Le procédé industriel d’extraction d'inuline consiste en une diffusion de longue durée et à température élevée. Ce procédé induit l’extraction des sucres mais également des impuretés. Les étapes de purification de jus deviennent alors plus complexes. Pour pallier à ces problèmes, il est essentiel de réduire la température de diffusion pour limiter l’extraction des impuretés. Récemment, la technique de champs électriques pulsés (CEP) a démonté ses avantages dans le domaine sucrier et également dans d’autres applications agro-alimentaires. L’objectif de ce travail de thèse est de d’optimiser et valider la faisabilité de cette techniques dans le cas de la chicorée. Une purification par filtration dynamique est envisagée et proposée pour remplacer la purification classique. Les résultats de l’extraction montrent qu’il est possible d’intensifier l’extraction de l’inuline par application de CEP. Le prétraitement des cossettes de chicorées à 600 V/cm et 50 ms, réduit de 20°C la température de diffusion (60°C au lieu de 80°C actuellement). Une économie d’énergie importante est réalisée (gain 90 kJ/kg chicory juice). La combinaison innovante d’un prétraitement électrique et un traitement thermique (chauffage ohmique) provoque une perméabilisation importante des cellules et permet de réaliser des diffusions « à froid ». Les analyses qualitatives de jus de diffusion classique et jus CEP montrent que la pureté des extraits CEP est plus élevée (87.2% vs 86.7%). Les essais de filtration sur membrane montrent que les performances de la filtration (pureté, flux, colmatage,…) dépendent énormément de l’origine de l’extrait. Le jus CEP contient moins d’impureté que le jus thermique, est donc plus facile à filtré. Cependant, col matage de membrane restent dans les deux cas important. Un module de filtration dynamique avec disque rotatif a été utilisé pour améliorer les performances de la filtration. Ce module a permit de réduire le colmatage des membranes, améliorer la pureté des extraits et atteindre des facteurs de réduction volumique important (10). / Industrial inulin extraction requires high temperature and long duration to ensure inulin productivity. In addition complex steps are necessary to purify extracted chicory juice and to obtain inulin with desirable purity. In order to avoid the extracting of inulin at high temperature, to obtain chicory juice with better quality and to purify chicory juice with more simple operation, pulsed electric fields (PEF) and membrane filtration were applied to this study : PEF was used to intensify inulin extraction from chicory roots. By pre-treatment of chicory slices at 600 V/cm, diffusion temperature at pilot scale can be decreased to 60oC from about 80oC (industrial extraction condition) to obtain comparable juice inulin concentration. Moreover, this moderate temperature diffusion brought out interesting energy savings compared to that of conventional diffusion. For the goal of extracting inulin at “cold” condition (for example 30oC) PEF induced combined electroporation/ohmic heating pretreatment was applied for chicory tissue denaturation. Better solute extraction was observed after effective damage of chicory tissue diffusivity.Juice extracted from PEF assisted diffusion (PEF juice) was confirmed had higher inulin purity and less impurity in comparison to juice from conventional thermal diffusion process. The juice was purified by membrane filtration in order to investigate a simple chicory juice purification method. Since it contains less impurity, dead-end filtration performance of PEF juice was significantly improved, with less membrane fouling and higher inulin purity in filtrate. However, permeate flux of membrane filtration was seriously restricted by the membrane fouling. In order to improve filtration flux, rotating disk module was introduced in this study for clarification and purification of chicory juice. Elevated shear rate of rotating disk (1500–2000 rpm) could effectively control or even eliminate membrane fouling and lead to satisfying carbohydrate transmission (98%) and desirable permeate flux even at high volume reduction ratio (10). In view of energy saving, optimization of RDM assisted chicory juice filtration was carried out and yielded optimal operation conditions to maximize average flux and minimize specific energy consumption.

Les microalgues, de par leur diversité, peuvent offrir une multiplicité de molécules bio-sourcées pour des applications variées (alimentation, énergie, santé etc…). Cependant, la production de biodiesel à partir de microalgues, désignée comme la 3e génération de biocarburant, nécessite encore une optimisation lors de l’étape de culture de la biomasse ou lors de l’extraction de l’huile pour que le procédé soit énergétiquement viable. Parmi les voies d’amélioration, l’application de champs électriques pulsés (PEF) en prétraitement à la biomasse pourrait améliorer la rentabilité énergétique du procédé d’extraction de lipides. Ce procédé appliqué aux microalgues est étudié dans le contexte d’une collaboration entre le laboratoire SATIE de l’ENS Cachan Paris Saclay et le laboratoire LGPM de Paris Saclay.Un microsystème d’électroporation a été conçu afin d’étudier in situ l’impact des champs électriques pulsés sur les cellules de microalgue, Chlamydomonas reinhardtii chargées en lipides. Parmi les principaux résultats du projet, l’étude énergétique du procédé a montré que les impulsions de très courte durée (5 µs) sont les moins énergivores. Associées à un champ électrique de 4.5 kV/cm, ces impulsions entrainent une perméabilisation réversible (80 % de cellules atteintes) de quelques secondes tandis qu’un champ de 7 kV/cm entraine un effet irréversible. Après ce prétraitement, les algues sont ensuite mélangées à de l’hexane afin d’évaluer si les lipides sont extraits plus facilement de la cellule. / Microalgae offer a multiplicity of applications for the production of bio-sourced compounds such as proteins, pigments, sugars and oils. However, the energy spent for algae culture and lipid extraction hinder the energetic viability of the process for the production of biofuel derived from algae oils. Among possible improvements, pulsed electric fields (PEF) may be used as a pre-treatment to extract valuable compounds from microalgae and making the process less energy demanding.This project started with a collaboration between the team of bio-micro-systems Biomis, laboratory SATIE, with the team of bio-process engineering laboratory LGPM to study in situ the effects of PEF on microalgae.First, a energetic study is performed in a micro-system specially built for this project to characterize in situ, the effect of various treatment parameters (pulse duration / electric field) on Chlamydomonas reinhardtii cells with high lipid content.Among the outputs of this study, an energetic optimization of PEF conditions shows that a high level of permeability and low energy consumption are obtained when using short pulses of 5 µs. Associated with an electric field of 4.5 kV/cm, the pores are reversible (80% of the cells) during few seconds, and with a field of 7 kV/cm or higher, the permeabilization is irreversible. Afterwards, this PEFpre-treatment is associated with solvent mixing (hexane) to evaluate if lipid extraction is improved.

Ce travail porte sur l’amélioration de l’extraction des composés phénoliques à partir des raisins tout au long de la chaîne de la vinification en rouge. La qualité des vins rouges est en grande partie déterminée par les composés phénoliques. Parmi les composés phénoliques, les anthocyanes, qui sont responsables de la couleur, et les tanins, à l’origine de la sensation d’astringence. Pour augmenter la quantité des composés phénoliques présents dans le vin, un développement des procédés permettant d’améliorer la diffusion des composés phénoliques durant la vinification en rouge doit être mis en jeu. Nous avons entamé notre étude par un suivi de la maturité phénolique des raisins rouges appartenant à différentes parcelles de la société château KSARA localisées dans la vallée de la Békaa tout en se servant des méthodes Glories (1&2) et ITV. Quant à l’amélioration de l’extractibilité des composés phénoliques durant la vinification en rouge, différents prétraitements ont été appliqués dans le but d’améliorer la diffusion de ces composés. Parmi ces procédés, les technologies suivantes ont été abordées dans notre étude: les électrotechnologies (CEP), les ultrasons, le chauffage modéré, le traitement enzymatique, la macération préfermentaire à froid et la thermovinification. Ces techniques permettent d’endommager ou de fragiliser les membranes et/ou parois cellulaires facilitant ainsi la libération du contenu cellulaire vers le milieu extérieur. Les cinétiques d’extraction des composés phénoliques ont pu être modélisées par le modèle empirique de Peleg et le modèle cinétique simplifié afin d’estimer les rendements d’extraction. De plus, dans ce travail, l’accent a été mis sur les propriétés antiradicalaires et antimicrobiennes des composés phénoliques extraits de différentes variétés de raisins fournis par la société Château KSARA. Pour valoriser les co-produits de la vinification, le chauffage ohmique pulsé (COP) a été appliqué sur le marc du raisin dans le but d’améliorer l’extraction de ses composés phénoliques. L'optimisation du choix de la date des vendanges et l'amélioration des procédés d’extractions des composés phénoliques durant la vinification en rouge, pourraient nous conduire à élaborer un vin d'une meilleure qualité. Ce travail étant effectué, il sera intéressant comme projet à venir de valider ces différents pré-traitements à grande échelle pour une perspective d’application industrielle. / This study focuses on improving the extraction of phenolic compounds from grapes throughout the chain of red winemaking. The quality of wine is mainly determined by the phenolic compounds. From these phenolic compounds, the anthocyanins, which are responsible of the color and tannins, the responsible of the astringency. In order to increase the amount of phenolic compounds present in wine, a development of methods used to improve the extraction of phenolic compounds during the red vinification should be discussed. We began our study by using two methods Glories (1&2) and ITV to monitor the phenolic maturity of red grapes grown in the vineyards in the province of Bekaa-Château KSARA S.A.L. Whereas for the improvement of the extractibility of phenolic compounds during the vinification, different pre-treatments were applied in order to ameliorate the diffusion of these compounds. Among these process, the following technologies were discussed in our study: the electrotechnologies (PEF), the ultrasound, the moderate heat treatment, the enzymatic treatment, the cold maceration and the thermovinification. These techniques are able to weaken the cell walls and facilitate the diffusion of grape’s phenolic compounds during vinification. Peleg’s equation and the simplified kinetic model were shown to be suitable for describing the extraction kinetics for phenolic compounds and for the estimation of the extraction yield of polyphenols. Furthermore, in this study, the antiradical and antimicrobial activities of phenolic compounds extracted from grapevine varieties of Château KSARA-Bekaa-Lebanon were analyzed. To valorize the by-products of the vinification, the pulsed ohmic heating (POH) was applied on the grape pomace in order to ameliorate the extraction of the phenolic compounds. The optimization of the choice of the harvesting date and the amelioration of the extraction of phenolic compounds during the red vinification, will conduce to elaborate a high quality of wine. After this study, it will be interesting to validate the different pre-treatments at large scale for a perspective of an industrial application.

Les champs électriques pulsés (CEP) offrent un réel intérêt dans le cadre de la traite des microalgues. En effet, ils permettent l'extraction sélective des composés hydrosolubles ou l'utilisation de solvants biocompatibles pour récolter les molécules hydrophobes. La viabilité des microalgues peut ainsi être conservée. L'objectif de ce travail de thèse est de définir des conditions de traitement permettant à la fois l'extraction des composés d'intérêt et le maintien de la viabilité des microalgues. Le modèle d'étude est la microalgue verte Haematococcus pluvialis. Au stade végétatif, celle-ci contient près d'un tiers de son poids de matière sèche en protéines et en conditions stressantes, elle accumule de l'astaxanthine, un caroténoïde à haute valeur ajoutée.L'application de CEP de 1 kV.cm-1 permet de collecter 50 % des protéines extractibles par broyage avec des microbilles. La mesure de cinq paramètres biologiques suite à ce traitement a mis en évidence que les cellules retrouvaient un état physiologique comparable à celui de microalgues non traitées au bout de 72 h. Cette condition de traitement constitue donc un bon compromis entre l'extraction des protéines et la survie des microalgues, ce qui renforce la faisabilité d'une traite de microalgues par CEP.Dans le cadre de l'extraction de l'astaxanthine, la paroi très résistante des kystes constitue le principal verrou à lever. Une optimisation des conditions de traitement (en particulier de la force des impulsions) et du stade cellulaire traité représentent les deux principales perspectives à étudier pour que l'utilisation des CEP dans le cadre de l'extraction de l'astaxanthine soit pertinente. / Pulsed electric fields (PEF) offer a real interest for microalgae milking. Indeed, they allow the selective extraction of water-soluble compounds or the use of biocompatible solvents to harvest the hydrophobic molecules. The viability of microalgae can thus be maintained. The aim of this PhD thesis work is to define the treatment conditions allowing both the extraction of compounds of interest and the maintenance of the microalgae viability. The biological model is the green microalga Haematococcus pluvialis. At the vegetative stage, it contains nearly one third of its dry matter weight in proteins and under stressful conditions, it accumulates astaxanthin, a high added value carotenoid.The application of PEF of 1 kV.cm-1 allows to collect 50% of the proteins extractable by bead milling. The measurement of five biological parameters highlights that treated cells recover a physiological state comparable to that of untreated microalgae after 72h. This treatment condition constitutes therefore a good compromise between the protein extraction and the survival of the microalgae, which reinforces the feasibility of microalgae milking by PEF.Within the context of astaxanthin extraction, the high resistance of the cell wall of the cysts constitutes the main limitation. Optimization of the treatment conditions (particularly pulse strength) and the cellular stage to treat represent the two main perspectives to study for the use of PEF for astaxanthin extraction to be relevant.

L’intégration croissante des procédés innovants comme les ultrasons, les champs magnétiques, et les champs électriques pulsés a pour but d’améliorer et de stabiliser le déroulement des procédés de fermentation. Le champ électrique pulsé (CEP) est un procédé athermique généralement utilisé pour l’inactivation des pathogènes (Barbosa-Cánovas et al., 2001) ainsi que pour l’extraction des composés intracellulaires d’intérêt (El Zakhem et al., 2006a; Vorobiev & Lebovka 2006). Dans ce travail de thèse, nous proposons d’évaluer l’activité microbienne des cellules soumises à un traitement électrique modéré. Un intérêt particulier est apporté à des aspects fondamentaux comme la croissance et le métabolisme des cellules. Sur le plan technologique, le but fondamentale est de mettre en place et optimiser des protocoles de stimulation de microorganismes pour intensifier les bioprocédés. La fermentation de microorganismes stimulés par CEP a montré des cinétiques plus rapides que les levures non traitées. La stimulation de l’activité fermentaire s’est révélée grâce au suivi de la masse du milieu, les solutés solubles, l’absorbance, les sucres... L’optimisation des protocoles de stimulation a permis de réveler deux comportements logarithmique et saturé. Il a été montré une dépendance importante de l’énergie spécifique sur certains aspects physiologiques notamment la taille et le nombre de colonies. / The continually increasing integration of innovative technologies such as ultrasound, magnetic fields, and pulsed electric fields aims to improve and stabilize the course of fermentation processes. The pulsed electric field (PEF) is an athermal process generally used for pathogen inactivation (Barbosa-Canovas et al., 2001) and for the extraction of intracellular compounds of interest (El Zakhem et al., 2006a; Vorobiev & Lebovka 2006). In this thesis, we propose to evaluate the microbial activity of cells subjected to a moderate electric treatment. Special consideration is given to key aspects such as growth and cell metabolism. Technologically, the fundamental purpose is to implement and optimize microorganisms’ stimulation protocols to intensify their bioprocesses. The positive impact of PEF pre-treatment on yeast cells was shown by their faster fermentation kinetics compared to the control. This was proven by monitoring the weight of the ferment, the soluble solutes, the UV absorbance, and sugar consumption profiles. Two behaviors of electrostimulation, “logarithmic” and “saturated”, were revealed by optimization of the stimulation protocols. Finally, a relationship between the growth rate, the size of the colonies and the applied specific energy is deduced.

Les microalgues présentent un vrai potentiel d’innovation dans les principaux secteurs industriels tel que l’énergie, l’agroalimentaire, la cosmétique et la santé. Elles sont considérées comme étant la solution privilégiée pour répondre aux besoins énergétiques futurs et ainsi permettre une transition des énergies fossiles vers les énergies renouvelables. Néanmoins, les systèmes de production à grande échelle à partir de microalgues nécessitent encore des améliorations afin de les rendre économiquement compétitifs et durables tout en préservant l’environnement.Ainsi, l’objectif de cette thèse consiste à évaluer une nouvelle voie pour l’extraction de composés d’intérêt à partir de microalgues et de caractériser leur performance en termes d’efficacité d’extraction. L’utilisation combinée de champs électriques pulsés, et de compressions mécaniques (à travers un système microfluidique dédié) en tant que prétraitements à l’extraction de composés lipidiques, riches en énergie, produits par la microalgue Chlamydomonas reinhardtii, a donc été étudiée. Les mécanismes mis en jeu, à l’échelle de la cellule, ont été mis en évidence.Ce projet de thèse s’est déroulé dans le contexte d’une collaboration entre les laboratoires SATIE de l’ENS Paris-Saclay et LGPM de CentraleSupélec Paris-Saclay.Les résultats obtenus ont permis de confirmer le potentiel des technologies utilisées dans l’amélioration du rendement d’extraction de l’huile algale. Cette étude démontre notamment le rôle important de la paroi cellulaire de l’algue en tant qu’obstacle à une extraction optimale. Une étude approfondie de sa réponse physiologique aux prétraitements et aux conditions de stress est proposée. / Microalgae have a real potential in the innovation of the main industrial sectors such as energy, food, cosmetics and health. They are considered as a promising solution to meet future energy needs and thus enable a transition from fossil to renewable energies. Nevertheless, large scale production systems using microalgae still need improvements to become economically competitive and sustainable while preserving the environment.Thus, the aim of this thesis is to evaluate an innovative approach for the extraction of compounds of interest from microalgae and characterize their performance in terms of extraction efficiency. The effect of combining pulsed electric fields and mechanical compressions (through a dedicated microfluidic system) as pretreatments for the extraction of lipids, energy-rich compounds produced by the microalga Chlamydomonas reinhardtii, was therefore studied. The mechanisms involved, at the cellular scale, were highlighted.This project took place in the context of a collaboration between the laboratories SATIE of ENS Paris-Saclay and LGPM of CentraleSupélec Paris-Saclay.The obtained results have confirmed the potential of the technologies to improve the algal oil extraction. Furthermore, this study demonstrates the important role of the algae’s cell wall as an obstacle to an optimal extraction. A comprehensive study of the microalgae’s physiological response to pretreatments and stress conditions is proposed.

Ce travail de thèse porte sur l’étude de l’effet du traitement par champs électriques pulsés (CEP) sur différents procédés de séchage et de friture à partir de produits végétaux (pommes de terre et carottes). Les interactions entre différents modes de séchage et de prétraitement ont été étudiées. L’impact du traitement par CEP et du pré-séchage par l’air chaud ou pré-séchage par le vide sur la cinétique de friture et sur la qualité des produits frits ont été analysés. Le prétraitement par CEP entraîne une électro-perméabilisation des membranes cellulaires, ce qui favorise l’accélération des cinétiques de perte en masse (humidité). Les résultats montrent que le temps de séchage a été réduit significativement dans tous les procédés étudiés (séchage par l’air chaud, séchage par microonde, séchage sous vide). L’avantage du traitement par CEP se manifeste également par une diminution au niveau de la température interne du produit séché. Cette température basse présente un avantage notable dans la préservation des composés sensibles à la chaleur (caroténoïdes…). La couleur des échantillons prétraités par CEP puis séchés, gardent mieux la coloration initiale et présente une déviation réduite en termes de couleur après réhydratation. En ce qui concerne le procédé de friture, l’application du traitement par CEP montrent un avantage en termes de temps de friture mais également en termes de la teneur en huile absorbée. En effet, cette teneur en huile est moins élevée pour le cas des échantillons traités électriquement comparés aux échantillons non traités. La combinaison du CEP et du pré-séchage à l’air chaud (ou du pré-séchage sous vide) montre une réduction importante du temps de friture et également en terme de teneur en huile absorbée. / This research project focuses on the effect of pulsed electric field (PEF) treatment on various drying and frying processes from plant products (potatoes and carrots). Interactions between different drying modes and pretreatment have been studied. The impact of PEF treatment and pre-drying by hot air or pre-drying by vacuum drying on frying kinetics and the quality of fried products were analyzed. PEF pretreatment results in electro-permeabilization of the cell membranes, which favors the acceleration of mass transfer processes. The results showed that the drying time was significantly reduced in all processes (hot air drying, microwave drying, vacuum drying). The advantage of the PEF treatment was also manifested by a decrease of the internal temperature of the product during drying. This lower temperature has a significant advantage in the preservation of heat-sensitive compounds (carotene, etc.). The dried sample pretreated by PEF could better retain the initial product color and had a reduced color deviation after rehydration. In regards to the frying process, the application of the PEF treatment showed not only an advantage in terms of the frying time but also in terms of oil content absorbed. The oil content of PEF treated sample was lower compared to untreated ones. Moreover, the combination of the PEF pretreatment and hot air pre-drying (or vacuum pre-drying) showed a synergistic efficiency on frying time and also in terms of oil content absorbed.

Dans cette thèse, nous proposons et étudions des systèmes d’exposition en vue d’explorer les effets biologiques sanitaire et thérapeutique des ondes électromagnétiques sur le vivant. Nous proposons une antenne micro-onde pour l’ablation thermique des tumeurs cancéreuses du foie à 2.45 GHz. Son originalité réside en ses dimensions miniatures et la possibilité de l’insérer dans le foie par voie endoscopique. Pour cette antenne, un débit d’absorption spécifique (DAS) supérieur à 50 W/kg/W inc a montré une zone exposée de 1-cm de diamètre. Nous proposons ensuite une cellule transverse électromagnétique (TEM) avec une ouverture fermée par un matériau transparent conducteur l’Indium tin oxyde (ITO). Cette cellule TEM peut être utilisée pour évaluer les effets sanitaires potentiels des signaux de télécommunications sans fils. Ce système permet l’observation microscopique en temps réel du milieu biologique exposé, à travers son ouverture fermée par l’ITO. L’influence de la présence de l’ouverture et de la couche d’ITO sur le DAS dans le milieu exposé a été évaluée. Les valeurs du DAS obtenues à 1.8 GHz dans le milieu exposé dans la cellule TEM avec l'ouverture fermée ou non par l’ITO étaient de 1.1 W/kg/W inc et 23.6 W/kg/W inc, respectivement. Une excellence homogénéité du DAS a été obtenue dans le milieu en présence de l’ITO. Enfin, nous proposons plusieurs dispositifs spécifiques pour l’exposition des cellules biologiques aux champs électriques pulsés nanosecondes de haute intensité (nsPEFs). Les effets biologiques des nsPEFs sont utilisés pour des applications dans le domaine médical et en biotechnologie. Nous proposons deux dispositifs à électrodes en contact direct avec le milieu biologique et trois dispositifs à électrodes isolées. Nous démontrons l’adaptation de ces dispositifs aux impulsions courtes de durée 3-ns et la capacité de ceux à électrodes en contact à fournir des champs intenses de l’ordre de quelques MV/m. Nous illustrons aussi l’importance des dispositifs isolés pour délivrer des impulsions ultracourtes. / In this thesis, we propose and study exposure systems to explore healthy and therapeutic biological effects of EM signals. We propose a microwave antenna for thermal ablation of liver tumors at 2.45 GHz. Its original feature consists in its reduced dimensions that permits the endoscopic insertion in the zone to be treated. For this antenna, a specific absorption rate (SAR) greater than 50 W/kg/W inc showed an exposed zone of 1-cm diameter. We propose a transverse electromagnetic cell (TEM) with an aperture sealed with a transparent conducting material Indium tin oxide (ITO).This TEM cell can be used to study the potential effects of wireless communication systems on biological cells. This delivery device allows real-time observation of biological cells during exposure across the aperture sealed with ITO. The effect of the aperture and the ITO layer presence on the SAR in the exposed sample was evaluated. The SAR values obtained at 1.8 GHz in the sample exposed in the TEM cell with the sealed or non-sealed aperture of 20-mm diameter were 1.1 W/kg/W inc and 23.6 W/kg/W inc, respectively. An excellent homogeneity of SAR was achieved in the medium in the presenceof ITO. Finally, we propose several devices for the exposure of biological medium to nanosecond pulsed electric field with high intensity (nsPEFs). The biological effect of nsPEFs are used in biotechnology and medicine. We propose two devices with electrodes in direct contact with the biological medium and three devices with isolated electrodes. We demonstrate their adaptation for 3-ns duration pulses and the suitability of those with electrodes in contactwith the biological medium to provide high intensities fields in the order of several MV/m. We demonstrate the importance of the isolated devices for delivering ultrashort pulses.

Dans le contexte de la bioraffinerie végétale, notamment pour la production du bioéthanol, le prétraitement est une étape incontournable pour réduire la récalcitrance et accroitre la réactivité de la biomasse lignocellulosique vis-à-vis des procédés de conversion enzymatique/biologique. La récalcitrance est principalement due à la présence de la lignine et à la forme cristalline de la cellulose. Le but de tout prétraitement de la biomasse est d’altérer la structure du matériau lignocellulosique pour accroitre l’accessibilité de la cellulose et les hémicelluloses aux enzymes. Les prétraitements conventionnels, comportent généralement des étapes agressives, utilisant des réactifs nocifs, en exposant la matière à des températures et pressions élevées et ce pour de longues durées. Dans ce travail, nous avons développé un procédé original de délignification des résidus de colza, en combinant des prétraitements physiques (ultrasons (US), microondes (MO) et électrotechnologies (CEP, DEHT)) aux prétraitements chimiques conventionnels (organosolv, alcalin). Ce couplage a permis d’améliorer les performances du procédé en terme de rendement d’extraction des phytomélanines (jusqu’à 40 % de gain) dans le cas des pellicules de colza et de rendement de délignification (plus que 2 fois la performance d’un procédé chimique seul) dans le cas des menues pailles de colza tout en réduisant pour la plupart des technologies étudiées la sévérité du procédé global. En termes qualitatifs, la caractérisation des pâtes cellulosiques par microscopie électronique a révélé des modifications au niveau du tissu végétal représentées par l’apparition de pores au niveau des pellicules de colza et une déstructuration des fibres des menues pailles de colza traitées induisant de meilleurs rendements d’hydrolyse enzymatique.Cependant, une perte des sucres de la cellulose et des hémicelluloses a été observée avec les prétraitements physiques. L’analyse structurale des lignines récupérées a confirmé la contamination par ces sucres et a permis d’identifier certains mécanismes d’action tels que la recondensation de la lignine sous l’effet des ultrasons et le clivage des ponts férulates sous l’action des décharges électriques à haute tension. Une étude préliminaire concernant la conception d’adhésifs «verts » éco-sourcés a été menée à partir des fractions de phytomélanines isolées par les procédés étudiés. Enfin, une étude de l'incidence des technologies innovantes en terme de performances technico-économiques a été réalisée pour permettre d'envisager une éventuelle suite à plus grande échelle et il a été conclu que l’étape physique permettait de réduire l’écart entre les coûts et les revenus de l’implantation d’une telle bioraffinerie. / In the context of plant biorefinery, especially for bioethanol production, pretreatment step is important to reduce the recalcitrance of lignocellulosic biomass and to increase the reactivity towards enzymatic / biological conversion processes. Recalcitrance is mainly due to the presence of lignin and crystalline cellulose. The goal of any pretreatment of biomass is to alter the structure of the lignocellulosic material in order to increase the accessibility of cellulose and hemicellulose to the enzymes. Conventional pretreatments include aggressive steps, using harmful reagents and exposing the material to high temperatures and pressures for long periods. In this work, we developed a new process for delignification of rapeseed residues, combining physical pretreatments (ultrasounds (US), microwaves (MW)) and electrotechnologies (PEF, HVED)) to conventional chemical pretreatments (Organosolv, alkaline). This coupling has improved the process in terms of phytomelanin extraction yield (up to 40 % gain) in the case of rapeseed hulls and delignification efficiency (more than 2 times more efficient than the chemical process performed alone) in the case of rapeseed straw while reducing for most studied technologies the severity of the overall process. Characterization through electron microscopy revealed changes in plant tissue represented by the appearance of pores in the treated rapeseed hulls and fiber breakdown of treated rapeseed straw inducing better enzymatic hydrolysis performance. However, loss of sugars from cellulose and hemicellulose was observed with physical pretreatments. Analysis of the recovered lignins allowed us to observe lignin modifications during physical treatments such as recondension reactions in presence of ultrasounds and cleavage of ferulates bridges with high-voltage electrical discharges. Then the formulation of « eco-sourced » adhesives from phytomélanins extracted by the previous studied processes was attempted. Finally, a study of the impact of innovative technologies in terms of technical and economic performances was carried out to consider a scale-up of these technologies. It was concluded that physical step enhanced the profitability of this biorefinery.

Ce travail de thèse porte sur l’étude de l’effet du traitement par champs électriques pulsés (CEP) sur l’amélioration de la congélation des tissus végétaux. Pour l’ensemble de notre étude, nous avons démontré que l’effet des champs électriques pulsés est complexe. Le prétraitement entraîne une électroperméabilisation des membranes. Les analyses calorimétriques ont mis en évidence que l’électroperméabilisation conduit à une augmentation de la teneur en eau liée. Les transferts de matière entre les milieux intra et extracellulaires sont intensifiés. Cela conduit à une modification dynamique de la composition des deux compartiments au cours de la congélation. En effet, les essais réalisés sur le cryo-pressage assisté par CEP démontrent que les températures de fusion sont plus basses et que le jus récupéré est beaucoup plus concentré. Il a été constaté que le temps de congélation d’un échantillon soumis préalablement à un prétraitement par champs électriques pulsés est sensiblement plus court que celui d’un échantillon sans prétraitement. D’autre part, l’électroperméabilisation facilite les transferts de matière avec le milieu extérieur. Le prétraitement par CEP accélère notamment l’imprégnation des tissus végétaux par des cryoprotectants, l’évaporation de l’eau libre et la sublimation de l’eau congelée. Finalement, le prétraitement par champs électriques pulsés induit des modifications de la structure des échantillons, de leur composition et influence favorablement les transferts couplés de masse et d’énergie. / This work is focused on the study of the effects of pulsed electric fields (PEF) on the improvement of plant tissues freezing. These studies have demonstrated that the effects of the PEF are rather complex. The PEF treatment results in membrane electro-permeabilization. Calorimetric analyses showed that the electro-permeabilization leads to an increase in bound water content. It also results in acceleration of mass transfer processes between intra- and extracellular parts of a tissue. The dynamic modification of the composition of these two parts during the freezing was observed. Experimental tests using the PEF-assisted cryo-pressing demonstrated that the melting temperatures were lower and that the extracted juice was much more concentrated as compared to untreated tissues. Moreover, the PEF-treatment allowed significant decreasing of freezing time. Furthermore, the electro-permeabilization facilitates the mass transfer with the external medium. The PEF treatment accelerates the impregnation of plant tissues by cryoprotectants, evaporation of free water and sublimation of frozen water. Finally, the treatment by PEF induces changes in the structure of the samples, their composition and positively influences both the mass and energy transfers.