A corrosão localizada em aços inoxidáveis pode se manifestar de várias formas, tais como, a corrosão por pite, em fresta e corrosão sob tensão. Estes tipos de corrosão ocorrem quando o metal é exposto em meios agressivos como o cloreto, entre outros. O objetivo deste trabalho é estudar o comportamento dos aços inoxidáveis austeníticos e ferríticos em meios agressivos de cloreto, brometo e suas misturas. Para testar a resistência à corrosão por pite foi usado o método de polarização potenciodinâmica em eletrólitos de concentração iônica total de 0,6M. Os materiais estudados foram os aços inoxidáveis: 298 (aço inoxidável Cr-Mn, especificação da ArcelorMittal Inox Brasil) e os aços padronizados segundo a UNS: S30400, S31603, S43000 e S44400; todos, na condição tal como recebida da usina. Os resultados mostraram que, em meio de 0,6M(NaCl+NaBr), para concentrações de 0M a 0,45M NaCl, o desempenho quanto a resistência à corrosão por pite obedece a seguinte ordem decrescente: 444, 316L, 304, 298 e 430. Por sua vez, para a concentração de 0,6M NaCl, ou seja, ausência total de brometo, ocorre a alteração do desempenho dos aços inoxidáveis, colocando a seqüência da seguinte ordem: 316L, 444, 304, 298 e 430. Nota-se, portanto, que o melhor aço para ambientes contendo íon brometo seria o aço 444, já para aplicações em meio de cloreto puro, a melhor seleção é o aço 316L. Foram encontrados sítios de nucleação nos diferentes aços testados nos eletrólitos de 0,6M NaCl e 0,6M NaBr,sempre relacionados a inclusões: em alguns casos a nucleação ocorreu na interface matriz/inclusões insolúveis e, em outros, foram encontrados sinais de dissolução de inclusões, provavelmente de sulfeto. As diferenças de resistência à corrosão por pite entre os diferentes aços, nos diferentes eletrólitos, foram discutidas em função das diferenças de composição química. / Localized corrosion of stainless steels can be manifested in various forms, such as: pitting, crevice and stress corrosion. These types of corrosion occur due to exposition of metal in aggressive environments such as: chloride and bromide. The mean goal of this work is to study the pitting corrosion resistance of both austenitic and ferritic stainless steels in aggressive environments containing chloride, bromide or their mixtures. The potentiodynamic polarization method was used to test the pitting corrosion resistance in media containing a total of ion concentration of 0,6M. The studied materials in this work were stainless steel: 298 (Cr-Mn steel, specification of ArcelorMittal Inox Brazil) and standardized steels according to the UNS: S30400, S31603, S43000 and S44400. The results have shown that maintaining a constant concentration of 0.6M (NaCl+NaBr) into the electrolyte by varying the NaCl concentration between 0M and 0.45M, the performance in terms of pitting corrosion obeys to the following decreasing order: 444, 316L, 304, 298 and finally 430. In turn, for a concentration of 0.6M NaCl, so without any bromide, there is a variation from the performance of stainless steels, putting the sequence as following: 316L, 444, 304, 298 and 430. Nucleation sites were always found related to non-metallic inclusions in all tested stainless steels for the electrolytes of 0,6M NaCl or 0,6M NaBr. Sometimes, pits nucleation occurred at the matrix/inclusion interface, but others times, pits nucleated in water soluble inclusions. Difference of the pitting corrosion resistance between tested steel in the different electrolytes have been discussed as a function of the chemical composition.

Esta pesquisa visa contribuir com alternativas tecnológicas para a utilização dos resíduos de minerações de agregados produzidos na Região Metropolitana de São Paulo (RMSP). Como a terceira maior metrópole do mundo, a RMSP abriga cerca de 18 milhões de habitantes, com consumo per capita de agregados de 4,2 t/hab/ano. É responsável por 25% da produção nacional, o que significou mais de 18 milhões de m³ de brita e 20 milhões de m³ de areia para o ano de 1999. As operações em atividade, durante o período estudado (1998-2000), compreendem 39 minerações de brita e 66 minerações de areia. As litologias-fonte de brita são rochas granitóides maciças, foliadas ou orientadas (maioria com textura porfirítica e matriz média a fina), e rochas gnáissicas (textura predominantemente granolepidoblástica). As rochas-fonte de areia são mantos de intemperismo de rochas graníticas, rochas sedimentares areno-argilosas e sedimentos de planícies aluviais. Foram visitadas metade das minerações de brita em atividade, subdivididas em três grupos quanto ao processo de beneficiamento e tipo de material fino produzido, que é parte comercializado e parte acumulado em pilhas ou bacias de decantação. O primeiro grupo reúne as minas que operam a seco, com produção de pedrisco e pó de pedra (-4,8 mm), o segundo aquelas que operam a úmido, com a produção de areia de brita (-4,8 mm + 0,074 mm) pela lavagem do pedrisco e descarte dos finos de pedreira (-0,074 mm), e o terceiro grupo aquelas que operam a seco mas possuem uma estrutura flexível, e podem produzir areia de brita quando há demanda, ou pedrisco e pó, se este for o produto exigido pelo mercado. Os resíduos variam de 10 a 42% do total da produção, o que significa mais de 3 milhões de m³ por ano. A areia é produzida a partir de vários tipos de empreendimentos: cava seca por desmonte hidráulico; cava submersa e extração em leito de rio com método de lavra por dragagem, bem como pedreiras e minerações de caulim ou argila para cerâmica, onde a areia participa como subproduto, tendo sido realizadas visitas em cerca de 20% das minerações. Os resíduos compreendem 30 a 50 % da produção total, significando anualmente mais de 8 milhões de m³. São compostos, predominantemente, por areia fina, silte e argila, e geralmente depositados em bacias de decantação. A partir de visitas e amostragens junto à empreendimentos minerários selecionados, os resíduos foram caracterizados tecnologicamente, tendo sido submetidos à preparação de amostras, ensaios de classificação granulométrica (peneiramento e difração laser), análise visual, análises instrumentais (difração de raios-X e fluorescência de raios-X) e ensaios tecnológicos específicos para as indústrias cerâmica, vidreira e de construção civil e pavimentação. Complementarmente, foram realizadas análises petrográficas em rochas-fonte de minerações de brita. Os resíduos das pedreiras foram caracterizados como de composição sílico-aluminosa e mineralogia básica quartzo-feldspática, e mostraram comportamento granulométrico similar entre eles. Os resíduos de mineração de areia também são sílico-aluminosos e quartzo-feldspáticos, com uma quantidade significativa de argilominerais, tendo variado o comportamento granulométrico de acordo com o tipo de beneficiamento da mineração. Verificou-se que a melhor utilização para os resíduos de mineração de agregados da RMSP é na indústria de pavimentação, com a aplicação do pó de pedra e areia de brita em pavimentos de concreto simples (CS) e compactado a rolo (CCR), como agregado miúdo em bases e sub-bases. Os finos de pedreira podem ser utilizados na indústria cerâmica, atuando como fundentes e/ou emagrecedores de matérias-primas excessivamente plásticas. A areia de brita e o pó de pedra contém uma fração granulométrica que pode ser matéria-prima estratégica para vidros de embalagem coloridos (soda-cal), caso haja interesse em separá-la. Neste caso, sugere-se, também, beneficiamento adicional para redução dos teores de ferro, melhorando a qualidade e aumentando seu valor. Para os finos das minerações de areia, com granulometria menor que 0,074 mm, o melhor uso é em massas cerâmicas dos segmentos estrutural, revestimento e branca, com a adição de alguns componentes para a otimização da massa elaborada com os resíduos. Para o único caso estudado que gera um resíduo contendo areia (-0,42 mm), a fração grossa, que precisa ser eliminada para aproveitamento cerâmico, pode ser aplicada para o mesmo segmento da indústria do vidro supra citada. / The purpose of this work is to contribute with technological alternatives for the application of wastes generated from sand and crushed stone mining in The Great São Paulo Metropolitan Area (GSPMA). The GSPMA is classified as the third among the biggest metropolitan area of the world, and hold almost 18 million of inhabitants, with 4.2 t/hab/year of aggregate per capita consumption. The 1999\'s production of aggregates in the GSPMA was over 18 million m³ of crushed stone and 20 million m³ of sand. The active mining operations during the studied period (1998 - 2000) comprise 39 crushed stone mines and 66 sand mines. The crushed stone is predominantly obtained from granitic rocks (with porphiritic texture and medium to fine groundmass) and gnessic rocks (with granolepidoblastic texture). The natural sand is extracted mostly from wheathred granitic and gneissic rocks of basement, sedimentary rocks and alluvial plain sediments. Half of the crushed stone mines in activity were visited, and they can be divided in three groups, according to the beneficiation processing and type of fine products generated. Some of these materials are commercialized and some of them are accumulated in stockpiles or tailing pond. The fìrst group joint those with dry beneficiation and produce a grade variety of crushed stone and rock powder (-4.8mm). The second one has wet beneficiation, with production of crushed sand (-4.8 + 0,074 mm) by washing the fraction less than 10 mm, wasting quarry fines (-0,074 mm). The third group gets together the mines that have dry beneficiation (producing rock powder), and a flexible circuit to produce also crushed sand, when demanded. The waste can achieve 10 to 42 % of the total production, which means over 3 millions m³ per year. Sand is produced from many types of mining operation: open pit with hydraulicking extraction, bed river underwater mining by dredging, and quarries, kaolin or ceramic clay mines in which sand is by-product. Almost 20 % of total mines were visited. The wastes from sand mining reach 30 to 50% of the total production, which means over 8 millions m³ per year, and they are mostly composed of fine sand, silt and clay and deposited in tailing pond. Selected mines were visited and had their wastes sampled. The samples were submitted to technological characterization, including sample preparation, grain size classification (sieving and laser diffraction), visual analysis, instrumental analysis (X-ray diffraction and X-ray fluorescence) and specific application tests for ceramic and glass industry, as well as civil construction and pavimentation industry. The wastes from crushed stone mining have silico-aluminous composition and quartz-feldspatic mineralogy, with similar grain size distribution. The wastes from sand mining are also silico-aluminous and quartz-feldspatic, with significant quantity of clay minerals, and their grain size distribution vary according to the type of beneficiation process on the mines. This study concluded that the best application for the GSPMA aggregate wastes should be in the pavimentation industry, using the rock powder and crushed sand in bases and sub-bases of concrete pavements. The quarry fines can be applied in ceramic industry as fluxing material and/or plasticity reducer raw material. Crushed sand and rock powder have a grain size fraction (0.59 to 0.075 mm) to be strategically used in coloured vessel glasses, if there were interest to separate it. In this case, some additional beneficiation process could reduce high iron oxide grades, to increase value and improve quality. For the sand mining wastes with grain size distribution below 0,074 mm, the best application verified is for ceramic body of structural, wall and floor tile and witewares segments, with addition of some components, to optimize the body elaborated with the wastes. When the wastes include fine sand fraction (-0,42 mm), the coarse materials that must be eliminated for ceramic use, should be well applied for the same glass industry segment above, as verified in one study case.

Atualmente, a caracterização dos resíduos radioativos gerados na operação do reator nuclear de pesquisas IEA-R1 está em curso. O reator IEA-R1 é um reator do tipo piscina aberta, moderado e refrigerado por água leve, utilizando dois leitos de resinas de troca iônica e de carvão ativado para purificação de água de refrigeração. Estes meios filtrantes são substituídos quando já não são capazes de manter a qualidade da água dentro dos limites exigidos e são tratados como rejeitos radioativos. Contendo produtos de fissão, ativação e actinídeos que escapam do núcleo do reator para a água da piscina, apresentam altas taxas de dose devido à quantidade de emissores gama de meias-vidas curtas e intermediárias, emissores alfa, elementos transurânicos de meia-vida longa bem como emissores beta puros. A caracterização destes rejeitos, consequentemente, requer métodos de análise radioquímica que incluem a amostragem e o processamento das amostras, resultando em doses elevadas para os trabalhadores. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho consistiu em correlacionar os resultados das análises radioquímicas de amostras de rejeitos, com os resultados das medições radiométricas, utilizando a modelagem das taxas de dose em diferentes distâncias da superfície dos embalados. As taxas de dose medidas foram comparadas com os resultados de cálculos . Massa, volume e geometria das fases sólidas e líquidas de cada um dos tambores também foram determinadas, uma vez que o teor de água varia amplamente entre diferentes tambores, e são essenciais para estimar as atividades totais em cada tambor. / The characterization of the radioactive wastes generated in the operation of the nuclear research reactor IEA-R1 is currently ongoing. The IEA-R1 is an open pool type reactor, moderated and cooled by light water that uses two beds of ion-exchange resins and activated charcoal to remove impurities from the cooling water. These filter media are replaced when they are no longer able to maintain water quality within the required limits and are treated as radioactive waste. They contain the actinides and the fission and activation products that leaked into the reactor pool water. They give off high dose rates due to the amount of gamma-emitters present and are a long-term radiation safety concern because of their content of long-lived alpha- and beta-emitters. The characterization of these wastes requires radiochemical analysis methods, which include the sampling and processing of samples, resulting in high exposure to the workers. The objective of this study was to correlate the results of activity concentrations obtained in previous radiochemical analyses with the results of measurements of dose rates at various distances from the package surfaces, aiming at reducing the exposure of personnel by avoiding more sampling and sample analysis operations. Mass, volume and geometry of solid and liquid phases of each drum, which vary widely among different drums, were also estimated and use to determine total activity. The measured and calculated dose rates were compared to confirm the activity estimates.

A caracterização no estado sólido de insumos farmacêuticos constitui uma parte muito importante no entendimento de suas propriedades físicas, químicas e farmacológicas. A partir da análise estrutural por difração de raios X em monocristal, pode-se identificar a conformação no estado sólido do fármaco, assim como sua densidade eletrônica. Estes estudos podem ser complementados com dados provenientes da Modelagem Molecular, que compreende um número de ferramentas e métodos computacionais e teóricos que têm como objetivos compreender e prever o comportamento de sistemas reais. Nesse contexto, visando compreender melhor as propriedades de estado sólido apresentadas pelo fármaco anti-filariose dietilcarbamazina (DEC), foi obtido um novo sal, o maleato de dietilcarbamazina (DEC maleato), cujas propriedades foram comparadas com as das estruturas já reportadas, DEC citrato e DEC pura. A DEC maleato foi caracterizada por difração de raios X em monocristal, espectroscopias Raman e Infravermelho e análise térmica. A DEC maleato cristaliza no grupo espacial triclínico PI com dois confôrmeros da molécula de DEC na unidade assimétrica, ambos exibindo caudas etílicas na conformação syn em relação ao anel piperazina, diferentemente do que ocorre na DEC citrato e na DEC pura, nas quais esses fragmentos moleculares apresentam uma conformação anti. A principal interação intermolecular entre o fármaco e o ácido maleico é do tipo N-H•••O, que caracteriza a formação do sal e, consequentemente, do par iônico (DEC)+(maleato)-. Além disso, uma rede complexa de interações intermoleculares não-clássicas do tipo C-H•••O estão presentes entre as moléculas de DEC, DEC-maleato e maleato-maleato, levando a um empacotamento cristalino na forma de um sanduíche, onde os confôrmeros da DEC acomodam-se em colunas intercaladas por bicamadas de íons maleato. Não foram observadas transições de fase estruturais em função da temperatura entre 100 K e temperatura ambiente. No entanto, devido à variação conformacional observada entre as moléculas de DEC, cálculos quânticos foram realizados na fase gasosa, otimizando as conformações moleculares tanto da molécula de DEC neutra quanto da carregada a fim de determinar as características de sua estrutura eletrônica utilizando o método da Teoria do Funcional de Densidade, com o funcional híbrido B3LYP e o conjunto de função de base 6-31++G. Através dos cálculos teóricos foram obtidas quatro novas conformações, uma para DEC neutra e três da carregada, para as quais analisou-se as energias de conformação, os espectros vibracionais simulados e por fim os mapas de potencial eletrostático e os orbitais de fronteira. / The solid state characterization of active pharmaceutical ingredients (API) constitutes an important part in understanding their physical, chemical and pharmacological properties. From the structural analysis by single crystal X-ray diffraction, the API conformation in the solid form, as well as its electronic density, can be identified. These studies can be supplemented with data from the Molecular Modeling, which includes a number of theoretical and computational tools used to understand and to predict the behavior in real systems. In this context, aiming to better comprehend the solid state properties exhibited by the anti-filarial drug diethylcarbamazine (DEC), a new salt was obtained, the diethylcarbamazine maleate (DEC maleate), and its properties were compared with the ones of the reported structures, DEC citrate and pure DEC. The DEC maleate was characterized by single crystal X-ray diffraction, infrared and Raman spectroscopy and thermal analysis. DEC maleate was found to crystallize in the triclinic space group PI with two very similar conformers of the DEC molecule in the asymmetric unit, both exhibiting the ethylic chains in conformation syn in relation to the piperazine ring, unlike what happens to DEC citrate and pure DEC, where these chains are anti related. The main intermolecular interaction between the API and the maleic acid is of the type NH•••O, characterizing the salt formation, and thus, the ionic pair (DEC)+(maleate)-. Moreover, a complex network of no-classical intermolecular interactions of the type CH•••O occur between DEC-DEC, DEC-maleate, and maleate-maleate molecules, leading to a sandwich like crystal packing, where DEC conformers are accommodated in columns intercalated by maleates bilayers. No phase transitions were observed for the molecule structure in function of temperature between 100 K and room temperature. However, due conformational variations observed among DEC molecules of the three structures, quantum calculations were performed in the gas phase, optimizing the molecular conformations of both, the neutral and the charged DEC molecules to determine the characteristics of the electronic structure using the method of Density Functional Theory with the B3LYP hybrid functional and basis set 6-31++G. new conformations it were found, for which geometrical characteristics, conformation energies, vibrational spectra simulation and finally the electrostatic potential maps and the frontier orbitals, were analyzed.

Esta dissertação apresenta os resultados da investigação geotécnica de uma área que apresenta processos erosivos, na cidade de Bauru, interior de São Paulo, com o objetivo de caracterizar o solo local e definir quais os principais fatores responsáveis pela evolução desses processos. Eles tiveram início com o desmatamento, impermeabilização do solo, deságüe de águas pluviais e esgoto e atingiram grandes dimensões com a implantação de loteamentos, com projeto inadequado e falta de obras de infra-estrutura de drenagem. Com observações de campo, ensaios in situ e laboratório, o fenômeno foi estudado com o intuito de se estabelecer um mecanismo que explique o processo erosivo. No local ocorrem desde solos residuais jovens de arenito, a residuais maduros, muito evoluídos por processos pedogenéticos e em alguns pontos se tem também solos transportados. Foram realizados ensaios de caracterização, de erodibilidade e mecânicos em três amostras distintas e representativas de solos do local, além de ensaios de campo SPT e CPT. Esses solos foram classificados como uma areia pouco argilosa de coloração variável e quase sempre se encontram em condição não saturada. Os resultados dos ensaios de erodibilidade mostraram que os três métodos empregados classificaram os solos como altamente erodível, sendo o método mais interessante aquele proposto por Nogami & Villibor (1979) para os solos estudados. A sucção exerce papel importante na resistência desses solos e a saturação das amostras promoveu a redução significativa da coesão. A água é o agente deflagrador e principal responsável pela evolução do processo erosivo, tanto pelo escoamento superficial como pelo escoamento subsuperficial. O seu fluxo no interior do maciço carreia material e modifica a distribuição granulométrica do solo, alterando também suas propriedades. O mecanismo de evolução se inicia com o aumento do teor de umidade do solo pela ação da chuva podendo, em alguns pontos, chegar-se a saturação, provocando a diminuição da resistência através da anulação do efeito da coesão. Uma vez saturado e com o fluxo de d\'água, o solo pode perder sua estrutura por erosão interna retrogressiva, assim é facilmente destacado e carreado, provocando a instabilidade dos taludes e evolução do processo erosivo. / This dissertation presents geotechnical site characterization results of an erosion process area, in Bauru city, inland of São Paulo State, Brazil. The objective is to characterize the local soil and define the major causing factors for the erosion process evolution, which initiated with deforestation, soil sealing and discharge of pluvial and sewer water. The erosion turned huge with an urban setting with inappropriate design and no drainage infrastructure jobs. This phenomenon was studied by field observation, in situ and laboratory tests to establish a mechanism to explain the erosion process. Young residual soils of sandstone, mature residual soil weathered by pedogenetic processes and transported soils occur in the site. Characterization, erodibility and mechanical tests were carried out on three typical and distinct soils as well as SPT and CPT testing. The soils were classified as clayey sand with variable colors, almost always in unsaturated condition. Erodibility test results from three different methods classified the soils as very high erodibility, and Nogami and Villibor (1979) method was the most interesting for the studied soil. Suction plays an important role in the shear strength and soil saturation significantly reduced cohesion. Water is the trigging agent and the major responsible for the erosive process evolution, even by superficial or groundwater flow. The flow inside the soil mass changes the grain size distribution of the soil and also modifies their properties. The evolution mechanism begins increasing the soil water content by the rain and it can, in some places, reach soil saturation reducing shear strength turning cohesion equal to zero. Since the soil is saturated and with water flow, it can loose its structure by piping, so it\'s easily detached and dragged along causing slope instability and evolution of erosion process.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-05-04T18:18:43Z No. of bitstreams: 1 tonyigordornelas.pdf: 3083272 bytes, checksum: d1e7f6ebbbddea2d63bce105ffc90967 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-06-07T15:37:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 tonyigordornelas.pdf: 3083272 bytes, checksum: d1e7f6ebbbddea2d63bce105ffc90967 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-07T15:37:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tonyigordornelas.pdf: 3083272 bytes, checksum: d1e7f6ebbbddea2d63bce105ffc90967 (MD5) Previous issue date: 2015-02-26 / O Projeto Neutrinos-Angra tem como proposta fundamental o desenvolvimento de um detector de anti-neutrinos com o objetivo de medir a potência dissipada de reatores nucleares, em particular, o da usina Angra II, localizada em Angra dos Reis, Rio de Janeiro. O detector, em fase de teste, é composto de uma caixa de formato aproximadamente cúbico capaz de comportar uma tonelada de água, equipada com 48 sensores (fotomultiplicadores). Este detector é composto fundamentalmente de dois módulos, um dedicado à detecção de antineutrinos (chamado de detector alvo) e outro dedicado à detecção de partículas que representam ruído de fundo (chamado de sistema de VETO). Cada sensor é equipado com uma eletrônica de leitura dedicada e um sistema de digitalização de sinal. Estes sinais digitalizados devem passar por algoritmos de seleção para então serem armazenados para análises futuras. A Dissertação aqui referida trata da implementação de um sistema de medidas para caracterização do sensor e da eletrônicas de leitura do Projeto Neutrinos-Angra. As medidas de caracterização realizadas em laboratório serão mostradas junto a uma análise feita com dados coletados a partir do detector alvo, usando raios cósmicos para um primeiro estudo do detector e de seu sistema de leitura integrado. / The Neutrinos-Angra project aims at developing an anti-neutrino detector where the main proposal is to measure the dissipated power of nuclear reactors, in particular, the reactor of Angra II, located in Angra do Reis, Rio de Janeiro. The detector, which is in commissioning phase, comprises a box of around 1 cubic meter of water and it is surrounded by 48 sensor (photo-multipliers). This detector is basically composed by two modules, the inner one (the target) is designed to detect antineutrinos. The outer detector aims at detecting the background noise (the VETO system). Each sensor comprises a customized readout electronics and a signal digitizer system. The digitized signals are processed by an online event selector system in order to store only relevant information. The work described here aims at implementing an environment to commissioning the Neutrinos-Angra sensor’s and its readout electronics. The results of the main test will be described together with the analysis performed using real data acquired with the central detector, but using cosmic rays. Therefore, it allowed a first integration test of the detector and its readout electronics.

Submitted by Almir Azevedo (barbio1313@gmail.com) on 2013-12-09T16:44:19Z No. of bitstreams: 1 dissertacao_mestrado_ien_2009_03.pdf: 3329450 bytes, checksum: 2d3663c9daf1080a35d722e90272d35e (MD5) / Made available in DSpace on 2013-12-09T16:44:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao_mestrado_ien_2009_03.pdf: 3329450 bytes, checksum: 2d3663c9daf1080a35d722e90272d35e (MD5) Previous issue date: 2009 / Esse trabalho é parte integrante de um estudo que visa a aplicabilidade da técnica ultra-sônica no domínio da freqüência para a caracterização não destrutiva de pastilhas combustíveis cerâmicas, que é de grande interesse devido a preocupação com a segurança e eficácia na indústria nuclear. Nesse Trabalho foram analisadas as alterações nos espectros de freqüência, gerados pela passagem de um pulso ultra-sônico através de pastilhas cerâmicas à base de óxido de alumínio (Al2O3). Utilizando a técnica ultra-sônica no domínio da freqüência, juntamente com análise micro-estrutural das pastilhas, através do microscópio eletrônico de varredura, foi possível associar as características do material inspecionado ao seu respectivo espectro de freqüência. A caracterização foi feita em 40 pastilhas de Alumina sinterizadas às temperaturas de 1150, 1400, 1480, 1540 e 1580°C com porosidades, medidas pelo método de Arquimedes, variando de 5,09% a 37,3%. Os resultados obtidos mostram que esta técnica ultra-sônica é eficaz na determinação da micro-estrutura de pastilhas cerâmicas de Alumina podendo ser aplicado na caracterização de outros materiais porosos em uma linha de produção, onde o formato do espectro de freqüência gerado pela estrutura do material pode determinar se as pastilhas se enquadram nas especificações requeridas. / This work is part of a study to the applicability of ultrasonic technique in the frequency domain for non-destructive characterization of ceramic pellets fuel, which is of great interest because of concern about the safety and efficacy in the nuclear industry. In this work it was analised if there were changes in frequency spectrum, generated by the traveling of an ultrasonic pulse through ceramic pellets of aluminum oxide (Al2O3). Using the ultrasonic technique in the frequency domain, together with micro-structural analysis of pellets by scanning electron microscope, it was possible to associate the characteristics of the material inspected with its respectives frequency spectrum. The characterization was performed on 40 pellets alumina sintered in the temperatures of 1150, 1400, 1480, 1540 and 15800C with porosities, as measured by the Archimedes method, ranging from 5.09% to 37.3%. The results show that the ultrasonic technique is effective in determining the micro-structure of ceramic alumina pellets and can be applied in the characterization of other porous materials in a production line, where the format of the frequency spectrum generated by the structure of the material may determine if the pellets belong the required specifications.

Submitted by Marcele Costal de Castro (costalcastro@gmail.com) on 2017-09-04T16:54:30Z No. of bitstreams: 1 CELINA CÁNDIDA RIBEIRO BARBOSA D.pdf: 8959321 bytes, checksum: ba63053953807bce0238b186e984e673 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-04T16:54:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CELINA CÁNDIDA RIBEIRO BARBOSA D.pdf: 8959321 bytes, checksum: ba63053953807bce0238b186e984e673 (MD5) Previous issue date: 1994-12 / Copolímeros à base de estireno e divinilbenzeno impregnados com fosfato monoácido de bis (2-etil-hexila), DEHPA, foram preparados para utilização em cromatografia de extração. A impregnação de DEHPA foi realizada durante e após a síntese dos copolímeros. Durante a síntese, DEHPA foi impregnado puro ou combinado com metil-etil-cetona (MEK) ou com querosene (QUER). A influência das condições de síntese como a razão DEHPA/QUER, o grau de diluição e a adição do MEK ou QUER à uma quantidade fixa de DEHPA na morfologia dos copolímeros foi investigada. Soluções de DEHPA em metanol foram utilizadas na impregnação pós-síntese do copolímero. A capacidade e a velocidade de retenção de íons praseodímio III e neodímio III variaram com o grau de impregnação e com a morfologia dos copolímeros. Os copolímeros impregnados com DEHPA durante a síntese apresentaram capacidades de retenção mais altas do que os impregnados com DEHPA pós-síntese. Os suportes impregnados com DEHPA com as melhores características quanto à cinética e à capacidade de retenção foram utilizados na separação em coluna de íons Pr3+ e Nd3+. A eficiência de separação variou com o grau de impregnação, com a estrutura porosa e com a distribuição de DEHPA no interior das pérolas de copolímero.

Orientador: Maria Regina Wolf Maciel / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-23T03:12:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rocha_EricaRobertaLovo_D.pdf: 2034684 bytes, checksum: b50381e5062bfd908c1e80ed673fd6d9 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Com o objetivo de satisfazer a demanda do mercado por derivados de petróleo de alto valor agregado, investimento em tecnologias que envolvem o melhor aproveitamento de petróleos pesados e seus resíduos tem sido realizado. Dentre os processos em desenvolvimento para aumentar a conversão de resíduo e a produção de frações de maior valor comercial destaca-se a destilação molecular, que permite obter cortes e resíduos a temperaturas superiores aquelas alcançadas por métodos padronizados, sem o risco de degradação térmica das amostras. O presente trabalho teve como finalidade o fracionamento de três resíduos atmosféricos e um resíduo de vácuo utilizando o protótipo nacional de destilador molecular, desenvolvido pelo grupo de pesquisa do LOPCA/LDPS/VALPET/UNICAMP, e a determinação das propriedades das frações obtidas para avaliar a qualidade da separação e as características dos produtos. Utilizando planejamento experimental, os efeitos da temperatura de destilação (TDM) e da vazão de alimentação no rendimento da destilação (%D) foram analisados, mostrando que a TDM e a variável mais significativa do processo. Em seguida, os dados operacionais dos experimentos no destilador molecular foram correlacionados por meio da correlação DESTMOL e estendeu-se a curva de Ponto de Ebulição Verdadeiro (PEV) dos petróleos ate valores próximos a 700 °C, com boa continuidade em relação à curva PEV convencional. Além disso, a destilação molecular promoveu ganhos em termos de rendimento de destilado que variaram entre 9,7% e 11,6% para os petróleos estudados. O conjunto de caracterizações das frações de petróleo mostrou que o processamento dos resíduos de petróleo no destilador produziu produtos com diferenças significativas das propriedades em relação à amostra inicial, nos quais os componentes mais pesados foram concentrados nos resíduos da destilação molecular, enquanto os componentes mais leves foram separados na corrente destilada (corte). Logo, o protótipo nacional de destilador molecular mostrou ser adequado para a separação de resíduos de petróleo e para a obtenção de frações com intervalos de temperatura e rendimentos acima dos atingidos pelas destilações padronizadas / Abstract: In order to supply the demand for high value petroleum products, investments in technologies involving the best use of heavy oils and petroleum residues have been carried out. Among the processes in development to increase the conversion of petroleum residues and the production of higher commercial value fractions stands up the molecular distillation process which is able to obtain petroleum cuts and petroleum residues at temperatures higher than those achieved by standard methods, without risk of thermal degradation of the samples. The present work aimed the fractionation of three atmospheric residues and one vacuum residue using the national molecular distiller prototype, developed by the research group of LOPCA/ LDPS/VALPET/UNICAMP, and the determination of the fractions properties to evaluate the quality of separation and the characteristics of the products. Using experimental design, the effects of distillation temperature (TDM) and feed flow rate on the yield of distillation (%D) were analyzed, showing that TDM is the most significant variable of the process. Thereafter, the operational data of the molecular distiller experiments were correlated by DESTMOL and the True Boiling Point (TBP) curve of the oil was extended to temperatures near to 700 ° C, with great continuity related to the conventional TBP curve. In addition, molecular distillation process presented gains in distillate yield that varied between 9.7% and 11.6% for the studied oils. The set of petroleum fractions characterization showed that the processing of petroleum residue in the distiller produced products with significant differences compared to the properties of the initial sample, in which the heavier components were concentrated in the molecular distillation residues, while the lighter components were separated in the distillate stream (cuts). Therefore, the national molecular distiller prototype demonstrated to be suitable for the petroleum residues separation and for obtaining fractions with temperature ranges and distillate yields above of the achieved by standard distillations / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutora em Engenharia Quimica

Orientador: Antonio José Ramirez Londono / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-20T13:37:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TorresLopez_EdwarAndres_D.pdf: 14707024 bytes, checksum: 982b5dbc99d5f7bbef2ea2c34019eea4 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Neste trabalho foram realizadas juntas soldadas dissimilares de aço carbono AISI SAE 1020 e a liga de alumínio AA6063-T5, com 2 mm de espessura, empregando o processo de soldagem por atrito com pino não consumível (SAPNC). As juntas soldadas a topo foram realizadas empregando ferramenta de WC-14Co, com diâmetro de ombro e pino de 25,0 e 5,7 mm, respectivamente, e comprimento de pino de 1,35 mm. Foram empregadas velocidades de rotação e avanço de 300 RPM e 150 mm.min-1, respectivamente, para três deslocamentos da ferramenta: +0,5, +1,0 e +1,5 mm. A caracterização microestrutural foi realizada por meio de microscopia óptica e eletrônica de varredura e de transmissão, difração de elétrons retroespalhados (EBSD), espectrometria de raios X dispersiva em energia (X-EDS) e difração de raios X (DRX). Para relacionar os parâmetros de soldagem com a microestrutura das juntas soldadas, foram elaborados os perfis da história térmica durante a soldagem. Juntas soldadas consolidadas foram obtidas para deslocamentos tangenciais da ferramenta (DT) de +1,0 e +1,5 mm, sendo descartado o DT de +0,5 mm por resultarem em penetração heterogênea ao longo da junta. As juntas realizadas no presente trabalho podem ser consideradas como de baixo aporte térmico. Esta condição evitou a formação da denominada zona de menor dureza na zona termicamente afetada (ZTA) do lado do alumínio e de compostos intermetálicos AlxFey na interface alumínio-aço. Na zona misturada, foram obtidas evidências da presença de dois mecanismos de recristalização dinâmica diferentes. No lado de avanço da zona misturada foi identificado o mecanismo de recristalização dinâmica geométrica, enquanto no lado de retrocesso o mecanismo ativo foi recristalização dinâmica continua / Abstract: In this work dissimilar AISI SAE 1020 mild steel and aluminum alloy AA6063-T5 joints, with 2 mm thickness, were friction stir welded (FSW). The welded joints were conducted employing WC-14Co tools, with shoulder and pin diameter of 25.0 and 5.7 mm respectively, and pin length of 1.35 mm. Rotation and weld speeds of 300 RPM and 150 mm.min-1 were employed, for three tool offsets: 0.5, 1.0 and 1.5 mm. The microstructural characterization was performed through optical, scanning and transmission electron microscopy, electron backscatter diffraction (EBSD), energy dispersive X-ray spectroscopy (X-EDS) and x-ray diffraction (DRX). In order to correlate the welding parameters with the final microstructure of the joints, thermal history profiles were collected during welding. Consolidated welded joints were obtained for tool offsets (DT) of +1.0 and +1.5 mm, being discarded the +0.5 mm offset by to produce heterogeneous penetration along the welded joint. The joints made in this work can be considered as low-heat input. This condition prevented the formation of the so-called low hardness zone in heat affected zone (HAZ) aluminum side, and the formation of intermetallic compounds AlxFey in the aluminum-steel interface. In the stir zone evidences of the presence of two different dynamic recrystallization mechanisms were observed. In the advance side of the stir zone, the geometric dynamic recrystallization was identify as working mechanism, while in retreating side of the stir zone, the active mechanism is the so-called continuous dynamic recrystallization / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica