Orientador: Ines Joekes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T03:48:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sueoka_Wilson_M.pdf: 3285511 bytes, checksum: b7c7caac0b3e2826ccb26356d9c225af (MD5) Previous issue date: 1999 / Mestrado

Memoria para optar al Título Profesional de Médico Veterinario / En el presente trabajo se estudió la influencia que ejerce un soporte polimérico en base a quitosano (Qo) sulfonado en ensayos de cristalización heterogénea in vitro de carbonato de calcio (CaCO3) usando la técnica de difusión de gases. Para ello primeramente se elaboró un soporte de Qo sulfonado y se realizaron cuatro tratamientos de cristalización. Dos de ellos fueron ensayos control (1 y 2) y dos fueron ensayos que utilizaron soportes poliméricos, film de Qo puro (3) y un soporte de Qo sulfonado (4). El ensayo 4 fue el único que utilizo una superficie funcionalizada y sobre la cual se formaron cristales de CaCO3. Los cristales de CaCO3 obtenidos fueron caracterizados mediante las técnicas de Microscopía Electrónica de Barrido (SEM), espectroscopía Raman e Infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) y con difracción de rayos x (XRD). Los resultados morfológicos mediante SEM de los cristales depositados sobre el soporte de Qo sulfonado mostraron una morfología romboédrica concordante con calcita. Los resultados obtenidos mediante Raman y FTIR comprobaron la naturaleza físico química tanto de soporte utilizado como del material cristalino obtenido. Así, Raman mostró la presencia de Qo sulfonado y cristales con ciertos patrones del polimorfo de calcita. FTIR por su parte permitió caracterizar el soporte y reafirmar el polimorfismo de estos cristales. La técnica XRD corroboró la naturaleza del polimorfo de calcita. En resumen, de acuerdo a los resultados obtenidos en esta Memoria de Título se concluye que Qo sulfonado como soporte en un ensayo de cristalización heterogénea de CaCO3 actúa como una superficie efectiva para el control de la nucleación y crecimiento de cristales, haciendo de este modelo de cristalización un modelo muy simplificado y una aproximación más plausible a las condiciones biomiméticas en que ocurre el fenómeno de mineralización biológica. / Proyecto Fondecyt No. 1110194

Memoria para optar al Título Profesional de Médico Veterinario / La formación de minerales inorgánicos es controlada biológicamente en los organismos vivos (biomineralización) formando materiales compósitos híbridos orgánico-inorgánicos. Estos materiales híbridos poseen propiedades superiores, las cuales han sido ampliamente estudiadas. A nivel de laboratorio, el carbonato de calcio (CaCO3) ha sido investigado siendo útil para el estudio de la biomineralización y la formación de nuevos biomateriales. Para controlar las características de los cristales de CaCO3 es necesario comprender los mecanismos por los cuales los cristales se forman y las interacciones entre sus componentes orgánico e inorgánico. En este contexto, polímeros naturales y sintéticos han sido utilizados como aditivos y/o sustratos en ensayos de cristalización in vitro, modificando la morfología de cristales CaCO3. Así, el quitosano (Qo) y el ácido poliacrílico (APA) han mostrado ser activos en el control de la nucleación, crecimiento y orientación cristalográfica del CaCO3. En este trabajo se evaluó Qo y APA sobre la cristalización de CaCO3 in vitro usando una técnica electroquímica. Se estudiaron las reacciones químicas involucradas en la formación electroquímica del CaCO3 mediante cronoamperometría en electrodos ITO como electrodo de trabajo. Se evaluaron las variables de tiempo, voltaje y concentración de APA. El Qo fue utilizado como sustrato biopolimérico en la electrocristalización de CaCO3. Los resultados de los ensayos se evaluaron mediante SEM y XRD. Las curvas amperométricas demuestran que en los primeros 3 minutos ocurre una disminución importante en los valores de corriente en todos los ensayos, lo que demuestra la formación de cristales o depósito de CaCO3. Al realizar ensayos de CaCO3 sin aditivo, se obtienen cristales con tamaño de 10 µm, de morfología tetraédrica y romboédrica con fases alargadas y bordes bien definidos. Al usar APA se observaron aglomerados de partículas de forma irregular distribuidos ampliamente en la superficie del ITO. Mientras que, en presencia de un film de Qo, se observan cristales superpuestos y con formas tetraédricas. Finalmente, al combinar ambos polímeros en un mismo ensayo, se observan cristales con formas esféricas bien definidas. Mediciones de XRD de ángulo rasante, confirman la formación de CaCO3 amorfo (ACC) en los ensayos donde se encuentra presente APA. Por otro lado, al usar Qo se demuestra que es un modulador de la morfología y disposición de los cristales sin alterar su fase cristalina romboédrica / Financiamiento: Proyecto Fondecyt No. 1140660

Memoria para optar al Título Profesional de Médico Veterinario / La dipalmitoilfosfatidilcolina (DPPC), comúnmente conocida como lecitina, es una molécula ampliamente utilizada para estudiar el efecto de los lípidos en el proceso de biomineralización, debido a que constituye uno de los fosfolípidos más abundantes en la membrana celular. En este sentido, al evaluar su efecto en la cristalización del CaCO3, se ha determinado que no sólo es capaz de actuar como plantilla para la cristalización, sino también, que puede modificar la morfología de los cristales obtenidos. En el presente estudio se utilizó el método de difusión de gases para evaluar el efecto de cuatro soluciones de lecitina de diferentes concentraciones, en la cristalización del CaCO3 in vitro, con el objetivo de analizar la importancia de la disposición espacial de las micelas de lecitina en la nucleación de los cristales de CaCO3. Los resultados fueron analizados mediante SEM y una espectroscopia Raman, a través de los cuales se pudo establecer la presencia de dos polimorfos de CaCO3 denominados calcita y vaterita. Asimismo, se observaron abundantes alteraciones en la superficie de ambos polimorfos dependiendo de la concentración de lecitina utilizada, lo cual permitió concluir que el tipo de micela, ya sea tradicional o inversa, y su disposición espacial, no sólo pueden modificar la morfología de los cristales de CaCO3 obtenidos, sino también, que son capaces de determinar la formación de los distintos polimorfos observados, aspecto que refleja la presencia de nucleación de cristales a nivel intramicelar e intermicelar / FONDECYT 1120173 y Proyecto 5788 Universidad de Chile-Universidad de Bolonia

Orientador : João Sinezio de Carvalho Campos / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T15:07:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_AlexandreAntunes_M.pdf: 1973597 bytes, checksum: 6b51d763f480b442170f11b2c9459b4d (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: A contribuição dos novos materiais, envolvendo compósitos e blendas, tem atingido os mais variados campos da ciência, tanto do ponto de vista científico quanto tecnológico. Isto se deve as necessidades do homem em aplicações, abrangendo em especial a medicina. Neste sentido, este trabalho mostra a preparação e caracterização de compósitos contendo polifluoreto de vinilideno (PVDF) e carbonato de cálcio (CaCO3), no sentido de analisar a incorporação de CaCO3 em PVDF para utilização em restauração e preenchimento ósseo. A preparação dos filmes de compósitos de PVDF/CaCO3 se dá pela dissolução de PVDF em dimetilacetamida (DMA) e pela formação de uma emulsão de CaCO3 também em DMA. Em seguida mistura-se em várias proporções em peso (100/00, 95/05, 85/15 70/30) e deixase em estufa para secar. Filmes homogêneos são obtidos e estruturalmente caracterizados utilizando-se técnicas de espectroscopia no infravermelho, análises térmicas (DSC, TGA), difratometria de raios-X, microscopia óptica e microscopia eletrônica exploratória. Os resultados mostram que o material é um compósito com boa estabilidade térmica até cerca de 400°C; a matriz polimérica de PVDF encontra-se predominantemente na fase cristalina a apolar e análises de microscopia óptica e eletrônica mostram que os filmes são porosos, estando o PVDF envolto pelo CaCO3 / Abstract: The contribution of the new materials, involving composites and blends, it has been reaching the most varied fields of the science, so much of the scientific as technological point of view. This is due the man's needs in applications, especially in the medicine areas. Thus, this work exhibition the preparation and characterization of composites contend poly(vinylidene fluoride) (PVDF) and calcium carbonate (CaCO3), in the sense to analyse the incorporation of CaCO3 in PVDF for using in bone restoration and filling. Films of composites PVDF/CaCO3 are prepared being dissolved PVDF in dimetylacetamide (DMA) and being formed an emulsion of CaCO3 also in DMA, soon after mixed in several proportions in weight (100/00, 95/05, 85/15, 70/30) and left in stove to evaporate. Homogeneous films were obtained and characterized by using spectroscopy techniques in the infrared, thermal analyses (DSC, TGA), diffractometry of X-ray, optical microscopy and scanning electron microscopy. The results show that the material is a composite with good thermal stability until around 400°C, with crystallinity predominant of the PVDF in the non-polar a-phase and analyses of optical and electron microscopy show that the films are porous, being wrapped up PVDF for the CaCO3 / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestre em Engenharia Química

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-05-12T04:08:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 333307.pdf: 700130 bytes, checksum: d2a93fb3605532d59a87cffb25e56cf8 (MD5) Previous issue date: 2015 / Introdução: O Agregado de Trióxido Mineral (MTA) é um biomaterial utilizado no selamento de comunicações existentes entre o sistema de canais radiculares e o periodonto. Aditivos vêm sendo investigados com o intuito de melhorar suas características físico-químicas. O objetivo deste estudo foi avaliar a natureza física e química das nanopartículas de carbonato de cálcio (NPCC) e os efeitos de sua adição ao MTA nas seguintes propriedades: tempo de presa; alteração dimensional; resistência à compressão; solubilidade e pH. Métodos: A natureza física e química das NPCC foi verificada por microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de energia dispersa. Os cimentos foram preparados de acordo com cada grupo: G1(MTA sem aditivo); G2 (MTA + 5% de NPCC) e G3 (MTA + 10% de NPCC). A verificação do tempo de tempo de presa seguiu a especificação ISO 6768 e ADA no 57 para materiais que requerem umidade para presa. Nos testes de alteração dimensional e de resistência à compressão (RC) foram utilizadas 06 amostras cilíndricas/grupo (em cada período), confeccionadas a partir de moldes de teflon com dimensões de 3,58 mm de altura por 3 mm de diâmetro. As amostras foram medidas após presa e depois de 24h e 30 dias de imersão em água destilada (AD). Realizada a medição, a RC foi determinada na máquina Instron com velocidade de cruzeta de 1 mm/min. Para o teste de solubilidade foram utilizados anéis de teflon (n=06), medindo 1,5 mm de espessura e 7,75 mm de diâmetro interno. Os anéis (n=06) foram preenchidos com os cimentos, pesados após a presa e após 30 dias em água (hidratados e desidratados após 24h em dessecador). O pH foi determinado por medição da AD utilizada no teste de alteração dimensional nos períodos de 24h e 30 dias. Os dados obtidos foram submetidos à análise estatística (a=5%) pelos testes ANOVA e Tukey, exceto para o teste de alteração dimensional no qual foi usado o teste de Kruskal Wallis. Resultados: Houve redução significativa no tempo de presa (p<0,05) das amostras dos grupos G2 e G3, com relação ao G1. A alteração dimensional observada após 24h foi similar entre os grupos e após 30 dias o G2 apresentou menor percentual de alteração do que os espécimes do G1 e G3. Também houve diferença significativa na RC (p<0,001) após 24h e 30 dias (G1>G2>G3). Houve diferença significativa na solubilidade dos diferentes cimentos entre os grupos, quando hidratados: G2>G1>G3; e desidratados: G3>G2>G1. Dentro de cada grupo, apenas no G3 foi observada diferença significativa entre os meios. Não houve diferença entre os grupos no pH avaliado após 24h. No período de 30 dias, cada grupo teve aumento signficativo do pH em relação ao períodoanterior, sendo que os grupos adicionados de NPCC (G2 e G3) tiveram médias de pH similares entre si e superiores ao G1. Conclusão: As NPCC têm morfologia cúbica, medem a 60 nm e apresentam poucas impurezas. A adição do NPCC ao MTA promoveu alterações nas propriedades físico-químicas do cimento: acelerou o tempo de presa; diminuiu a RC; após 30 dias resultou em menor alteração dimensional (5% de NPCC), maior solubilidade e maior pH.<br> / Abstract : Introduction: Mineral trioxide aggregate (MTA) is a biomaterial used in the sealing of existing communications between the system of root canals and periodontal status. Additives has been investigated in order to improve its physical and chemical characteristics. The aim of this study was to evaluate the nature physico and chemical of nanoparticles of calcium carbonate (NPCC) and the effects of its adding to the MTA: setting time (PT), dimensional change (DC), compressive strength (CS), solubility (SOL) and pH. Methods: The physical and chemical nature of the NPCC was verified by transmission electron microscopy and energy dispersive spectroscopy. Cements were prepared according to each group: G1 (MTA - no additive); G2 (MTA + NPCC 5%) and G3 (MTA + 10% NPCC). The setting time followed the ISO 6768 specification and ADA in 57 for materials that require moisture to prey. The dimensional change and compressive strength (CS) and test using cylindrical samples 06 / group (in each period), made from Teflon mold with dimensions of 3.58 mm height by 3 mm in diameter. The samples were measured after setting and after 24h and 30 days of immersion in distilled water (DW). Conducted measurements, the CS was determined with the Instron crosshead speed of 1 mm / min. For the solubility and disintegration teflon rings were used (n = 06), measuring 1.5 mm thick and 7.75 mm internal diameter. Once filled, the rings were held for 30 days in DW. After this period, the cements were dried in a desiccator with silica for 24h. The weight of each cement hydrated and dehydrated signed up. The pH was determined by measuring the dimensional change in the test periods of 24hours and 30 days. Data were statistically analyzed by ANOVA and Tukey test, a = 5%); except for the dimensional change test (Kruskal Wallis, a = 5%). Results: There was significant reduction in the setting time (p <0.05) of the specimens in G2 and G3, with respect to G1. The dimensional changes observed after 24h was similar between groups, and after 30 days the G2 showed lower alteration of the specimens G1 and G3.There were also significant differences in the CS (p <0.001) after 24h and 30 days (G1> G2> G3). There was a significant difference in solubility between the groups, when hydrated: G2> G1> G3; and dried: G3> G2> G1. Within each group, only in G3 was no significant difference between the means. There was no difference between groups in the pH measured after 24hours. In the period of 30 days, each group had increased signficativo pH compared to the previous period, and the groups added NPCC (G2 and G3) had similar mean pH witheach other and higher than the G1. Conclusion: NPCC have cubic morphology and measured 15 to 60 nm and demonstrate their chemical nature with few impurities. The addition of NPCC to MTA modified the physical-chemical properties of cement: accelerated the setting time; CS decreased; after 30 days resulted in less dimensional change (5% NPCC), increased solubility and higher pH.

El desarrollo de nuevos materiales es de vital importancia para el avance tecnológico, en las áreas tales como semiconductores, óptica, electrónica y biomédicas. Una ruta para la síntesis de estos nuevos materiales es lo que se denomina como biomimética. Los seres vivos en condiciones ambientales de presión y temperatura producen materiales inorgánicos con características muy específicas. Este proceso se conoce como la biomineralización donde la presencia y participación de algunos biopolímeros determina la morfología, orientación cristalina y la fase cristalina de las estructuras utilizadas para sus distintos usos por estos seres vivos. El estudio y su posterior desarrollo de materiales bioinspirados tendrán un fuerte impacto a nivel tecnológico. Se ha estudiado en esta tesis el efecto de diferentes grupos funcionales contenidos en algunos biopolímeros, usados como agentes mineralizadores, sobre la cristalización in Vitro de carbonato de calcio. Todos los aglomerados de carbonato de calcio obtenidos fueron caracterizados por microscopia electrónica de barrido y difracción de rayos X. No fue posible realizar la caracterización de los aglomerados obtenidos al usar mezcla de Quitosano/Alginato (Qui/Alg) por difracción de rayos X; en su remplazo se utilizó espectrofotometría infrarroja. Se utilizaron quitosano, (Qui), gelatina (Gel), alginato, (Alg) y κ-carragenato (Carr) en solución y/o liofilizado además de mezclas liofilizadas de Qui/Alg con diferentes composiciones como agente mineralizador. Se obtuvieron aglomerados de carbonato de calcio en las que coexisten los polimorfos calcita y vaterita al usar como agente mineralizador alginato, quitosano y/o mezclas de Qui/Alg liofilizadas. Al usar las mezclas Qui/Alg liofilizadas se obtuvieron los polimorfos aragonita y carbonato de calcio hexahidratado. También se obtuvieron aglomerados de calcita con orientaciones cristalográficas diferentes a las normalmente observadas, ademas calcitas y vaterita con morfologías no informadas en la literatura anteriormente. Por otra parte se realizó la modificación química del Qui con el fin de aumentar e incorporar nuevos grupos funcionales a este biopolímero y estudiar su efecto en la cristalización de carbonato de calcio. Se sintetizaron sulfato de quitosano y quitosano injertado con poli acido acrílico (PAA) o poliacrilamida (PAAM) y se estudiaron sus efectos sobre la cristalización de carbonato de calcio. Además se prepararon mezclas de PAAM y Qui con el fin de comparar su comportamiento en la cristalización de carbonato de calcio con los quitosanos modificados. Los resultados obtenidos muestran que al realizar la cristalización de carbonato de calcio en presencia de sulfato de quitosano se obtiene cristales de calcitas modificados debido al mayor crecimiento de un plano específico. El uso de Qui injertado con PAA como agente mineralizador genera aglomerados de carbonato de calcio con una morfología toroidal la que no ha sido reportada anteriormente. Cuando se utilizó como agente mineralizador el Qui injertado con PAAM se obtuvo cristales de sulfato de calcio. Esto se debe al uso de persulfato de potasio como iniciador en la reacción de injerto. Los iones sulfatos generados por la descomposición del persulfato de potasio se asocian selectivamente con los grupos amidos de la PAAM y como consecuencia se produce la cristalización de sulfato de calcio. Además, se utilizaron películas hibridas órgano-inorgánicas como agente mineralizador para el estudio de cristalización de carbonato de calcio. Estas películas fueron preparadas mediante el método sol-gel, donde el componente orgánico es Qui y la contraparte inorgánica proviene de la hidrólisis de tetraetilortosilicato (TEOS) o (3-aminopropil) trietilsilano (APS). Como era de esperar, las diferencias estructurales de ambos silicatos modificaron el entorno en que cristalizan las sales de calcio. Todas las mezclas híbridas produjeron calcita. Las morfologías de calcitas obtenidas son diferentes a lo observado normalmente al usar el híbrido Qui/TEOS/QuiS como agente mineralizador. Las mezclas híbridas Qui/TEOS generaron calcitas laminares y vateritas esféricas, mientras mezclas híbridas de Qui/PAPS y Qui/APS/QuiS produjeron aglomeraciones de aragonitas con forma de rosetas.

Orientador: Fernando Galembeck / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-22T20:26:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Soares_RicardoFerreira_M.pdf: 2908062 bytes, checksum: 442fa07dd3d1219acbb6c1030e7088a9 (MD5) Previous issue date: 1997 / Mestrado

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