Submitted by Rosa Assis (rosa_assis@yahoo.com.br) on 2017-03-24T16:09:25Z No. of bitstreams: 2 Jordi Tuneu Serra.pdf: 8285701 bytes, checksum: 91f4fa856c25bf0320b9c5655994bbe2 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Paola Damato (repositorio@mackenzie.br) on 2017-04-03T13:30:42Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Jordi Tuneu Serra.pdf: 8285701 bytes, checksum: 91f4fa856c25bf0320b9c5655994bbe2 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-03T13:30:42Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Jordi Tuneu Serra.pdf: 8285701 bytes, checksum: 91f4fa856c25bf0320b9c5655994bbe2 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-01-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Recent observations of solar flares at high-frequencies in radio and in the medium infrared have provided evidence of a new spectral component with fluxes increasing with frequency in the sub-𝑇𝐻𝑧 to 𝑇𝐻𝑧 range. This new component occurs simultaneously but is separated from the well-known microwave spectral component that has a maximum at frequencies of order of tens of 𝐺𝐻𝑧, resulting in a doublespectrum structure. Several mechanisms based on different emission processes have been proposed to interpret the new 𝑇𝐻𝑧 spectral component but its origin still remains unknown. The aim of this work is to study the mechanisms of production of secondary electrons and positrons in high-energy nuclear processes (∼ 𝐺𝑒𝑉 ) which occur in solar flares and its possible contribution to the 𝑇𝐻𝑧 spectral component via the emission of gyrosynchrotron/synchrotron radiation. We also discuss the possible contribution of low-energy secondary electrons (∼ 0.1 − 10 𝑀𝑒𝑉 ) to the microwave spectrum of intense events. Using the package FLUKA, a Monte Carlo simulator for calculations of particle transport and interactions in matter, we obtain the energy distributions for secondary electrons and positrons generated by collisions between accelerated protons or 𝛼-particles and nuclei from the ambient solar atmosphere. We consider a simple model for the ambient solar atmosphere and beams of accelerated protons or 𝛼-particles with power-law energy distribution and different angular distributions. The emission spectrum of gyrosynchrotron/synchrotron radiation is obtained by summing the contributions to the total flux density from the secondary electrons and positrons, calculated using a code based on Ramaty’s algorithm from the respective distributions of energy obtained with FLUKA. / Observações recentes de explosões solares em altas frequências de rádio e no infravermelho médio têm fornecido evidências de uma nova componente espectral com fluxos crescentes com a frequência na faixa de sub-𝑇𝐻𝑧 a 𝑇𝐻𝑧. Essa nova componente ocorre simultaneamente mas é separada da bem conhecida componente espectral em micro-ondas que exibe fluxos com máximo em frequências da ordem de dezenas de 𝐺𝐻𝑧, resultando em uma estrutura de duplo-espectro. Vários mecanismos baseados em diferentes processos de emissão têm sido propostos para interpretar a nova componente espectral 𝑇𝐻𝑧 mas sua origem continua ainda desconhecida. O objetivo deste trabalho é estudar os mecanismos de produção de elétrons e pósitrons secundários em processos nucleares de alta energia (∼ 𝐺𝑒𝑉 ) que ocorrem em explosões solares e sua possível contribuição para a componente espectral 𝑇𝐻𝑧 por meio da emissão de radiação girossincrotrônica/sincrotrônica. Também discutimos a possível contribuição de elétrons secundários de baixa energia (∼ 0.1 − 10 𝑀𝑒𝑉 ) para o espectro em micro-ondas de eventos intensos. Utilizando o pacote FLUKA, um simulador Monte Carlo para cálculos do transporte e das interações de partículas na matéria, obtemos as distribuições de energia de elétrons e pósitrons secundários gerados por colisões entre prótons ou partículas-𝛼 acelerados e núcleos da atmosfera solar ambiente. Consideramos um modelo simples para a atmosfera solar ambiente e feixes de prótons ou partículas-𝛼 acelerados com distribuição de energia do tipo lei de potência e diferentes distribuições angulares. O espectro de emissão de radiação girosincrotrônica/sincrotrônica é obtido somando-se as contribuições para a densidade de fluxo total devidas a elétrons e pósitrons secundários, calculadas utilizando-se um código baseado no algoritmo de Ramaty a partir das respectivas distribuições de energia obtidas com o FLUKA.

A hipótese de que a matéria estranha de quarks (um plasma composto por quarks up, down e strange em quantidades aproximadamente iguais) é estável `a pressão nula vem sendo considerada há mais de vinte anos, tanto teoricamente quanto em experimentos específicos para sua eventual detecção. Se a matéria estranha é de fato estável, então poderia haver importantes implicações para a Astrofísica. Entre as mais estimulantes destas implicações está a possibilidade de conversão da matéria nuclear ordinária em matéria estranha no interior das estrelas de nêutrons devido ás altíssimas densidades ali encontradas. Processos tais como coalescência em binárias de estrelas de nêutrons e as próprias supernovas, eventos responsáveis pelo nascimento destas estrelas, poderiam ejetar estruturas finitas de matéria estranha, chamadas strangelets (equivalentes aos núcleos), no meio interestelar. Desta forma, strangelets estariam presentes entre os primários de raios cósmicos e seriam sujeitas a processos elementares análogos aos núcleos ordinários. Nesta Tese, as strangelets são estudadas desde os prováveis sítios para sua produção astrofísica, passando por interações com a matéria do meio interestelar, ate a chegada ás imediações terrestres. Estima-se o fluxo de strangelets de baixa energia que poderia ser mantido aprisionado na magnetosfera da Terra, bem como são estudados os processos de suas interações com componentes da atmosfera, com vistas às assinaturas observacionais então resultantes. Desta forma, são determinadas as características relevantes para a identificação destes exóticos por experimentos que testam o fluxo de raios cósmicos, ajudando na melhor compreensão das propriedades da matéria nuclear em alta densidade bariônica e baixa temperatura. / The strange quark matter hypothesis, which states that a plasma composed of quarks up, down and strange in roughly equal amounts is absolutely stable at zero pressure, has been studied for more than twenty years, both theoretically and during searches for its detection in specific experiments. If strange quark matter is indeed stable, then there could be important implications for the field of Astrophysics. Among the most stimulating ones is the possibility of conversion of ordinary nuclear matter in strange quark matter in the interior of neutron stars due to the extremely high densities reached in the core of these compact objects. Processes such as the merger in neutron star binaries systems and supernovae themselves, responsible for the birth of these stars, may eject lumps of strange quark matter, termed strangelets, in the interstellar medium. In this way, strangelets may be present among the cosmic ray flux and be subjected to elementary processes much in the same way as ordinary nuclei. In this Thesis, strangelets are studied from their likely astrophysical production sites, passing through the interstellar medium until they reach the Earth neighborhood. Estimates of the low energy flux of strangelets that could be trapped in the terrestrial magnetosphere are given. Also, the interaction of these particles with components in the Earth atmosphere are studied with the aim of providing better understanding of the resulting observational signatures. It allows the determination of the relevant characteristics for the identification of these exotics by experiments testing the cosmic ray flux, helping to better understand the properties of nuclear matter at high densities and low temperatures.

Recentemente introduzida no mercado, a liga à base de titânio β-metaestável Ti-5Al-5V-5Mo3Cr-1Zr (Ti-55531) é um material estrutural para aplicações nos setores automotivo e aéreo, além de compor peças para centrífugas. A presente Dissertação de Mestrado tem como objetivo o estudo in situ das transformações de fase em estado sólido da liga Ti-55531 durante o envelhecimento a diferentes temperaturas e condições iniciais por meio de refinamento Rietveld. A ênfase do projeto será a análise qualitativa e quantitativa das principais fases presentes nesta liga, em especial aquelas β de estrutura cúbica de corpo centrado, alfa (α) e ômega (ω) de estrutura hexagonal e martensita (α\'\') de estrutura ortorrômbica. Os padrões de difração desta liga para os diferentes tempos de envelhecimento foram obtidas com o auxílio da técnica de difração de raio-X de alta energia in situ utilizando luz síncrotron, enquanto que as respectivas análises das imagens dos anéis de difração a partir destes experimentos foram realizadas com o auxílio do programa de integração e calibração instrumental FIT2D e do programa de análise de materiais usando difração (do inglês MAUD). / Recently introduced, the new Ti-55531 titanium based alloy has been developed aiming structural applications such as the automotive and aerospace ones. The present Thesis is focused on the assessment of Ti-55531 alloy in situ solid state transformations during ageing at diferente temperatures as well as initial conditions. In this sense, the study emphasis will deal with both quantitative and qualitative analysis of the main constitutive phases found in the alloy, namely the body-centered cubic β, both hexagonal α and ω and the martensitic α\'\', this one orthorhombic, by means of Rietveld refinement. Concerning the data, it was obtained by high energy X-ray diffraction (HEXRD) technique in a synchrotron light source facility. All the Debye-Scherrer rings resulting from these in situ experiments were analyzed by both FIT2D and MAUD software.

O Plasma de Quarks e Glúons é um novo estado da matéria criado brevemente em colisões nucleares de alta energia no RHIC (acelerador localizado no Brookhaven National Laboratory) e no LHC (acelerador do CERN, na Suíça). Para pesquisar suas propriedades e estado inicial, várias análises e métodos são usados. Neste mestrado, foi pesquisada a recém proposta Análise em Componentes Principais para multiplicidade e fluxo anisotrópico. É discutida sua sensibilidade ao tamanho das inomogeneidades no estado inicial bem como (de maneira indireta) ao tipo de condições iniciais e energia da colisão. Foi feita também uma comparação com dados experimentais recém obtidos pela colaboração CMS do LHC. O resultado talvez mais promissor é a diferença qualitativa entre dados de flutuações de multiplicidade e resultados de simulações hidrodinâmicas com certas condições iniciais. / The Quark Gluon Plasma is a new state of matter created briefly in high energy nuclear collisions at RHIC (accelerator located at Brookhaven National Laboratory) and at LHC (accelerator at CERN, Switzerland). To research its properties and initial state, many analysis and methods are used. In this master, the recently proposed Principal Component Analysis was studied for multiplicity and anisotropic flow. Its sensitivity to the size of inhomogeneities in the initial state as well as (indirectly) to the kind of initial conditions and collision energy is discussed. Also, a comparison was done with experimental data recently obtained by the CMS collaboration from LHC. Maybe, the most promising result is the qualitative difference between data from multiplicity fluctuations and results from hydrodynamic simulations with different initial conditions.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ariane Emi Yonekubo.pdf: 14387414 bytes, checksum: 915c8e68747eb2fccc91d9829eb93469 (MD5) Previous issue date: 2010-09-10 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / Superduplex stainless steels are often used in applications where is necessary high mechanical strength combined with corrosion resistance. They are formed by a ferrite (a) BCC and austenite (g) FCC mixture, have a yield stress about of the double of the austenitic and ferritic stainless steels, larger plasticity that the one of the martensitic and precipitation hardening, high resistance to the intergranular corrosion, pitting and the stress-corrosion cracking. However, during hot deformation, these steels recrystallize forming a lamellar microstructure with anisotropic properties. Through the high energy milling, accomplished with Spex, Attritor and Planetary ball mills, it was aimed to obtain a homogeneous and with fine grains superduplex stainless steel. Initially, in this work, chips were made by machining of a UR 52N+ (UNS S32520) commercial superduplex stainless steel rolled sheet, without previous heat treatment, which will be submitted to the high energy milling adjusting the milling parameters and subsequently it was accomplished the heat treatment at temperatures of 1200 °C e 1250 °C for 1 hour in argon atmosphere and 1200 °C for 1 hour in argon with 2% of hydrogen. The obtained powders were analyzed by scanning electron microscopy, observing that the smaller and more homogeneous particles were obtained by Spex milling for 16 and 32 hour; the compressibility curve showed that after a long time milling, the material can present compaction difficulty and this way, great final porosity. The x ray diffraction presented peaks with a bottom widening due to the small size of the obtained particles. The porosity percentage determined by optical microscopy, reduced after heat treatment at 1200 °C in argon atmosphere with 2% hydrogen, however the scanning electron microscopy showed a fine porosity that could not be observed only in the optical microscopy analysis. The differential scanning calorimetry and the differential thermal analysis showed formation and revertion of strain induced martensite peaks and using atomic force microscopy, magnetic ferrite and paramagnetic austenite phases were observed by a non destructive test. The milling of the chips in Spex milling for 16 hours provided a refined microstructure with equiaxial grains and size of 11 μm after heat treatment at 1200 °C for 1 hour in argon atmosphere. / Aços inoxidáveis dúplex são frequentemente utilizados em aplicações onde é necessária elevada resistência mecânica combinada a resistência à corrosão. São formados por uma mistura de ferrita (a) CCC e austenita (g) CFC, apresentam limite de escoamento cerca de o dobro dos aços inoxidáveis austeníticos e ferríticos, maior plasticidade que a dos martensíticos e dos endurecíveis por precipitação, elevada resistência à corrosão intergranular, à corrosão localizada e à corrosão sob tensão. Porém, durante a deformação a quente, estes aços recristalizam-se formando uma microestrutura lamelar com propriedades anisotrópicas. Através da moagem de alta energia, realizada com moinhos de bolas dos tipos Spex, Attritor e Planetário, objetivou-se obter um aço inoxidável superdúplex de grãos homogêneos equiaxiais e finos. Inicialmente, neste trabalho, foram feitos cavacos por usinagem da chapa laminada de um aço inoxidável superdúplex comercial UNS S32520 (UR 52N+), sem tratamento térmico prévio, os quais foram submetidos à moagem de alta energia acertando-se os parâmetros de moagem e posteriormente realizou-se o tratamento térmico em temperaturas de 1200 °C e 1250 °C, por tempo de 1 hora em atmosfera de argônio, e a 1200 °C por 1 hora em atmosfera de argônio com 2% de hidrogênio. Analisaram-se os pós obtidos por microscopia eletrônica de varredura, observando que as partículas menores e mais homogêneas foram obtidas após as moagens no Spex por 16 e 32 horas; a curva de compressibilidade mostrou que após um tempo muito grande de moagem, o material pode apresentar dificuldade de compactação e desta maneira, maior porosidade final. A difração de raios x apresentou picos com alargamento na base devido ao tamanho pequeno de partículas obtidas. A porcentagem de porosidade, determinada por micrografia óptica, diminuiu após tratamento térmico a 1200 °C em atmosfera de argônio com 2% de hidrogênio,porém a microscopia eletrônica de varredura mostrou uma porosidade fina que não pôde ser observada somente através da microscopia óptica. As análises térmicas por calorimetria exploratória diferencial e por análise térmica diferencial mostraram picos de formação e reversão de martensita induzida por deformação e pela microscopia de força atômica, foram observadas as fases ferrita magnética e austenita paramagnética por ensaio não destrutivo. A moagem dos cavacos em moinho do tipo Spex por 16 horas forneceu uma microestrutura refinada com grãos equiaxiais e tamanho de 11 μm após tratamento térmico a 1200 °C por 1 hora em atmosfera de argônio.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cristiano da Silva.pdf: 5271302 bytes, checksum: 25a5bdf4a3671c9a497d93fa788662df (MD5) Previous issue date: 2014-01-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work aims at verifying the influence of processing by high energy ball milling of titanium diboride (TiB2), to increase the effect of grain refining of high-purity aluminum. Various mills were carried out by varying the ratio of the initial TiB2 and aluminum charges. After obtaining the milling products, they were compressed in a cylindrical array as a uniaxial compressive stress of 100MPa, some were later sintered at 600°C for 30 minutes. The tablets were introduced in the metal bath of aluminum and castings at 800°C in thermal analysis cups. In metal baths, experiments with and without the presence of titanium as a solute, in addition to the variation of the content of TiB2 (0.15 and 0.30 wt%) can be observed. The results indicate a significant reduction in grain size, especially in the samples were nucleated with pellets which were sintered before being added to the bath. / Este trabalho, tem por objetivo, verificar a influência do processamento por moagem de alta energia em moinho de bolas, do diboreto de titânio (TiB2), visando aumentar o efeito de refino de grãos do alumínio de alta pureza. Várias moagens foram realizadas, variando-se a razão de alumínio e TiB2 das cargas iniciais. Após a obtenção dos produtos de moagem, os mesmos foram compactados em uma matriz cilíndrica uniaxial como uma tensão de compressão de 100MPa, algumas posteriormente foram sinterizadas à 600°C por 30 minutos. As pastilhas foram introduzidas no banho metálico de alumínio e vazadas à 800°C em copos para análise térmica. Nos banhos metálicos, experimentos sem e com a presença de titânio como soluto, além da variação do teor de TiB2 (0,15 e 0,30%p) também podem ser observados. Os resultados indicam uma redução significativa no tamanho de grão, especialmente nas amostras que foram nucleadas por pastilhas que foram sinterizadas antes de serem adicionadas ao banho.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mauricio Castro.pdf: 5841824 bytes, checksum: 35f8699394396800943abee89ca868ba (MD5) Previous issue date: 2015-01-30 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / This study aims to compare the supply capacity of power each of the three main types of high-energy mills: The "SPEX", Planetary and "Attritor" mills. The system used was chromium oxide with metallic aluminum, both are powders. The reduction reaction of chromium oxide with aluminum in the milling does not occur instantaneously, but is stimulated with mechanical activation of the reagents. The mechanical activation in milling, together with the subsequent heat treatment is that makes a reaction. The energy comparison was made between the mill in two steps: In the first step the milling power was varied for the three mills to be able to identify the milling resulted in the highest exotermic energy peak in the reaction, whereas in the second stage ranged -if the time for milling time find themselves exhibited higher energy released in the reaction. This comparison between the reaction energy peaks confirmed the SPEX as the mill with greater power supply capacity, ie: The mill with the largest peak energy released, followed by the Planetary mill and finally by Attritor mill. In the energy comparison, we studied the influence of the presence of a process control agent in the reaction energy peaks at different milling powers. The milled samples had their power surges reaction determined by thermal analysis of the post. This energy released in the process varied, tending to exhibit a higher peak energy for each of the evaluated parameters (milling power and milling time). There was the use of x-ray diffraction to show the reduction of ground and treated material. Some samples of the powders were pressed only ground and heat treated in an oven. In order to observe the structures formed in the scanning electron microscope, and correlate the structures formed by reactive process studied. Obtained structures consisting of chromium beads dispersed among a substrate of aluminum oxide, both products of the reduction reaction. / Este trabalho tem como objetivo comparar a capacidade de fornecimento de energia de cada um dos três principais tipos de moinhos de alta energia: Os moinhos “SPEX”, Planetário e “Attritor”. O sistema usado foi o óxido de cromo com alumínio metálico, ambos na forma de pós. A reação de redução do óxido de cromo pelo alumínio não ocorre instantaneamente na moagem, mas é estimulada com a ativação mecânica dos reagentes. A ativação mecânica na moagem, aliada ao tratamento térmico posterior é que faz a reação ocorrer. A comparação energética entre os moinhos foi feita em duas etapas: Na primeira etapa variou-se o poder de moagem para os três moinhos a fim de identificar o poder de moagem que proporcionou o maior pico de energia na reação, enquanto que na segunda etapa variou-se o tempo para encontrar-se o tempo de moagem que exibiu maior energia liberada na reação. Esta comparação entre os picos de energia de reação confirmou o SPEX como o moinho com maior capacidade de fornecimento de energia, ou seja: O moinho com o maior pico energia liberada, seguido pelo moinho Planetário e por fim pelo moinho Attritor. Além da comparação energética, estudou-se a influência da presença de um agente controlador de processo nos picos de energia de reação em diferentes poderes de moagem. As amostras moídas tiveram seus picos de energia da reação determinados por análises térmicas dos pós. Essa energia liberada no processo variou, tendendo a exibir um maior pico de energia para cada um dos parâmetros avaliados (poder e tempo de moagem). Fez-se o uso da difração de raios x para evidenciar a redução do material moído e tratado. Algumas amostras dos pós apenas moídos foram prensadas e tratadas termicamente em forno. A fim de se observar as estruturas formadas em microscópio eletrônico de varredura, bem como correlacionar as estruturas formadas ao processo reativo estudado. Obteve-se estruturas constituídas por esferas de cromo dispersas em meio a um substrato de óxido de alumínio, ambos produtos da reação de redução.

Esta tese apresenta estudos sobre uma possível extensão do Modelo Padrão, suas características teóricas e fenomenológicas. São estudados aspectos do Modelo Padrão relevantes para a análise do setor eletrofraco. Motivado pela solução do problema da hierarquia, é introduzido um espaço de cinco dimensões, com a quinta dimensão curva e compactificada em orbifold. Neste espaço são analisados campos escalares, espinoriais e vetoriais, exibindo modos excitados, os chamados modos de Kaluza-Klein. É incluída uma quarta geração de férmions, sendo então possível obter um setor eletrofraco fortemente acoplado na escala TeV, com a condensação de quarks. Este mecanismo é consequência de acoplamentos não universais com o primeiro modo de Kaluza-Klein do glúon, acoplamentos mais intensos com a quarta geração de quarks. É feita a determinação dos parâmetros dos quarks no espaço de cinco dimensões, resultando no setor de quarks do Modelo Padrão como limite da teoria a baixas energias. A análise teórica termina com a determinação dos acoplamentos dos quarks com o primeiro modo de Kaluza-Klein do glúon. Valendo-se da propriedade de o primeiro modo excitado do glúon trocar sabor, mesmo sendo uma partícula neutra, um estudo fenomenológico é realizado, mostrando que é possível observar eventos no LHC que indicam haver o setor fortemente acoplado, mediante a aplicação dos cortes descritos neste trabalho. / This thesis presents studies concerning a possible extension of the Standard Model, its theoretical and phenomenological characteristics. Aspects of the Standard Model that are relevant for the analysis of the electroweak sector are studied. In order to solve the hierarchy problem, a space with ve dimensions is introduced, with the fth dimension curved and compactied in orbifold. Within this space scalar, spinorial and vectorial elds are analysed, showing excited modes, the so-called Kaluza-Klein modes. A fourth generation of fermions is included, which makes it possible to obtain a strongly coupled electroweak sector at the TeV scale, with quarks condensation. This mechanism is possible due to non-universal couplings with the rst Kaluza-Klein mode of the gluon, couplings which are stronger with the fourth generation quarks. The quarks parameters in the ve-dimensional space are determined, leading to the quark sector of the Standard Model as a low energy limit of the theory. The theoretical analysis is nished by the determination of the quarks couplings with the rst Kaluza-Klein mode of the gluon. Using the property of avor exchange by the gluon, even this being a neutral particle, a phenomenological study is carried out, showing that is possible to observe events at the LHC that indicate the existence of the strongly coupled sector, by means of the use of the cuts described in this work.

Neste trabalho investigou-se a obtenção do composto TiFe a partir da moagem de alta energia de misturas de pós de TiH2 e Fe, seguida de aquecimento sob vácuo para a reação de síntese. No lugar do Ti, o TiH2 foi escolhido como precursor em razão de sua fragilidade, benéfica para a diminuição da aderência dos pós ao ferramental de moagem. Foram preparados dois lotes de misturas obedecendo-se a relação Ti:Fe de 50:50 e 56:44. Ambos foram processados em um moinho do tipo planetário por tempos que variaram de 5 até 40 horas, sob atmosfera de argônio de elevada pureza. Em todos os experimentos foram mantidos constantes a velocidade de rotação do prato do moinho, a quantidade de amostra, o diâmetro e o número de bolas. As amostras moídas foram caracterizadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX) e fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF). Apenas TiH2 e Fe foram observados nas amostras moídas, com um grau crescente de mistura em função do tempo de moagem. O composto TiFe nanoestruturado (12,5 a 21,4nm) foi obtido de forma majoritária em todas as amostras após a reação de síntese promovida pelo tratamento térmico a 600ºC (873K). As amostras reagidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) e DRX. Um equipamento do tipo Sievert, operando sob um fluxo constante (modo dinâmico), foi utilizado para levantar as curvas termodinâmicas de absorção e dessorção de hidrogênio. Todas as amostras absorveram hidrogênio à temperatura ambiente (~298K) sem a necessidade de ciclos térmicos de ativação. Os melhores resultados foram obtidos com as amostras moídas por 25 e 40 horas, de composição não estequiométrica 56:44. Tais amostras absorveram e dessorveram hidrogênio à temperatura ambiente, sob os platôs de aproximadamente 6,4 e 2,2bar (~0,6 e 0,2MPa), respectivamente. A capacidade máxima de armazenamento foi de 1,06% em massa de hidrogênio (H:M~0,546), sob pressão de até 11bar (1,1MPa), com reversão de até 1,085% em massa de hidrogênio (H:M~0,559), sob pressão de até 1bar (0,1MPa). Estas amostras também apresentaram maior cinética de absorção e dessorção de hidrogênio com fluxos de 1,23 (25h) e 2,86cm3/g.min. (40h). Tais resultados são atribuídos à variação composicional da fase TiFe e à maior quantidade de TiH2 livre. / In this work high-energy ball milling from TiH2 and Fe powder mixtures, followed by post-heating under vacuum, were performed for the reaction synthesis of TiFe compound. TiH2 was used instead of Ti due to its brittleness, preventing strong particles adhesion to the grinding balls and vial walls. Two mixtures batches were prepared following Ti:Fe ratios of 50:50 and 56:44. Both of them were dry-milled in a planetary mill for times ranging from 5 to 40 hours, under high purity argon atmosphere. The speed of main disk rotation, the amount of sample, number and diameter of the balls were kept constant in all experiments. As-milled samples were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TG), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF). As-milled materials presented only Fe and TiH2 phases showing increased mixture degree with the milling time. After heat treatment at 600ºC (873K), nanostructured TiFe compound (12.5 to 21.4nm) was mostly formed in all samples. Reacted samples were characterized by transmission electron microscopy (TEM) and XRD. Hydrogen absorption and desorption thermodynamics curves were determined in a Sievert-type apparatus operating at constant flow (dynamic mode). All samples absorbed hydrogen at room temperature (~298K) requiring no thermal activation cycles. Best results were seen on samples milled at 25 and 40 hours, with non-stoichiometric composition 56:44. Those samples absorbed and desorbed hydrogen at plateaus of 6.4 and 2.2bar (~0.6 and 0.2MPa), respectively. Maximum hydrogen storage capacity was 1.06 wt% (H:M~0,546) at 11bar (1.1MPa), with reversion of 1.085 wt% (H:M~0,559) at 1bar (0.1MPa). Higher hydrogen absorption and desorption kinetics were observed in those samples, as well, with flows of 1.23 (25h) and 2.86cm3/g.min. (40h). Such results were assigned to the compositional variation of TiFe phase and to the largest amount of free TiH2.

O presente estudo está dividido em duas partes. A primeira parte está relacionada à preparação de pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) nanoestruturados através do processo de moagem de alta energia, bem como à caracterização dos pós moídos e no estado como recebido. A análise dos dados obtidos nesta etapa do trabalho foi feita utilizando-se uma abordagem essencialmente teórica. A segunda parte deste estudo refere-se à produção e caracterização de revestimentos preparados com os pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) nanoestruturados e como recebido. O comportamento destes revestimentos sob erosão-oxidação em alta temperatura foi comparado com base em uma abordagem de caráter mais tecnológico. O tamanho médio de cristalito do pó de Cr3C2-25(Ni20Cr) decresceu rapidamente de 145 nm para 50 nm nos estágios iniciais de moagem e, posteriormente, com o aumento do tempo de moagem, decresceu mais lentamente até atingir um estado estacionário para um tamanho de cristalito em torno de 10 nm. Este estado estacionário corresponde ao início do processo de recuperação dinâmica. A máxima deformação da rede cristalina (δ = 1,17%) foi observada para pós moídos por 16 horas, caracterizando um tamanho crítico de cristalito da ordem de 28 nm. Por outro lado, o parâmetro de rede atingiu um mínimo para pós moídos por 16 horas. Após atingir o tamanho crítico de cristalito, a densidade de discordâncias praticamente não mais varia (estado estacionário) e toda deformação plástica posteriormente introduzida no material é acomodada através de eventos que ocorrem nos contornos de grão, particularmente por meio do processo designado deslizamento de contorno de grão (grain boundary sliding). A energia de deformação armazenada na rede cristalina dos pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) moídos com diferentes tempos de moagem foi determinada por meio de medidas da variação de entalpia. Estes resultados indicaram que a máxima variação de entalpia (ΔH = 722 mcal) também ocorreu para pós moídos por 16 horas. Analogamente, a máxima variação do calor específico (ΔCp = 0,278 cal/gK) ocorreu para pós moídos por 16 horas. As seguintes propriedades mecânicas dos revestimentos de Cr3C2-25(Ni20Cr), preparados utilizando-se o processo HVOF de aspersão térmica, foram determinadas: microdureza Vickers, módulo de Young e tenacidade à fratura. As propriedades dos revestimentos preparados com os pós nanoestruturados e como recebido foram comparadas. A dureza e o módulo de Young dos revestimentos preparados com os pós nanoestruturados foram aproximadamente 26% maiores que aqueles preparados com os pós como recebido. A tenacidade à fratura dos revestimentos nanoestruturados foi aproximadamente 36% maior do que o verificado para os revestimentos produzidos com pós no estado como recebido. A resistência à erosão-oxidação do revestimento produzido com o pó nanoestruturado foi em torno de 52% maior do que a do revestimento preparado com o pó no estado como recebido, a 800ºC. Ambos os revestimentos mostraram um aumento da taxa de erosão-oxidação para temperaturas acima de 450ºC. / This study is divided in two parts. The first part is about the preparation of nanostructured Cr3C2-25(Ni20Cr) powders by high energy milling followed by characterization of the milled and the as received powder. Analyses of some of the data obtained were done using a theoretical approach. The second part of this study is about the preparation and characterization of coatings prepared with the nanostructured as well as the as received Cr3C2-25(Ni20Cr) powders. The high temperature erosion-oxidation (E-O) behavior of the coatings prepared with the two types of powders has been compared based on a technological approach. The average crystallite size of the Cr3C2-25(Ni20Cr) powder decreased rapidly from 145 nm to 50 nm in the initial stages of milling and thereafter decreased slowly to a steady state value of around 10 nm with further increase in milling time. This steady state corresponds to the beginning of a dynamic recovery process. The maximum lattice strain (δ = 1,17%) was observed in powders milled for 16 hours, and this powders critical crystallite size was 28 nm. In contrast, the lattice parameter attained a minimum for powders milled for 16 hours. Upon reaching the critical crystallite size, the dislocation density attained a steady state regime and all plastic deformation introduced in the material there after was in the form of events occurring at the grain boundaries, due mainly to grain boundary sliding. The deformation energy stored in the crystal lattice of the Cr3C2-25(Ni20Cr) powders milled for different times was determined from enthalpy variation measurements. These results indicated that the maximum enthalpy variation (ΔH = 722 mcal) also occurred for powders milled for 16 hours. In a similar manner, the maximum specific heat variation (ΔCp = 0,278 cal/gK) occurred for powders milled for 16 hours. The following mechanical properties of Cr3C2-25(Ni20Cr) coatings prepared using the HVOF thermal spray process were determined: Vickers micro-hardness, the Young Modulus and the fracture toughness. The properties of the coatings prepared with the nanostructured and the as received powders were compared. The hardness and Young Modulus of the coatings prepared with nanostructured powders were approximately 26% higher than that of the coatings prepared with as received powders. The fracture toughness of the nanostructured coating was 36% higher. The erosion-oxidation resistance of the coating produced with the nanostructured powder was around 52% higher than that of the coating prepared with the as received powders at 800 ºC. The E-O wastage of both types of coatings increased with temperature beyond 450 ºC.