A obtenção de ligas metálicas em forma de pasta, com propriedades tixotrópicas apropriadas para serem utilizadas em processos de tixoconformação, pode ser realizada através de vários processos metalúrgicos. Destacam-se os processos de reofundidos obtidos a partir do líquido com a agitação mecânica do banho, ao longo da solidificação. Esses processos utilizam-se de rotores e propulsores, agitação mecânica usando o processo de duplo-parafuso e a agitação magneto hidrodinâmica. Outros procedimentos para a obtenção de pastas reofundidas a partir do líquido são o processo SCR (Shearing Cooling Roll), refino químico, ultra-som, processo spray, a nova reofundição NCR (New Rheocasting) e a reofundição elementar. As estruturas tixofundidas são obtidas a partir do metal sólido no qual, utiliza-se a refusão parcial de estruturas dendríticas, a fusão parcial de estruturas dendríticas deformadas (SIMA) e a fusão parcial sob pressão de estruturas dendríticas. No Trabalho em questão foram estudados os dois métodos para a obtenção de estruturas com propriedades tixotrópicas (Reofundição e Tixofundição). O primeiro processo explorado foi a agitação mecânica da liga AA7075 em seu estado semi-sólido, através de uma haste propulsora com pás recobertas por carbeto de cromo e contida em um cadinho especial de grafite. O segundo, foi a aplicação de tratamento isotérmico usando diversos patamares de tempos de aplicação e temperaturas. Este processo foi realizado por aquecimento indutivo na mesma liga AA7075, deformada anteriormente por extrusão direta. As microestruturas foram caracterizadas através dos diâmetros e formas dos glóbulos, utilizando o fator de forma específico em um programa de análise de imagens.

O uso do alumínio e de suas ligas nas indústrias aeroespacial e automobilística vem aumentado continuamente, principalmente em aplicações que demandam redução de peso com conseqüente economia de combustível. O processo de anodização do alumínio é utilizado com diversas finalidades, entre as quais o aumento da resistência à corrosão, e a anodização em eletrólitos a base de ácido sulfúrico é amplamente utilizada na prática industrial. Entretanto, este processo causa um decréscimo da vida em fadiga dos componentes quando comparada a componentes não anodizados. O objetivo fundamental deste trabalho é o de caracterizar morfológica e eletroquimicamente a camada de óxido formada durante o processo de anodização em meio sulfúrico, elucidando mecanismos que possam levar a esta diminuição da vida em fadiga de componentes anodizados. Para tanto, foi avaliada a influência de parâmetros de processo na morfologia da camada de óxido através de técnicas de microscopia eletrônica de varredura e transmissão, análise de imagens e espectroscopia de impedância eletroquímica. Os resultados obtidos mostram que a morfologia do óxido é bastante heterogênea, com formação de vazios devido à dissolução de precipitados, e que a porosidade superficial da camada de óxido e as características da interface metal/óxido dependem de determinadas condições de processo. Além disso, há formação de trincas no óxido causadas pelo processo de selagem, as quais contribuem para a redução do desempenho em fadiga dos componentes. / The use of aluminum and its alloys in both aerospace and automotive industry is continuously growing, especially when weight reduction and subsequent reduction in fuel consumption are demanded. Aluminum anodizing process is used for diverse purposes, including corrosion resistance improvements, and anodizing with electrolytes containing sulfuric acid is widely used in industrial practice. However, such process causes a reduction in fatigue life of anodized components when compared to non-anodized ones. The main objective of this work is the morphological and electrochemical characterization of the oxide layer formed during the sulfuric anodizing, elucidating the mechanisms that can lead to this decrease in fatigue life. The influence of process parameters upon oxide morphology was evaluated by means of transmission and scanning microscopy, image analysis, and electrochemical impedance spectroscopy. Obtained results show that oxide morphology is quite heterogeneous, with void formation resulting from precipitates dissolution, and that surface porosity and the metal/oxide interface characteristics depends on certain process conditions. Besides that, the sealing process causes the formation of cracks in the oxide, which contributes to the decrease in fatigue life of components.

A obtenção de ligas metálicas em forma de pasta, com propriedades tixotrópicas apropriadas para serem utilizadas em processos de tixoconformação, pode ser realizada através de vários processos metalúrgicos. Destacam-se os processos de reofundidos obtidos a partir do líquido com a agitação mecânica do banho, ao longo da solidificação. Esses processos utilizam-se de rotores e propulsores, agitação mecânica usando o processo de duplo-parafuso e a agitação magneto hidrodinâmica. Outros procedimentos para a obtenção de pastas reofundidas a partir do líquido são o processo SCR (Shearing Cooling Roll), refino químico, ultra-som, processo spray, a nova reofundição NCR (New Rheocasting) e a reofundição elementar. As estruturas tixofundidas são obtidas a partir do metal sólido no qual, utiliza-se a refusão parcial de estruturas dendríticas, a fusão parcial de estruturas dendríticas deformadas (SIMA) e a fusão parcial sob pressão de estruturas dendríticas. No Trabalho em questão foram estudados os dois métodos para a obtenção de estruturas com propriedades tixotrópicas (Reofundição e Tixofundição). O primeiro processo explorado foi a agitação mecânica da liga AA7075 em seu estado semi-sólido, através de uma haste propulsora com pás recobertas por carbeto de cromo e contida em um cadinho especial de grafite. O segundo, foi a aplicação de tratamento isotérmico usando diversos patamares de tempos de aplicação e temperaturas. Este processo foi realizado por aquecimento indutivo na mesma liga AA7075, deformada anteriormente por extrusão direta. As microestruturas foram caracterizadas através dos diâmetros e formas dos glóbulos, utilizando o fator de forma específico em um programa de análise de imagens.

O uso do alumínio e de suas ligas nas indústrias aeroespacial e automobilística vem aumentado continuamente, principalmente em aplicações que demandam redução de peso com conseqüente economia de combustível. O processo de anodização do alumínio é utilizado com diversas finalidades, entre as quais o aumento da resistência à corrosão, e a anodização em eletrólitos a base de ácido sulfúrico é amplamente utilizada na prática industrial. Entretanto, este processo causa um decréscimo da vida em fadiga dos componentes quando comparada a componentes não anodizados. O objetivo fundamental deste trabalho é o de caracterizar morfológica e eletroquimicamente a camada de óxido formada durante o processo de anodização em meio sulfúrico, elucidando mecanismos que possam levar a esta diminuição da vida em fadiga de componentes anodizados. Para tanto, foi avaliada a influência de parâmetros de processo na morfologia da camada de óxido através de técnicas de microscopia eletrônica de varredura e transmissão, análise de imagens e espectroscopia de impedância eletroquímica. Os resultados obtidos mostram que a morfologia do óxido é bastante heterogênea, com formação de vazios devido à dissolução de precipitados, e que a porosidade superficial da camada de óxido e as características da interface metal/óxido dependem de determinadas condições de processo. Além disso, há formação de trincas no óxido causadas pelo processo de selagem, as quais contribuem para a redução do desempenho em fadiga dos componentes. / The use of aluminum and its alloys in both aerospace and automotive industry is continuously growing, especially when weight reduction and subsequent reduction in fuel consumption are demanded. Aluminum anodizing process is used for diverse purposes, including corrosion resistance improvements, and anodizing with electrolytes containing sulfuric acid is widely used in industrial practice. However, such process causes a reduction in fatigue life of anodized components when compared to non-anodized ones. The main objective of this work is the morphological and electrochemical characterization of the oxide layer formed during the sulfuric anodizing, elucidating the mechanisms that can lead to this decrease in fatigue life. The influence of process parameters upon oxide morphology was evaluated by means of transmission and scanning microscopy, image analysis, and electrochemical impedance spectroscopy. Obtained results show that oxide morphology is quite heterogeneous, with void formation resulting from precipitates dissolution, and that surface porosity and the metal/oxide interface characteristics depends on certain process conditions. Besides that, the sealing process causes the formation of cracks in the oxide, which contributes to the decrease in fatigue life of components.

O objetivo deste trabalho é a caracterização mecânica e microestrutural por microscopia óptica e eletrônica, bem como testes de microdureza da liga Al-6063 após tratamentos termomecânicos. As ligas de Al-Mg recebem especial atenção devido a sua leveza, propriedades mecânicas e reciclabilidade. Tais ligas apresentam boas propriedades mecânicas quando submetidas a trabalhos mecânicos moderados, apresentando também boa resistência à corrosão. Para estudos de recristalização, foram empregados trabalhos a frio (30%, 60% e 90% de redução em área) na liga Al-6063, seguidos de tratamentos térmicos utilizando quatro temperaturas isotérmicas (423K, 523K, 623K e 723K) durante 1800, 3600, 5400 e 7200 segundos. As observações microestrutural e microanalise química foram realizadas em microscópio eletrônico de transmissão JEOL JEM 200C e 2010 combinado com a caracterização mecânica utilizando medidas de microdureza Vickers. A preparação das amostras seguiu a rotina usual de preparação metalográfica. Usualmente classificadas como termicamente não tratáveis, estas ligas obtém maior dureza através da deformação plástica A nucleação de novos grãos é uma característica não estável da microestrutura deformada, dependente do tamanho do subgrão, heterogeneidades presentes como potenciais sítios no estado deformado adjacente o sítios de alta desorientação. Os resultados obtidos indicam um efeito significativo das partículas de segunda fase durante a recristalização e como modificar os resultados da microestrutura utilizando estas partículas. Isto pode ser um crescimento preferencial nos estágios iniciais devido a rede local ou a seleção de certa orientação pelas partículas. / The aim of this work is the mechanical and microstructural characterization by optic and electron microscopy as well as microhardness of Al-6063 alloy after mechanical and thermal treatments. Al-Mg based alloys take special attention due to the lightness material, mechanical properties and reciclability. Such alloys have good mechanical properties in moderate mechanical efforts (up to 700 MPa) and good resistance to the corrosion. Simples of Al 6063, cold rolled (30%, 60% and 90% in area reduction), were employed for the recrystallization studies, (thermal treatment using four isothermal heating, 423K, 523K, 623K and 723K, during 1800, 3600, 5400 and 7200 s). The direct observation and chemical microanalysis were made in a JEOL 200C and 2010 TEM and the mechanical characterization was made in Vickers microhardness equipment. The samples preparation followed the usual route of metallographic specimen preparation. Normally classified as non-heattreatable these alloys obtain higher strength either by strain-hardening or by solid solution. The nucleation of new grains is a non stability of the deformed microstructure, depending on subgrain size heterogeneities present as potential embryos in the deformed state adjacent to high local misorientation. The obtained results indicate a significant effect of second-phase particles on recrystallization and how to control the resulting microstructure and texture by the use of particles. It may be a preferential growth in the early stage due to their local environment or a selection of certain orientations from among those produced by particles stimulated nucleation or a preferential nucleation at particles in favored sites such as grain boundaries.

O arroz é considerado o cereal mais tolerante ao alumínio (Al). Entretanto, a variabilidade entre os genótipos leva a uma considerável diferença quanto ao grau de tolerância para cultivares distintas. Diversos estudos mostram que plantas de arroz toleram o Al por intermédio de mecanismos internos e externos. Neste trabalho foi analisada a modulação da expressão da família gênica ASR (Aba, Stress and Ripening) em função do tratamento com Al. O gene ASR5 foi diferencialmente expresso em raízes de arroz tolerante ao Al (ssp Japonica cv Nipponbare). Entretanto, ASR5 não respondeu a exposição ao Al em raízes de arroz sensíveis ao Al (ssp Indica cv Taim). Plantas transgênicas silenciadas para os genes ASR apresentaram um aumento da sensibilidade ao Al. Calos embriogênicos de arroz transformados com a fusão ASR5-GFP revelaram que a proteína ASR5 localiza-se no núcelo e no citoplasma. Em protoplastos transformados, ASR5 localizou-se nos cloroplastos. Usando uma abordagem proteômica, comparando plantas não-transformadas e plantas ASR5_RNAi, um total de 41 proteínas com padrões contrastantes foi identificado. No intuito de identificar genes com expressão alterada pelo Al em arroz, e buscar genes afetados pelo silenciamento de ASR5, foi realizado o sequenciamento total dos transcritos utilizando plantas de arroz não transformadas e ASR5_RNAi em duas condições: controle e tratamento com Al. Essas análises transcriptômicas revelaram que 961 genes responderam ao Al em raízes de plantas de arroz não transgênicas submetidas ao Al. Nas plantas ASR5_RNAi, apenas 309 genes responderam ao tratamento com Al. Entretanto, apenas 52 desses genes se sobrepuseram quando comparados ao grupo de genes modulados em plantas não transformadas, sugerindo que a planta ASR5_RNAi perdeu a capacidade de regular um conjunto de genes. Além disso, análises de imunoprecipitação da cromatina seguida de sequenciamento em massa, revelaram que ASR5 liga-se ao promotor do gene STAR1, entre outros, regulando sua expressão em resposta ao Al. Os resultados mostram pela primeira vez que ASR5 atua como fator de transcrição em arroz e que está envolvido na regulação de genes responsivos ao Al conferindo tolerância frente à toxicidade do Al. / Among cereal crops, rice is considered the most aluminium (Al) tolerant species. However, variability among rice genotypes leads to remarkable differences in the degree of Al tolerance for distinct cultivars. A number of studies have demonstrated that rice plants achieve Al tolerance through internal and external mechanisms. We have analyzed expression changes of the rice ASR (Aba, Stress and Ripening) gene family as a function of Al treatment. The gene ASR5 was differentially regulated in the Al-tolerant rice ssp Japonica cv Nipponbare. However, ASR5 expression did not respond to Al exposure in Indica cv Taim rice roots, which are highly Al-sensitive. Transgenic plants carrying RNAi constructs that targeted the ASR genes displayed increased Al susceptibility in T1 plants. Rice embryogenic calli expressing an ASR5-GFP fusion revealed that ASR5 was localized in both the nucleus and cytoplasm. In transformed protoplasts, ASR5-GFP appears in chloroplast cells. Using a proteomic approach to compare non-transformed and ASR5_RNAi plants, a total of 41 proteins with contrasting expression patterns were identified. In order to identify genes with differential modulation under Al stress in rice, and search for genes affected by ASR5 silencing, RNA-seq was made in non-transformed plants and ASR5_RNAi plants in control conditions and after Al treatment. These analyses revealed that 961 genes responded to Al in non-transformed rice roots under Al stress. A total of 309 genes responded to Al in ASR5_RNAi plants. Only 52 genes overlapped between non transformed and ASR5_RNAi plants when comparing genes modulated by Al, showing that ASR-silenced plants lost the ability to modulate a set of genes in response to Al treatment. Furthermore, ChIP-Seq analysis revealed that ASR5 can bind to the promoter of STAR1, among other genes, regulating its expression under Al stress. These results show for the first time that ASR5 act as a transcription factor in rice and that it regulates Al-responsive genes conferring tolerance in rice against Al toxicity.

Este trabalho teve como principal objetivo o estudo de deformações plásticas de chapas de alumínio soldadas à topo. As distorções transientes foram medidas durante e após a soldagem, como forma de melhor compreender os mecanismos envolvidos. Com base nos dados obtidos foi criado um método chapa durante a soldagem, sob o ponto de vista de distorções, e a previsão dos valores finais destas distorções à temperatura ambiente.

Este trabalho descreve o método de fabricação de uma liga de alumínio de alta performance visando aplicações a temperaturas elevadas. A composição química básica da liga é : AI -12°/o Si - 5% Ferro ... ' O processo de manufatura empregado para a liga é o de Mechanical Alloying (M.A.). Esse processo utiliza energia através do impacto do meio de moagem (esferas e braços impulsores) com a massa do pó usada para produzir a liga. Envolve mecanismos de fratura e soldagem de partículas até a obtenção de estruturas refinadas, estruturas endurecidas por dispersão, es truturas amorfas e estruturas nanocris talinas, entre ou tras. Esse processo é largamente utilizado em países desenvolvidos. É compatível com os processos modernos de fabricação de pós, como os de solidificação rápida (S.R), Reactio11 1Vlilfitrg (R.M.) ou o método Osprey. É descrito o processo M.A., e são apresentados alguns métodos de caracterização de ligas como análise de distribuição granulométrica, análise de gás residual, densidade aparente, cu rvas de compressibilidade, análise superficial específica (B.E.T.) e análise de difração de Raios-X. São apresentados métodos de consolidação de pós obtidos por VL lechanical Allo_ying, incluindo compactação à frio, sinterização com desgaseificação e forjamento à quente. Apresenta-se uma análise das propriedades de resistência ao escoamento obtidas. É feita uma comparação com as propriedades citadas na literatura para ligas manufaturadas através de métodos convencionais de fabricação (tecnologia do lingote) e para ligas obtidas por outros processos que envol vem a metalurgia do pó.

A necessidade de redução de custos de produção torna o caster mais vantajoso que o processo de placas, porém a aplicação dos produtos obtidos via vazamento contínuo é limitada pelas condições microestruturais. A alta taxa de resfriamento no processo de vazamento, que pode ultrapassar 300 °C/s, resulta em uma condição de supersaturação dos elementos em solução sólida. Quando as chapas são recozidas, ocorre precipitação na forma de dispersóides que atrasam a recristalização. Quando o material obtido via caster segue o processo convencional de placas laminadas a quente, com recozimento intermediário e têmpera obtida por reduções pré-definidas, o resultado é uma chapa com aspecto superficial e desempenho na estampagem prejudicados pela granulação grosseira. Para otimizar o processo é necessário aprimorar o conhecimento dos fenômenos de encruamento, recuperação, recristalização e crescimento de grãos além de relacioná-los aos processos industriais. A prática usual de processo para o material de caster consiste em um tratamento térmico de homogeneização para precipitar os elementos em solução sólida e melhorar a distribuição dos precipitados para que existam núcleos viáveis para a recristalização. O processo de homogeneização agrega um elevado custo na produção de chapas e pode ser substituído em determinadas aplicações por um tratamento de recristalização parcial que evita o crescimento de grãos. Para o presente trabalho, as amostras foram retiradas de rolos caster brutos de fusão e de placas laminadas a quente, nas ligas AA1200 e AA3003. As bobinas foram laminadas a frio até 0,88 mm e as amostras sofreram tratamentos térmicos em temperaturas entre 150 e 500 °C, com intervalos de 50 °C. O intervalo entre 200 e 450 °C foi melhor detalhado e os tratamentos térmicos foram feitos a cada 10 °C. Todos os tratamentos tiveram duração de 1 hora. Após tratamentos, foram feitas medidas de condutividade elétrica e dureza, ensaios de tração, Erichsen, análises químicas e caracterização microestrutural. O decréscimo das propriedades mecânicas em função do aumento da temperatura do tratamento térmico mostra o efeito da recuperação e recristalização nas amostras de chapas. A evolução das propriedades em função da temperatura é diferente quando se compara caster e placa, devido principalmente à taxa de resfriamento durante o vazamento do caster que mantém os elementos em solução sólida. A diferença é muito mais acentuada na liga AA3003, devido à baixa solubilidade sólida do manganês no alumínio, que precipita durante o tratamento térmico e atrasa a recristalização. Com a evolução das propriedades mecânicas em função da temperatura foi possível determinar a faixa ideal de tratamento térmico para a obtenção das têmperas objetivadas. / The necessity of reducing productions costs makes the continuous casting more advantageous than plates process, however, the application of the products obtained through continuous casting is limited by microstructural conditions. The high rate of cooling in the continuous casting, which can exceed 300 °C/s, results in a condition of supersaturation of the elements in solid solution. When the plates are annealed, precipitation occurs in the form of dispersoids that delays the recrystallization. When the continuous casting material follows the conventional process of hot-rolled plates, with intermediate annealing and hardness achieved by pre-defined reductions, the result is a plate with superficial appearance and performance in drawing hampered by the coarse graining. To optimize the process is necessary to improve the knowledge of the phenomena of cold working, recovery, recrystallization and grain growth in addition to relate them to industrial processes. The practice of process for continuous casting material consists in homogenization heat treatment to precipitate elements in solid solution and improve the distribution of precipitates in order to provide viable nuclei for the recrystallization. The process of homogenization adds a high cost in the production of plates and can be replaced in certain applications for treatment of partial recrystallization that prevents the grain growth. For this paper, the samples were taken from continuous casting rolls as cast and hot-rolled plates, in the alloys AA1200 and AA3003. The coils were cold-rolled up to 0.88 mm and the samples have undergone thermal treatment at temperatures between 150 and 500 °C, with intervals of 50 °C. The interval between 200 and 450 °C was better detailed and heat treatments were performed every 10 °C. All treatments had duration of 1 hour. After treatment, measures of electrical conductivity and hardness were made, besides traction tests, Erichsen, chemical analysis and microstructural characterization. The decrease of mechanical properties as a function of increasing heat treatment temperature shows the effect of recovery and recrystallization in samples of hot-rolled plates. The development of properties depending on the temperature is different when continuous casting and hot-rolled plates are compared, mainly due to the rate of cooling during the casting that keeps the elements in solid solution. The difference is more pronounced in the alloy AA3003, due to the low solid solubility of manganese in aluminum, which precipitates during the heat treatment and delays the recrystallization. With the evolution of mechanical properties according to the temperature, it was possible to determine the optimal range of heat treatment to obtain the desired hardness.

A aplicação de revestimentos orgânicos sobre o alumínio e suas ligas é dificultada pela inércia química da camada natural de óxido de alumínio presente na superfície, portanto há a necessidade do uso de pré-tratamentos de superfície para possibilitar a pintura bem-sucedida. Dentre os pré-tratamentos para a pintura do alumínio o mais utilizado é a cromatização hexavalente, de uso restrito em virtude do potencial nocivo do íon Cr+6. Neste contexto, os filmes de organossilanos são uma alternativa razoável para o pré-tratamento do alumínio, porém a técnica convencional de obtenção de filmes por imersão em sol-gel pode conduzir a camadas heterogêneas. O objetivo deste trabalho é avaliar o uso da técnica de deposição eletroassistida de organossilanos como pré-tratamento para a pintura de substratos metálicos comparando-a com a técnica de imersão e a cromatização hexavalente. Esta técnica deve favorecer a ocorrência das reações de condensação dos organossilanos na superfície do metal a partir da hidrólise do meio sol-gel Foram revestidos substratos de aço carbono AISI 1006 e alumínio comercialmente puro AA 1100 com os organossilanos ortossilicato de tetraetila (TEOS) e viniltrietoxissilano (VTES) em diferentes sobrepotenciais de deposição. Após estes pré-tratamentos foram aplicados revestimentos orgânicos comerciais à base de resinas acrílica, alquídica e poliuretânica. A comparação entre os pré-tratamentos foi realizada através dos seguintes ensaios: corrosão acelerada em câmara úmida e névoa salina, medidas de aderência de tinta, MEV, EDS, flexão em mandril cônico, resistência ao impacto, espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização potenciodinâmica. Os resultados observados indicam que a técnica de deposição eletroassistida em sobrepotenciais catódicos pode promover a formação de filmes mais homogêneos que propiciam maior aderência de tinta, porém não houve acréscimo na proteção contra a corrosão a partir do uso dos pré-tratamentos à base de organossilanos. / The painting of aluminum and its alloys is hampered by the chemical inertness of the natural aluminum oxide layer present on its surface, therefore the use of surface pretreatments is necessary to allow the successful painting. Among the aluminum pretreatments, the most used is the hexavalent chromate conversion coating, which use is restricted because of the harmful potential of the Cr+6 ions. In this context, organosilane coatings are a reasonable alternative for aluminum pretreatment, but the conventional technique for obtaining organosilane coatings by immersion in sol-gel may lead to non-homogeneous films. The aim of this work is to assess the use of the electro-assisted deposition of organosilanes technique as a pretreatment for painting metallic substrates comparing it with the immersion technique and chromate conversion coatings. It is expected that this technique will favor the condensation reactions by promoting the sol-gel hydrolysis. AISI 1006 steel and AA 1100 aluminum substrates were coated with tetraethylorthosilicate (TEOS) and vinyltriethoxysilane (VTES) in different deposition potentials After these pretreatments commercial organic coatings based on acrylic, alkyd and polyurethane resins were applied on the samples. The comparison of the pretreatments was performed through the following tests: water resistance in 100% relative humidity, salt spray, paint adherence measurement, SEM, EDS, conical mandrel bending, impact resistance, electrochemical impedance spectroscopy and potentiodynamic polarization. The results indicate that the electro-assisted deposition on cathodic potentials may promote the formation of more homogeneous films which provide greater paint adherence, but no improvement of corrosion protection was observed with the use of organosilane pretreatments.