1 |
Avaliação de material alternativo para uso como adsorvente na extração em fase sólida de resíduos de pesticidas em estipe de coqueiro (Cocos nucifera L)Jesus, Jemmyson Romário de 18 February 2014 (has links)
The coconut (Cocos nucifera L) is a rich source of nutrient and as well as other plants is under attack from different types of pests and diseases, causing losses to producers. Pesticide use remains the primary control strategy and combat pests and diseases in agricultural crops. However, the excessive and indiscriminate use of these products can cause serious harm to human health and the environment due to the high toxicity these products. In Brazil, until now no stipulated values of maximum residue limits (MRLs) for pesticides in coconut crops. Similarly, there is little information about the degree of contamination. Therefore analytical methodologies must be developed for the determination of pesticide residues in coconut cultivation, aiming to ensure human health. Thus, this work proposes a methodology to determine residue of bromopropylate, clofentezine, coumaphos, difenoxuron, diniconazole, fenvalerate, flumetralin, flumeturon, teflubenzuron in greens stipe, appling the matrix solid phase dispersion (MSPD) and liquid chromatography with diode array detector (LC-DAD) for analysis. In this study we evaluated the best sorbent/solvent combinations (using silica, Florisil, neutral alumina, C18 and coordination polymers [Zn(BDC)(H2O)2]n, [Zn(BDC)0.99(NH2-BDC)0.01)(H2O)2]n, [Zn(BDC)0.95(NH2-BDC)0.05)(H2O)2]n, [Zn(BDC)0.90(NH2-BDC)0.10)(H2O)2]n/acetonitrile), the best ratio of sample/ adsorbent mass, as volume of the elution solvent used for extraction were evaluated. Among the investigated combinations, the system comprising 0.25 g of stem, 1 g of neutral alumina and 5 mL of acetonitrile was the most efficient in recovery resulting from 70 and 93%, with relative standard between 1.6% and 10%, in the levels of concentration 0.04, 0.08, 0.2, 0.4, 2.0, 3.0; 4.0 ìg g-1. The linearity was above 0.9991 and the limits of detection between 0.01 and 0.05 ìg g-1 and quantification 0.05 and 0.2 ìg g-1. Among the polymeric phases, the [Zn(NH2BDC)0.1(BDC)0.9(H2O)2]n was most eficiente in the extraction of bromopropylate, clofentezine, coumaphos, difenoxuron, diniconazole, fenvalerate, flumetralin, flumeturon and teflubenzuron. / O coqueiro (Cocos nucifera L.) e uma rica fonte de nutrientes e, assim como outras plantas e alvo de ataque de diferentes tipos de pragas e doencas, causando prejuizos aos produtores. O uso de pesticidas continua sendo a principal estrategia de controle e combate de pragas e doencas nas plantacoes agricolas. No entanto, o uso excessivo e indiscriminado desses produtos podem ocasionar serios danos a saude humana e ao ambiente, devido a elevada toxicidade desses produtos. No Brasil, ate o momento, nao ha valores estipulados de limites maximos de residuos (LMR) para pesticidas na cocoicultura. Do mesmo modo, ha pouca informacao quanto ao grau de contaminacao. Portanto metodologias analiticas tem de ser desenvolvidas para determinacao de residuos de pesticidas na cultura de coqueiro, com intuito de assegura essencialmente a saude humana. Nesse sentido, esse trabalho propoe uma metodologia que determine residuo de bromopropilato, clofentezina, cumafos, difenoxurom, diniconazol, fenvalerato, flumetralina, flumeturom, teflubenzurom em estipe de coqueiro, fazendo uso da tecnica de DMFS para extracao e CL-DAD para analise. Nesse estudo foram avaliados as melhores combinacoes sorvente/solvente (utilizando silica gel, Florisil, alumina neutra, C18, e polimeros de coordenacao [Zn(BDC)(H2O)2]n, [Zn(BDC)0,99(NH2-BDC)0,01)(H2O)2]n, [Zn(BDC)0,95(NH2-BDC)0,05)(H2O)2]n, [Zn(BDC)0,90(NH2-BDC)0,10)(H2O)2]n/acetonitrila). Avaliou-se a melhor relacao de massa amostra/adsorvente, alem do volume do solvente de eluicao utilizado para extracao. Dentre as combinacoes avaliadas, o sistema constituido de 0,25 g de estipe, 1 g de alumina neutra e 5 mL de acetonitrila foi o mais eficiente resultando em recuperacao entre 70 e 93% com precisao entre 1,6% e 10% nos niveis de concentracao 0,04, 0,08, 0,2, 0,4, 2,0, 3,0; 4,0 Êg g-1. As linearidades foram acima de 0,9991 e os limites de deteccao foram entre 0,01 e 0,05 Êg g-1 e de quantificacao entre 0,05 e 0,2 Êg g-1. Entre as fases polimericas estudadas, o [Zn(NH2BDC)0,1(BDC)0,9(H2O)2]n foi o mais eficiente na recuperacao de bromopropilato, clofentezina, cumafos, difenoxurom, diniconazol, fenvalerato, flumetralina, flumeturom e teflubenzurom.
|
2 |
Cromatografia líquida e análises quimiométricas na diferenciação química de acessos de Lippia alba (Mill) N. E. Brown e potenciais biológicos / Liquid Chromatography and chemometric analysis for the chemical differentiation of access of Lippia alba (Mill) N. E. Brown and biological potentialsJesus, Raphael Amancio 20 February 2018 (has links)
Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / The methodology developed in the present work, through chromatographic
fingerprint by LC-DAD and Principal Component Analysis (PCA), was adequate
for the chemical differentiation of Lippia alba (Mill) NE Brown accessions,
considering the extraction method (infusion and maceration hydroalcoholic) and
the collection season (summer and winter), allowing to evaluate the influence of
these variables on the chemical composition of extracts obtained. In addition, all
extracts were submitted to cytotoxic tests against two tumor cell lines, HL-60
(human leukemia) and HepG2 (human hepatocellular carcinoma), and to
inhibition tests against the enzyme acetylcholinesterase (AChE) in order to
evaluate the form of extraction and which access is the most promising from a
pharmacological point of view. Among the extracts analyzed against tumor
cells, eight of them, two from the infusion: 01IW and 02IW and six from the
hydroalcoholic extraction: 02HW, 24HW, 39HW, 54HW, 01HS and 24HS,
presented better cell inhibition performances against HL-60, with percentage of
inhibition between 40.0 and 52.0%, suggesting that these extracts are
potentially promising against this lineage. With respect to the anticholinesterase
tests, all extracts studied had low AChE inhibitory effect when compared to
galantamine (87.4%), highlighting only the samples 01HW (28.4%), 02HW
(27.2%), 54HW (29.3%), 01HS (32.7%), 02HS (27.4%) and 24HS (30.3%).
Through the analyzes performed by Nuclear Magnetic Resonance (NMR) it was
possible to identify the structures of some compounds isolated from this
species: flavone tricin and phenylpropanoid verbascoside/isoverbascoside. In
addition, the classes of three other metabolites were proposed: two
phenylpropanoid derivatives and one flavonoid diglucoside. / A metodologia desenvolvida no presente trabalho, utilizando fingerprint
cromatográfico por CL-DAD e Análise de Componentes Principais (PCA), se
mostrou adequado para a diferenciação química de acessos de Lippia alba
(Mill) N. E. Brown, considerando o método de extração (infusão e maceração
hidroalcoólica) e a época de coleta (verão e inverno), permitindo, ainda, avaliar
a influência destas variáveis na composição química dos extratos obtidos.
Adicionalmente, todos os extratos foram submetidos a testes citotóxicos frente
a duas linhagens de células tumorais, HL-60 (leucemia humana) e HepG2
(carcinoma hepatocelular humano), e de inibição enzimática frente a
acetilcolinesterase (AChE) com o intuito de avaliar qual a forma de extração e
qual acesso é o mais promissor do ponto de vista farmacológico. Entre todos
os extratos analisados frente as células tumorais, dois provenientes da infusão:
01II e 02II e seis da extração hidroalcoólica: 02HI, 24HI, 39HI, 54HI, 01HV e
24HV, apresentaram melhores desempenhos de inibição frente a HL-60, com
percentual de inibição entre 40,0 e 52,0%, sugerindo que estes extratos são
potencialmente promissores contra esta linhagem. Com relação aos testes
anticolinesterásicos, todos os extratos estudados apresentaram baixo efeito
inibidor da AChE quando comparados a galantamina (87,4%), com destaque
para os extratos 01HI (28,4%), 02HI (27,2%), 54HI (29,3%), 01HV (32,7%),
02HV (27,4%) e 24HV (30,3%). Através das análises realizadas por
Ressonância Magnética Nuclear (RMN) foi possível identificar as estruturas de
alguns dos compostos isolados a partir desta espécie: a flavona tricina e o
fenilpropanóide verbascosídeo/isoverbascosídeo. Além disso, foram propostas
as classes de outros três metabólitos: dois derivados de fenilpropanóides e um
flavonóide diglicosilado. / São Cristóvão, SE
|
Page generated in 0.0197 seconds