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Evaluation of the precipitation of secondary phases on CO2 environment corrosion resistance of austenitic and super austenitic stainless steels

Cardoso, Jorge Luiz 31 March 2016 (has links)
CARDOSO, J. L. Evaluation of the precipitation of secondary phases on CO2 environment corrosion resistance of austenitic and super austenitic stainless steels. 2016. 133 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-15T13:48:21Z No. of bitstreams: 1 2016_tese_jlcardoso.pdf: 8753874 bytes, checksum: a423033a537ecd65f676406b27740c08 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-18T13:49:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_tese_jlcardoso.pdf: 8753874 bytes, checksum: a423033a537ecd65f676406b27740c08 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-18T13:49:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_tese_jlcardoso.pdf: 8753874 bytes, checksum: a423033a537ecd65f676406b27740c08 (MD5) Previous issue date: 2016-03-31 / Austenitic stainless steels are widely used in several applications including the manufacture of pipelines for the oil and gas industry. This work discusses the corrosion behavior of austenitic and super austenitic stainless steels in CO2-containing environments. The steels used in this work were the AL-6XN PLUS™ (UNS Designation N08367) and 904L (UNS Designation N08904) super austenitic stainless steels. Two conventional austenitic stainless steels, 316L (UNS S31600/ S31603) and 317L (UNS S31703) were also used for comparison purposes. Potentiodynamic polarization measurements were taken in CO2-saturated synthetic oil field formation water, deaerated with nitrogen to simulate some conditions in the pre-salt region. Potentiostatic measurements were also carried out to evaluate the corrosive level of the solution without the presence of CO2. Pressurized experiments using autoclave in CO2-containing environment and in synthetic air environment were also conducted to evaluate the corrosion resistance of the alloys when pressure and temperature act together. Heat treatments at high temperatures between 600 °C and 760°C in different ranges of time were also conducted to evaluate the possible sigma phase precipitation and its effect on the corrosion resistance. The AL-6XN PLUS™ and 904L super austenitic stainless steels showed a good performance in CO2-containing environment. The AL-6XN PLUS™ steel also exhibited the best performance in the pressurized experiments. The conventional 316L and 317L steels showed susceptibility to pitting and crevice corrosion. The results showed that the conventional alloys are not suitable for the use in CO2-containing environment under severe conditions. Pitting potential of the 316L alloy was affected by the pH of the solution in CO2-saturated solution. No sigma phase precipitated in the heat treatments for the range of time used indicating that its precipitation kinetics in austenitic stainless steels is very slow. This result is an advantage when working with austenitic stainless steels for long periods of exposure at high temperatures. / Os aços inoxidáveis austeníticos e super austenític os são amplamente utilizados na fabricação de tubulações na industria de petróleo e gás. Esse trabalho discute o comportamento da corrosão de aços inoxidáveis austeníticos e super a usteníticos em meio contendo CO 2 . Os aços usados nesse trabalho foram os aços super aust eníticos AL-6XN PLUS™ (Designação UNS N08367) e 904L (Designação UNS N08904). Dois aç os austeníticos convencionais, 316L (UNS S31600/ S31603) e 317L (UNS S31703), tamb ém foram usados para comparação. Foram realizadas medidas de polarização potenciodinâmica em água artificial de formação de poço de petróleo saturada com CO 2 e desaerada com nitrogênio para simular algumas condições do pré-sal. Foram também realizad as medidas potenciostáticas para avaliar o nível corrosivo da solução sem a presença de CO 2 . Experimentos pressurizados usando autoclaves em meio contendo CO 2 e ar sintético também foram realizados para avalia r a resistência à corrosão das ligas quando pressão e t emperatura agem juntas. Foram realizados tratamentos térmicos em altas temperaturas entre 60 0 °C e 760 °C em diferentes faixas de tempo para avaliar a formação de fase sigma e seu e feito na resistência à corrosão. Os aços super austeníticos AL-6XN PLUS™ e 904L mostraram um a boa performance em meio contendo CO 2 . O aço AL-6XN PLUS™ também exibiu uma boa performa nce nos experimentos pressurizados. Os aços convencionais 3 16L e 317L apresentaram susceptibilidade à corrosão por pites e frestas. Os resultados mostraram que os aços convencionais não são apropriados para uso em meio contendo CO 2 sob condições severas. O potencial de pite do aço 316L foi afetado pelo pH d a solução em meio saturado com CO 2 . Não houve precipitação de fase sigma nos tratamento s térmicos para as faixas de tempo usadas indicando que sua cinética de precipitação e m aços inoxidáveis austeníticos é muito lenta. Esse resultado é uma vantagem ao se trabalha r com aço inoxidáveis austeníticos em logos períodos de exposição em altas temperaturas.
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Síntese e caracterização de óxidos ternários de Ni-Co-Mn com estrutura espinélio / Synthesis and characterization of ternary oxides of the Co- Ni-Mn with structure spinel

Silva, Felipe de Barros da 12 July 2016 (has links)
SILVA, F. B. Síntese e caracterização de óxidos ternários de Ni-Co-Mn com estrutura espinélio. 2016. 81 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-08-03T11:48:00Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_fbsilva.pdf: 14697578 bytes, checksum: 592fdbe17f4efdad5de5fe68f620dbf6 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-08-03T16:18:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_fbsilva.pdf: 14697578 bytes, checksum: 592fdbe17f4efdad5de5fe68f620dbf6 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-03T16:18:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_fbsilva.pdf: 14697578 bytes, checksum: 592fdbe17f4efdad5de5fe68f620dbf6 (MD5) Previous issue date: 2016-07-12 / The spinel structure compounds may have a face centered cubic or body centered tetragonal symmetry, in which metal ions are distributed between tetrahedral and octahedral sites. Its physical properties depend not only on the nature of the metal ions, but also the distribution of ions on the sites. In this work, the method of the modified polymeric precursor was used for sample synthesis NixCo1−xMn2O4−δ, with x = 0, 0,15, 0,25, 0,5, 0,75, 0,85 and 1. It being the calcined xerogel at 900°C for 3 hours with an air flow of 50 ml/s and 20 rpm rotation. The results of X-ray diffraction showed that for higher nickel concentrations cubic phase of the spinel becomes predominant. And with the increase in cobalt content, the spinel begins to show both symmetry, cubic and tetragonal, being the predominant tetragonal phase with increasing atomic substitution. With the X-ray diffraction, it was verified that the increase of cobalt content in the material, can generate a distortion in the crystal structure, favoring the formation of the tetragonal spinel structure. Effect explained by the Jahn-Teller effect. Samples with low cobalt content present ferrimagnetic behavior and higher cobalt content show magnetic transitions at lower temperatures. / Os compostos de estrutura espinélio podem apresentar uma simetria cúbica de face centrada ou tetragonal de corpo centrado, nas quais os cátions metálicos estão distribuídos entre os sítios tetraédricos e octaédricos. Suas propriedades físicas dependem não só da natureza dos íons metálicos, mas também da distribuição desses íons nos sítios. Nesse trabalho, o método dos precursores polimérico modificado foi utilizado para a síntese de amostras NixCo1−xMn2O4−δ, com x = 0, 0,15, 0,25, 0,5, 0,75, 0,85 e 1. Sendo o xerogel calcinado à 900°C por 3 horas, com fluxo de ar de 50 ml/s e rotação de 20 RPM. Os resultados da difração de raios X mostraram que, para maiores concentrações de níquel a fase cúbica do espinélio se torna predominante. E com o aumento no teor de cobalto o espinélio passa a apresentar ambas as simetrias, cúbica e tetragonal, sendo a fase tetragonal predominante com o aumento na substituição atômica. Com a difração de raios X, foi possível verificar que o aumento do teor de cobalto no material gerou uma distorção na estrutura do cristal, favorecendo a formação do espinélio tetragonal, efeito explicado pelo efeito Jahn-Teller. As amostras com baixo teor de cobalto apresentaram comportamento ferrimagnético, e com maior teor de cobalto apresentaram transições magnéticas a baixas temperaturas.
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Compostos derivados do imidazol como inibidores da corrosão do aço carbono em meio ácido / Derived compounds of imidazol as inhibitors of carbon acid corrosion in acid means

Costa, Stefane Nunes 17 February 2017 (has links)
COSTA, S. N. Compostos derivados do imidazol como inibidores da corrosão do aço carbono em meio ácido. 2017. 70 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais)–Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-05-18T11:55:00Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_sncosta.pdf: 1653915 bytes, checksum: ddf612071b247648000cffab0e2c730f (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-05-19T17:12:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_sncosta.pdf: 1653915 bytes, checksum: ddf612071b247648000cffab0e2c730f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-19T17:12:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_sncosta.pdf: 1653915 bytes, checksum: ddf612071b247648000cffab0e2c730f (MD5) Previous issue date: 2017-02-17 / This work evaluated the following organic compounds: Imidazole (I), 4- (1H-Imidazole-1-yl) benzaldehyde (IB), [4- (1H-Imidazole-1-yl) -phenyl] (Imidazole-1-yl) -phenol (IF), Phenylimidazole (FI) as corrosion inhibitors 1020 carbon steel in 10-1 mol L-1 HCl medium. This study was carried out using mass loss tests and electrochemical techniques for the monitoring of open circuit potential, linear potentiodynamic polarization (LPP) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). In addition, molecular modeling calculations using the quantum density function theory (DFT) and classical Monte Carlo (MC) method were performed with the purpose of evaluating molecular properties related to inhibition of corrosion. The investigation showed that all the organic compounds studied inhibited the corrosion of 1020 carbon steel in the studied environment and presented the following decreasing order of inhibition efficiency: IB > FI > IFM > IF > I. Molecular modeling calculations show an excellent correlation linear relationship between the calculations of the hardness molecule, calculated by DFT, with the inhibition efficiency. The calculations obtained using the MC method, show the COMPASS force field best described the interaction of the corrosion inhibitors with the metallic surface, obtaining a linear correlation between the energy of interaction with the inhibition efficiency. Finally, the molecular modeling study demonstrated that it is necessary to consider the presence of solvent molecules in the calculation, because any linear correlation between the interaction energy and the efficiency of the inhibitors was observed for the calculations made without considering the existence of solvent molecules. / Este trabalho avaliou seguintes compostos orgânicos: Imidazol (I), 4-(1H-Imidazol-1-yl) benzaldeido (IB), [4-(1H-Imidazol-1-yl)-Fenil]Metanol (IFM), 4-(Imidazol-1-il)-Fenol (IF), Fenacilimidazol (FI) como inibidores de corrosão aço carbono 1020 em meio HCl 10-1 mol L-1. Esse estudo foi feito usando ensaios de perda de massa e as técnicas eletroquímicas de monitoramento do potencial de circuito aberto, polarização linear potenciodinâmica (PLP) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). Adicionalmente, cálculos de modelagem molecular, utilizando o método quântico da teoria do funcional de densidade (DFT) e método clássico de Monte Carlo (MC), foram feitos com o propósito de avaliar que propriedades moleculares estão relacionadas à inibição da corrosão. A investigação mostrou que todos os compostos orgânicos estudados inibiram a corrosão do aço carbono 1020 em meio estudado e que apresentaram a seguinte ordem decrescente de eficiência de inibição: IB > FI > IFM > IF > I. Os cálculos de modelagem molecular mostram uma excelente correlação linear entre os cálculos de dureza da molécula, calculados por DFT, com a eficiência de inibição. Os cálculos obtidos usando o método MC mostram que o campo de força COMPASS foi o que melhor descreveu a interação dos inibidores de corrosão com a superfície metálica, obtendo-se uma correlação linear entre a energia de interação com a eficiência de inibição. Por fim, o estudo de modelagem molecular demonstrou que é necessário considerar a presença de moléculas de solventes no cálculo, pois nenhuma correlação linear entre a energia de interação e a eficiência dos inibidores foi observada para os cálculos feitos sem considerar a existência das moléculas do solvente.
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Caracterização estrutural, morfológica e óptica de filmes de ZnO e Co/ZnO produzidos por eletrodeposição

Oliveira, Francisco Gilvane Sampaio de 02 February 2017 (has links)
OLIVEIRA, F. G. S. Caracterização estrutural, morfológica e óptica de filmes de ZnO e Co/ZnO produzidos por eletrodeposição. 2017. 67 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-05-22T11:51:14Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_fgsoliveira.pdf: 4495318 bytes, checksum: 58891ddc6cfe0a8a10dbec53aa0855e3 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-05-22T18:04:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_fgsoliveira.pdf: 4495318 bytes, checksum: 58891ddc6cfe0a8a10dbec53aa0855e3 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-22T18:04:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_fgsoliveira.pdf: 4495318 bytes, checksum: 58891ddc6cfe0a8a10dbec53aa0855e3 (MD5) Previous issue date: 2017-02-02 / Semiconducting films of pure and cobalt-doped zinc oxide were produced by potentiostatic electrodeposition. Pure ZnO films were produced with three reduction potentials (− 0.9 V, − 1.0 V and − 1.1 V) and for three time intervals (10 min, 30 min and 60 min). Cobalt-doped ZnO films were electrodeposited with three concentrations of cobalt in solution (5%, 10% and 15%) for 10 min and 30 min. The techniques of X-ray diffraction, scanning electron microscopy and ultraviolet-visible spectroscopy were used to study the structural, morphological and optical characteristics of the films. Results of X-ray diffraction showed that the electrodeposition process produced ZnO films with a hexagonal wurtzite-like structure in all films studied. The absence of cobalt phases in doped films indicates that doping was successful. No relevant variation was observed in the lattice parameters of the films. In all ZnO and Co/ZnO films, preferential growth is observed along the plane (0002) of the hexagonal structure. Scanning electron microscopy analyzes showed that the films have a general morphology of hexagonal nanorods. It was also verified that the reduction potentials directly influenced the morphology and thickness of the films. Energy gaps were calculated by Tauc’s method from ultraviolet-visible spectroscopy measurements. The energy gap of ZnO films decreased with increasing film thickness, regardless of time or deposition potential, due to the greater amount of crystalline defects accumulated in thicker films that introduce energy levels within the gap. Co/ZnO films deposited for 10 min showed no variation of gap as a function of cobalt concentration. In contrast, the films deposited for 30 min showed a slight gap reduction with increasing cobalt concentration, which can be attributed to the presence of cobalt ions in interstitial sites within the ZnO structure. These ions create donor states inside the gap and close to the conduction band. / Filmes semicondutores de óxido de zinco puro e dopado com cobalto foram produzidos por eletrodeporição potenciostática. Filmes de ZnO puro foram produzidos com três de potenciais de redução (-0,9 V, -1,0 V e -1,1 V) e por três intervalos de tempo (10 min, 30 min e 60 min). Filmes de ZnO dopado com cobalto foram eletrodepositados com três concentrações de cobalto em solução (5%, 10% e 15%) por 10min e 30min. As técnicas de difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia no ultravioleta-visível foram utilizadas para estudar as características estruturais, morfológica e ópticas dos filmes. Resultados de difração de raios-x mostraram que o processo de eletrodeposição produziu filmes de ZnO com estrutura hexagonal do tipo wurtzita em todos os filmes estudados. A ausência de fases referentes ao cobalto em filmes dopados indica que a dopagem foi bem sucedida. Não foi observada variação relevante nos parâmetros de rede dos filmes. Em todos os filmes de ZnO e Co/ZnO é observado crescimento preferencial ao longo do plano (0002) da estrutura hexagonal. As análises de microscopia eletrônica de varredura mostraram que os filmes apresentam uma morfologia geral de nanobastões de perfil hexagonal. Também foi verificado que os potenciais de redução influenciaram diretamente a morfologia e espessura dos filmes. Os gaps de energia foram calculados pelo métodos de Tauc a partir de medidas de espectroscopia no ultravioleta-visível. As energias de gap dos filmes de ZnO diminuíram com o aumento da espessura dos filme, independentemente do tempo ou do potencial de deposição, em razão da maior quantidade de defeitos cristalinos acumulados em filmes mais espessos que introduzem níveis de energia dentro do gap. Filmes de Co/ZnO depositados por 10 min não apresentaram variação do gap como função da concentração de cobalto. Ao contrário, os filmes depositados por 30 min apresentaram uma leve redução do gap com o aumento da concentração de cobalto. Esse achado pode ser atribuído à presença de íons de cobalto em posições intersticiais da rede do ZnO que criam estados doadores de elétrons dentro do gap e próximos à banda de condução.
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Avaliação da resistência à corrosão dos aços inoxidáveis duplex ASTM A890/A 890M grau 3A e 1B

Forte, Ana Caroline Ferreira 17 July 2014 (has links)
FORTE, Ana Caroline Ferreira. Avaliação da resistência à corrosão dos aços inoxidáveis duplex ASTM A890/A 890M grau 3A e 1B e 3A. 2014. 80 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-05-29T10:37:56Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_acfforte.pdf: 2787953 bytes, checksum: 4a48a1d255d8a74c821c49524f3816ad (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-06-07T17:52:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_acfforte.pdf: 2787953 bytes, checksum: 4a48a1d255d8a74c821c49524f3816ad (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-07T17:52:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_acfforte.pdf: 2787953 bytes, checksum: 4a48a1d255d8a74c821c49524f3816ad (MD5) Previous issue date: 2014-07-17 / Duplex stainless steels are used in wide scale for the manufacture of cast components of centr ifugal pumps that are applied in offshore platforms. The operations in a platform may take place in the range of 300 to 500 °C, wherein the precipitation of harmful phases is possible, being one of them the line alfa phase ( α ’) that it has its accentuated precipitation the temperature of 475 ° C . This phase causes a sudden reduction in corrosion resistance and mechanical properties of the material. Therefore, in the presente work the susceptibility to corrosion of cast duplex s tainless steels ASTM A890/A 890M Grade 3A and grade 1B was evaluated after different aging times at 475° C, making a comparison between two steel due to the presence of copper as an alloying element added to steel of grade 1B. The specimens tested passed t hrough heat treatment at a temperature of 475° C for times of 2, 10, 50 and 100 hours followed by a water quenching. The microstructural characterization and the Brinell hardness test were carried out in the treated specimens. The electrochemical tests per formed were the monitoring of the open circuit potential; Anodic potentiodynamic polarization; cyclic potentiodynamic polarization; electrochemical impedance spectroscopy using an electrolyte of NaCl 0.68 mol/dm 3 in order to simulate a concentration close to seawater. The critical pitting temperature was determined using an electrolyte NaCl 1 M according to the standard ASTM G150 - 13. In the characterizations microstructural it was observed the structure of two - phase materials consisting of a ferritic matrix with islands of austenite in equivalent proportions. The hardness tests had shown gradual increase of the hardness of the material with the increase of the treatment time for both steels. The electrochemical tests indicated that, for the studied steel 1B, the sample that underwent heat treatment for 50 h presented a greater corrosion resistance and a higher critical pitting temperature, already for the steel 3A, the sample heat treated for 100h showed better results of corrosion resistance and higher criti cal pitting temperature. / Os aços inoxidáveis duplex são utilizados em larga escala para a fabricação de componentes fundidos de bombas centrífugas que são aplicados em plataformas “offshore”. As operações numa plataforma podem ocorrer na faixa de 300 a 500 °C, em que é possível a precipitação de fases deletérias, sendo uma delas a fase alfa linha (α’) que tem sua precipitação acentuada a temperatura de 475 °C. Esta fase provoca uma diminuição brusca na resistência à corrosão e a perda das propriedades mecânicas do material. Portanto, no presente trabalho foi avaliada a susceptibilidade à corrosão dos aços inoxidáveis duplex fundidos ASTM A890/A 890M Grau 3A e Grau 1B após diferentes tempos de envelhecimento a temperatura de 475 °C, fazendo uma comparação entre os dois aços em função da presença de cobre como elemento de liga acrescido ao aço de grau 1B. Os corpos de prova ensaiados passaram por tratamento térmico a temperatura de 475 °C nos tempos de 2, 10, 50 e 100 horas e foram resfriados em água. Foi realizada a caracterização microestrutural e o ensaio de dureza Brinell nos corpos de prova tratados. Os ensaios eletroquímicos realizados foram o monitoramento do potencial de circuito aberto; polarização potenciodinâmica anódica; polarização potenciodinâmica cíclica;espectroscopia de impedância eletroquímica utilizando um eletrólito de NaCl 0,68 mol/dm3 com o intuito de simular uma concentração próxima à da água do mar. A temperatura crítica de pite foi determinada utilizando um eletrólito de NaCl 1M segundo a norma ASTM G150-13. Nas caracterizações microestruturais observou-se a estrutura bifásica dos materiais compostas por uma matriz ferrítica com ilhas de austenita em proporções equivalentes. Os ensaios de dureza mostraram aumento gradual da dureza do material com o aumento do tempo de tratamento para ambos os aços. Os ensaios eletroquímicos indicaram que, para o aço estudado 1B, a amostra que sofreu tratamento térmico durante 50h apresentou uma maior resistência à corrosão e uma maior temperatura crítica de pite, já para o aço 3A a amostra tratada termicamente por 100h mostrou melhores resultados de resistência à corrosão e maior temperatura crítica de pite.
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Efeito do tratamento térmico na passivação dos aços inoxidáveis superduplex ASTM A890 / A890M GRAU 5A e 6A / Heat treatment effects on ASTM A890/A 890M GR 5A and 6A super duplex stainless steels passivity

Lima, Hillane Mirelle Lopes Ferreira de 20 February 2017 (has links)
LIMA, H. M. L. F. Efeito do tratamento térmico na passivação dos aços inoxidáveis superduplex ASTM A890 / A890M GRAU 5A e 6A. 2017. 81 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-06-21T12:00:41Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_hmlflima.pdf: 6605435 bytes, checksum: a5df59cade665115c9dac90f1ec584b0 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-06-21T16:00:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_hmlflima.pdf: 6605435 bytes, checksum: a5df59cade665115c9dac90f1ec584b0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-21T16:00:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_hmlflima.pdf: 6605435 bytes, checksum: a5df59cade665115c9dac90f1ec584b0 (MD5) Previous issue date: 2017-02-20 / The behavior of ASTM A890/A 890M GR 5A and 6A super duplex stainless steels submitted by different aging times at 475 ° C in aqueous 60,000 ppm NaCl solution has been investigated by means potentiodynamic polarization test, electrochemical impedance spectroscopy, chronoamperometry and galvanic corrosion test. At 475 °C occurs a spinodal decomposition of ferrite to chromium-rich phase, α', and iron-rich phase, α. As a result of the α' phase formation, there are fluctuations of the chromium content inside of ferrite grains, directly affecting the passivity and consequently the corrosion resistance of these alloys. In addition, the α' phase causes a progressive hardening of the material. Although the effect of the α' precipitation is known, it is important to characterize the degree of embrittlement of the material with different aging times at 475 °C by a study of its passivity properties. Thus, the parameters that will restrict their applications will be obtained. The evolution of the mechanical properties caused by α' precipitation were studied by Vickers microhardness measurements. The results showed that, the hardness of the ferrite increases significantly, whereas the hardness of austenite remains nearly constant. This result consistently suggests that the embrittlement phenomenon of the present super duplex stainless steel is presumably connected with the microstructural evolution of ferrite phase. This result also suggests an increase in precipitation kinetics of the α' phase with increasing of aging time. The electrochemical tests indicated a decrease in the stability of the passive film. / O comportamento dos aços inoxidáveis superduplex ASTM A890/A 890M grau 5A e 6A submetidos por diferentes tempos de envelhecimento a 475 °C em meio contendo 60.000 ppm de NaCl foi investigado por meio das técnicas de polarização potenciodinâmica, espectroscopia de impedância eletroquímica, cronoamperometria e teste de corrosão galvânica. A 475 °C ocorre a decomposição da fase ferrita em uma fase rica em cromo (α') e uma fase rica em ferro (α). Como resultado da formação da fase α', ocorrem flutuações do teor de cromo no interior dos grãos de ferrita, afetando diretamente a passividade e consequentemente a resistência à corrosão dessas ligas. Além disso, a fase α' ocasiona um progressivo endurecimento do material. Embora o efeito da precipitação da alfa linha seja conhecido, é importante caracterizar o grau de fragilização do material com diferentes tempos de envelhecimento a 475 °C, por meio de um estudo de sua passividade. Dessa forma, serão obtidos os parâmetros que irão restringir suas aplicações. Adicionalmente, as variações nas propriedades mecânicas causadas pela precipitação de α', foram estudadas por meio de medidas de microdureza Vickers. Os resultados mostraram um aumento gradativo nos valores de dureza para fase ferrita, enquanto que para a austenita não foram observadas grandes variações, indicando que a fragilização do aço está relacionada ao endurecimento da fase ferrita. Esse resultado também sugere um aumento da cinética de precipitação da alfa linha com o aumento do tempo do envelhecimento. Os testes eletroquímicos indicaram uma diminuição da estabilidade do filme passivo.
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Aços Maraging classe 350 e 250 como metal de solda nas juntas dissimilares usadas na indústria do petróleo / Soldagem dos aços Maraging classe 250 e 350 como metal de solda na junta dissimilar do aço AISI 8630m usado na indústria do petróleo / Maraging steels of grade 250 and 350 as welding metal in dissimilar joints used in the petroleum industry

Nunes, Cristiana dos Santos 30 April 2015 (has links)
NUNES, C. S. Aços Maraging classe 350 e 250 como metal de solda nas juntas dissimilares usadas na indústria do petróleo. 2015. 136 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-08-08T12:47:08Z No. of bitstreams: 1 2015_tese_csnunes.pdf: 9577381 bytes, checksum: 191472bf6214cf0f9c76578ce702a88f (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-08-10T17:33:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_tese_csnunes.pdf: 9577381 bytes, checksum: 191472bf6214cf0f9c76578ce702a88f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-10T17:33:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_tese_csnunes.pdf: 9577381 bytes, checksum: 191472bf6214cf0f9c76578ce702a88f (MD5) Previous issue date: 2015-04-30 / The welding of dissimilar joints is very common in systems used in oil exploration and production in deep waters. Commonly involves welding low carbon steel pipes with other pipes, valves, pumps, all made of alloy steel. It has been used in these welding Inconel electrodes, however, is made a buttering process with carbon steel electrode in low alloy steel side. An alternative technique to reduce the residual stresses and thereby eliminate the post-welding heat treatment is the use of a welding filler metal that during the cooling process undergo a martensitic transformation to a relatively low temperature, so that the resulting deformation processing offset the contraction that occurs as a result of the cooling process. The aim of this study was to evaluate the application of Maraging steels 250 and 350 in typical dissimilates joints of the oil industry. The tests were performed on joints of ASTM steels A516 grade 70, ASTM A36, AISI 4130 and AISI 8630M welded with and without buttering with steel filler materials maraging 250 and 350, nickel alloy Inconel 625 (AWS ERNiCrMo-3) and low carbon steel (AWS ER80S-D2 electrode) without heat treatment after welding (PWHT). For the joints were evaluated residual stress profiles, hardness, microstructure, tensile strength and impact energy absorbed. The welded joint with maraging 250 showed higher intensity of compressive residual stresses compared to the joint buttery with low carbon steel electrode (ER80S-D2 AWS). The use of maraging 350 as buttering material positively influenced the base metal interface (AISI 8630M) / welding metal when compared to similar configuration, buttery with the electrode ER80S-D2 AWS (carbon steel), with lower levels of residual stresses. It was not noticed the effect of the joint with the deposit of 0.6 mm buttering maraging 350 on the residual stresses. In the the joints 250 and 350 maraging, the bonding zone, ZL, between the base metal and the weld metal, presented a composition gradient creating regions with different mechanical properties called partially dilute zone (ZPD). The higher the impact toughness of the dissimilar joint studied was in the interface region between the base metal and weld metal of the welded joint of 250 maraging presenting 46,1J compared to 21,6J the joint interface buttering maraging 350 steel. The result microhardness showed that the results were superior to the standards recommended by NACE MR0175 DNV RO and B401, however the materials were provided without PWHT. The sample with buttery maraging 350 presented microhardness values consistent with the expected value for the material. Tensile tests performed on specimens taken from the joints with maraging 250 and 350 met the acceptance criteria described by the ASME IV. The SEM of the fractured surface at the Charpy impact test images revelarm cleavage indications at the interface between the base metal and the weld metal in the welded joint of 350 maraging. / A soldagem de uniões dissimilares é muito comum em sistemas usados na exploração e produção de petróleo em águas profundas. Comumente, envolve soldagem de tubos de aço baixo carbono com outros tubos, válvulas e bombas feitos de aços ligados. Têm sido usado nestas soldagens eletrodos de Inconel, no entanto, é feito um processo de amanteigamento com eletrodo de aço carbono no lado do aço baixa liga. Uma técnica alternativa para reduzir as tensões residuais e consequentemente eliminar o tratamento térmico pós-soldagem é a utilização de um material de adição de solda que durante o processo de resfriamento passe por uma transformação martensítica numa temperatura relativamente baixa, de modo que a deformação resultante da transformação compense a contração que ocorre como resultado do processo de resfriamento. O objetivo deste trabalho foi avaliar a aplicação de aços Maraging 250 e 350 na soldagem de juntas dissimilates típicas da indústria do petróleo. Os ensaios foram realizados em juntas dos aços ASTM A516 Grau 70, ASTM A36, AISI 4130 e AISI 8630M soldadas com e sem amanteigamento com os materiais de adição de aço Maraging 250 e 350, liga de níquel de Inconel 625 (AWS ERNiCrMo-3) e aço baixo carbono (eletrodo AWS ER80S-D2) sem tratamento térmico de pós-soldagem (TTPS). Para as juntas foram avaliados os perfis de tensões residuais, microdureza, microestrutura, resistência à tração e a energia absorvida ao impacto. A junta soldada com Maraging 250 apresentou maiores intensidades de tensões residuais compressivas comparada com a junta amanteigada com o eletrodo de aço baixo carbono (AWS ER80S-D2). A utilização do Maraging 350 como material de amanteigamento influenciou de forma positiva na interface metal base (AISI 8630M) / metal de solda quando comparado a junta de configuração similar, amanteigada com o eletrodo AWS ER80S-D2 (aço carbono), apresentando níveis de tensões residuais menores. Não foi percebido o efeito do amanteigamento na junta com 0,6 mm de depósito de Maraging 350 sobre as tensões residuais. Nas juntas com Maraging 250 e 350, na zona de ligação, ZL, entre o metal base e o metal de solda, apresentaram gradiente de composição criando regiões com diferente propriedades mecânica denominadas de zonas parcialmente diluídas (ZPD). A maior tenacidade ao impacto das juntas dissimilares estudadas foi na região de interface entre o metal base e metal de solda da junta soldada com Maraging 250, apresentando 46,1J comparado aos 21,6J da interface da junta com amanteigamento de aço Maraging 350. Os resultados de microdureza mostraram que os resultados obtidos foram superiores aos recomendados pelas normas NACE MR0175 e DNV RO B401, contudo os materiais se apresentavam na condição sem TTPS. A amostra amanteigada com Maraging 350 apresentou valores de microdureza coerentes com o valor esperado para o material. Os ensaios de tração realizados nos corpos de prova extraídos das juntas com Maraging 250 e 350 atenderam aos critérios de aceitação descrito pela ASME IV. As imagens de MEV das superfícies fraturadas pelo ensaio de impacto Charpy revelarm indícios de clivagem na interface entre o metal base e o metal de solda na junta soldada com Maraging 350.
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Síntese e caracterização de aerogéis anfifílicos à base de acrilamida e óleo de girassol destinados à remoção de petróleo / Synthesis and characterization of amphiphilic aerogels based on acrylamide and sunflower oil destined for oil removal

Freitas, Williane da Silva 21 August 2017 (has links)
FREITAS, W. S. Síntese e caracterização de aerogéis anfifílicos à base de acrilamida e óleo de girassol destinados à remoção de petróleo. 2017. 162 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Pós-Graduação Ciência de Materiais (materiais@metalmat.ufc.br) on 2017-09-01T12:24:04Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_wsfreitas.pdf: 39234851 bytes, checksum: 85c952731c35e1a65cc2665091259d58 (MD5) / Rejected by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br), reason: Prezada Williane, Algumas alterações precisam ser feitas para ficar de acordo com as normas da ABNT: 1. No Resumo e abstract retire a caixa alta das Palavras-chave e Keywords. Atenciosamente, Marlene Rocha on 2017-09-01T13:07:53Z (GMT) / Submitted by Pós-Graduação Ciência de Materiais (materiais@metalmat.ufc.br) on 2017-09-01T19:18:18Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_wsfreitas.pdf: 39235300 bytes, checksum: 3ce2a2b4eddf9dd5f59b65cb4b4c83f4 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-09-05T12:55:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_wsfreitas.pdf: 39235300 bytes, checksum: 3ce2a2b4eddf9dd5f59b65cb4b4c83f4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-05T12:55:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_wsfreitas.pdf: 39235300 bytes, checksum: 3ce2a2b4eddf9dd5f59b65cb4b4c83f4 (MD5) Previous issue date: 2017-08-21 / Due to the increasing exploration of oil, high volumes of this raw material have often been transported by sea. Consequently, several accidents involving its spill have been reported, wich affects significantly the fauna and flora, besides the atmosphere. Traditionaly, equipment and materials for containment and mechanical removal of spilled oil are used, such as: spillways and skimmers, of low selectivity and removal efficiency (from 10 to 15 %), and sorbents such as blankets and barriers. In order to contribute to an environmentally less aggressive alternative that combine removal efficiency and lower cost of production, is proposed the synthesis of chemically crosslinked amphiphilic polymer aerogels derived from acrylamide (hydrophilic monomer) and refined sunflower oil (SO). Aerogels are materials wich can be derived from gels, whose continuous phase is replaced by air during a specific drying process. Among the most characteristic properties, the low density and high surface area stand out. The amphiphilic polymers are structurally constituted by hydrophilic and hydrophobic segments, which confers them the ability to interact with polar and nonpolar means. In order to obtain aerogels, the micellar copolymerization technique was adopted, in which hydrophilic monomers are polymerized in the aqueous phase (continuous) which are responsible for the incorporation of the hydrophobic species contained in the micelles formed by the action of a surfactant, resulting in formation of a copolymer. The aerogels synthesis and optimization were based on variations of: SO, surfactant, crosslinker and initiators. The physicochemical analyzes of SO have shown a high content of unsaturated fatty acid derivatives, indicating their potential as a source of reactive lipophilic species. Its physical and chemical characteristics are in compliance with the standards established by regulatory bodies. The FTIR and CHNS analysis reveal the presence of SO in the aerogels polymer matrix. The sorption tests using hexane over 2 h allowed to identify better performance for the aerogel AMOG34-2R:8I-30, synthesized from 34,4 % m/m of SO, 0,4 mol % of crosslinker, 8 times the starting amount “I” of the initiators and 30 times the CMC of SDS. From UV-Vis study was determined the content around 7 % m/m of hydrophobic species related to acrylamide. The images obtained by SEM revealed a macroporous structure that influenced the low density (0,032 g.cm -3 ) obtained for the aerogel. In the sorption tests using hexane, octane, toluene, gasoline, kerosene and diesel, were observed remarkable performances with some higher values than those reported in the literature to advanced sorbent materials. The sorption capacity (SC) according to the long-term test established by ASTM-F726-12 using pump oil and petroleum, were about 58 and 115 % higher than that of commercial PP blanket. In simulated sea water and distilled water the SC was lower than that observed in petroleum, to the saturation time of 15 min. The optimized aerogel showed a notable potential for the proposed application and superior performance to one of the most used 100 % synthetic sorbent materials. / Devido à crescente exploração do petróleo, volumes elevados dessa matéria-prima têm sido transportados frequentemente pelo mar. Em consequência, são relatados inúmeros acidentes envolvendo derramamentos, que agridem significativamente a fauna e flora desse meio, além da atmosfera. Tradicionalmente são utilizados equipamentos e materiais para contenção e remoção mecânica de petróleo, tais como: vertedouros e skimmers, de baixa seletividade e eficiência de remoção (de 10 a 15%) e sorventes como mantas e barreiras. A fim de contribuir com uma alternativa ambientalmente menos agressiva, que alie eficiência de remoção e menor custo de produção, é proposta a síntese de aerogéis poliméricos de caráter anfifílico, quimicamente reticulados, derivados da acrilamida (monômero hidrofílico) e óleo de girassol refinado (OG). Aerogéis são materiais que podem derivar de géis, cuja fase contínua é substituída por ar, durante um processo de secagem específico. Dentre aspropriedades mais características, destacam-se a baixa densidade e elevada área superficial. Os polímeros anfifílicos são estruturalmente constituídos por segmentos hidrofílicos e hidrofóbicos, que lhes conferem capacidade de interação com meios polares e apolares. Para obtenção dos aerogéis foi adotada a técnica de copolimerização micelar, na qual monômeros de caráter hidrofílico são polimerizados em fase aquosa (contínua), sendo responsáveis pela incorporação das espécies hidrofóbicas contidas no interior das micelas formadas pela ação de um surfactante, resultando na formação de um copolímero. A síntese e otimização dos aerogéis foram baseadas em variações dos teores de: OG, surfactante, reticulante e dos iniciadores. As análises físico-químicas do OG mostraram seu elevado teor de derivados de ácido graxo insaturados, indicando seu potencial como fonte de espécies lipofílicas reativas. Suas características físicas e químicas estão em conformidade com as normas estabelecidas pelos órgãos de regulamentação. As análises por FTIR e CHNS revelam a presença do OG na matriz polimérica dos aerogéis. Os ensaios de sorção em hexano ao longo de 2 h permitiram identificar um melhor desempenho para o aerogel AMOG2-2R:8I- 30, sintetizado a partir de 2% v/v de OG, 0,4 mol % de reticulante, 8 vezes a quantidade de partida “I” dos iniciadores e 30 vezes a CMC do SDS. Mediante estudos por UV-Vis foi determinado um teor em torno de 7 % m/m de espécies hidrofóbicas em relação à acrilamida. As imagens obtidas por MEV revelaram uma estrutura macroporosa que influenciou na baixa densidade (0,032 g.cm -3 ) obtida para o aerogel. Nos ensaios de sorção em hexano, octano, tolueno, gasolina, querosene e diesel, observou-se desempenhos notáveis com alguns valores superiores aos reportados na literatura para materiais sorventes avançados. A capacidade de sorção (CS) segundo o ensaio de longa duração estabelecido pela ASTM-F726- 12, utilizando óleo de bomba usado e petróleo, foi respectivamente de 58 e 115 % superior à da manta comercial de PP. Em água do mar simulada e água destilada, a CS foi inferior à observada em petróleo, no tempo de saturação de 15 min. O aerogel otimizado evidenciou considerável potencial para a aplicação proposta e desempenho superior ao de um dos materiais sorventes 100 % sintético mais utilizados.
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Avaliação do desempenho anticorrosivo do revestimento de polibenzoxazina sintetizada a partir do líquido da castanha de caju / Evaluation of the anticorrosive performance of the coating of polybenzoxazines synthesized from cashew nut liquid

Lima, Daniele Rodrigues de 21 July 2017 (has links)
LIMA, D. R. Avaliação do desempenho anticorrosivo do revestimento de polibenzoxazina sintetizada a partir do líquido da castanha de caju. 2017. 44 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-09-19T17:42:48Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_drlima.pdf: 1177358 bytes, checksum: a6d5228462e2c5a3c6b66ec110abc6e6 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-09-25T17:47:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_drlima.pdf: 1177358 bytes, checksum: a6d5228462e2c5a3c6b66ec110abc6e6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-25T17:47:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_drlima.pdf: 1177358 bytes, checksum: a6d5228462e2c5a3c6b66ec110abc6e6 (MD5) Previous issue date: 2017-07-21 / The aim of this work was to evaluate the benzoxazine polymer, synthesized from the Cashew Nut Liquid (LCC) cardanol, as a coating for corrosion protection of AISI 1010 carbon steel. The physical properties of the synthesized polymer were characterized using Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetric Analysis (TGA) and degree of crosslinking based on ASTM D2765. Polymeric film was prepared by brushing the benzoxazine resin on the steel surface, followed by curing at 200 °C, and its adhesion to the steel surface was evaluated by the grid cutting method according to ABNT NBR 11003. Corrosion tests consisted of exposure to saturated moisture and saline fog, and immersion in 0.6 mol L-1 NaCl solution, with the monitoring of the degradation of the coating accompanied by monitoring the open circuit potential and electrochemical impedance spectroscopy. From the thermal characterization and analysis of the swelling of the cured polymer film, it was observed that the film cured at 200 °C for 2 h had properties applicable to the use as coating since it presented 98% crosslinking with excellent thermal stability and approximately 55 μm of thickness. In the electrochemical tests the presence of the plasticizer in the benzoxazine polymer matrix influenced the coating efficiency. When compared to the concentrations of 5% and 10% of the plasticizer in the electrochemical tests, the concentration of 10% of the plasticizer was more protective against corrosion compared to 5%. These results suggest that benzoxazines synthesized from cardanol from Cashew Nut Liquid (LCC) can be used as an alternative coating for corrosion protection on AISI 1010 carbon steel surfaces. / Este trabalho teve por objetivo avaliar o polímero benzoxazina, sintetizado a partir do cardanol proveniente do Líquido da Castanha de Caju (LCC), como revestimento para a proteção à corrosão do aço carbono AISI 1010. As propriedades físicas do polímero sintetizado foram caracterizadas usando as técnicas de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Análise Termogravimétrica (TGA) e grau de reticulação baseado na norma ASTM D2765. O filme polimérico foi preparado pelo pincelamento da resina de benzoxazina na superfície do aço, seguido de cura a 200 °C, sendo que sua aderência à superfície do aço foi avaliada pelo método do corte em grade segundo a norma ABNT NBR 11003. Os testes de corrosão consistiram de exposição à umidade saturada, à névoa salina e imersão em solução de NaCl 0,6 mol L-1, sendo que o monitoramento da degradação do revestimento foi acompanhado por monitoramento do potencial de circuito aberto e espectroscopia de impedância eletroquímica. A partir da caracterização térmica e da análise do intumescimento do filme polimérico curado, verificou-se que o filme curado a 200°C por 2 h apresentou propriedades aplicáveis ao uso como revestimento, pois apresentou 98 % de reticulação com excelente estabilidade térmica e espessura em torno de 55 µm. Nos ensaios eletroquímicos a presença do plastificante na matriz polimérica das benzoxazinas influenciou a eficiência do revestimento. Quando comparadas as concentrações de 5 % e 10 % do plastificante nos ensaios eletroquímicos, a concentração de 10 % do plastificante mostrou-se mais protetora contra corrosão em comparação à 5 %. Estes resultados sugerem que benzoxazinas sintetizadas a partir do cardanol proveniente do Líquido da Castanha de Caju (LCC) podem ser utilizadas como um revestimento alternativo para proteção contra corrosão em superfícies de aço carbono AISI 1010.
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Preparação e caracterização de filmes condutores: óxidos de estanho e cobre para uso em célula solar fotovoltaica sensibilizada por corante

Lima, Francisco Marcone January 2017 (has links)
LIMA, F. M. Preparação e caracterização de filmes condutores: óxidos de estanho e cobre para uso em célula solar fotovoltaica sensibilizada por corante. 2017. 183 f. Tese (Doutorado em Engenharia e Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Pós-Graduação Ciência de Materiais (materiais@metalmat.ufc.br) on 2017-11-17T19:06:20Z No. of bitstreams: 1 2017_tes_fmlima.pdf: 6913544 bytes, checksum: e045a84e3ad90408c35dff5100654a78 (MD5) / Rejected by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br), reason: Favor trocar arquivo completo, por arquivo que contenha só as partes que o autor deseja disponibilizar. Fico aguardando. Marlene on 2017-11-20T12:26:07Z (GMT) / Submitted by Pós-Graduação Ciência de Materiais (materiais@metalmat.ufc.br) on 2017-11-30T13:03:56Z No. of bitstreams: 1 2017_tes_fmlima.pdf: 6913544 bytes, checksum: e045a84e3ad90408c35dff5100654a78 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-11-30T13:35:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_tes_fmlima.pdf: 6913544 bytes, checksum: e045a84e3ad90408c35dff5100654a78 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-30T13:35:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_tes_fmlima.pdf: 6913544 bytes, checksum: e045a84e3ad90408c35dff5100654a78 (MD5) Previous issue date: 2017 / The transparent conductor oxide films are a class important of materials because exhibit both transparency and electronic conductivity simultaneously. Although a large number of works on preparation using acid and characterization on that materials have seen reported over the years, but there seems not a single work on the theme. In the present work was developed a systematic process for the preparation of transparent conductor oxide films (number patent BR1020160302633) and characterization. Together, the materials here described were composed of a group of two different films, one with fluorine doped tin oxide and other with addition of copper. All films were tailored on face of preheated glass substrates at 600oC. The spray pyrolysis technique was used. The experimental arrangement was a furnace with ceramic ohmic heater, glass substrates, and precursor solutions, spray nozzle and air compressor. The precursor solutions with tin chloride dehydrate, ammonium fluorine and deionized water were used for obtain fluorine doped tin oxide films. While that from of the tin chloride dehydrate, ammonium fluorine, copper chloride dehydrate deionized water was tailored the other type. Thus, fluorine doped tin oxide films were prepared with different amount of deionized water, in range about 7 - 10 mL, which the amount of source for tin and fluorine was constant. After to find the optimum amount of water, it was fixed constant in the preparation of fluorine doped tin oxide films with different amount of copper. On the characterization, the discussion was in direction of both solution concentration and copper effects on the electrical, optical and structural properties of the fluorine doped tin oxide films. The mean characterization of films was sheet resistance, ultraviolet-visible transmittance and Mott-Schottky method measurements. In the complementary characterization was used optical thickness and band gap, scan electronic microscopy, X-rays diffraction and energy edge. From 500 nm up to 800 nm, the transmittance range was about 60 - 80% for all samples of films. From the electrical measurement, it was determined that sheet resistance range about 17.60 - 19.40 Ω/ □ on influence of solution concentration and 20.20 - 35.80 Ω/ □ in function of copper concentration. The Mott- Schottky showed all the films as n-type semiconductors. Scan electronic microscopy showed that the experimental variations lead to morphologic range. From X-rays diffraction, all the films have only characteristic peaks of the tin dioxide, it was understood that possibly the amounts of fluorine and copper were as doping. Aftercharacterization, the products two were used in the dye-sensitized solar cells assembly. The photovoltaic characterizations of cells were made by current density versus voltage curves and Francisco Mott-Schottky (number patent BR1020160302617). The results showed that good transparency can be achieved in the fluorine doped tin oxide films by the addition of cooper. But, ability to create multication films without significantly degrading the electronic conductivity can not be achieved. Possibly, low electronic conductivity in the multication films was due degradation in the electrical transport parameters. But, the multication films showed potential for photovoltaic application. / Filmes de óxidos transparentes e condutores apresentando simultaneamente condutividade e transparência são materiais importantes. Embora existam vários trabalhos sobre métodos de preparação por via ácida e caracterização, aqui não foi uma simples abordagem sobre o tema. Neste trabalho, um processo foi desenvolvido para fabricação de filmes de óxidos transparentes e condutores (patente BR1020160302633) e caracterização. Os filmes produzidos foram divididos em duas categorias. Primeira, filmes de óxido de estanho dopado com flúor. A adição de cobre ao material resultou na segunda categoria. Todos os filmes foram depositados sobre vidros aquecidos a 600 oC via técnica spray pyrolysis. Também, forno com resistência encapsulada em massa cerâmica, substratos de vidro, soluções fontes, bico de spray e compressor de ar foram usados. Os filmes de óxido de estanho dopado com flúor foram obtidos usando solução fonte contendo cloreto de estanho dihidratado, fluoreto de amônio e água deionizada. Enquanto que o uso cloreto de cobre dihidratado e água deionizada e da primeira solução resultou nos materiais da segunda categoria. Filmes de óxido de estanho dopado com flúor foram preparados a partir de diferentes volumes de água, entre 7 - 10 mL, sendo as quantidades das fontes de estanho e flúor constantes. Após achar a quantidade adequada de volume de água foi variada a quantidade de cobre para obtenção de óxido de estanho dopado com flúor e cobre. Na caracterização, a discussão foi sobre as influências da concentração da solução e de átomos de cobre nas propriedades elétrica, óptica e estrutural dos filmes de óxido de estanho dopado com flúor. A caracterização principal foi via resistência elétrica de folha, transmitância no ultravioleta-visível e método Mott-Schottky. Também foi realizada caracterização complementar composta por medidas óptica da espessura e banda proibida, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X e nível de energia. A transmitância variou entre 60 - 80% para todos os filmes depositados para a variação de 500 - 800 nm. As resistências de folha variaram entre 17,60 - 19,40 Ω/ □ e 20,20 - 35,80 Ω/ □ em função da concentração da solução e da quantidade de átomos de cobre, respectivamente. A análise via Mott-Schottk indicou predominância de semicondutor tipo n nas amostras. A microscopia eletrônica de varredura mostrou a dependência da morfologia em função das condições experimentais. A partir da difração de raios-X foi identificado picos de dióxido de estanho em todas as amostras. Isso foi atribuído ao fato dos átomos de flúor e cobre atuarem possivelmente como dopantes. Após a caracterização, duas amostras foram usadas para a construção decélulas solares sensibilizadas por corante. A caracterização fotovoltaica das células foi feita por meio da curva densidade de corrente versus voltagem e Francisco Mott-Schottky (patente BR1020160302617). Os resultados indicaram que a adição de cobre a filmes de óxido de estanho dopado com flúor pode produzir filmes com boa transparência. No entanto, nos filmes com multicátions a resistência elétrica foi incrementada. Possivelmente, a baixa condutividade pode ser atribuída à minimização dos carreadores de carga móvel. Contudo, os filmes multicátions apresentaram potencial para aplicação fotovoltaica.

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