Neste trabalho, um eletrodo compósito à base de grafite e poliuretana (EGPU) 60% (grafite, m/m) foi avaliado quanto ao seu potencial para determinação dos antibióticos da família das tetraciclinas em amostras de água natural, de urina bovina e humana, e em amostras de leite bovino e humano. Visando desenvolver métodos simples, de baixo custo e com baixa geração de resíduos, o eletrodo foi usado sem modificação, para atender a estes propósitos e considerando os níveis de concentração das tetraciclinas nas amostras biológicas. A otimização dos parâmetros em voltametria de pulso diferencial (DPV) foi realizada para a determinação dos antibióticos tetraciclina (TC), oxitetraciclina (OTC) e clortetraciclina (CTC) em tampão fosfato 0,10 mol L-1 pH 2,3, permitindo atingir limites de detecção de 2,6 µmol L-1, 1,7 µmol L-1 e 0,82 µmol L-1, respectivamente, sem a necessidade de renovação da superfície, entre as medidas sucessivas. Durante as determinações de TC e OTC em amostras de água natural e purificada, foram observadas recuperações entre 92,6% e 100%, após etapa de pré-concentração. As amostras de urina foram acidificadas, em seguida centrifugadas para a remoção de partículas sólidas e proteínas. A TC e OTC foram determinadas diretamente, na amostra de urina tratada e diluída em tampão fosfato 0,10 mol L-1 pH 2,3. Durante a determinação de TC e OTC nas amostras de urina, após o preparo da amostra, foram obtidas recuperações entre 96% e 100%. As amostras de leite bovino e humano foram intencionalmente contaminadas com TC. Após preparo das amostras, estas foram submetidas à extração, usando cartucho para extração em fase sólida (SPE). Após eluição e retomada do analito retido no cartucho, a quantidade de TC presente nas amostras foi determinada pelo método de adição de padrão, usando DPV, com EGPU 60% (grafite, m/m). Foram obtidas recuperações entre 76% e 103% para as amostras de leite bovino e recuperações entre 91% e 100 % para as amostras de leite humano, que mostram que o eletrodo proposto pode ser usado neste tipo de determinação com as características postuladas acima. / A bare graphite-polyurethane composite electrode 60% (graphite, m/m) (GPUE) was evaluated in the determination of tetracycline (TC) class antibiotics in natural water as well as, in human and bovine urine and in milk samples. Thus, a DPV procedure was optimized for the determination of tetracycline, oxytetracycline (OTC) and chlortetracycline (CTC) antibiotics in phosphate buffer 0.10 mol L-1 pH 2.3, resulting in LOD of 2.6 µmol L-1, 1.7 µmol L-1 and 0.82 µmol L-1, respectively. During the determination of TC and OTC in the water samples, recoveries between 92.6 and 100% were found, after pre-concentration stage. The urine samples were submitted to acidification followed by centrifugation to remove solids and proteins. During the determination of TC and OTC in urine samples, after pre-treatment of urine, recoveries between 96 and 100% were found. The composite electrode was also evaluated in the determination of TC in the bovine and human milk samples. During the determination of TC in milk, recoveries between 76 and 103% were found for bovine milk and recoveries between 91 and 100% were found for human milk after pre-concentration stage, showing the feasibility of the procedure.

Submitted by Cristiane Chim (cristiane.chim@ucpel.edu.br) on 2016-11-18T13:38:25Z No. of bitstreams: 1 adrianabezerra.pdf: 782733 bytes, checksum: 8a5491c880a4606a1f95afc5ba36fa63 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-18T13:38:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 adrianabezerra.pdf: 782733 bytes, checksum: 8a5491c880a4606a1f95afc5ba36fa63 (MD5) Previous issue date: 2016-02-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES# / #2075167498588264571# / #600 / Aim: To investigate the prevalence and the factors associated with Premenstrual Dysphoric Disorder (PMDD) in a community sample of young adult women. Method: This was a cross-sectional population-based study. A sample of young women aged between 22 and 30 years were included in the study. The sample was selected through conglomerates in the city of Pelotas, Brazil. The data were collected by a trained psychologists from 2013 to 2014. PMDD was assessed using the Mini International Neuropsychiatry Interview version Plus (M.I.N.I. – Plus). Results: The sample included 727 women. The prevalence rate of PMDD was 17.6% and higher among older women (p=0.030) from lower socio-economic class (p=0.022). A trend toward significance was found for currently women without occupation (study or work) (p=0.081). The comorbidities significantly associated with PMDD were current major depression disorder (PR=2.35, CI 95%=1.63-3.39), agoraphobia (PR=1.86, CI 95%=1.30-2.67), bipolar disorder (PR=2.31, CI 95%=1.60-3.33), current suicide risk (RP=1.98, CI 95%=1.33-2.96), generalized anxiety disorder (PR=1.74, CI 95%=1.15-2.61), social phobia (PR=2.82, CI 95%=1.83-4.34), and specific phobia (PR=1.88, CI 95%=1.07-3.31). Conclusion: PMDD was highly prevalent in a community sample of young adult women. The prevalence was higher among older, lower class women. PMDD was associated with major depressive disorder (MDD) and bipolar disorder (BD), anxiety disorders (generalized anxiety disorder, social phobia, agoraphobia, and specific phobia), and current suicide risk. / Objetivo: Investigar a prevalência e os fatores associados ao Transtorno Disfórico Premenstrual (PMDD) em uma amostra comunitária de mulheres adultas jovens. Método: Estudo transversal de base populacional. Uma amostra de mulheres jovens entre 22 e 30 anos foi incluída no estudo. A amostra foi selecionada através de conglomerados na cidade de Pelotas, Brasil. Os dados foram coletados por psicólogos treinados de 2013 a 2014. O PMDD foi avaliado usando a Mini International Neuropsychiatry Interview version Plus (M.I.N.I. - Plus). Resultados: A amostra incluiu 727 mulheres. A prevalência de PMDD foi de 17,6% e superior entre as mulheres mais velhas (p = 0,030) de classe socioeconômica mais baixa (p = 0,022). Verificou-se uma tendência de significância para mulheres sem ocupação (estudo ou trabalho) (p = 0,081). As comorbidades associadas de forma significativa ao TDPM foram: distúrbio bipolar (PR = 2,31, IC 95%), distúrbio bipolar (PR = 2,31, IC 95% = 1,63-3,39), agorafobia (PR = 1,86, IC 95% = 1,30-2,67) = 1,60-3,33), risco de suicídio atual (RP = 1,98, IC 95% = 1,33-2,96), distúrbio de ansiedade generalizada (PR = 1,74, IC 95% = 1,15-2,61), fobia social (PR = 2,82, IC 95% = 1,83-4,34), e fobia específica (PR = 1,88, IC 95% = 1,07-3,31). Conclusão: O PMDD foi altamente prevalente em uma amostra comunitária de mulheres jovens adultas. A prevalência foi maior entre as mulheres mais velhas e de classe baixa. O PMDD foi associado a transtorno depressivo maior (MDD) e transtorno bipolar (BD), transtornos de ansiedade (transtorno de ansiedade generalizada, fobia social, agorafobia e fobia específica) e risco de suicídio atual.

A crescente demanda por analises rápidas, simples e eco-fiendly tem feito da busca pela miniaturização e automatização dos procedimentos de preparo de amostra uma necessidade permanente na academia e na indústria. Atualmente, embora existam diversas técnicas miniaturizadas de preparo de amostra, estas ainda são utilizadas de forma manual na maioria das situações, pois o acesso às possibilidades de automatização em muitos laboratórios de química é ainda bastante limitado. Afortunadamente, as plataformas de robótica Open-Source estão se tornado uma alternativa interessante no desenvolvimento lab made de todo tipo de instrumentos e sistemas automatizados. Esta tese apresenta três exemplos de desenvolvimento no laboratóriode sistemas robotizados para a automatização de técnicas miniaturizadas de preparo de amostras. Num primeiro estudo, foi projetado, construído e programado um robô cartesiano capaz de operar simultaneamente seis microsseringas de extração. Este sistema foi posto à prova na automatização da microextração por sorvente empacotado (MEPS) e validado na extração de HPAs em amostras de esgoto sanitário, demostrando alta precisão, exatidão e frequência de análise. Um segundo robô cartesiano, equipado com uma única unidade de extração, foi projetado, construído e programado para conseguir pela primeira vez a integração on-line da microextração em fase liquida (LPME) com a análise mediante cromatografia líquida. Este sistema possibilitou o desenvolvimento de um método para determinação de triazinas, com tempo de total de análise de 10 minutos, incluindo o preparo da amostra e a separação/detecção dos analitos. Finalmente, por integração de técnicas em fluxo, ferramentas de robótica Open-Source e impressão 3D, a microextração líquido-líquido dispersiva baseada na solidificação da fase orgânica (DLLME-SFO) foi completamente automatizada pela primeira vez. O sistema assim desenvolvido foi validado no desenvolvimento de um método para a determinação de parabenos em produtos de cuidado pessoal, águas, urina e saliva, demostrando de esta forma, o grande potencial das tecnologias modernas no desenvolvimento de novos, versáteis e eficientes sistemas automatizados nos laboratórios de química. / The growing demand for rapid, simple and eco-friendly analyzes has made the search for miniaturization and automation of sample preparation procedures a permanent necessity. Although, nowadays there are a number of miniaturized sample preparation techniques, they are used manually in most situations. The access to automation tools is limited yet, in many chemistry laboratories. Fortunately, Open-Source robotics platforms have become an interesting alternative in the lab-made development lab made instruments and automated systems. This thesis presents three examples of laboratory development of robotic systems for the automation of miniaturized sample preparation techniques. In a first study, a cartesian robot capable of simultaneously operating six extraction microsystems was designed, constructed and programmed. This system was tested in the automation of microextraction by packaged sorbent (MEPS) and validated in the extraction of HPAs in sanitary sewage samples, demonstrating high accuracy and throughput analysis. A second cartesian robot, equipped with a single extraction unit, was designed, constructed and programmed to accomplish for the first time the online integration of the liquid phase microextraction (LPME) and the liquid chromatography analysis. This system allowed the development of a method for the determination of triazines, with an analysis time of 10 minutes, including sample preparation and separation / detection of the analytes. Finally, by integrating flow techniques, Open-Source robotics tools and 3D printing, dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic drop (DLLME-SFO) was completely automated for the first time. The developed system was validated in the development of a method for the determination of parabens in personal care products, water, urine and saliva, thus demonstrating the great potential of modern technologies in the development of new, versatile and efficient automated systems in chemistry laboratories.

Esta é uma dissertação do Programa de Mestrado Profissional em Ensino de Matemática, do Instituto de Matemática e Estatística da Universidade de São Paulo. A pesquisa proposta se enquadra na linha de pesquisa Estatística no Ensino Fundamental e Médio. Será analisado o desenvolvimento de tópicos de Inferência Informal via um ambiente de investigação em um experimento de sala de aula, dentro do contexto da Educação Básica. Usamos os estudos feitos sobre investigação de Ponte (2007), que serão relacionados com as características do pensamento sobre Inferência Informal estudadas por Makar e Rubin (2009). Para o desenvolvimento do conteúdo de Estatística foi feito uma dinâmica em grupo com o auxilio de três folhas de atividades. Para a análise foram aplicados Testes de Atitudes e Testes de Conteúdos ambos aplicados em dois momentos, no início e no final das atividades. Os resultados indicaram que a proposta apresentada proporcionou uma dinâmica interessante entre os estudantes, aumentando o interesse e a motivação. O material desenvolvido nesta dissertação ficará acessível a todos os professores e pode contribuir na direção da melhoria do aprendizado de conceitos Estatísticos na Educação Básica. / This is a dissertation in the Professional Master Program in Teaching Mathematics of Institute of Mathematics and Statistics at the University of São Paulo. This is part of research line called Statistical in elementary, middle and high schools. It will be analyzed the development of Informal Inference topics via a research environment in a classroom experiment, within the context of Basic Education. We will use the inquiry studies of Ponte (2007) connecting to thinking characteristics of Informal Inference mentioned by Makar and Rubin (2009). For the development of the Statistical contents the students work in group with the help of three activity sheets. For the analysis we applied Attitudes and Contents Tests in two moments, at the beginning and end of the activities. The results indicated that the proposal provided better relationship among students, increasing their interest and motivation. The material developed in this dissertation will be accessible to all teachers and it can contribute to improve the learning of Statistics concepts in Basic Education.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-06-02Bitstream added on 2014-06-13T18:50:48Z : No. of bitstreams: 1 silvestre_fp_me_arafcf.pdf: 600721 bytes, checksum: f82a7d87c02465518ecdc3572ef60bbd (MD5) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / Com a intensa produção e circulação de alimentos, os riscos à saúde ocorrem em escala ampliada e as conseqüências do consumo de produtos não conformes com a legislação sanitária, podem afetar a saúde de inúmeros consumidores, a credibilidade nos produtos e nas instituições de controle sanitário, além de provocar enormes prejuízos econômicos. Considerando o exposto, no ano de 1995, o Centro de Vigilância Sanitária juntamente com o Instituto Adolfo Lutz instituíram um Programa de Colheita de Amostras para Análise Fiscal de alimentos no Estado de São Paulo. Desde então, o Programa vem sendo aprimorado a cada ano e em 1998, recebeu o nome de Programa Paulista. Este trabalho teve como objetivo principal verificar as contribuições do Programa para a Saúde Pública Paulista. Para isso, foram utilizados os dados do Programa Paulista 2002 e do Programa Paulista Biênio 2003/2004. Com esse estudo foi possível observar grandes benefícios obtidos para a saúde dos consumidores através desta monitoração de qualidade de alimentos. / Because of the intense production and circulation of foods, health risks occur in big scales and the consequences of the consumption of products that are not in conformity with sanitary laws can affect countless people, the credibility in products and institutions of sanitary control, besides bringing enormous economic impairments. Considering the exposed, in 1995, the Sanitary Vigilance Center in association with Adolfo Lutz Institute, created a Program of Food Samples Collection for Análise Fiscal in the state of São Paulo. Since then, the Program has been improved every year and in 1998 it was called as Programa Paulista . This work had the principal aim of verify the Program contributions for Public Health in the state of São Paulo. Then, the data of Programa Paulista 2002 and Programa Paulista 2003/2004 were used. This study allowed to observe big benefits on health consumers through monitoring food quality.

A curva de retenção da água no solo é um dos principais instrumentos para avaliar a qualidade física dos solos e possibilitar seu manejo adequado. Por meio da Teoria da Capilaridade vários equipamentos foram desenvolvidos para determinar a intensidade com que a água está retida ao solo, porém, pouco se tem dado atenção para verificar se os pressupostos para o real funcionamento da teoria estão sendo atendidos. Um aspecto refere-se ao tamanho da amostra utilizada para determinar a curva de retenção, de modo que haja continuidade dos feixes capilares na amostra e placa porosa. Desta forma, este trabalho propõe avaliar diferentes tamanhos de amostra indeformada para a determinação da curva de retenção. Para isso, coletaram-se amostras em anéis volumétricos cilíndricos de três tamanhos (altura) diferentes (T1 - 0,075 m; T2 - 0,05 m; T3 - 0,025 m;) e mesmo diâmetro interno (0,07 m), dos horizontes diagnósticos de um Latossolo e um Nitossolo em áreas experimentais da Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz (Esalq/USP), Piracicaba - SP. Realizou-se a caracterização física destes solos, por meio da análise granulométrica, densidade do solo, densidade de partículas, porosidade total e teor de carbono orgânico. As curvas foram determinadas para cada tamanho de amostra, utilizando-se o Funil de Haines, para as tensões 0,5, 1, 4, 6 e 10 kPa, e a Câmara de Pressão de Richards para 33, 100 e 500 kPa. As curvas de retenção foram ajustadas pelo modelo utilizado por van Genuchten. Estimadas as curvas, avaliou-se a distribuição de poros do solo das amostras, determinando-se a curva de frequência acumulada de poros em função do logaritmo do raio e, depois pela diferenciação das equações de ajuste das curvas de retenção, a curva diferencial de frequência acumulada de poros. Os resultados mostram que o Latossolo, por ter textura arenosa no horizonte estudado, não apresentou diferença significativa nas curvas de retenção para os tamanhos das amostras estudadas. Verificou-se pouca modificação na distribuição dos poros deste solo, que possui teor elevado das frações areia fina e muito fina, e desenvolveram papel importante para a retenção de água. O Nitossolo, por sua vez, apresentou diferença significativa da curva obtida pela amostra de menor tamanho (T3), havendo maior retenção de água com a diminuição do tamanho da amostra. Devido a sua textura muito argilosa, o arranjo estrutural deste solo foi diferenciado ao se utilizar as amostras maiores, com provável interrupção e descontinuidade dos feixes capilares. Consequentemente, houve também alteração na distribuição dos poros, com redução dos mesoporos e aumento dos microporos. Desta forma, pode-se concluir que o tamanho da amostra influenciou a curva de retenção da água devido à complexidade estrutural do solo, que provavelmente é diferente nas amostras maiores por causa da continuidade dos feixes capilares, principalmente no Nitossolo. Em outras palavras, quanto menor o tamanho da amostra há menor diferenciação no arranjo de poros, ou seja, maior proximidade da real condição do solo e, assim, uma interpretação da retenção de água \"mais correta\" por meio da Teoria da Capilaridade. / The soil water retention curve is one of main tools to assess the physical quality of the soil and to make possible its adequate management. By means of the Capillary Theory, many instruments have been developed to determine the water retention forces in soil, but, little attention has been given to check whether the assumptions for the application of the theory are being attended. One aspect relates to the sample size used to determine the retention curve, so that there is capillary continuity of the sample and porous plate. Thus, this study aimed to evaluate different sizes of undisturbed cylindrical samples for determination of the retention curve. The samples were collected from diagnostic horizons of Latosol and a Nitosol, in experimental areas of the Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz (Esalq/USP), Piracicaba - SP. Three volumetric rings with three different heights (T1 - 0,075 m; T2 - 0,05 m; T3 - 0,025 m;), were used the diameter of the rings were the same for the three sizes (0,07 m). The physical characterization soils were made by the granulometric analysis, bulk density, particle density, porosity and organic carbon. The curves were determined for each sample size, using the Haine\'s funnel, for tensions 0.5, 1, 4, 6 and 10 kPa, and Richard\'s pressure chamber for 33, 100 and 500 kPa. The pore size distribution of the soil was evoluated first by determining the cumulative frequency curve of pore radius, and then, by differentiating fitling equation of fluis curve to obtain a differential curve of pore cumulative frequency. The retention curves were fitted by the model used by Van Genuchtem. The results showed that in the Latosol there was no significant difference in retention curves for the sizes of the samples studied. There was little change in pore distribution of the fluis soil with high content of fractions fine and very fine sand, that developes significant role in soil water retention. The Nitosol exhibited significant difference of the curve obtained by the smallest size sample (T3), with greater water retention with the decreasing of the sample size. Because of its very clayey texture, the structural arrangement of this soil was different when larger samples were used, with probable interruption and discontinuity of capillaries. Consequently there was also a change in the pore distribution, with reduction of mesopores and an increase of micropores. Thus, itean be conclude that the sample size influenced the soil water retention curve due to the structural complexity of the soil that probably is different in the bigger sample because of the continuity of the capillary budles fluit was more affected in the Nitosol. In other words, the smaller the sample size, the smaller the difference in the arrangement of pores, that is, more closeness of the actual condition of the soil and so a \"more correct\" interpretation of soil water retention by capillary theory.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissFAB.pdf: 1058173 bytes, checksum: fe573243ac6da00216ecb5d7c50a0414 (MD5) Previous issue date: 2005-04-29 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work it was developed a digestion procedure for lubricant oil based on gradual addition of sample aliquots on hot and concentrated oxidant acids. The element concentrations in the diluted digestates were determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry with axial viewing (ICP OES). The determination of these metals in lubricant oils is relevant because they can indicate wearing and contamination processes, and presence of additives. The transference of lubricant oil aliquots using either a peristaltic pump or a syringe type pump is not feasible due to the high viscosity of the sample. Thus, two alternative strategies were developed: use of a mechanized system for gradual and controlled addition of oil aliquots to concentrated acids heated by conductive heating and addition of encapsulate oil aliquots to concentrated acids heated by microwave radiation. The resulting digestates presented low residual acidities and carbon contents indicating an efficient digestion process using both procedures. The low acidity of the digestates allows the employ of low dilution factors that improve detection power for ICP OES measurements. Using conductive heating, a mass of 600 mg of oil was digested using 10 mL H2SO4. On the other hand, the microwaveassisted heated acid procedure was effective for digesting this same amount of sample using 3 mL H2SO4 plus 4 mL HNO3. Concentrated hydrogen peroxide was added in the last step in both procedures. In all cases the digestates presented residual carbon contents lower than 2.77% m/m and the residual acidities were around 1 mol/L for 10-fold diluted digestates. Determined and certified values for Ca, Mg, P, and Zn were in agreement at a 95% confidence level. / Neste trabalho desenvolveu-se um procedimento de digestão baseado na adição gradual de amostra ao reagente aquecido para amostras de óleo lubrificante visando análise elementar por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente com visão axial (ICP OES). Há um grande interesse na análise elementar pois a variação das concentrações de elementos presentes em óleos lubrificantes pode fornecer informações sobre o desgaste de componentes mecânicos, contaminação e aditivos. Como a alta viscosidade do óleo lubrificante inviabiliza a transferência de alíquotas por bombeamento peristáltico ou utilizando bomba tipo seringa, foram estudadas duas estratégias alternativas para a digestão de óleo lubrificante usando o procedimento de adição da amostra sobre o ácido aquecido: transferência gradual e controlada de alíquotas de óleo lubrificante com o auxílio de um sistema mecanizado sobre o ácido aquecido por aquecimento condutivo e adição do óleo encapsulado ao ácido aquecido por ação de radiação microondas. Os digeridos obtidos foram avaliados segundo a acidez e o teor de carbono residual e apresentaram resultados adequados. Baixos valores de acidez implicam em menores diluições para a análise elementar por ICP OES e maior poder de detecção. Baixos teores de carbono residual (RCC) indicam que a matriz orgânica foi eficientemente destruída. Melhores resultados foram obtidos com aproximadamente 600 mg de óleo adicionado com o sistema mecanizado sobre 10 mL de H2SO4 aquecido em banho de areia e, quando encapsulado, adicionado sobre uma mistura contendo 3 mL de H2SO4 e 4 mL de HNO3. Em ambos os procedimentos, a digestão foi finalizada com a adição de H2O2 concentrado. Resultados para carbono residual foram inferiores a 2,77% m/m e os digeridos introduzidos no ICP OES apresentaram acidez de aproximadamente 1 mol/L para fatores de diluição de 10 vezes. Teores determinados para Ca, Mg, P e Zn foram concordantes com os teores certificados para um nível de confiança de 95%.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissWOM.pdf: 867642 bytes, checksum: a5425baf394bc1447e17847d5fd1c4ab (MD5) Previous issue date: 2006-03-02 / Financiadora de Estudos e Projetos / The legislation is evolving towards the establishment of restrictions to the concentration of Cr(VI), the most toxic redox form of chromium, in solid materials. This aspect has stimulated the development of sample preparation procedures for redox speciation analysis of chromium in solid samples. In the work here described it was studied procedures for Cr(VI) extraction in solid samples using alkaline solutions. Molecular absorption spectrophotometry based on 1,5 - diphenylcarbazide as chromogenic reagent was used for the determination of Cr(VI). The quantification of Cr(III) was carried out by the subtraction of the total chromium concentration and the concentration of Cr(VI). The samples employed were: soils, cements, cementrelated materials, nutritional complements and metallic components. The extractor solution composed by 0.10 mol L-1 Na2CO3 presented good performance for solid samples. Tests of stability of Cr(VI) indicated that reduction of Cr(VI) to Cr(III) did not occur in the adopted extraction conditions, even in the presence of significant amounts of Cr(III). The diphenylcarbazide method presents good sensitivity for the determination of Cr(VI) in extracts, however the presence of organic matter in the soil samples caused interferences. The total chromium concentrations were determined using either FAAS or ICP OES after complete decomposition of the samples. Sample preparation procedure for total chromium determination was implemented according to the type of sample. Cement samples and cement-related materials were decomposed by fusion. On the other hand, all the other samples were microwave-assisted digested using high pressure vessels. The main limitation of the studied procedures is the evaluation of accuracy because of the lack of standard reference materials. / A legislação está se desenvolvendo no sentido de estabelecer restrições à concentração de Cr(VI), espécie redox mais tóxica do elemento cromo, em materiais sólidos. Esse aspecto tem estimulado estudos referentes à etapa de preparo de amostra para análise de especiação redox de cromo em amostras sólidas. Neste trabalho avaliou-se procedimento de extração de Cr(VI) em materiais sólidos utilizando soluções alcalinas. A espectrofotometria de absorção molecular utilizando 1,5 - difenilcarbazida como reagente cromogênico foi empregada para a determinação de Cr(VI) nos extratos. A quantificação de Cr(III) foi realizada pela subtração do teor de cromo total e o teor de Cr(VI). As amostras utilizadas no trabalho foram: solos, cimentos, derivados de cimento, multimisturas e peças metálicas. O extrator 0,10 mol L-1 Na2CO3 apresentou boa aplicabilidade para amostras sólidas. Testes de estabilidade de íons Cr(VI) indicaram que reduções de Cr(VI) a Cr(III) não ocorreram nas condições de extração empregadas, mesmo na presença de concentrações significativas de íons Cr(III). O método da difenilcarbazida é sensível e adequado para a determinação de Cr(VI) nos extratos, contudo a presença de matéria orgânica nas amostras de solo causou interferências. As análises de cromo total foram feitas empregando as técnicas de FAAS e ICP OES após completa decomposição das amostras. O método de preparo de amostra utilizado para a determinação de cromo total variou de acordo com o tipo de amostra, sendo que para amostras de cimento e derivados aplicou-se fusão e para as demais amostras adotou-se procedimento de digestão em forno de microondas com cavidade e frascos fechados. A maior limitação dos procedimentos estudados foi a comprovação da exatidão devido à praticamente inexistência de materiais de referência certificados.

Nesta dissertação realizou-se um experimento de Monte Carla pararevelar algumas características das distribuições em amostras finitas dos estimadores Backfitting(B) e de Integração Marginal(MI) para uma regressão aditiva bivariada. Está-se particularmente interessado em fornecer alguma evidência de como os diferentes métodos de seleção da janela hn, tais como os métodos plug-ín, impactam as propriedades em pequenas amostras dos estimadores. Está-se interessado, também, em fornecer evidência do comportamento de diferentes estimadores de hn relativamente a seqüência ótima de hn que minimiza uma função perda escolhida. O impacto de ignorar a dependência entre os regressares na estimação da janela é também investigado. Esta é uma prática comum e deve ter impacto sobre o desempenho dos estimadores. Além disso, não há nenhuma rotina atualmente disponível nos pacotes estatísticos/econométricos para a estimação de regressões aditivas via os métodos de Backfitting e Integração Marginal. É um dos objetivos a criação de rotinas em Gauss para a implementação prática destes estimadores. Por fim, diferentemente do que ocorre atualmente, quando a utilização dos estimadores-B e MI é feita de maneira completamente ad-hoc, há o objetivo de fornecer a usuários informação que permita uma escolha mais objetiva de qual estirnador usar quando se está trabalhando com urna amostra finita. / In this thesis we conduct a Monte Carlo investigation to reveal some characteristics of the small sample distributions of the Backfitting (B) and Marginal Integration (MI) estimators for an additive bivariate regression. We are particularly interested in providing some evidence on how different data driven window width estimation procedures, such as some plug in methods impact the small sample properties of the MI and B estimators. We are also interested in providing evidence on the behavior of how the differente window widths estimators impact the optimal sequence of window widths that minimizes a chosen loss function. The impact of ignoring regressar dependency on window width estimation is also investigated. This is common practice and should impact estimators' performance. Besides, nowadays there no available statistical/ econometrical packages that perform estimation of additive regression by Backfitting and Marginal Integration. It 's an objective of our dissertation the creation of routines in Gauss for the practical implementation of these estimators. Ultimately, differently from what occurs at the present time, when the utilization of the B e MI estimators is clone in a way completely ad-hoc, our objective is to provide applied researches with information that allows for a more accurate comparison of these two competing alternatives in a finite sample setting.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Saúde Pública, Florianópolis, 2009 / Made available in DSpace on 2012-10-24T10:43:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 266344.pdf: 1046775 bytes, checksum: cb51f4579cab6741f32372c693f0cac2 (MD5) / As prevalências de asma vêm crescendo desde as últimas décadas, de maneira distinta em diferentes grupos sociais. Objetivou-se estimar a prevalência de diagnóstico de asma auto-referida em crianças brasileiras e analisar as desigualdades sociais, demográficas e de uso de serviços de saúde nas regiões Sul e Nordeste. Foram analisados os dados da Pesquisa Nacional de Amostragem por Domicílios (PNAD) de 2003 em crianças com idade menor de 10 anos (n= 69.796). Características socioeconômicas (local de residência, escolaridade do responsável pelo domicílio, renda domiciliar mensal per capita, aglomeração em dormitórios, tipo de material da casa e combustível do fogão), sexo e idade da criança e cor da pele do responsável foram as variáveis independentes analisadas. Utilizou-se a regressão logística não condicional para a identificação dos fatores associados. A prevalência de diagnóstico de asma no Brasil foi de 8,1% (IC95% 7,7;8,5), sendo de 12,6% (IC95% 11,6;13,5) e 4,4% (IC95% 4,0;4,8) no Sul e Nordeste, respectivamente. Após o ajuste, crianças entre 3 e 7 anos de idade e os mais pobres apresentaram maiores chances de asma em ambas regiões. Além disso, foram associadas ao desfecho ser filho de pais de cor da pele preta e viver em aglomeração no Sul; e ser filho de pais com maior escolaridade no Nordeste. Piores indicadores socioeconômicos foram associados à asma principalmente na região Sul sugerindo variações no processo de sua determinação no país. Políticas públicas regionalizadas são importantes para melhor controle e prevenção da doença. In the last decades the prevalence of asthma has been increased and social inequalities among different social strata has also been identified. The aim of this study was to estimate the prevalence of self-reported asthma diagnosis in Brazilian children and to analyze its association with social, demographic and use of health services factors in the South and Northeast regions. We analyzed the Pesquisa Nacional de Amostragem por Domicílios (PNAD), 2003 dataset from children under age 10 years (n= 69,796). Socioeconomic (area of residence, children guardian schooling, monthly family per capita income, number ofpeople per room, house material and type of household stove), sex and children age and children guardian skin colour were the exploratory variables analyzed using unconditional multiple logistic regression. The prevalence of asthma diagnosis was 8.1% in Brazil (CI95% 7.7;8.5), and 12.6% (CI95% 11.6;13.5) and 4.4% (CI95% 4.0;4.8) in the South and Northeast regions, respectively. After adjustment, children aged between 3 and 7 years and those from poorest family were associated to the outcome in the both regions. Black parents and crowded households were associated to the outcome in the South region; and parents with higher schooling were more likely to present children with asthma diagnosis in the Northeast region. Worst socioeconomic indicators were associated with asthma diagnosis mainly in South region, suggesting variation in asthma determinants in different parts of Brazil. Specific health policies aimedto control and prevent asthma in children should be implemented considering regional inequalities.