No presente estudo efetuou-se a produção de filmes de óxidos barreira e poroso, pela anodização do alumínio puro (99,999%), em eletrólitos contendo cromatos e em eletrólitos sem cromatos. O principal eletrólito pesquisado foi o complexo oxalato amoniacal de niobila (NbO), o qual foi comparado com eletrólitos já pesquisados, tais como, tampão de borato, molibdato de sódio, tungstato de sódio, cromato de sódio e ácido crômico. O alumínio foi anodizado no modo galvanostático passando ao modo potenciostático nos eletrólitos acima citados. Posteriormente, determinou-se a resistência à corrosão e foi feita a microcaracterização das amostras anodizadas. Para determinação da resistência à corrosão foram empregados testes potenciostáticos, potenciodinâmicos e de impedância eletroquímica. Especial atenção foi dada à microcaracterização dos filmes poroso e barreira, através do emprego das técnicas de análise de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Para determinação de íons incorporados nos filmes e de seus perfis de concentração empregou-se a técnica de Espectroscopia de Retroespalhamento de Rutherford (RBS). Entre os filmes de óxidos formados nos eletrólitos empregados neste estudo, o filme obtido no eletrólito complexo oxalato amoniacal de niobila foi o que apresentou o maior efeito protetor no Al. Os elementos Nb, Cr e Mo, provenientes dos eletrólitos de anodização, foram incorporados nos óxidos barreira e poroso. Os óxidos formados no eletrólito contendo NbO apresentaram defeitos causados por intrusões cônicas de Al na interface alumínio/óxido. As interfaces óxido/solução e metal/óxido das amostras anodizadas foram caracterizadas através da técnica de MEV, obtendo-se a densidade e o diâmetro dos poros e das células hexagonais e a espessura do Al2O3 formado nos diferentes eletrólitos. No entanto, a morfologia dos filmes de óxidos foi caracterizada através da técnica de MET. / In the present study barrier and porous oxide films were produced by anodizing pure aluminum (99,999%) in electrolytes containing chromate and without chromate, respectively. The principal electrolyte investigated was the Niobium oxalate complex, which was compared to already studied electrolytes, such as borate buffer, sodium molybdate, sodium tungstate, sodium chromate and chromic acid. Aluminum was anodized changing from a galvanostatic mode to a potentiostatic mode in the before mentioned electrolytes. After treatment the resistance against corrosion was determined and the micro-characterization of the anodized samples was performed. For the determination of the corrosion resistance potentiostatic as well as potentiodynamic and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) tests were employed. Special emphasis was given to micro-characterization of the porous and barrier films, by the use of the techniques of Transmission Electronic Microscopy (TEM) and Scanning Electronic Microscopy (SEM). The determination of ions that were incorporated into the film and their respective concentration profile was performed using Rutherford Backscattering Spectroscopy (RBS). Among the oxide films formed in the electrolytes, that were used in the present study, the film obtained in the electrolyte complex with Niobium oxalate showed the strongest protection effect on Aluminum. The elements Nb, Cr and Mo from the anodizing electrolytes were incorporated in the barrier and porous oxides. The oxides formed in the electrolyte containing NbO showed defects produced by conic intrusion of Al in the Aluminum/Oxide interface. The interfaces Oxide/Solution and Metal/Oxide of the anodized samples were characterized using the MEV technique, obtaining the density and the diameter of the pores and the hexagonal cells as well as the depth of the Al2O3 formed in the different electrolytes. Furthermore, the morphology of the oxide films was characterized by the TEM technique.

Capacitores eletrolíticos de alumínio são formados por um ânodo de alumínio coberto por um filme de Al2O3 e um cátodo de alumínio, separados por uma folha de papel poroso, bobinados e embebidos em uma solução eletrolítica. O Al2O3 é o dielétrico e deve ser estável no meio. O eletrólito geralmente é constituído por um solvente orgânico e sais que aumentam a condutividade da solução e servem como inibidores de corrosão. Água é adicionada para aumentar a solubilidade dos sais e diminuir a impedância do capacitor, porém este constituinte pode dissolver o Al2O3 por formação de aluminatos, além de formar vapores e gases durante o funcionamento do dispositivo. O presente trabalho propõe a substituição da água pelo líquido iônico BMI.BF4 (tetrafluoroborato de 1-butil-3-metilimidazólio) e tem como objetivo avaliar as propriedades elétricas e a estabilidade do óxido de alumínio nesse meio para aplicação em capacitores eletrolíticos de alumínio. O líquido iônico foi sintetizado e analisado por ressonância magnética nuclear de próton (RMN de 1H). O alumínio foi anodizado pela técnica potenciostática em solução de NaH2PO4 e Na2B4O7.10H2O (bórax) 0,10 mol.L-1. As técnicas eletroquímicas utilizadas para avaliar o comportamento do alumínio no novo eletrólito de impregnação proposto foram espectroscopia de impedância eletroquímica e voltametria cíclica. A superfície do eletrodo foi analisada por espectroscopia de energia dispersiva (EED) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A influência dos sais bórax e dihidrogenofosfato de sódio, da presença de água, do teor de etilenoglicol e do tempo de imersão sobre o desempenho do ânodo constituinte do capacitor foi estudada. Os resultados mostram que a utilização do BMI.BF4 é promissora como eletrólito não-aquoso para capacitores. A alta condutividade da solução na ausência de água garante o bom desempenho do eletrólito. A capacitância é estável e a resistência do dielétrico é alta, como requerido na construção de capacitores. Além disso, os testes com o tempo de imersão indicam a estabilidade do óxido dielétrico em BMI.BF4 puro e na ausência de umidade. Quando etilenoglicol é adicionado ao eletrólito, a presença de sais bórax e dihidrogenofosfato de sódio exercem um papel de proteção do óxido. / Aluminum electrolytic capacitors are constituted by an aluminum anode covered by an Al2O3 film and an aluminum cathode, soaked in an electrolytic solution. The Al2O3 is the dielectric and must be stable in the environment. The electrolyte is usually composed by an organic solvent and salts which increase the solution conductivity and are also corrosion inhibitors. Water is added to increase solubility of salts and to reduce capacitor impedance, but it may dissolve the Al2O3 oxide producing aluminates. The present work propose the substitution of the water for ionic liquid BMI.BF4 (1-n-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate) and it has as objective to evaluate the electric properties and the stability of aluminum oxide in this way for application in electrolytic aluminum capacitors. The ionic liquid was synthesized and analyzed for nuclear magnetic proton resonance (RMN 1H). The aluminum was anodized by the potenciostatic technique in solution of 0.10 mol. L-1 NaH2PO4 and Na2B4O7.10H2O. The electrochemical techniques used to evaluate the behavior of aluminum in the new electrolyte of impregnation proposed had been spectroscopy of electrochemical impedance and cyclic voltammetry. The electrode surface was analyzed by energy-dispersive spectroscopy (EDS) and scanning electron microscopy (SEM). The influence of borax and sodium dihydrogen phosphate, of the water presence, the percentage of ethylene glycol and the time of immersion on the performance of the constituent anode of the capacitor was studied. The results show that the use of the BMI.BF4 is promising as non-aqueous electrolyte for capacitors. The high conductivity of the solution, without water, guarantees the good performance of the electrolyte. The capacitance is stable and the resistance of the dielectric one is high, as required in the construction of capacitors. Moreover, the tests with the immersion time indicate the stability of dielectric oxide in BMI.BF4 and without humidity. When etilenoglicol is added to the electrolyte, the presence of the borax and sodium dihydrogen fosfate of exerts a paper of protection of oxide.

Made available in DSpace on 2014-06-12T17:40:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo7641_1.pdf: 1541919 bytes, checksum: cd995f52e749786b30152ba3fdaef2a3 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2005 / As chapas e folhas laminadas da liga de alumínio AA 8011 possuem, dentre outras propriedades, duas características mecânicas que normalmente não se encontram juntas em produtos laminados de outras ligas comerciais de alumínio. Trata-se da combinação de alta conformabilidade com boa resistência mecânicas. Estas características conferem extensa possibilidade de uso desta liga para a fabricação de produtos que vão desde embalagens alimentícias flexíveis até utensílios domésticos, componentes para industria automotiva e outros. As normas e padrões que definem os limites das propriedades mecânicas das chapas e folhas de alumínio, laminadas a frio e não tratáveis termicamente (ASTM B209M-01, NBR 7823 e Aluminum Association), não contemplam a liga AA 8011. A norma EN456-2 1996 contém os limites de propriedades mecânicas para esta liga, mas apenas para algumas situações: para folhas recozidas (têmpera O ) e encruadas (têmpera H18) de 0,006 mm a 0,089 mm e para as folhas nas outras temperas ( O , H12, H14, H16, H18) nas espessuras de 0,035 mm a 0,20 mm. O objetivo deste trabalho é levantar os valores de propriedades mecânicas de chapas de alumínio desta liga, a partir de determinadas condições termomecânicas que ainda não constam nas normas que tratam do assunto. Em outras palavras, neste trabalho será explorado o potencial termomecânico da liga, revelando informações adicionais ainda não referenciadas na bibliografia especializada. Serão levantados os valores de propriedades mecânicas e caracterizadas as microestruturas correlatas em diferentes seqüências térmicas. Desta forma será otimizado o compromisso entre a formabilidade e a resistência, para aumentar as possibilidades de aplicações desta liga. A matéria prima utilizada no estudo parte de nove amostras de lâminas com 5,0 mm de espessura obtidas diretamente do caster sob parâmetros distintos de solidificação. A influência dos parâmetros de solidificação sobre as propriedades mecânicas foi analisada. Cada amostra de lâmina foi deformada mecanicamente por laminação a frio para a obtenção de chapas nas espessuras de 2,0 mm, 1,0 mm e 0,5 mm. Estas chapas foram submetidas a tratamentos térmicos em temperaturas de 220°C a 400°C, em intervalos de temperaturas de 20°C, em um tempo fixo de 3,0h. Após o tratamento, as chapas foram novamente deformadas mecanicamente por laminação a frio para uma espessura final de 0,2mm. Finalizando a seqüência termomecânica, as amostras de espessura 0,2mm foram tratadas termicamente sob mesmo regime anterior. Através dos ensaios de tração em amostras de cada condição, em termos de níveis de deformação e tratamentos térmicos aplicados, foi possível caracterizar a condição e as propriedades mecânicas da liga. Alguns ensaios de embutimento foram feitos em amostras selecionadas a partir de pontos estratégicos (mudanças significativas nas propriedades mecânicas) da curva do comportamento mecânico da liga. Concluímos, através dos resultados obtidos com diferentes experimentos, que as propriedades mecânicas da liga estudada são extremamente sensíveis às seqüências termomecânicas empreendidas. Diferentes valores para as propriedades mecânicas das chapas desta liga podem ser produzidos a partir de seqüências termomecânicos distintas, levando à valores diferentes daqueles tradicionalmente obtidos por têmperas H1X (endurecimento por trabalho mecânico) ou por têmperas H2X (recuperação por tratamento térmico). Estas combinações possibilitam uma maior flexibilização no processo produtivo, preservando-se o compromisso entre a formabilidade e a resistência tendo-se em vista as especificidades de cada produto a ser fabricado com chapas ou folhas desta liga

Capacitores eletrolíticos de alumínio são formados por um ânodo de alumínio coberto por um filme de Al2O3 e um cátodo de alumínio, separados por uma folha de papel poroso, bobinados e embebidos em uma solução eletrolítica. O Al2O3 é o dielétrico e deve ser estável no meio. O eletrólito geralmente é constituído por um solvente orgânico e sais que aumentam a condutividade da solução e servem como inibidores de corrosão. Água é adicionada para aumentar a solubilidade dos sais e diminuir a impedância do capacitor, porém este constituinte pode dissolver o Al2O3 por formação de aluminatos, além de formar vapores e gases durante o funcionamento do dispositivo. O presente trabalho propõe a substituição da água pelo líquido iônico BMI.BF4 (tetrafluoroborato de 1-butil-3-metilimidazólio) e tem como objetivo avaliar as propriedades elétricas e a estabilidade do óxido de alumínio nesse meio para aplicação em capacitores eletrolíticos de alumínio. O líquido iônico foi sintetizado e analisado por ressonância magnética nuclear de próton (RMN de 1H). O alumínio foi anodizado pela técnica potenciostática em solução de NaH2PO4 e Na2B4O7.10H2O (bórax) 0,10 mol.L-1. As técnicas eletroquímicas utilizadas para avaliar o comportamento do alumínio no novo eletrólito de impregnação proposto foram espectroscopia de impedância eletroquímica e voltametria cíclica. A superfície do eletrodo foi analisada por espectroscopia de energia dispersiva (EED) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A influência dos sais bórax e dihidrogenofosfato de sódio, da presença de água, do teor de etilenoglicol e do tempo de imersão sobre o desempenho do ânodo constituinte do capacitor foi estudada. Os resultados mostram que a utilização do BMI.BF4 é promissora como eletrólito não-aquoso para capacitores. A alta condutividade da solução na ausência de água garante o bom desempenho do eletrólito. A capacitância é estável e a resistência do dielétrico é alta, como requerido na construção de capacitores. Além disso, os testes com o tempo de imersão indicam a estabilidade do óxido dielétrico em BMI.BF4 puro e na ausência de umidade. Quando etilenoglicol é adicionado ao eletrólito, a presença de sais bórax e dihidrogenofosfato de sódio exercem um papel de proteção do óxido. / Aluminum electrolytic capacitors are constituted by an aluminum anode covered by an Al2O3 film and an aluminum cathode, soaked in an electrolytic solution. The Al2O3 is the dielectric and must be stable in the environment. The electrolyte is usually composed by an organic solvent and salts which increase the solution conductivity and are also corrosion inhibitors. Water is added to increase solubility of salts and to reduce capacitor impedance, but it may dissolve the Al2O3 oxide producing aluminates. The present work propose the substitution of the water for ionic liquid BMI.BF4 (1-n-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate) and it has as objective to evaluate the electric properties and the stability of aluminum oxide in this way for application in electrolytic aluminum capacitors. The ionic liquid was synthesized and analyzed for nuclear magnetic proton resonance (RMN 1H). The aluminum was anodized by the potenciostatic technique in solution of 0.10 mol. L-1 NaH2PO4 and Na2B4O7.10H2O. The electrochemical techniques used to evaluate the behavior of aluminum in the new electrolyte of impregnation proposed had been spectroscopy of electrochemical impedance and cyclic voltammetry. The electrode surface was analyzed by energy-dispersive spectroscopy (EDS) and scanning electron microscopy (SEM). The influence of borax and sodium dihydrogen phosphate, of the water presence, the percentage of ethylene glycol and the time of immersion on the performance of the constituent anode of the capacitor was studied. The results show that the use of the BMI.BF4 is promising as non-aqueous electrolyte for capacitors. The high conductivity of the solution, without water, guarantees the good performance of the electrolyte. The capacitance is stable and the resistance of the dielectric one is high, as required in the construction of capacitors. Moreover, the tests with the immersion time indicate the stability of dielectric oxide in BMI.BF4 and without humidity. When etilenoglicol is added to the electrolyte, the presence of the borax and sodium dihydrogen fosfate of exerts a paper of protection of oxide.

A presença de alumínio (Al) reduz o rendimento em solos ácidos ou em áreas onde o subsolo possui pH abaixo de cinco. O alumínio limita o crescimento radicular e, consequentemente, a absorção de água e nutrientes. Esta pesquisa tem como objeto analisar a exsudação de malato como mecanismo principal de tolerância ao alumínio tóxico em genótipos de aveia hexaplóide e identificar o grau de tolerância ao alumínio em genótipos elite não selecionados diretamente para esta característica. Neste estudo os genótipos de aveia foram avaliados em solução nutritiva. Foi utilizado, como parâmetro de comparação da tolerância ao Al, a média e distribuição de frequência de recrescimento radicular após a exposição ao Al. O recrescimento da raiz principal dos genótipos elite foi comparado com os controles UFRGS 17 (tolerante) e UFRGS 930598-6 (sensível). Foram avaliadas as linhagens UFRGS 057005-1 e UFRGS 057022-2, e as cultivares comerciais URS Guria, URS Torena, URS Penca, URS Guará, URS Charrua, URS Tarimba, URS Taura, URS Guapa e URS 21. A amplitude de recrescimento da raiz dentro de cada genótipo foi elevada, sendo a menor de 15mm e a maior de 44mm. As cultivares URS Charrua e URS Guapa demonstraram tolerância superior a UFRGS 17. URS Tarimba, apesar da média similar a UFRGS 17, mostrou distribuição de frequência mais positiva. URS Torena, UFRGS 057005-1 e URS Penca classificaram-se como intermediárias, sendo inferiores a UFRGS 17. Nenhum dos genótipos elite apresentou médias de recrescimento igual ou inferior às obtidas pelo controle sensível, UFRGS 930598-6. A exsudação de malato é considerada um mecanismo de tolerância ao Al, quelando estes íons, comum em cereais. O genótipo UFRGS 17, ao contrário de UFRGS 930598-6, exsudou quantidades mensuráveis de malato na solução em resposta ao Al (49,33nmol/planta). Apesar disso, houve acúmulo de Al tanto em raiz, quanto em parte aérea, havendo quantidade significativamente maior na raiz. / The presence of aluminum (Al) in either acid soils or in areas with low pH in the subsoil limits crop yield. It reduces root growth therefore, constraining water and nutrient uptake. Superior oat (Avena sativa L.) genotypes not directly selected for Al tolerance were evaluated in hydroponic solution in this study. The root regrowth mean and the frequency distribution after Al treatment were used to compare the tolerance. UFRGS 17 (tolerant) and UFRGS 930598-6 (sensitive) were used as controls. The lines UFRGS 057005-1 and UFRGS 057022-2, and the cultivars URS Guria, URS Torena, URS Penca, URS Guará, URS Charrua, URS Tarimba, URS Taura, URS Guapa and URS 21 were evaluated. The root regrowth amplitude for each genotype was considered high and varied from 15 mm to 44mm. URS Charrua and URS Guapa were considered more tolerant than UFRGS 17. URS Tarimba, despite the similar mean to UFRGS 17, displayed a more positive frequency distribution. URS Torena, UFRGS 057005-1 and URS Penca fell within the intermediate class, inferior to UFRGS 17. None of the genotypes showed root regrowth means equal or inferior to UFRGS 930598-6. By chelating ions, malate exudation is considered a common mechanism for aluminum tolerance in cereal. UFRGS 17, opposite to UFRGS 930598-6, exsudated mensurable amounts of malate in the solution in response to Al (49,33nmol/plant). In spite of the exudation, Al was found in the roots as well as in the shoots, with significantly higher amounts in the roots.

Com o advento das cubas eletrolíticas de alta amperagem para redução do alumínio, o estudo da instabilidade magnetohidrodinâmica tem se tornado cada vez mais importante, tanto no projeto de novas tecnologias quanto na melhoria da eficiência dos equipamentos já existentes. O objetivo central deste trabalho é desenvolver um modelo matemático de instabilidade magnetohidrodinâmica. O modelo deve ser sensível aos principais parâmetros de projeto e operacionais de uma cuba e capaz de servir como ferramenta na determinação de configurações mais favoráveis no que tange à instabilidade. No modelo, considera-se que o campo magnético gerado pelos condutores externos é conhecido. As equações diferenciais pertinentes à física do modelo são resolvidas utilizando-se diferentes métodos numéricos implementados em um software desenvolvido e dedicado para os objetivos deste trabalho. Alguns resultados de oscilação de voltagem foram comparados com os valores obtidos em cubas reais. Foram feitos estudos de sensibilidade na variação de parâmetros quanto à instabilidade, tais como: corrente elétrica de operação; distância anódica-catódica, nível de metal líquido e desbalanço do campo magnético vertical. Diferentes configurações básicas de campos magnéticos foram testadas de modo a definir-se qual delas é a mais indicada para obterem-se cubas mais estáveis. A influência da operação de troca dos anodos na instabilidade também foi estudada. Com o auxílio do modelo foi possível recomendar-se uma seqüência de trocas de anodo que minimize o distúrbio na instabilidade magnetohidrodinâmica de um específico projeto de cubas. / With the advent of high amperage electrolytic cells for aluminum reduction, the study of the magnetohydrodynamics is becoming more and more important to the new technologies project, as well to the existent devices efficiency improvement. The main objective of this work is to develop a mathematical model of the cell’s magnetohydrodynamic instability. The model shall be sensible to the main project and operational cells’ parameters and able to be used as a tool for determining better configurations regarding cell instability. In the model, the magnetic field generated by the external conductors is considered as known. The differential equations regarding the model physics are solved using different numerical methods, implemented in a software developed and dedicated for the purposes of this work. Several oscillation voltage results were compared with the values obtained in real cells. Sensibility of some operational parameters variation on the instability such as: total operational electrical current, anodecathode distance, liquid metal level, and unbalance of the vertical magnetic field were studied. Different magnetic field basic configurations were tested in order to define the most indicated for obtaining more stable cells. The influence of the anode changing operation on the instability was also investigated. With the help of the model, it was possible to recommend an anode changing sequence which minimizes the disturbance on the magnetohydrodynamic instability in a specific cell design.

A soldagem de ligas de alumínio sem degradação excessiva das propriedades originais do metal base apresenta-se como um obstáculo a ser superado pelas indústrias em seus processos de fabricação, uma vez que o alumínio tem sido usado cada vez de forma mais intensiva. Esforços têm sido feitos para melhorar as propriedades da união destas ligas, que quando soldadas por processos convencionais como MIG ou TIG, perdem muito de suas propriedades originais devido às elevadas temperaturas envolvidas. Processos de união que não envolvem fusão, como rebitagem ou mesmo colagem despontam como alternativas em se tratando da união de alumínio, especialmente no setor aeronáutico. Neste sentido, o processo de soldagem denominado Friction Stir Welding (FSW), vem ganhando espaço nas pesquisas e também na indústria. Neste processo, uma ferramenta de alta resistência mecânica e com um perfil especial é utilizada para, por meio de atrito com as peças a serem soldadas, gerar calor e misturar mecanicamente o material da junta, consolidando a solda. Este trabalho visa implantar o processo FSW utilizando uma fresadora universal de elevada rigidez na soldagem de chapas de alumínio AA 5052-H34 com 6,35 mm de espessura. Para tanto, três geometrias de ferramentas de soldagem foram projetadas, fabricadas e testadas, de forma a definir-se parâmetros de soldagem compatíveis com as condições fornecidas pela máquina fresadora, por meio de testes preliminares. Uma vez definidos estes parâmetros, juntas foram obtidas com as três geometrias de ferramenta disponíveis e posteriormente seus desempenhos foram comparados. Ensaios mecânicos de dobramento e tração, medição do perfil de microdurezas e análise macrográfica da seção transversal das soldas foram os métodos empregados na caracterização das propriedades resultantes. Em adição, soldas pelo processo MIG também foram obtidas e sujeitas às mesmas avaliações. Observou-se desempenho similar entre as três geometrias de ferramenta testadas, sendo que apenas uma destas produziu soldas com ductilidade significativamente inferior às demais. Em relação à tensão de escoamento, eficiências próximas de 80% foram alcançadas por duas das geometrias, sem perda expressiva da ductilidade original. O perfil de microdurezas das amostras soldadas pelo processo FSW não demonstrou grande variação ao longo da seção transversal, ao passo que as amostras soldadas através do processo MIG apresentaram zonas bem definidas devido à natureza do processo empregado. / Welding of aluminum alloys with no considerable degradation of the properties of the base metal is a problem to be overcome by industry manufacturing processes, once aluminum is being used more intensively nowadays. Efforts have been made to improve aluminum joint properties that, when welded by conventional techniques such as MIG or TIG, experience a loss in mechanical properties due to the high temperatures involved. No-melt joining processes such as adhesive bonding or riveting are often considered when it comes to aluminum joining, especially in aerospace applications. Alternatively a welding process named Friction Stir Welding (FSW) is receiving growing attention for its potential applications where heat must be minimized or when dissimilar metals must be joined. In this process a high strength rotating tool with a special profile is introduced at the interface of the materials to be joined and translated along the joint at controlled speeds. Heat generated softens the material and allows the tool to stir while traveling along the joint. This work aimed at producing welds on AA 5052-H34 plates, 6,35mm (0,25 inches) in thickness, using a milling machine. In order to do that, three tool geometries were designed, manufactured and tested so as to define which welding parameters generated the best results. Once these parameters were chosen, each tool produced three welds and their performance was evaluated. Transversal bending, tensile tests, micro-hardness measurements along the weld cross-section and macrographical analysis were carried out in order to assess weld properties. In addition, MIG welds were produced and subjected to the same test conditions. Considering yield stress as an efficiency parameter, all the tested tools presented similar results – around 80% of the base metal yield stress. On the other hand, when considering elongation or performance on transversal bending tests it was noticed that the conic pin tool was not able to produce sound welds under the chosen process parameters. These welds were characterized by the presence of a longitudinal groove, as observed in macrographic analysis. Micro-hardness measurements along FS weld cross-sections demonstrated a small variation between the different weld zones while on MIG cross-sections a higher variation in hardness values could be seen across the weld. Further MIG welds presented a larger heat affected zone than that of FS welds.

A soldagem das ligas de alumínio AA2024-T3 e AA7075-T6 sempre foi um obstáculo para indústria devido à alta suscetibilidade a trincas durante o processo de soldagem ao arco elétrico. Estas ligas são largamente utilizadas na indústria aeronáutica devido a sua alta resistência mecânica e baixo peso específico do alumínio, sendo que o método de união mais utilizado é a rebitagem. Com o advento da soldagem por FSW, surge uma nova oportunidade de união destas ligas sendo que os estudos apresentados até o momento demonstram excelentes propriedades mecânicas da junta. “Friction Stir Welding” – FSW é uma técnica de soldagem desenvolvida em 1991 pelo “The Welding Institute” (TWI) na Inglaterra. Esta solda tem a vantagem de ocorrer no estado sólido, que preserva as propriedades mecânicas das ligas, ao contrário dos métodos de soldagem convencionais que envolvem fusão e produzem, em grande parte, microestruturas com baixas propriedades mecânicas. No processo FSW uma ferramenta de alta resistência mecânica com um determinado perfil é rotacionada de forma a gerar atrito nas peças a serem soldadas. Este atrito gera calor suficiente para aumentar a ductilidade e misturar o material na junta, consolidando o mesmo, sem a ocorrência de fusão. O objetivo deste trabalho é determinar um conjunto de parâmetros através do processo FSW, para soldagem de chapas das ligas Alclad AA2024-T3 e AA7075-T6 com 1,8 mm de espessura, utilizando uma fresadora universal de alta rigidez. Para isso foram desenvolvidas duas geometrias de ferramentas para os quais um conjunto de parâmetros resultasse em soldas livres de defeitos. Uma vez obtidas estas soldas, as mesmas foram testadas através da medição de microdureza, ensaios de dobramento e tração para verificação das propriedades mecânicas resultantes comparadas ao do metal base. Observou-se que algumas juntas, dependendo dos parâmetros e da ferramenta utilizados, não demonstraram ductilidade adequada durante os ensaios de dobramento, embora não apresentassem defeitos na análise macrográfica. Da mesma forma, a resistência mecânica apresentada pelas mesmas atingiu no máximo 70% do metal base, demonstrando ser a técnica, uma boa alternativa a rebitagem. Por fim, para liga AA2024-T3, pode-se obter um conjunto de parâmetros que resultasse em uma solda com as propriedades finais desejadas, ou seja, livre de defeitos, ductilidade adequada e boa resistência à tração. / The welding of AA2024-T3 and AA7075-T6 clad aluminum alloys was always an obstacle to the industry due to cracking susceptibility during arc welding process. These alloys are largely used in the aeronautical industry because of their high mechanical strength and low density, being riveting the most widely used method to join them. The advent of friction stir welding (FSW) presents itself as a new opportunity to join these alloys and the present research demonstrates excellent mechanical properties of the joint. Friction stir welding is a welding technique that was developed in 1991 at The Welding Institute (TWI) in England. This welding method has the advantage to be a solid state process that preserves the mechanical properties of alloys, to the contrary of conventional fusion welding techniques that produce microstructures with low mechanical properties. In the FSW process a high strength tool with a given profile is rotated in order to generate friction in the parts to be welded. This friction generates enough heat to soften and stir the material, joining them without fusion. The objective of this work is to determine a set of parameters using the FSW process to weld a 1,8 mm thick AA2024-T3 and AA7075-T6 aluminum clad sheet using a stiff milling machine. For this purpose, development of two tool geometries with a set of parameters to obtain defect-free welded joints was utilized. These welded joints were investigated using microhardness, bending and tension testing to verify the mechanical properties in comparison with the base metal. It was noted that, dependent upon the parameters and tools used for welding, the joints did not show adeq uate ductility during the bending testing, even if the macrographic analysis demonstrate no defects. In the same way, the joint mechanical strength is 70% of base metal, showing that this technique is a good alternative for riveting method. Finally, for the AA2024-T3 aluminum alloy, it was obtained the desired properties for the joints, with no defects, good ductility and tension strength.

Soldagem a ponto por fricção é um processo que ocorre no estado sólido com alta eficiência energética, baixo custo de produção além de ser um processo ambientalmente limpo. Estes processos por fricção são uma alternativa a processos convencionais tais como solda ponto por resistência, rebitamento e "clinching". A Solda Ponto por Ficção e Mistura Mecânica, ou SPFMM, é uma excelente alternativa aos processos tradicionais de união, desde que é eficiente na união de ligas de alta resistência da indústria automotiva e aeroespacial como alumínio e magnésio, que são materiais que apresentam dificuldades na soldagem com a utilização de métodos convencionais através da fusão dos materiais envolvidos. A ausência de uma fase de fusão nesses processos elimina defeitos como porosidades, bolhas, rebaixos, inclusões e microestruturas indesejáveis, que freqüentemente aparecem na solda e zonas afetadas pelo calor em processos de soldagem por fusão. Estes materiais são interessantes, especialmente na indústria automotiva, devido a sua excelente relação de resistência/peso, onde a técnica já é utilizada apresentando redução drástica de custos de operação e aumento a resistência das juntas formadas. O processo de SPFMM consiste em uma ferramenta, que é uma combinação de um pino e um ombro que em rotação, penetra nas chapas formando uma junta sobreposta. Esta ferramenta rotativa ao penetrar utiliza elevadas cargas axiais. O contato do pino com regiões adjacentes e do ombro com a superfície superior da junta geram calor de fricção. Este calor de fricção promove a plastificação do material da junta, que ao mesmo tempo é misturado pelo pino consolidando, assim, a formação da junta. Após a remoção da ferramenta e fim do processo, um furo remanescente permanece no centro da solda. O objetivo do presente trabalho é avaliar a influência da utilização de diferentes perfis de ferramenta e diferentes velocidades de rotação sobre a soldagem e o comportamento mecânico de ligas de alumínio e magnésio soldadas pelo processo de SPFMM. Também buscou-se observar a influência da ferramenta sobre a variação do fluxo de material. As soldas foram realizadas com duas diferentes velocidades de rotação para o magnésio e três diferentes velocidades de rotação para as ligas de alumínio. E um total de doze combinações de quatro diferentes perfis de pino e três diferentes perfis de ombro foram utilizadas para a produção destas soldas. A taxa de penetração, profundidade de penetração e tempo de mistura foram mantidos constantes. A caracterização metalúrgica foi feita através de microscopia ótica, lupa e eletrônica de varredura. A caracterização mecânica das juntas foi feita através de ensaios de cisalhamento, perfis de microdureza e monitoramento de torque e força durante o processo de soldagem. Ainda foram realizadas análises do fluxo de material durante o processo. Foi possível observar uma tendência de aumentar a resistência mecânica da junta com a utilização de velocidades de rotação mais elevadas em ambos os materiais. A utilização de ferramentas com diferentes perfis apresentou diferenças representativas, porém com muita dependência da combinação de velocidade de rotação, pino e ombro utilizados. / Friction based spot welding are processes that occurs in solid state with high energy efficiency, low costs and environmentally friend. These processes provide an alternative to conventional spot joining methods as resistance spot welding, riveting and clinching. Friction Stir Spot Welding is a good alternative to traditional spot joining processes since it is able to join high strength aerospace and automotive alloys like aluminum and magnesium, which are difficult to join by conventional fusion. The absence of melting during welding avoids defects like porosity, inclusions, and undesired microstructures, that are frequently observed in fusion weldings. These materials are interesting especially regarding the automotive industry, because of its mechanical strength/weight relationship, where the technique is already in use with drastic reducing of operating costs and increasing in joint mechanical strength. The SPFMM process consists in a rotating tool comprised of a pin and a shoulder that penetrates into two overlap positioned sheets. The tool displaces and plasticize the adjacent material and provide the joint consolidation leaving a keyhole after tool removal and the process is finished. The aim of this work was to evaluate the influence of different tool profiles on the metallurgical and mechanical behavior of friction stir spot welded joints of aluminum and magnesium alloys. The joints were performed with two different rotation speeds for the magnesium AZ31 samples and with three different rotation speeds for the aluminum AA6181-T4 samples and twelve combinations of three different shoulders and four different pins. The plunge rate, plunge depth and dwell time were kept constant. The metallurgical characterization was performed using optical and scanning electron microscopy. The mechanical performance of the joints was evaluated in terms of microhardness profiles and shear test. It was possible to observe a tendency to increase the mechanical strength with the usage of higher rotational speeds for both materials. The usage of different tool profiles also presented different mechanical performance, but it’s strongly influenced by the combination of rotational speed, pin and shoulder.

No presente estudo, casca de arroz submetida à calcinação e lixívia ácida, crisotila na forma natural e após lixívia ácida, uma sílica oriunda de rejeito e papel alumínio foram utilizados com fontes de silício e alumínio na síntese da zeólita A. Para fins comparativos, sílica pirogênica comercial também foi empregada como fonte de silício. As matérias-primas, bem como os produtos obtidos, foram caracterizados por um conjunto de técnicas espectroscópicas, térmicas, eletroquímicas, volumétricas e microscópicas, a saber: Difratometria de raios-X (XRD), espectroscopia fotoeletrônica de Raios-X (XPS), espectroscopia molecular de absorção no infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de reflectância difusa no infravermelho com Transformada de Fourier (DRIFTS), adsorção de nitrogênio, análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia de reflectância difusa no ultravioleta-visível (DRS), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (SEM), microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia de emissão de Raios-X por dispersão de energia (SEM-EDX) e voltametria cíclica diferencial (DPV). Os parâmetros de síntese avaliados foram: (i) natureza da fonte de silício e alumínio; (ii) tempo de cristalização; (iii) razões molares Si/Al no gel de síntese e (iv) influência da agitação na cristalização. Excetuando a crisotila natural, para todas as demais situações, zeólita A com alta cristalinidade e pureza foi obtida. A zeólita A sintetizada a partir da crisotila lixiviada mostrou alta estabilidade estrutural por períodos mais longos de síntese. A variação da razão molar Si/Al levou à formação da zeólita Y pura, quando usada a casca de arroz calcinada a 600ºC como fonte de Si, e uma mistura de zeólita A e Y quando usada a crisotila lixiviada. Zeólitas A, com alta cristalinidade e com grandes tamanhos de grãos foram obtidas a partir da síntese usando sílica oriunda de rejeito, crisotila lixiviada e casca de arroz calcinada a 600ºC como fonte de silício e papel alumínio como fonte de alumínio. A degradação de corantes (azul de metileno, azul direto 71 e amarelo direto 8) e fármaco (paracetamol) foi avaliada para uma série de catalisadores suportados de titânia obtidos pela impregnação do TiCl4 em zeólitas, sintetizadas usando casca de arroz e crisotila como fonte de silício, submetidas posteriormente à calcinação. A titânia gerada apresenta-se na forma anatase. Atividade catalítica elevada foi observada para as amostras com 10% de Ti, apresentando atividade catalítica comparável àquela da titânia comercial (P25) após uma hora de irradiação com luz UV. Experimentos realizados com luz solar levou à decomposição de 92 % do corante azul de metileno. A atividade fotocatalítica de um catalisador de titânia suportada foi monitorada por vários ciclos, permanecendo constante até o quinto ciclo. / In the present study, alternative silicon and aluminum sources for zeolite A synthesis were exploited, namely: rice husk submitted to calcination and to acid leaching, chrysotile in its natural form and after acid leaching, silica from reject material and aluminum foil. For comparative reasons, commercial pyrogenic silica was also employed as a silicon source. Raw materials, as well as the corresponding resulting ones were characterized by a group of spectroscopical, thermal, electrochemical, volumetric and microscopy techniques, namely: X-ray Diffraction (XRD) spectrometry, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), transmittance Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR), Diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS), nitrogen adsorption, thermogravimetric analysis (TGA), ultraviolet-visible diffuse reflectance spectroscopy (DRS), atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM), electron scanning microscopy combined with energy dispersive X-ray analysis (SEMEDX) and differential pulse voltammetry (DPV). For the zeolite synthesis, the evaluated parameters were: (i) nature of the silicon and aluminum sources; (ii) crystallization time; (iii) Si/Al molar ratio on the synthesis gel and (iv) influence of the stirring in the crystallization. Excepting for raw chrisotile, the other cases afforded the production of zeolite A with higy crystallinity and purity. The synthesized zeolite A started from the leached chrysotile showed high structural stability for longer periods of synthesis. Variation in Si/Al molar ratio led to the formation of the zeolite Y, which was pure when rice calcinated to 600ºC was employed as the source of silicon and, which resulted in a mixture of zeolite A and Y when used the leached crisotila. Zeolite A with high crystalinity and with big size grains were obtained in the case of using silica (reject), leached chrysotile and rice calcined at 600ºC as silicon source and aluminum foil as the source of aluminum. Degradation of dyes (methylene blue, direct blue 71 and yellow direct 8) and pharmaceutical (paracetamol) was evaluated by a series of in situ generated titania supported catalysts obtained from the impregnation of TiCl4 onto a series of zeolite, synthesized using rice husk and chrysotile as the silicon source, whice were later submitted to calcination. The resulting titania were in the form of anatase phase. The highest catalyst activity was reached with samples having 10 wt.% Ti, being comparable to that exhibited by commercial P25 after one hour of UV light exposition. Experiments carried out in natural sunlight reached 92% decomposition of the methylene blue dye. The catalyst activity of a supported titania catalyst was shown to be kept until five cycles.