Este trabalho teve como objetivo principal a utilização de duas variantes da técnica analítica de fluorescência de raios X, dispersiva em energia - EDXRF e reflexão total TXRF, na determinação de Pb em amostras de águas superficiais e subterrâneas, e em sedimentos em suspensão e de fundo. Cinco amostras de cada matriz foram coletadas em uma área contaminada, nas proximidades da desativada fábrica de baterias Indústria Acumuladores Ajax Ltda., localizada no km 229 da rodovia Jaú-Ipaussu, em Bauru, SP. As variantes EDXRF com pré-concentração com APDC e medida direta por TXRF mostraram resultados satisfatórios na determinação de Pb em soluções-padrão e amostra certificada de água natural SRM1640, produzida pelo NIST, obtendo-se concentrações compatíveis com os valores esperados. A primeira técnica resultou em limite de detecção da ordem de 0,70 mg L-1, com tempo de análise de 300 s, melhor que a segunda técnica (4,46 mg L-1), em 200 s. Estas duas variantes também foram utilizadas para outros elementos químicos, como o Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn e Br, onde a EDXRF mostrou também melhores limites de detecção para todos os elementos. Para Ni, Cu e Zn, importantes na indústria de baterias, foram encontrados os limites de 0,34 - 0,27 e 0,24 mg L-1, respectivamente, enquanto que por TXRF foram encontrados os valores ao redor de 1 mg L-1. Na validação destas duas metodologias para análise de água, a EDXRF mostrou resultados mais próximos aos valores esperados, enquanto que por TXRF foram superestimados na maioria das vezes, com exceção para As, Se e Pb. Este erro foi devido a uma interferência espectral ocasionada provavelmente pela presença dos elementos Ti ao Zn nos componentes metálicos do arranjo experimental, ausentes no suporte refletor de quartzo, colimador do detector ou solução do padrão interno. Sem a eliminação dessa interferência, os resultados obtidos por TXRF para estes elementos, com exceção para As, Se e Pb, só podem ser utilizados como qualitativos. Para análise de sedimentos em suspensão foi utilizada a técnica de EDXRF, assumindo a amostra como filme fino, atingindo limite de detecção da ordem de 2 mg g-1 para Pb, enquanto que para o Cu e Zn o limite de detecção foi da ordem de 5 mg g-1, em 300 s. Para sedimento de fundo foi utilizada a mesma técnica, mas admitindo a amostra como espessa, corrigindo-se o efeito matriz através do fator de absorção, validando-a pela análise de amostras certificadas de sedimento (SRM1646a/NIST) e solo (SRM2711/NIST). O limite de detecção para Pb ficou em torno de 2 mg g-1, e para outros elementos os limites foram de 3,07 mg g-1 para Ni, 2,12 mg g-1 para Cu e 1,50 mg g-1 para Zn, em 500 s. Com base nos valores máximos permitidos para Pb, estabelecidos pela Portaria 1469/00 e Resolução 20/1986 CONAMA, duas amostras de água mostraram-se contaminadas pelos resultados obtidos pela variante EDXRF, e quatro pelos resultados da TXRF. Para os outros elementos, apesar da interferência na TXRF, por esta técnica uma amostra de água ultrapassou o limite permissível para Cu e todas as cinco para Zn, e pela EDXRF uma amostra para Ni e Cu em água, e três para Zn. Na legislação brasileira não há limite máximo permitido para Pb e outros elementos em solos e sedimentos, e portanto foram adotados os limites TEL (Threshold Effect Level, nível limiar do efeito) e PEL (Probable Effect Level, nível provável do efeito), utilizados pela Agência Ambiental Canadense. As amostras de sedimento em suspensão mostraram concentrações de Pb menores que o limite de detecção, e das cinco amostras de sedimento de fundo, uma amostra apresentou valor acima do limite TEL, e outra, coletada num ponto bem ao lado da fábrica, acima do limite PEL. Para os outros elementos Ni, Cu e Zn, nenhuma das amostras de sedimento em suspensão ou de fundo não ultrapassaram os limites TEL. / This study had as main objective the use of two variants of the analytical technique of X-ray fluorescence, energy dispersive - EDXRF and total reflection - TXRF, for the determination of Pb in superficial and underground water and in suspended and bottom sediment samples. Five samples of each matrix were collected in a contaminated area near the closed battery plant, Indústria de Acumuladores Ajax Ltd., located on km 229 of the Jaú-Ipaussu highway, near the city of Bauru in São Paulo State, Brazil. The two variants – EDXRF with preconcentration with APDC and TXRF direct measurement – had shown satisfactory results in the determination of Pb in standard solutions and certified natural water sample SRM1640/NIST, obtaining compatible concentrations with the expected values. The first technique resulted in a 0.70 mg L-1 limit of detention, with 300 s analysis time, and the second one 4.46 mg L-1 in 200 s. These two variants were also used for other chemical elements, such as Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn and Br. EDXRF also showed better limits of detection for all the elements. For Ni, Cu and Zn, important in the industry of batteries, the limits of 0.34, 0.27 and 0.24 mg L-1, respectively, were found, while with TXRF the values of around 1 mg L-1 were achieved. In the validation of these two methodologies for water analysis, the EDXRF showed results nearer to the expected values, while with TXRF the results were overestimated most of the times, with the exceptions of As, Se and Pb. This error was due to a spectral interference caused probably by the presence of the elements Ti to Zn in the metallic parts of the experimental arrangement, absent in the quartz reflecting support, detector collimator or internal standard solution. Without the elimination of this interference, the results for TXRF for these elements, with the exceptions of As, Se and Pb, can only be used as qualitative results. For analysis of suspended sediments, the EDXRF technique was used, assuming the sample as thin film, the limit of detection of around 2 mg g-1 for Pb was reached, while that for Cu and Zn was around 5 mg g-1, in 300 s. For bottom sediments the same technique was used, but admitting the sample as thick, the matrix effect through the absorption factor was corrected, validating it for the analysis of certified samples of sediment (SRM1646a/NIST) and soil (SRM2711/NIST). The limit of detention for Pb was around 2 mg g-1 and for other elements the limits were 3.07, 2.12 and 1.50 mg g-1 for Ni, Cu and Zn, respectively, in 500 s. On the basis of the Brazilian allowed maximum values for Pb, established by Decree 1469/00 and Resolution 20/1986 CONAMA, two water samples were shown to be contaminated by the results gotten with variant EDXRF, and four by the results of TXRF. For the other elements from the TXRF results (despite the interference) one water sample exceeded the permissible limit for Cu and all the five for Zn, and for the EDXRF results one sample for Ni and Cu and three for Zn. In the Brazilian legislation there is no maximum limit allowed for Pb and other elements in soils and sediments; therefore, TEL (Threshold Effect Level) and PEL (Probable Effect Level) limits from the Canadian Environment Agency were adopted. The suspended sediment samples showed Pb concentrations lesser than the limit of detection. From the five bottom sediment samples, one sample presented a value above the TEL limit, and another one, collected in a point very close to the plant, above the PEL limit. For the other elements, Ni, Cu and Zn, none of the suspended or bottom sediment samples exceeded the TEL limits.

Este trabalho teve como objetivo principal a utilização de duas variantes da técnica analítica de fluorescência de raios X, dispersiva em energia - EDXRF e reflexão total TXRF, na determinação de Pb em amostras de águas superficiais e subterrâneas, e em sedimentos em suspensão e de fundo. Cinco amostras de cada matriz foram coletadas em uma área contaminada, nas proximidades da desativada fábrica de baterias Indústria Acumuladores Ajax Ltda., localizada no km 229 da rodovia Jaú-Ipaussu, em Bauru, SP. As variantes EDXRF com pré-concentração com APDC e medida direta por TXRF mostraram resultados satisfatórios na determinação de Pb em soluções-padrão e amostra certificada de água natural SRM1640, produzida pelo NIST, obtendo-se concentrações compatíveis com os valores esperados. A primeira técnica resultou em limite de detecção da ordem de 0,70 mg L-1, com tempo de análise de 300 s, melhor que a segunda técnica (4,46 mg L-1), em 200 s. Estas duas variantes também foram utilizadas para outros elementos químicos, como o Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn e Br, onde a EDXRF mostrou também melhores limites de detecção para todos os elementos. Para Ni, Cu e Zn, importantes na indústria de baterias, foram encontrados os limites de 0,34 - 0,27 e 0,24 mg L-1, respectivamente, enquanto que por TXRF foram encontrados os valores ao redor de 1 mg L-1. Na validação destas duas metodologias para análise de água, a EDXRF mostrou resultados mais próximos aos valores esperados, enquanto que por TXRF foram superestimados na maioria das vezes, com exceção para As, Se e Pb. Este erro foi devido a uma interferência espectral ocasionada provavelmente pela presença dos elementos Ti ao Zn nos componentes metálicos do arranjo experimental, ausentes no suporte refletor de quartzo, colimador do detector ou solução do padrão interno. Sem a eliminação dessa interferência, os resultados obtidos por TXRF para estes elementos, com exceção para As, Se e Pb, só podem ser utilizados como qualitativos. Para análise de sedimentos em suspensão foi utilizada a técnica de EDXRF, assumindo a amostra como filme fino, atingindo limite de detecção da ordem de 2 mg g-1 para Pb, enquanto que para o Cu e Zn o limite de detecção foi da ordem de 5 mg g-1, em 300 s. Para sedimento de fundo foi utilizada a mesma técnica, mas admitindo a amostra como espessa, corrigindo-se o efeito matriz através do fator de absorção, validando-a pela análise de amostras certificadas de sedimento (SRM1646a/NIST) e solo (SRM2711/NIST). O limite de detecção para Pb ficou em torno de 2 mg g-1, e para outros elementos os limites foram de 3,07 mg g-1 para Ni, 2,12 mg g-1 para Cu e 1,50 mg g-1 para Zn, em 500 s. Com base nos valores máximos permitidos para Pb, estabelecidos pela Portaria 1469/00 e Resolução 20/1986 CONAMA, duas amostras de água mostraram-se contaminadas pelos resultados obtidos pela variante EDXRF, e quatro pelos resultados da TXRF. Para os outros elementos, apesar da interferência na TXRF, por esta técnica uma amostra de água ultrapassou o limite permissível para Cu e todas as cinco para Zn, e pela EDXRF uma amostra para Ni e Cu em água, e três para Zn. Na legislação brasileira não há limite máximo permitido para Pb e outros elementos em solos e sedimentos, e portanto foram adotados os limites TEL (Threshold Effect Level, nível limiar do efeito) e PEL (Probable Effect Level, nível provável do efeito), utilizados pela Agência Ambiental Canadense. As amostras de sedimento em suspensão mostraram concentrações de Pb menores que o limite de detecção, e das cinco amostras de sedimento de fundo, uma amostra apresentou valor acima do limite TEL, e outra, coletada num ponto bem ao lado da fábrica, acima do limite PEL. Para os outros elementos Ni, Cu e Zn, nenhuma das amostras de sedimento em suspensão ou de fundo não ultrapassaram os limites TEL. / This study had as main objective the use of two variants of the analytical technique of X-ray fluorescence, energy dispersive - EDXRF and total reflection - TXRF, for the determination of Pb in superficial and underground water and in suspended and bottom sediment samples. Five samples of each matrix were collected in a contaminated area near the closed battery plant, Indústria de Acumuladores Ajax Ltd., located on km 229 of the Jaú-Ipaussu highway, near the city of Bauru in São Paulo State, Brazil. The two variants – EDXRF with preconcentration with APDC and TXRF direct measurement – had shown satisfactory results in the determination of Pb in standard solutions and certified natural water sample SRM1640/NIST, obtaining compatible concentrations with the expected values. The first technique resulted in a 0.70 mg L-1 limit of detention, with 300 s analysis time, and the second one 4.46 mg L-1 in 200 s. These two variants were also used for other chemical elements, such as Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn and Br. EDXRF also showed better limits of detection for all the elements. For Ni, Cu and Zn, important in the industry of batteries, the limits of 0.34, 0.27 and 0.24 mg L-1, respectively, were found, while with TXRF the values of around 1 mg L-1 were achieved. In the validation of these two methodologies for water analysis, the EDXRF showed results nearer to the expected values, while with TXRF the results were overestimated most of the times, with the exceptions of As, Se and Pb. This error was due to a spectral interference caused probably by the presence of the elements Ti to Zn in the metallic parts of the experimental arrangement, absent in the quartz reflecting support, detector collimator or internal standard solution. Without the elimination of this interference, the results for TXRF for these elements, with the exceptions of As, Se and Pb, can only be used as qualitative results. For analysis of suspended sediments, the EDXRF technique was used, assuming the sample as thin film, the limit of detection of around 2 mg g-1 for Pb was reached, while that for Cu and Zn was around 5 mg g-1, in 300 s. For bottom sediments the same technique was used, but admitting the sample as thick, the matrix effect through the absorption factor was corrected, validating it for the analysis of certified samples of sediment (SRM1646a/NIST) and soil (SRM2711/NIST). The limit of detention for Pb was around 2 mg g-1 and for other elements the limits were 3.07, 2.12 and 1.50 mg g-1 for Ni, Cu and Zn, respectively, in 500 s. On the basis of the Brazilian allowed maximum values for Pb, established by Decree 1469/00 and Resolution 20/1986 CONAMA, two water samples were shown to be contaminated by the results gotten with variant EDXRF, and four by the results of TXRF. For the other elements from the TXRF results (despite the interference) one water sample exceeded the permissible limit for Cu and all the five for Zn, and for the EDXRF results one sample for Ni and Cu and three for Zn. In the Brazilian legislation there is no maximum limit allowed for Pb and other elements in soils and sediments; therefore, TEL (Threshold Effect Level) and PEL (Probable Effect Level) limits from the Canadian Environment Agency were adopted. The suspended sediment samples showed Pb concentrations lesser than the limit of detection. From the five bottom sediment samples, one sample presented a value above the TEL limit, and another one, collected in a point very close to the plant, above the PEL limit. For the other elements, Ni, Cu and Zn, none of the suspended or bottom sediment samples exceeded the TEL limits.

Submitted by Biblioteca de Pós-Graduação em Geoquímica BGQ (bgq@ndc.uff.br) on 2016-04-20T18:07:26Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Vinicius Souza - final.pdf: 2348046 bytes, checksum: 9b4626a41588e88629b01da7cf7712da (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-20T18:07:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação Vinicius Souza - final.pdf: 2348046 bytes, checksum: 9b4626a41588e88629b01da7cf7712da (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Universidade Federal Fluminense. Instituto de Química. Programa de Pós-Graduação em Geociências-Geoquímica. Niterói, RJ / A poluição do meio ambiente por metais pesados é um problema global, porque esses metais não são biodegradáveis, podem apresentar grande dispersão em compartimentos ambientais e a maioria deles têm efeitos tóxicos sobre os organismos vivos. Como Juturnaíba é um ambiente protegido, acaba funcionando como uma barreira geoquímica de metais que entram no reservatório a partir da bacia de drenagem. Além disso, parte da paisagem foi inundada após a construção da barragem, o que favoreceu o desenvolvimento de condições anóxicas, com possível redução do potencial redox dentro dos sedimentos e consequente modificação das condições geoquímicas. A diversidade de usos do sistema hídrico para abastecimento de água, controle de inundações, irrigação agrícola, recreação e pesca, não só justifica o conhecimento sobre a dinâmica como torna urgente a análise do comportamento de alguns poluentes no Juturnaíba. Uma avaliação da distribuição dos metais Al, Pb, Cu, Mn, Fe e Zn e Hg, nos sedimentos superficiais do Reservatório Juturnaíba, foi objeto do trabalho aqui apresentado. Os mapas de distribuição das concentrações totais dos metais indicam que os maiores valores de Pb, Zn, Mn e Hg estão associados com o rio Bacaxá. Os outros metais Al, Fe e Cu tiveram maiores concentrações associadas com o aporte do Rio São João, próximo ao vertedouro da barragem. É necessário também destacar que as maiores concentrações Pb, Zn, Mn e Hg ocorrem em uma área de significativa produção de macrófitas, onde o processo de metilação pode ser mais significativo, o que constitui ameaça à saúde humana e a do meio ambiente. Mais estudos com foco na hidrodinâmica do reservatório são necessários para uma melhor compreensão dos processos que controlam as concentrações / The environmental pollution by heavy metals is a global problem because these metals are not biodegradable, they can present a great dispersion in environmental compartments and most of them have toxic effects on living organisms. Juturnaíba is a protected environment and functioning as a geochemistry metal barrier that entering in the reservoir from the watershed. Moreover, part of the landscape was flooded after the construction of the dam, which favored the development of anoxic conditions, with possible reduction in redox potential of the sediments and the consequent change in geochemical conditions. The variety of uses of the water system for water supply, flood control, agricultural irrigation, recreation and fishing, not only justifies the knowledge about the dynamics as it becomes urgent to analyze the behavior of some pollutants in Juturnaíba. An assessment of the distribution of the metals Al, Pb, Cu, Mn, Fe and Zn and Hg in surface sediments Juturnaíba Reservoir, was the object of the work presented here. The distribution maps of total concentrations of metals indicate that the highest values of Pb, Zn, Mn and Hg are associated with the river Bacaxá. The other metals Al, Cu and Fe concentrations were associated with higher intake of Rio San Juan, near the spillway of the dam. It is also necessary to highlight that the highest concentrations Pb, Zn, Mn and Hg occur in an area of significant production of macrophytes, where the methylation process can be more significant, which constitutes a threat to human health and the environment. Further studies focusing on the hydrodynamics of the reservoir are needed for a better understanding of the processes controlling concentrations

Submitted by Biblioteca de Pós-Graduação em Geoquímica BGQ (bgq@ndc.uff.br) on 2016-04-26T17:27:20Z No. of bitstreams: 1 TeseKAniceto.pdf: 7215824 bytes, checksum: b930fcc52874c9e437f1d692f113bde8 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-26T17:27:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseKAniceto.pdf: 7215824 bytes, checksum: b930fcc52874c9e437f1d692f113bde8 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Universidade Federal Fluminense. Instituto de Química. Programa de Pós-Graduação em Geociências-Geoquímica. Niterói, RJ / As variações paleohidrológicas pelas quais passaram os lagos Hubos e Quistococha ao longo do Holoceno Médio e Superior, foram reconstruídas através de análises semi-quantitativas e qualitativas dos argilo-minerais e dos elementos Al, Si, S, K, Ca, Mn Ti, Fe, Rb, Sr e Zr. A fim de avaliar como o Rio Amazonas influencia os processos sedimentares destes ecossistemas, determinou-se a concentração elementar de carbono (carbono orgânico total-COT) e nitrogênio (nitrogênio total-NT), composição isotópica do carbono e nitrogênio (δ13C e δ15N). O Lago Hubos, está situado próximo à confluência dos rios Ucayali e Marañon, faz parte da planície de inundação do Rio Ucayali e sua conexão com o canal principal se dá de forma indireta e através do pequeno rio Yarapá e sua distância do canal rio é de aproximadamente 2 km. A sedimentação do lago Hubos nos últimos 4130 anos cal AP, se deu sob a influência da forte dinâmica do Ucayali, que resultou em datações 14C invertidas ou com idades muito próximas em trechos extensos do testemunho. Entre 4130 e 2870 anos cal AP a concentração de COT era baixa (<1%), os valores de δ13C e δ15N do lago apresentaram uma matéria orgânica que é mistura de fitoplancton e com matéria orgânica típica de solos e plantas C3 e a presença de laminações, o que sugere um sistema de baixa energia hidrodinâmica. A assembléia mineral com assinatura típica do Ucayali, apresentou elevados percentuais de esmectita (~61%), caulinita (~15%), clorita (~8%) e ilita (18%) e a mineralogia por FRX sugere variabilidade da maior parte dos dados, sugerindo pulsos de inundação neste período. Uma lacuna na sedimentação foi observada entre 2870 e 700 anos cal AP (unidade III). Este sedimento foi caracterizado por concentrações mais elevadas de COT (4,3%), matéria orgânica originada de plantas C3, elevados percentuais de esmectita (67%), caulinita (~12%), clorita (~6%) e ilita (15%) e predominância de material intemperizado e grosso no sedimento. Após esse período, o material sedimentado era pós-moderno e bioturbado, as concentrações de COT de 2,1% e esmectita (~52%), caulinita (~29%), clorita (~4%) e ilita (15%), esta matéria orgânica é característica de solos e plantas C3, com redução de frações mais grossas no sedimento e aumento de material inalterado. O material mais superficial é antigo, provavelmente retrabalhado, com concentração de COT 1,29% e esmectita (~46%) caulinita (~12%), clorita (~26%) e ilita (18%). A FRX, sugere material de granulometria mais grossa e mais alterado quimicamente. O lago Quistococha faz parte da Reserva Quistococha, e está localizado à 10 km do centro da cidade de Iquitos e aproximadamente 10 Km do rio Amazonas. Entre cerca de 6.100 e 4.900 anos cal AP, o lago estava sob forte influência do rio Amazonas. O que induziu a maiores taxas de sedimentação (~0,5 cm ano-1), a deposição predominante foi de partículas relativamente grossas (silte grosso) e laminadas, em detrimento do material orgânico (~5%). A mineralogia da fração argila determinou percentuais de esmectita (~41%), clorita (~9%), ilita (~20%), e caulinita (~29%). A razão FRX, sugere presença de material alterado quimicamente e laminações de 0,7 cm de espessura. A diminuição da granulometria e da espessura das laminações a partir de 5800 anos cal AP, até seu completo desaparecimento indicam a perda gradual da influência do Amazonas. Um hiato foi observado a partir de 4.900 anos calAP, cujo motivo provável ainda precisa ser investigado. Condições mais seca do Holoceno Médio impediram a volta da sedimentação, que só aconteceu apos 2600 anos cal AP, com o retorno das condições mais úmidas estabelecidas durante o Holoceno Tardio. A perda da influência do rio Amazonas induziu alterações significativas na sedimentação lacustre, determinando sua atual condição de isolamento. Caracterizado por taxas de sedimentação extremamente baixas (0,02 cm ano-1), sedimentos mais finos, ricos em material orgânico (20-80%) e fração argila composta de esmectita (~35%); clorita (~5%); ilita (~16%); e caulinita (~44%) / The palaeo-hydrological variations through which passed Hubos and Quistococha lakes along the Middle and Upper Holocene were reconstructed using a semi-quantitative and qualitative analyzes of clay minerals and the elementsAl, Si, S, K, Ca, Mn Ti, Fe, Rb, Sr e Zr. In order to assess how the Amazon River influences the sedimentary processes of these ecosystems, was determined the elementary concentration of carbon (total organic carbon-TOC) and nitrogen (total nitrogen-NT), isotopic composition of carbon and nitrogen (δ13C and δ15N). The Hubos Lake, is situated near the Ucayali and Marañon rivers confluence, part of the floodplain of the Ucayali river and its connection with the main channel occurs indirectly and through small river Yarapá and its distance from the river channel is aproximately2 Km. The sedimentation of the lake Hubos in the last 4130 years cal BP, occurred under the influence of the strong dynamics of the Ucayali, which resulted in 14C datings reversed or very close in age in extensive excerpts of testimony . Between 4130 and 2870 years cal AP TOC concentration was low (<1%), the values of δ13C and δ15N of lake showed an organic matter which is mixed with phytoplankton and typical organic matter from soils and plants C3 and the presence of laminations, which suggests a system of low hydrodynamic energy. The mineral meeting with the typical signature of Ucayali showed high percentages of smectite (~ 61%), kaolinite (~ 15%), chlorite (~ 8%) and illite (18%) and mineralogy by XRF suggests variability of most data, suggesting flood pulses during this period. A gap in sedimentation was observed between 2870 and 700 cal years BP (Unit III). This sediment was characterized by higher concentrations of TOC (4.3%), organic matter originating from plants C3 smectite high percentage (67%), kaolinite (~ 12%), chlorite (~ 6%) and illite (15 %) and predominance of the weathered and coarse sediment. After this period, the settled material was postmodern and bioturbed, TOC concentrations of 2.1% and smectite (~ 52%), kaolinite (~ 29%), chlorite (~ 4%) and illite (15%) this organic matter is characteristic of soils and C3 plants, with reducing coarser fractions in the sediment and unaltered material increase. The most superficial material is old, probably reworked, with 1.29% TOC concentration and smectite (~ 46%) kaolinite (~ 12%), chlorite (~ 26%) and illite (18%). The XRF suggests a thicker granulometry and chemically altered material. The Quistococha lake is part of Quistococha Reserve, and is located 10 km from the center of Iquitos city and approximately 10 km of the Amazon River. Between about 6100 and 4900 years cal BP, the lake was under strong influence of the Amazon River. What led to higher sedimentation rates (~ 0.5 cm-1 year), was the predominant deposition of relatively coarse particles (coarse silt) and laminated, to the detriment of the organic material (~ 5%). The the clay fraction mineralogy determined percentage of smectite (~ 41%), chlorite (~ 9%), illite (~ 20%), and kaolinite (~ 29%). The XRF reason, suggests the presence of chemically altered material and laminations of 0.7 cm thick. The decrease of granulometry and the laminations thickness from 5800 cal years BP, until its complete disappearance indicate the gradual loss of the Amazon influence. A gap was observed from 4900 cal years BP, whose probable reason still needs to be investigated. Drier conditions in the Middle Holocene prevented the sedimentation return, which only happened after 2600 cal years BP, with the return of most humid conditions established during the late Holocene. The loss of influence of the Amazon river induce significant changes in lacustrine sedimentation, determining its current condition of isolation. Characterized by extremely low sedimentation rates (0.02 cm year-1), fine sediments, rich in organic material (20-80%) and clay fraction composed of smectite (~ 35%); chlorite (~ 5%); illite (~ 16%); and kaolinite (~ 44%)