Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-03-01T04:04:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 337499.pdf: 3616668 bytes, checksum: 5d5aef3c5b1c288568c3f8c612d16b27 (MD5) Previous issue date: 2015 / A lubrificação fluida é um ramo da tribologia bastante desenvolvido devido às inúmeras aplicações nos mais diferentes segmentos industriais. O regime de lubrificação limite é responsável por significativa parcela de perdas por atrito e desgaste em sistemas lubrificados. Por esse motivo, os óleos lubrificantes possuem aditivos em suas formulações para que os mesmos reajam com as superfícies em contato e movimento relativo para gerar tribofilmes antidesgaste na região do contato. Os aditivos possuem em sua composição química elementos como fósforo e enxofre que em grandes concentrações podem trazer danos à saúde humana e ao meio ambiente. Consequentemente, legislações cada vez mais severas pressionam para redução, ou até mesmo eliminação desses aditivos nos lubrificantes. Os DLC são revestimentos a base de carbono amorfo que possuem além de alta dureza e estabilidade eletroquímica, propriedades autolubrificantes. Portanto, os DLC possuem grande potencial para redução dos aditivos nos óleos, principalmente em regimes de lubrificação limite. Diversos estudos já foram conduzidos nesse sentido, contudo, a grande maioria deles utiliza óleos e aditivos da indústria automotiva de elevada viscosidade. É exatamente nesse ponto que o presente trabalho exerce grande avanço, pois avaliou o desempenho tribológico do DLC (a-C:H) em um cenário típico da indústria de compressores herméticos para refrigeração, ou seja, com lubrificante de baixa viscosidade (4,2mm²/s a 40°C). Para atingir os objetivos foram realizados testes com a configuração cilindro-plano (contato em linha), onde um cilindro desliza (movimento alternativo) sem rolar sobre uma superfície plana durante tempo e força normal pré-determinados. Os testes foram realizados a seco e repetidos com a presença do óleo. Foram analisadas as marcas de desgaste via microscopia óptica e eletrônica, interferometria óptica de luz branca, espectroscopia Raman e espectroscopia de energia dispersiva. Os resultados mostraram que o comportamento tribológico dos pares testados a seco são governados por tribocamadas, que por sua vez são formadas por partículas de desgaste oxidadas sujeitas a ação do contato. Além disso, foi encontrado carbono na forma de grafite nessas tribocamadas. A presença do óleo reduz o coeficiente de atrito dos pares testados e o aditivo BTP reage com as superfícies metálicas para formar tribocamadas antidesgaste. Mecanismos dúcteis atuam no desgaste do ferro fundido enquanto que no DLC ocorre degradação por mecanismo frágil. A sinergia entre tribocamadas provenientes da reação do aditivo com superfícies metálicas e a possível grafitização do DLC governam o desempenho tribológico dos pares envolvendo DLC e ferro fundido cinzento.<br> / Abstract : Liquid lubrication is a well-established technological branch due to several applications in different industrial segments. Boundary regime lubrication is responsible for a significant amount of frictional losses and wear in lubricated systems. For this reason, lubricating oils are usually formulated with different types of additives in order to form protective antiwear tribofilms on the real contact regions. Additives are composed of elements like phosphorus and sulfur that might be hazardous to human health and the environment when added in high concentrations. Therefore, severe regulations demand the reduction or even removal of such additives from lubricants. Diamond-like carbons (DLC) are a family of coatings containing high amounts of amorphous carbon that possess high hardness, chemical stability and self-lubricating properties. For this reason, DLCs have great potential in reducing the usage of additives in oils, especially in boundary lubrication regimes. Many studies have been conducted in this matter. However, these are mainly focused on automotive industry additives and oils with high viscosity. The main contribution of the present study is exactly on this point, since the hydrogenated DLC (a-C:H) in a typical hermetic compressors for refrigeration scenario was evaluated, with low viscosity oils (~4.2 mm²/s). The pair chosen was a cylinder vs plane, where the cylinder slides in a reciprocating movement without rolling on a plane surface during a constant time and normal load pre-determined. Dry and lubricated tests were conducted with the same configurations. Wear scars were analyzed using optical and electronic microscopy, white light interferometry, Raman spectroscopy and EDS. The results show that the tribological behavior of tested pairs under dry conditions are governed by tribolayers, generated by oxidized debris submitted to contact conditions. Furthermore, graphitic carbon was found in these tribolayers. Under lubricated conditions, the coefficient of friction (COF) is reduced and the BTP additive reacts with metallic surfaces in order to form antiwear tribolayers. Ductile mechanisms act in wear of cast iron while DLC wear occurs due fragile mechanisms. The synergy between tribolayers originated from reactions of the additive and metallic surfaces and DLC graphitization during friction determine the tribological behavior of pairs involving DLC and gray cast iron.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-04-19T04:04:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 337898.pdf: 3413650 bytes, checksum: 40f35b5af149e6b0b02b4607ed756698 (MD5) Previous issue date: 2015 / Compósitos de matriz vítrea de borossilicato reforçados com alumina (CFG), (1-x)vidro + xAl2O3(x = 0 - 20% em volume) foram fabricados por sinterização convencional entre 800 e 850°C e pela técnica de queima rápida (fast firing) a temperaturas entre 850°C e 1000oC. Os efeitos do tamanho de partícula do vidro borossilicato e alumina, a taxa de aquecimento e o tempo de patamar sobre a composição de fases e a densificação foram investigados. Foi estudado o efeito da adição de Al2O3 na microestrutura, resistência à flexão, resistência à fratura, condutividade elétrica, e no coeficiente de expansão térmica. Al2O3 inibe parcialmente a formação de cristobalita e aumenta as propriedades mecânicas do vidro de borossilicato. Compósitos contendo 10% em volume de alumina fabricados por sinterização convencional mostraram densidade relativa de 97%, resistência à flexão de 175 MPa e resistência à fratura de 1,9 MPa.m1/2. A observação do caminho de trinca e superfície de fratura mostraram que a deflexão, ponteamento e arrancamento pelos grãos de alumina foram os mecanismos responsáveis pelo aumento da tenacidade à fratura. Amostras fabricadas por queima rápida mostraram uma diminuição na resistência à flexão de ~50% que pode estar relacionada com a presença de microfissuras originadas pela transformação de ß?a da cristobalita durante o resfriamento rápido a partir da temperatura de sinterização. A dureza aumentou com a adição de alumina, assim como a constante dielétrica de 5.5 para vidro de borossilicato a 7.4 em compósitos contendo 10% em volume de alumina.<br> / Abstract : Alumina-filled borosilicate glass composites (1-x) glass + xAl2O3 (x=0, 5, 10vol.%) were fabricated by conventional sintering at 800 and 850oC and by fast firing technique at temperatures between 850 and 1000oC. The effect of the particle size of borosilicate glass and alumina, heating rate and holding time at maximum temperature on phase composition and densification was investigated. The effect of Al2O3 addition on the microstructure, flexural strength, fracture toughness, electrical conductivity, and thermal expansion coefficient is reported. Al2O3 hinders cristobalite formation and increases mechanical properties of borosilicate glass. Composites containing 10 vol% alumina fabricated by conventional sintering shown relative density of 98%, flexural strength of 175 MPa and fracture toughness of 1.9 MPa.m1/2. Crack path and fracture surface observations shown that crack deflection, crack bridging and pull-out by alumina grains were the mechanisms responsible for the increase in fracture toughness. Samples fabricated by fast firing shown a decrease in flexural strength of ~50% when compared to conventional sintering that could be related to the presence of microcracks originated by ß => a cristobalite transformation during rapid cooling from sintering temperature. In conventionally sintered samples hardness increased, from 4.75 in borosilicate glass to 5.6 GPa, and the dielectric constant from 5.5 to 6.5, in composites contain 5 vol.% alumina.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-09-20T05:09:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 341954.pdf: 3213191 bytes, checksum: 36f6acf1cad1a38b0a7a07ba6cf25761 (MD5) Previous issue date: 2016 / No estudo dos meios porosos e suas propriedades de transporte, a interconectividade do espaço poroso é um fator importante. Por isso, neste trabalho, propõe-se uma forma de quantificá-la e correlacioná-la com a permeabilidade intrínseca. Propõe-se uma medida de conectividade baseada nas informações geométricas e topológicas das redes poro-ligações, que são modelos concebidos a partir de imagens microtomográficas, de amostras de arenitos e carbonatos, e se obtém expressão analítica para determinar a grandeza referida. Expande-se o método para lidar com rochas que apresentam um maior grau de heterogeneidade, cuja caracterização requer imagens de diferentes resoluções (análise multiescalar). Buscando expandir a metodologia para além do âmbito das imagens, propõe-se também uma nova interpretação para o experimento que gera as curvas de intrusão de mercúrio, e prossegue-se com a determinação da permeabilidade. Aplicou-se a metodologia às imagens de 11 rochas, 3 arenitos e 8 carbonatos, e a curvas de intrusão de mercúrio experimentais de 4 rochas tigh gas sand. Como resultado observa-se a existência de uma correlação entre os valores previstos e os valores experimentais. As vantagens operacionais da abordagem analítica proposta se constituem em uma alternativa promissora diante de alguns métodos numéricos. As noções sobre conectividade desenvolvidas neste trabalho buscam, sobretudo, caracterizar um material poroso diante de uma fenomenologia tipicamente macroscópica.<br> / Abstract : The interconnectivity of the porous space is an important characteristic in the study of porous media and their transport properties. Hence we propose a way to quantify it and relate it with the intrinsic permeability of rocks. We propose a measure of connectivity based on geometric and topological information of pore-throat network, which are models built from microtomographic images, of sandstone and carbonate rock samples, and we obtain an analytical method to compute that property. The method is expanded to handle rocks that present a higher degree of heterogenity in the porous space, which characterization requires images from different resolutions (multiscale analysis). We also propose a new interpretation for the experiment that generates the mercury intrusion curve and calculate the permeability trying to expand the methodology beyond the scope of images. We applied the methodology to images of 11 rocks, 3 sandstone and 8 carbonate rock samples, and to the experimental mercury intrusion curve of 4 tigh gas sand rock samples. We observe as result the existence of a correlation between the experimental and the predicted values. The operational advantages of the proposed analytic treatment constitute a promising alternative in opposition of some numerical methods. The notions of connectivity developed in this work seek above all to characterize a porous material before a typical macroscopic phenomenology.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015 / Made available in DSpace on 2016-10-19T12:41:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 336653.pdf: 3123271 bytes, checksum: cd5fb6b052d1830e9e9abd8823dddd84 (MD5) Previous issue date: 2015 / O processo de galvanização por imersão a quente é atualmente um dos métodos de proteção superficial mais utilizados no mundo com o objetivo de proteção contra processos corrosivos em chapas laminadas a frio. Aliado ao crescimento da tecnologia de galvanização verifica-se também, grande esforço no desenvolvimento de novos aços objetivando a produção de carrocerias automotivas mais leves, com menor custo e que atendam às imposições internacionais de redução de emissão de poluentes e de segurança (crash test). Para atendimento a necessidade de produção de aços de alta resistência galvanizados as tecnologias de galvanização foram adaptadas visando à produção de aços resistentes à corrosão, alta resistência e boa conformabilidade que pudessem ser aplicados em projetos de automotivos. Desta forma tornou importante o estudo em laboratório das características dos revestimentos galvanizados e seu efeito no coeficiente de atrito, limites de estampabilidade e na evolução da microestrutura do revestimento após deformação.Assim a presente dissertação de Mestrado objetivou avaliar a estampabilidade do Aço Bifásico (DP600) e o efeito dos caminhos de deformação Uniaxial, Deformação Plana e Estiramento Biaxial Simétrico na evolução das trincas dos revestimentos com Zinco-puro (Galvanized-GI) e Zinco-Ferro (Galvannealed-GA) e sua conectividade com o aço base. A avaliação da evolução das trincas dos revestimentos foi desenvolvida a partir de estudo prático de conformabilidade (CLC) e caracterização utilizando técnicas microscopia eletrônica de varredura (MEV).Além da quantificação e caracterização das trincas do revestimento (Seção e Superfície), foi realizada também a caracterização do aço base e do revestimento (MO-MEV-EDS), Microdureza do revestimento, ensaio de propriedades mecânicas (tração), caracterização da perda de massa por Embutimento e caracterização do coeficiente de atrito.Com o estudo pode-se afirmar que os revestimentos GI e GA aplicados ao aço bifásico (DP600) influenciaram da mesma maneira nos limites de estampabilidade (CLC) mesmo apresentando diferença tribologica proporcionada pela microestrutura do revestimento entre a ferramenta e o aço base. Porem, conforme identificado nos estudos realizados Damoulis et al (2003) e Shih et al (2008) o nível de influência pode ocorrer em função do caminho de deformação ao qual o material foi submetido, da geometria da peça, propriedades do material e das condições de processo de estamparia.Com relação às trincas do revestimento foi verificado que ocorre o aumento da área composta por trincas com o aumento do nível de deformação para todos os caminhos de deformação estudados. O estiramento biaxial simétrico foi o caminho de deformação que mais influenciou no aumento da área com trincas da superfície do revestimento e da conexão das trincas de seção do revestimento com o aço base. Isso ocorreu em função do estado de tensão de tração-tração impostas à superfície e seção dos revestimentos.Mesmo sendo observadas trincas de revestimento com conectividade com o aço base em todos os caminhos e níveis de deformação estudados, não foi verificado visualmente desplacamento do revestimento após o ensaio de perda de massa por embutimento. <br> / Abstract : The galvanizing hot-dip process is currently the methods most used to protection the substrate in the world with the purpose of protection against corrosive processes.Allied to growth of galvanizing technology can also be seen, great effort in development of new steels grades aiming the production of lighter automotive body, with low cost, attending the international emission reduction of pollutants and safety requirement?s (crash test). To attend the production the hot dip galvanized coating on high strength steels, the galvanizing technologies were adapted aiming the production of material of corrosion resistant, high strength and good formability that could be applied at automotive projects. Thus become important to study the characteristics of galvanized coatings and their effect on the coefficient of friction as limits of formability and the evolution of the microstructure of the coating.Thus, the present Master's thesis aimed to evaluate the formability of Dual -Phase Steel (DP600) and the effect of Uniaxial Deformation, Plane strain and Symmetrical Biaxial Stretching in the evolution of cracks of the coatings with pure Zinc (Galvanized-GI) and Zinc-Iron (galvannealed-GA) and its connectivity to the base steel. The evaluation of the development of cracks of the coatings was developed from practical formability study (FLD) and using techniques of characterization as scanning electron microscopy (SEM). In addition, was performed the substrate and coating characterization (OM-SEM-EDS), Micro hardness of coating, mechanical properties (traction test), characterization of coating weight loss and characterization of the friction coefficient.With the study is possible to affirm that the GI and GA coatings applied on Dual-Phase steel (DP600) influenced in the same way the limits of formability (CLC) when deformed until rupture, even with tribological difference caused by the coating microstructure between the tool and the substrate. However the level of influence occurs in front of type of deformation path, tools geometry, mechanical properties of steel and stamping process conditions.Regarding the cracks of coating, was found that the area composed by cracks increase as increasing strain level. The symmetrical biaxial stretch was the deformation path that most influenced at increase of the area with cracks at the surface and the connection of cracks of coating at steel base This was due to the state of stress and strain imposed on the surface and cross section of coating by deformation paths.Even observing coating cracks with connectivity to the substrate for all deformation paths, was not observed coating defects as powdering and faking.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-10-19T12:42:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338942.pdf: 2648527 bytes, checksum: cb886767d486111772a926000df5ded9 (MD5) Previous issue date: 2015 / O mercado de ímãs permanentes para aplicações de alto desempenho é hoje dominado pelos ímãs à base de terras raras (TR), como os ímãs de Nd-Fe-B. Neste contexto, uma das técnicas mais promissoras atualmente para obtenção de pós para ímãs compósitos é o processo d-HDDR (hidrogenação-desproporção-dessorção-recombinação, d = dinâmico), tratamento este realizado a alta temperatura sob atmosfera de hidrogênio a fim de promover o endurecimento magnético pelo refinamento da microestrutura, além de induzir textura magnética que, por consequência, maximiza o valor de produto de energia máximo. O presente trabalho tem como foco o estudo do processo d-HDDR aplicado a uma liga à base de Nd-Fe-B da classe comercial N42 para obtenção de pós nanocristalinos próprios para preparação de ímãs anisotrópicos. Sendo assim, elaborou-se um ciclo próprio de d-HDDR de referência e, a partir do mesmo, determinou-se as influências das seguintes variáveis: tempo de patamar para desproporção; tempo de patamar para recombinação final e temperatura de patamar para desproporção e recombinação. A caracterização magnética das amostras se deu por meio de um histeresígrafo. Já a microestrutura foi caracterizada via difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo. Os resultados mostraram que o processo d-HDDR estudado foi efetivo para obtenção de pós nanocristalinos com tamanho de grão de aproximadamente 300 nm e com grau de alinhamento de 80%. Para os intervalos de tempo de patamar de desproporção analisados, não há mudanças significativas dos valores de propriedades magnéticas quando comparados aos valores de referência, mantendo-se em Br ? 1,07 T, Hcj ? 700 kA/m e (BH)max ? 75 kJ/m³. Já para diferentes intervalos de tempo de patamar para recombinação final, ocorrem mudanças significativas dos valores de propriedades magnéticas, havendo um patamar de valores máximos em intervalos próximos ao de referência, onde Br ? 1,1 T, Hcj ? 700 kA/m e (BH)max ? 85 kJ/m³. Considerando as diferentes temperaturas de patamar para desproporção e recombinação avaliadas, os máximos valores de propriedades magnéticas atingidos foram: Br ? 1,05 T, Hcj ? 700 kA/m e (BH)max ? 80 kJ/m³.<br> / Abstract : Rare earth-based magnets, e.g. Nd-Fe-B, now dominate the market of permanent magnets used for high performance applications. In this regard, one of the most promising techniques is currently the so called d-HDDR process (hydrogenation-disproportionation-desorption-recombination, d = dynamic), which includes a set of high temperature treatments under hydrogen atmosphere, in order to ensure magnetic hardening by microestrutural refinement and induce magnetic texture, whose consequently maximize maximum energy product value. This work focuses on the study of d-HDDR process applied to Nd-Fe-B-based alloy of N42 commercial class in order to obtain nanocrystalline powders, proper for anisotropic magnets fabrication. Therefore, it was prepared a proprietary d-HDDR cycle in which the following variables were studied: holding time for disproportionation; holding time for final recombination and disproportionation-recombination temperature. Magnetic characterization of the samples was carried out by means of a histeresigraph, whereas the formed phases were characterized via X-ray diffraction and the microstructure by scanning electron microscopy. Results showed that d-HDDR process was effective for obtaining anisotropic powders with grain size of approximately 300 nm and alignment degree of 80%. For the studied interval of holding time for disproportionation, no significant change of the magnetic values occurred if compared to the reference cycle, with values of Br ? 1.07 T, Hcj ? 700 kA/m e (BH)max ? 75 kJ/m³. However, for different time intervals in final recombination, there are significant changes in the values of magnetic properties, with a plateau of maximum values near the reference range, in which Br ? 1.1 T, Hcj ? 700 kA/m e (BH)max ? 85 kJ/m³. Regarding the different studied temperatures for disproportionation and recombination, the maximum values of magnetic properties achieved were Br ? 1.05 T, Hcj ? 700 kA/m and (BH)max ? 80 kJ/m³.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-10-19T12:44:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 340637.pdf: 7526299 bytes, checksum: 80baae04de4811e9cbd82b1c5c4fe0f1 (MD5) Previous issue date: 2015 / O presente trabalho estuda a influência das condições iniciais (características da matéria prima e composição química) e dos parâmetros de processamento visando o desenvolvimento de materiais porosos metálicos a partir de pós de óxidos utilizando pó de grafita como material de sacrifício. Os corpos de prova são moldados a partir de misturas dos pós, por compactação em matriz flutuante. A grafita é removida via tratamento térmico de oxidação pela passagem de um fluxo de ar atmosférico. O esqueleto poroso cerâmico formado pela sinterização dos componentes produzidos pela compactação do pó de óxido durante o tratamento térmico de oxidação é convertido em esqueleto poroso metálico pela redução em fluxo de gás contendo hidrogênio (mistura de 95% gás argônio + 5% de hidrogênio). Foi verificada uma dependência da temperatura de início da reação de oxidação da grafita com o oxigênio do ar (eliminação da grafita por oxidação) com o tamanho de partícula da grafita e do tipo de óxido no qual a grafita se encontra misturada. Um estudo sistemático da dependência da temperatura de início de oxidação da grafita mostrou que esta depende de forma linear da variação energia livre molar deformação dos óxidos presentes na mistura. Foi também verificado que a taxa de perda de massa na reação de oxidação depende do tamanho de partícula do óxido misturado; além disso, depende do tamanho físico do componente em tratamento (tamanho da peça). Isto se justifica em função da variação da capacidade de percolação do gás oxidante e dos produtos gasosos da reação através da amostra em tratamento. A permeabilidade da amostra varia com o tamanho de partícula dos pós e as dimensões da amostra. Varia também ao longo do tempo de tratamento de oxidação da grafita devido à gradativa diminuição da rede de poroso comunicantes resultante da sinterização das partículas de pó em curso durante o tratamento. Esta é mais intensa e se inicia em temperaturas mais baixas a medida que são utilizados pós com menor tamanho de partícula. Desta forma, a adição de certa parcela de óxidos mais refratários, como o pó de alumina, que dificulta a sinterização entre as partículas de óxido da matriz do esqueleto poroso, mostra-se efetiva para diminuir a taxa de sinterização e as decorrentes dificuldades de percolação citadas.<br> / Abstract: This following research studies the initial conditions influence (characteristics of raw materials and chemical composition) and processing parameters for the metal porous materials development using powder oxides and graphite as a space holder. Samples are molded frompowder mixtures through matrix compaction. Graphite was removed through oxidation heat treatment in air. The sintered body during oxidation heat treatment is converted into a porous metallic body through reduction treatment in hydrogen (95% argon + 5% hydrogen). A relation between the initial oxidation reactions with the graphite particle size and the oxide type, in which the graphite is mixed, was observed. It was also verified, an approximate linear relationship of the initial oxidation reaction temperature with the oxides mixture free molar energy. It was also found that the mass loss rate in the oxidation reactiondepends on the particle size of the mixed oxide; moreover depends onthe physical size of the component under treatment (part size). This is explained through the variation of the percolating ability of the oxidizing gas and gaseous reaction products through sample. The permeability of the sample varies with the powder particle size and the sample dimensions. Also varies throughout the graphite oxidation treatment period due to the gradual decrease of the network interconnecting resulting porous sintering of powder particles on going during treatment. This is more intense and starts in lower temperatures when are used as powders with smaller particle size. As a result, theaddition of more refractory oxides, such as alumina powder, whichdisturbs the porous body oxide particles sintering, is effective to lower the sintering rate and the related percolation problems mentioned above.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-10-19T13:08:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338223.pdf: 6331702 bytes, checksum: 075fbdd17c9b549656a64a1a28f177d4 (MD5) Previous issue date: 2015 / Os aços maraging são uma classe especial de aços com alta resistência e tenacidade. Apesar das suas excelentes propriedades, suas aplicações são limitadas devido ao seu alto custo de produção. Com o propósito de encontrar novos processos para melhorar as propriedades mecânicas deste aço, foram analisados os efeitos produzidos pelo forjamento a quente sobre a microestrutura, dureza e cinética de precipitação de um aço maraging C300. Para isto, corpos de prova prismáticos foram deformados sem lubrificação usando diferentes condições de forjamento, e depois foram analisados nas condições como forjado e envelhecido usando diferentes técnicas de caracterização, tais como: microscopia ótica, ensaios de dureza, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, difração de raios X e dilatometria. Os resultados experimentais mostraram que se obteve um importante refinamento da largura dos blocos de martensita quando o forjamento produziu uma austenita não recristalizada ou parcialmente recristalizada. Adicionalmente, os espécimes nos quais a martensita foi produzida a partir de uma austenita não recristalizada apresentaram um endurecimento mais rápido e uma maior quantidade de austenita reversa do que as amostras restantes. Estes fatos sugerem que houve uma aceleração significativa nas reações de precipitação e de formação de austenita reversa nas amostras cuja martensita foi produzida a partir de austenita não recristalizada. Finalmente, se detectou um acréscimo da dureza no estado como forjado nas amostras deformadas a quente, cujo valor máximo foi de 8% nas condições de maior redução de altura. Este endurecimento foi reduzido durante o envelhecimento devido provavelmente à ação da recuperação da subestrutura da martensita.<br> / Abstract : Maraging steels are special steels with high strength and high toughness. Despite their desirable properties, their applications are limited due to their high production cost. In order to discover new processes that improve the mechanical properties of this alloy, the kinetical and microstructural changes induced by hot forging in a maraging C300 steel were analysed. Prismatic samples were deformed without lubrication using several forging conditions, and then were analysed in both the as forged and aged stages employing different techniques such as: optical microscopy, hardness testing, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction and dilatometry. The experimental results showed that an important refinement of the martensite block width was obtained when hot working produced either work-hardened or partially recrystallized austenite. In addition, the specimens in which the martensite phase was produced from a work-hardened austenite hardened faster in the early stages of precipitation than non-deformed ones. Besides, the amount of austenite in the former samples was higher than the one found in the latter. These two facts suggest that a significant acceleration of the precipitation and reverted austenite formation reactions might be taking place in the samples where hot forging produced a work-hardened austenite. Finally, an increase in hardness was observed in the hot worked samples, which maximum value was 8% in the most deformed specimens. This raise was partially eliminated during aging, probably due to the recovery of the martensite substructure.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-10-25T03:06:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 342543.pdf: 4015383 bytes, checksum: b9ad831e12f65fc1922a52feef0bd96c (MD5) Previous issue date: 2015 / No presente trabalho foi estudado o processo de metalização da alumina como preparação para a formação de uma união metal-cerâmica via difusão no estado sólido. Demonstraram-se as influências dos parâmetros do processo de metalização da cerâmica produzidas por pulverização catódica em reator a plasma com aquecimento auxiliar resistivo. Foram avaliados os parâmetros mais adequados para a metalização da superfície cerâmica para a formação de filme de molibdênio ou ferro. A caracterização das metalizações realizadas apresentaram variações significativas quanto à textura e o recobrimento entre os filmes de molibdênio e o de ferro. Análises de EDS indicam que o filme de ferro não recobre completamente a superfície cerâmica. Também se observou a dependência das características dos filmes depositados com os parâmetros de metalização de tempo, de tensão aplicada e de temperatura. Ensaios de união aço SAE 1020 e alumina foram realizados em forno resistivo a vácuo a temperatura de 1280°C, por um tempo de 2 horas, sendo estudado o efeito do uso ou não do metal de adição. Nos casos verificados, os metais de adição foram o pó de ferro ou a mistura de pó de ferro e níquel. Todos os ensaios realizados com alumina metalizada com molibdênio não resultaram na formação da união. Os ensaios que usaram cerâmicas metalizadas com ferro e sem o uso de metal de adição também não apresentaram a formação de união. Dos demais casos estudados, com uso de metal de adição, o melhor resultado de formação de união ocorreu nos conjuntos ensaiados com mistura dos pós de ferro e níquel como metal de adição.<br> / Abstract : The process of alumina metallization for the formation of a metal/ceramic joint through diffusion bonding was studied in the present work. The influences of the parameters of the process of metallization of ceramic produced by sputtering in a plasma chamber with an auxiliary electrical resistive heating system were demonstrated. The most adequate parameters for the metallization of the ceramic surface for the formation of molybdenum or iron film were evaluated. The characterization of the metallizations done presented significant variations related to the texture and re-covering between the films of molybdenum and iron. The dependence of the characteristics of the films deposited with the parameters of metallization was also observed: time, voltage applied to the electrodes and the temperature of the baseline. The tests of SAE 1020 steel and alumina joint were conducted in an oven resistive to vacuum at a temperature of 1280°C during a period of 2 hours. Here the effect of the use or not of filler metals was studied. In these cases the filler metals were iron powder or a mixture of iron and nickel powder. All of the tests conducted with metallized alumina with molybdenum did not result in the formation of the joint. The tests that used metallized ceramics with iron and without the use of a filler metal did not also present the formation of the joint. In all of the other cases studied with the use of a filler metal the best result of the formation of the joint occurred in the groups tested with mixture of iron and nickel powder as a filler metal.

Made available in DSpace on 2016-03-07T19:20:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-08-28. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-07T19:24:16Z : No. of bitstreams: 1 000857258.pdf: 1746342 bytes, checksum: 6e2a4bab2d3551d0a1cb92b18a4c79cd (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O arranjo supramolecular de filmes finos orgânicos é um fator que influencia as propriedades ópticas e elétricas destes filmes e, consequentemente, nas aplicações tecnológicas que envolvem eletrônica orgânica. Nesta dissertação de mestrado, filmes finos de um derivado de perileno - acrônico BuPTCD foram produzidos via deposição por evaporação física (PVD) através de evaporação térmica a vácuo. O objetivo principal foi investigar o arranjo supramolecular do BuPTCD nesses filmes PVD, o que implica em controlar a sua espessura em escala nanométrica, determinar sua organização molecular, morfologia em escalas micro e nanométrica, e cristalinidade, bem como a estabilidade ou não, deste arranjo supramolecular em função da temperatura. Propriedades ópticas (absorção e emissão) e elétricas (condutividade e fotocondutividade) destes filmes PVD de BuPTCD também foram determinadas. A absorção no ultravioleta-visível revelou um crescimento controlado (uniforme) dos filmes PVD. As imagens de microscopia de força atômica e óptica mostraram uma superfície homogênea do filme em escalas nono e micrométrica, respectivamente. A difração de raios-X indicou que tanto o pó quanto o filme PVD possuem estruturas cristalinas distintas, estando as moléculas de BuPTD orientadas preferencialmente nos filmes PVD poicionadas verticalmente, apoiadas na superfície do substratos a partir do grupo latera (FTIR). Tal estruturação favorece a emissão de luz (fotoluminescência) a partir da formação de excímeros nos filmes PVD. O tratamento térmico (200ºC por 10 minutos) não afetou a organização molecular dos filmes, revelando a estabilidade térmica do arranjo supramolecular de BuPTCD nos filmes PVD nestas condições. As medidas elétricas (DC) mostraram um aumento da corrente em função da tensão que segue uma relação linear, característico de comportamento ôhmico. Além disso, os filmes apresentaram um aumento de 2... / The supermolecular arrangement of organic thin films is a factor that infuences both optical and electrical properties of these films and, consequently, the technology, the technological applications involving organic electronics. In this dissertation, thin films of a perylene drivative (bis butylimido perylene, acronym BuPTCD wre produced by physical vapor deposition (PVD) using vacuum thermal evaporation. The aim of this work was to investigate the supramolecular arrangement of BuPTCD films, which implies to control the thickness at nanometer scale and to determine the molecular organization, the morphology (at namo and micrometer scales) and the crystallinity, besides the stability of this arragements as a function of the temperature. Optical properties (such as absorption and emission) and electrical properties (such as conductivity and photoconductivity) were also determined. The UV-Vis absorption spectra revelead a controlled growth (uniform) of the BuPTCD films. Atomic force and optical microscopy images showed a homogeneous surface of the film at nano and micrometer scales, respectively. The X-ray diffraction showed that the BuPTCD powder and PVD film have different crystalline structures, with the BuPTCD molecules head-on oriented in the PVD films, supported on the substrate surface by the side group (FTIR). This structure favors the light emission (photoluminescence) by the formation of excimers. The thermal treatment (200ºC for 10 min) does not affect the molecular organization of the PVD films, showing a thermal stability of the BuPTCD supramolecular arrangement under these cirncumstances. The electrical measuremets (DC) showed a linear increase of the current as a function of the tension, which is characteristic of ohmic behavior. Also, th films exhibited an increase of current by 2 orders of magnitude when exposed to light (photoconductive properties). Finally, BuPTCD films were exposed to vapor of trifluorpacetic acid (TFA)...

Made available in DSpace on 2016-03-07T19:20:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-03-30. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-07T19:24:29Z : No. of bitstreams: 1 000857265.pdf: 6402075 bytes, checksum: 7f7d33fb03a05d1179a5fbfd60e9f07f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os axo-compostos aromáticos apresentam uma versatilidade de aplicações em diversas áreas, como têxtil, farmacêutica, cosmética, alimentar, tecnológica (como lasers, displays de cristal líquido e dispositivos eletro-ópticos) e em síntese orgânica. A primeira parte deste trabalho descreve a síntese de compostos do tipo azo-diol. Esses compostos foram caracterizados por técnicas espectroscópicas (RMN, FT-IR, UV-vis) e espectrométrica (ESI-MS). Além disso foram realizar cálculos teóricos para determinar a influência do grupo p-substituinte no comprimento de onda de absorção máxima dos espectros de absorção no UV-vis. Na sequência, discute-se a preparação de monômeros azo-carbonatos por duas rotas sintéticas. Uma pela reação direta do azo-diol com DMC e a outra por meio de acoplamento de sais de arildiazônio com bis-carbonato. Por fim, testou-se a reatividade dos monômeros azo-carbonatos em reações de policondensação com um diol o uma diamina utilizando TBD como catalisador para formação de poli(azo-carbonato) ou poli(azo-uretana), respectivamente. O catalisador TBD mostrou-se eficiente para a reação de policondensação e as estruturas dos copolímeros foram confirmadas por técnicas espectroscópicas (RMN, FT-IR, UV-Vis) e espectrométrica (MALDI-TOF), onde pode-se determinar os diferentes grupos terminais das cadeias poliméricas formados / Aromatic azo-compounds have a wide range of applications, such as textile, pharmaceutical, cosmetics, food, technology (as lasers, liquid crystal displays and electro-optical devices) and advanced organic synthesis. The first part of this work describes the synthesis of azo-dialcohol compounds in good yields. These compounds were chareacterized by NMR, IR and UV-VIS spectroscopy and by mass spectrometry with electrospray ionization (ESI-MS). Moreover, theoretical calculation were performed to determine the influence of the psubstituent group at the wavelength of maximum absorption of the spectra of UV-vis. Following, we discuss the preparation of azo-carbonates monomers by two synthetic routes. One way by direct reaction of the diol and DMC and another by coupling of aryldiazonium salts with bis-carbonate. Finally, we tested the reactivity of azo-carbonate monomers in the polycondensation reaction with a diol or a diamine using TBD as a catalyst for the formation of poly(azo-carbonate) or poly(azo-urethane), respectively. The TBD catalyst was efficient for the reaction of polycondensation and the structures of the copolymers were confirmed by FT-IR, NMR and MALDI-TOF, allowing determinate the different end-groups of the polymer chains formed