Orientador: Célia Maria Landi Franco / Banca: Marney Pascoli Cereda / Banca: Silene Bruder Silveira Sarmento / Resumo: Características estruturais e físico-químicas de amidos estão relacionadas a sua fonte botânica. Países tropicais como o Brasil, possuem uma grande variedade de espécies amiláceas que poderiam substituir amidos modificados em alimentos processados. Neste trabalho, amidos isolados de nove espécies diferentes (mandioca, batata-doce, araruta, mandioquinha-salsa, biri, inhame, taro, açafrão, gengibre) foram analisados. Distribuições de peso molecular dos amidos e comprimentos de cadeias ramificadas da amilopectina foram analisadas por cromatografia de permeação em gel (GPC) usando Sepharose CL-2B e Bio gel P-6, respectivamente. Teores de fósforo e de amilose foram determinados por método colorimétrico e medida da afinidade com iodo, respectivamente. As propriedades de pasta e térmicas dos amidos foram determinadas usando-se um Rápido Visco Analisador (RVA) e um Calorímetro Diferencial de Varredura (DSC), respectivamente. O poder de inchamento e solubilidade dos amidos foram determinados a temperaturas entre 60-90ºC, com exceção do amido de gengibre que foi também determinado a 95ºC. Os resultados mostraram diferentes padrões de distribuições de comprimentos de cadeias ramificadas da amilopectina para os diferentes amidos. Através de Bio gel P-6, os cromatogramas mostraram cadeias ramificadas longas da amilopectina com DP (grau de polimerização) variando de 21 a 38, e cadeias ramificadas curtas com DP variando de 7 a 19. Os amidos de biri e açafrão mostraram altas proporções de cadeias muito longas da amilopectina enquanto que o amido de taro mostrou altas proporções de cadeias curtas com alto grau de ramificações. Em Sepharose CL-2B, foi observado que os amidos de batata-doce, araruta e taro, apresentaram moléculas de amilose de alto peso molecular, enquanto que o amido de açafrão mostrou o mais baixo. Os amidos de açafrão, inhame e biri apresentaram...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Structural and physicochemical characteristics of starches are related to their botanical sources. Tropical countries have a great variety of starchy species that could replace modified starches in processed foods. In this work, starch samples isolated from nine different species (cassava, sweet potato, arrowroot, Perurian carrot, canna, yam, taro, curcuma, ginger) were analyzed. Molecular weight distributions of the starches and branch chains lengths of debranched amylopectins were analyzed by gel permeation chromatography (GPC) by using Sepharose CL-2B and Bio gel P-6, respectively. Phosphorous and amylose contents were determined by a colorimetric method and measuring iodine affinity, respectively. Pasting and thermal properties of the starches were determined using Rapid Visco Analyzer (RVA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC), respectively. Swelling power and solubility of the starches were determined at temperatures between 60-90ºC, with exception of the ginger starch swelling power that was also determined at 95ºC. The results showed different patterns of amylopectin branch chains length distributions for different starches. From Bio gel P-6 GPC, chromatograms displayed long branch chains of amylopectin with DP (polimerization degree) varying from 21 to 38, and short branch chains with DP varying from 7 to 19. The canna and curcuma starches displayed higher proportions of very long chains of amylopectin whereas the taro starch showed higher proportions of short chains with a higher degree of branching. From Sepharose CL-2B, it was observed that the sweet potato, arrowroot and taro starches displayed amylose molecules with higher molecular weight, whereas the curcuma starch showed the lowest. The curcuma, yam, and canna starches displayed higher amylose contents (45.1, 35.0, and 33.7%, respectively) whereas the taro starch showed the lowest (10.2%)...(Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Célia Maria Landi Franco / Banca: Maria Teresa Pedrosa Silva / Banca: Thais de Souza Rocha / Banca: José Francisco Lopes Filho / Banca: Ana Carolina Conti e Silva / Resumo: Amido resistente (AR) é definido como o amido, ou fração de amido, que não é digerido no trato gastrointestinal e pode ser fermentado no cólon apresentando propriedades funcionais similares às das fibras alimentares. A aplicação de AR em produtos de panificação permite aumentar o teor de fibras desses alimentos sem provocar grandes alterações em suas características sensoriais demandando menores ajustes na formulação devido à menor absorção de água destes comparados às fibras tradicionais. Nesse trabalho amidos de banana, batata, mandioca e milho foram modificados por tratamento térmico a baixa umidade (TTBU), e por intercruzamento visando a obtenção de AR e sua aplicação em bolos. O TTBU foi aplicado aos amidos condicionados a 18, 20 e 35 % de umidade utilizando ciclos de aquecimento (130 ºC), resfriamento (4 ºC) e congelamento (-18 ºC). O intercruzamento foi realizado utilizando uma mistura de trimetafosfato de sódio e tripolifosfato de sódio (99:1) a 45 ºC durante diferentes tempos. As características estruturais dos amidos nativos e modificados foram estudadas usando difração de raios-X, ressonância magnética nuclear de 31P (31P RMN), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e calorimetria explanatória diferencial (DSC). As propriedades de pasta, o teor de fósforo e digestibilidade dos amidos foram também determinados. A modificação dos amidos por TTBU resultou em baixos teores de AR que não ultrapassou 2,57% nos amidos gelatinizados em todas as condições testadas. O intercruzamento aumentou o teor de AR que atingiu 88,66, 65,40, 60,08, e 43,56 % nos amidos de batata, mandioca, banana e milho, respectivamente, com teores máximos de fósforo permitidos para aplicação em produtos alimentícios. O aumento no tempo de tratamento resultou em maiores teores de fósforo, redução nos teores de amido rapidamente digerível e amido... / Abstract: Resistant starch (RS) is defined as starch, or starch fraction, which is not digested in the gastrointestinal tract and can be fermented in the colon performing similar functional properties to those of dietary fiber. The RS application in bakery products can increase the fiber content of these foods without causing major changes in their sensory characteristics, requiring minor adjustments in formulation due to lower water absorption of RS compared to traditional fibers. In this work banana, cassava, corn and potato starches have been modified by heat moisture treatment (HMT), and crosslinking to obtain RS and then apply it in cakes. The HMT was conducted in starch conditioned at 18, 20 and 35% moisture using heating (130 °C), cooling (4 °C) and freezing (-18 °C) cycles. The starches were cross-linked using a mixture of sodium trimetaphosphate and sodium tripolyphosphate (99:1) at 45 °C for different times. The structural characteristics of native and modified starches were studied using X-ray diffraction, 31P nuclear magnetic resonance (31P NMR), scanning electron microscopy (SEM) and differential scanning calorimetry (DSC). Pasting properties, phosphorus content and digestibility of starches were also determined. The modification of starches by HMT resulted in low RS content, which didn't exceed 2.57% in gelatinized starches for all conditions used. The RS content of cross-linked starches increased reaching 88.66, 65.40, 60.08 and 43.56% for potato starch, cassava, banana and corn, respectively, with acceptable phosphorous content. The higher treatment time resulted in higher levels of phosphorus, reduction in starch rapidly digestible starch (RDS) and slowly digestible starch (LDS) contents and increase the RS content of all starches. However, starches of different botanical sources show different behavior during phosphorylation and different RS contents ... / Doutor

Orientador: Célia Maria Landi Franco / Banca: Magali Leonel / Banca: Mieko Kimura / Resumo: O tratamento ácido-alcoólico tem sido proposto para modificar a estrutura do grânulo de amido e obter a máxima conversão de amido nativo em amido solúvel. Este amido modificado torna-se frágil quando submetido à moagem em moinho de bola produzindo pequenos cristais que podem ser usados como substitutos de gordura. Neste trabalho, características físico-químicas, estruturais e morfológicas de amidos tratados com ácido-etanol (0,36% HCl em etanol anidro por 1 e 12 h a 30, 40 e 50oC) submetidos ou não a moagem em moinho de bola por 1 h foram analisados e comparados. A recuperação dos amidos foi alta atingindo em média 98%, independente do tempo e temperatura de tratamento. A solubilidade aumentou com o aumento da temperatura e tempo de tratamento e os amidos tratados a 40oC/12h e 50oC/12h tornaram-se totalmente solúveis a 95oC. O tamanho médio dos grânulos de amido de mandioca reduziu com o aumento do tempo e da temperatura de modificação, passando de 25,2 mm para 20,0 mm após 12 h de tratamento a 50oC. A moagem reduziu o tamanho médio dos grânulos de amido nativo e daqueles submetidos a tratamentos ácido-alcoólicos mais brandos (1 h a 30 ou 40oC), enquanto o tamanho médio dos grânulos tratados por 12 h, independente da temperatura, permaneceu inalterado. Os grânulos de amido de mandioca, observados em microscópio eletrônico de varredura, apresentaram forma arredondada e após tratamento com ácido-álcool a 50oC por 12h antes e após moagem, mostraram superfície áspera e rugosa sugerindo erosão com conseqüente solubilização das camadas mais externas dos grânulos. Alguns grânulos mostraramse disformes sugerindo gelatinização parcial que foi mais intensa após moagem. O índice de cristalinidade relativa (IC) dos amidos, determinados por difração de raios- X, aumentou quanto maior o tempo e temperatura de tratamento, enquanto o teor de amilose... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Acid-alcohol treatment has been proposed to modify starch granule structure and obtain maximum conversion of raw starch into soluble starch. Acid-alcohol starch becomes fragile when submitted to the milling in ball mill producing small crystals, which can be used as fat substitute. In this work, physicochemical, structural and morphological characteristics of acid-ethanol cassava starch (0,36% HCl in anhydrous ethanol during 1 and 12 h at 30, 40 e 50oC) followed by milling in ball milling for 1 h were analyzed and compared. The recovery of the modified starches was high reaching 98% independent of time and temperature. The solubility increased with increasing of the treatment temperature and time, and after 1 h at 50ºC the modified starch became totally soluble to 95ºC. The average size of the cassava starch granules decreased with increasing of the treatment time and temperature from 25.2 µm to 20.0 µm after 12 hours of treatment at 50ºC. The milling decreased the average size of the native starch granules and those submitted to milder treatments (1 h at 30 or 40oC), while the average size of the starch granules treated for 12 h, independent of temperature, kept unchanged. From scanning electron microscopy, the native cassava starch granules presented round shape and smooth surface. After acid-ethanol treatment at 50oC for 1h, before and after milling, the granules displayed rough and exfoliated surfaces suggesting erosion with solubilization of the outer layer of the granules. Some granules treated at 50oC during 12 h showed deformed surfaces suggesting partial gelatinization of the starch that was more intense after milling. Relative crystalline index (CI) of the starches, determined from X-ray diffraction, increased with increasing of the treatment time and temperature, while the amylose content, intrinsic viscosity and pasting viscosities decreased... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-08-06Bitstream added on 2014-06-13T20:10:51Z : No. of bitstreams: 1 campanha_rb_me_sjrp_parcial.pdf: 94727 bytes, checksum: a521baee0344f893db4ddd3e800f17bf (MD5) Bitstreams deleted on 2015-06-03T11:42:49Z: campanha_rb_me_sjrp_parcial.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-06-03T11:44:13Z : No. of bitstreams: 1 000624134_20150806.pdf: 1531119 bytes, checksum: 2dfd54b4b280060729591429aa12bdef (MD5) Bitstreams deleted on 2015-08-07T12:19:56Z: 000624134_20150806.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-07T12:20:58Z : No. of bitstreams: 1 000624134.pdf: 2009868 bytes, checksum: b037ab2970b2d5ab5615092c0c8d45a9 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Amido é um polímero semicristalino constituído basicamente por amilose e amilopectina. Seus grânulos são formados por regiões amorfas intercaladas com áreas mais densas compostas por lamelas alternadas de material cristalino e amorfo. O empacotamento das moléculas no grânulo é dependente da fonte botânica. Raízes e tubérculos são ricos em amido e seu plantio não requer muito investimento. Assim, o interesse industrial vem aumentando. O conhecimento da estrutura granular é fundamental para melhor entendimento das propriedades funcionais e melhor utilização do amido. A hidrólise ácida é uma técnica muito utilizada no estudo da estrutura do amido. O tratamento do amido com H2SO4 15% produz uma fração ácido-resistente, com baixa massa molar, conhecida como dextrina Naegeli (DN). O objetivo deste trabalho foi determinar a estrutura granular dos amidos de mandioca, batata, batata-doce e mandioquinha-salsa através da hidrólise ácida. Os amidos foram incubados com H2SO4 15,3% a 38ºC, por até 30 dias, e suas DN foram analisadas. A hidrólise ácida ocorreu em duas etapas: a primeira foi atribuída à rápida degradação das áreas amorfas dos grânulos, enquanto a segunda fase correspondeu à lenta hidrólise das regiões cristalinas. O amido de mandioquinha-salsa foi o mais suscetível à hidrólise, enquanto que os amidos de batata e batata-doce foram os mais resistentes. Os amidos de batata e mandioquinha-salsa apresentaram padrões cristalinos tipo B e mostraram maiores proporções de cadeias laterais longas da amilopectina (GP 37) do que os amidos de mandioca (tipo CA) e batata-doce (tipo C). Além de grande proporção de cadeias longas, o amido de mandioquinha-salsa também apresentou grande proporção de cadeias curtas (32,0%). O amido de mandioca também apresentou grande proporção de cadeias curtas (30,5%). Esses amidos mostraram um ombro em GP 17-21... / Starch is a semi-crystalline polymer composed mainly of amylose and amylopectin. The starch granules are formed by successive layers that include amorphous areas interspersed with more dense areas composed of alternated lamellae of crystalline and amorphous material. Packing of amylose and amylopectin into granules is dependent of botanical source. Tubers and roots are rich in starch and their cultivation does not require much investment. Thus, the industrial interest has increased. Knowledge of the starch structure is fundamental for better understanding the functional properties and better utilization of the starch. Acid hydrolysis is widely used to study starch structure. Treatment of starch with 15% H2SO4 solution produces an acid-resistant fraction with low molecular weight known as Naegeli dextrin (ND). Objective of this study was to determine the structural characteristics of cassava, potato, sweet potato and Peruvian carrot starches by using acid hydrolysis. The starches were submitted to 15.3% H2SO4 at 38ºC for up to 30 days and their ND were analyzed. Acid hydrolysis displayed two phases: the first one was attributed to faster degradation of amorphous areas of granules, whereas the second phase corresponded to slower hydrolysis of crystalline regions. Peruvian carrot starch was the most susceptible to hydrolysis, whereas potato and sweet potato starches were the most resistant. Potato and Peruvian carrot starches displayed B-type X-ray pattern and had larger proportions of long branch-chains of amylopectin (DP 37) than cassava (CA-type) and sweet potato (C-type) starches. Beyond the great proportion of long branch-chains, the Peruvian carrot starch also showed great proportion of short branch-chains (32.0%). Cassava starch also had great proportion of short branch-chains (30.5%). These starches displayed a shoulder at DP 17-21 on branch chain-length distribution... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-09-13Bitstream added on 2014-06-13T20:10:51Z : No. of bitstreams: 1 cavallini_cm_me_sjrp.pdf: 4195835 bytes, checksum: 94483cf0b51a51d605b1bba06617af3f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O tratamento ácido-alcoólico tem sido proposto para modificar a estrutura do grânulo de amido e obter a máxima conversão de amido nativo em amido solúvel. Este amido modificado torna-se frágil quando submetido à moagem em moinho de bola produzindo pequenos cristais que podem ser usados como substitutos de gordura. Neste trabalho, características físico-químicas, estruturais e morfológicas de amidos tratados com ácido-etanol (0,36% HCl em etanol anidro por 1 e 12 h a 30, 40 e 50oC) submetidos ou não a moagem em moinho de bola por 1 h foram analisados e comparados. A recuperação dos amidos foi alta atingindo em média 98%, independente do tempo e temperatura de tratamento. A solubilidade aumentou com o aumento da temperatura e tempo de tratamento e os amidos tratados a 40oC/12h e 50oC/12h tornaram-se totalmente solúveis a 95oC. O tamanho médio dos grânulos de amido de mandioca reduziu com o aumento do tempo e da temperatura de modificação, passando de 25,2 mm para 20,0 mm após 12 h de tratamento a 50oC. A moagem reduziu o tamanho médio dos grânulos de amido nativo e daqueles submetidos a tratamentos ácido-alcoólicos mais brandos (1 h a 30 ou 40oC), enquanto o tamanho médio dos grânulos tratados por 12 h, independente da temperatura, permaneceu inalterado. Os grânulos de amido de mandioca, observados em microscópio eletrônico de varredura, apresentaram forma arredondada e após tratamento com ácido-álcool a 50oC por 12h antes e após moagem, mostraram superfície áspera e rugosa sugerindo erosão com conseqüente solubilização das camadas mais externas dos grânulos. Alguns grânulos mostraramse disformes sugerindo gelatinização parcial que foi mais intensa após moagem. O índice de cristalinidade relativa (IC) dos amidos, determinados por difração de raios- X, aumentou quanto maior o tempo e temperatura de tratamento, enquanto o teor de amilose... / Acid-alcohol treatment has been proposed to modify starch granule structure and obtain maximum conversion of raw starch into soluble starch. Acid-alcohol starch becomes fragile when submitted to the milling in ball mill producing small crystals, which can be used as fat substitute. In this work, physicochemical, structural and morphological characteristics of acid-ethanol cassava starch (0,36% HCl in anhydrous ethanol during 1 and 12 h at 30, 40 e 50oC) followed by milling in ball milling for 1 h were analyzed and compared. The recovery of the modified starches was high reaching 98% independent of time and temperature. The solubility increased with increasing of the treatment temperature and time, and after 1 h at 50ºC the modified starch became totally soluble to 95ºC. The average size of the cassava starch granules decreased with increasing of the treatment time and temperature from 25.2 µm to 20.0 µm after 12 hours of treatment at 50ºC. The milling decreased the average size of the native starch granules and those submitted to milder treatments (1 h at 30 or 40oC), while the average size of the starch granules treated for 12 h, independent of temperature, kept unchanged. From scanning electron microscopy, the native cassava starch granules presented round shape and smooth surface. After acid-ethanol treatment at 50oC for 1h, before and after milling, the granules displayed rough and exfoliated surfaces suggesting erosion with solubilization of the outer layer of the granules. Some granules treated at 50oC during 12 h showed deformed surfaces suggesting partial gelatinization of the starch that was more intense after milling. Relative crystalline index (CI) of the starches, determined from X-ray diffraction, increased with increasing of the treatment time and temperature, while the amylose content, intrinsic viscosity and pasting viscosities decreased... (Complete abstract click electronic access below)