Reproduction de : Thèse de doctorat : Instrumentation et analyses avancées : Lille 1 : 2004. / N° d'ordre (Lille 1) : 3498. Résumé en français et en anglais. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Bibliogr. p. 131-138. Index.

Nous avons abordé dans le cadre de ce travail de thèse diverses problématiques fondamentales qui touchent tout d’abord à l’élaboration de nouveaux polymères à propriétés viscoélastiques contrôlées (exemple : variation du module de Young pour de basses fréquences) et ensuite aborder l’intégration de ces matériaux dans des capteurs ou actionneurs de petites dimensions. Les études amont abordées dans ce travail de thèse nous ont permis de constituer un socle solide de connaissances pour le développement de nouveaux dispositifs mettant en jeu par exemple des matrices de micro-actionneurs ou micro-capteurs sur des substrats souples en polymère. Ces aspects applicatifs sont développés dans le cadre de projets collaboratifs menés avec des partenaires académiques. Dans le cadre de ce travail de thèse, nous avons conçu, fabriqué et caractérisé des matériaux polymères micro-structurés. Nous avons chargé ces matériaux micro-structurés pour obtenir des matériaux avec un comportement piézoélectrique. Ces matériaux sont caractérisés en piézoélectricité indirecte par la spectroscopie d’impédance pour étudier la stabilité thermique de la piézoélectricité dans ces structures. Nos matériaux ont montré une réponse piézoélectrique importante avec un coefficient piézoélectrique longitudinal de 350pC/N. La piézoélectricité est maintenue sur une large gamme de température allant de -25°C à 85°C. Des améliorations ont été réalisées en chargeant les structures à hautes températures comparées aux structures chargées à la température ambiante. Par la suite, Nous avons testé électro-mécaniquement ces structures, ces dernières ont montré des coefficients piézoélectriques importants dans la gamme de fréquence de 1Hz à 100Hz pouvant ainsi couvrir toutes les fréquences de résonance des vibrations existant dans notre vie quotidienne. Des études ont été menées pour les caractérisations diélectriques par la spectroscopie d’impédance des structures non-chargées. De plus des caractérisations des polymères viscoélastiques par DMA (Dynamic Mechanical Analyzer) afin d’obtenir le comportement fréquentiel de leur module de Young. Les résultats expérimentaux sont analysés en lien avec les propriétés structurales des matériaux. Un prototype a été réalisé afin d’étudier la faisabilité d’un accéléromètre ou un récupérateur d’énergie avec les matériaux ainsi obtenus. / We studied within this working thesis various fundamental issues that affect the development of new controlled viscoelastic polymer properties (eg variation of Young's modulus at low frequencies) and then the integration of these materials in sensors.Preliminary studies discussed in this thesis allowed us to build a solid knowledge for the development of new devices involving such micro-actuator arrays or micro-sensors on flexible substrates in polymer. These applications areas are developed through collaborative projects with academic partners.As part of this thesis, we have designed, fabricated and characterized micro-structured polymer materials. We charged these micro-structured materials for a piezoelectric material with behavior. These materials are characterized in inverse piezoelectric mode by the dielectric resonance spectroscopy to study the thermal stability of piezoelectricity in these structures. Our materials showed a significant response with a longitudinal piezoelectric coefficient of 350pC/N. Piezoelectricity is maintained over a wide temperature range from -25 ° C to 85 ° C. Improvements were carried out by charging the structures to high temperatures compared to structures responsible at room temperature.Subsequently, we tested electro-mechanically these structures, the latter showed significant piezoelectric coefficients in the frequency range of 1Hz to 100Hz and can cover all the resonance frequencies of the vibrations existing in our daily life.Studies were realized on the dielectric characterization by impedance spectroscopy of the uncharged structures. In addition, characterizations of the viscoelastic polymers by DMA (Dynamic Mechanical Analyzer) to obtain the frequency behavior of their Young's modulus. The experimental results are analyzed in relation to the structural properties of the materials.A prototype was realized to study the feasibility of an accelerometer or an energy harvester with the obtained materials.

Depuis le début du troisième millénaire, des domaines comme l’automobile, le médical, l’industrie agroalimentaire ou l’électronique grand public (smartphone, ordinateur, Hi-fi etc.) sont devenus de plus en plus demandeurs de puces électroniques. Les besoins ont évolué de sorte que la diversification des fonctions des puces électroniques est devenue le nouveau paradigme de la microélectronique. Dans le même temps, des objets biologiques ayant des propriétés très diverses et très spécifiques sont découverts et étudiés. Certains sont conceptuellement considérés comme des solutions ultimes pour répondre à certains défis de l’électronique moderne comme l’utilisation d’origami d’ADN pour la lithographie. De plus il existe une adéquation entre les dimensions des objets biologiques et les transistors les plus fins. Nous nous sommes donc posé la question de savoir si cette convergence d’échelle pouvait permettre la cohabitation de l’électronique et de la biologie pour créer des dispositifs hybrides. Nous avons d’abord étudié l’utilisation d’objets biologiques filiformes comme interconnexions nanométriques. Dans ces recherches des objets biologiques sont utilisés en substitution de matériaux classiques. Toutefois il est loin d’être évident de mesurer leurs propriétés électroniques (mobilité des charges, fiabilité) contrairement aux semi-conducteurs standards. Nous avons donc construit un dispositif de tests électriques facilement utilisable par les biologistes et les électroniciens pour la caractérisation électrique de ces objets biologiques nanométriques. Certains objets biologiques réalisent, de manière naturelle, des interactions ciblées avec des agents biologiques spécifiques parfois pathogènes ou dangereux, ils ont aussi l’avantage de pouvoir être fabriqués à façon comme les protéines. Cela permet d’ouvrir une nouvelle voie dans la fabrication de capteurs dans laquelle les objets biologiques seront interfacés avec les structures électroniques. Nous avons donc travaillé sur la fabrication d'un capteur hybride à base de nanofils de silicium pilotés par un circuit CMOS et permettant un interfaçage entre nanofil et objet biologique. Dans le domaine des capteurs il existe une application qui focalise actuellement beaucoup l’attention, la détection de charges électriques de faibles intensités. Il existe plusieurs techniques mais elles sont toutes perfectibles soit à cause de leur coût soit à cause du temps nécessaire à la réalisation du séquençage soit encore à cause de la difficulté de mise en œuvre du séquençage. Nous avons donc étudié la possibilité de détecter une charge électrique unique. Etant donné la complexité de la question nous avons décidé de répondre à l’aide d’une série de simulations. / Since the beginning of the third millennium, domains such as automotive, medical, food industry or consumer electronics (smartphone, computer, Hi-Fi etc.) are increasingly demanding more electronics chips. Needs have evolved so that, chips have to embed multiple function and diversification has become the new paradigm of electronics researches. At the same time, new biological objects with very specific and diverse properties are discovered and studied. Some are considered as ultimate solution to answer new microelectronics challenges. Moreover, there is a scale similarity between the finest transistors and biological objects. We asked ourselves the question: Can we use this similarity to create hybrid device? First, we investigated the application of nano biological object as interconnections. Despite of research the electrical characterization of biological object is still difficult to manage unlike standard materials as semi-conductors, so we developed an easy to use electrical characterization platform. Some biological object naturally reacts with dangerous or pathogenic agents and could be custom manufactured as proteins. This kind of object can be useful to create new hybrid sensors. We worked on design, manufacturing and characterization of 3D hybrid sensors based on silicon nanowires driven by a CMOS circuit. Then we investigated, with a simulation study, the possibility to detect a fine electric charge with a silicone nanowire which is a current area of interest in sensors research.

Résumé / Abstract

Le maintien des personnes à domicile est une perspective sérieusement envisagée dans le contexte actuel de vieillissement de la population. Selon les statistiques, près d'un habitant sur trois aurait plus de 60 ans en 2050, contre un sur cinq en 2005. Cependant, les solutions actuelles de téléassistance (bouton alarme sur un collier par exemple) ont montré leurs limites. La thèse consiste à étudier des applications du futur permettant de fournir à une personne maintenue à domicile ou à l’hôpital une meilleure solution alternative fondée sur les réseaux de capteurs, capable de mesurer certains de ses paramètres physiologiques et de transmettre des données importantes aux infirmières ou médecins. Ces applications doivent s’adapter aux besoins médicaux et avoir un coût économique faible. Nous nous sommes focalisés sur des solutions de type réseaux de capteurs qui ont un coût de développement et de mise en œuvre faibles. Ce type de réseaux de capteurs offre de nouveaux services tels que la surveillance médicale et l'amélioration de la sécurité par la propagation d'alertes d'urgence. Cependant, la forte mobilité et le changement rapide de la topologie du réseau présentent un verrou scientifique et social. En outre, l'interférence de différents capteurs augmente la difficulté d'implantation de ce genre de réseaux IEEE 802.15.4. Depuis ces dernières années, plusieurs solutions ont été étudiées, comme nous le verrons dans cette thèse. Nous nous intéressons à la fiabilité de transmission dans cette thèse, car un réseau de capteurs est très limité par la capacité de calcul, de stockage et de transfert. Nous nous interrogeons dans un premier temps sur la meilleure méthode pour la livraison des données. Nous avons sélectionné les protocoles unicast et multicast issus du domaine MANET dans le but de comparer leurs avantages et inconvénients dans le contexte des applications de surveillance médicale. Nous nous sommes intéressés aux mécanismes de mise en place et au renforcement de la route dans chacun des protocoles. Les résultats de cette première étude montrent que les protocoles multicast s’adaptent mieux aux applications, car ils permettent de réduire le nombre de paquets transmis dans le réseau. Même si certains protocoles pourraient amener une meilleure performance (en ce qui concerne le débit utile) que d’autres, aucun protocole ne satisfait une application réelle. Nous travaillons sur l’exploitation d'un réseau hétérogène en distinguant les nœuds forts et les nœuds faibles. Dans ce cadre, nous avons proposé une nouvelle approche, HMR, qui permet de mieux assurer la performance du réseau par rapport aux solutions existantes. Une dernière problématique à étudier dans cette thèse est l’agrégation de données, car les données à transmettre dans le réseau sont souvent périodiquement générées avec des tailles très restreintes (quelques octets, par exemple). Nos études montrent que l’agrégation de données est une bonne solution. Cette thèse a donné lieu à deux publications en conférences internationales avec comité de lecture. / Keeping people at home is a perspective seriously considered in the current context of population aging. According to statistics, nearly one in three would have more than 60 years in 2050, against one in five in 2005. However, current solutions telecare (alarm button on a necklace, for example) have shown their limits. The thesis consists in studying future applications to provide, to a person kept at home or in the hospital, a better alternative solution based on sensor networks. A solution capable of measuring some of its physiological parameters and transmit important data nurses or doctors. These applications must adapt to the medical needs and have a low economic cost. We focused on solutions for sensor networks having a low-cost of development and implementation. This type of sensor networks offer new services such as medical monitoring and improving security by the propagation of emergency alerts. However, the high mobility and rapid change of the network topology present a scientific and social lock. Furthermore, interference of various sensors increases the difficulty of implantation of such networks IEEE 802.15.4. In recent years, several solutions have been studied, as discussed in this thesis. We are interested in the transmission reliability in this thesis, as a sensor network is very limited computing capacity, storage and transfer. We inquire in the first instance on the best method for data delivery. We selected unicast and multicast protocols from the field MANET in order to compare their advantages and disadvantages in the context of medical monitoring applications. We are interested in mechanisms of implementation and strengthening of the route in each of the protocols. The results of this first study show that the multicast protocols are better suited to these applications because they reduce the number of packets transmitted in the network. Although some protocols may lead to better performance (as regards the throughput) than others, no protocol satisfies a real application. We are working on the operation of a heterogeneous network distinguishing between strong and weak nodes. In this context, we proposed a new approach, HMR, to better ensure network performance over existing solutions. A final issue to consider in this thesis is the aggregation of data, because the data to be transmitted in the network are often periodically generated with very small size (a few bytes, for example). Our studies show that data aggregation is a good solution.

A la quête de meilleures conditions de vie, les citadins se sont souvent approprié les technologies de l'information et de la communication (TIC). Ces TIC ont atteint aujourd’hui le milieu rural et il est utile de s’intéresser aux transformations structurelles qu’elles apportent en milieu agricole. Cette quête d’information est au centre de la curiosité qui fonde la conduite de cette recherche. L'imaginaire collectif semble considérer le milieu rural comme l'espace du chaos où la pénibilité déconstruit l'ambition du progrès. A l'ère de l'expansion technologique, nous nous interrogeons sur les transformations organisationnelles induites par l'intégration et l'usage des technologies par le citoyen vivant en milieu agricole. Le travail de la terre est certes sa première activité, mais en quoi est-ce que l'exploitation des technologies mobiles manipulables à distance lui facilite l’activité agricole et la relation avec la clientèle ? Les facilités de transformations structurelles attribuées à l'implémentation des technologies en milieu agricole sont-elles effectives ? Si Oui, induisent-elles des améliorations de conditions de vie ? Pour dissiper nos doutes, nous avons revisité les travaux réalisés en sciences de l'information et de la communication, en sciences agronomiques, en télécommunications et en sciences de l’ingénierie. Les constats sont inéluctables et confirment la disparité de vie entre le milieu agricole et celui citadin. Nous n’avons pas pensé le contraire mais nous nous sommes dit que les fossés ne sont pas aussi profonds aujourd’hui que par le passé. L'usage du téléphone mobile est basique au sein des enquêtés de notre milieu d'étude. Nous nous sommes spécifiquement intéressé aux acteurs en charge de la production et de la vente de l'ananas frais. Deux tiers des producteurs d'ananas interrogés par l'enquête de terrain utilisent le téléphone pour annoncer la disponibilité du produit, mais le bouche à oreille reste le moyen le plus utilisé pour la publicité. Lesdits téléphones et autres équipements mobiles n'interviennent donc presque ni pour collecter les informations culturales ni pour le transfert financier. Les technologies de maîtrise d'eau dans les espaces cultivés et les machines agricoles sont encore très peu accessibles. La main-d'œuvre locale est de ce fait fortement sollicitée. Les conditions de travail se révèlent alors assez difficiles en général. L'internet et les réseaux sociaux sont encore un luxe. Malgré la moyenne de cinq personnes à charge, ils s’assurent les trois repas quotidiens. La production d'ananas est faite par la plupart des enquêtés, en complément d'autres activités. / In search of better living conditions, city dwellers almost use information and communication technologies. What about the situation in rural areas? It is an interrogation that has nourished the curiosity that underlies the conduct of this research. The collective imagination most of the time considers the rural environment like a space of chaos, where the penury destroys progress ambitions. In this age of technological expansion, we wonder about the changes brought by the integration and use of technologies in the life of the citizens living in agricultural areas. Farming is indeed their first occupation, but does the use of the mobile handling technologies makes the labour conditions easier? Are the structural transformation facilities attributed to the implementation of agricultural technologies effective? If so, do they induce improvements in living conditions and limit the mass exodus to urban areas, seeking betterment? To alleviate our doubts, we revisited studies existing in information and communication sciences, agronomics and telecommunications. The results are inescapable and confirmed the disparity of lifestyle between agricultural and urban environment. The use of the mobile phone is basic within the surveys of our study environment. We are particularly interested in the actors in charge of the production and sale of fresh pineapples. Two third of pineapple producers interviewed while conducting our field investigations, use the phone to announce the availability of the product, but mouth to mouth remains the most used medium for advertising. Television, telephones and other mobile equipments do not intervene neither in the collection of the agricultutal related informations nor for the financial transfer. The technologies to control water in the fields and agricultural machinery are still very inaccessible. As a result, the local labor force is heavily involved. Working conditions are generally rather difficult. Internet and social networks are still a luxury. Despite the average of five dependents, they make three daily meals. Pineapple production is made by most of the concerned, in addition to other activities.

Les Dispositifs Médicaux d’Injection (DMI) se développent de plus en plus. De nouveaux dispositifs apportent des innovations en terme de performances et d’utilisation par rapport aux seringues classiques. Le DMI développé par Eveon est un dispositif bio-inspiré possédant des capteurs, une micropompe, un flacon et une aiguille. Il permet une injection automatique, précise au microlitre garantissant une faible perte de liquide médicamenteux grâce aux techniques de miniaturisation utilisées dans la fabrication des microsystèmes. En effet, une micropompe à membrane en silicium intégrant des capteurs a été réalisée par des procédés issus de la microélectronique. Deux types d’actionneurs ont été couplés à la membrane : un actionneur bimétallique intégré et un actionneur piezoélectrique externe. Dans le cas de l’actionneur bimétallique, des thermo-résistances ont été conçues, fabriquées et caractérisées pour permettre de mesurer le profil thermique de la membrane lors de l’actionnement avec une erreur de 5%. Dans le cas de l’actionneur piezoélectrique externe, des piezorésistances ont été intégrées selon l’axe radial de la membrane afin de contrôler le profil de contraintes dans la membrane, asservir l’actionneur en fonction de la contre-pression et maximiser les caractéristiques de la pompe. Afin d’assurer la délivrance d’une dose précise de médicament, un capteur de débit est intégré dans les canaux microfluidiques de la micropompe. Ce capteur innovant permet de détecter des débits de liquide dans la gamme spécifiée par les dispositifs médicaux d’injection, à savoir une plage de débit allant de 0.5mL/min à 4mL/min. / Injection Medical Devices are more and more developed. New devices bring innovations in terms of performances and use for classical syringes. Eveon develops a bio-inspired device including some sensors, a micropump, a reservoir and a needle. This automatic injection can be microliter precise with a small loss of medical liquid thanks to microfabrication techniques used for microsystems. Indeed, a silicon membrane micropump integrating sensors was fabricated using processes from microelectronic fabrication. Two actuation types were coupled to the membrane: an integrated bimetallic actuator and an external piezoelectric actuator. In the case of the bimetallic actuator, thermo-resistances were designed, fabricated and characterized to measure the thermal profile of the membrane during the actuation with a 5% error. In the case of piezoelectric actuation, piezoresistances were integrated within the membrane profile along the radial axis to control its stress, feedback the actuation as a function of the pressure and maximize the pump characteristics. To ensure that the dose of medicine was delivered, a flow rate sensor was integrated in the microfluidic channels of the micropump. This innovative sensor can detect liquid flow rate in a range specified for injection medical devices, namely flow rates from 0.5mL/min to 4mL/min.

Les capteurs de gaz à base d'oxydes métalliques connaissent un engouement croissant pour des applications industrielles, militaires et environnementales. Néanmoins, ces capteurs se montrent peu sélectifs et nécessitent des températures de travail élevées pour obtenir une bonne sensibilité. La nanostructuration des matériaux permet d'augmenter la surface de réaction entre le gaz et le matériau hôte, améliorant ainsi la performance du capteur. ZnO est un semi-conducteur à large gap direct (3,37 eV) possédant de nombreuses propriétés physico-chimiques intéressantes, et aussi un matériau très prometteur pour les capteurs de gaz de type oxyde métallique. L'Elaboration de nanostructures de ZnO a conduit à un grand nombre d'études pour divers domaines d'applications. Dans ce contexte, cette thèse a pour objectif la synthèse des réseaux de nanofils de ZnO par voie hydrothermale et l'étude de leurs propriétés de détection. La première partie de ce travail porte sur l'étude systématique des différents paramètres influençant la synthèse des nanofils de ZnO. Les résultats montrent que la température de croissance, le pH de la solution et le temps de croissance influent sur la morphologie des nanofils de ZnO. Des nanofils avec un facteur d'aspect proche de 30 ont été obtenus sous conditions d'élaboration optimisées. La seconde partie de ce travail consiste en l'étude des propriétés de détection de nanofils de ZnO, par des méthodes électrique et optique. Les mesures électriques montrent une variation de résistance des nanofils, tandis que l'absorption UV révèle un déplacement du bandgap en présence du gaz. Une diminution de la résistance et un blue-shift de bandgap ont été observés lors de la présence d'un gaz réducteur tel que l'éthanol / Metal oxides based gas sensors are widely used in industrial, military and environmental applications. But the main fault of these sensors remains on their lack of selectivity and requiring high working temperature to obtain a good sensitivity. Nanostructuration of the materials presents an efficient way to enhance the reaction surface between gas and the host material, thus improving the sensor performance. ZnO is an n-type semiconductor with large bandgap energy of 3.37 eV at room temperature owning many interesting physical and chemical properties, and is also very sensitive for reducing gases. In recent years, many studies develop and improve the ZnO related nanostructures for various applications. The goal of this thesis consists in the synthesis of the ZnO nanowire arrays via hydrothermal method and the study of their sensing properties. The first part of this work shows a systematic study of the various influencing parameters during the ZnO nanowire synthesis. The results show that the growth temperature, the solution pH value and the growth time influence the nanowire morphology. Nanowires with an aspect ratio about 30 have been obtained under optimized growth conditions. The second part of this work consists of the study of the ZnO nanowire sensing properties, using both electrical and optical methods. The electrical measurements show a resistivity variation of the nanowires, while the UV absorption spectra reveal a bandgap shift under injected gas. A resistivity reduction and a blue-shift of a bandgap of the ZnO nanowires were observed under injected reducing gas such as ethanol

Les atmosphères intérieures sont particulièrement riches en Composés Organiques Volatils (COV), avec des concentrations 2 à 10 fois supérieures à celles mesurées à l’extérieur. Bien que cette pollution représente un enjeu sanitaire majeur, la grande diversité des sources de COV impliquées et le manque d’outils pour la mesure in-situ des émissions de matériaux de construction rendent la mise en place de stratégies d’amélioration de la qualité de l’air intérieur difficile. L’objectif principal de cette thèse a été de développer, de qualifier et d'utiliser des préleveurs passifs dans différents types de bâtiments afin de démontrer le potentiel de ces outils peu coûteux pour (i) la mesure in-situ des émissions en COV et (ii) l’évaluation de stratégies de réduction de cette pollution. La première partie de ce travail a permis le développement et la qualification de trois préleveurs passifs pour la mesure des émissions d’aldéhydes (formaldéhyde et acétaldéhyde) et de composés aromatiques (BTEX, styrène et 1,2,4-triméthylbenzène). Les performances analytiques sont apparues suffisantes pour une application in-situ. Dans une seconde partie, le déploiement de ces préleveurs au sein de logements et d'établissements scolaires a permis de montrer le potentiel de ces nouveaux outils, ainsi que leurs limites, pour du diagnostic de sources d’émission en air intérieur. / Indoor atmospheres are rich in volatile organic compounds (VOC), with indoor concentrations 2 to 10 times higher than outdoor concentrations. Even though indoor pollution is a sanitary topical issue, the wide diversity of VOC sources and the lack of tools for the measurement in-situ of the emissions from materials make difficult the application of strategies of VOC concentration reduction.The main objectives of this thesis were to develop, to qualify and to use passive samplers into different type of buildings in order to demonstrate the potential of these cheap tools for (i) the measurement in-situ of VOC emissions and (ii) the evaluation of strategies of VOC concentration reduction. The first part of this work allowed the development and the qualification of three passives samplers for the measurement of the emissions of aldehydes (formaldehyde and acetaldehyde) and aromatic compounds (BTEX, styrene and 1,2,4-trimethylbenzene). Analytical performances are adequate for a in-situ application. In a second part, the deployment of these samplers in accommodations and schools allowed to show the potential and limits of these tools for emissions sources diagnosis in indoor environments.

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