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Preparação e caracterização de biocompósitos e bionanocompósitos com matriz de poli(ácido láctico)

Alberton, Josué January 2014 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014 / Made available in DSpace on 2015-02-05T21:14:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 330258.pdf: 34323451 bytes, checksum: 1004735d0b335c77a84b0b46e1f02536 (MD5) Previous issue date: 2014 / O descarte indevido dos resíduos sólidos tem gerado grande acúmulo de material nos últimos anos. Os materiais biodegradáveis produzidos a partir de fontes renováveis podem ter um papel fundamental na redução do problema ambiental. Um dos polímeros que tem chamado atenção dos consumidores e das indústrias é o poli(ácido láctico), sigla PLA. O PLA é um polímero termoplástico biodegradável, compostável, atóxico e utilizado nos processos industriais para produção de artigos destinados à aplicação de engenharia, na área têxtil, agricultura e como material de embalagem. No entanto, não foram observados na literatura estudos do PLA com fibra de celulose (Eucalyptus spp.) e fibra/talco; tratamento da superfície da fibra com hidróxido de sódio (mercerização) e anidrido acético (acetilação), adição da fibra mercerizada e da fibra acetilada na matriz do PLA, aplicações do polímero com fibra acetilada/nanotubo de caulim (haloisita), fibra acetilada/nanopartícula de dióxido de titânio e nanopartícula de dióxido de titânio/nanotubo de caulim. Nesta pesquisa, a fibra de celulose foi modificada com diferentes soluções de hidróxido de sódio (1%, 5% e 10%) e em etapa seguinte, apenas a fibra resultante da mercerização com 1% de hidróxido de sódio foi tratada com anidrido acético em excesso. Na análise dos tratamentos da superfície da fibra foi verificado maior potencial de aplicação da fibra mercerizada (1% e 5%) com o PLA, devido a melhorias na adesão com a matriz do polímero. No estudo, os biocompósitos e bionanocompósitos foram preparados com matriz de PLA via extrusão e conformação dos filmes por prensagem a quente. Os resultados da caracterização dos filmes mostraram modificações na morfologia, propriedades térmicas, mecânicas e de permeabilidade ao vapor de água do PLA. A cristalinidade, a temperatura de fusão cristalina e as entalpias de cristalização e fusão do PLA não foram alteradas significativamente com a adição da fibra de celulose, talco, fibra/talco, fibra mercerizada, fibra acetilada, nanopartícula de dióxido de titânio, nanotubo de caulim e adição simultânea dos materiais nanopartícula/nanotubo. As temperaturas de transição vítrea e de cristalização do PLA foram reduzidas, respectivamente, apenas com a adição da fibra acetilada e dos materiais talco, fibra/talco, fibra acetilada, nanotubo de caulim. Na análise da morfologia e das propriedades mecânicas, o efeito da adição no PLA dos materiais 1 g da fibra mercerizada com 1%, 1 g da fibra mercerizada com 5% e 1 g da nanopartícula de dióxido de titânio favoreceram a adesão com a matriz do polímero, apresentando, respectivamente, elevação da tensão na ruptura em 13,7%, 9% e 13,5%. A permeabilidade ao vapor de água do PLA foi reduzida com a adição de 10 g do talco, 7,5 g da nanopartícula de dióxido de titânio, 7,5 g do nanotubo de caulim e 0,5 g dos materiais nanopartícula/nanotubo, apresentando melhorias, respectivamente, de 16%, 36%, 38% e 11% na matriz do polímero.<br> / Abstract: The unsuitable discard of solid waste has generated large accumulation of material in last years. Biodegradable materials made from renewable sources can play an essential role in reducing the exploration of environmental resources. The polymer that has attracted active interest of consumers and industries is poly(lactic acid) (PLA). PLA polymer is a biodegradable thermoplastic, compostable, nontoxic and is used in industrial processes for the production of articles to engineering applications, textiles, agriculture and packaging material. However, were not observed studies in literature with PLA/cellulose fiber (Eucalyptus spp.) and PLA/fiber/talc; fiber surface treatment with sodium hydroxide (mercerization) and acetic anhydride (acetylation);PLA application with mercerized fiber, acetylated fiber, acetylated fiber/halloysite nanotube, acetylated fiber/titanium dioxide nanoparticle, titanium dioxide nanoparticle/halloysite nanotube in the polymer matrix. In this search, the cellulose fiber was modified with solutions of sodium hydroxide (1%, 5% and 10%) and the next stage, only the fiber resulting from mercerization treatment (1% of NaOH) was treated with excess acetic anhydride. The treatments surface analysis was observed largest potential application of mercerized fiber (1% and 5% of NaOH) with the PLA, because of improvements in adhesion with the polymer matrix. Poly (lactic acid) biocomposites and bionanocomposites were prepared by extrusion process and the films were prepared by compression molding. The film characterization results showed morphology and thermal, mechanical, water vapor permeability properties changes the PLA matrix. The crystallinity, the melt temperature, crystallization enthalpy and melting enthalpy of PLA were not significantly changed with the addition of cellulose fiber, talc, fiber/talc, mercerized fiber, acetylated fiber, titanium dioxide nanoparticle, halloysite nanotube and addition of the nanoparticle/nanotube. The glass transition temperature and crystallization temperature of PLA were reduced, respectively, with the addition of acetylated fiber and talc, fiber/talc, acetylated fiber, halloysite nanotube. The results of morphology and mechanical properties analysis showed if the addition effect of the materials 1 g of mercerized fiber (1% of NaOH), 1 g of mercerized fiber (5% of NaOH) and 1 g of the titanium dioxide nanoparticle improved adhesion with the PLA matrix and also showed increased tensile stress, respectively, 13.7%, 9% and 13.5%. The water vapor permeability of PLA was reduced with addition of talc (10 g), titanium dioxide nanoparticle (7.5 g), halloysite nanotube (7.5 g) and materials nanoparticle/nanotube (0.5 g) and showed improvements, respectively, 16%, 36%, 38% and 11% in the polymer matrix.
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Determinação de propriedades petrofísicas de rochas reservatórios usando modelos de redes de poros

Kronbauer, Denise Prado January 2014 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Ciências e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014 / Made available in DSpace on 2015-02-05T21:22:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 330833.pdf: 4498359 bytes, checksum: 8602c7de15a23c39d99b03279590668b (MD5) Previous issue date: 2014 / A pesquisa na área de produção de petróleo tem como principal objetivo otimizar a exploração e elevar a recuperação nos campos petrolíferos. Assim, a caracterização e a determinação de propriedades petrofísicas de rochas reservatórios são alguns dos intentos da engenharia de petróleo. Embora existam diferentes tipos de rochas reservatórios, a maioria das reservas é encontrada em rochas areníticas e rochas carbonáticas, pois apresentam porosidade e permeabilidade adequadas à acumulação de petróleo. Enquanto arenitos são relativamente homogêneos, rochas carbonáticas podem apresentar significativas variações em relação ao tamanho e à distribuição de poros, dificultando a simulação de processos de transporte de fluidos ocorridos no meio poroso. Nesse sentido, o presente trabalho propõe o desenvolvimento de um modelo de rede que represente o meio poroso de rochas reservatório e possibilite a predição das propriedades. Este modelo, intitulado de esferas máximas, utiliza imagens tridimensionais de amostras de reservatórios para extração de uma rede de poros-gargantas, preservando, de maneira geral, a geometria e topologia do meio poroso real. Como complementação, foi também aplicada uma metodologia baseada no algoritmo do eixo médio para representação do espaço poroso. Denominado de Pore Analysis Tools, este algoritmo é aplicado para verificar a consistência dos resultados obtidos pelo modelo proposto. Ambas as metodologias foram utilizadas para caracterizar o espaço poroso de amostras de rochas areníticas e carbonáticas. Para tanto, foram determinadas propriedades como porosidade, permeabilidade e curvas de pressão capilar, sendo algumas comparadas a resultados obtidos a partir de ensaios laboratoriais. Para as amostras analisadas, foram encontradas discrepâncias nos resultados oriundos dos modelos de redes, porém, são justificáveis devido à diferença na identificação de poros e gargantas nas redes extraídas. Ainda assim, os modelos de redes fornecem um maior conhecimento das características das rochas reservatórios, bem como possibilitam a rápida, prática e menos onerosa predição de propriedades petrofísicas para a qualificação dos reservatórios.<br> / Abstract: Research in oil production area aims to optimize the operation and increase the recovery in oil fields. Thus, the characterization and determination of petrophysical properties of the reservoir rocks are some attempts of petroleum engineering. Although there are different types of reservoir rocks, most reservoirs are found in carbonate and sandstone rocks, since they have appropriate porosity and permeability to oil accumulation. While sandstones are relatively homogeneous, carbonate rocks can get significant variations in relation to the size and distribution of pores, making the simulation of fluid transport processes occurring in the porous media difficult. In this sense, this study proposes the development of a network model that represents the reservoir rock porous media and enables the prediction of the properties. This model, called maximal spheres, uses three-dimensional images of samples from reservoirs to extract a pore-throats network, preserving, in general, the geometry and topology of real porous media. As complementation it was also applied a methodology based on the medial axis algorithm to represent the pore space. Called Pore Analysis Tools, this algorithm is applied to verify the consistency of results obtained by the proposed model. Both methods were used to characterize the pore space of sandstone and carbonate rocks samples. For that, it was determined properties such as porosity, permeability and capillary pressure curves, some compared to the results obtained from laboratory tests. For the samples analyzed, discrepancies were found in the results derived from network models, however, it is justifiable due to the difference in the pore and throat identification in the extracted networks. Still, the network models provide a better understanding of the characteristics of reservoir rocks, as well as provide quick, practical and less costly prediction of petrophysical properties for reservoir qualification.
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Junção de compactados ferrosos via sinterização por fase líquida

Becker, Rodrigo Pereira January 2013 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2015-03-18T20:51:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 328112.pdf: 1735567 bytes, checksum: 03a5b0f8c386ab03e0cdee7fe961e4b9 (MD5) Previous issue date: 2013 / A metalurgia do pó ferrosa é um processo que oferece inúmeras soluções na indústria, principalmente devido a economia de escala. Este processo tem algumas limitações, como o tamanho e a geometria dos corpos a serem produzidos. No intuito de investigar outras soluções para a metalurgia do pó, principalmente no condicionante a componentes, tem-se o processo de brasagem, que é a união de dois ou mais corpos, de modo a formar um corpo final único. O intuito deste trabalho é realizar a união durante a sinterização, em processo definido como sinterbonding. Para tal, estudou-se ligas de ferro cobre, com percentuais de 0 a 20% de adição de cobre, no intuito de formar fase líquida durante o processo descrito anteriormente e promover a junção de dois sólidos através do posicionamento de topo, em condições de processamento semelhantes as já aplicadas na indústria (pressão de compactação e temperatura). No intuito de caracterizar a união as amostras foram preparadas metalograficamente, para verificar a continuidade da linha da junção e também comparadas mecanicamente através de ensaio uniaxial de tração em relação a uma amostra padrão. Para melhorar os resultados também utilizou- se a técnica de recompactação. Foram obtidos tensões de ruptura 20% inferiores em relação a amostra de referência, porém com significativa redução da capacidade de deformação, de 70 a 90%.<br> / Abstract : Metal powder metallurgy is a process that offers numerous solutions in the industry, mainly due economies of scale. But this process has some limitations, such as the size and geometry of the green bodies to be produced. In order to determinate other solutions for this process, especially concerning into the geometry, it has been applied the brazing process which is the union of two or more bodies, so as to form a single body end. The aim of this work is to provide the union during the sintering process, which is defined as sinterbonding. Iron-copper alloys, with a range from 0-20% of copper where studied, in order to form a liquid phase during the process and promote the joining by top-of-body positioning, under similar conditions of those already applied in industry (pressing pressure and temperature). To characterize the union, samples were prepared metallographically to verify the continuity of the junction and also compared mechanically through tensile-strength test in reference to a standard sample. To improve the results the double pressing technique also was used. It was observed that to the samples with higher content of copper and double-pressed it was obtained better results, but if compared with a standard sample, lower mechanical strenght, a great loss in elongation and low impact resistance were obtained.
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Metodologia de avaliação de grau de degradação e rejuvenescimento de superligas à base de níquel

Turazi, Almir January 2014 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-03-18T21:00:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 332253.pdf: 8975903 bytes, checksum: 2ba28c9bfb1b9d4ea58745936975d05c (MD5) Previous issue date: 2014 / A microestrutura de superligas à base de níquel é constituída de grande quantidade de precipitados coerentes (y') com a matriz (y), conferindo excelentes propriedades em elevadas temperaturas de trabalho. No entanto, após longos períodos de serviço em elevadas temperaturas e tensões, a microestrutura destas ligas não se mantém em equilíbrio e os precipitados y' crescem e perdem a coerência com a matriz. Uma forma utilizada para aumentar a vida destes materiais é a realização de tratamentos térmicos intermediários para restauração microestrutural e aumento da vida em serviço dos componentes. A eficiência destes tratamentos térmicos é função dos ciclos térmicos de solubilização e reprecipitação de y'. O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia para avaliação da degradação das superligas à base de níquel IN-738 e GTT-111, utilizadas em pás do primeiro estágio de turbinas de geração de energia termoelétrica a gás, através do estudo da cinética microestrutural ocorrida durante envelhecimento e durante tratamentos térmicos de rejuvenescimento. A liga IN-738 foi analisada a partir de amostras envelhecidas em serviço e submetidas a tratamentos de rejuvenescimento em laboratório. A liga GTD-111 foi envelhecida artificialmente em laboratório por 2000 horas em 1000°C e também submetida a tratamentos de rejuvenescimento. Análises foram realizadas ao longo de todo o processo de envelhecimento e rejuvenescimento, utilizando-se microscópio ótico, eletrônico de varredura, eletrônico de transmissão e dureza vickers. Análises realizadas na liga GTD-111 mostraram que durante o envelhecimento artificial o tamanho de y' variou de 0,20 µm2 nas amostras sem envelhecimento para 0,99 µm2 após 2000 horas de envelhecimento e a microdureza variou de 417 para 320 HV, respectivamente. A equação da "teoria do coalescimento de gama linha" foi determinada e pode ajudar na avaliação do grau de envelhecimento e do tempo para rejuvenescimento das pás de turbinas em serviço. Os tratamentos térmicos de rejuvenescimento seguiram três etapas: solubilização (com temperaturas de 1125, 1150, 1175 e 1190oC), pré-precipitação (1055 e 1120°C) e reprecipitação (845°C). Nos tratamentos realizados na liga IN-738 envelhecida em serviço, a temperatura de solubilização de 1125°C não apresentou total dissolução de y'. Com uma temperatura de solubilização de 1190°C as partículas de y', ao final do tratamento, apresentaram-se mais grosseiras, porém, coerentes com a matriz y, apresentando valores de dureza superiores (435 HV) em relação aos tratamentos com temperaturas de solubilização de 1175°C (426 HV) e 1150°C (400 HV). No rejuvenescimento da ligaGTD-111 envelhecida artificialmente, o tratamento térmico de solubilização a 1150°C não gerou total dissolução de y', e seu tamanho, ao final de todo o tratamento, apresentou uma distribuição bimodal com partículas grosseiras e finas. Nos tratamentos com solubilização a 1175 e 1190°C, y' apresentou-se refinado e homogêneo. Partículas coerentes foram verificadas no segundo caso, onde um grau mais avançado de precipitação ocorreu devido a temperatura superior de pré-precipitação (1120°C) além do maior valor de dureza (460 HV).<br> / Abstract : The microstructure of nickel-based superalloys consists of large amounts of gamma-prime precipitates coherent with the gamma matrix, giving excellent properties at elevated operating temperatures. Nevertheless, after long service periods under such conditions, the microstructure of these alloys is not in equilibrium, the y' precipitates grow and loose coherence with the matrix. One manner used to extend the life of these materials is to perform intermediate thermal treatments for microstructural recovery encreasing the life of components. Thermal cycles for y' dissolution and re-precipitation define the efficiency of thermal treatments. The objective of this study was to develop a methodology for evaluating the degradation of nickel-based superalloys IN-738 and GTT-111, used in blades of the first stage of gas turbines, by studying the microstructural kinetics occurred during aging and rejuvenation treatments. IN-738 alloy was analyzed from samples aged in service and subjected to rejuvenation treatments in the laboratory. The GTD-111 alloy was aged artificially in the laboratory by 2000 hours at 1000°C and also undergo rejuvenation treatments. Analyses were performed throughout the process of aging and rejuvenation, using optical, scanning electron, transmission electron microscopy and vickers hardness. Analyses performed in GTD-111 alloy showed that during artificial aging the size of y' was 0.20 µm2 in samples without aging for 0.99 µm2 after 2000 hours of aging and hardness ranged from 417 to 320 HV, respectively. The equation of the "gama prime coarsening theory" was determined and can help in assessing the degree of aging and the time for rejuvenation of turbine blades in service. The rejuvenation heat treatments followed three steps: solution (at 1150, 1175 and 1190°C), pre-precipitation (at 1055 and 1120°C) and re-precipitation (at 845°C) treatments. In the treatments performed in the IN-738 alloy aging in service, the solution treatment at 1125°C showed no total dissolution of y'. For the solution treatment at 1190°C the y' particles had become coarser, but coherent with the y matrix, with greater hardness values (435 HV) than solution treatments at 1175°C (426 HV) and 1150°C (400 HV). In the rejuvenation of artificially aged GTD-111 alloy, for the solution treatment at 1150°C total dissolution of y' particles did not occur and its size presented a bimodal distribution with coarse and fine particles at the end of the whole treatment. For the solution treatments at 1175 and 1190°C the y' particles were fine and homogeneous. Coherent particles were observed in the second case, in addition to the higher value of hardness (460 HV), where a moreadvanced degree of precipitation ocurred because the higher pre-precipitation temperature (1120°C).
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Efeito da temperatura de revenido na microestrutura e nas propriedades mecânicas em alta temperatura do aço X22CrMoV12-1

Lemos, Georges January 2015 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-09-01T04:08:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 333863.pdf: 4459835 bytes, checksum: 875cbc576e50e1051979119c5f07c3bf (MD5) Previous issue date: 2015 / A crescente demanda por energia estimula a pesquisa em materiais que permitam ampliar a eficiência das usinas termelétricas a vapor, com a adoção de temperaturas e pressões de trabalho cada vez mais elevadas. O aço inoxidável martensítico X22CrMoV12-1 (equivalente ao aço 12Cr1MoV), laminado a quente e endurecível por precipitação, foi desenvolvido para uso em palhetas de turbinas a vapor, possuindo alta resistência à fluência e à corrosão. A precipitação de carbonetos M23C6 e MX no revenido permite que o aço X22CrMoV12-1 mantenha grande parte de suas propriedades mecânicas mesmo após longo tempo em serviço, onde pode atingir temperaturas próximas a 600 °C. É de grande interesse compreender a influência dos tratamentos térmicos de revenido na microestrutura e no comportamento mecânico, visando o aumento da eficiência energética de turbinas a vapor. Diferentes tratamentos foram empregados com o objetivo de obter elevada resistência mecânica, utilizando temperaturas de revenido de 660, 690 e 740 °C. Corpos de prova do material foram usinados e tracionados a quente, aplicando-se quatro velocidades de deformação (0,005; 0,05; 0,5 e 5 mm/min) e três temperaturas de ensaio (500, 550 e 600 °C), a partir dos quais foram obtidos parâmetros de Larson-Miller. Os corpos de prova revenidos a 660 °C apresentaram os maiores valores de resistência mecânica, quando comparados ao aço tratamento termicamente em temperaturas mais elevadas, enquanto sua microestrutura mostrou-se mais refinada.<br> / Abstract: The increasing demand for energy brings interest to materials that can raise the efficiency of thermoelectric steam power plants, with the adoption of higher temperatures and pressures of operation. The martensitic stainless steel X22CrMoV12-1 (equivalent to a 12Cr1MoV steel), hot rolled and hardened by precipitation, was developed for use in steam turbine blades, having high creep and corrosion resistance. The precipitation of M23C6 and MX carbides during temper allows the steel X22CrMoV12-1 to maintain great part of its mechanical properties even after long service, where temperatures around 600 °C can be reached. There is a great interest to understand the influence of precipitation treatment in its mechanical behavior, in order to increase the energy efficiency of thermoelectric turbines. Different treatments were applied to obtain high mechanical strength using tempering temperatures of 660, 690 and 740 °C. Specimens of the material were machined and hot tensile tested using four deformation rates (0.005, 0.05, 0.5 and 5 mm/min) and three test temperatures (500, 550 and 600 °C), obtaining Larson-Miller parameters. The specimens tempered at 660 °C showed higher mechanical strength compared to the steel specimens tempered at higher temperatures, also exhibiting a more refined microstructure.
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Manufacturing TI3SIC2-Based composites via three-dimensional printing

Carrijo, Mylena Mayara Matias January 2015 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-09-08T04:06:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 334225.pdf: 1935260 bytes, checksum: 14865e881a485b62b824e25ed908a0ef (MD5) Previous issue date: 2015 / Compósitos de Ti3SiC2 foram fabricados por meio de três passos principais de processamento: (i) impressão tridimensional de mistura em pó de Ti3SiC2-dextrina, (ii) prensagem isostática a frio e uniaxial e (iii) sinterização. A mistura Ti3SiC2-dextrina foi primeiramente impressa através de impressão (jato de tinta indireta) tridimensional. As amostras impressas foram submetidas a dois processos de prensagem diferentes: isostática a frio e prensagem uniaxial. Por um lado, três conjuntos de amostras impressas foram submetidas a prensagem isostática a frio (CIP) a 180 MPa, a 150 MPa e 35 MPa. Por outro lado, um outro conjunto de amostras impressa foram submetida a prensagem uniaxial a 726 MPa. No último passo do processamento, amostras prensadas uniaxialmente e isotaticamente a frio e um conjunto de amostra impressas comparativa - sem processo de prensagem - foram expostas a sinterização a 1600 ° C em atmosfera de argônio durante 2 horas. Análise de difracção de raios X (XRD) mostrou Ti3SiC2 como fase principal em todas as amostras depois dos três estágios de processamento, mas também apresentou TiC0,63 como fase secundária. Composição química da fase por espectroscopia de raios-X de energia dispersiva (EDS) também indicaram presença de SiC como fase secundária em todas as amostras, o que foi verificado por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Assim, o que indica que o Ti3SiC2 na presença de carbono - descendente a partir de dextrina - decompõe-se em TiC0.63, SiC e Si (g). Além disso SEM mostrou a distribuição de fases das amostras em cada etapa de processamento e apresentou maior densidade e presença de rachaduras em espécimes uniaxialmente pressadas. As medidas de porosidade, densidade, variação de massa e retração após cada etapa de processamento, mostraram que os compósitos de Ti3SiC2 uniaxialmente pressionados obteve a maior densidade, igual 98,2% em massa. O módulo de elasticidade e resistência à flexão também são maiores para compósitos uniaxialmente.<br> / Abstract : Ti3SiC2-based composites were fabricated via three main steps processing: (i) three-dimensional printing of Ti3SiC2-dextrin powder mixture, (ii) cold isostatic and uniaxial pressing and (iii) sintering. Ti3SiC2-dextrin powder blend was first printed via three-dimensional (indirect ink-jet) printing. The printed specimens were submitted to two different pressing processes, such as cold isostatic and uniaxial pressing. On the one hand three printed sets were submitted to cold isostatic pressing (CIP) at 180 MPa, 150 MPa and 35 MPa. On the other hand another printed sample set was submitted to uniaxial pressing at 726 MPa. In the last step of the processing, uniaxially and cold isostatic pressed samples and one comparative printed sample set - without pressing process - were exposed to sintering at 1600 °C in argon atmosphere for 2 hours. X-ray diffraction (XRD) analysis showed Ti3SiC2 as main phase in all specimens after three stages processing, but also presented TiC0,63 as a secondary phase. Phase?s chemical composition by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) indicated also presence of SiC as secondary phase in all samples, which was verified by scanning electron microscopy (SEM). Thus, indicating that the Ti3SiC2 in presence of carbon ? descendant from dextrin ? decomposes in TiC0.63, SiC and Si(g). Besides that SEM showed the phase distribution of specimens in each steps of processing and presented higher density and presence of cracks in uniaxially pressed specimens. The measurements of porosity, density, weight loss and shrinkage after each steps showed that uniaxially pressed Ti3SiC2-based structures obtained the highest density, equal 98.2 wt%. Young?s modulus and flexural strength are also higher for uniaxially pressed Ti3SiC2-based composites.
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Avaliação das tensões residuais de soldagem em tubulações de pequeno diâmetro usadas em refinaria de petróleo / Welding Residual Stress Evaluation of Small Size Pipes Used in Petroleum Refinering

Silva, Cleiton Carvalho January 2007 (has links)
SILVA, Cleiton Carvalho. Avaliação das tensões residuais de soldagem em tubulações de pequeno diâmetro usadas em refinaria de Petróleo. 2007. 173 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência de Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2011-07-08T18:31:23Z No. of bitstreams: 1 2007_dis_ccsilva.pdf: 19425141 bytes, checksum: 3e8e0027e5b3a676e1aa1113e28a5f6d (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2011-07-08T18:31:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_dis_ccsilva.pdf: 19425141 bytes, checksum: 3e8e0027e5b3a676e1aa1113e28a5f6d (MD5) / Made available in DSpace on 2011-07-08T18:31:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_dis_ccsilva.pdf: 19425141 bytes, checksum: 3e8e0027e5b3a676e1aa1113e28a5f6d (MD5) Previous issue date: 2007 / The aim of this work was to evaluate the behavior of welding residual stress in small size pipes of ASTM A106 Gr. B steel, welded by manual and automatic GTAW processes. It was also evaluated the effect of the welding heat input on residual stress profile, as well as to correlate the results with microstructure and hardness. The residual stress measurement was accomplished through X-ray diffraction, using a minidiffractometer for measurement in field. Metallographics analysis were accomplished in the traverse section of the welded joint, using optic microscopy and scanning electron microscopy. The microhardness profiles in the outer and inner surfaces of pipe were determined. The results showed that the measures of residual stress by X-ray diffraction with minidiffractometer for applications in field was shown quite effective in the residual stress profile determination, however, it is necessary the accomplishment of diffractograms fittings by analytic functions, to determine the correct peak localization, reducing the measures error. The measurements of the axial residual stress accomplished in the outer surface pipes showed that the profile is formed by compressive stresses in the welds region (fusion zone and heat affected zone - HAZ) and for tension stresses in the areas more distant of weld bead. High levels of compressive axial residual stress were observed in the outer surface of small size pipes, located in the welds region, which can represent a critical situation, because the linear behavior of the through-thickness residual stress due to “tourniquet” effect is consensual and, therefore, indicates the presence of high levels of tension residual stress in the inner surface, especially in the root weld metal and HAZ. The welding heat input of the finish pass caused an intense grain refining and a significant reduction of hardness of the weld metal in the inner surface, exception of 2" diameter sample welded with high heat input. None of the welded samples presented values of hardness above the maximum established for standard, which is 248 HV, showing that the fact of the welded joint to present low hardness, it does not necessarily represent that this is not subject to a high level of residual stress. / Este trabalho teve como objetivo, avaliar o comportamento das tensões residuais em tubulações de aço ASTM A106 Gr. B com pequeno diâmetro, soldada pelos processos TIG manual e automático. Buscou-se também avaliar o efeito do aporte térmico sobre o perfil de tensões, bem como correlacionar os resultados com a microestrutura e dureza. A medição das tensões foi realizada através de difração de raio-X, utilizando um minidifratômetro empregado para medição em campo. Análises metalográficas foram realizadas na seção transversal da junta, através de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Foram levantados os perfis de microdureza nas superfícies externa e interna. Os resultados mostraram que a medição de tensões residuais por difração de raio-X, usando o minidifratômetro para aplicações em campo, é eficaz na determinação do perfil de tensões, contudo, é necessária a realização de ajustes dos difratogramas por funções analíticas, para determinar a correta localização do pico de difração de raio-X, reduzindo o erro das medidas. As medições das tensões residuais axiais realizadas na superfície externa dos tubos mostraram que o perfil é formado por tensões compressivas na região da solda (zona fundida e zona afetada pelo calor) e por tensões trativas nas regiões mais afastadas. Foram observados elevados níveis de tensões residuais axiais compressivas na superfície externa de tubos de parede fina, na região da solda, os quais podem representar uma situação crítica, visto que o comportamento linear das tensões ao longo da espessura devido ao efeito torniquete é consensual e, portanto, isso indica a presença de elevados níveis de tensões residuais de tração no metal de solda e na zona afetada pelo calor. O ciclo térmico do passe de acabamento ocasionou um intenso refino de grão e uma significativa redução de dureza, especialmente no metal de solda e na superfície interna dos tubos, a exceção das amostras de 2” de diâmetro soldadas com elevado aporte térmico. Nenhuma das amostras soldadas apresentou valores de dureza acima do máximo estabelecido por norma, que é de 248 HV, mostrando que o fato da junta apresentar dureza baixa, não necessariamente representa que esta não esteja sujeita a um elevado nível de tensões residuais.
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Efeito da adição de alumina nas propriedades químicas e mecânicas de biocerâmicas de apatitas nanométricas sintetizadas via sol-gel / Effect of addition of alumina in chemical and mechanical properties of bioceramics in nanometric apatites synthesized via sol-gel

Costa, Claudia de Matos 29 July 2014 (has links)
COSTA, C. M. Efeito da adição de alumina nas propriedades químicas e mecânicas de biocerâmicas de apatitas nanométricas sintetizadas via sol-gel. 2014. 80 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência de Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-03-23T13:19:05Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_cmcosta.pdf: 1430541 bytes, checksum: 5153f2d399170c476a4a037f21a0118f (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-03-23T13:22:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_cmcosta.pdf: 1430541 bytes, checksum: 5153f2d399170c476a4a037f21a0118f (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-23T13:22:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_cmcosta.pdf: 1430541 bytes, checksum: 5153f2d399170c476a4a037f21a0118f (MD5) Previous issue date: 2014-07-29 / The need for obtaining new materials to replace human body parts that were destroyed or damaged led scientists from different research areas of new materials used for implants Calcium phosphate when crystallized in the form of hydroxyapatite [Ca10 (PO4)6 (OH)2 ] is a bioactive and biocompatible ceramics primarily similar to natural bone and teeth ratio This workaims to produce nanometrics apatite bioceramics via sol - gel, get composites based on hydroxyapatite and alumina materials by varying the concentration of alumina and evaluate mechanical chemical physical properties and microstructure of the sintered samples The properties and characteristics of bioceramics were analyzed using the techniques of X-ray diffraction and infrared spectroscopy scanning electron microscopy (SEM particle size analysis test strength by diametrical compression pressed samples and bioactivity test From the results of X ray was it possible to identify the representative peaks in all samples corresponding to hydroxyapatite phase but also to aluminum phosphate aluminum calcium oxide and calcium oxide From in infrared analysis it was possible to identify the groups present in nanocompósitos Tensile strength obtained by diametrical compression on different compositions of nanocomposites showed that the percentage of alumina present influences the mechanical strength of the material / A necessidade de obtenção de novos materiais para substituição de partes do corpo humano que foram destruídas ou danificadas conduziu cientistas das mais diferentes áreas à investigação de novos materiais utilizados para implantes O fosfato de cálcio quando cristalizado na forma de hidroxiapatita [Ca10(PO4)6(OH)2] é uma cerâmica bioativa e biocompatível, similar quimicamente ao tecido natural de ossos e dentes O presente trabalho tem como objetivos a produção de biocerâmicas de apatitas nanométricas via sol-gel a obtenção materiais compósitos a base de hidroxiapatita e alumina variando a concentração de alumina e a avaliação das propriedades físicas mecânicas químicas e da microestrutura das amostras sinterizadas As propriedades e características das biocêramicas foram analisadas utilizando-se as técnicas de difração de raios X e espectroscopia de infravermelho microscopia eletrônica de varredura (MEV) analise granulométrica ensaio de resistência mecânica por compressão diametral em amostras prensadas e teste de bioatividade Com os resultados de raios X foi possível identificar os picos representativos em todas as amostras de fases correspondentes à hidroxiapatita como também fosfato de alumínio óxido de cálcio alumínio e óxido de cálcio Na análise de infravermelho foi possível identificar os grupos presentes nos nanocompósitos Os ensaios de resistência à tração por compressão diametral nas diferentes composições de nanocompósitos mostraram que a porcentagem de alumina presente influencia na resistência mecânica do material
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Caracterização do sinal de emissão acústica proveniente da deformação axial em poço de visita de polietileno / Signal characteristics of acoustic emissions from the axial strain in polyethylene manhole

Gouveia Filho, Marcos Daniel 02 February 2015 (has links)
GOUVEIA FILHO, M. D. Caracterização do sinal de emissão acústica proveniente da deformação axial em poço de visita de polietileno. 2015. 119 f. Dissertação (Mestrado em Ciências de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-06-19T11:26:39Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_mdgouveiafilho.pdf: 5709600 bytes, checksum: 812b44a902a3961edaa2ce2098b2df33 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-06-23T17:57:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_mdgouveiafilho.pdf: 5709600 bytes, checksum: 812b44a902a3961edaa2ce2098b2df33 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-06-23T17:57:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_mdgouveiafilho.pdf: 5709600 bytes, checksum: 812b44a902a3961edaa2ce2098b2df33 (MD5) Previous issue date: 2015-02-02 / he use of new materials in the sanitation industry aims to improve water treatment conditions and optimize the performance of the structures of sewage systems. Studies show that investments in sanitation are four times more effective than health. Manhole (PV) is an integral structure of the collection networks of major importance sewage because it is the sewage flow of the meeting from various facilities that are guided and follow for further processing. Non-destructive tests are widely used in modern industry worldwide to evaluate the quality and detection of changes in structure, small surface flaws, presence of cracks and other physical disruptions, being capable of detecting flaws in structures prematurely allowing constant monitoring and real time frame. The technique of acoustic emission (AE) is effective both during subsequent tests the implementation of the structure, guaranteeing their structural integrity, and in the real-time monitoring of the frame subject to the usual charging service, while performing its function without need of interrupting. To properly investigate the structure is necessary to know how the defects are and their respective acoustic activity. In this study, the acoustic emission signals generated in polyethylene manholes by variable axial deformation during loading are characterized both in time domain and in the frequency domain creating the signature of the defect / A utilização de novos materiais na indústria do saneamento, visa melhorar as condições do tratamento de água e otimizar o desempenho das estruturas de redes coletoras de esgoto. Estudos comprovam que os investimentos realizados em saneamento básico são quatro vezes mais efetivos que na saúde. Poço de visita (PV) é uma estrutura integrante das redes coletoras de esgotos de grande importância, pois nele ocorre o encontro do fluxo de esgotos provenientes de diversas instalações que são orientados e seguem para o posterior tratamento. Os ensaios não destrutivos são largamente utilizados na indústria moderna em todo o mundo para avaliação da qualidade e detecção de variações na estrutura, pequenas falhas superficiais, presença de trincas e outras interrupções físicas, sendo capaz de detectar prematuramente falhas em estruturas permitindo a monitoração constante da estrutura e em tempo real. A técnica de emissão acústica (EA) é eficaz tanto na fase de testes subsequentes à implementação da estrutura, garantindo sua integridade estrutural, quanto no monitoramento em tempo real d a estrutura sujeita a carregamento usual de serviço, enquanto desempenha sua função, sem necessidade de interrupção. Para investigar corretamente a estrutura é necessário conhecer como os defeitos se manifestam e sua respectiva atividade acústica. Neste trabalho, os sinais de emissão acústica gerados em poços de visita de polietileno por deformação axial durante carregamento variável são caracterizados tanto no domínio do tempo quanto no domínio da frequência criando a assinatura do defeito
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Influência da fase sigma na resistência à corrosão do aço inoxidável super duplex ASTM A890 grau 1C após tratamento isotérmico / Influence of sigma phase in the corrosion resistance of super duplex stainless steel ASTM A890 grade 1C after isothermal treatment

Girão, Daniel de Castro 05 February 2015 (has links)
GIRÃO, D. C. Influência da fase sigma na resistência à corrosão do aço inoxidável super duplex ASTM A890 grau 1C após tratamento isotérmico. 2015. 78 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-10-19T12:37:45Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_dcgirão.pdf: 4700678 bytes, checksum: 4f9fdd16b150e0382ab2303b633c1d88 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-10-27T11:28:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_dcgirão.pdf: 4700678 bytes, checksum: 4f9fdd16b150e0382ab2303b633c1d88 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-27T11:28:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_dcgirão.pdf: 4700678 bytes, checksum: 4f9fdd16b150e0382ab2303b633c1d88 (MD5) Previous issue date: 2015-02-05 / The super duplex stainless steels are often used in applications where high mechanical strength is required, combined with corrosion resistance, especially in highly aggressive environments. However, when certain manufacturing processes are involved (hot forming or welding, for example) can occur the precipitation of undesirable phases, causing reduction of both mechanical properties as well as corrosion resistance. Particularly between 700 and 900 °C may occur sigma phase formation. This phase is responsible for the reduction of corrosion and mechanical resistance of super duplex steels. Through computer simulation in Thermo-CalC® program, the phase diagram of ASTM A890 GRADE 1C super duplex stainless steel showed higher precipitated fraction of this phase in 830 ºC temperature. Thus, this essay aims to evaluate the influence of isothermal treatment time in regards to this material aging, the corrosion resistance due to the formation of sigma phase. The evaluation of corrosion resistance was performed through open circuit potential monitoring, electrochemical impedance and potentiodynamic polarization tests (anodic branch) in 0.5 M H2SO4 solution, 0.5 M H2SO4 + 0.5M HCl and 0.5 M HCl at temperatures of 25, 35 and 45 °C. Additionally, a microstructural characterization of this material was performed by quantification phase through optical microscopy, morphological analysis by Scanning and Transmission Electron Microscopy, coupled techniques Electron backscattered diffraction and Electron Energy Dispersion Spectroscopy, and Vickers microhardness measures. The microstructural and morphological characterization confirmed the presence of sigma phase in super duplex stainless steel 1C and that the amount of this phase increases with aging heat treatment time. This phase showed a greater microhardness than the ferrite and austenite phases. The aging heat treatment influenced negatively on corrosion resistance of the steel when exposed to acidic solutions of H2SO4 and HCl at 25 °C, mainly when these are present in the same solution, probably due to their low pH. In this solution (H2SO4 + HCl), both increasing the aging heat treatment time as well as the temperature (35 and 45 °C), affects negatively the sample corrosion resistance, decreasing acoording a higher content of this phase / Os aços inoxidáveis super duplex são frequentemente utilizados em aplicações onde é necessária uma grande resistência mecânica, combinada a resistência à corrosão, especialmente em ambientes de elevada agressividade. Entretanto, ao sofrer determinados processos de fabricação (conformação a quente ou soldagem, por exemplo), pode ocorrer à precipitação de fases indesejáveis, que causam tanto redução de propriedades mecânicas quanto afetam a resistência à corrosão. Particularmente entre 700 °C e 900 °C pode ocorrer à formação de fase sigma. Esta fase é responsável pela redução da resistência à corrosão e mecânica dos aços inoxidáveis super duplex. Por meio de simulação computacional no programa Thermo-CalC®, o diagrama de fases do aço inoxidável super duplex ASTM A890 GRAU 1C apresentou maior fração precipitada desta fase na temperatura de 830 ºC. Assim, o presente trabalho tem por objetivo avaliar a influência do tempo de tratamento isotérmico de envelhecimento deste material, na resistência à corrosão devido à formação da fase sigma. A avaliação da resistência à corrosão foi realizada por meio do monitoramento do potencial de circuito aberto, impedância eletroquímica e de ensaios de polarização potenciodinâmica (ramo anódico) em solução de H2SO4 0,5 M, H2SO4 0,5 M + HCl 0,5 M e HCl 0,5 M, nas temperaturas de 25, 35 e 45 °C. Adicionalmente, foi realizada a caracterização microestrutural desse material através de quantificação de fases por microscopia ótica, análise morfológica por Microscopia Eletrônica de Varredura e Transmissão, acoplados as técnicas de Difração de Elétrons Retroespalhados e Espectroscopia de Dispersão de Energia de Elétrons, além de medidas de microdureza vickers. A caracterização microestrutural e morfológica confirmou a presença de fase sigma no aço inoxidável super duplex 1C e que a quantidade desta fase aumenta com o tempo de tratamento térmico de envelhecimento. Esta fase apresentou microdureza maior que as fases ferrita e austenita. O tratamento térmico de envelhecimento influenciou de maneira negativa na resistência a corrosão desse aço quando exposto a soluções ácidas de H2SO4 e HCl a 25° C, principalmente quando este estão presentes na mesma solução, devido provavelmente ao seu baixo pH. Nesta solução (H2SO4 + HCl), tanto o aumento do tempo de tratamento térmico de envelhecimento quanto o aumento da temperatura (35 e 45 °C), afetam negativamente na resistência à corrosão do material estudado, diminuindo à medida que se tem um maior conteúdo de fase sigma

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