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Caracteriza??o microestrutural e el?trica de La(FexNi1-x)O3 sintetizado pelo m?todo da gelatinaRigoti, Eduardo 26 April 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-04-26 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The present work deals with the synthesis of materials with perovskite structure with the intention of using them as cathodes in fuel cells SOFC type. The perovskite type materials were obtained by chemical synthesis method, using gelatin as the substituent of citric acid and ethylene glycol, and polymerizing acting as chelating agent. The materials were characterized by X-ray diffraction, thermal analysis, spectroscopy Fourier transform infrared, scanning electron microscopy with EDS, surface area determination by the BET method and Term Reduction Program, TPR. The compounds were also characterized by electrical conductivity for the purpose of observing the possible application of this material as a cathode for fuel cells, solid oxide SOFC. The method using gelatin and polymerizing chelating agent for the preparation of materials with the perovskite structure allows the synthesis of crystalline materials and homogeneous. The results demonstrate that the route adopted to obtain materials were effective. The distorted perovskite structure have obtained the type orthorhombic and rhombohedral; important for fuel cell cathodes. The presentation material properties required of a candidate cathode materials for fuel cells. XRD analysis contacted by the distortion of the structures of the synthesized materials. The analyzes show that the electrical conductivity obtained materials have the potential to act as a cell to the cathode of solid oxide fuel, allowing to infer an order of values for the electrical conductivities of perovskites where LaFeO3 < LaNiO3 < LaNi0,5Fe0,5O3. It can be concluded that the activity of these perovskites is due to the presence of structural defects generated that depend on the method of synthesis and the subsequent heat treatment / O presente trabalho trata da s?ntese de materiais com estrutura perovskita com o intuito de utiliz?-los como c?todos em c?lulas a combust?vel do tipo SOFC. Os materiais do tipo perovskita foram obtidos pelo m?todo de s?ntese qu?mica, usando a gelatina, como substituinte do ?cido c?trico e o etileno glicol, atuando como agente polimerizante e quelante. Os materiais obtidos foram caracterizados por difra??o de raios-X, an?lise termogravim?trica, espectroscopia na regi?o do infravermelho por transformada de Fourrier, microscopia eletr?nica de varredura com EDS, determina??o de ?rea superficial pelo m?todo BET e Termo Redu??o Programada, TPR. Os compostos tamb?m foram caracterizados atrav?s da condutividade el?trica, com a finalidade de se observar a poss?vel aplica??o desse material como c?todo para c?lulas ? combust?vel de ?xido s?lido-SOFC. A metodologia utilizando gelatina como agente polimerizante e quelante para a prepara??o dos materiais com estrutura perovskita permite a s?ntese de materiais cristalinos e homog?neos. Os resultados obtidos demostram que a rota adotada para a obten??o dos materiais foi eficaz. As perovskitas obtidas possuem estrutura distorcida do tipo ortorr?mbica e rombo?drica; importante para catodos de c?lulas a combust?veis. Os materiais apresenta??o propriedades requeridas para um material candidato a c?todo para c?lulas a combust?vel. Pela an?lise de DRX contatou-se a distor??o das estruturas dos materiais sintetizados. As an?lises de condutividade el?trica mostram que os materiais obtidos possuem potencialidade para atuar como catodo de c?lula ? combust?vel de ?xido s?lido, permitindo inferir uma ordem de valores para as condutividades el?tricas das perovskitas onde LaFeO3 < LaNiO3 < LaNi0,5Fe0,5O3. Pode-se concluir que a atividade dessas perovskitas se deve a presen?a dos defeitos estruturais gerados, que dependem do m?todo de s?ntese e do subsequente tratamento t?rmico
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S?ntese de La0,7Sr0,3Co0,5Fe0,5O3 (LSCF) pelo m?todo sol-gel para deposi??o em substrato ZrO2-8%Y2O3 por spin-coating para aplica??o em c?lulas a combust?vel de ?xido s?lidoFelipe, L?via Cristina de Oliveira 14 November 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-11-14 / C?lulas a combust?vel parecem ser hoje uma das solu??es mais eficientes e eficazes para os problemas ambientaisque enfrentamos. S?o dispositivos que convertem eletroquimicamente energia qu?mica em eletricidade.Perovskitas a base de Cobaltita Ferrita de Lant?nio dopada com Estr?ncio (LSCF) tem sido largamente estudadas para aplica??o como catodos de c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido (SOFC) por possu?rem algumas vantagens como alta estabilidade qu?mica e t?rmica, baixa diferen?a no coeficiente de expans?o t?rmica e compatibilidade f?sico-qu?mica com os outros componentes da c?lula e alta condutividade el?trica. O objetivo deste trabalho foi produzir meia c?lula a combust?vel, catodo/eletr?lito, sintetizando perovskitas do tipo La0,7Sr0,3Co0,5Fe0,5O3 pelo m?todo sol-gel, depositando-as na forma de filmes finos em substrato ZrO2-8%Y2O3 pela t?cnica de spin-coating, avaliando as condi??es de deposi??o, tais como, velocidade de deposi??o, n?mero de camadas, ader?ncia do filme ao substrato. Os p?s de La0,7Sr0,3Co0,5Fe0,5O3 como obtidos, foram calcinados a 500, 700, 900 e 1100?C/2h e caracterizados por difratometria de raios X (DRX), microscopia eletr?nica de varredura com canh?o de el?trons por emiss?o de campo (FEG-MEV) e an?lise t?rmica (TG-DTA). As pastilhas de ZrO2-8%Y2O3 foram sintetizadas a 1400, 1500 e 1600?C/6h, e caracterizadas por difratometria de raios X (DRX) e densidade pelo M?todo de Arquimedes. Os filmes obtidos foram tratados termicamente a 900?C/2h. A caracteriza??o microestrutural dos filmes foi feita utilizando a t?cnica de Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV). O m?todo de s?ntese utilizado proporcionou a obten??o de nanop?s com estrutura perovskita e morfologias adequadas para aplica??o como catodo em c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido. O m?todo de deposi??o permitiu obter filmes cer?micos com boa ader?ncia aos substratos e espessuras abaixo de 10 ?m.
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S?ntese de ?xidos alternativos para c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido de temperatura intermedi?ria / Synthesis of alternative oxides for intermediate temperature solid oxide fuel cellsSouza, Graziele Lopes de 30 January 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017-01-30 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / As c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido s?o os dispositivos mais eficientes at? ent?o inventados para a convers?o de combust?veis qu?micos diretamente em energia el?trica. Estes dispositivos ainda apresentam como desvantagem o funcionamento em temperatura relativamente elevada. Catodos da s?rie La2-xNiO4+d com estrutura K2NiF4 t?m se mostrado promissores condutores mistos a temperaturas intermedi?rias. O interesse por estes ?xidos como material funcional para catodo deve-se principalmente ? sua permeabilidade a oxig?nio e sua estabilidade qu?mica e t?rmica. Este material tem coeficiente de expans?o t?rmica compat?vel com eletr?litos pertencentes a fam?lia La10-x(SiO4)6O2+-d com estrutura apatita. Estes eletr?litos t?m condutividades superiores aos eletr?litos ? base de zirc?nia, se utilizados na mesma faixa de temperatura que o catodo acima citado. Este trabalho reporta a s?ntese de p?s de silicato de lant?nio tipo apatita de composi??o La10Si6O27 e niquelato de lant?nio (La2NiO4) para serem usados como materiais de eletr?lito e catodo, respectivamente, em c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido. O silicato de lant?nio foi obtido a partir de uma rota qu?mica de co-precipita??o, enquanto o catodo foi obtido pelo m?todo do citrato. O procedimento de s?ntese proposto neste trabalho para a obten??o do material de eletr?lito ? vantajoso por reduzir o consumo de energia e o tempo de processamento, elementos chaves para reduzir o custo total de manufatura. Ao termino das s?nteses os p?s precursores foram caracterizados por an?lise termogravim?trica. Os p?s de silicato de lant?nio foram calcinados entre 500 e 900 ?C e caracterizados por difratometria de raios X com refinamento Rietveld dos dados de difra??o e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). O niquelato de lant?nio foi calcinado em uma ?nica temperatura, 1200 ?C, por 4h e caracterizado por MEV. A caracteriza??o estrutural do eletr?lito indicou a forma??o de material com fase secund?ria ap?s calcina??o a 900 ?C. O efeito da temperatura de sinteriza??o, variada entre 1400 a 1450 ?C, nas propriedades el?tricas foram investigados por espectroscopia de imped?ncia entre 400 e 800 ?C em atmosfera de ar. O eletr?lito de silicato de lant?nio sinterizado a 1450 ?C apresentou condutividade el?trica total de 2,12x10-3 S.cm-1 a 700 ?C, pr?ximos aos da literatura para amostras sinterizadas a 1500 ?C. O desempenho eletroqu?mico como material de catodo foi avaliado em uma configura??o de c?lula sim?trica (catodo/substrato/catodo) usando a t?cnica de espectroscopia de imped?ncia. Catodos de niquelato de lant?nio obtidos por serigrafia e sinterizados a 1300 ?C por 4 h apresentaram uma resist?ncia espec?fica de ?rea (REA) de 2,85 ohm.cm2 a 800 ?C em atmosfera de oxig?nio. O niquelato de lant?nio foi misturado com o material do eletr?lito e sinterizado na mesma temperatura usada para sinteriza??o do filme de catodo a fim de avaliar poss?veis rea??es qu?micas entre estes materiais. Os materiais mostraram bons resultados eletroqu?micos se comparados com a literatura e estabilidade qu?mica at? a temperatura de 1300 ?C. / Solid oxide fuel cells are the most efficient devices ever invented for the conversion of chemical fuels directly into electrical energy. These devices still have the disadvantage of operating at relatively high temperature. La2-xNiO4+d cathode, series materials with structure K2NiF4, have been considered as very promising materials due to their high mixed ionic electronic to intermediate temperature. The interest in these oxides as functional material for cathode increased because of its oxygen permeability and its stability. This material has coefficient of thermal expansion compatible with electrolytes from the La10-x(SiO4)6O2+-d family and apatite structure. These electrolytes have higher conductivities than zirconia-based electrolytes if used in the same temperature range as the above-mentioned cathode. This work reports the synthesis of apatite-type lanthanum silicate powders with nominal composition La10Si6O27 and Lanthanum nickelate (La2NiO4) for using as electrolyte and cathode materials, respectively, in solid oxide fuel cells. The lanthanum silicate was obtained from a co-precipitation chemical route, while the cathode was obtained by the citrate method. The herein proposed synthetic procedure is advantageous in reducing energy consumption and processing time, key elements to decrease the total manufacturing cost. At the end of the syntheses, the precursors powders were characterized by thermogravimetric analysis. The lanthanum silicate powders as prepared were calcined between 500 and 900 ?C and characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement and scanning electron microscopy (SEM). Already the lanthanum nickelate was calcined in a single temperature 1200 ?C for 4h and characterized by SEM. The structural characterization of the electrolyte indicated the formation of biphasic material after calcination at 900 ?C. The effect of sintering temperature, ranging from 1400 to 1450 ?C, on the electrical properties was investigated by impedance spectroscopy. Electrical measurements were recorded in the 400 ? 800 ?C temperature range in air. The lanthanum silicate electrolyte sintered at 1450 ?C exhibited total electrical conductivity 2.12 x 10-3 S.cm-1 in 700 ?C comparable with samples from literature prepared and sintered at 1500 ?C. The electrochemical performance as cathode material was evaluated in a symmetrical cell configuration (cathode/substrate/cathode) using the electrochemical impedance spectroscopy. Lanthanum nickelate cathodes obtained by screen printing and sintered at 1300 ? C for 4 h had an area specific resistance (ASR) of 2.85 ohm.cm2 at 800 ? C under oxygen atmosphere. Lanthanum nickelate was mixed with the electrolyte material and sintered at the same temperature used to sinter the cathode film, in order to evaluate possible chemical reactions between them. The materials showed good electrochemical results compared to the literature and chemical stability up to 1300 ? C.
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S?ntese citrato-hidrotermal e caracteriza??o eletroqu?mica de LSCF para aplica??o como catodo em c?lula a combust?vel de temperatura intermedi?riaPereira, Laur?nia Martins 08 May 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-05-08 / The lanthanum strontium cobalt iron oxide (La1-xSrxCo1-yFeyO3 LSCF) is the most commonly used material for application as cathode in Solid Oxide Fuel Cells (SOFCs), mainly due to their high mixed ionic electronic conductivity between 600 and 800?C. In this study, LSCF powders with different compositions were synthesized via a combination between citrate and hydrothermal methods. As-prepared powders were calcined from 700 to 900?C and then characterized by X-ray fluorescence, X-ray diffraction, thermal analyses, particle size analyses, nitrogen adsorption (BET) and scanning electronic microscopy. Films of composition La0,6Sr0,4Co0,2Fe0,8O3 (LSCF6428), powders calcined at 900?C, were screen-printed on gadolinium doped ceria (CGO) substrates and sintered between 1150 and 1200?C. The effects of level of sintering on the microstructure and electrochemical performance of electrodes were evaluated by scanning electronic microscopy and impedance spectroscopy. Area specific resistance (ASR) exhibited strong relation with the microstructure of the electrodes. The best electrochemical performance (0.18 ohm.cm2 at 800?C) was obtained for the cathode sintered at 1200?C for 2 h. The electrochemical activity can be further improved through surface activation by impregnation with PrOx, in this case the electrode area specific resistance decreases to values as low as 0.12 ohm.cm2 (800?C), 0.17 ohm.cm2 (750?C) and 0.31 ohm.cm2 (700?C). The results indicate that the citrate-hydrothermal method is suitable for the attainment of LSCF particulates with potential application as cathode component in intermediate temperature solid oxide fuel cells (IT-SOFCs) / A cobaltita de lant?nio dopada com estr?ncio e ferro (La1-xSrxCo1-yFeyO3 LSCF) ? comumente o material mais utilizado para aplica??o como catodo em c?lula a combust?vel de ?xido s?lido (SOFC), principalmente devido a sua elevada condutividade mista i?nica e eletr?nica entre 600 e 800?C. Neste trabalho, p?s de LSCF de diferentes composi??es foram sintetizados via uma combina??o entre os m?todos citrato e hidrotermal. Os p?s como obtidos foram calcinados entre 700 e 900 ?C e caracterizados por fluoresc?ncia de raios X, difratometria de raios X, an?lises t?rmicas, distribui??o de tamanho de part?cula, adsor??o gasosa (BET) e microscopia eletr?nica de varredura. Filmes de composi??o La0,6Sr0,4Co0,2Fe0,8O3 (LSCF6428) foram obtidos por serigrafia de p?s calcinados a 900?C. Os filmes foram depositados sobre substratos de c?ria dopada com gadol?nia (CGO) e ent?o sinterizados entre 1150 e 1200?C. Os efeitos do patamar de sinteriza??o na microestrutura e no desempenho eletroqu?mico dos eletrodos foram avaliados por microscopia eletr?nica de varredura e espectroscopia de imped?ncia. A resist?ncia espec?fica por ?rea apresentou forte rela??o com a microestrutura dos eletrodos. O melhor desempenho eletroqu?mico (0,18 ohm.cm2 a 800?C) foi obtido para o catodo sinterizado a 1200?C por 2 horas. A atividade eletroqu?mica pode ainda ser melhorada mediante ativa??o superficial por impregna??o com PrOx, neste caso a resist?ncia espec?fica por ?rea do eletrodo diminui para valores t?o baixos como 0,12 ohm.cm2 (800?C), 0,17 ohm.cm2 (750?C) e 0,31 ohm.cm2 (700?C). Os resultados obtidos indicam que o m?todo citrato-hidrotermal ? adequado para a prepara??o de particulados de LSCF com potencial aplica??o como catodo em c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido de temperatura intermedi?ria (600-800?C)
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Sinteriza??o de Ce1-XEuXO2-(X/2) para aplica??o como eletr?lito s?lido em c?lulas a combust?vel de temperaturas intermedi?riasSouza, Ana Karolina Bezerra de 13 December 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-12-13 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Given the environmental concern over global warming that occurs mainly by emission of CO2 from the combustion of petroleum, coal and natural gas research focused on alternative and clean energy generation has been intensified. Among these, the highlight the solid oxide fuel cell intermediate temperature (IT-SOFC). For application as electrolyte of the devices doped based CeO2 with rare earth ions (TR+ 3) have been quite promising because they have good ionic conductivity and operate at relatively low temperatures (500-800 ? C). In this work, studied the Ce1-xEuxO2-δ (x = 0,1, 0,2 and 0,3), solid solutions synthesized by the polymeric precursor method to be used as solid electrolyte. It was also studied the processing steps of these powders (milling, compaction and two step sintering) in order to obtain dense sintered pellets with reduced grain size and homogeneous microstructure. For this, the powders were characterized by thermal analysis, X-ray diffraction, particle size distribution and scanning electrons microscopy, since the sintered samples were characterized by dilatometry, scanning electrons microscopy, density and grain size measurements. By x-ray diffraction, it was verified the formation of the solid solution for all compositions. Crystallites in the nanometric scale were found for both sintering routes but the two step sintering presented significant reduction in the average grain size / Diante da preocupa??o ambiental com o aquecimento global que ocorre principalmente pelas emiss?es de CO2 resultante da queima de combust?veis derivados do petr?leo, carv?o e g?s natural, as pesquisas voltadas para formas alternativas e n?o poluentes de gera??o de energia v?m se intensificando. Entre essas, destacam-se as c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido de temperatura intermedi?ria (IT-SOFC). Para aplica??o como eletr?lito deste tipo de dispositivo, as cer?micas ? base de CeO2 dopadas com ?ons de terras raras (TR+3) t?m se mostrado bastante promissoras pelo fato de possu?rem boa condutividade i?nica e operarem em temperaturas relativamente baixas (500-800?C). Neste trabalho, foram estudadas cer?micas de c?ria dopada com eur?pio, sintetizadas pelo m?todo dos precursores polim?ricos para uso como eletr?lito s?lido. Foram estudadas tamb?m as etapas de processamento desses p?s (moagem, compacta??o e sinteriza??o convencional e por duas etapas), visando ? obten??o de produtos sinterizados de elevadas densidades e microestrutura homog?nea e reduzido tamanho de gr?o. Para isto, os p?s foram caracterizados por an?lise termogravim?trica, difra??o de raios X, granulometria, e MEV, j? as amostras sinterizadas foram caracterizadas por dilatometria, MEV, medidas de densidades e medidas de tamanho de gr?o. Os resultados de difra??o de raios X indicaram a forma??o de solu??es s?lidas com estrutura c?bica do tipo fluorita apresentando cristalitos nanom?tricos para todas as composi??es em estudo. Ambas as rotas de sinteriza??o mostraram-se eficientes para a produ??o de cer?micas com densidades adequadas para aplica??o como eletr?litos s?lidos em c?lula a combust?vel, mas a sinteriza??o em duas etapas apresentou significativa redu??o do tamanho m?dio de gr?os
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Estudo da sinteriza??o de eletr?lito s?lido de c?ria dopada com gadol?niaFerreira, Gislaine Bezerra Pinto 19 December 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-12-19 / Fuel cells are electrochemical devices that convert chemical energy in
electrical energy by a reaction directly. The solid oxide fuel cell (SOFC) works in
temperature between 900?C up to 1000?C, Nowadays the most material for ceramic
electrolytes is yttria stabilized zirconium. However, the high operation temperature
can produce problems as instability and incompatibility of materials, thermal
degradation and high cost of the surround materials. These problems can be reduced
with the development of intermediate temperature solid oxide fuel cell (IT-SOFC) that
works at temperature range of 600?C to 800?C. Ceria doped gadolinium is one of the
most promising materials for electrolytes IT-SOFC due high ionic conductivity and
good compatibility with electrodes. The inhibition of grain growth has been
investigated during the sintering to improve properties of electrolytes. Two-step
sintering (TSS) is an interesting technical to inhibit this grain growth and consist at
submit the sample at two stages of temperature. The first one stage aims to achieve
the critical density in the initiating the sintering process, then the sample is submitted
at the second stage where the temperature sufficient to continue the sintering without
accelerate grain growth until to reach total densification. The goal of this work is to
produce electrolytes of ceria doped gadolinium by two-step sintering. In this context
were produced samples from micrometric and nanometric powders by two routes of
two-step sintering. The samples were obtained with elevate relative density, higher
than 90% using low energy that some works at the same area. The average grain
size are at the range 0,37 μm up to 0,51 μm. The overall ionic conductivity is 1,8x10-2
S.cm and the activation energy is 0,76 eV. Results shown that is possible to obtain
ceria-doped gadolinium samples by two-step sintering technique using modified
routes with characteristics and properties necessary to apply as electrolytes of solid
oxide fuel cell / As c?lulas a combust?vel s?o dispositivos eletroqu?micos que convertem
energia qu?mica em energia el?trica por uma rea??o direta. As c?lulas a
combust?veis de ?xido s?lidos (Solid Oxide Fuel Cell - SOFC) operam em
temperaturas entre 900 e 1000?C, com eletr?litos de cer?mica. Atualmente o
material mais utilizado ? a zirc?nia estabilizada com ?tria, no entanto a alta
temperatura de opera??o pode causar problemas de instabilidade e
incompatibilidade de materiais, degrada??o t?rmica e alto custo dos materiais
perif?ricos. Com a inten??o de minimizar esses problemas, s?o realizadas pesquisas
para desenvolver c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido de temperatura intermedi?ria
(IT-SOFC) que operam na faixa de temperatura de 600 a 800?C, utilizando c?ria
dopada com gadol?nia como um dos mais promissores materiais para eletr?litos de
IT-SOFC devido ? alta condutividade i?nica e uma boa compatibilidade com os
eletrodos. Formas de inibir o crescimento do gr?o durante a sinteriza??o para
melhorar as propriedades dos eletr?litos s?o investigadas. Para tal, ? utilizada a
t?cnica de sinteriza??o em dois passo (two-step sintering - TSS), que consiste em
submeter a amostra a dois est?gios de temperatura. O primeiro est?gio visa atingir a
densidade cr?tica para dar in?cio ao processo de sinteriza??o. Em seguida a amostra
? submetida a um segundo est?gio de temperatura capaz de dar continuidade ?
sinteriza??o sem que haja acelerado crescimento de gr?o, at? sua total densifica??o.
O principal objetivo deste trabalho foi produzir eletr?litos de c?ria dopada com
gadol?nia pelo processo de sinteriza??o em dois passos. Neste contexto foram
produzidas amostras a partir de p?s microm?tricos e nanom?tricos atrav?s de duas
rotas de sinteriza??o em dois passos. Foram obtidas amostras com elevada
densidade relativa, superior a 90%. Os tamanhos m?dios de gr?os obtidos est?o na
faixa de 0,37 μm a 0,51 μm. Foram obtidas amostras com condutividade i?nica total
de 1,8x10-2 S.cm e energia de ativa??o de 0,76 eV. A partir dos resultados obtidos
neste trabalho, foi poss?vel obter amostras de c?ria dopada com gadol?nia atrav?s da
t?cnica de sinteriza??o em dois passos, utilizando rotas modificadas com
caracter?sticas e propriedades necess?rias para serem aplicadas como eletr?litos de
c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido
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