Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-03-31T22:25:53Z No. of bitstreams: 1 CarolineGomesMoura_DISSERT.pdf: 2102873 bytes, checksum: c954d6aaea1a58ccd102a726f8bae793 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-04-01T23:05:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 CarolineGomesMoura_DISSERT.pdf: 2102873 bytes, checksum: c954d6aaea1a58ccd102a726f8bae793 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-01T23:05:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CarolineGomesMoura_DISSERT.pdf: 2102873 bytes, checksum: c954d6aaea1a58ccd102a726f8bae793 (MD5) Previous issue date: 2015-06-25 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / O PSFC (Pr0.5Sr0.5Fe1-xCuxO3-?) ? um novo ?xido misto com estrutura perovskita que vem sendo estudado para aplica??o como catodo de c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido de temperatura intermedi?ria (600-750 ?C), principalmente devido a sua elevada condutividade i?nica e eletr?nica abaixo de 800 ?C. Neste trabalho, p?s de PSFC com duas composi??es diferentes (Pr0,5Sr0,5Fe0,8Cu0,2O3-PSFC5582 e Pr0,5Sr0,5Fe0,6Cu0,4O3-PSFC5564) foram sintetizados pelo m?todo dos citratos utilizando uma nova rota. Os p?s obtidos foram caracterizados por an?lise t?rmica (Termogravimetria e Calorimetria Diferencial Explorat?ria), e os materiais calcinados a 800, 900 e 1000 ?C por 5h foram analisados por difratometria de raios X (DRX), com refinamento Rietveld dos dados de difra??o e dilatometria. Filmes de composi??o PSFC5582 foram obtidos por serigrafia do p? calcinado a 1000 ?C. Os filmes foram depositados em substrato de c?ria dopada com gadol?nia (CGO) e sinterizados a 1050 ?C por 2h. O desempenho eletroqu?mico dos eletrodos foi avaliado por espectroscopia de imped?ncia e a interface eletrodo/eletr?lito foi observada por microscopia eletr?nica de varredura (MEV). A resist?ncia espec?fica por ?rea (ASR) foi 0,44 ?.cm? a 800 ?C, um valor pouco inferior aos reportados na literatura para catodos contendo cobalto. Os coeficientes de expans?o t?rmica (CET) do PSFC de ambas as composi??es variaram entre 13 e 15 x 10-6 ?C-1 , numa faixa de temperatura de 200 a 650 ?C, demonstrando a boa compatibilidade t?rmica destes catodos com eletr?litos de Ce0,9Gd0,1O1,95 (CET = 12 x 10-6 ?C). / The PSFC (Pr0.5Sr0.5Fe1-xCuxO3-?) is a new mixed oxide perovskite and has been studied and evaluated the cathode materials for intermediate temperature solid oxide fuel cells (IT-SOFCs), mainly due to its good compatibility with the electrolyte (CGO) and its high ionic conductivity and electronic in intermediate temperature. In this work, PSFC powders with two different compositions (Pr0,5Sr0,5Fe0,8Cu0,2O3- PSFC5582 and Pr0,5Sr0,5Fe0,6Cu0,4O3-PSFC5564) were synthesized by the citrate method using a new route. The powders obtained were characterized by thermal analysis (Differential Scanning Calorimetry and Thermogravimetry), and the material calcined at 800, 900 and 1000 ?C for 5h were analyzed by X-ray diffractometry (XRD), with the Rietveld refinement of the diffraction data and dilatometry. PSFC5582 composite films were obtained by screen printing of powder calcined at 1000 ?C. The films were deposited on substrate ceria doped with gadolinia (CGO) and then sintered at 1050 ?C for 2h. The electrochemical performance of the electrodes was evaluated by impedance spectroscopy and the interface electrode/electrolyte was observed by scanning electron microscopy (SEM). The specific resistance area (ASR) was 0.44 ?.cm? at 800 ?C, slightly lower than those reported in the literature for cathodes containing cobalt. The thermal expansion coefficients of both the PSFC compositions were obtained and varied between 13 and 15 x 10-6 ?C-1 , in a temperature range of 200 to 650 ?C, demonstrating the good thermal compatibility of cathodes with Ce0,9Gd0,1O1,95 electrolytes (CET = 12 x 10-6 ?C).

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-03-31T22:25:53Z No. of bitstreams: 1 JoaoPauloDeFreitasGrilo_DISSERT.pdf: 2371966 bytes, checksum: df286c50ea1a146c8169f0dc3c57c7f5 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-04-01T23:19:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 JoaoPauloDeFreitasGrilo_DISSERT.pdf: 2371966 bytes, checksum: df286c50ea1a146c8169f0dc3c57c7f5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-01T23:19:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoaoPauloDeFreitasGrilo_DISSERT.pdf: 2371966 bytes, checksum: df286c50ea1a146c8169f0dc3c57c7f5 (MD5) Previous issue date: 2015-06-25 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Comp?sitos NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-CGO), um dos materiais mais utilizado para fabrica??o de anodos de C?lulas a Combust?veis de ?xido S?lido (CCOS) atualmente, foram obtidos por uma rota qu?mica que consiste na mistura das solu??es precursoras das fases NiO e CGO previamente obtidas pelo m?todo Pechini, com percentual m?ssico da fase NiO variando entre 0 e 100 %. Os nanop?s como obtidos foram caracterizados por t?cnicas de an?lise t?rmica (termogravimetria e Calorimetria Diferencial Explorat?ria) e os materiais calcinados foram estudados por difratometria de raios X (DRX). Amostras sinterizadas entre 1400 e 1500 ?C por 4 h foram caracterizadas pelo m?todo de Arquimedes. Os efeitos da composi??o relativa na microestrutura e propriedades el?tricas (condutividade e energia de ativa??o) de comp?sitos sinterizados a 1500 ?C foram investigados por microscopia eletr?nica e espectroscopia de imped?ncia (entre 300 e 650 ?C em ar). O refinamento dos dados de DRX indicaram que os p?s s?o ultrafinos e que o tamanho do cristalito da fase CGO tende a diminuir com o aumento de teor de NiO. De maneira semelhante, o cristalito da fase NiO tende a diminuir com o aumento da concentra??o de CGO, principalmente acima de 50% em massa de CGO. A an?lise por Arquimedes evidencia uma varia??o na densidade relativa em fun??o do teor de NiO. Densidades relativas acima de 95% foram obtidas em comp?sitos contendo a partir de 50 % em massa de NiO e sinterizados entre 1450 e 1500 ?C. Os resultados de microscopia e espectroscopia de imped?ncia indicam que a partir de 30 - 40 % de NiO h? aumento do n?mero de contatos NiO-NiO, ativando o mecanismo de condu??o eletr?nica que governa o processo de condu??o a baixas temperaturas (300-500 ?C). Por outro lado, com o aumento da temperatura de medida a mobilidade das vac?ncias de oxig?nio torna-se maior que a dos buracos eletr?nicos do NiO, como resultado, a condutividade de alta temperatura (550 - 650 ?C) em comp?sitos contendo at? 30-40% de NiO ? inferior ? do CGO. Varia??es na energia de ativa??o confirmam mudan?a do mecanismo de condu??o com o aumento do teor de NiO. O comp?sito contendo 50 % em massa de cada fase apresenta condutividade de 19 mS/cm a 650 ?C (pouco superior a 13 mS/cm encontrada para o CGO) e energia de ativa??o 0,49 eV. / Composite NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-GDC), one of the materials most used for the manufacture of anodes of Cells Solid Oxide Fuel (SOFC) currently, were obtained by a chemical route which consists in mixing the precursor solution of NiO and CGO phases obtained previously by the Pechini method. The nanopowders as-obtained were characterized by thermal analysis techniques (thermogravimetry and Differential Scanning Calorimetry) and calcined materials were evaluated by X-ray diffraction (XRD). Samples sintered between 1400 and 1500 ? C for 4 h were characterized by Archimedes method. The effects of the composition on the microstructure and electrical properties (conductivity and activation energy) of the composites sintered at 1500 ? C were investigated by electron microscopy and impedance spectroscopy (between 300 and 650 ? C in air). The refinement of the XRD data indicated that the powders are ultrafine and the crystallite size of the CGO phase decreases with increasing content of NiO. Similarly, the crystallite of the NiO phase tends to decrease with increasing concentration of CGO, especially above 50 wt % CGO. Analysis by Archimedes shows a variation in relative density due to the NiO content. Densities above 95% were obtained in samples containing from 50 wt % NiO and sintered between 1450 and 1500 ?C. The results of microscopy and impedance spectroscopy indicate that from 30-40 wt.% NiO there is an increase in the number of contacts NiO - NiO, activating the electronic conduction mechanism which governs the process of conducting at low temperatures (300 - 500 ?C). On the other hand, with increasing the measuring temperature the mobility of oxygen vacancies becomes larger than that of the electronic holes of NiO, as a result, the high temperature conductivity (500-650 ? C) in composites containing up to 30-40 wt.% of NiO is lower than that of CGO. Variations in activation energy confirm change of conduction mechanism with the increase of the NiO content. The composite containing 50 wt. % of each phase shows conductivity of 19 mS/cm at 650 ?C (slightly higher than 13 mS/cm found for CGO) and activation energy of 0.49 eV.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FlaviaMA_TESE_partes_autorizadas.pdf: 1059426 bytes, checksum: e2aa7ae9084b3b21cbc8a9c274f271a1 (MD5) Previous issue date: 2012-11-13 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Alternative and clean energy generation research has been intensified in last decades. Among the alternatives, fuel cells are one of the most important. There are different types of fuel cells, among which stands out intermediate temperature solid oxide fuel cell (IT-SOFC) matter of the present work. For application as cathode on this type of devices, the ceramic Ba0.5Sr0.5C0.8Fe0.2O3-? doped with rare earth ions (Nd, Sm) have been quite promising because they show good ionic conductivity and operate at relatively low temperatures (500 - 800?C). In this work, Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-?, (BaSr)0.5Sm0.5Co0.8Fe0.2O3-? and (BaSr)0.5Nd0.5C0.8Fe0.2O3-? were obtained by modified Pechini method, making use of gelatin as polymerizing agent. The powders were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Temperature Programmed Reduction (TPR) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The perovskite phase was observed in all X-ray patterns for the materials Ba0.5Sr0.5C0.8Fe0.2O3-? doped with rare earth ions (Nd, Sm). The SEM images showed that the materials have a characteristics porous, with very uniform pore distribution, which are favorable for application as cathodes. Subsequently, screen-printed assymmetrical cells were studied by impedance spectroscopy, to assess the kinetics of the cathode for the reduction reaction of oxygen. The best resistance to the specific area was found for the cathode BSSCF sintered at 1050 ?C for 4 hours with around 0.15 ?.cm2 at 750 ?C as well as cathodes BSNCF and BSCF obtained resistances specific area of 0.2 and 0.73 ?.cm2, respectively, for the same conditions. The polarization curves showed similar behavior to the best cathodes BSSCF and BSNCF, such combination of properties indicates that the film potentially depict good performance as IT-SOFC cathodes / Pesquisas voltadas para formas alternativas e n?o poluentes de gera??o de energia que v?m se intensificando. Entre essas, destacam-se as c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido de temperatura intermedi?ria (IT-SOFC). Para aplica??o como catodo deste tipo de dispositivo, os ?xidos cer?micos Ba0,5Sr0,5C0,8Fe0,2O3-? dopadas com ?ons de terras raras (Nd, Sm) t?m se mostrado bastante promissores pelo fato de possu?rem boa condutividade i?nica e operarem em temperaturas relativamente baixas (500-800?C). Neste trabalho, Ba0,5Sr0,5C0,8Fe0,2O3-? (BSCF), (BaSr)0,5Sm0,5C0,8Fe0,2O3-? (BSSCF) e (BaSr)0,5 Nd0,5C0,8Fe0,2O3-? (BSNCF) foram obtidos pelo m?todo Pechini modificado, fazendo uso de gelatina que atua como agente polimerizante e coordenante. Os p?s obtidos foram caracterizados por Difra??o de Raios X (DRX), Redu??o ? Temperatura Programada (RTP) e Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletr?nica de Transmiss?o (MET). A fase perovsquita foi evidenciada em todos os difratogramas de raios X nos ?xidos Ba0,5Sr0,5C0,8Fe0,2O3-? dopados com ?ons de terras raras (Nd, Sm). As imagens de MEV evidenciaram que o p? obtido ? poroso, o que favorece seu uso como c?todos. Posteriormente, foram preparadas c?lulas assim?tricas por screen-pritting para estudos de microestrutura e de espectroscopia de imped?ncia, a fim de avaliar a cin?tica de c?todo da rea??o de redu??o do oxig?nio no c?todo. A melhor resist?ncia ? ?rea espec?fica foi encontrada para o c?todo BSSCF sinterizado a 1050 ?C durante 4 horas com 0,15 ?.cm2 na temperatura de 750?C, bem como os c?todos BSNCF e BSCF obtiveram resist?ncias ? ?rea espec?fica de 0,20 e 0,73 ?.cm2 , respectivamente, para as mesmas condi??es. As curvas de polariza??o demonstraram comportamentos semelhantes aos melhores c?todos BSSCF e BSNCF, sendo assim, adequados para aplica??o como material cat?dico nas SOFC

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-02-17T21:52:01Z No. of bitstreams: 1 CassiaMiriamLucasDaSilva_TESE.pdf: 6369550 bytes, checksum: 878790541a80c8aa8b58145a248dfec9 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-02-17T23:40:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 CassiaMiriamLucasDaSilva_TESE.pdf: 6369550 bytes, checksum: 878790541a80c8aa8b58145a248dfec9 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-17T23:40:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CassiaMiriamLucasDaSilva_TESE.pdf: 6369550 bytes, checksum: 878790541a80c8aa8b58145a248dfec9 (MD5) Previous issue date: 2014-02-28 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / A associa??o entre pol?meros e sais i?nicos, por intera??o f?sica, ? uma forma eficiente de prepara??o de filmes com interessantes propriedades mec?nica e el?trica. Embora a combina??o f?sica entre os pol?meros e os sais e a obten??o de filme autossustent?vel pelo m?todo de evapora??o possa ser facilmente conseguida, as propriedades desse novo composto pode ser bem diferentes dos componentes separados. Este trabalho descreve as novas propriedades el?tricas do comp?sito alginato de s?dio/poli(etileno glicol)/glicerol sem e com modifica??o com os sais de tungstato de s?dio e tetrabut?xido de tit?nio atrav?s de intera??es f?sicas entres eles. A prepara??o do filme se deu pelo m?todo sol-gel, tanto da matriz polim?rica pura (alginato de s?dio/poli(etileno glicol)/glicerol) como da matriz polim?rica dopada com diferentes al?quotas, 1, 2, 3 e 4 mL, da solu??o de tungstato de s?dio na concentra??o de 1mmol/L e, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 mL de tetrabut?xido de tit?nio, adicionadas diretamente na matriz; em uma amostra da mistura polim?rica, tamb?m foi estudada a mistura das maiores concentra??es dos dois sais associados. Os filmes foram caracterizados atrav?s da reflex?o total atenuada (ATR), difratometria de raios X (DRX), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), espectroscopia de raios X por dispers?o de energia (EDS) e as contribui??es dos sais nas propriedades el?tricas dos filmes foram analisadas atrav?s da espectroscopia de imped?ncia eletroqu?mica (EIE). O filme de alginato de s?dio com o poli(etileno glicol) apresenta rigidez mec?nica dificultando a trabalhabilidade do filme, entretanto, a adi??o do glicerol reduz as for?as intermoleculares entre as cadeias polim?ricas diminuindo essa fragilidade devido ao pequeno tamanho da cadeia, permitindo que seja inserido com mais facilidade entre as cadeias polim?ricas e, consequentemente, exer?a maior influ?ncia sobre as propriedades mec?nicas do que a maior mol?cula do poli(etileno glicol). As intera??es f?sicas s?o comprovadas atrav?s dos espectros de ATR. As bandas caracter?sticas do alginato n?o s?o deslocadas e ocorre aumento da ?rea das bandas e favorecimento de vibra??es na presen?a do glicerol. Os difratogramas evidenciaram a predomin?ncia do comportamento amorfo nos filmes. As an?lises de MEV mostraram a predomin?ncia de uma superf?cie mais lisa quando o glicerol est? presente nos filme e, na presen?a dos sais, as micrografias apresentam a exist?ncia de poros e irregularidade superficiais, assim como, heterogeneidade. Quando os sais est?o associados no mesmo filme h? a predomin?ncia de distribui??o de microestruturas. Atrav?s da EIE observou-se que a associa??o do glicerol e PEG no filme de NaAlg produz um comportamento caracter?stico de transporte de carga com uma condutividade na ordem de 10-4 ??1 .cm -1. Quando o comp?sito est? associado com o tungstato de s?dio apresenta um comportamento de armazenamento de carga e, quando a associa??o ? com o tetrabut?xido de tit?nio o transporte de carga ? favorecido, sendo esse comportamento observado tamb?m no filme com a mistura dos sais, gerando valor de condutividade na ordem de 10-3 ??1 .cm -1. A associa??o dos sais na matriz polim?rica aumenta a mobilidade i?nica extr?nseca do comp?sito e melhora suas propriedades condutoras. / The association between polymers and ionic salts by physical interaction, is an efficient way of making films with interesting mechanical and electrical properties. Although physical combination of polymers and salts and the obtaining of self-sustaining film by evaporation method can be easily achieved, the properties of this new compound may be different from the separate components. This work describes the electrical properties of new composite sodium alginate/poly(ethylene glycol)/glycerol with and without modification with the salts of sodium tungstate and titanium tetrabutoxide through physical interactions among them. The preparation of the film made by the sol-gel method, both the pure polymer matrix (sodium alginate/poly (ethylene glycol)/glycerol) and the polymeric matrix doped with varying rates 1, 2, 3 and 4 mL solution of sodium tungstate at a concentration of 1 mmol/L, and 0,1, 0,2, 0,3, and 0,4 ml of titanium tetrabutoxide in a sample of the polymer mixture, was studied the mixture of higher concentrations of the two salts associated. The films were characterized by attenuated total reflection (ATR), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), X-Ray Spectroscopy Energy Dispersive (EDS) and the contributions of salts on the electrical properties of the films were analyzed by electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The film of sodium alginate with poly (ethylene glycol) has mechanical rigidity making it difficult the workability of the film, however, the addition of glycerol reduces the intermolecular forces between the polymer chains reducing such fragility due to the small size of the chain, allowing it to be inserted more easily in the polymer chain, and thus exert greater influence on the mechanical properties of the poly(ethylene glycol) larger molecule. Physical interactions are proven through the ATR spectra. The characteristics bands of alginate are not displaced, increasing the area of the bands and favors of vibrations in the presence of glycerol occurs. The XRD patterns showed the predominance of the behavior amorphous in films. SEM analyzes showed the predominance of a smoother surface when glycerol is present in the film, and when the salts are associated micrographs show the existence of pores and surface irregularities, as well as heterogeneity. When salts are associated in the same film there is a predominant distribution of microstructures. Through the EIS it was observed that the association of glycerol and PEG in NaAlg film produces a characteristic behavior of charge transport with a conductivity on the order of 10-4 ?-1 .cm -1. When the composite is associated with sodium tungstate presents a charge storage behavior, and when the association is with the titanium tetrabutoxide charge transport is favored, and in the film with the mixture of the salts the conductivity value is in the order 10-3 ? -1 .cm -1. The association of salts increases the extrinsic ionic mobility of the composite and improvement in their conductive properties.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:58:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LaureniaMPG_DISSERT.pdf: 2747629 bytes, checksum: a8b9f0209bf9acabd46832a08265ed7f (MD5) Previous issue date: 2012-05-08 / The lanthanum strontium cobalt iron oxide (La1-xSrxCo1-yFeyO3 LSCF) is the most commonly used material for application as cathode in Solid Oxide Fuel Cells (SOFCs), mainly due to their high mixed ionic electronic conductivity between 600 and 800?C. In this study, LSCF powders with different compositions were synthesized via a combination between citrate and hydrothermal methods. As-prepared powders were calcined from 700 to 900?C and then characterized by X-ray fluorescence, X-ray diffraction, thermal analyses, particle size analyses, nitrogen adsorption (BET) and scanning electronic microscopy. Films of composition La0,6Sr0,4Co0,2Fe0,8O3 (LSCF6428), powders calcined at 900?C, were screen-printed on gadolinium doped ceria (CGO) substrates and sintered between 1150 and 1200?C. The effects of level of sintering on the microstructure and electrochemical performance of electrodes were evaluated by scanning electronic microscopy and impedance spectroscopy. Area specific resistance (ASR) exhibited strong relation with the microstructure of the electrodes. The best electrochemical performance (0.18 ohm.cm2 at 800?C) was obtained for the cathode sintered at 1200?C for 2 h. The electrochemical activity can be further improved through surface activation by impregnation with PrOx, in this case the electrode area specific resistance decreases to values as low as 0.12 ohm.cm2 (800?C), 0.17 ohm.cm2 (750?C) and 0.31 ohm.cm2 (700?C). The results indicate that the citrate-hydrothermal method is suitable for the attainment of LSCF particulates with potential application as cathode component in intermediate temperature solid oxide fuel cells (IT-SOFCs) / A cobaltita de lant?nio dopada com estr?ncio e ferro (La1-xSrxCo1-yFeyO3 LSCF) ? comumente o material mais utilizado para aplica??o como catodo em c?lula a combust?vel de ?xido s?lido (SOFC), principalmente devido a sua elevada condutividade mista i?nica e eletr?nica entre 600 e 800?C. Neste trabalho, p?s de LSCF de diferentes composi??es foram sintetizados via uma combina??o entre os m?todos citrato e hidrotermal. Os p?s como obtidos foram calcinados entre 700 e 900 ?C e caracterizados por fluoresc?ncia de raios X, difratometria de raios X, an?lises t?rmicas, distribui??o de tamanho de part?cula, adsor??o gasosa (BET) e microscopia eletr?nica de varredura. Filmes de composi??o La0,6Sr0,4Co0,2Fe0,8O3 (LSCF6428) foram obtidos por serigrafia de p?s calcinados a 900?C. Os filmes foram depositados sobre substratos de c?ria dopada com gadol?nia (CGO) e ent?o sinterizados entre 1150 e 1200?C. Os efeitos do patamar de sinteriza??o na microestrutura e no desempenho eletroqu?mico dos eletrodos foram avaliados por microscopia eletr?nica de varredura e espectroscopia de imped?ncia. A resist?ncia espec?fica por ?rea apresentou forte rela??o com a microestrutura dos eletrodos. O melhor desempenho eletroqu?mico (0,18 ohm.cm2 a 800?C) foi obtido para o catodo sinterizado a 1200?C por 2 horas. A atividade eletroqu?mica pode ainda ser melhorada mediante ativa??o superficial por impregna??o com PrOx, neste caso a resist?ncia espec?fica por ?rea do eletrodo diminui para valores t?o baixos como 0,12 ohm.cm2 (800?C), 0,17 ohm.cm2 (750?C) e 0,31 ohm.cm2 (700?C). Os resultados obtidos indicam que o m?todo citrato-hidrotermal ? adequado para a prepara??o de particulados de LSCF com potencial aplica??o como catodo em c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido de temperatura intermedi?ria (600-800?C)

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CiroJFR_DISSERT.pdf: 5688343 bytes, checksum: f082f764a617b016bd522ef00e0f6125 (MD5) Previous issue date: 2012-08-30 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Nowadays, the use of chemicals that satisfactorily meet the needs of different sectors of the chemical industry is linked to the consumption of biodegradable materials. In this context, this work contemplated biotechnological aspects with the objective of developing a more environmentally-friendly corrosion inhibitor. In order to achieve this goal, nanoemulsion-type systems (NE) were obtained by varying the amount of Tween 80 (9 to 85 ppm) a sortitan surfactant named polyoxyethylene (20) monooleate. This NE-system was analyzed using phase diagrams in which the percentage of the oil phase (commercial soybean oil, codenamed as OS) was kept constant. By changing the amount of Tween 80, several polar NE-OS derived systems (O/W-type nanoemulsion) were obtained and characterized through light scattering, conductivity and pH, and further subjected to electrochemical studies. The interfacial behavior of these NE-OS derived systems (codenamed NE-OS1, S2, S3, S4 and S5) as corrosion inhibitors on carbon steel AISI 1020 in saline media (NaCl 3.5%) were evaluated by measurement of Open Circuit Potential (OCP), Polarization Curves (Tafel extrapolation method) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). The analyzed NE-OS1 and NE-OS2 systems were found to be mixed inhibitors with quantitative efficacy (98.6% - 99.7%) for concentrations of Tween 80 ranging between 9 and 85 ppm. According to the EIS technique, maximum corrosion efficiency was observed for some tested NE-OS samples. Additionaly to the electrochemical studies, Analysis of Variance (ANOVA) and Principal Component Analysis (PCA) were used, characterization of the nanoemulsion tested systems and adsorption studies, respectively, which confirmed the results observed in the experimental analyses using diluted NE-OS samples in lower concentrations of Tween 80 (0.5 1.75 ppm) / Atualmente, a utiliza??o de produtos qu?micos que atendam satisfatoriamente as necessidades de diferentes setores da ind?stria qu?mica encontra-se vinculada ao consumo de materiais biodegrad?veis. Neste contexto, o presente trabalho foi desenvolvido contemplando aspectos biotecnol?gicos com o objetivo de se desenvolver um inibidor de corros?o menos agressivo ao meio ambiente. Para tanto, uma nanoemuls?o (denominada de NE-OS) foi obtida com Tween 80 (polioxietileno (20) monooleato), ?leo de soja (OS) e ?gua bidestilada. A modifica??o dos percentuais deste tensoativo sorbitano (entre 9 e 85 ppm) foi avaliada em diagramas de fases em que se manteve constante o percentual da fase ?leo, possibilitando a forma??o do sistema NE-OS em diferentes concentra??es. Desta forma, nanoemuls?es (NE-OS1, S2, S3, S4 e S5) polares (do tipo O/A) foram caracterizadas (an?lise de dispers?o de luz, condutividade e pH) e submetidas a estudos eletroqu?micos. O comportamento interfacial destes sistemas nanoemulsionados como inibidores de corros?o na presen?a de a?o-carbono AISI 1020, em meio salino (NaCl 3,5%) foi avaliado pela determina??o do Potencial de Circuito Aberto (OCP), Curvas de Polariza??o (obtidas pela extrapola??o das curvas de Tafel) e Espectroscopia de Imped?ncia Eletroqu?mica (EIE). De acordo com os resultados obtidos pelas an?lises das Curvas de Polariza??o, foi poss?vel caracterizar o sistema NE-OS (e suas varia??es) como inibidores mistos com efici?ncias m?ximas de inibi??es quantitativas (98,6% - 99,7%) para NE-OS1 e NE-OS2 (9 - 85 ppm do tensoativo). No entanto, de acordo com a t?cnica EIE, as efici?ncias m?ximas de inibi??es quantitativas foram observadas para v?rias amostras deste sistema NE-OS. Como ferramentas adicionais aos estudos eletroqu?micos foram realizados quimiom?tricos de An?lise de Vari?ncia (ANOVA) e An?lise de Componentes Principais (PCA), utilizadas, respectivamente, para caracteriza??o das nanoemuls?es e estudo de isotermas de adsor??o, que confirmaram os resultados observados nas investiga??es experimentais em que se utilizaram as nanoemuls?es dilu?das com o tensoativo em concentra??es reduzidas (0,5 1,75 ppm)

Submitted by Sandra Pereira (srpereira@ufrrj.br) on 2017-03-21T13:39:54Z No. of bitstreams: 1 2015 - Arthur Valbon Rodrigues.pdf: 2339821 bytes, checksum: 867f44f511f5a52dfdcf023619e589a9 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-21T13:39:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015 - Arthur Valbon Rodrigues.pdf: 2339821 bytes, checksum: 867f44f511f5a52dfdcf023619e589a9 (MD5) Previous issue date: 2015-08-04 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / In this work six asymmetric thyourea, derived from benzylamine and phenethylamine, were synthesized by reaction of p-substituted phenyl isothiocyanates in the presence of benzylamine and phenethylamine in toluene as solvent by irradiation in ultrasonic bath, featuring the first report in the literature of the adoption of this method for such molecules. The compounds were obtained in high purity, requiring only one recrystallization from hexane/dichloromethane. Yields were very satisfactory, ranging from 89 to 98%. The compounds were characterized by spectroscopic techniques such as 1H, 13C Nuclear Magnetic Resonance and IR. The synthesized compounds were evaluated by electrochemical potentiodynamic polarization techniques, Electrochemical Impedance Spectroscopy and Linear Polarization Resistance as inhibitors to the corrosion AISI 1020 carbon steel in 1M HCl media. Molecular modeling was used for better visualization of the thiourea structures and to correlate theoretical parameters such as the energy of the symmetrical frontier orbital, Mulliken charge on the sulfur atom and dipole moment with the experimental results for corrosion efficiency. In general, all compounds showed corrosion inhibition efficiency with characteristics of mixed inhibitors with anodic trend, however compounds with nitro substituent showed less efficiency, a fact that may be related to their electrons withdrawing potential, which consequently decreases the electron density at the possible center of chemical adsorption, the sulfur atom. However, compounds which showed no substituent and those that contain electron donating group (OCH3) stood out as inhibitors, highlighting N- (p-methoxyphenyl) -N'-phenetylthiourea, which showed 95% efficiency corrosion inhibition, from Electrochemical Impedance spectroscopy. Thus, the asymmetric thiourea benzyl and phenethyl-substituted, especially methoxy-substituted phenyl, can be considered as promising corrosion inhibitors for carbon steel in acid. / Nesse trabalho de disserta??o foram sintetizadas seis tioureias assim?tricas, derivadas da benzilamina e fenetilamina. A obten??o ocorreu atrav?s da rea??o dos isotiocianatos de fenila p-substituidos na presen?a da benzilamina e fenetilamina em tolueno como solvente atrav?s de irradia??o em banho de ultrassom, sendo o primeiro relato na literatura dessa metodologia para tais mol?culas. Os compostos foram obtidos em alto grau de pureza, sendo necess?ria apenas uma recristaliza??o em hexano/diclorometano. Os rendimentos foram muitos satisfat?rios, variando de 89 ? 98%. Os compostos foram caracterizados por t?cnicas espectrosc?picas como Resson?ncia Magn?tica Nuclear 1H,13C e Infravermelho. Os compostos sintetizados foram avaliados atrav?s das t?cnicas eletroqu?micas de Polariza??o Potenciodin?mica, Espectroscopia de Imped?ncia Eletroqu?mica e Resist?ncia a Polariza??o Linear quanto ? a??o como inibidores de corros?o frente a a?o carbono AISI 1020 em HCl 1 mol.L-1. A Modelagem Molecular foi utilizada para melhor visualiza??o das estruturas das tioureias e correlacionar os par?metros te?ricos como a energia dos orbitais de fronteiras sim?tricos, carga de Mulliken no ?tomo de enxofre e momento dipolar com os resultados experimentais da efici?ncia anticorrosiva. De forma geral, todos apresentaram efici?ncia de inibi??o ? corros?o com caracter?sticas de inibidores mistos com tend?ncia an?dica, por?m os compostos com substituinte nitro apresentaram menor efici?ncia, fato esse que pode estar relacionado ao seu poder retirador de el?trons, que consequentemente, diminui a densidade eletr?nica no poss?vel centro de adsor??o qu?mica, o enxofre. Por?m, os compostos que n?o apresentaram substituintes e os que cont?m grupo doador de el?trons (OCH3) se destacaram como inibidores, dando destaque a N-(p-metoxi-fenil)-N?-fenetiltioureia, que apresentou efici?ncia de 95% de inibi??o da corros?o, pela t?cnica de Espectroscopia de Imped?ncia Eletroqu?mica. Assim, as tioureias assim?tricas benzil e fenetil-substitu?das, especialmente met?xi-fenil substitu?das, podem ser consideradas como promissores agentes inibidores da corros?o para o a?o-carbono em meio ?cido.

Submitted by Jorge Silva (jorgelmsilva@ufrrj.br) on 2018-08-29T19:26:49Z No. of bitstreams: 1 2017 - Cristiane Frauches dos Santos.pdf: 7660831 bytes, checksum: d9f6418f111957d4be1789ee9411cc8f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-29T19:26:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017 - Cristiane Frauches dos Santos.pdf: 7660831 bytes, checksum: d9f6418f111957d4be1789ee9411cc8f (MD5) Previous issue date: 2017-09-25 / CAPES / CNPq / FAPERJ / Petrobr?s / Corrosion is one of the serious problems faced in industrial processes, generating enormous financial losses. Several techniques are used to prevent or remedy corrosion in the different materials it affects. Among them, the use of organic or inorganic inhibitors has been widely used. Thus, in this thesis were synthesized 34 heterocyclic compounds, 18 chlorides of 1,3,4-thiadiazolium-2-phenylamines, (11 unpublished), and the other 16 compounds belonging to the class of mesoionic 1,3,4-triazolium -2-thiolate, (15 unpublished), with the objective of evaluating its efficiency as inhibitors of corrosion in acidic corrosion. Derivatives of the class 1,3,4-thiadiazolium-2-phenylamines were obtained with satisfactory purity and yields in the range of 42-96% and, in the class of 1,3,4-triazolium-2-thiolates in 20 -97%. All compounds were characterized by IR, 1H and 13C NMR spectroscopies. The theoretical study was conducted using the SPARTAN-PRO program in the semi-empirical method with the Hamiltonian AM1, to determine its structural and electronic properties of 1,3,4-thiadiazolium-2-phenylamines that could contribute to the efficiency of inhibition of corrosion. The compounds of 1,3,4-thiadiazolium-2-phenylamine class were tested against corrosion of AISI 1020 carbon steel in 0.5 mol L-1HCl and in 0.5 mol L-1 H2SO4. For this evaluation, the electrochemical techniques of Potenciodynamic Polarization (PP), Resistance to Linear Polarization (RPL) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) were used. The results showed significant percentages of corrosion inhibition in both acidic solutions, reaching the rate of up to 95% efficiency for the compound 4-phenyl-5-(3'-methoxy-phenyl)-1,3,4-thiadiazolium-2-phenylamine chloride in the concentration of 3.5x10-4 mol L-1 for the HCl solution, and 99% efficiency for the 2'-chloro and 2'-fluorosubstituted compounds in the concentration of3.5x10-4 mol L-1 for the H2SO4 solution. In addition to the electrochemical techniques, the gravimetric technique was used, which presented 99% of anticorrosive efficiency for the 2'-trifluoromethyl-substituted 1,3,4-thiadiazolium-2-phenylamine derivative, showed the best inhibitory effect in HCl solution. However, the 2'-trifluoromethyl-substituted 1,3,4-triazolium-2-thiol derivative showed less corrosion efficiency than its corresponding isomer. The methodologies used to evaluate the corrosion activity (PP, RPL and EIE), including the theoretical evaluation by molecular modeling, indicated the mesoionic chloridrates as efficient mixed corrosion inhibitors. / S?ntese e avalia??o da atividade anticorrosiva de cloretos de 1,3,4-tiadiaz?lio-2-fenilaminas e 1,3,4-triaz?lio-2-tiolatos em meio ?cido. 2017. 251p Tese (Doutorado em Qu?mica, Ci?ncia exatas, s?ntese org?nica). Departamento de qu?mica, Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Serop?dica, RJ, 2017. A corros?o ? um dos s?rios problemas enfrentados nos processos industriais, gerando enormes preju?zos financeiros. Diversas t?cnicas s?o utilizadas para evitar ou remediar a corros?o nos diferentes materiais que ela afeta. Dentre elas o uso de agentes inibidores org?nicos ou inorg?nicos tem sido muito utilizado. Assim, neste trabalho de tese foram sintetizados 34 compostos heteroc?clicos, sendo 18 cloretos de 1,3,4-tiadiaz?lio-2-fenilaminas (11 in?ditos) e os outros 16 compostos pertencentes ? classe dos mesoi?nicos 1,3,4-triaz?lio-2-tiolato (15 in?ditos), com o objetivo de avaliar sua efici?ncia como inibidores de corros?o em meio ?cido. Os derivados sintetizados da classe 1,3,4-tiadiaz?lio-2-fenilaminas foram obtidos com grau de pureza e rendimentos satisfat?rios na faixa de 42-96% e, da classe dos 1,3,4-triaz?lio-2-tiolatos em 20-97%. Todos os compostos foram caracterizados por espectroscopia de IV, RMN de 1H e13C. Foi realizado o estudo de modelagem molecular, utilizando o programa SPARTAN-PRO com o m?todo semi-emp?rico, hamiltoniano AM1, para determina??o das propriedades estruturais e eletr?nicas dos 1,3,4-tiadiaz?lio-2-fenilaminas que pudessem contribuir para a efici?ncia de inibi??o da corros?o. Os cloridratos mesoi?nicos da classe 1,3,4-tiadiaz?lio-2-fenilaminas foram testados frente ? corros?o de a?o carbono AISI 1020 em solu??o de HCl 0,5 mol L-1 e em H2SO4 0,5 mol L-1. Para tal avalia??o foram utilizadas as t?cnicas eletroqu?micas de Polariza??o potenciodin?mica (PP), Resist?ncia ? polariza??o linear (RPL) e Espectroscopia de imped?ncia eletroqu?mica (EIE). Os resultados mostraram percentuais significativos de inibi??o da corros?o em ambas solu??es ?cidas, alcan?ando o ?ndice de at? 95% de efici?ncia para o composto cloreto de 4-fenil-5-(3?-met?xi-fenil)-1,3,4-tiadiaz?lio-2-fenilamina na concentra??o de 3,5x10-4 mol L-1 para a solu??o de HCl e, 99% de efici?ncia para os compostos 2?-cloro e 2?-fluor-substitu?dos na concentra??o de 3,5x10-4 mol L-1 para a solu??o de H2SO4. Al?m das t?cnicas eletroqu?micas, foi utilizada a t?cnica gravim?trica que apresentou 99% de efici?ncia anticorrosiva para o derivado 2?-trifluormetil-substitu?do da classe 1,3,4-tiadiaz?lio-2-fenilamina que mostrou o melhor efeito inibidor em solu??o HCl. No entanto, o derivado 2?-trifluormetil-substitu?do da classe 1,3,4-triaz?lio-2-tiol apresentou menor efici?ncia anticorrosiva do que seu is?mero correspondente. As metodologias utilizadas para avalia??o da atividade anticorrosiva (PP, RPL e EIE), incluindo a avalia??o te?rica por modelagem molecular, indicaram os cloridratos mesoi?nicos como eficientes inibidores de corros?o mistos.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 WilsonJO_TESE.pdf: 5377189 bytes, checksum: 886cb0d3eb97075a3db2f3b7c1a15af0 (MD5) Previous issue date: 2013-10-21 / Fuel cells are considered one of the most promising ways of converting electrical energy due to its high yield and by using hydrogen (as fuel) which is considered one of the most important source of clean energy for the future. Rare earths doped ceria has been widely investigated as an alternative material for the electrolyte of solid oxide fuel cells (SOFCs) due to its high ionic conductivity at low operating temperatures compared with the traditional electrolytes based on stabilized zirconia. This work investigates the effect of gallium oxide (Gallia) as a sintering aid in Eu doped ceria ceramic electrolytes since this effect has already been investigated for Gd, Sm and Y doped ceria electrolytes. The desired goal with the use of a sintering aid is to reduce the sintering temperature aiming to produce dense ceramics. In this study we investigated the effects on densification, microstructure and ionic conduction caused by different molar fraction of the dopants europium (10, 15 and 20%) and gallium oxide (0.3, 0.6 and 0.9%) in samples sintered at 1300, 1350 and 1450 0 C. Samaria (10 and 20%) doped ceria samples sintered between 1350 and 1450 ?C were used as reference. Samples were synthesized using the cation complexation method. The ceramics powders were characterized by XRF, XRD and SEM, while the sintered samples were investigated by its relative density, SEM and impedance spectroscopy. It was showed that gallia contents up to 0.6% act as excellent sintering aids in Eu doped ceria. Above this aid content, gallia addition does not promote significant increase in density of the ceramics. In Ga free samples the larger densification were accomplished with Eu 15% molar, effect expressed in the microstructure with higher grain growth although reduced and surrounded by many open pores. Relative densities greater than 95 % were obtained by sintering between 1300 and 1350 ?C against the usual range 1500 - 1600 0 C. Samples containing 10% of Sm and 0.9% of Ga reached 96% of theoretical density by sintering at 1350 0 C for 3h, a gain compared to 97% achieved with 20% of Sm and 1% of Ga co-doped cerias sintered at 1450 0 C for 24 h as described in the literature. It is found that the addition of gallia in the Eu doped ceria has a positive effect on the grain conductivity and a negative one in the grain boundary conductivity resulting in a small decrease in the total conductivity which will not compromise its application as sintering aids in ceria based electrolytes. Typical total conductivity values at 600 and 700 ?C, around 10 and 30 mS.cm -1 respectively were reached in this study. Samples with 15% of Eu and 0.9 % of Ga sintered at 1300 and 1350 ?C showed relative densities greater than 96% and total conductivity (measured at 700 ?C) between 20 and 33 mS.cm -1 . The simultaneous sintering of the electrolyte with the anode is one of the goals of research in materials for SOFCs. The results obtained in this study suggest that dense Eu and Ga co-doped ceria electrolytes with good ionic conductivity can be sintered simultaneously with the anode at temperatures below 1350 ?C, the usual temperature for firing porous anode materials / As c?lulas a combust?vel s?o tidas como uma das mais promissoras formas de convers?o de energia el?trica devido ao seu alto rendimento e por utilizar o hidrog?nio como combust?vel, considerado por muitos a principal fonte limpa de energia para o futuro. C?ria dopada com terras raras tem sido amplamente investiga como material alternativo para eletr?lito de c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido (SOFC) devido sua alta condutividade i?nica em baixas temperaturas de opera??o quando comparado com os tradicionais eletr?litos ? base de zirc?nia estabilizada. Neste seguimento de pesquisa, este trabalho investiga o efeito do ?xido de g?lio (G?lia) como aditivo de sinteriza??o em eletr?litos cer?micos a base de c?ria dopada com eur?pio, uma vez que este efeito j? foi investigado por outros em eletr?litos ? base de c?ria dopada com Gd, Sm e Y. A meta almejada com a utiliza??o do aditivo de sinteriza??o ? reduzir a temperatura de sinteriza??o para a produ??o de cer?micas densas. Neste trabalho investigou-se o efeito na densifica??o, na microestrutura e na condu??o i?nica causado por diferentes fra??es molares do dopante eur?pio (10, 15 e 20%) e do aditivo de sinteriza??o ?xido de g?lio (0,3; 0,6 e 0,9%), em amostras sinterizadas a 1300, 1350 e 1450 0 C. A c?ria co-dopada com 10 e 20% de Sm e com os mesmos teores do aditivo de sinteriza??o g?lia, sinterizadas a 1350, 1450 e 1500 0 C, tamb?m foi investigada, por sua vez, como par?metro de refer?ncia experimental, haja visto que, nesta pesquisa, adotou-se s?nteses pelo m?todo de complexa??o de c?tions enquanto que os trabalhos encontrados na literatura utilizaram o m?todo convencional. Os p?s cer?micos sintetizados foram caracterizados por FRX, DRX e MEV e as amostras cer?micas sinterizadas por sua densidade relativa, MEV e espectroscopia de imped?ncia. Verifica-se que a G?lia com teores at? 0,6% atua como um excelente aditivo de sinteriza??o na c?ria dopada com Eu. Acima deste teor e at? 0,9% a adi??o da g?lia n?o promove significativos aumentos na densidade da cer?mica. Nas amostras livres do Ga, as maiores densifica??es foram alcan?adas com 15% de Eu, efeito manifestado na micro-estrutura com os maiores crescimentos de gr?os, embora ainda reduzidos e circundados por muitos poros abertos. Densidades relativas superiores a 95% da densidade te?rica podem ser obtidas com sinteriza??es entre 1300 e 1350 0 C, contra as usuais 1500 a 1600 0 C. Com a c?ria co-dopada com 10% de Sm e 0,9% de Ga alcan?ou-se neste trabalho 96% da densidade te?rica com sinteriza??o a 1350 0 C por 3h, um ganho em rela??o aos 97% alcan?ados com a c?ria co-dopada com 20% de Sm e 1% de Ga sinterizada a 1450 0 C por 24h conforme encontrado na literatura. Verifica-se que a adi??o da G?lia em eletr?litos ? base de c?ria dopada com Eu apresenta efeito positivo na condutividade do gr?o e negativo na do contorno de gr?o resultando em uma pequena redu??o na condutividade total, a qual n?o compromete sua promissora aplica??o como aditivo de sinteriza??o. Valores t?picos da condutividade total a 600 e 700 0 C, em torno de 10 e 30 mS.cm -1 respectivamente, foram alcan?ados neste trabalho. As amostras de eletr?litos ? base de c?ria co-dopada com 15% de Eu e 0,9% de Ga, sinterizados a 1300 e 1350 0 C, alcan?aram densidades relativas superiores a 96% e condutividade a 700 0 C entre 20 e 33 mS.cm -1 . A sinteriza??o simult?nea do eletr?lito com o anodo ? uma das metas da pesquisa em materiais para SOFCs. Os resultados alcan?ados neste trabalho sugerem que eletr?litos densos ? base de c?ria co-dopada com Eu e Ga podem ser sinterizados simultaneamente com o anodo ? temperatura de sinteriza??o entre 1300 e 1350 0 C, a faixa de temperatura usual de sinteriza??o do anodo poroso

Submitted by Jorge Silva (jorgelmsilva@ufrrj.br) on 2017-11-09T17:58:22Z No. of bitstreams: 1 2017 - Mariana de Albuquerque Almeida.pdf: 2619920 bytes, checksum: 48c00262629bac9a7779fc4ea9ec94a6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-09T17:58:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017 - Mariana de Albuquerque Almeida.pdf: 2619920 bytes, checksum: 48c00262629bac9a7779fc4ea9ec94a6 (MD5) Previous issue date: 2017-05-10 / CAPES / This dissertation presents the evaluation of four thiosemicarbazones, from extracts of species of vegetables Talinum triangulare, Physalis angulata e Theobroma cacao L. besides formulation obtained from the combination extract of thiosemicarbazones vegetables as corrosion inhibitor in the presence of carbon steel AISI 1020. Thiosemicarbazones were obtained with good level of purity, satisfactory throughput and identified by NMR of 1H and 13C. The watery extract of Talinum triangulare was obtained using ultrasound device. The extracts of Physalis angulata species were obtained by maceration in water and the other one in ethyl acetate. The watery extracts of Theobroma cacao L. species were obtained using ultrasound device and decoction and hydroalcoholic extract was obtained by maceration in ethanol:water (80:20). The thiosemicarbazones, the vegetable extracts and their formulation were tested in the presence of corrosion of carbon steel AISI 1020 in solution 1 mol. L-1 of HCl. For this evaluation it was used the gravimetric techinique of weight loss and electrochemical techiniques of potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy. The results showed that the presence of thiosemicarbazones, as well as, the formulation increased significantly the resistence of carbon steel AISI 1020 in acidic medium. The results obtained in different used essays (weight loss, potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy) show that these techniques are complementary in relation to the evaluation of corrosion inhibition. The best anti-corrosion efficiency was observed for thiosemicarbazone chloro and hydroxy-substituted and its formulations with the extract of T. triangulare achieving 88% and 87% of efficiency, by electrochemical impedance spectroscopy, respectively. / Nesta Tese ? apresentada a avalia??o de quatro tiossemicarbazonas, dos extratos das esp?cies vegetais Talinum triangulare, Physalis angulata e Theobroma cacao L., al?m de formula??es obtidas pela combina??o extrato vegetal:tiossemicarbazonas, como inibidores de corros?o frente ao a?o carbono AISI 1020 em meio de ?cido cloridr?co. As tiossemicarbazonas foram obtidas com bom grau de pureza, em rendimentos satisfat?rios e, caracterizadas por IV, RMN de ^1H e ^13C. O extrato aquoso de Talinum triangulare foi obtido em aparelho de ultrassom, os extratos da esp?cie Physalis angulata, foram obtidos sob macera??o em ?gua e o outro em acetato de etila; j? os extratos aquosos da esp?cie Theobroma cacao L. foram obtidos em aparelho de ultrassom e decoc??o e, finalmente, o extrato hidroalco?lico foi obtido por macera??o em etanol:?gua (80:20). As tiossemicarbazonas, os extratos vegetais e suas formula??es foram testadas frente ? corros?o de a?o carbono AISI 1020 em solu??o 1mol.L-1 de HCl. Para tal avalia??o foi utilizada a t?cnica gravim?trica de Perda de Massa e as t?cnicas eletroqu?micas de Polariza??o Potenciodin?mica e Espectroscopia de Imped?ncia Eletroqu?mica. Os resultados mostraram que a presen?a de tiossemicarbazonas, bem como, das formula??es aumentam significativamente a resist?ncia do a?o carbono AISI 1020 em ?cido. Os resultados obtidos nos diferentes ensaios utilizados (Perda de Massa, Polariza??o Potenciodin?mica e Espectroscopia de Imped?ncia Eletroqu?mica) mostraram que estas t?cnicas s?o complementares quanto a avalia??o da inibi??o da corros?o. A melhor efici?ncia anticorrosiva foi observada para as tiossemicarbazonas cloro e hidroxi-substitu?das e, para suas formula??es com o extrato da T. triangulare obtendo-se 88% e 87% de efici?ncia por espectroscopia de imped?ncia eletroqu?mica, respectivamente.