Made available in DSpace on 2014-06-12T17:38:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo4087_1.pdf: 3717955 bytes, checksum: c558abb160a867b5f16716ff3c05269c (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / Faculdade de Amparo à Ciência e Tecnologia do Estado de Pernambuco / O petróleo bruto é uma substância altamente corrosiva, por isso, provoca rápida degradação das superfícies metálicas com as quais tem contato direto, como no caso de tanques de armazenamento e transporte desse material. Dessa forma, uma alternativa para solucionar esse problema é utilizar um tipo de revestimentos inerte a essa corrosão. Materiais cerâmicos geralmente apresentam essa característica e podem ser uma opção de material para esse revestimento. Esse estudo é de suma importância, pois com a abertura da refinaria de petróleo no estado de Pernambuco, a necessidade de armazenar e transportar petróleo cru irá crescer e com isso serão necessárias formas de transporte e armazenamento que sejam resistentes a corrosão provocada por esse petróleo. Nesse sentido é importante investigar novos materiais cerâmicos de alto desempenho que sejam inertes a corrosão e que possam ser utilizados como revestimentos para tanques. Neste contexto, o trabalho destina-se ao processamento e caracterização de compósitos cerâmicos, através da produção de peças com matriz metálica, e posterior análise de viabilidade na aplicação, por processos adequados, em tanques e tubulações em escala laboratorial, revestidas com as cerâmicas Al2O3-ZrO2 variando entre 5 a 20% (em peso) de ZrO2, com aditivos de óxido de terra rara CeO2 e a avaliação do desempenho em condições reais de petróleo cru oriundo de diferentes poços de petróleo do nordeste. O objetivo deste trabalho é estudar materiais intrinsecamente suscetíveis à fratura devido a sua pouca deformação plástica e destina-se ao desenvolvimento e caracterização de compósitos cerâmicos alumina-zircônia-céria compatíveis ao problema em questão. As cerâmicas foram produzidas por reação em estado sólido e sinterizadas de maneira direta (1200ºC à 1400ºC) num intervalo de até 24hrs e produzidas por processo; de moagem, termo-mecânico, e tratamentos térmicos em proporções adequadas. A caracterização estrutural e microestrutural foi realizada por método de difração de raio-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades mecânicas foram avaliadas por ensaios de densidade e dureza Vickers (HV). Na fase final foi avaliado o desempenho do revestimento em petróleo cru. Os resultados das propriedades mecânicas encontradas em 0,20 de ZrO2 se mostram superiores aos outros analisados, mostrando-se mais adequados a aplicação em questão

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3329.pdf: 6374994 bytes, checksum: a47986d4181e05b6e83318ff5e2d9a33 (MD5) Previous issue date: 2008-02-22 / Financiadora de Estudos e Projetos / There are many different materials used in dental prosthesis, metal combined with ceramic (metalloceramic), combination of polymers with metal (metal-polymer), metal, polymer and ceramic metal free or metal-free. Metalfree dental prostheses, including crowns and bridges, are attractive to dentists and patients because they have better aesthetics, abrasion resistance, biocompatibility and low thermal conductivity when compared with traditional metal-ceramic prostheses. However, mechanical failures may occur because they are fragile materials. Zirconia (ZrO2) and alumina (Al2O3) are ceramics that have mechanical and aesthetic features suitable for manufacture of these prostheses. In the late 80's, were obtained significant improvements in mechanical properties of composites consisting of alumina matrix with nanoscale inclusions. Previous experimental results showed that the addition of small amounts of nanometric zirconia to the alumina sets a material with interesting mechanical properties. This study proposes the use of composites with nanoscale inclusions of zirconia as a material for the preparation of metalfree dental prostheses. To check this possibility, alumina matrix nanocomposites samples were prepared with 5% of nanometric inclusions of ZrO2 to test the biocompatibility in vivo and some mechanichal properties. In the mechanical characterization tests were performed under 3 point bending (according to ISO 6872/97) and diametral tensile test. Biocompatibility tests were performed on bone and subconjunctival tissue of rats. The results showed that, in accordance with the standards in dentistry and compared with values observed in previous studies, the material in this study has excellent mechanical properties and excellent biocompatibility which allows its use as reinforcement in metal-free dental prostheses. / Existem inúmeros diferentes materiais usados em próteses odontológicas: metal combinado com cerâmica (chamadas metalocerâmicas), combinação de metal com polímeros (metaloplásticas), metálicas, poliméricas (com ou sem carga) e cerâmicas também chamadas metal free ou livres de metal. As próteses odontológicas livres de metal, incluindo coroas e pontes, são atrativas aos dentistas e pacientes pois possuem melhor estética, resistência a abrasão, biocompatibilidade e baixa condutibilidade térmica quando comparadas com as tradicionais próteses metalo-cerâmicas. No entanto, falhas mecânicas podem ocorrer nestes materiais pois são materiais frágeis. As cerâmicas que apresentam caracterísitcas estéticas e mecânicas adequadas para a confecção destas próteses são a zircônia (ZrO2) e a alumina (Al2O3). No final da década de 80, foram obtidas melhoras significativas nas propriedades mecânicas de compósitos formados por matriz de alumina com inclusões nanométricas. Resultados experimentais prévios, demonstraram que adições de pequenas quantidades de zircônia nanométrica à alumina permite obter um material com propriedades mecânicas adequadas. O presente estudo propõe a utilização de compósitos com inclusões nanométricas de zircônia como material para a preparação de próteses odontológicas livres de metal.Tendo como objetivo verificar tal possibilidade, foram preparadas amostras de nanocompósitos de matriz de alumina com 5% de inclusões nanométricas de ZrO2 para a realização de ensaios de resistência mecânica e de biocompatibilidade in vivo . Na caracterização mecânica foram realizados ensaios de flexão em 3 pontos (de acordo com a norma ISO 6872/97) e ensaio de tração diametral. Já os ensaios de biocompatibilidade foram realizados em tecido ósseo e subconjuntivo de ratos. Os resultados mostraram que, de acordo com as normas vigentes em odontologia e comparativamente com valores observados em trabalhos anteriores, o material em estudo apresenta excelentes propriedades mecânicas e excelente biocompatibilidade o que possibilita seu uso como reforço de próteses livres de metal.

O desgaste é responsável por um grande número de falhas em materiais, provocando a sua substituição antecipada e consequentemente diminuindo a sua vida útil. Por isso, estudos são realizados para caracterizar os limites de utilização desses materiais, evitando assim situações catastróficas. A partir das variáveis e parâmetros envolvidos no ensaio de desgaste, é possível construir mapas que tem como finalidade direcionar para uma correta escolha do material, de acordo com a aplicação desejada, além de identificar o seu comportamento frente à determinadas condições de uso. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo conhecer o comportamento de desgaste de nanocompósitos de alumina contendo 5% de inclusões nanométricas de zircônia, visando construir um diagrama de transição de desgaste entre os limites de combinação de velocidade de deslizamento e carga aplicada. Para isso, corpos de prova conformados na forma de pinos com uma das extremidades semiesféricas foram caracterizados quanto a dureza e tenacidade à fratura, submetidos ao ensaio de desgaste do tipo pino-no-disco com temperaturas e umidades ambientes, variando os parâmetros de velocidade e carga. As velocidades de deslizamento variaram de 1,2 m/s à 0,1 m/s e as cargas variaram de 2 N à 100 N. Os valores de dureza e tenacidade a fratura obtidos foram de 14,08 ± 1,22 GPa e 3,99 ± 0,14 MPa.m1/2, respectivamente. Os resultados de desgaste mostraram que a partir da caracterização e construção do diagrama de transição de regime de desgaste, com combinações de parâmetros extrínsecos de carga e velocidade de deslizamento, foi possível definir e atingir as condições limites entre o regime de desgaste moderado e a transição para o regime severo. Esse diagrama auxilia na seleção e comparação da transição entre os limites de desgaste do material estudado com outros tipos usados na engenharia. / Wear is responsible for a large number of material failures, causing them to be replaced early and consequently shortening their life-time. Therefore, studies are conducted to characterize the limits of use of these materials, thus avoiding catastrophic situations. From the variables and parameters involved in the wear test, it is possible to construct maps that aim to direct the correct choice of material according to the desired application, as well as to identify its behavior against certain conditions of use. In this context, the objective of this work was to know the wear behavior of alumina nanocomposites containing 5% nanometric zirconia inclusions in order to construct a simplified wear transition diagram between the sliding speed and applied load combination limits. For this, test pieces shaped like pins with semi-spherical tips were characterized in terms of hardness and fracture toughness, took to the wear test of the pin-on-disk with ambient temperatures and humidity, varying the speed and load parameters. Slip velocities ranged from 1.2 m/s to 0.1 m/s and loads ranged from 2 N to 100 N. The values of hardness and fracture toughness obtained were 14.08 ± 1.22 GPa and 3.99 ± 0.14 MPa.m1/2, respectively. The results of wear showed that from the characterization and construction of the wear regime transition diagram, with combinations of extrinsic load parameters and slip speed, it was possible to define and reach the boundary conditions between the moderate wear regime and the transition for the severe regime. This diagram helps in the selection and comparison of the transition between the wear limits of the studied material with other types used in engineering.

O desgaste é responsável por um grande número de falhas em materiais, provocando a sua substituição antecipada e consequentemente diminuindo a sua vida útil. Por isso, estudos são realizados para caracterizar os limites de utilização desses materiais, evitando assim situações catastróficas. A partir das variáveis e parâmetros envolvidos no ensaio de desgaste, é possível construir mapas que tem como finalidade direcionar para uma correta escolha do material, de acordo com a aplicação desejada, além de identificar o seu comportamento frente à determinadas condições de uso. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo conhecer o comportamento de desgaste de nanocompósitos de alumina contendo 5% de inclusões nanométricas de zircônia, visando construir um diagrama de transição de desgaste entre os limites de combinação de velocidade de deslizamento e carga aplicada. Para isso, corpos de prova conformados na forma de pinos com uma das extremidades semiesféricas foram caracterizados quanto a dureza e tenacidade à fratura, submetidos ao ensaio de desgaste do tipo pino-no-disco com temperaturas e umidades ambientes, variando os parâmetros de velocidade e carga. As velocidades de deslizamento variaram de 1,2 m/s à 0,1 m/s e as cargas variaram de 2 N à 100 N. Os valores de dureza e tenacidade a fratura obtidos foram de 14,08 ± 1,22 GPa e 3,99 ± 0,14 MPa.m1/2, respectivamente. Os resultados de desgaste mostraram que a partir da caracterização e construção do diagrama de transição de regime de desgaste, com combinações de parâmetros extrínsecos de carga e velocidade de deslizamento, foi possível definir e atingir as condições limites entre o regime de desgaste moderado e a transição para o regime severo. Esse diagrama auxilia na seleção e comparação da transição entre os limites de desgaste do material estudado com outros tipos usados na engenharia. / Wear is responsible for a large number of material failures, causing them to be replaced early and consequently shortening their life-time. Therefore, studies are conducted to characterize the limits of use of these materials, thus avoiding catastrophic situations. From the variables and parameters involved in the wear test, it is possible to construct maps that aim to direct the correct choice of material according to the desired application, as well as to identify its behavior against certain conditions of use. In this context, the objective of this work was to know the wear behavior of alumina nanocomposites containing 5% nanometric zirconia inclusions in order to construct a simplified wear transition diagram between the sliding speed and applied load combination limits. For this, test pieces shaped like pins with semi-spherical tips were characterized in terms of hardness and fracture toughness, took to the wear test of the pin-on-disk with ambient temperatures and humidity, varying the speed and load parameters. Slip velocities ranged from 1.2 m/s to 0.1 m/s and loads ranged from 2 N to 100 N. The values of hardness and fracture toughness obtained were 14.08 ± 1.22 GPa and 3.99 ± 0.14 MPa.m1/2, respectively. The results of wear showed that from the characterization and construction of the wear regime transition diagram, with combinations of extrinsic load parameters and slip speed, it was possible to define and reach the boundary conditions between the moderate wear regime and the transition for the severe regime. This diagram helps in the selection and comparison of the transition between the wear limits of the studied material with other types used in engineering.

As cerâmicas porosas empregadas na substituição óssea, são utilizadas por apresentarem características como biocompatibilidade, ter estrutura tridimensional e apresentar alta porosidade. Nesse sentido, o objetivo desse trabalho foi obter e caracterizar cerâmicas porosas de Al2O3 e Al2O3 contendo 5% em volume de inclusões de ZrO2, produzidas pelo método da réplica. Essas cerâmicas porosas tiveram sua superfície tratada quimicamente com ácido fosfórico e foram recobertos, com fosfato de cálcio usando o método biomimético, em solução de SBF 5X (Simulated Body Fluid) por um período de incubação de 14 dias. Após o recobrimento, algumas cerâmicas porosas foram tratadas quimicamente para incorporação do Sr2+. Em seguida foram caracterizadas morfologicamente e estruturalmente usando ensaios de compressão axial, porosidade aparente, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microtomografia de Raio X (µ-CT), difratometria de Raio X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR), emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), Energia Dispersiva de Raio-X (EDS) e por Ensaios biológicos utilizando cultura de células para análise de viabilidade celular. As cerâmicas porosas de alumina e alumina-zircônia apresentaram, respectivamente, porosidade aparente de 80,93 % e 78,82 %, resistência à compressão axial, 2,93 MPa e 6,59 MPa, além de uma ampla faixa de tamanho de poros de, desejáveis para o favorecimento de interesses biológicos destinados à regeneração e formação de tecido ósseo. O recobrimento biomimético usando SBF 5X produziu a formação das fases α-TCP, β-TCP, TTCP e Hidroxiapatita, usando período de incubação de 14 dias. A incorporação de Sr2+ na estrutura dos fosfatos mostrou-se mais eficientes nos corpos porosos de alumina-zircônia. Os ensaios in vitro mostraram a biocompatibilidade das cerâmicas porosas estudadas, demonstrando a possibilidade de sua utilização como material para substituição ou preenchimento ósseo. / The porous ceramics used in bone substitution are used because they present characteristics as biocompatibility, have a three - dimensional structure and have high porosity. In this sense, the objective of this work was to obtain and characterize porous ceramics of Al2O3 and Al2O3 containing 5% by volume of ZrO2 inclusions, produced by the replica method. These porous ceramics were chemically treated with phosphoric acid and were coated with calcium phosphate using the biomimetic method in 5X SBF solution (Simulated Body Fluid) for a 14 day incubation period. After coating, some porous ceramics were chemically treated for Sr2+ incorporation. They were then characterized morphologically and structurally using axial compression, apparent porosity, scanning electron microscopy (SEM), microtomography (µ-CT), X-ray diffractometry (XRD), Near Infrared (NIR) Coupled (ICP-OES), X-ray Dispersive Energy (EDS) and Biological Assays using cell culture for cell viability analysis. The porous ceramics of alumina and alumina-zirconia showed, respectively, 80.93% and 78.82% apparent porosity, axial compression strength, 2.93 MPa and 6.59 MPa, as well as a wide range of pore size, desirable for the promotion of biological interests destined to the regeneration and formation of bone tissue. Biomimetic coated using SBF 5X produced the formation of α-TCP, β-TCP, TTCP and Hydroxyapatite phases using a 14-day incubation period. The incorporation of Sr2+ in the phosphate structure proved to be more efficient in porous alumina-zirconia bodies. The in vitro tests showed the biocompatibility of the porous ceramics studied, demonstrating the possibility of their use as material for bone replacement or filling.

O principal objetivo deste trabalho foi estudar a influência do tratamento superficial com laser de femtossegundo em amostras de alumina e compósito de alumina-zircônia estabilizada com ítria para depósito e aderência de apatita. Os resultados obtidos mostraram que houve a formação de apatita sobre as superfícies das amostras que foram texturizadas com laser de femtossegundo e em seguida imersa em 1,5 SBF. Este método biomimético pôde, por conseguinte, tornar estas cerâmicas bioativas. Também houve a formação de apatita na superfície das amostras sem o tratamento a laser. Os efeitos da texturização na superfície para as diferentes cerâmicas e a influência do tempo de imersão em 1,5 SBF são discutidos, a fim de determinar a condição ótima para estimular a deposição e a adesão da apatita na superfície dos materiais. Finalmente, os resultados obtidos das diferentes análises são comparados. A adesão da hidroxiapatita é essencial para interação com o substrato e depende das propriedades das superfícies dos materiais. A qualidade desta adesão influenciará sua morfologia e a capacidade futura de osseointegração. As características de superfície dependem da química de superfície, energia de superfície e topografia de superfície. Geralmente, a reatividade de superfície e energia de superfície pode ser influenciada pelas características de molhabilidade, influenciando o desempenho de biomateriais. A adesão e crescimento da apatita depositada também é função da rugosidade superficial. O tratamento superficial com laser de femtossegundo melhora consideravelmente a adesão da apatita obtida pelo recobrimento biomimético nas superfícies dos materiais. / The main objective of this work was to study the influence of femtosecond laser surface treatment on samples of alumina and composite of zirconia-alumina yttria stabilized for deposit and adhesion of apatite. The results showed that there was apatite formation on the surfaces of the samples that have been textured with femtosecond laser and then immersed in SBF 1.5. This biomimetic method can therefore make these bioactive ceramics. There was also the formation of apatite in the samples without laser treatment. The effects of texturing surface for the different ceramics and the influence of immersion time in SBF 1.5 are discussed in order to determine the optimal conditions to promote the deposition and the adhesion of the apatite in the material`s surface. Finally, the results of the different analyzes are compared. The adhesion of hydroxyapatite is essential for interaction with the substrate and depends on the properties of material´s surface. The quality of this adhesion will influence their morphology and the future ability of osseointegration. The surface characteristics depend on the surface chemical, surface energy and surface topography. Generally, the reactivity of surface and the energy of surface can be affected by wetting characteristics influencing the performance of biomaterials. The adhesion and growth of apatite deposited is also a function of surface roughness. The femtosecond laser surface treatment greatly improves the adhesion of apatite obtained by biomimetic coating on the surfaces of materials.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Christiane Lago Ojaimi.pdf: 6052819 bytes, checksum: 5dbeb59c4d5610d059c81f63f68e3c11 (MD5) Previous issue date: 2014-01-29 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / The search for a beautiful and harmonious smile has motivated research on ceramic materials for dentistry aiming at the elimination of the metal substructure. Among many dental devices, abutments for implants are one component that has been replaced by ceramic material. The ceramics that exhibit good biocompatibility and mechanical properties are alumina and zirconia, the latter being the material the most widely used ceramic abutments. Both alumina and zirconia as present some restrictions when used only, but the ceramic base of alumina and zirconia compounds can present improved property compared with the isolated materials. Studies exhibit that alumina-zirconia nanocomposites present agreat improvement in some mechanical properties. Since the national production of ceramic abutments is still low compared to international production, and ceramic abutment with alumina and zirconia is not widespread. This work aims studying the sintering in two and three steps process of ceramic alumina nanocomposites with nanometric inclusion of 15% by volume of zirconia, aiming the application as dental abutment. For this purpose, samples were produced by pressing and sintered using different sintering conditions. The characterization of the sintered nanocomposites was made by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and measurements of grain size, and mechanical properties were evaluated from Vickers microhardness and fracture toughness. To evaluate the hydrothermal stability of these nanocomposites, accelerated aging tests were done in an autoclave and the samples were characterized by atomic force microscopy and X-ray diffraction. The results showed that sintering in steps allowed in the refinement of the microstructure of nanocomposites and that were resistant to hydrothermal degradation. / A busca por um sorriso bonito e harmônico tem motivado pesquisas na área de materiais cerâmicos para odontologia visando à eliminação da subestrutura metálica. Dentre muitos dispositivos odontológicos, os pilares intermediários para implantes são um dos componentes que vem sendo substituído por material cerâmico. As cerâmicas que apresentam boa biocompatibilidade e propriedades mecânicas são a alumina e a zircônia, sendo esta última a mais utilizada em pilares cerâmicos. Tanto a alumina quanto a zircônia apresentam algumas restrições quando utilizadas sozinhas, porém os compostos cerâmicos a base de alumina e zircônia podem apresentar ganhos de propriedade se comparada com os materiais isolados. Estudos mostram ainda que os nanocompósitos de alumina-zircônia apresentam uma grande melhoria em algumas propriedades mecânicas. Porém na produção de materiais cerâmicos geralmente utiliza-se sinterização sem pressão, o que ocasiona grande crescimento de grão, um dos métodos para se refinar a microestrutura de maneira simples é a sinterização em etapas. Uma vez que a produção nacional de pilares cerâmicos ainda é baixa se comparada com a produção estrangeira, e o pilar de cerâmica com alumina e zircônia é pouco difundido. Este trabalho teve como objetivo estudar o processo de sinterização em duas e três etapas de nanocompósitos cerâmicos de alumina com 15% em volume de inclusão nanométrica de zircônia, visando a aplicação como pilar odontológico. Para isso, amostras produzidas por prensagem foram sinterizadas utilizando diferentes condições de sinterização. A caracterização dos nanocompósitos sinterizados foi feita por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e medidas de tamanho de grão, e as propriedades mecânicas foram avaliadas por medidas de dureza Vickers e tenacidade à fratura. Para avaliar a estabilidade desses nanocompósitos foram feitos ensaios de envelhecimento acelerado em autoclave e as amostras foram caracterizadas por microscopia de força atômica e difração de raios X. Os resultados mostraram que a sinterização em etapas permitiu o refinamento da microestrutura dos nanocompósitos e que este apresentou resistência a degradação hidrotermal.

Nanocompósitos de Al2O3/ZrO2 apresentam-se promissores para serem utilizados como biomateriais, por promoverem melhorias significativas quanto à homogeneidade microestrutural, propriedades mecânicas e serem biologicamente inerte. Dentre as técnicas capazes de tornar seu desempenho biológico mais adequado, o recobrimento biomimético tem se destacado, sendo que sua eficiência pode ser melhorada a partir de prévios tratamentos superficiais. Nesse sentido, o objetivo desse trabalho foi estudar a adesão e a uniformidade do revestimento de fosfato de cálcio em nanocompósitos de Al2O3 contendo 5% em volume de inclusões nanométricas de ZrO2. Para isso, nanocompósitos foram conformados, sinterizados, tratados quimicamente com soluções de H3PO4, HNO3 e NaOH e por plasma em diferentes condições de processo: 20%N2-80%H2, 40%N2-60%H2, 40%N2-40%H2-20%O2, 30%N2-50%H2-20%O2, 100%N2 e 100%O2 e recobertos biomimeticamente com soluções que simulam o plasma sanguíneo (SBF 1,5x e 5,0x) nos tempos de 7, 14, 21 e 28 dias de incubação. A partir dos resultados obtidos pode-se observar que os prévios tratamentos superficiais promoveram variações na rugosidade média superficial (Ra) entre 0,045 e 0,079 µm. Além disso, independentemente do tratamento superficial, observou-se a formação de apenas três fases de fosfatos de cálcio: hidroxiapatita (HA), α-fosfato tricálcico (α-TCP) e β-fosfato tricálcico (β-TCP). Observou-se ainda, que o percentual das fases formadas variou de acordo com o tratamento, sugerindo a possibilidade de controlar a razão TCP:HA. Nos resultados obtidos pelo teste de riscamento observou-se que tratamentos realizados com plasma, H3PO4 e HNO3 aumentaram a carga crítica (Lc) entre 2,0 e 2,9N, melhorando assim a aderência da camada de fosfato de cálcio formada. Os testes de proliferação celular utilizando linhagem de células de hamster chinês (CHO) demonstraram que os nanocompósitos tratados com H3PO4, HNO3 e NaOH e recobertos biomimeticamente com SBF 5,0x são biocompatíveis. / Nanocomposite Al2O3/ZrO2 have to be promising to be used as biomaterials for promoting significant improvements in the microstructural homogeneity, mechanical properties and be biologically inert. Among the techniques to make it more useful biological performance, the biomimetic coating has been highlighted, and its efficiency can be improved from previous surface treatments. In this sense, the objective of this work was to study the adhesion and uniformity of calcium phosphate nanocomposite coating of Al2O3 containing 5% by volume of nanometric inclusions of ZrO2. For this nanocomposites were shaped, sintered, chemically treated with solutions of H3PO4, HNO3 and NaOH, and plasma in different process conditions: 20%N2-80%H2, 40%N2-60%H2, 40%N2-40%H2-20%O2, 30%N2-50%H2-20% O2, 100% N2 and 100%O2 and covered with solutions biomimetic that simulate the blood plasma (SBF 1.5x and 5.0x) in the times of 7, 14, 21 and 28 days of incubation. From the results obtained it can be seen that prior surface treatments promoted variations in average surface roughness (Ra) from 0.045 to 0.079 micrometers. Furthermore, regardless of surface treatment, formation of the observed only three-phase calcium phosphate: hydroxyapatite (HA), tricalcium α-phosphate (α-TCP) and β-tricalcium phosphate (β-TCP). It was also observed that the percentage of phases formed varied according to the treatment, suggesting the possibility of controlling the ratio TCP:HA. In the results obtained by scratching test was observed that plasma treatments performed, HNO3 and H3PO4 increased the critical load (Lc) between 2.0 and 2,9N, thereby improving the adhesion of the calcium phosphate layer is formed. Cell proliferation assays The strain using chinese hamster cells (CHO) have demonstrated that nanocomposites treated with H3PO4, HNO3 and NaOH, and coated with solution biomimetic SBF 5.0x are biocompatible.

O principal objetivo deste trabalho foi estudar a influência do tratamento superficial com laser de femtossegundo em amostras de alumina e compósito de alumina-zircônia estabilizada com ítria para depósito e aderência de apatita. Os resultados obtidos mostraram que houve a formação de apatita sobre as superfícies das amostras que foram texturizadas com laser de femtossegundo e em seguida imersa em 1,5 SBF. Este método biomimético pôde, por conseguinte, tornar estas cerâmicas bioativas. Também houve a formação de apatita na superfície das amostras sem o tratamento a laser. Os efeitos da texturização na superfície para as diferentes cerâmicas e a influência do tempo de imersão em 1,5 SBF são discutidos, a fim de determinar a condição ótima para estimular a deposição e a adesão da apatita na superfície dos materiais. Finalmente, os resultados obtidos das diferentes análises são comparados. A adesão da hidroxiapatita é essencial para interação com o substrato e depende das propriedades das superfícies dos materiais. A qualidade desta adesão influenciará sua morfologia e a capacidade futura de osseointegração. As características de superfície dependem da química de superfície, energia de superfície e topografia de superfície. Geralmente, a reatividade de superfície e energia de superfície pode ser influenciada pelas características de molhabilidade, influenciando o desempenho de biomateriais. A adesão e crescimento da apatita depositada também é função da rugosidade superficial. O tratamento superficial com laser de femtossegundo melhora consideravelmente a adesão da apatita obtida pelo recobrimento biomimético nas superfícies dos materiais. / The main objective of this work was to study the influence of femtosecond laser surface treatment on samples of alumina and composite of zirconia-alumina yttria stabilized for deposit and adhesion of apatite. The results showed that there was apatite formation on the surfaces of the samples that have been textured with femtosecond laser and then immersed in SBF 1.5. This biomimetic method can therefore make these bioactive ceramics. There was also the formation of apatite in the samples without laser treatment. The effects of texturing surface for the different ceramics and the influence of immersion time in SBF 1.5 are discussed in order to determine the optimal conditions to promote the deposition and the adhesion of the apatite in the material`s surface. Finally, the results of the different analyzes are compared. The adhesion of hydroxyapatite is essential for interaction with the substrate and depends on the properties of material´s surface. The quality of this adhesion will influence their morphology and the future ability of osseointegration. The surface characteristics depend on the surface chemical, surface energy and surface topography. Generally, the reactivity of surface and the energy of surface can be affected by wetting characteristics influencing the performance of biomaterials. The adhesion and growth of apatite deposited is also a function of surface roughness. The femtosecond laser surface treatment greatly improves the adhesion of apatite obtained by biomimetic coating on the surfaces of materials.

As cerâmicas porosas empregadas na substituição óssea, são utilizadas por apresentarem características como biocompatibilidade, ter estrutura tridimensional e apresentar alta porosidade. Nesse sentido, o objetivo desse trabalho foi obter e caracterizar cerâmicas porosas de Al2O3 e Al2O3 contendo 5% em volume de inclusões de ZrO2, produzidas pelo método da réplica. Essas cerâmicas porosas tiveram sua superfície tratada quimicamente com ácido fosfórico e foram recobertos, com fosfato de cálcio usando o método biomimético, em solução de SBF 5X (Simulated Body Fluid) por um período de incubação de 14 dias. Após o recobrimento, algumas cerâmicas porosas foram tratadas quimicamente para incorporação do Sr2+. Em seguida foram caracterizadas morfologicamente e estruturalmente usando ensaios de compressão axial, porosidade aparente, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microtomografia de Raio X (µ-CT), difratometria de Raio X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR), emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), Energia Dispersiva de Raio-X (EDS) e por Ensaios biológicos utilizando cultura de células para análise de viabilidade celular. As cerâmicas porosas de alumina e alumina-zircônia apresentaram, respectivamente, porosidade aparente de 80,93 % e 78,82 %, resistência à compressão axial, 2,93 MPa e 6,59 MPa, além de uma ampla faixa de tamanho de poros de, desejáveis para o favorecimento de interesses biológicos destinados à regeneração e formação de tecido ósseo. O recobrimento biomimético usando SBF 5X produziu a formação das fases α-TCP, β-TCP, TTCP e Hidroxiapatita, usando período de incubação de 14 dias. A incorporação de Sr2+ na estrutura dos fosfatos mostrou-se mais eficientes nos corpos porosos de alumina-zircônia. Os ensaios in vitro mostraram a biocompatibilidade das cerâmicas porosas estudadas, demonstrando a possibilidade de sua utilização como material para substituição ou preenchimento ósseo. / The porous ceramics used in bone substitution are used because they present characteristics as biocompatibility, have a three - dimensional structure and have high porosity. In this sense, the objective of this work was to obtain and characterize porous ceramics of Al2O3 and Al2O3 containing 5% by volume of ZrO2 inclusions, produced by the replica method. These porous ceramics were chemically treated with phosphoric acid and were coated with calcium phosphate using the biomimetic method in 5X SBF solution (Simulated Body Fluid) for a 14 day incubation period. After coating, some porous ceramics were chemically treated for Sr2+ incorporation. They were then characterized morphologically and structurally using axial compression, apparent porosity, scanning electron microscopy (SEM), microtomography (µ-CT), X-ray diffractometry (XRD), Near Infrared (NIR) Coupled (ICP-OES), X-ray Dispersive Energy (EDS) and Biological Assays using cell culture for cell viability analysis. The porous ceramics of alumina and alumina-zirconia showed, respectively, 80.93% and 78.82% apparent porosity, axial compression strength, 2.93 MPa and 6.59 MPa, as well as a wide range of pore size, desirable for the promotion of biological interests destined to the regeneration and formation of bone tissue. Biomimetic coated using SBF 5X produced the formation of α-TCP, β-TCP, TTCP and Hydroxyapatite phases using a 14-day incubation period. The incorporation of Sr2+ in the phosphate structure proved to be more efficient in porous alumina-zirconia bodies. The in vitro tests showed the biocompatibility of the porous ceramics studied, demonstrating the possibility of their use as material for bone replacement or filling.