Les alliages d'aluminium utilisés dans le secteur aéronautique sont sensibles à la corrosion. Une protection de ces pièces peut être assurée grâce à l'élaboration de films anodiques colmatés, le colmatage avec un sel de Cr(VI) garantissant jusqu'à présent les meilleures propriétés de tenue à la corrosion. Toutefois, les composés à base de chrome Cr(VI), classés CMR, sont en passe d'être totalement interdits par la directive environnementale REACH, ce qui conduit les industriels à développer de nouveaux procédés alternatifs. Or, une revue bibliographique a mis en évidence que les procédés existants sont empiriques et qu'il existe des lacunes dans la compréhension des mécanismes de colmatage. L'objectif de cette thèse a donc consisté à identifier les facteurs conditionnant le colmatage, notamment la pénétration du solvant et des sels dans les pores, en relation avec les caractéristiques chimiques et microstructurales des films anodiques non colmatés. Les caractéristiques du film anodique non colmaté ont été tout d'abord amplement étudiées, notamment par des techniques innovantes. La tortuosité a ainsi été évaluée pour la première fois quantitativement, par MEB-FEG et BET, en fonction de la nature de l'alliage. Des mesures dynamiques de mouillabilité ont révélé par ailleurs qu'une tortuosité importante peut constituer une limitation pour la pénétration du solvant lors du colmatage. La caractérisation des charges de surface du film anodique non colmaté a indiqué en outre que les interactions avec les cations du bain de colmatage sont défavorables (répulsions) en milieu acide, sauf à un pH donné, pour lequel la charge globale s'annule. Après différents colmatages, les modifications des revêtements ont été étudiées en termes de composition chimique, de charges superficielles et de morphologie, ce qui a permis de proposer des mécanismes réactionnels. En particulier, pour le nouveau procédé de colmatage, il a été montré que ce n'est qu'à l'issue de la seconde étape de colmatage que le revêtement constitue une barrière à la pénétration d'un électrolyte agressif. Enfin, l'impact des différentes étapes de colmatage a été analysé au regard du comportement en corrosion, en fatigue et en fatigue-corrosion. / Aluminum alloys used in the aeronautic field are subject to corrosion. Sealed anodic films act as an efficient solution for the protection of aircraft parts, sealing using hexavalent chromium salts providing the best anticorrosion behavior so far. However, REACH environmental law leads to totally ban chromium (VI) based compounds which are CMR, thus forcing surface finishers to develop new alternative processes. A review has firstly shown that existing processes are mainly empirical and sealing mechanisms are far from being fully understood. So, this thesis aims at identifying sealing key factors that especially drive solvent and penetration into pores of the porous anodic film. Secondly, chemical and microstructural characteristics of unsealed anodic film have been widely studied, especially using innovative techniques. For instance, tortuosity was quantitatively evaluated for the first time, by FEG-SEM and BET analysis, as a function of the alloy nature, while wettability measurements have revealed that a high tortuosity limits water penetration during sealing. Surface charges characterization has also highlighted that working in acidic conditions has usually an adverse effect on interactions between film and cations, except for a special pH value for which global charge becomes zero. Thirdly chemical composition, superficial charges and morphology modifications of the coatings have been studied at each step of sealing, allowing to propose reactional mechanisms. In particular, it is only after the second step of the new sealing process, that the coating becomes an effective barrier against aggressive electrolyte. Finally, the impact of the different sealing treatments on corrosion, fatigue and fatigue-corrosion behaviors has been pointed out.

La mise en forme de l'alliage d'aluminium de corroyage 7075 de pièces fonctionnelles à géométrie complexe se fait la plupart du temps par usinage. Pour un nombre de pièces important, le coût peut être réduit en réalisant une ébauche par forgeage. Il est cependant plus intéressant de réaliser une ébauche proche des dimensions finales pour limiter l'usinage (aspect near-net-shape). Pour mettre en forme une pièce à géométrie complexe en une seule étape, la résistance à la déformation de la matière doit être suffisamment faible. Cette faible déformation nécessite la génération d'une phase liquide, ce qui introduit des défauts dans l'alliage de corroyage tels que la fissuration à chaud, porosité, retassure, retrait important, macroségrégation solide-liquide. L'apparition de ces défauts peut être réduite en limitant la fraction volumique de la phase liquide à 0.1. AA 7075 étant particulièrement sensible à la fissuration à chaud, un faible retrait est un atout. Nous choisirons le procédé RAP pour obtenir une matière globulaire semi-solide. Ce procédé utilise la recristallisation d'une matière extrudée pour réaliser une matière qui a un comportement rhéofluidifiant-thixotrope. Le procédé de mise en forme de cette matière semi-solide globulaire à faible phase liquide est le thixoforgeage. Des essais de chauffage de la matière extrudée et de filage permettront d'étudier l'influence des divers paramètres du procédé sur l'effort de mise en forme et sur la qualité des pièces produites. Nous adapterons les paramètres de chauffage et de mise en forme sur un outillage spécialement conçu pour le thixoforgeage pour des pièces à géométrie simple et pour des pièces à géométrie complexe. Une étude de l'influence des paramètres sur les caractéristiques mécaniques et sur la qualité des pièces a montré le très bon potentiel de mise en forme de AA 7075 par thixoforgeage.

Cette thèse s'inscrit dans un programme de développement technologique de la Société LEONI. Ce programme de recherche a pour principal objectif de disposer, à l'issue des trois années de l'étude, d'un panel de connaissances scientifiques le plus pertinent possible relatif à la durabilité des faisceaux électriques, et plus particulièrement aux cinétiques de corrosion associées aux assemblages entre des câbles électriques en alliage d'aluminium AA1370 et des pièces de connectique en cuivre pur. La société LEONI souhaite également maîtriser les différentes étapes de fabrication de ces composants. En effet, les propriétés du câble, qui est constitué de fils en alliage d’aluminium AA1370, sont conditionnées par chacune des étapes du procédé de mise en forme de ces fils. Ainsi les travaux réalisés dans le cadre de cette thèse ont eu pour premier objectif d’analyser et de quantifier l’influence des différentes étapes de ce procédé de mise en forme sur le comportement en corrosion de l’alliage AA1370 sur la base d’une caractérisation précise de la microstructure du matériau aux différentes étapes du procédé. Les résultats mettent en évidence un couplage « résistance à la corrosion / paramètres microstructuraux critiques » à prendre en considération dans chacune des étapes de fabrication d’un câble en alliage AA1370. Ensuite, le comportement en corrosion d’un câble électrique a été étudié : les processus de corrosion mis en jeu au sein d’un câble constitué d’un nombre important de fils ont ainsi été identifiés, avec en particulier la problématique du confinement de l’électrolyte entre les différents fils du câble. Ces résultats montrent que la connaissance des processus électrochimiques se produisant sur un fil en alliage AA1370 ne suffit pas pour comprendre le comportement en corrosion d’un câble constitué de ces mêmes fils. La géométrie du produit final est un paramètre du 1er ordre. Enfin, le comportement en corrosion d’un assemblage entre un câble en alliage AA1370 et une pièce de connectique en cuivre pur a été étudié à l’aide de techniques de microscopie et d’électrochimie locale afin d’identifier les processus de corrosion mis en jeu lors du couplage galvanique Al/Cu en prenant en compte la géométrie particulière de l’assemblage. L’influence de l’agressivité du milieu sur la durabilité de ces assemblages a été étudiée en combinant l’ensemble des résultats avec ceux obtenus lors d’essais de corrosion industriels. L’étude dans son ensemble a permis de générer des avancées significatives dans la compréhension des mécanismes de corrosion à l’échelle de l’alliage AA1370 sélectionné mais également à l’échelle de l’assemblage. / This work was performed in the framework of a technological development program with LEONI. The aim of this research program was to provide technical skills and scientific knowledge on the durability in automotive harness environment of a wiring harness; it was focused on the corrosion behavior of an assembly between a AA1370 wire and pure Cu connector. Automotive wires are constituted of small diameter strands which are manufactured following a multistep forming process. Thus, the first objective of this work was to analyze the influence of each step of the forming process on the corrosion behavior of AA1370 alloy. The results show that a « microstructural parameters – corrosion resistance » relationship can be established and must be taken into account in each step of the forming process of a AA1370 strand arm. Then, the electrochemical processes occurring when the wire was exposed to an aqueous environment were investigated using electrochemical impedance measurements. The results show that the corrosion behavior of the wire was controlled by the formation of a confined electrolyte between the strand arms. Therefore the knowledge of the electrochemical processes occurring for AA1370 alloy strands was not sufficient to explain the corrosion behavior of a wire made of the same strands. The investigation of wire specific corrosion behavior showed the benefits to work with a representative geometry of the final product instead of testing single strand alone. Then, the corrosion behavior of the assembly between a AA1370 wire and pure Cu connector was also investigated coupling electrochemical measurements and microscope observations, to identify the corrosion processes involved during Al/Cu galvanic coupling, considering a representative geometry of the assembly. Finally, the results from laboratory tests were compared to those from industrials validation tests in order to study the influence of the environment aggressiveness on the assembly durability. The study led to significant advances in the understanding of the corrosion mechanisms at the alloy scale and also at the assembly scale.

Dans le cadre de la démonstration de l’intégrité des composants nucléaires les plus sensibles, une analyse de la présence d’un défaut potentiel de type fissure peut être requise par la sureté nucléaire. Ceci est particulièrement le cas en présence de jonctions soudées. Pour assurer un conservatisme de cette analyse, la position du défaut postulé doit être la plus pénalisante possible. Les analyses réalisées pour des démonstrations similaires sur des structures en acier reposent sur une approche de type mono matériau utilisant le comportement du métal de base. Cette approche est la plus pénalisante dans le cas d’une soudure en overmatch mais doit être remise en cause dans le cas d’une soudure en undermatch. Dans ce cadre, cette thèse propose une méthodologie expérimentale et numérique permettant l’identification de la configuration la plus pénalisante vis-à-vis de la mécanique de la rupture d’une soudure en undermatch. L’application de cette méthode a été réalisée sur une soudure en faisceau d’électrons en Al6061-T6. Un gradient de propriétés mécaniques le long de la jonction soudée a été dans un premier temps identifié permettant la conduite d’une analyse fine basée sur une approche multimatériau. Dans un second temps, le comportement en ténacité de la jonction soudée a été étudié sur éprouvettes CT. La transférabilité du paramètre J à l’amorçage à une autre géométrie d’éprouvette a été démontrée ce qui constitue une base importante pour l’hypothèse de transférabilité vers des structures. Pour finir, une étude numérique sur un tube de grandes dimensions avec un défaut semi-elliptique a été développée en prenant en compte les contraintes résiduelles de soudage. Les résultats montrent que la zone affectée thermiquement à 13 mm du centre de la soudure considérée est la plus sensible en mécanique de la rupture, ceci remet par conséquent en question les méthodes traditionnelles menées dans des analyses à la rupture brutale qui consistent à considérer un défaut dans la zone fondue. / For the demonstration of the integrity of the most sensitive nuclear components, conventional defects, as cracks for example, must be considered within the design step as required by the nuclear safety authority. This phase is particularly crucial for dimensioning of welded structures. To ensure a conservative prediction, the position of the initial crack within the welded joint must be the most detrimental in fracture behavior. Commonly used analyzes consider homogeneous structure with the behavior of the base metal of the welded joint, considered as the weakest metallurgical zone in the case of an overmatched weld. In contrast, similar analysis is not conservative in case of undermatched weld. The thesis contributes by the development of an experimental and numerical methodology allowing the identification of the detrimental metallurgical zone in fracture behavior of an undermatched welded joint. The methodology proposed is applied to an electron beam welded joint on Al 6061-T6. To reach this goal, the gradient of the mechanical behavior along the welded joint was first identified. This is particularly interesting to conduct an advanced analysis based on a multimaterial approach. In a second step, the fracture behavior of the welded joint was studied on CT specimen. The transferability of the J integral at initiation was approved on another geometry: this represents an important foundation for the transferability assumption to structure. Finally, a numerical analysis on full scale tube was developed. Residual welding stresses and structural effects were considered. The results demonstrate that the heat affected zone located at 13 mm from the middle of the welded joint is the most detrimental zone for fracture analysis. This contradicts the conventional methods conducted on fracture analysis which consider a conventional defect within the fusion zone.

Les besoins de réduction du poids se sont concrètement traduits par l'introduction de nouvelles nuances plus légères dans les structures automobiles. Ainsi, des alliages d'aluminium ont commencé à être intégrés dans les pièces de structure de plusieurs véhicules. La faible masse volumique des alliages d'aluminium (2,7g/cm 3 ) permet d'alléger le poids du véhicule qui entraîne une diminution de la consommation de carburant et, donc, des émissions de gaz à effet de serre. La striction et la rupture sont les principaux modes de défaillance qui entrainent le rebut systématique des pièces. C'est pourquoi, améliorer la prédiction d'apparition de ces défauts lors de la simulation va dans le sens d'une meilleure maitrise du procédé. Dans le cadre de ce travail doctoral, deux modèles sont développés pour simuler le comportement à grandes déformations d'alliages d'aluminium : un modèle polycristallin de type Taylor et un modèle à un ou plusieurs éléments finis par grain.Les diagrammes limites de formage (DLF) pour les deux alliages d'aluminium AA5754 et AA6063 ont été simulés numériquement en utilisant une formulation par éléments finis pour les polycristaux basée sur l'hypothèse de Taylor.Les DLF conventionnels et de l'hydroformage ont été traces. L'effet des chemins de déformation sur la formabilité des alliages d'aluminium a aussi été étudié. Finalement, des simulations numériques avec les données de diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) pour l'alliage d'aluminium AA5754 ont été effectuées en utilisant le modèle à un ou plusieurs éléments par grain. Ces simulations sont exécutées avec différents modèles du durcissement (Asaro, Bassani et puissance).

L'utilisation de revêtements sol-gel pour la protection contre la corrosion des métaux est une alternative aux traitements à base de chromates, proscrits du fait de leur forte toxicité. Ces travaux de thèse ont porté sur la caractérisation de revêtements sol-gel hybrides organique-inorganique contenant des pigments inhibiteurs de corrosion non toxiques, pour la protection contre la corrosion de l'alliage d'aluminium 2024. Tout d'abord, la caractérisation par spectroscopie d'impédance électrochimique de différents revêtements relativement poreux a permis d'analyser l'influence de l'épaisseur, de la température de séchage, de l'hydrolyse de la partie silane et du ratio silane/amine sur les performances du revêtement, en particulier des propriétés barrière. Puis, l'ajout d'un époxy dans la formulation a permis d'augmenter de façon significative les propriétés barrière du film. Les diagrammes d'impédance présentent une dispersion en fréquence, exprimée en termes de « constant phase element (CPE) », en haute et basse fréquence. En haute fréquence, ce comportement a été analysé à l'aide d'un modèle qui permet d'obtenir des profils de résistivité dans l'épaisseur du revêtement et au cours du temps d'immersion. Ce modèle est appliqué pour la première fois à l'étude de revêtements. Différents pigments inhibiteurs de corrosion ont ensuite été incorporés dans des revêtements de porosité différente. L'action des inhibiteurs est exacerbée lorsqu'ils sont incorporés dans un revêtement poreux. Néanmoins, lorsqu'ils sont incorporés dans un film dense, les performances vis-à-vis de la résistance à la corrosion sont élevées. / The use of sol-gel coatings for the protection against the corrosion of metals is an alternative to chrome-based treatments, banned for the industry for their high toxicity. This work is based on the characterisation of hybrid organic-inorganic coatings, filled with non-toxic corrosion inhibitors, for the protection against the corrosion of aluminium alloy 2024. First, the characterisation by electrochemical impedance spectroscopy of different, relatively porous coatings, allowed the investigation of the influence of thickness, drying temperature, silane hydrolysis, and the silane/amine ratio on the coating performances, in particular the barrier properties. Then, the addition of an epoxy compound in the formulation allowed a significant increase in the film barrier properties. The impedance diagrams show a frequency dispersion, expressed in terms of a constant phase element (CPE), both in the high and low frequency range. In the high frequency range, this behaviour was analyzed using a model that allows obtaining resistivity profiles in the thickness of the coating and with immersion time. This model is applied for the first time to study coatings. Different corrosion inhibitors were then incorporated in coatings of different porosity. The action of the inhibitors was heightened when they are incorporated in a porous coating. Nevertheless, in a dense coating, the performances towards corrosion are high.

Les structures aéronautiques peuvent être soumises à des sollicitations sévères telles que les collisions, les impacts de volatiles, etc … Sous l’effet de ces sollicitations rapides, qui du fait de leurs temps caractéristiques très courts limitent les transferts thermiques, le matériau peut dissiper l’énergie dans des zones de déformation localisée qui peuvent conduire à une ruine prématurée de la structure. Le travail de la thèse porte sur la définition d’une méthodologie expérimentale destinée à étudier les conditions de rupture de matériaux à haute résistance à vocation aéronautique consécutives à un endommagement dynamique. Ce travail comprend : •la mise au point d’essais rapides de cisaillement ; •des observations microstructurales des matériaux avant et après sollicitation ; •la simulation numérique des essais. / Aeronautical structures may be submitted to severe loading such as collisions, bird strike, etc. Under dynamic loading, involving quasi adiabatic conditions, the material may dissipate energy within zones of localised deformation wich may lead to the premature failure of the structure. The PhD work aims at defining an experimental methodology devoted to study the conditions of fracture of aeronautical, high strength materials intervening after dynamic damage. Tasks include notably: * definition of dynamic shear tests * microstructural observation of the material before and after loading * numerical simulation * Development of fracture criterion

La fusion laser sélective d’un lit de poudres (Selective Laser Melting – SLM) connait un véritable essor depuis quelques années,notamment en ce qui concerne la production de pièces métalliques. La faible densité des alliages d’aluminium, conjuguée à l’optimisation de conception rendue possible grâce aux procédés de fabrication additive, assure un gain de masse des structures conséquent, ce qui intéresse fortement les industriels des domaines automobile et aéronautique. Cependant, les propriétés finales des pièces aluminium fabriquées par SLM dépendent des nombreux défauts sont générés lors de la fabrication (porosités, fissuration à chaud, état de surface, …). Cette thèse s’intéresse aux moyens de mieux maîtriser ces problèmes en explorant trois axes : Une identification et sélection des méthodes de caractérisations adaptées aux spécificités des matériaux métalliques élaborés par les procédés de fabrication additive « lit de poudre » a été mise en place. Par exemple, la comparaison de différentes méthodes de détermination de la densité relative de pièces nous a permis de montrer les avantages et inconvénients de chacune des techniques employées ; Une étude du moyen de fabrication SLM a mis en évidence l’influence de différents facteurs (flux de gaz, position des éprouvettes sur le plateau de construction, méthodes de dépôt de la poudre) sur les propriétés finales des pièces produites.Ces éléments ont un impact sur la densité des pièces, leurs propriétés de surface et leurs propriétés mécaniques. Nous avons ainsi constaté que la façon de positionner une pièce sur le plateau est une étape de la préparation d’une fabrication à ne pas négliger ; Les études paramétriques menées sur deux types d’alliages d’aluminium, AlSi7Mg0,6 et AM205, ont montré que la composition chimique de l’alliage d’aluminium employé influence de façon non négligeable le jeu de paramètres opératoires à appliquer pour fabriquer une pièce de manière optimale. La densité d’énergie volumique ψ, rapport de la puissance laser avec le produit de la vitesse de lasage, de la distance inter-cordons et de l’épaisseur de couche, est utilisée de façon classique pour l’optimisation des conditions opératoires en SLM. Nos études expérimentales à différentes échelles (1D et3D) ont permis de mettre en évidence les limites de ce critère. La combinaison de ces résultats à la simulation numérique du lasage d’un cordon de poudre a servi de base à la définition d’un premier modèle dont l’objectif sera à terme d’optimiser le choix des paramètres de fabrication. / Interest in selective laser melting (SLM) has been growing in recent years, particularly with regard to the production of metal parts.The low density of aluminum alloys, combined with the possible design optimization enabled by additive manufacturing processes,ensures a significant decrease in the mass of structures which is very interesting for manufacturers in the automotive and aerospaceindustries. However, it is difficult to control the final properties of aluminum parts manufactured by SLM because many defects, suchas porosity, hot cracking, and surface roughness, are generated during the process. To better understand how to optimize theperformance of SLM aluminium parts, several studies were conducted during this work: An identification and selection of characterization methods well-adapted to the specificities of metallic materials developedby powder bed additive manufacturing processes was established. For instance, the comparison of different methods ofdetermining the relative density of parts showed the advantages and disadvantages of each of the techniques; A study of the SLM machine highlighted the influence of various factors (gas flow, positions of specimens on the constructionplate, or methods of depositing the powder) on the final properties of the produced parts. These elements have an impacton the density of the parts, their surface properties, and their mechanical properties. We found that the positioning of a pieceon the tray is a critical step in the preparation of a build that is not to be neglected; Parametric studies carried out on two types of aluminum alloys—AlSi7Mg0,6 and AM205—have shown that the chemicalcomposition of the aluminum alloy used has a significant influence on the set of operating parameters required tomanufacture an acceptable aluminum alloy part. The energy density, ψ, which is the ratio of the laser power to the productof the lasing speed, the hatching distance, and the layer thickness, is conventionally used for the optimization of the operatingconditions in SLM. Our experimental studies performed at different scales (1D and 3D) have shown the limits of this criterion.The combination of these results with the numerical simulation of the lasing of a single powder bead served as a basis forthe definition of an initial model, the final objective of which will be to optimize the choice of manufacturing parameters.

L'alliage d'aluminium 6061-T6 a été retenu pour la fabrication du caisson-coeur du futur réacteur expérimental Jules Horowitz (RJH). L'objectif de cette thèse est de comprendre et modéliser le comportement et l'endommagement de cet alliage en traction et en ténacité, ainsi que l'origine de l'anisotropie d'endommagement. Il s'agit de faire le lien entre la microstructure et l'endommagement du matériau à l'aide d'une approche micromécanique. Pour ce faire, la microstructure de l'alliage, la structure granulaire et es précipités grossiers ont été caractérisés en utilisant des analyses surfaciques (Microscopie Électronique à Balayage) et volumiques (tomographie/laminographie X). Le mécanisme d'endommagement a été identifié par des essais de traction sous MEB in-situ, des essais de tomographie X ex-situ et des essais de laminographie X in-situ pour différents taux de triaxialité. Ces observations ont notamment permis de montrer que la germination des cavités sur les précipités grossiers de type Mg2Si est plus précoce que sur les intermétalliques au fer. Le scénario identifié et les grandeurs mesurées ont ensuite permis de développer un modèle d'endommagement couplé, basé sur l'approche locale de la rupture, de type GTN intégrant la germination, la croissance et la coalescence des cavités. Le lien entre l'anisotropie d'endommagement et de forme/répartition des précipités a pu être montré. Cette anisotropie microstructurale modifie les mécanismes : Pour une sollicitation dans le sens long l'endommagement est majoritairement intergranulaire alors que dans le sens travers on observe un endommagement mixte intergranulaire et intragranulaire. La prise en compte des mesures de l'endommagement dans la simulation a permis d'expliquer l'anisotropie d'endommagement. Ce travail servira de référence pour les études futures qui seront menées sur le matériau irradié.

Cette thèse s'inscrit dans le cadre d'un vaste programme visant à établir un premier retour d'expérience sur des structures aéronautiques en fin de vie. L'objectif des travaux présentés ici est donc de caractériser le vieillissement et les propriétés résiduelles de pièces provenant d'avions après démantèlement, et donc après service. Plus précisément, deux matériaux de nature différente sont considérés : un alliage d'aluminium 2024-T351, constitutif d'une voilure d'A320 ; et un composite carbone/époxy T300/914, prélevé sur les voilures d'un Falcon X et d'un ATR.Pour les voilures composites, les travaux ont porté sur les effets de l'eau des stratifiés. L'évolution de la température de transition vitreuse en DMA a été étudiée en fonction du taux d'humidité présente dans le stratifié. Les résultats d'essais de sorption set de désorption ont été confrontés à différents modèles de diffusion. Les propriétés résiduelles ont été évaluée au travers de divers essais mécaniques. Il ressort de cette étude un très bon comportement du composite après service.Les travaux concernant la voilure métallique se focalisent sur les propriétés résiduelles en fatigue de l'alliage de voilure. Les résultats montrent qu'un durcissement structural apparaît en service, et qu'un léger abattement de la durée de vie en fatigue est observable. Cependant, le comportement à la fissuration est inchangé en comparaison avec un matériau " neuf ".Au final, ce premier retour d'expérience est positif. Il peut maintenant permettre aux avionneurs de vérifier les règles utilisées lors de la conception ou d'optimiser certains dimensionnements, mais aussi de justifier des extensions de durée de vie des avions.