• Refine Query
  • Source
  • Publication year
  • to
  • Language
  • 1149
  • 6
  • 4
  • 4
  • 4
  • 4
  • 4
  • 3
  • Tagged with
  • 1171
  • 276
  • 221
  • 164
  • 160
  • 152
  • 151
  • 149
  • 121
  • 113
  • 108
  • 103
  • 95
  • 88
  • 81
  • About
  • The Global ETD Search service is a free service for researchers to find electronic theses and dissertations. This service is provided by the Networked Digital Library of Theses and Dissertations.
    Our metadata is collected from universities around the world. If you manage a university/consortium/country archive and want to be added, details can be found on the NDLTD website.
371

Estudo das emissões gasosas por processos de desodorização

Sousa, Vera Mónica Almeida de January 2009 (has links)
Estágio realizado na EFACEC Ambiente, S. A. e orientado pelo Eng.ª Amélia Fonseca / Tese de mestrado integrado. Engenharia Química. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2009
372

Adsorção de atenolol em carvão activado, nanofibras e nanotubos de carbono

Pires, Ana Isabel Ventura Fernandes January 2009 (has links)
Tese de mestrado integrado. Engenharia Química. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto, Facultad de Ciencias Químicas. Universidad Complutense de Madrid. 2009
373

Degradação de um corante azo por oxidação tipo Fenton, usando carvões como suportes

Duarte, Filipa Mesquita Alves Castro January 2008 (has links)
Estágio realizado na Universidade de Granada e orientado pelo Prof. Maldonado-Hódar / Tese de mestrado integrado. Engenharia Química. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2008
374

O carvão numa economia nacional

Rocha, Idorindo Vasconcelos da January 1997 (has links)
Demonstra-se que a corrida às minas verificada em Portugal a partir da 2ª metade do séc. XIX é o efeito da corrente industrializadora que via na exploração das riquezas do subsolo uma alavanca de desenvolvimento económico e de progresso industrial desmistificando-se ainda o conceito tido sobre as riquezas do subsolo. Problematizam-se as grandes questões jurídicas subjacentes à produção de legislação adequada e necessária ao fomento mineiro. Integra-se a importância do carvão nos contextos industriais dos séculos XIX e XX, particularizando-se o caso das minas de Pejão, na Bacia Carbonífera do Douro.
375

Monitoramento da vibração causada por detonações em mina subterrânea de carvão (Mina Trevo - Siderópolis, SC) como subsídio ao estabelecimento de uma política de relacionamento com a comunidade do entorno da mineração /

Ribeiro, José Teodorico de Melo. January 2003 (has links)
Orientador: Gilda Carneiro Ferreira / Banca: Elias Carneiro Daitx / Banca: Valdir Costa e Silva / Resumo: Historicamente a convivência entre a mineração e a população sempre foi problemática, com prejuízos enormes para essa última que por problemas da falta de moradia, tem que conviver com a degradação do meio ambiente ao seu redor como a poluição através da poeira, ruído e da vibração. Este trabalho, com dados coletados na mina subterrânea de carvão Trevo na região carbonífera de Santa Catarina, coloca em evidência a necessidade da integração Empresa x Comunidade no sentido da melhoria das técnicas de mineração e meio ambiente visando uma convivência pacífica e tendo como um dos seus principais resultados alertar e despertar a consciência da Empresa ante aos reclamos da comunidade, demonstrando com dados, o perigo decorrente do planejamento de uma lavra sem levar em conta as habitações em superfície. / Abstract: Usually, the mining activities and the neighborhood are at odds, with huge losses to the latter, that is in need of houses and must live right in the area, with dust, sound and vibrations problems. This dissertation, using the data of the Trevo mine, an underground coal mine, in the Carboniferus Basin in south of Santa Catarina state, puts an evidence the necessary relationship between mining companies and inhabitants to promote an increase on mining methods and environment, trying too to make clear and to alert the company of the citizens claims, with data, showing the problems of a lack of planning and an adequate study about risks and hazards on surface buildings. / Mestre
376

Anatomia do lenho e do carvão de espécies arbóreas do Cerrado no Estado de São Paulo, Brasil

Gonçalves, Thaís Alves Pereira [UNESP] 27 August 2010 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-08-27Bitstream added on 2014-06-13T19:29:36Z : No. of bitstreams: 1 goncalves_tap_me_botfca.pdf: 2550368 bytes, checksum: 024d4159f78f351a8b6ce296e16b0311 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A Antracologia é uma ciência que se baseia na anatomia da madeira para realizar a análise e identificação de carvão vegetal. No Brasil, ela visa tradicionalmente obter dados paleoecológicos e paleoetnobotânicos, mas também conservacionistas e tecnológicos. As análises antracológicas são possíveis porque a estrutura do lenho se mantém no carvão, entretanto, variações morfométricas podem ocorrer. O presente estudo visa contribuir para um melhor entendimento do efeito da carbonização no lenho através da análise estrutural da anatomia antes e após carbonização. A escolha de espécies do cerrado deveu-se ao forte impacto que este bioma sofre pela devastação e, principalmente, pelo uso de suas espécies para a produção de carvão vegetal. A anatomia do lenho e do carvão obtido a 400ºC foram analisadas em amostras de Copaifera langsdorffii, Dalbergia violacea, Dimorphandra mollis, Stryphnodendron polyphyllum, Caryocar brasiliense, Couepia grandiflora, Tapirira guianensis, Qualea grandiflora, Vochysia tucanorum e Pouteria torta, todas provenientes do cerrado e apresentando tipos anatômicos distintos. Todos os resultados quantitativos foram comparados estatisticamente. A contração anisotrópica nos carvões foi evidenciada principalmente na redução do diâmetro tangencial dos vasos, que ocorreu em 70% das espécies, mas não foi o suficiente para aumentar significativamente sua frequência; o diâmetro da abertura das pontoações intervasculares praticamente se manteve; a frequência dos raios aumentou ligeiramente; a altura e a largura dos raios variaram bastante, sendo que os raios mais largos contraíram mais que os estreitos; o parênquima axial manteve, no carvão, características semelhantes às do lenho; as fibras dos carvões perderam a distinção das camadas das paredes celulares presentes no lenho, mas mantiveram dimensões semelhantes... / Anthracology, or charcoal analysis, is a science based on wood anatomy. In Brazil it traditionally studies palaeoenvironment and palaeoethnobotany, as well as nature conservancy and forestry technology. Anthracological analyses are possible due to the maintenance of wood structure in charcoal. The present study aims to contribute to a better knowledge of carbonization on wood anatomy. Fresh and charred cerrado woods samples were analyzed. The Brazilian cerrado is highly impacted by devastation, while its species are widely used for charcoal production. The latter were charred under 400ºC. The selected species present different anatomical characteristics: Copaifera langsdorffii, Dalbergia violacea, Dimorphandra mollis, Stryphnodendron polyphyllum, Caryocar brasiliense, Couepia grandiflora, Tapirira guianensis, Qualea grandiflora, Vochysia tucanorum, and Pouteria torta. All the quantitative data between wood and charcoal were statistically analyzed. The anisotropic pattern of contraction in charcoals was evident as 70% of the species presented a reduction in vessels tangential diameter. Vessel frequency increase, however, was not statistically significant. Intervessel pits apertures diameters were very closely between wood and charcoal. Rays frequency slightly increased; rays height and width were extremely variable. Larger rays contract more than narrow ones. Axial parenchyma retained, in charcoal, the same dimensions and shape of wood. Charcoal fibres presented indistinct cell wall layering, but retained similar dimensions of wood fibres. Carbonization under 400ºC caused only few changes between wood and charcoal, corroborating the assumption that wood anatomy and anthracology are two closely related sciences
377

Avaliação dos efeitos genotóxicos e citogenéticos na população de trabalhadores de mineração de carvão de Cerrejón (Guajira-Colômbia) utilizando diferentes biomarcadores

León Mejía, Grethel January 2011 (has links)
Durante as atividades de mineração de carvão são liberadas ao ambiente grandes quantidades de partículas de pó, cinzas, hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (HAP) e metais pesados. Uma vez no ambiente, estas sustâncias constituem misturas complexas, um dos maiores riscos ocupacionais para a saúde e segurança dos trabalhadores, se levarmos em conta o efeito sinérgico, aditivo e potencializador da mistura resultante. Uma vez no organismo, este tipo de coquetel tem a capacidade de interagir com mecanismos celulares como ativação de macrófagos, células epiteliais e fibroblastos, e durante esta estimulação podem ser liberadas substâncias como espécies reativas de oxigênio (ERO), capazes de danificar importantes macromoléculas como o DNA. Compostos como os HAP, presentes nas misturas, apresentam uma atividade mutagênica e carcinogênica comprovada, pela capacidade que tem de formar adutos com as purinas depois da sua ativação metabólica. O objetivo do presente estudo foi avaliar os efeitos genotóxicos, citogenéticos e a presença de metais na população de trabalhadores exposta aos resíduos da mineração de carvão de Guajira-Colômbia. Foram incluídos no estudo 100 trabalhadores expostos e 100 indivíduos controle. O grupo exposto foi dividido de acordo com suas diferentes atividades na área de mineração: (i) transporte de carvão extraído (ii) manutenção de equipamento no campo, (iii) mineração de carvão e (iv) embarque de carvão. Para a aplicação do teste ensaio cometa versão alcalina, foram usados linfócitos de sangue periférico e foram avaliados os parâmetros índice de dano (ID), tamanho da cauda e % de DNA na cauda. Para avaliar o dano cromossomal, foi utilizado o teste de micronúcleos em linfócitos e amostras de mucosa oral para avaliar a frequência de micronúcleos em 2000 células. O conteúdo de metais nas amostras do sangue foi analisado mediante a técnica de emissão de raios-X induzidas por partículas (PIXE). Nos biomarcadores avaliados nos ensaios cometa, micronúcleos em linfócitos e micronúcleos em mucosa oral, foram observados valores significativamente maiores no grupo exposto comparado com o grupo controle. Nos resultados da análise dos níveis de elementos químicos pelo método PIXE, foram encontradas quantidades significativamente maiores de Si e Al no grupo exposto, metais que estão presentes nas cinzas voláteis de carvão. Na análise dos resultados obtidos nos diferentes testes, não foi observada correlação entre a idade, o consumo de álcool e o tempo de serviço. Também não foi encontrada diferença significativa entre as atividades de mineração (áreas de trabalho) avaliadas. As informações geradas por este estudo são os primeiros dados para a Colômbia sobre os efeitos genotóxicos em trabalhadores expostos aos resíduos de mineração de carvão e contribuem para o estabelecimento de políticas adequadas de controle e prevenção para estas populações. / During coal mining activities, large quantities of coal dust, ashes, Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAH), and heavy metals are released at the environment. Once into the atmosphere, these substances constitute a complex mixture. This mixture became one of the most important occupational risks for workers health and safety due to synergistic, additive and enhancing effects. Once inside the organism this cocktail-like mixture can interact with cellular mechanisms related with reactive oxygen species (ROS) production, and being capable of cause damage in important macromolecules as DNA. Compounds such as PAH present in this mixture, has a proven mutagenic and carcinogenic activity for the capacity that they have to form adducts with the purines after its metabolic activation in the organism. The aim of the present study was to evaluate the genotoxic and cytogenetic effects together with the presence of metals, in an exposed workers population to coal mining residues of Guajira-Colombia. 100 exposed workers and 100 non-exposed control individuals were included in this study. The exposed group was divided according to different mining area activities: (i) Transport of extracted coal (ii) Equipment field maintenance (iii) Coal stripping and (iv) Coal embarking. For the Comet assay (alkaline version) peripheral blood lymphocytes were used. In this case, the evaluating the parameters were: damage index (DI), tail length and % of tail DNA. To determine chromosomal damage, the micronucleus frequency in lymphocytes and buccal mucose samples were used. 2000 cells per individual were evaluated. The metals content on blood samples were analyzed by emission of ray-X induced by particles technique (PIXE). The results evaluated with the comet assay and micronuclei in lymphocytes were found significantly higher in exposed group compared with the non exposed-control group. For these biomarkers no difference was observed between the exposed groups executing different mining activities. Analysis of metals by PIXE method, showed no significant differences between mining activities in the exposed group. Comparing element’s levels in exposed and control group, we found significant higher values for Si and Al within the exposed group. Both metals are common in the coal fly ash. At the same time, we didn´t find any correlation between age, alcohol consumption and time of service, and any values from the evaluated biomarkers. There also weren’t found any significant differences between evaluated mining activities (work areas). To our knowledge, the information from this study is the first data generated about genotoxic effects in workers exposed to coal mining residues in Colombia and contributes to establish appropriate control and prevention politics on these populations.
378

Extração e caracterização de ácido húmico do carvão candiota e avaliação reológica do seu uso como defloculante em uma suspensão de aluminia

Souza, Fabiana de January 2017 (has links)
O carvão mineral Candiota tem elevado teor de cinzas e baixo rank, portanto não apresenta aplicação na metalurgia e sua utilização fica destinada à geração de energia. No entanto, carvões sub-betuminosos apresentam grande potencial de utilização na extração de ácidos húmicos (AH), cuja pesquisa se intensificou nas últimas décadas. No presente trabalho o carvão Candiota foi utilizado para extração alcalina de ácido húmico, o qual foi caracterizado de acordo com suas propriedades físico-químicas e superficiais. Os AHs são moléculas orgânicas de alto peso molecular e possuem atributos de polieletrólito. A caracterização do AH em pH alcalino mostrou grande quantidade de carga superficial negativa e baixa turbidez em suspensão. O AH apresentou a melhor condição para atuação como defloculante pelo mecanismo eletroestérico, devido à conformação estendida de sua molécula em pH alcalino, contrastando com a forma aglomerada em pH ácido, como comprovado pela análise microestrutural em MEV. A avaliação do AH como defloculante foi realizada em suspensão de alumina (60 % em massa). A quantidade ótima de AH foi determinada na curva de defloculação (viscosidade em função da concentração de defloculante), de modo que a adição de 0,016 % de AH (em pH 11) foi suficiente para obtenção de viscosidade baixa e adequada para os estudos reológicos. Nas curvas de fluxo e de viscosidade, a suspensão defloculada com AH mostrou comportamento pseudoplástico e levemente tixotrópico. O comportamento reológico em cisalhamento constante foi considerado adequado para baixas taxas de cisalhamento, e as propriedades da suspensão em repouso mostraram uma excelente estabilidade coloidal. De maneira geral, o comportamento do AH na defloculação foi similar ao do defloculante comercial poliacrilato de sódio utilizado no presente estudo a fim de se comparar os dados obtidos. Ambos defloculantes apresentaram efetiva redução e estabilização da viscosidade da suspensão. Os resultados sugerem uma barbotina adequada para processamento por colagem com características similares às utilizadas industrialmente. Como comprovação, foi realizada a colagem em molde de gesso. Após sinterização a 1600°C, a peça obtida não apresentou falhas visíveis, e a caracterização tecnológica mostrou que a dispersão e estabilização da suspensão promoveram uma microestrutura homogênea e com alta densificação (98,7 % do valor teórico). / The Candiota coal is a low rank and high ash content material, so it does not present application in metallurgy and its use is destined to the generation of energy. However, sub-bituminous coal present great potential for the use in humic acid extraction (HA), whose research was intensified in the last decades. In the present work the Candiota coal was used as raw-material for alkaline extraction of humic acid, which was characterized according to its physicochemical and superficial properties. AHs are organic molecules of high molecular weight and attributes of polyelectrolyte. The characterization of HA at alkaline pH showed large amount of negative surface charges and low turbidity in suspension. The HA presented the best condition for deflocculation of ceramics suspensions by the electroesteric mechanism, due to the extended configuration of its molecule at alkaline pH, in contrast to the agglomerated form at acidic pH, as evidenced by microstructural analysis in SEM. The evaluation of HA as a deflocculant was performed in alumina suspensions (60 % by weight). The optimal amount of HA was determined in the deflocculation curve (viscosity x deflocculant concentration), so that the addition of 0.016 % HA (at pH 11) was sufficient to obtain low and suitable viscosity for the rheological studies. In the flow and viscosity curves, the suspension deflocculated with HA showed a pseudoplastic and slightly thixotropic behavior. The rheological behavior at constant shear was considered suitable for low shear rates and the properties of the slurry at rest showed an excellent colloidal stability. In general, the behavior of the HA on deflocculation was similar to the commercial deflocculant sodium polyacrylate, used in the present study in order to compare the obtained data. Both deflocculants presented effective reduction and stabilization of the suspension viscosity. The results suggest that the slurry is suitable for processing by slip casting method with characteristics similar to industrially processed slurries. After sintering at 1600 °C, the cast piece showed no visible defects, and the technological characterization showed that the dispersion and stabilization of the suspension promoted a homogeneous microstructure with high densification (98.7 % of theoretical value).
379

Preparation and characterization of microwave–assisted activated carbons from biomass and application for the removal of Emerging Organic Contaminants (EOCs) in aqueous media

Thue, Pascal Silas January 2017 (has links)
Nesta tese, carvões ativos (AC) oriundos de biomassa lignocelulósica foram preparados por pirólise assistida por microondas, caracterizados e aplicados na remoção de contaminantes orgânicos emergentes (EOCs) em meio aquoso. Foram estudadas as três etapas da preparação dos carvões ativos utilizando metais de transição como agentes de ativação. As misturas obtidas após a etapa de preparação foram pirolisadas num sistema de microondas em menos de 11 min. Em seguida, utilizou-se uma solução de HCl 6 mol L-1 para tratar os materiais pirolisados, sob refluxo, lixiviando os componentes inorgânicos e produzindo os carvões ativos. Esta tecnologia permitiu a produção de carvões ativos com alta porosidade. Análise elementar, FTIR, DR-UV, microscopia eletrônica de varredura, adsorção-dessorção de nitrogênio, TGA, DRX, FRX, pHpzc, propriedades hidrofóbicas e acidez e basicidade totais foram utilizados para a caracterização da biomassa, do material pirolisado e dos carvões ativos. Os resultados indicaram que os metais foram ligados em diferentes quantidades na superfície da biomassa através de interação iônica e interação de complexação superficial, durante a etapa de impregnação. Os carvões ativos (MWAC) obtidos a partir da impregnação com Zn2+ apresentaram maior volume de poros e maior área superficial específica. Esses dados foram relacionados com a capacidade de adsorção. Amostras preparadas com as misturas de biomassa : componentes inorgânicos em diferentes proporções (20% de cal+ 80% de ZnCl2 ou 20% de cal+ 40% de ZnCl2 + 40% de FeCl3) foram utilizadas para o estudo completo de adsorção de fenol (PhOH) e o-cresol. Os resultados indicaram que a cinética de adsorção para ambas as moléculas foi rápida e o tempo de contato em equilíbrio foi alcançado nos primeiros 10 minutos. Os modelos cinéticos de pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem e de ordem fracionária de Avrami foram utilizados para investigar a cinética de adsorção. Destes três modelos, o de ordem fracionária de Avrami descreveu melhor a cinética de adsorção de PhOH e o-cresol na superficie dos cavões ativos. As principais interações de PhOH ou o-cresol com os materias devem ser regida por interações hidrófóbicas, ligações de hidrogênio, interações polares e interação doadores e aceitadores de elétrons. Os estudos de dessorção mostraram que os carvões ativos podem ser regenerados facilmente utilizando-se uma mistura de EtOH (10 ou 50%) + NaOH (5 M). Além disso, o MWAC preparado com CuCl2, CoCl2 e NiCl2 também apresentou alta capacidade de adsorção. As capacidades de adsorção (qe) das moléculas seguiram esta ordem: 2-nitrofenol > bisfenol A > hidroquinona > 4-nitrofenol > 2-naftol > paracetamol > cafeína > resorcinol. Todavia, ZnCl2 parece ser o melhor agente ativador, permitindo o desenvolvimento de materiais de alta porosidade, bem como boas propriedades de adsorção, e essa tendência é seguida posteriormente por CuCl2, CoCl2 e NiCl2. / In this thesis activated carbons from lignocellulosic biomass were prepared via microwave– assisted pyrolysis, characterized and applied into the removal of Emerging Organic Contaminants (EOCs) in aqueous media. A scientific understanding of the three-step preparation of activated carbons (AC) using first-row transition metals as activating agents by microwaves heating is also provided. The mixtures obtained after preparation step were pyrolysed in a microwave system in less than 11 min. Afterwards a 6 mol L-1 HCl was used to treat the pyrolysed materials, under reflux, to eliminate the inorganic components—producing activated carbons. This technology allows producing activated carbons with high porosity. Elemental analysis, FTIR, UV-Vis DRS, SEM, N2 adsorption/desorption curves, TGA, XRD Xray fluorescence, pHzpc, hydrophobic properties, total acidity and basicity groups were used to characterise biomass, intermediary materials and activated carbons. Results showed that the metals were bound successfully in different amounts with surface functional groups of the wood biomass through ion exchange and surface complexation interaction during the impregnation step. However, MWAC prepared with Zn2+ showed higher pore volumes and surface areas, which was related to their high adsorption capacity (qe). The samples prepared with the mixtures biomass: inorganic components (20% lime + 80% ZnCl2 or 20% lime + 40% ZnCl2 + 40% FeCl3) at different ratios were used for the complete adsorption study of phenol (PhOH) and o-cresol from aqueous solution. Results indicated that adsorption kinetic was very fast and equilibrium contact time was attained in the first 10 min for both molecules. Pseudo first-order, pseudo-second order and Avrami fractional-order kinetic models were used to probe the kinetic of adsorption. Among the three models; Avrami fractional-order kinetic model best described the adsorption kinetics of PhOH and o-cresol onto the activated carbons. The main interaction of PhOH or o-cresol with the activated carbons should be governed by hydrophobic interactions, hydrogen bonds, polar interactions and electron donor-acceptor interaction. While desorption experiment showed that activated carbons can be regenerated easily using a mixture of EtOH (10 or 50%) + NaOH (5 M). Additionally, MWAC prepared with CuCl2, CoCl2 and NiCl2 also exhibited high adsorption capacity. The adsorption order of the molecules is as shown: 2-nitro phenol > Bisphenol A > hydroquinone > 4-nitro phenol > 2-naphtol > paracetamol > caffeine > resorcinol. However, ZnCl2 demonstrate to be the best activating agent, which allows for the development of materials of high porosity as well as good adsorptive properties, and this trend is followed subsequently by CuCl2, CoCl2, and NiCl2.
380

Uso de modificadores químicos permanentes na determinação de cádmio em suspensão de carvão por GF AAS convencional e de alta resolução

Bianchin, Liane January 2005 (has links)
Irídio e rutênio isoladamente e em combinação com tungstênio, termicamente depositados na plataforma de um tubo de grafite com aquecimento transversal, foram investigados quanto a sua aplicabilidade como modificadores permanentes para a determinação de cádmio em suspensões de carvão por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. O modificador químico de Pd-Mg adicionado em solução na forma de nitratos também foi investigado, para comparação. Este apresentou a melhor performance para solução aquosa, enquanto a mistura de W-Ir e W-Ru como modificadores permanentes apresentou o menor poder de estabilização. Todos os modificadores investigados perdem parte do seu poder de estabilização quando aplicados a suspensões de carvão. O modificador químico Pd-Mg e os modificadores permanentes Ir e Ru bem como a mistura de 300 μg de W e 200 μg de Ir estabilizam cádmio a uma temperatura de pirólise de 600 ºC, enquanto que as demais combinações investigadas permitem temperaturas de pirólise máximas entre 500 e 550 ºC. Investigações a partir da fase líquida das suspensões demonstram que existe a possibilidade de que a alta concentração de ácido empregada no preparo das suspensões e/ou compostos que são extraídos do carvão para a fase líquida podem ser responsáveis pela redução no poder de estabilização dos modificadores. A temperatura máxima de pirólise de 600 ºC não foi suficiente para reduzir a absorção de fundo provocada por concomitantes de algumas das amostras testadas, enquanto que temperaturas de pirólise mais elevadas levam à perda de analito. Para o desenvolvimento deste estudo, foram utilizados os materiais de referência BCR No 180 Gas Coal, SARM 18 Coal Witbank, SARM 19 Coal O.F.S., SARM 20 Coal Sasolburg, NIST SRM 1635, NIST SRM 1630a e SRM 1632b. Foi investigado também um carvão brasileiro da mina de Candiota no Rio Grande do Sul. Foram determinadas as figuras de mérito e os valores obtidos para o limite de detecção e a massa característica estão entre 1,0 e 1,3 ng g-1 e 1,9 e 2,2 pg, respectivamente. Estudos por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua foram realizados com o intuito de elucidar as possíveis interferências provenientes de diferentes matrizes de carvão na forma de suspensão. Estes estudos revelaram que o fundo contínuo apresenta uma absorção maior do que a capacidade de correção exibida pelo corretor de deutério e que o mesmo se sobrepõe ao sinaldo analito. Valores de 1,0 pg e 0,6 ng g-1 foram obtidos respectivamente, para massa característica e limite de detecção, empregando-se irídio como modificador permanente e temperatura de pirólise de 600 ºC. Apesar de a técnica corrigir esse fundo pronunciado, parte do analito é aparentemente perdida durante a volatilização da matriz, fazendo com que o método não possa ser considerado robusto. / Iridium and ruthenium, alone and in combination with tungsten, thermally deposited on the platform of a transversely heated graphite tube, were investigated for their suitability as permanent chemical modifiers for the determination of cadmium in coal slurries by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS). The conventional mixed palladium and magnesium nitrates (Pd-Mg) modifier, added in solution, was also investigated for comparison. The latter one showed the best performance for aqueous solutions, and the mixed W-Ir and W-Ru permanent modifiers had the lowest stabilizing power. All of the investigated modifiers lost some of their stabilizing power when coal slurries were investigated. The Pd-Mg modifier, pure Ir and Ru, and a mixture of 300 μg W + 200 μg Ir could stabilize Cd at least to a pyrolysis temperature of 600 ºC, whereas all the other combinations already failed at temperatures above 500-550 ºC. Additional investigations of the supernatant liquid of the slurries supported the assumption that the high acid concentration of the slurries and/or a concomitant leaching out of the coal might be responsible for the reduced stabilizing power of the modifiers. The maximum applicable pyrolysis temperature of 600 ºC was not sufficient to reduce the background absorption to a manageable level in the majority of the coal samples and higher pyrolysis temperatures cause loss of analyte. The following reference materials were used in this work: BCR No. 180 Gas Coal, SARM 18 Coal witbank, SARM 19 Coal O.F.S, SARM 20 Coal Sasolburg, NIST SRM 1635, NIST SRM 1630a and SRM. In addition, a coal sample from the Candiota mine in Rio Grande do Sul, Brazil, was investigated. Figures of merit were established and the values obtained for detection limit and characteristic mass were between 1.0 and 1.3 ng g-1 and 1.9 and 2.2 pg, respectively. In order to further investigate the spectral interference caused by the coal slurries, additional investigations were carried out using high resolution continuum source atomic absorption spectrometry. High-resolution continuum source ET AAS revealed that the continuous background absorption was beyond the capabilities of background correction exhibit by the deuterium background correction system, and was overlapping with the analyte signal. A characteristic mass of 1.0 pg and a detection limit of 0.6 ng g-1 could be obtained with iridium as permanent modifier and a pyrolysis temperature of 600 ºC. Although the technique could correct for thisbackground absorption, some analyte was apparently lost with the rapidly vaporizing matrix so that the method could not be considered to be rugged.

Page generated in 0.0195 seconds