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Análise estrutural de filmes finos de hematita produzidos por spin-coating para geração de hidrogênio / Structural analysis of hematite thin films produced by spin-coating for hidrogen generation

Lima, Bruno Henrique Ramos de 06 August 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3403.pdf: 7607513 bytes, checksum: e2b51a38285b4e741ca3303f5cddf999 (MD5) Previous issue date: 2010-08-06 / Universidade Federal de Minas Gerais / Water photolysis at semiconductors is a clean and renewable method for solar energy conversion into hydrogen fuel. Hematite (-Fe2O3) thin films have been presented as a promissory material for water photolysis due to it s abundance, chemical stability, environmental compatibility and appropriate band gap energy to absorb a large part of the solar spectrum and for the water photooxidation process. In this work the influence of synthesis and deposition parameters on the microstructure and photoelectrochemical properties were studied. The films were produced on FTO substrates by spin-coating deposition of Fe+3 polymeric resin prepared by complex polymerization method using ethanol as a solvent. Doped films were prepared by addition of tetraethylortosilicate (TEOS) in Fe+3 resin. Characterizations were made by xrays diffraction, UV-Visible spectroscopy and scanning electronic microscopy. Photoelectrochemical properties were measured in a three-electrode standard electrochemical cell, with the film as a work electrode, platinum as a counter electrode and Ag/AgCl in KCl satured solution as reference electrode. Results have shown that substrate-film interface is responsible for the formation of three regions with distinct morphologies and have shown that just a small percentage of the films are in direct contact with the substrate and contributes with photocurrent. The better silicon incorporation in hematite structure using ethanol as a solvent was also observed. The best photocurrent density were obtained by one layer silicon doped films, at 0,6 V in 1M NaOH electrolyte. / A fotólise da água em semicondutores é um método limpo e renovável para a conversão de energia solar em hidrogênio combustível. Filmes finos de hematita (-Fe2O3) têm sido apresentados como um material promissor para a fotólise de água devido sua abundância, estabilidade química, compatibilidade ambiental e banda proibida de energia adequada para absorção de grande parte do espectro solar e para o processo de fotooxidação da água. Nesse trabalho foi estudada influência dos parâmetros de síntese e deposição sobre a microestrutura e propriedades fotoeletroquímicas dos filmes. Os filmes foram produzidos por spin-coating através da deposição em substrato de óxido de estanho dopado com flúor (Fluorine Tin Oxide FTO) de resina polimérica contendo Fe+3 preparada pelo método de polimerização de complexos usando etanol como solvente. Os filmes dopados com silício foram preparados com a adição de tetraetilortosilicato (TEOS) na solução de Fe+3. A caracterização dos filmes foi feita através de difração de raios-x, espectroscopia UV-Visível e microscopia eletrônica de varredura. A propriedade fotoeletroquímica foi medida em uma célula eletroquímica padrão com três eletrodos, sendo o filme o eletrodo de trabalho, platina o contra-eletrodo e Ag/AgCl em KCl saturado o eletrodo de referência. Os resultados mostraram que a interface substrato-filme é responsável pela formação de três regiões com morfologias diferentes e que apenas uma pequena porcentagem do filme está de fato em contato direto com o substrato e contribui para a fotocorrente. Também se observou que o uso de etanol como solvente melhora a incorporação do silício pela rede da hematita. Os melhores resultados de densidade de fotocorrente foram obtidos pelos filmes de uma camada dopados com silício, medidos a 0.6 V e em eletrólito de1M NaOH.
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Síntese e caracterização de nanocompósitos HA/Al2O3-α sol gel para aplicações na reconstrução óssea / Synthesis and characterization of HA/α-Al2O3 sol-gel nanocomposites for applications in Bone reconstruction

Corrêa, Pricyla 18 November 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pricyla Correa_Materiais.pdf: 3021159 bytes, checksum: 54c96d18b375a9b34266d9355ec7a293 (MD5) Previous issue date: 2013-11-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Calcium phosphate nanostructured bioceramics present themselves as biomaterials for bone tissue reconstruction. Among calcium phosphates, hydroxyapatite is the biomaterial with the closest resemblance of bone tissue crystalline structure, also presenting good bioactivity and biocompatibility. Hydroxyapatite stands out on researches as synthetic bone matrix and in the making of nanocomposite biomaterials. The interest in the elaboration of nanocomposite biomaterials is associated with their mechanical properties, morphology modification, microstructural architecture, grain‟s surface area and microporosity. Another factor to consider is related to improving open porosity, wettability and capillarity. This research aimed at the wet synthesis of a nanostructured calcium phosphate bone matrix for later elaboration of the hydroxyapatite matrix and hydroxyapatite/α-alumina sol-gel nanocomposites at 1, 2, 3 and 5% concentrations in nanometric α-alumina volume. The synthesis method for obtaining hydroxyapatite was the dissolution/precipitation process, involving liquid/solid CaO phase and phosphoric acid. This method allowed the obtainment of hydroxyapatite nanostructured powders composed of fine agglomerated particles. The elaboration of the nanocomposite powders was accomplished with the aid of a high-energy attrition mill. The powders of all compositions were then compacted and sintered at 1250ºC/2h, supplying HA/α-Al2O3 nanocomposite biomaterials. The presented results refer to morphological (SEM), mineralogical (XRD), chemical (FTIR) and particle size distribution (laser particle analysis method and theoretical calculation of particle 13 surface area for nanostructured powders) characterization. Mechanical properties, open porosity and density by theoretical method for the different biomaterial compositions obtained from sintering at 1250ºC/2h have also been determined. / As biocerâmicas nanoestruturadas de fosfatos de cálcio se apresentam como biomateriais de reparação de defeitos e da reconstrução do tecido ósseo. Dentre os fosfatos de cálcio a hidroxiapatita é o biomaterial que mais apresenta similaridade com a estrutura cristalina do tecido ósseo, também oferece boa bioatividade e biocompatibilidade. A hidroxiapatita se destaca nas pesquisas como matriz óssea sintética e na elaboração de biomateriais nanocompósitos. O interesse na elaboração de biomateriais nanocompósitos está associado às propriedades mecânicas, modificação da morfologia, da arquitetura microestrutural, da área superficial de grãos e de microporos. Outro fator a ser levado em consideração está relacionado a melhorar a porosidade aberta e a capacidade de molhabilidade e capilaridade. O presente trabalho de pesquisa teve como objetivo a síntese via úmida de uma matriz óssea de fosfato de cálcio nanoestruturada para posterior elaboração da matriz hidroxiapatita e dos nanocompósitos hidroxiapatita/alumina-α sol-gel nas concentrações de 1, 2, 3 e 5% em volume de alumina-α nanométrica. O método de síntese para a obtenção da hidroxiapatita deu-se pelo processo de dissolução/precipitação, envolvendo fase sólida/líquida de CaO e ácido fosfórico. Este método permitiu a obtenção de pós nanoestruturados de hidroxiapatita formados por finas partículas aglomeradas. A elaboração dos pós nanocompósitos foi realizada com ajuda de um moinho atritor de alta energia. Os pós de todas as composições foram então compactados e sinterizados à 1250°C/2h fornecendo os biomateriais nanocompósitos HA/Al2O3-α. Os resultados apresentados se referem aos estudos de caracterização morfológica (MEV), mineralógica (DRX), química (FTIR), da distribuição do tamanho de partículas, utilizando o método de análise de 11 partículas por laser, e cálculo teórico da área superficial das partículas para os pós nanoestruturados. Determinaram-se também as propriedades mecânicas, porosidade aberta e densidade hidrostática pelo método teórico para as diferentes composições de biomateriais obtidos da sinterização a 1250°C/2h.
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Síntese e caracterização de biocimentos de fosfatos de cálcio para uso na reparação do tecido ósseo / Synthesis and characterization of calcium phosphates biocements for use in bone tissue repair

Franczak, Priscila Ferraz 18 July 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Priscila Ferraz Franczak.pdf: 3194066 bytes, checksum: 4e95079e48ade5fa359cd79ef4d41ea0 (MD5) Previous issue date: 2014-07-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Calcium phosphate biocements are biomaterials that present similar crystallographic structure to the human skeleton, and they are used in biomedical applications, particularly in defects repair, bone reconstruction and attachment of implants. They are promising in biomedical applications by their easy molding, good wettability, hydration and hardening ability during their application in biological means. Interest in calcium phosphate biocements is associated with properties of bioactivity, biocompatibility and crystallographic similarity to bone apatite. This study aimed at the preparation and characterization of hydrated calcium phosphates nanostructured powders in the ratios Ca/P = 1.5; 1.55; 1.6; 1.67; 1.7 molar and biphasic compositions with 1% MgO and 5% Al2O3-α. These powders were treated at 1300ºC/2h, providing biocements. Investigations were performed by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), particle size analysis by the Scherrer theoretical method and the laser diffraction method. Infrared spectroscopy and chemical analysis served as a support. It was found about the obtained results that biocements are formed by fine morphologies of calcium phosphate crystal fragments. Another observation was that the presence of second phase inhibited calcium phosphate crystals coalescence during heat treatment, leading to fine crystals formation, favoring the increase of biocement surface area. Biphasic compositions hydration tests manteined microporosity and gel formation at the crystals edges, indicating that biphasic compositions are promising as biomaterial replacement and anchoring in biomedical applications. / Os biocimentos de fosfato de cálcio são biomateriais que apresentam características cristalográficas semelhantes as da estrutura do esqueleto humano, sendo utilizados em aplicações biomédicas na reparação de defeitos, reconstrução óssea e fixação de implantes. São promissores por apresentarem facilidade de moldagem, boa molhabilidade, hidratação e capacidade de endurecimento durante sua aplicação em meios biológicos. O interesse pelos biocimentos de fosfatos de cálcio está associado às características de bioatividade, biocompatibilidade e semelhança cristalográfica com a apatita óssea. Esse trabalho teve como objetivo a elaboração e caracterização de pós nanoestruturados de fosfatos de cálcio hidratados nas razões Ca/P = 1,5; 1,55; 1,6; 1,67; 1,7 molar e composições bifásicas com 1% de MgO e 5% de Al2O3-α. Estes posteriormente foram tratados a temperatura de 1300ºC/2h fornecendo os biocimentos. As investigações foram realizadas através da microscopia eletrônica de varredura (MEV), difratometria de raios-X (DRX), análise do tamanho de partícula pelo método teórico de Scherrer e pelo método de difração a laser. A espectroscopia de infravermelho e a análise por fluorescência de raios X serviram de apoio na avaliação química. Constatou-se nos resultados obtidos que os biocimentos são formados por morfologias de finos fragmentos de cristais de fosfatos de cálcio. Outra observação foi que a presença de uma segunda fase inibiu a coalescência dos cristais de fosfatos de cálcio durante o tratamento térmico, levando a formação de finos cristais, favorecendo o aumento da área superficial do biocimento. Nos testes de hidratação as composições bifásicas mantiveram a microporosidade e apresentaram a formação de gel nos contornos dos cristais, indicando que as composições bifásicas são promissoras como biomaterial de substituição e ancoragem em aplicações biomédicas.
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Obtenção de pigmento cerâmico com base na estrutura cristalina da wollastonita com adição de íons cromóforos, cromo e níquel / The obtainment of ceramic pigment based on the crystalline Wollastonite structure with the addition of chromophore, chrome, and nickel ions

Albuquerque, Gabriel Beck de 10 July 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gabriel Beck de Albuquerque.pdf: 1997107 bytes, checksum: 541a09517c8455984a0d555701225b7e (MD5) Previous issue date: 2014-07-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The growth of the ceramic materials market has impelled manufacturers and researchers to find solutions for cutting costs in products and increase diversity in materials. Regarding this, the domestic industry has displayed traits to promote Brazilian plants, so they can excel globally. Thus, the influence exerted on different process variables, in the synthesis of ceramic pigments utilizing the crystalline Wollastonite structure was employed for the purpose of uncovering new pigments studied in this present research work, since in the course of establishing the crystalline structure, a greater quantity of chromophore ions can be incorporated in the Wollastonite structure. Two series of pigment formulations based on the same initial compositions were prepared seeking to achieve this objective, considering additions in mass percentage. The influence from this variation was followed up by the trials to define the structure and evaluate the final properties. After determining the mass of the utilized reagents, the blends were homogenized utilizing conventional grinding followed by calcination. The formulations of nickel were synthesized at 1100 and 1200 °C. However in chrome pigments, the calcination temperatures were 1000, 1150, and 1250 °C. In all the heat treatment temperatures, the employed heating rate was 5°C/min and the only threshold at the maximum temperature for 3 hours. The characterizations of the obtained pigments were achieved by way of X-ray diffractometry, scanned electronic microscopy, and the analysis of particle size distribution. The pigments were applied to a type of transparent ceramic enamel, containing zinc in its formulation. Afterwards, colorimetric analyses were performed. The results displayed evidence that it is possible to obtain the desired result, as well as other types of silicates. The raw material used as a chromophore agent could even exert a negative influence preventing the formulation of pigment. / O crescimento do mercado de materiais cerâmicos pressionam os fabricantes e pesquisadores a encontrarem soluções para reduzir o custo do produto e aumentar a diversidade de materiais. Neste sentido, a indústria nacional dispõe de características que ajudaram a indústria cerâmica a se destacar em nível mundial. Com o intuito de buscar novos pigmentos, no presente trabalho, procurou-se estudar a influência de diferentes variáveis de processamento na síntese de pigmentos cerâmicos utilizando a estrutura cristalina da wollastonita, já que no decurso do estabelecimento da estrutura do cristal, uma maior quantidade de íons cromóforos pode ser incorporada a estrutura da wollastonita. Visando atingir este objetivo foram preparadas duas séries de formulações de pigmentos com base na mesma composição inicial, mas com variação nos teores de íons cromóforos empregados, considerando-se adições em percentual em massa. A influência desta variação foi acompanhada com os ensaios de determinação de estrutura e de avaliação de propriedades finais. Após determinação da massa dos reagentes utilizados, as misturas foram homogeneizadas utilizando moagem convencional seguido de sintetização. As formulações de níquel foram sintetizadas a 1100 e 1200 °C. Já para os pigmentos de cromo, as temperaturas de sintetização foram 1000, 1150 e 1250 °C. Em todas as temperaturas do tratamento térmico foi utilizado taxa de aquecimento de 5°C/min e patamar único na temperatura máxima de 3 horas. As caracterizações dos pigmentos obtidos foram realizadas através de difratometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura e análise da distribuição do tamanho de partículas. Os pigmentos foram aplicados em esmalte cerâmico, tipo transparente contendo zinco em sua formulação. Posteriormente, foram realizadas análises colorimétricas. Os resultados evidenciaram que é possível obter o resultado desejado, além de outros tipos de silicatos. É possível, também, concluir que o aumento do teor de cromóforo nas formulações não é efetiva na otimização da produção dos pigmentos. Considerando as temperaturas testadas, de forma geral, o aumento da temperatura favorece a formação do silicato desejado e em temperaturas mais baixas e reação entre as matérias primas é incompleta. As imagens feitas por microscopia eletrônica evidenciam, em condições de síntese bem características, a formação de fase líquida. Após sintetizados os pigmentos desenvolveram coloração verde com variação na tonalidade e luminosidade. Nos testes de aplicação, as amostras obtidas apresentaram superfícies irregulares e coloração assimétrica, independentemente do percentual de pigmento adicionado, com variação de tonalidade.
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Elaboração e caracterização de biomateriais : matriz de cálcio e compósitos fosfato de cálcio/Al2O3a Sol-Gel para aplicação como implante e regeneração óssea

Karvat, Franciele 24 November 2005 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Resumo_Abstract.pdf: 35434 bytes, checksum: 4a34b93b68ea9438424d2b7000f35123 (MD5) Previous issue date: 2005-11-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Bone defects arise from many causes including traumas, infections, tumors and congenital deformations. They are the main problems in orthodontic and orthopedic surgical clinics. In the last few years it was verified that porous ceramics are more and more used in medical applications such as substitution and regeneration of bone tissues, mainly the ceramic formed by Ca/P composition (calcium phosphates). These ceramic are broadly used in biomedical applications due to their mineralogical characteristics, which are similar to the biological apatite (bones of human skeleton), and also because they have an excellent biocompatibility. The aim of this work was focused on the optimization of the elaboration process by aqueous suspension and on the characterization of biomaterials composed of calcium phosphate and composites (calcium phosphate plus alumina). The purpose was to improve the mechanical properties of the calcium phosphate by incorporation of 5%, 10%, 20% and 30% in volume of micrometrics particles of sol-gel Al2O3-a, preserving its biocompatibility. The characterization was performed through morphological, microestrutural, physical, chemistry, and mechanical investigations, as well as by biocompatibility and thermal behavior. The results showed that the bioceramic powders obtained from calcination at 900ºC are formed by small agglomerated particles, in the size bellow 200 nm, for the calcium phosphate, and for the composite powders it was observed debris of sol-gel alumina particles dispersed inside the powders of the calcium phosphate. Evidences from X-ray diffraction showed that the powders, after calcination, are constituted of hydroxyapatite and calcium oxide for calcium phosphate, and for the composites it was found the same phases plus sol-gel alumina. On the biomaterials obtained by thermal treatment of the powders at 1300ºC and sintered at 1300ºC/2 hours, the present phases are hydroxyapatite and calcium oxide for calcium phosphate, and calcium aluminate oxide and tricalcium aluminate for the composites. Higher mechanical strength were observed on calcium phosphate containing 5 and 10% of sol-gel alumina. Complementally "in vitro" study of citotoxity enhanced the biocompatibility of the materials where the best results were obtained on the composite containing 20% of sol-gel alumina. / Os defeitos ósseos são resultados apresentados por diferentes causas incluindo traumas, infecções, tumores e deformações congênitas. Estes são os principais problemas nas clínicas cirúrgicas ortopédicas e odontológicas. No decorrer dos últimos anos, constatou-se que as cerâmicas microporosas destacam-se em aplicações de substituição e regeneração de tecidos ósseos, principalmente as cerâmicas formadas pela composição Ca/P, os fosfatos de cálcio. Estas cerâmicas vêm tomando um espaço importante em aplicações biomédicas, em razão de suas características mineralógicas semelhantes às apatitas da estrutura óssea do esqueleto humano, e também por apresentarem boa biocompatíbilidade. O objetivo deste trabalho concentrou-se na otimização do método de elaboração via úmida e caracterização de biomateriais fosfato de cálcio e compósitos. Tendo como interesse melhorar as propriedades mecânicas da matriz fosfato de cálcio, pela incorporação de partículas micrométricas de Al2O3-&#945; sol-gel nas concentrações de 5%, 10%, 20% e 30% em volume e preservar as características de biocompatíbilidade destes biomateriais. Os estudos de caracterização foram realizados em nível morfológico, microestrutural, física, química, das propriedades mecânicas, do comportamento térmico e da biocompatíbilidade. Os resultados destes estudos, mostraram que, os pós biocerâmicos obtidos a partir da calcinação a 900ºC, são formados por finas partículas aglomeradas, apresentando tamanho (d < 200nm) para a matriz fosfato de cálcio, já para os pós compósitos, constatou-se a presença dos fragmentos de alumina-a&#61472; sol-gel,&#61472; dispersos dentro do pó da matriz. Os resultados obtidos pela técnica de difractometria de Raios X para os pós obtidos da calcinação, mostraram em seus espectros a presença da fase hidroxiapatita e óxido de cálcio para a matriz e para os compósitos, mais a presença da alumina-a sol-gel. Para os pós biocerâmicos obtidos do tratamento térmico a 1300ºC e biomateriais sinterizados a 1300ºC/2 horas, apresentaram em seus espectros as fases de hidroxiapatita, óxido de cálcio para a matriz e óxido aluminato de cálcio e aluminato tricálcico para os compósitos. Os ensaios mecânicos mostram claramente maior valor da tensão de ruptura flexão três pontos, para os compósitos fosfato de cálcio/5% e 10% de Al2O3-a sol-gel em volume em suas composições. O estudo complementar de citotoxidade in vitro , colocou em evidência a biocompatíbilidade das diferentes composições, observando melhor resultado para o pó compósito com 20% em volume de Al2O3-a sol-gel.
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Análise da viabilidade técnica da reutilização da cinza de madeira em produtos cimentícios / Analysis of technical feasibility of wood ash reuse in cement products

Bennack, Valéria 15 February 2016 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Valeria Bennack.pdf: 3581807 bytes, checksum: fd498cfd4c0e26a27526c03e8a00fd60 (MD5) Previous issue date: 2016-02-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Economic and environmental issues are directly related to industrial activities, and consume natural resources, generate waste that can overload the environment. This work aims to analyze the feasibility of waste reuse (wood ash) from the combustion of the timber industry in the manufacture of cement products in the construction process. In the first stage was carried out the characterization of the aggregates and further characterization of the residue by physical testing, chemical, mineralogical, Morphological, thermal and environmental. In the second stage, carried out in the laboratory the effects of the added substitution kid in concrete production by residues in 10% ratios and 20% were studied in consistency testing compressive strength, as well as the morphological difference was evaluated its structures for analysis of electron microscopy. In the final stage, held in specialized industry in manufacturing of cement artifacts were produced concrete interlocking blocks with replacement of fine aggregate by waste in the same proportions of testing with concrete. Comparative analysis of compressive strength and electron microscopy were also made at this stage. Results indicate the possibility of reusing waste (wood ash) in the manufacture of cementitious products. / As questões econômicas e ambientais estão diretamente relacionadas às atividades industriais que, além de consumir recursos naturais, geram resíduos que podem sobrecarregar o meio ambiente. Este trabalho tem como objetivo analisar a viabilidade do reaproveitamento de resíduo (cinza de madeira) proveniente do processo de combustão da indústria madeireira na fabricação de produtos cimentícios da construção civil. Na primeira fase foi realizada a caracterização dos agregados e na sequência a caracterização do resíduo através de ensaios físico, químico, mineralógico, morfológico, térmico e ambiental. Na segunda fase, realizada em laboratório, estudou-se os efeitos da substituição do agregado miúdo na produção de concreto pelos resíduos em proporções de 10% e 20% nos ensaios de consistência, de resistência à compressão, bem como foi avaliada a diferença morfológica de suas estruturas em análises de microscopia eletrônica. Na fase final, realizada em indústria especializada em confecção de artefatos de cimento, foram produzidos blocos intertravados de concreto com substituição do agregado miúdo pelos resíduos nas mesmas proporções dos ensaios realizados com concreto. Análises comparativas de resistência à compressão e microscopia eletrônica também foram realizadas nesta etapa. Resultados indicam a possibilidade de reutilização de resíduo (cinza de madeira) na fabricação de produtos cimentícios.
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Estudo da Influência da bentonita e do pó de carvão na hidratação do cimento portland / Study of the influence of the bentonite and coal powder in portland cement hydration

Nascimento, Marcio Rogério 27 July 2006 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ElementosPre-Textuais-01.pdf: 61543 bytes, checksum: 007b5cc1662f1099ff8cccc7a99ae23c (MD5) Previous issue date: 2006-07-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / It s known that foundry sand residue generates an onus due its management and final disposition. In order to minimize costs, many works have shown its technical and environmental viability as raw material in concrete/mortar production. Some of these works showed that the residue can modify the microstructures of cement paste, but none of them makes a deepened study of its influence in cement hydration. Therefore, the aim of this work was to investigate the influence of bentonite and coal powder, contained in foundry sand composition, in Portland cement hydration process. The raw materials were characterized through physical, thermal and microstructural analysis. It was performed samples of pure cement and samples of cement with the mixtures in weight: cement with 1 wt% of bentonite and 0.2 wt% of coal powder, cement with 15 wt% and 30 wt% of bentonite, cement with 15 wt% and 30 wt% of coal powder, cement with 7,5 wt% of bentonite plus 7,5 wt% of coal powder, and cement with 15 wt% of bentonite plus 15 wt% of coal powder. The materials were investigated by differential thermal analyses (DTA), termogravimetric analyses (TGA), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) after 1, 3, 7, 14 and 28 days of cure in alkaline water. The total agingperiod included a cure of 24 hours in natural air before the cure in water. The results showed that the incorporation of bentonite and/or coal powder influenced the cement hydration reactions. The presence of bentonite in cement pastes provides the formation of hydrated silicates higher in Si/Ca ratio changing its stequiometry and improving its crystallization, i.e. crystallization of C-S-H phases. The dissolution of certain chemical elements present in the bentonite, as well as the dissolution of sulfur present in the coal powder, increases the nucleation and growth of ettringite crystals. The analysis, carried out on the samples, also showed that the coal powder is not completely dissolved in the cement paste in mixtures with concentrations equals or over 7.5 wt%, while for the bentonite there are evidences of its partial presence in the cement paste in mixtures with concentrations equals or over 15 wt%. / Alguns trabalhos já realizados com adição de areia de fundição em argamassas e concretos mostraram que a incorporação do resíduo pode modificar a microestrutura da pasta de cimento, mas nenhum deles faz um estudo mais aprofundado da influência do resíduo na hidratação do cimento. Portanto, este trabalho teve por objetivo investigar a influência da bentonita e do pó de carvão, presentes na composição da areia de fundição, no processo de hidratação do cimento Portland. As matérias-primas foram caracterizadas por meio de análises física, térmica e microestrutural. Foram feitos corpos-de-prova com cimento sem resíduo que foram tomados como referência (amostra padrão), e corpos-deprova com as seguintes concentrações em peso: cimento com 1 %p de bentonita mais 0,2 %p de pó de carvão, cimento com 15 %p e 30 %p de bentonita, cimento com 15 %p e 30 %p de pó de carvão, cimento com 7,5 %p de bentonita mais 7,5 %p de pó de carvão e 15 %p de bentonita mais 15 %p de pó de carvão. Os corpos-de-prova dos compósitos foram investigados por análise térmica diferencial (ATD), termogravimétria (TG), difratometria de raios X e microscopia eletrônica de varredura (MEV) após 1, 3, 7, 14 e 28 dias de hidratação em água alcalina. A cura em água foi precedida por cura de 1 dia (24 horas) ao ar atmosférico em ambiente fechado. Da análise geral dos resultados pode-se constatar que a incorporação de bentonita e pó de carvão influenciaram na reação de hidratação do cimento. A presença da bentonita na pasta de cimento altera a relação Si/Ca influenciando na estequiometria dos silicatos hidratados e na cristalização das fases C-S-H. A dissolução de certos elementos químicos presentes na bentonita, assim como a dissolução do enxofre presente no pó de carvão, favorecem a formação de cristais de etringita. As análises realizadas também mostraram que o pó de carvão não se dissolve completamente a partir de 7,5 %p enquanto que para a bentonita têm-se evidências de sua presença parcial na pasta de cimento a partir de 15 %p.
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Estudo da sinterabilidade de materiais aluminosos obtidos através da sinterização por fase líquida no sistema Al2O3-MgO-CaO-SiO2

Vieira, Luana de Aguiar 29 August 2006 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Prefacio.pdf: 257978 bytes, checksum: 387ddd83ca1ac6d3aec453ed4dd24904 (MD5) Previous issue date: 2006-08-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The use of aluminium ceramic materials is a reality in many industrial fields. Though, the research development to improve the products and processes that there are nowadays are the same that have been used for the last decade. The majority of the studies aim to explore the most the potencials of alumina that, in spite of having a wide range of applications, has a great deal of its properties. This research to has the objective to obtain ceramic pieces containing hight quantities of alumina, to obtained through the sintering of liquid phase, in addiction to magnesia, kaolin, calcium carbonate and shell of oyster. The raw materials concerning are low prices and are supplier of forming elements at liquid phase: magnesium oxide (MgO), silicium oxide (SiO2), calcium oxide (CaO) respectely. The shell of oyster was used in this research to substitute commercial calcium carbonate, it reduces the price of production as well as minimizing a problem of de are litoranea in special Florianópolis, wich is the dumping of this materials in environment. With the results, it s verified that the presence of liquid phase reduces sgnificantilly the temperature. Obtaining, in this way, one alumina with high density that can be used in many kinds of application. The results also show that the formation of liquid phase and sinterability depend strongly on composition control done through the ternário diagram MgO-CaO-SiO2. / O uso de materiais cerâmicos aluminosos é uma realidade em inúmeros setores industriais. Entretanto, o desenvolvimento de pesquisas para o aperfeiçoamento de produtos e processos já existentes se mantém nas últimas décadas. A maioria destes estudos busca explorar ao máximo os potenciais da alumina que, embora possua uma vasta gama de aplicações, tem suas propriedades aproveitadas parcialmente.Este trabalho tem por objetivo a obtenção de peças cerâmicas contendo elevados teores de alumina, obtida através da sinterização por fase líquida, pela incorporação de óxido de magnésio, caulim, carbonato de cálcio comercial e casca de ostra. As matérias-primas utilizadas são de baixo custo e fornecedoras dos elementos formadores de fase líquida: óxido de magnésio (MgO), óxido de silício (SiO2) e óxido de cálcio (CaO) respectivamente. A casca de ostra foi utilizada, nesta pesquisa, como substitutivo do carbonato de cálcio comercial. Sendo assim, além de reduzir o custo de produção, a utilização da casca de ostra minimiza o problema das regiões litorâneas, em especial Florianópolis, que é a deposição incorreta deste material no meio ambiente. Os resultados obtidos comprovam que a presença da fase líquida reduz significativamente a temperatura de sinterização, obtendo-se assim um material aluminoso com elevada densidade que pode ser usado para vários fins industriais. Além disso, os resultados também demonstraram que a formação da fase líquida e a sinterabilidade dependem significativamente do controle da composição realizado através do diagrama ternário MgO-CaO-SiO2.
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Incorporação de resíduos industriais em massa cerâmica usada na fabricação de tijolos

Reis, Jaisson Potrich dos 30 March 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jaisson Potrich dos Reis.pdf: 1196131 bytes, checksum: c56e80de6cade51740a725f56669b1b7 (MD5) Previous issue date: 2007-03-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The incorporation of industrial wastes into red ceramics has been largely used in the past few years. The characterizing of these residues is an essential tool to obtain reliable results and to technically know the wastes to be researched together with the evaluation of the technological properties of the manufactured bricks. The objective of this work was study the viability of incorporation of four industrial wastes in a ceramic mass that is frequently used in the manufacture of bricks. The added wastes has been: waste of blast furnace slag, waste of the two ceramics covering industry and the industry of recycling of glass. The reuse of these industrial by-products might favor a decrease in the sintering temperature, providing a better finish quality on the product, reducing costs and also giving by-products an ecological viable alternative. The developing of this research took into consideration the chemical, mineralogical and thermal characterization of the clays and of the residues. Some technological properties had been evaluated as the water absorption, linear retraction, apparent density and breaking strength of the produced materials and also was executed the quantification of gases emitted during the stage of sintering and the microstructural analysis of some mixtures. The gotten results had shown that the incorporation of these alternative raw materials was satisfactory, because the evaluation of the technological properties presented better resulted when the residues studied in clay D had been incorporated. Among all wastes studied, the glass presented better resulted. The water absorption with 30% of incorporation of this residue in the temperature of 1100°C arrived 11%, while the linear retraction was of 5,5% and rupture stress was of 7,5 MPa compared with clay without incorporation of waste. / A incorporação de resíduos industriais em cerâmica vermelha está sendo muito usada nos últimos anos. A caracterização destes resíduos é uma ferramenta indispensável para que se consiga resultados confiáveis e se conheça tecnicamente o resíduo estudado juntamente com a avaliação das propriedades tecnológicas dos tijolos fabricados. O objetivo deste trabalho foi estudar a viabilidade de incorporação de quatro resíduos industriais em uma massa cerâmica que é freqüentemente utilizada na fabricação de tijolos. Os resíduos adicionados foram: resíduo de escória de alto-forno, resíduo da indústria cerâmica de revestimento e da indústria de reciclagem de vidros. A reutilização destes subprodutos industriais pode favorecer a redução da temperatura de sinterização, fornecendo uma melhor qualidade final do produto. Sendo assim diminuirá custos de produção e também dará um destino ecologicamente correto a esses resíduos. O desenvolvimento do trabalho considerou a caracterização química, mineralógica e térmica das argilas e dos resíduos. Foram avaliadas algumas propriedades tecnológicas como a absorção de água, retração linear, densidade aparente e tensão de ruptura dos materiais produzidos e também foi realizada a quantificação de gases emitidos durante a etapa de sinterização e a análise microestrutural de algumas misturas. Os resultados obtidos mostraram que a incorporação dessas matérias-primas alternativas foi satisfatória, pois a avaliação das propriedades tecnológicas apresentou melhores resultados quando foram incorporados os resíduos estudados na argila D. Dentre todos os resíduos utilizados para incorporação, o vidro foi aquele que apresentou melhores resultados. A absorção de água com 30% de incorporação deste resíduo na temperatura de 1100°C chegou a 11%, enquanto que a retração linear foi de 5,5% e a tensão de ruptura foi de 7,5 MPa comparados com argila sem incorporação de resíduo.
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Planejamento fatorial aplicado à produção de uma argamassa composta por cimento, areia e água

Schaefer, Tiago 26 February 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tiago Schaefer Capa .pdf: 31591 bytes, checksum: aea45bda8b826710ab4bea7689cf30cc (MD5) Previous issue date: 2007-02-26 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The objective of this work is to study the application of the experiments factorial planning for the mortar s prodution composed by cement, sand and water; as well as to verify the possibility of use of the statistical techniques for the properties improvement of the mortar in function of the factories analysis that compose the mortar. Each one of the three factories was assessed in two levels, resulting in a factorial experiment 23. The river sand used was processed at laboratory to control of the proportion of fine and thick particles. The levels used in the experiment for the proportion fine/thick of the sands were 1/9 and 6/3. The composition considered for the cement:sand proportion, in volume, were 1:3 and 1:2,5 and the water/cement factor, in weight, were of 0,55 and 0,6. For to define formulation conditions, were shaped mortar cylindrical of 5x10 cm for compressive strength. The main results were used to analyze the influence of each factor in the mortar perfermance, to define which has larger influence. Also the analysis of the interaction, or interference was considered, among the factories. Were assessed the porosity and absorption of water properties yet. These results can be used for the process optimization by the control of the variables that really matters for the product. In the experiments development was possible to observe that a great interaction exists among the factors, what hinders the definition of the levels to be considered how parameter lower and higher, not allowing the use of levels with very distant values, without interfering in important mortar s properties as consistence, that hinders to molding the cylinders. The results also allowed the effect's analysis of each factor on the answer and the trust of the obtained numbers. / O objetivo deste trabalho é estudar a aplicação de planejamento fatorial de experimentos à produção de uma argamassa composta por cimento, areia e água. Procura se também verificar a possibilidade de utilização da técnica para a melhoria das propriedades da argamassa em função da análise das variáveis que a compõem. Cada um dos três fatores foi avaliado em dois níveis, definindo-se assim um experimento fatorial 23. A areia de rio empregada foi processada em laboratório para permitir o controle da proporção de partículas finas e grossas. Os níveis utilizados no experimento para a proporção fino/grosso da areias foram 1/9 e 6/3. Os traços considerados para a proporção em volume de cimento: areia foram 1:3 e 1:2,5 e os níveis, em massa, do fator água/cimento foram de 0,55 e 0,6. Para as condições de formulação definidas, foram moldados corpos de prova cilíndricos de 5x10 cm para ensaios de compressão. Os resultados foram utilizados para analisar a influência de cada fator na resistência à compressão, definindo qual parâmetro tem maior influência. Também foi considerada a análise da interação, ou interferência, entre os fatores. Foram avaliadas ainda as propriedades de porosidade e a absorção de água. Estes resultados podem ser utilizados para otimização do processo pelo controle dos fatores que sejam efetivamente responsáveis pela melhoria do desempenho do produto. No desenvolvimento dos experimentos foi possível observar que existe uma grande interação entre os fatores, o que dificulta a definição dos níveis a serem considerados como parâmetro inferior e superior, não permitindo o uso de níveis com valores muito distantes, sem interferir em propriedades de aplicação importantes como consistência, que impede a conformação dos corpos de prova para ensaio. Os resultados permitiram também a análise do efeito de cada fator sobre a resposta e a confiança dos dados obtidos.

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