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Dissolução eletrolítica de ligas de alumínio em cavacos e determinação dos elementos constituintes por espectrometria de emissão atômica com fonte de pasma (ICP-OES) / Electrolytic dissolution of aluminum alloys (Chip form) and multi-element determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)

Tânia Grigoletto 20 March 2001 (has links)
Várias ligas de Al em cavacos, com diferentes granulometrias foram dissolvidas de modo convencional, com ataque por água régia. Este tipo de decomposição resulta, muitas vezes, em resíduos sólidos, cujas quantidades dependem dos teores de silício. A fim de se comparar os resultados, procedeuse, com esses resíduos, de dois modos distintos: ou foram desprezados ou foram decompostos com ácido fluorídrico, eliminando-se o silício, dissolvendo-se o restante com ácido nítrico e agrupando-o à primeira solução para a determinação de Fe, Cu, Mn, Mg, Cr, Ni, Zn, Pb, Sn, Ti e Zr por ICP-OES. Foi avaliada a influência de quantidades crescentes de Al na determinação destes elementos e, também, a provável interferência espectral de Cu na determinação do Zn (com e sem separação eletrolítica de Cu). A dissolução eletrolítica de ligas de alumínio em cavacos foi estudada pressionando-os contra um eletrodo de platina para que se comportassem como se fossem o próprio ânodo e a eletrólise ocorresse. Uma célula foi construída utilizando-se um tubo (corpo de seringa de 2,5 mL) com perfurações ao redor da base aberta, onde foi colocada uma malha sintética (perlon) no fundo e, sobre esta, a amostra. Na parte superior foi introduzido um pequeno tarugo de acrílico com um fio de platina passando pelo seu interior e com um orifício por onde passava o fluxo (4,5 mL min.-1) da solução eletrolítica (ácido nítrico diluído). Na extremidade inferior, prendeu-se, com o fio, uma plaquinha, também de platina, que pressionava a amostra. A solução saía pelos orifícios inferiores para um béquer de onde era recirculada e onde estava colocado o cátodo, um fio de Pt (de forma de losango), sendo novamente captada e introduzida na parte superior do tarugo do ânodo. Com esse circuito, foram obtidos bons resultados utilizando-se ácido nítrico 1 mol L-1, corrente de 0,6A e tempo de eletrólise de 10 minutos. Sendo a dissolução parcial, é necessário que se conheçam as porcentagens dos elementos por dissolução ácida total de uma liga de composição similar ou por um material de referência certificado. Normalizaram-se os dados pelas porcentagens conhecidas dos constituintes das ligas. Compararam-se os cálculos feitos dos seguintes modos: 1-) pela razão entre a concentração do elemento com a do Al, também determinada; 2-) pela a razão entre a concentração do elemento com a soma das concentrações de todos os elementos determinados, inclusive o Al; 3-) pela razão entre a concentração do elemento e a soma das concentrações só dos outros elementos, sem o Al. O desvio padrão e o erro relativo para os elementos Fe, Cu, Mg, Ni e Cr, quando em teores > 0,1%, foram < 10%; para teores de Zn < 0,2%, foram menores de 10% e para teor de 4,8% foram < 15%. Já para o Mn, quando em teor > 0,2% foram <10% (exceto para a liga B.C.S.268/1). O desvio padrão relativo para o Zr, com teor ao redor de 0,002% foi <10%. Os resultados para o elemento Pb nas ligas B.C.S. 216/1 e 380 tiveram desvio padrão e erro relativo <10%, mas o mesmo não ocorreu na liga B.C.S. 268/1. O elemento Sn apresentou resultados piores, ao redor de 20%. O elemento Ti só deu bons resultados quando em teor de cerca de 0,2%. Para estas determinações foram avaliadas as dissoluções químicas dos metais nas ligas pelo ácido nítrico em diferentes concentrações e temperaturas. Além disso, foram avaliadas duas outras células para a verificação da possibilidade de dissolução eletrolítica das ligas de Al on-line com a determinação por ICP-OES. / Several aluminum alloys with different chips size were dissolved using aqua regia (HCl:HNO3,3:1). The residues of the dissolution procedure were either rejected or used in silicon volatilization with hydrofluoric acid before determination of Fe, Cu, Mn, Mg, Cr, Ni, Zn, Pb, Sn, Ti and Zr by ICP-OES. The influence caused by crescent amounts of aluminum in the determination of other elements and the probable spectral interference by Cu in determination of Zn (with or without electrolytic separation of Cu) was evaluated. The electrolytic dissolution of aluminum alloys was performed by pressing chips against a platinum electrode for the electrolysis to occur, so that way the chips behaved as the anode. A tube (body of syringe of 2.5mL) with perforations around the open base was used to contain the sample and Pt electrode. The alloy was placed on synthetic wool (perlon) in this tube. An acrylic dowel with a platinum wire across its interior was fixed in the superior part a tube with Teflon film, with an orifice through which the electrolytic solution flowed (HNO3 1 mol L-1; 4.5mL min-1). A platinum dish was fixed at the inferior extremity of the platinum wire to press the sample. The solution came out through the inferior orifices of the tube to a flask, from where it was again captured (with a peristaltic pump) to go into the superior part of the tube. In this flask, a Pt wire cathode was also placed. A current of 0,6A and ten minutes of electrolysis provided good results. Due to the partial dissolution, the knowledge of percentages of previous elements analyzed after total dissolution, or using certified reference material are necessary. The results were normalized by known percentages. The calculations were made by: 1-) the ratio between the concentration of the element determind, with the determined concentration of aluminum; 2-) the ratio between concentration of the element and the sum of the concentrations of the elements determined, including Al; 3-) the ratio between the concentration of element and the sum of the concentrations of the elements determined, without the aluminum. The relative standard deviations and accuracy were <10% for the elements Fe, Cu, Mg, Ni and Cr when the concentrations were >0.1%; for the Zn were 15%, when the concentration >0.2%, and <10% for concentration <0.2%. For Ti with concentration of about 0.1%, were 15%. Relative standards deviations for the Zr, with concentration of 0.002%, were always <10%. The element Pb, Sn and Mn didnt provide good results. For these determinations, the chemical dissolution of the elements with different nitric acid concentrations and temperature was evaluated. Two other cells for the electrolytic dissolution of Al alloys followed by online ICP-OES determination were examined.
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\"Avaliação da resistência flexural, microinfiltração e grau de conversão de uma resina composta fotoativada com luz halógena e laser de argônio\" / Evaluation of the flexural strenght, microleakage and degree of convertion of a composite resin photocured with argon laser and halogen lamp.

Patricia Ramos Lloret 13 February 2007 (has links)
Nesta pesquisa foi avaliado a resistência flexural, a microinfiltração e o grau de conversão de uma resina composta micro-híbrida fotoativada por laser de argônio e luz halógena. Para o teste de resistência flexural e grau de conversão foram preparadas cinco amostras de 25 X 2 X 2mm de acordo com a norma ISO 4049. Os parâmetros de fotoativação utilizados em todas as etapas do trabalho foram: luz halógena (500mW/cm2) por 20 segudos, laser de argônio (250mW) por 10 e 20 segundos. As amostras foram lixadas com a seqüência de granulações 500, 800, 1000, 1200, 2500 e 4000. Os espécimes eram armazenados em água destilada, em recipiente escuro, em estufa a 37ºC por 24 horas e eram submetidos ao ensaio de resistência flexural (Máquina de Ensaios Mecânicos - Modelo 4411 ? Instron) em velocidade de 1mm/min. Para o estudo da microinfiltração foram utilizados dentes incisivos bovinos (n=20), As cavidades eram preparadas com brocas Carbide #330 com 4mm (altura) X 3mm (largura) X 2mm (profundidade). Os dentes eram então restaurados, e recebiam acabamento e polimento e em seguida eram armazenados em água destilada, em estufa a 37ºC por 24 horas. As amostras foram submetidas ao processo de termociclagem (500 ciclos de 30 segundos - 6ºC e 60ºC). Após a termociclagem, os ápices dos dentes eram selados com IRM e adesivo a base de cianoacrilato e imersos em fucsina básica a 0,5% por 24 horas, em estufa a 37ºC. A análise do grau de conversão foi feita com o Espectrômetro FT-Raman RFS 100/S (Bruker). Para o teste de resistência flexural foi realizado o teste de análise de variância, que mostrou não haver diferença estatisticamente significante entre as fontes fotoativadoras estudadas (p>0,05). A microinfiltração das margens oclusais (em esmalte) e gengivais (em dentina) dos três grupos foram analisadas separadamente por meio do teste de Mann-Whitney. Houve diferença estatisticamente significante ao nível de 5% entre esmalte e dentina, sendo que em todos os grupos a microinfiltração em dentina foi maior que em esmalte. O teste nãoparamétrico Kruskall-Wallis foi utilizado separadamente nas comparações entre as fontes para as análises do grau de microinfiltração em esmalte e dentina. Não houve diferença estatisticamente significante em ambas as comparações, sendo o valor de H= 0,1283 para esmalte e de H=2,3083 para em dentina. Para a análise do grau de conversão foi realizada a análise de variância (ANOVA) entre os grupos. Não houve diferença estatisticamente significante entre as fontes. Diante dos resultados obtidos, pode-se afirmar que o laser de argônio apresentou qualidade de fotoativação semelhante à da luz halógena e que nenhuma fonte ativadora estudada foi capaz de evitar a microinfiltração. / In the research was evaluated the flexural strength, the microleakage and the degree of conversion of a micro-hybrid composite resin photocured with argon laser and halogen lamp. For both flexural test and degree of conversion analysis five bar samples of composite resin (25 X 2 X 2mm) were prepared and polymerized following the ISO 4049. The light cured unit halogen was used with 500mW/cm2 for 20 seconds and the argon laser with 250mW for 10 and 20 seconds. After curing, samples were removed from the molds, polished using silicon carbide paper up to 4000 grit-number and stored in distilled water in dark environment at 37oC for 24 hours. The flexural property was quantified by a three-point loading test (Model 4411, Instron Corp., Canton, MA) with a cross-head speed of 1,0mm/min. To microleakage test sixty bovine incisors were used to prepare standardized class V cavities that were restored and polished. The specimens were stored in water for 24 hours at 37oC and thermocycled 500 times between water baths kept at 5 oC and 55 oC. After thermocycling, specimens were immersed in a aqueous solution of basic fuchsin for 24 hours. Longitudinal sections of each restoration were obtained and examined with a stereomicroscope for qualitive evaluation of microleakage. FTRaman RFS 100/S spectrometer (Bruker) was used to analyse the degree of conversion. The ANOVA test showed that there were no statistically significant difference of the flexural setrength between the photo-activation types evaluated in the flexural study. Microleakage data was statistically analysed by Mann-Whitney and Kruskall-Wallis tests. Enamel margins resulted in statistical lower degree of leakage than dentin margins. There was no statistically significant difference between the three types of photo-curing studied. The ANOVA test also showed that there were no statistically significant difference of the degree of conversion between the studied groups. According to the methodology used in this research it was concluded that the argon laser is a posible alternative for photocuring, providing the same quality of polymerization as do the halogen lamp. None of the photocured units tested in this study completely eliminated microleakage.
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Avaliação da aplicação clínica da coagulação com plasma de argônio na ablação do esôfago de Barrett / A clinical evaluation of argon plasma coagulation in Barrett´s esophagus mucosal ablation therapy

Horus Antony Brasil 28 April 2008 (has links)
O objetivo deste trabalho foi avaliar a aplicação clínica e a efetividade da coagulação com plasma de argônio(CPA) usada para realizar a ablação do esôfago de Barrett. A presença desta moléstia é considerada uma condição pré maligna com potencial para o desenvolvimento do adenocarcinoma de esôfago. Um estudo clínico prospectivo foi realizado com um grupo de 30 pacientes portadores de esôfago de Barrett, diagnosticado por meio de endoscopia digestiva alta e histologia. 25 pacientes eram do sexo masculino com idade variando entre 12 e 72 anos (média = 47,1) e 5 pacientes eram do sexo feminino cuja idade variou entre 45 e 60( média=49.9). Os pacientes eram submetidos à cirurgia antirefluxo e depois encaminhados para o tratamento com a CPA. O tratamento era realizado sob sedação em regime ambulatorial. Os pacientes eram submetidos a sessões com intervalos de 30 dias até obter o desaparecimento completo da lesão à endoscopia. Após três meses eram realizadas biópsias para o controle de cura. O tamanho médio da área aplicada mostrou correlação com a sintomatologia e o aparecimento de complicações.Uma área maior que quatro cm correlacionou-se positivamente com estas variáveis. O número médio de sessões foi de 1 a 6 (média=2,1). O tempo médio de seguimento variou entre 29 dias a 4 anos com média de 1 ano e 4 meses. Em dois casos houve presença de epitélio de Barrett sob o neo revestimento que foi tratado novamente com bom resultado. As complicações ocorreram em 2 casos (6,6%) de estenose de esôfago e um caso(3,3%) de pneumo mediastino todas tratadas com bons resultados. O índice de sucesso com ablação total foi de 93,4%. Não houve mortalidade neste estudo. / The aim of this study is to determine the effectiveness of the Argon Plasma Coagulation (APC) in ablation therapy of specialized columnar epithelium in Barrett´s esophagus. The presence of Barrett´s epithelium is considered a premalignant condition with potential development of adenocarcinoma. The incidence of esophageal adenocarcinoma has been rising for the past 3 decades A prospective study performed with a group of 30 patients(25 men/5 women) with 47 years mean age (range 12 to72) for the men and 49,9 years mean age ( range 45 to 60) for the women presented with Barrett´s esophagus demonstrated by endoscopy and histology.They were referred to us after antireflux surgery and were assimptomatic at the beginning of the study. Application of APC was carried out under sedation (midazolan and meperidine) with a gas flow of 2,5 l/min & 70 w. The Barrett\'s epithelium was coagulated from the most proximal to the gastrointestinal junction to the most distal limit. The maximum size treated each time was 4 cm long. Special care was taken on coagulation of the visible small islands of remaining intestinal metaplasia tissue. The treatment performed in large areas, bigger than 4 cm led to the increasing rate of complications and transient symptoms. The patients returned monthly to new session until complete ablation of the Barrett´s esophagus was showed by endoscopy. Then, 3 months later after that, a extensive random biopsies were taken to histology search for Barrett\'s. The mean number of APC sessions was 2,1 (range 1 to 6). In two cases, endoscopy showed absence of intestinal metaplasia but histology shows small islands of intestinal metaplasia under the neosquamous epithelium. Two(6,6%) esophageal stenosis and one (3,3%) pneumomediastin case have been occurred. The follow up ranged to 27days to 4 years (mean one year and four months). Reepitelialization with squamous epithelium indistinguishable of the esophageal mucosa was demonstrated by endoscopy in 93,4%. There has been no relapse or evidence of the development of dysplasia. No deaths or major complication occurred in this study.

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