Embora os compostos nitrogenados estejam presentes em baixas concentrações no diesel, eles têm papel relevante na qualidade deste produto. Neste estudo, um método cromatográfico bidimensional foi desenvolvido para a identificação e quantificação de compostos nitrogenados em amostras de diesel, com a quantificação realizada usando o método de adição de padrão. Usou-se primeiramente a análise do diesel com adição de padrão, sem qualquer fracionamento prévio, obtendo resultados satisfatórios (linearidade entre 0,05 mg L-1 e 2,0 mg L-1, e LOD < 0,06 mg L-1 e LOQ < 0,16 mg L-1). Posteriormente, testou-se 2 métodos de extração dos compostos nitrogenados. O primeiro usando sílica impregnada com cobre como fase estacionária e outro em especial, usando carvão ativado gerado na pirólise da casca de arroz como adsorvente em barra sortiva, o qual apresentou resultados mais promissores, com coeficientes de correlação > 0,996, LOD < 0,00045 mg L-1 e LOQ < 0,00137 mg L-1, desvio padrão relativo (RSD) < 3,5% para a precisão e < 6,0% para reprodutibilidade e recuperação média em torno de 91% (para o carbazol). Os dois métodos foram validados e aplicados a amostras de diesel comercial. A técnica de extração com barra sortiva (BAμE-LD/GC×GC-qMS) contendo carvão ativo derivado da biomassa apresentou baixos imites de detecção e quantificação, alta precisão e recuperações dentro dos padrões normais para este tipo de amostra. Este é o primeiro trabalho com a análise de nitrogenados em diesel por GCxGC sem fracionamento prévio e também a primeira aplicação da BAμE-LD/GC×GC-qMS usando carvão ativado derivado de biomassa, em uma amostra não aquosa. Desta forma abre-se uma grande gama de aplicações para esta técnica. / Although the N-compounds can be presented at low concentrations in diesel, they play an important role in the quality of this product. In this study, a two-dimensional chromatographic method was developed for the identification and quantification of N-compounds in diesel samples with standard addition method. Firstly, the diesel samples were analyzed without prior treatment, only adding standards, obtaining satisfactory results (linearity between 0.05 mg L-1 and 2.0 mg L-1 and LOD < 0.06 and LOQ < 0.16 mg L-1). Later, two extraction techniques of N-compounds were tested. The first using silica impregnated with copper as the stationary phase and one in particular using activated carbon generated in the pyrolysis of rice husk as adsorbent in bar adsorptive, wich presented more promising results, with correlation coefficients higher than 0.996, LOD < 0.00045 mg L-1 and LOQ < 0.00137 mg L-1, relative standard deviation (RSD) < 3.5% for accuracy and < 6.0% for reproducibility and the average recovery was around 91% (for carbazole). Both methods were validated and applied to commercial diesel fuel samples. The microextraction technique with sorptive bar (BAμE-LD/GC×GC-qMS) containing activated carbon derived from biomass showed low LOD and LOQ, high precision and recoveries within the normal standards for this type of sample. This work is the first on N-compounds analysis in diesel using GC×GC without prior fractionation and the first application of BAμE-LD/GC×GC-qMS using activated carbon derived from biomass, in a nonaqueous sample. Thus, it opens up a wide range of applications for this technique.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T18:26:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T16:09:37Z : No. of bitstreams: 1 174723.pdf: 28937233 bytes, checksum: 254b5ac5caabe3280746f2776ceb375b (MD5) / O objetivo desta pesquisa foi avaliar a potencialidade das imagens de sensoriamento remoto para determinar a qualidade da água de lagoas localizadas em áreas de mineração de carvão na Região Sul do Estado de Santa Catarina, Brasil. Foram utilizadas duas imagens do satélite Landsat-5 sensor TM, adquiridas nos anos 1986 e 1996, duas imagens do sensor aerotransportado CASI obtidas no ano 1992 e dados de campo dos diferentes indicadores da qualidade da água, tais como valores de pH e concentrações de metais e sulfatos. Para tanto foram comparados os dados das imagens TM registrados em diferentes bandas espectrais, obtendo-se que a banda 2 (região do verde, entre 520 e 600 nm no espectro visível) permitiu uma melhor discriminação da água das lagoas estudadas. Os dados do sensor CASI da mesma banda (região do verde, entre 548 e 555 nm) possibilitaram obter um maior grau de diferenciação da qualidade da água. Estabeleceram-se também, relações empíricas através de modelos de regressão linear simples e múltipla, entre os dados remotos (Números Digitais) da imagem TM do ano 1996 e os dados de campo dos valores de pH e das concentrações de ferro (mg/l). Os resultados obtidos permitiram a elaboração, com os dados de pH preditos por um modelo de regressão linear múltipla, de um mapa temático dos valores de pH das lagoas utilizando como base de referência uma carta digital em escala 1:20.000. Por último, as imagens TM dos anos 1986 e 1996, foram submetidas a uma análise multitemporal que foi realizada através de diferentes métodos tais como: composições coloridas, análise de componentes principais e quociente de imagens. Dessa análise resultou que várias lagoas da área de estudo tinham experimentado mudanças na qualidade da água durante o intervalo de tempo considerado.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T08:23:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 290725.pdf: 2552106 bytes, checksum: 5198e6640e2c469ccae38613e718fb6b (MD5) / A busca por rotas alternativas de geração de energia e produtos comercialmente viáveis oriundos de resíduos agrícolas são fontes atuais de estudo. Um processo para desenvolver um material carbonoso ativado a partir da lixívia alcalina da cinza da casca do arroz foi proposto e discutido neste trabalho. O carvão ativo é um material carbonáceo quimicamente inerte, muito utilizado na indústria em diversas aplicações, como no tratamento de águas residuais, purificação de gases, geração de materiais antimicrobianos, etc. Na transformação da cinza da casca do arroz foram realizados procedimentos laboratoriais mecanoquímicos que visam a redução da sílica livre (quartzo), redução do teor de cinza além das impurezas que podem interferir no processo de ativação subseqüente. A amostra original e as frações obtidas através da realização de um peneiramento foram caracterizadas inicialmente quanto ao teor de cinzas, fluorescência de raios-X e difração de raios-X para avaliar sua composição e fases mineralógicas constituintes. A fração que obteve menor porção de sílica em sua composição foi utilizada como precursor na ativação química das amostras posteriores por apresentar uma melhor eficiência no processo. O ácido fosfórico foi o agente oxidante eleito e este foi utilizado em quatro proporções diferentes (relação massa de cinza: H3PO4): 1:2, 1:4, 1:8 e 1:12 sob três temperaturas de ativação: 80°C, 120°C e 180°C. Estas amostras ativadas foram caracterizadas quanto ao teor de cinza e número de iodo. Uma proporção de massa:ácido foi eleita como ideal diante dos resultados obtidos, e este carvão ativado foi analisado quanto a sua química de superfície (FTIR), área superficial (BET), porosidade e análise de imagem através da microscopia eletrônica de varredura sendo comparado à amostra original para que o processo de transformação desta matriz carbonosa fosse elucidado e o entendimento alcançado com sucesso. / The search for new routes to alternative energy generation and commercially viable products derived, from agricultural waste, are sources of current study. A process to develop an activated carbonaceous material, from the alkaline digestion of rice husk ash, was proposed and discussed in this paper. The charcoal is a carbonaceous material chemically inert, widely used in industry in various applications, such as wastewater treatment, gas purification, generation of antimicrobial materials, etc. The transformation of rice husk ash were performed by mechanochemical laboratory procedures that aimed at reducing the silica (quartz), reducing the ash content and the impurities that can interfere in the subsequent activation process. The original sample and the fractions, obtained by conducting an initial bolting, were characterized as the ash content, X-ray fluorescence and X-ray diffraction to assess their mineralogical composition and phase constituents. For the future, fractions of samples that had lower portion of silica in its composition were used as precursor in the chemical activation. Phosphoric acid is the oxidizing agent elected and this was used in four different proportions (mass ratio of ash: H3PO4): 1:2, 1:4, 1:8 and 1:12 in three activation temperatures: 80 °C, 120 ºC, and 180 °C. These samples were characterized by activated ash content and iodine number. According to the results a proportion of mass ratio of ash: acid was chosen as an ideal. This activated carbon was examined for its surface chemistry (FTIR), surface area (BET), porosity and image analysis by scanning electron microscopy which were compared to the original sample so that the transformation of carbonaceous matrix was elucidated with more clarity and understanding reached with success.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-25T20:58:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 290363.pdf: 2003807 bytes, checksum: 83a5f33ca81d99d0de808e0f513664fb (MD5) / Neste trabalho estudou-se a remoção dos compostos BTX através do processo de adsorção, utilizando-se como adsorvente carvão ativado, resina polimérica e argila modificada. Os parâmetros cinéticos e de equilíbrio termodinâmico foram obtidos experimentalmente em reatores batelada para os compostos BTX monocomponentes utilizando todos os adsorventes e para multicomponentes utilizando a argila modificada. O modelo cinético de pseudo-segunda ordem representou melhor os dados experimentais cinéticos para todos os adsorventes estudados, apresentando bons coeficientes de correlação linear. Os modelos de Langmuir, Freundlich e Langmuir-Freundlich foram utilizados para ajustar os dados experimentais e estes apresentaram boa correlação, sendo o modelo de Langmuir-Freundlich o que melhor descreveu o equilíbrio, pois apresentou a melhor média do R2. De acordo com os dados experimentais todos os adsorventes utilizados apresentaram uma remoção superior a 83% para todos os compostos BTX, exceto para o benzeno sobre a argila modificada. Sendo assim, todos os adsorventes podem ser empregados para a remoção dos compostos BTX presentes em efluentes petroquímicos.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2012-10-23T11:28:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 245694.pdf: 2608376 bytes, checksum: 77ab1513c72be33487ea76546bc9ddc4 (MD5) / A adsorção em coluna de leito fixo é um método de tratamento muito usado para a retirada de contaminantes de efluentes na indústria petroquímica. Neste trabalho é investigado o uso do carvão ativado de casca de coco no tratamento de correntes industriais aquosas, contaminadas com o BTEX, que é o benzeno, tolueno, etilbenzeno e o-xileno. Os compostos BTEX foram escolhidos, pela sua facilidade, frente aos outros hidrocarbonetos presentes no petróleo, de se misturar com a água e do grave impacto ambiental ocasionado pela presença dos mesmos nos cursos d'água, devido à sua elevada toxicidade. Foram feitos testes para a determinação de isotermas de equilíbrio e se observou que tanto o modelo de Langmuir, quanto o modelo de Freundlich, apresentaram um bom ajuste aos dados experimentais. Foram ainda realizados testes cinéticos em batelada para a obtenção do coeficiente de difusão efetiva para os compostos e testes cinéticos em contínuo para a obtenção das curvas de ruptura "breakthrough", sendo este teste para o benzeno realizado para diferentes condições de altura do leito e vazões. A melhor condição de operação, obtida experimentalmente para o benzeno, foi aplicada para os outros compostos, tolueno, etilbenzeno e o-xileno. Foi desenvolvido um modelo para a simulação das condições experimentais utilizando a linguagem de programação FORTRAN e o software comercial CFX. No algoritmo desenvolvido na linguagem FORTRAN, o ADSBTEX, foi utilizado o método de diferenças finitas para resolver as equações diferenciais que governam o fenômeno de adsorção no leito fixo. Através dos métodos CFD empregadas no software CFX foram geradas as malhas, aplicadas às condições de contorno e obtidas as soluções numéricas. Os resultados obtidos experimentalmente foram utilizados para corroborar os modelos e algoritmos numéricos desenvolvidos, verificando-se um desvio médio máximo de 7,5 %. Os modelos foram considerados representativos do processo em estudo e os resultados simulados adequados para a predição do comportamento do processo de adsorção em sistema contínuo.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química. / Made available in DSpace on 2012-10-23T17:07:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 262420.pdf: 1718035 bytes, checksum: d9ed604ee2054a64bdaf020c71ef2b81 (MD5) / A ocorrência de fármacos no meio ambiente tem se tornado um assunto de interesse nos últimos anos. Grande número desses compostos têm sido detectados em efluentes de estações de tratamento de esgoto (ETEs) municipais, águas superficiais e, menos frequentemente, em águas subterrâneas e água potável em todo o mundo. Alguns dos efeitos adversos causados por fármacos incluem toxicidade aquática, desenvolvimento de resistência em bactérias patogênicas, genotoxicidade, e desregulação endócrina. Diferentes fontes podem ser indicadas para explicar o aparecimento de fármacos no ambiente aquático. Atualmente, é amplamente reconhecido que a principal fonte de poluição são os efluentes de ETEs. Portanto, o descarte de resíduos farmacêuticos nos efluentes de ETEs deve ser minimizado o máximo possível. A remoção de poluentes orgânicos recalcitrantes como fármacos na água e em efluentes pode ser obtida utilizando tecnologias avançadas de tratamento, tais como bioreatores com membranas (BRMs), processos oxidativos avançados (POAs) e adsorção em carvão ativado. O objetivo deste trabalho é avaliar a eficiência de remoção de fármacos por meio de BRMs de ultrafiltração, POAs e adsorção em carvão ativado, identificar metabólitos ou produtos de degradação de fármacos originados durante os tratamentos bem como realizar um estudo cinético de degradação desses compostos. Os fármacos usados neste estudo, três antiinflamatórios não-esteroidais (AINEs) (acetaminofeno, cetoprofeno e naproxeno) e três antibióticos (roxitromicina, sulfametoxazol e trimetoprima), foram adquiridos da Sigma-Aldrich. A primeira etapa do trabalho consistiu em utilizar dois BRMs, com idade de lodo de 15 (BRM-15) e 30 (BRM-30) dias, para avaliar a degradação dos fármacos adicionados no efluente proveniente do tanque de equalização da estação de tratamento de esgoto doméstico (ETE) da cidade de Aachen (Alemanha), que servia de alimentação para os BRMs. Os fármacos foram adicionados diariamente numa concentração de 50 µg/L/d em cada BRM, durante aproximadamente quatro semanas. Em uma segunda etapa de trabalho, compostos farmacêuticos dissolvidos em água Milli-Q ou no permeado dos BRMs a uma concentração de 100 µg/L foram tratados por POAs. Os tratamentos por meio de POAs (radiação UV, O3, H2O2/UV, Fenton e foto-Fenton) foram realizados em um reator cilíndrico de vidro (500 mL) ao longo de 30 minutos. A radiação UV foi proporcionada por uma lâmpada a vapor de mercúrio de média pressão de 15 W. A agitação do sistema foi proporcionada pelo uso de um agitador magnético. Sulfato ferroso heptahidratado foi utilizado como fonte de íons de ferro para o processo Fenton e foto-Fenton. A determinação e a quantificação dos fármacos e seus metabólitos, presentes no permeado dos BRMs, e dos produtos de degradação, originados durante o tratamento por POAs, foram realizadas por meio de um sistema de cromatografia líquida acoplado a um sistema de espectrometria de massa (LC-MS) e espectrometria tandem de massa (LC-MSn), aplicando ionização por electrospray nos modos positivo (IES(+)) (para acetaminofeno, roxitromicina, sulfametoxazol e trimetoprima) e negativo (IES(-)) (para cetoprofeno e naproxeno). Em uma terceira etapa de trabalho, avaliou-se a eficiência de remoção dos fármacos em solução aquosa por meio de adsorção em carvão ativado. Soluções aquosas de fármacos (300 mL) com diferentes concentrações iniciais (1-10 mg/L) foram colocadas em contato com diferentes dosagens de carvão ativado (1; 1,5; 2; 2,5, 3 g/L) por 6h a 25oC, e a concentração dos fármacos foi determinada usando um espectrofotômetro UV-vis. Com relação aos resultados obtidos por meio do tratamento por BRMs, observou-se que os AINEs foram removidos com maior eficiência do que os antibióticos para ambos os BRMs e quando se comparou a eficiência de remoção média entre os dois BRMs, observou-se que o BRM-30 apresentou uma eficiência de remoção maior para todos os compostos em relação ao BRM-15. Metabólitos de acetaminofeno, cetoprofeno e naproxeno foram identificados no permeado de ambos os BRMs. Com relação aos resultados obtidos pelo tratamento utilizando POAs, os compostos cetoprofeno e sulfametoxazol mostraram-se bastante sensíveis à radiação UV. Apesar do tratamento com O3 ter apresentado as maiores eficiências de remoção, não se pôde concluir que foi o melhor tratamento, uma vez que apresentou produtos de degradação desconhecidos cuja polaridade e toxicidade não foram avaliadas. Com relação aos resultados obtidos por adsorção em carvão ativado, observou-se uma eficiência de remoção maior do que 90% para todos os compostos. A adsorção dos compostos alcançou estado de equilíbrio após 6h e foi descrita por meio do uso de isotermas lineares. A cinética de adsorção dos fármacos foi discutida usando 3 modelos cinéticos e verificou-se que o modelo cinético de pseudo-segunda ordem pode descrever a adsorção dos fármacos sobre o carvão ativado.

Orientador: Jairo Osvaldo Cazetta / Banca: Fábio Olivieri de Nóbile / Banca: Fábio Luiz Checchio Mingotte / Resumo: Os resíduos de carvão vegetal podem ser utilizados de forma eficiente na agricultura, quando aplicados ao solo, em doses e granulometria adequadas exercem excelente desempenho aos vegetais. O trabalho foi realizado com o objetivo de estudar a interação entre doses e granulometrias de carvão vegetal de Eucalyptus citriodora em solo argiloso, na produção de cenoura híbrida de verão cultivar Mariana. O experimento foi conduzido em casa de vegetação na cidade de Bebedouro, SP. Com 16 tratamentos em esquema fatorial com 5x3+1, sendo 5 granulometrias (1 a 2 mm, 2 a 4 mm, 4 a 8 mm, 8 a 16 mm e 16 a 32 mm) combinadas com 3 doses (25, 50 e 75% em volume de carvão vegetal) mais controle (somente solo), com 4 repetições, em vasos de 8 litros dispostos num delineamento inteiramente ao acaso. Foi avaliada a retenção de água no início e final do ensaio, determinado o crescimento da parte aérea aos 30, 45, 60, 75 e 90 dias após emergência, bem como massa fresca e seca da raiz e parte aérea e dimensões das cenouras na colheita. Observou-se que o melhor desempenho das plantas ocorre na combinação de 50% (v/v) de carvão vegetal com a granulometria de 2 a 4 mm. No início do cultivo as plantas crescem melhor no solo, mas apresentam desempenho superior nos tratamentos com carvão vegetal a partir de 60 dias após emergência. / Abstract: Charcoal wastes can be used efficiently in agriculture if well managed. With this purpose, this research aimed to study the interaction between dose and size of fine coal particles in clay soil, for carrot production. The experiment was conducted with 16 treatments in a 5x3 + 1 factorial scheme (5 granulometry: 1 to 2 mm, 2 to 4 mm, 4 to 8mm, 8 to 16 mm and 16 to 32 mm, combined with 3 doses:25, 50% and 75% by volume of coal) plus control (soil only), with 4 replications. Each experimental unit was composed by a pot with 8 L capacity, and the assay was arranged in a completely randomized design. It were determined the water retention in the soil, the plants height measured at 30, 45, 60, 75 and 90 days after plants emergence, the fresh and dry mass of the root and plant shoot and the dimensions of the carrots at harvest. It has been observed that the best performance of the plants occurs in the combination of 50% (v/v) of coal with the fraction of 2 to 4 mm particle size. Plants at initial growth phases develop better in pure soil, however in the final growth phases shows superior performance in treatments containing charcoal. / Mestre

Cinza de carvão é tão somente o resíduo sólido industrial de maior geração no sul do Brasil: cerca de 1,7 milhões de t/ano, sendo que menos de 30% deste total são reutilizadas, principalmente pelo setor de construção civil. Nesta tese foi estudado o processo hidrotérmico em meio alcalino para a síntese de zeólitas utilizando cinzas de carvão como matéria-prima. As variáveis estudadas foram: tipo e composição das cinzas de carvão (dezessete tipos), tipo e concentração do meio reacional alcalino (NaOH e KOH 2, 3,5 e 5 mol/L) e , temperatura de reação e conseqüentemente da pressão (60, 100 e 150oC para NaOH e 100, 150 e 200oC para KOH), tempo de reação e relação solução alcalina/cinzas de carvão (ou concentração inicial de cinzas em solução). Foram gerados sete tipos diferentes de zeólitas quando o meio reacional era o NaOH: zeólitas A, P, X, sodalita, cancrinita, noselita e chabazita, já quando o meio reacional foi o KOH foram gerados quatro tipos de zeólitas: zeólitas F, L, W e chabazita. A partir do estudo amplo, que também contou com uma etapa de otimização, foram escolhidos dois produtos zeolíticos potássicos, para teste de uso em solos, para o cultivo de plantas, nas seguintes condições experimentais: menor temperatura possível (100oC) e no tempo mínimo (3 dias) de reação, e assim nas duas concentrações possíveis (3,5 e 5 mol/L) variando-se a relação solução/cinzas de modo a se obterem produtos diferentes e com as duas zeólitas de maior ocorrência no estudo amplo, quais sejam, zeólita W e chabazita. Assim os produtos 50K2 (zeólita W) e 35K6 (chabazita contaminada com zeólita W) foram utilizados com sucesso como fonte de K e, complementar ou total de N no cultivo de plantas de aveia Foram realizados estudos específicos para observação do efeito dos principais elementos constituintes das cinzas de carvão: Fe e Ca. O efeito do aumento da concentração do Fe não ficou perfeitamente estabelecido, porém o efeito da adição de calcário ao combustor, ou seja, do aumento da concentração de Ca, Mg e S foi perfeitamente estabelecido, sendo que para as zeólitas F e sodalita foi positivo e negativo para as zeólitas P e chabazita sódica. Metodologias de dissolução de cinzas também foram estudados: a temperatura ambiente sob agitação e por fusão prévia das cinzas com a base. Os efeitos foram muitos e dependentes da especificidade de cada caso. Quando a reação de zeolitização foi acompanhada por 24 horas, foi possível observar o inicio da cristalização das zeólitas, bem como a variação ao longo do tempo do tipo gerado e o tempo para o máximo de Si em solução.

O objetivo desse estudo é determinar qual o efeito do pH e da salinidade, separadamente e em conjunto, na floculação do material particulado em suspensão (MPS), no estuário do rio Araranguá. O qual é formado pela confluência dos rios Itoupava e Mãe Luzia. O rio Itoupava drena uma área onde o arroz é cultivado densamente, contribuindo para o aumento do MPS. O rio Mãe Luzia drena áreas de lavra e beneficiamento do carvão, atividades essas que promovem a acidificação da água do rio. O baixo pH da água promove a floculação do MPS ao longo do rio, e ao contrário da cultura do arroz, diminuiu a presença de MPS no estuário. A região ainda está sob o efeito das marés (micromaré) e da salinidade, quando a descarga do rio é baixa, o que é freqüente. Deste modo, supõe-se que a atividade mineração de carvão aumenta a retenção de MPS no estuário, e conseqüentemente outros contaminantes que podem estar adsorvidos. Um tanque anular foi projetado para criar condições de fluxo contínuo para simular a mistura de água dos rios, com e sem salinidade. O tanque foi construído com acrílico transparente, com 15,5 cm de largura do canal e 35 cm de altura, com capacidade para 115 litros. Seis pás promovem o fluxo no canal, as quais são aceleradas ou desaceleradas digitalmente. A velocidade do fluxo foi medida com um micromolinete hidrométrico, com medições contínuas, posicionado a 18 cm da base. A concentração de MPS foi medida durante os experimentos com dois sensores ópticos de retroespalhamento posicionados na parede do tanque. Os experimentos foram realizados usando águas coletadas nos rios Itoupava e Mãe Luzia. Duas séries experimentais foram realizadas, na primeira foram misturadas apenas as águas dos rios e na segunda água salina foi adicionada à mistura, variando proporcionalmente as águas de cada rio, em cada série. A concentração de MPS inicial de cada série foi de 35 mg.l-1. A velocidade inicial de cada experimento foi de 45 cm.s-1, reduzida em cinco etapas a cada 20 minutos, até zero (etapa de desaceleração), então o tanque permaneceu com velocidade nula por 180 minutos até o início da etapa de aceleração, onde a cada 20 minutos a velocidade aumentou até 45 cm.s-1. Amostras de água foram coletadas para determinar as características flocos em uma coluna de decantação, com uma câmera digital acoplada. A deposição do material em suspensão ocorreu em velocidades de fluxo mais baixas. Os microflocos representaram grande parte dos flocos formados nos experimentos. Nos experimentos com 10% de Mãe Luzia, os macroflocos foram predominantes. A adição de sal teve um papel importante na floculação, mais a seqüência de experimentos mostra que esse processo é mais intenso com uma maior proporção de água do Mãe Luzia. / The objective of this study is to asses what is the effects of pH and salinity, separately and together, in the flocculation of suspended particulate matter (SPM) in the Araranguá estuary. What is formed by the confluence of the rivers Itoupava and Mãe Luzia. In the Itoupava River drainage basin there is a significant area of rice crops, what contributing to the increase of suspended particulate matter (SPM) inflow to the estuary. In the Mãe Luzia River drainage basin there is an active industry of coal mining and processing. The effect of low pH is the flocculation of the SPM along the streams, and contrary to rice culture, decreases the SPM inflow to the estuary. Other factors that also play a role is that the rivers confluence is already in the estuary, where there are tides (microtide), and salinity when the rivers discharge is low (what is frequent). Thus, out hypothesis is that the coal mining activity increases the SPM trapping in the estuary, and consequently other contaminants that may be adsorbed to it. An annular flume was setup to create a continuously flowing condition to simulate the river waters mixing, with and without salinity. The annular flume was built with transparent acrylic, with 15 cm wide and 30 cm deep, nearly 1 m diameter and 115 liters. Six paddles maintain the flow, which was accelerated or de-accelerated digitally. The flow velocity was measured with a propeller flowmeter recording continuously, leveled at 18 above the bottom. SPM concentrations were recorded during the experiments with two optical backscatter probes, leveled on the wall of flume. The experiments were carried out using waters collected from the Mãe Luzia and Itoupava. Two sets of experiments were done, being the first with fresh water only, and the second with salinity one, with varying proportions of each river water. The concentration of SPM of each sets were initiated with ~35 mg.l-1. The experiments were initiated with velocity at 45 cm.s-1 and then were reduced five times at 20 minutes intervals to zero (de-accelerating phase), then the tank rest for 180 minutes and initiated de accelerating phase, with steep increases of the velocity every 20 minutes. Water samples were collected to determine the floc feature in a settling chamber wired with a digital camera. The matter in suspended deposition occurred at lower flow velocities. The microflocs represented the most flocs formed in the experiments. The macroflocs were predominant in experiments with 10% of Mãe Luzia. The salt addition has an important role in flocculation. But the sequence of experiments shows that the flocculation is more intense with a greater proportion of water from Mãe Luzia.

Este trabalho teve como objetivo avaliar o ultra-som como técnica alternativa ao processo Soxhlet para a extração de material orgânico, em especial os hidrocarbonetos poliaromáticos (HPAs) e saturados, em amostra de carvão mineral do Brasil. Para este fim foram usados diclorometano, tolueno e tetraidrofurano como solventes para as duas técnicas de extração utilizadas. Os extratos foram também comparados ao alcatrão comercial obtido por pirólise da mesma amostra de carvão. A extração com ultra-som apresentou rendimento semelhante à extração com Soxhlet, entretanto com um tempo total de análise muitas vezes inferior (75 minutos versus 48 horas na extração com Soxhlet). Desenvolveu-se uma metodologia analítica para o fracionamento cromatográfico isolando-se duas frações: hidrocarbonetos saturados e poliaromáticos. Os extratos de tetraidrofurano apresentaram o mais alto rendimento de material orgânico e o mais elevado teor de compostos polares. O diclorometano e o tolueno mostraram-se eficientes na extração das frações de hidrocarbonetos poliaromáticos. Os extratos obtidos com tolueno, através dos dois procedimentos usados, apresentaram maior seletividade para a recuperação de hidrocarbonetos a partir da amostra de carvão estudada. As frações de hidrocarbonetos foram posteriormente analisadas por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Para ambas as frações de todos os extratos, os perfis cromatográficos apresentaram-se muito semelhantes, com diferenças apenas nos aspectos quantitativos. / In this work, sonication was evaluated as an alternative to Soxhlet for the extraction of organic material from a high-ash Brazilian mineral coaI. The goal was to assess the influence of the on the characteristics of the extracts and then to compare the results obtained by the two techniques. For this purpose three organic solvents (dichloromethane, tetrahydrofurane and toluene) were used in both techniques. The composition of the extracts was also compared with a sample of coai tar obtained from the some parent coaI. Ultrasonic and Soxhlet techniques showed similar liquid yields, although sonication extraction required much less time (75 minutes versus 48 hours in the Soxhlet extraction). Samples were extracted in bulk, then the extracts were submitted to fractionation steps in order to isolate the saturated and the polynuclear aromatic hydrocarbons and were also analyzed regarding their CHN content. The tetrahydrofuran presented the highest yields of organic material; the extracts were rich in polar compounds and showed a lower aromatic character. On the other hand, both dichlorometane and toluene were able to better extract the polynuclear aromatic hydrocarbons fractions. The two hydrocarbon extraction fractions were further analyzed by GC-MS and the resulting chromatographic profiles were compared. In both fractions, for ali extracts, the compounds are basically the same, differing slightly in their relative concentrations.