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Um método quimiluminescente baseado em imagens digitais para determinação de Cr (VI) em águas usando um sistema fluxo batelada. / A digital image-based chemiluminescent method for determination of Cr (VI) in water using a flow-batch analyzer.

Almeida, José Berivaldo Sales 12 November 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arquivototal.pdf: 2086522 bytes, checksum: 2ef050c11d468211827e7bc3b2bd65d6 (MD5) Previous issue date: 2012-11-12 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work, it is proposed a digital image-based chemiluminescent (DIB-CL) method that employs a flow-batch analyzer (FBA) for the determination of Cr (VI) in water. The proposed DIB-CL-FBA (Digital Image-Based Chemiluminescent Flow-Batch Analyser) system uses a webcam with CCD sensor for acquisition of digital images generated according to the RGB (Red-Green-Blue) colour system. In Cr (VI)determination, this specie is quantitatively reduced to Cr (III) by using hydrogen peroxide in acid medium. After, the produced chromium (III) actuates as catalyst effect on oxidation of the luminol by hydrogen peroxide in alkaline medium, yielding chemiluminescence radiation. The emitted light is captured by webcam generating a digital image, in which a region is delimited in order to retrieve the values of the R, G and B individual components of each pixel. These values are used to define a position vector in RGB three-dimensional space. The vector norm is adopted as the RGB-based value (analytical response), which is linearly related o the analyte concentration. A linear response range for implementing the Cr (VI) determination was from 7.36 to 150.00 μg L−1.The linear analytical curve was validated through ANOVA, F-test for lack of fit and graphical analysis of the residue left by the model. The limits of detection and quantification estimated were 2.20 and 7.36 μg L-1, respectively, and sampling rate was found as 40 h-1. The results of applying the DIBFBA- CL method were compared with those obtained using a spectrophotometric method used as reference. It was verified that there is no statistically significant systematic difference between the results by applying the paired t-test at a confidence level of 95%. / Neste trabalho, propõe-se um método quimiluminescente baseado em imagem digital que utiliza um analisador em fluxo-batelada para determinação de Cr(VI) em águas. O sistema QL-FB-BID (sistema quimiluminescente em fluxo batelada baseado em imagens digitais) proposto usa uma webcam com sensor CCD(dispositivo de carga acoplada) para aquisição das imagens digitais geradas de acordo com o sistema de cor RGB (Red-Green-Blue). A determinação de Cr (VI) é baseada em sua redução quantitativa para Cr (III) por peróxido de hidrogênio em meio ácido. Em seguida, o Cr (III) atua como catalisador na reação de oxidação do luminol por peróxido de hidrogênio em meio alcalino, produzindo radiação quimiluminescente. A luz emitida é capturada pela webcam gerando uma imagem digital, na qual uma região é delimitada para a decomposição dos pixels nos valores dos componentes R, G e B. Estes valores são usados para definir um vetor posição no espaço tridimensional RGB. A norma do vetor é adotada como sendo a resposta analítica, a qual se relaciona linearmente com a concentração do analito. A faixa linear da resposta obtida para a determinação de Cr (VI) estendeu-se de 7,36 até 150,00 μg L−1. O modelo linear de curva analítica foi validado por intermédio de ANOVA, teste-F para falta de ajuste e da análise gráfica dos resíduos deixados pelo modelo. Os valores estimados dos limites de detecção e quantificação foram, respectivamente, 2,20 e 7,36 μg L-1. A frequência analítica alcançada foi de 40 h−1. Aplicando-se o teste t-emparelhado aos resultados obtidos pelo método proposto em comparação com o método espectrofotométrico de referência, não foram observadas diferenças estatisticamente significativas ao nível de confiança de 95%.

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