La croissance de la couche d'oxyde en oxydation haute température induit la génération de contraintes dans le système métal/oxyde pouvant être responsable d'un endommagement de ce film d'oxyde lui faisant ainsi perdre son caractère protecteur vis-à-vis du substrat métallique. L'étude se base sur l'essai de déflexion par oxydation monofaciale (DTMO) du système Zr/ZrO2: l'asymétrie de contraintes dans une lame mince créée par la protection d'une de ses faces, génère la courbure de celle-ci du côté de l'oxyde formé, étant sujet à de fortes contraintes de compression internes. Une campagne d'essais servira de référence pour la confrontation avec un modèle semi-analytique de comportement élasto-viscoplastique décrivant l'essai de DTMO en isotherme. Le modèle prend en compte les différentes déformations affectant le système métal/oxyde (notamment le fluage et les déformations chimiques). Les paramètres matériaux identifiés sont ensuite utilisée dans des modèles d'oxydation symétrique qui représentent des cas d'applications réelles pour la détermination des champs de contraintes. Ces prédictions sont confrontées aux observations de la microstructure et à une étude de l'endommagement des couches de zircone. Le phénomène de transition cinétique liée à l'apparition de l'endommagement y est mis en évidence par une analyse expérimentale multi technique. Un suivi par émission acoustique permet d'identifier des classes de signaux liées aux différents régimes de la cinétique d'oxydation du zirconium et deux tendances à la transition cinétique sont observées en thermogravimétrie et sont différenciées par la suite par des comportements différents à l'écaillage. / The oxide scale growth in high temperature oxidation leads to generation of stresses in the oxide/metal system. It could be responsible of the damage of this oxide film causing the loss of its protective character toward the metallic substrate. The study is based on the Deflection Test in Monofacial Oxidation (DTMO) of Zr/ZrO2 system: the protection of one face of a thin foil creates a stress asymmetry. It leads to the sample curvature on the oxide scale side due to internal high compressive stresses on it. A test campaign is held as a reference for a comparison with an elasto-viscoplastic semi-analytical model describing the DTMO in isotherm. This model considers the different deformations affecting the metal/oxide system (notably creep and chemical deformations). The identified material parameters are then used in symmetric oxidation models which represent real application cases for stress field determination. These predictions are confronted to microstructure observations and to an analysis of the damage in zirconia scale. The breakaway phenomenon linked to damage initiation in the oxide scale is highlighted with an experimental multi-technical analysis. With an acoustic emission monitoring, we identify clusters of signals linked to the different oxidation kinetics regimes and with thermogravimertry, two tendencies at breakaway are observed and are differentiated afterward with different behaviours at spalling.

Ce travail de thèse décrit l'application de méthodes d'analyse innovantes à la caractérisation des propriétésmécaniques et électriques de matériaux composites.Le Chapitre premier dresse un état de l'art des fondamentaux théoriques et pré requis nécessaires à lacompréhension du manuscrit. Un regard critique permet de dégager une stratégie pour l'analyse, basée d'une partsur des méthodes holographiques numériques et d'autre part sur des techniques de mesure diélectrique.Le Chapitre second est dédié au choix de la méthode d'holographie numérique. En particulier, la configurationimage montre quelques particularités qui sont analysées en détail : le rôle du diaphragme d'ouverture du systèmed'imagerie. Nous concluons que la méthode d'holographie de Fresnel présente des avantages d'achromatismepour les applications avec plusieurs longueurs d'onde.Le 3ème Chapitre présente deux applications de l'holographie numérique au contrôle de structures compositesincorporées avec des pastilles piézoélectriques dédiées à l'émission acoustique. Nous avons démontré en premiertemps, la possibilité d'analyser par holographie numérique de Fresnel en temps moyenné le comportementvibratoire des poutres composites excitées harmoniquement. Dans un second temps, on a montré que les pastillesutilisées influencent le comportement mécanique des matériaux en régime statique.Le Chapitre 4 présente l'analyse expérimentale et numérique des structures composites soumises à un essai decisaillement en flexion trois points rapprochés. Nous présentons les résultats obtenus pour des applications à deséchantillons lin/époxy et lin/carbone/époxy.Le 5ème Chapitre aborde l'analyse des propriétés diélectriques des composites renforcés par fibres de lin. Deuxtechniques expérimentales sont mises en oeuvre : la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et l'impédancemètre de type Novocontrol. Nous concluons que les fibres de lin seules dans le composite sont moinshydrophiles que celles incorporées avec des fibres de carbone, ce qui explique la meilleure adhérencefibres/matrice dans le premier cas.

Ce travail de thèse décrit l’application de méthodes d’analyse innovantes à la caractérisation des propriétésmécaniques et électriques de matériaux composites.Le Chapitre premier dresse un état de l’art des fondamentaux théoriques et pré requis nécessaires à lacompréhension du manuscrit. Un regard critique permet de dégager une stratégie pour l’analyse, basée d’une partsur des méthodes holographiques numériques et d’autre part sur des techniques de mesure diélectrique.Le Chapitre second est dédié au choix de la méthode d’holographie numérique. En particulier, la configurationimage montre quelques particularités qui sont analysées en détail : le rôle du diaphragme d'ouverture du systèmed'imagerie. Nous concluons que la méthode d’holographie de Fresnel présente des avantages d’achromatismepour les applications avec plusieurs longueurs d’onde.Le 3ème Chapitre présente deux applications de l’holographie numérique au contrôle de structures compositesincorporées avec des pastilles piézoélectriques dédiées à l’émission acoustique. Nous avons démontré en premiertemps, la possibilité d’analyser par holographie numérique de Fresnel en temps moyenné le comportementvibratoire des poutres composites excitées harmoniquement. Dans un second temps, on a montré que les pastillesutilisées influencent le comportement mécanique des matériaux en régime statique.Le Chapitre 4 présente l’analyse expérimentale et numérique des structures composites soumises à un essai decisaillement en flexion trois points rapprochés. Nous présentons les résultats obtenus pour des applications à deséchantillons lin/époxy et lin/carbone/époxy.Le 5ème Chapitre aborde l’analyse des propriétés diélectriques des composites renforcés par fibres de lin. Deuxtechniques expérimentales sont mises en oeuvre : la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et l’impédancemètre de type Novocontrol. Nous concluons que les fibres de lin seules dans le composite sont moinshydrophiles que celles incorporées avec des fibres de carbone, ce qui explique la meilleure adhérencefibres/matrice dans le premier cas. / This PhD thesis describes the application of innovative analytical methods for the characterization of mechanicaland electrical properties of composite materials.The first chapter provides a state of the art of theoretical fundamentals and prerequisites needed to understandthe manuscript. A critical survey leads to a strategy for the analysis, based partly on digital holographic methodsand dielectric techniques.The second chapter is devoted to the choice of method of digital holography. In particular, this configurationshows some features that are analyzed in detail: the role of the aperture stop of the imaging system. We concludethat the Fresnel holography method has the advantage of achromatism for applications with multiplewavelengths.The third chapter presents two applications of digital holography control of composite structures with embeddedpiezoelectric patches dedicated to acoustic emission. We first demonstrate the possibility of analyzing thevibration behavior of composite beams using time averaged digital holography. Then, it was shown that thepellets used influence the mechanical behavior of materials under static conditions.Chapter 4 presents the experimental and numerical analysis of composite structures subjected to a shear test inclose three-point bending. We present the results obtained for samples with linen / flax and epoxy / carbon /epoxy.The last chapter deals with the analysis of the dielectric properties of composites reinforced with flax fibersstudied in the preceding chapter. We conclude that the flax fibers incorporated in the composite are lesshydrophilic than those incorporated with carbon fibers, which explains the improved adhesion fiber / matrix inthe first case.