A contaminação por biofilmes bacterianos tem um forte impacto negativo, especialmente quando aderidos na superfície de próteses, implantes, pinos e outros dispositivos médico-cirúrgicos. Neste trabalho foram produzidas amostras metálicas de titânio e AISI 304 com íons Ag+ implantados por IPD a diferentes energias: 2 e 4 keV; e com diferentes tempos de implantação: 30, 45, 60 e 90 min visando a obtenção de superfícies com propriedades bactericidas. A profundidade e o perfil de distribuição dos íons implantados foram estimados por simulação de Monte Carlo utilizando o software SRIM 2008, juntamente com a determinação da concentração de prata incorporada nas amostras por técnicas espectroscópicas. A atividade bactericida das amostras de titânio com diferentes concentrações de prata foi avaliada por meio do tratamento de um efluente industrial líquido, que foi submetido à contagem de Escherichia coli antes e depois do contato do efluente com as amostras. O ângulo de contato foi medido para avaliação da molhabilidade das amostras de titânio que apresentaram as maiores concentrações de prata, fator determinante na adesão de bactérias e células humanas. A citotoxidade foi avaliada através de teste de viabilidade celular e análise morfológica. Obteve-se uma redução de 27% de E.coli no efluente industrial tratado com a amostra implantada a 4 keV por 45 min, com concentração inicial de 3,35 × 1015 átomos cm-2.Não foi detectado efeito tóxico da prata para células humanas MG63, mesmo considerando as maiores concentrações prata, uma vez que não houve redução na adesão e proliferação celular em relação ao titânio não tratado. Para as amostras de AISI 304, os ensaios de adesão microbiana foram realizados para as bactérias Listeria monocytogenes e Salmonella Enteritidis, resultando em uma redução de 65,9 e 69,8%, respectivamente. Por fim, os resultados mostraram que o tratamento estudado para obtenção de materiais metálicos com ação bactericida é promissor para aplicações na área médica, no entanto é necessário uma avaliação em longo prazo para garantir a segurança de sua utilização. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES. / Contamination by bacterial biofilms has a strong negative impact, especially when given on the surface of prostheses, implants, pins and other medical-surgical devices. In this study metal samples of Titanium cp and AISI 304 were produced with Ag+ ions implanted by IPD at different energies: 2 and 4 keV and different implantation times: 30, 45, 60 and 90 min to obtain surfaces with bactericidal properties. The depth and the distribution profile of the implanted ions were estimated by Monte Carlo simulation using the SRIM 2008 software. The Ag+ ions concentration incorporated in the samples was determinate by spectroscopic techniques. Bactericidal activity of the titanium samples with different concentration of Ag+ ions was evaluated by the treatment of a liquid industrial waste. It was submitted to Escherichia coli counting before and after the contact of the waste with the samples. The contact angle was measured to evaluate the wettability of the titanium samples that presented the highest silver concentration. Wettability is a determinant factor in the adhesion of bacteria and human cells. Cytotoxicity was evaluated by cell viability test and morphological analysis. A 27% reduction of E. coli in the industrial waste treated with the sample implanted at 4 keV was achieved for 45 min with an initial concentration of 3.35 × 1015 atoms cm2. No toxic effect of silver was detected on human MG63 cells, even considering the higher concentration of silver, since there was no reduction in cell adhesion and proliferation c to untreated titanium. For the AISI 304 samples, the microbial adhesion assays were performed for the bacteria Listeria monocytogenes and Salmonella Enteritidis, resulting in a reduction of 65.9 and 69.8%, respectively. Finally, the results showed that the treatment studied to obtain metallic materials with bactericidal action is promising for applications in the medical field, however a long term evaluation is necessary to guarantee the safety of its use.

Aços inoxidáveis austeníticos são materiais amplamente utilizados em sistemas que exigem elevadas resistências à oxidação e à corrosão. No entanto, quando em contato com outras superfícies, esses materiais possuem elevado coeficiente de atrito e baixa resistências ao desgaste. Uma alternativa para melhorar suas propriedades tribológicas é a utilização de lubrificantes sólidos adicionados em suas composições pela técnica de metalurgia do pó (M/P). Materiais como itria e boro têm se mostrado eficazes em melhorar as propriedades mecânicas e tribológicas de ligas Fe-Cr-Ni-Mo. Nesse contexto, o objetivo desse estudo foi avaliar o efeito da adição de boro e de itria na microestrutura e nas propriedades tribológicas de aços inoxidáveis austeníticos Fe-Cr-Ni-Mo obtidas por M/P. Foram preparadas amostras de 316L por M/P em quatro condições diferentes. Duas amostras, uma sem aditivo e outra com 0,6% p de boro adicionado à composição do 316L, foram processadas a pressão de compactação de 800 MPa e temperatura de sinterização de 1240°C. Além dessas, duas amostras, uma sem aditivo e outra com 1,0% p de itria adicionada à composição do 316L, foram processadas a pressão de compactação de 400 MPa e temperatura de sinterização de 1280°C. Determinou-se a composição química por espectrometria de emissão óptica, a microdureza Vickers, a microestrutura por MEV e EDS, o comportamento tribológico por ensaio de deslizamento alternado (coeficiente de atrito e coeficiente de desgaste específico) e por MEV e EDS (mecanismos de desgaste). Os resultados mostraram que a adição de boro aumenta significativamente a resistência ao desgaste dos materiais, devido à melhor densificação e à formação de fases duras (como boretos ricos em cromo e molibdênio) na sinterização. A adição de itria, mesmo com o aumento da dureza, diminui a resistência ao desgaste, pois dificultou a densificação devido a sua baixa interação com a matriz austenítica do material. O coeficiente de atrito se manteve em 0,8 para todos os materiais, o que indica que os aditivos não o influenciam e não atuam como lubrificantes sólidos. Os mecanismos de desgaste observados nas superfícies dos materiais desgastado foram os mecanismos por adesão e por reação triboquímica. / Austenitic stainless steel materials are widely used in systems that require high oxidation resistance and corrosion resistance. However, in contact with other surfaces, these materials show a high coefficient of friction and a low wear resistance. An alternative to improve their tribological properties is the use of solid lubricants added in their composition by the powder metallurgy technique (P/M). Materials such as yttria and boron have shown an effective role in improving the mechanical and tribological properties of Fe-Cr-Ni-Mo alloys. In this context, this study aims evaluating the effect of boron and yttria additions on the microstructure and tribological properties of austenitic stainless steels Fe-Cr-Ni-Mo obtained by P/M. Samples were prepared with 0.6 wt% boron and 1wt% yttria, using compaction pressures of 400 MPa and 800 MPa, sintering temperature 1240°C and 1280°C, in argon atmosphere. The materials were characterized by chemical analysis (optical emission spectrometry), Vickers hardness and microstructural analysis (SEM and EDS). The coefficient of friction and the wear rate of the materials were obtained by means of reciprocating sliding tests. The wear mechanisms were evaluated by SEM and EDS. The results showed that the boron addition significantly increases the wear resistance of the material, due to the improved densification and the formation of hard phases (such as chromium-rich borides and molybdenum-rich borides) during sintering. However, even though with the increased hardness, the yttria addition decreases the wear resistance, due to the not favouring of the densification and the low interaction of yttria particles with the austenitic matrix. The coefficient of friction for all materials was about 0.8, i.e., and it was not influenced by the presence of additives in the composition. The predominant mechanisms on the worn surfaces of the materials were the adhesive wear and the tribochemical reaction wear (wear by particles oxidation).

A incorporação de óleos vegetais no desenvolvimento de formulações elastoméricas para bandas de rodagem tem sido umas das alternativas para reduzir o uso de óleos com alto teor de policíclicos aromáticos. Muitas pesquisas propõem a substituição do óleo aromático por óleos vegetais extraídos da palma e da soja, além disso, outros estudos sugerem que óleos vegetais apresentam características reativas capazes de promover a ativação em reações de vulcanização. Neste trabalho, o óleo de soja vegetal foi investigado como lubrificante/plastificante e também como co-ativadores em compostos de borracha natural vulcanizados por enxofre, no estado natural e quimicamente modificados, através da epoxidação do próprio óleo de soja. A caracterização do óleo de soja natural e epoxidado foi realizado através de análise de Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e Ressonância Magnética Nuclear de Próton (RMN-1H). Uma formulação padrão foi utilizada e partir dela outras 5 misturas foram realizadas com o objetivo de substituir o óleo aromático e o ácido esteárico pelas amostras de óleo vegetal, uma amostra branco, sem o sistema de ativação convencional, também foi preparada. As composições foram processadas em misturador fechado, tipo banbury, e após, a homogeneização foi completada em cilindro. As propriedades de cura foram avaliadas em um reômetro de disco oscilatório, e as características não vulcanizadas por um viscosímetro Mooney e um analisador de processamento de borracha (RPA). As propriedades físico-mecânicas foram avaliadas através dos ensaios de dureza, densidade, resistência à tração e ao rasgamento e abrasão, além da densidade de ligações cruzadas. A análise de FTIR confirmou uma estrutura típica de um éster derivado do óleo de soja e o aparecimento de bandas que indicaram a presença de grupos epóxi para o óleos epoxidado. As propriedades físico-mecânicas apresentaram resultados satisfatórios quando o óleo de soja vegetal foi utilizado como lubrificante/plastificante podendo ser um substituto aos óleos aromáticos, garantindo dessa forma, a redução de policíclicos aromáticos. A avaliação da amostra branco indicou a necessidade de ativadores para a reação de vulcanização, visto que apresentou propriedades inferiores quando comparadas ao padrão, provavelmente causado pela formação ineficiente de ligações cruzadas. O efeito do óleo vegetal como co-ativador pode ser verificada, contudo a reação de epoxidação, mesmo promovendo melhor dispersão, prejudicou a formação de ligações cruzadas quando comparado com o padrão, provocando baixas propriedades mecânicas. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES. / The incorporation of vegetable oils into the development of tread rubber formulation has been one of the alternatives to reduce the use of oil with high contents of aromatic polycyclics. Many studies suggest the substitution of aromatic oil by vegetable oil extracted from palm and soybean, and other studies propose that vegetable oils have reactive characteristics capable of promoting activation in vulcanization reaction. In this work, vegetable soybean oil was investigated as a lubricant / plasticizer and also as co-activators in natural rubber compounds vulcanized by sulfur, in natural state and chemically modified, through the epoxidation of soybean. The characterization of the natural and epoxidized soybean oil was carried out by Fourier Transform Infrared (FTIR) and Nuclear Magnetic Resonance with Protons (1H-NMR) spectroscopy. A standard formulation was used and from the other 5 mixtures were made with aim of replacing the aromatic oil and the stearic acid with the vegetable oil samples, a white sample, without the System was also prepared. The compositions were processed in a closed Banbury mixer and after the homogenization was performed in a cylinder. The curing properties were evaluated on an oscillatory disk rheometer, and the non-vulcanized characteristics by a Mooney viscometer and a rubber processing analyzer (RPA). The physical-mechanical properties were evaluated through the tests of hardness, density, tensile strength and tear and abrasion, as well as crosslink density. FTIR analysis confirmed a typical structure of an ester derived from soybean oil and the appearance of bands indicating the presence of epoxy groups. The physico-mechanical properties presented satisfactory results when the vegetable soybean oil was used as a lubricant / plasticizer and could be a substitute for the aromatic oils, thus guaranteeing the reduction of aromatic polycyclics. The evaluation of the white sample indicated the need for activators for the vulcanization reaction, since it presented inferior properties when compared to the standard, probably caused by the inefficient formation of cross-links. The effect of vegetable oil as a co-activator can be verified, even promoting better dispersion, detrimental has hampered the formation of cross-links when compared to the standard causing low mechanical properties.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This investigated the use of equiangular channel press (ECAP) in samples of pure niobium at room temperature up to 14 passes, using the Bc route, with a matrix with intersection angle between the channels of θ = 90º and 120º, with and curvature angle Ψ = 0°. During ECAP (equal channel angular pressing) deformation a bar is pressed through a rigid matrix consisting of two channels of the same cross-section, which intersect at an angle θ. The microstructure of the deformed samples has been analyzed with the aid of optic microscopy, scanning electron microscopy and Vickers Hardness (HV). With the deformation of pure niobium through ECAP, it was possible to refine the structure and increase the hardness due to the increase of the number of passes and the type of matrix. The results indicated that deformation of the niobium with a pass in the matrices of 90 ° and 120 ° was enough to produce the refinement of the microstructure and practically double the hardness values in relation to the material without deformation. The maximum microstructural refinement, steady state, occurred with 8 passes in the 120 ° matrix and 6 passes in the 90 ° matrix, indicating a higher deformation severity of the last matrix. The microstructures analyzed by scanning electron and optical microscopes revealed the microstructural changes with the increase of the number of passes and the type of matrix. / Este trabalho investigou o uso da prensagem em canais equiangulares (ECAP) em amostras de nióbio puro na temperatura ambiente até 14 passes, utilizando a rota Bc, com matrizes contendo ângulo de intersecção entre os canais de θ = 90º e 120°. Durante a deformação ECAP uma barra é pressionada através de uma matriz rígida consistindo de dois canais de mesma seção transversal, os quais se interceptam a um ângulo θ. A microestrutura das amostras deformadas foi analisada com auxílio de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e dureza Vickers (HV). Com a deformação do nióbio puro através do ECAP foi possível refinar a estrutura e aumentar a dureza em função do aumento do número de passes e do tipo de matriz. Os resultados indicaram que deformação do nióbio com um passe, nas matrizes de 90º e 120°, foi suficiente para produzir o refinamento da microestrutura e praticamente dobrar os valores de dureza em relação ao material sem deformação. O refinamento microestrutural máximo, estado estacionário, ocorreu com 8 passes na matriz de 120° e 6 passes na matriz de 90°, indicando maior severidade de deformação da última matriz. As microestruturas analisadas por microscopias ótica e eletrônica de varredura revelaram as mudanças microestruturais com o aumento do número de passes e com o tipo de matriz. / São Cristóvão, SE

The advance of the materials science has motivated the advent of composite materials with different characteristics that assure high performance thermo-mechanical, such as the advanced fiber reinforced composites and those that present a gradual variation in its microstructure. Nowadays, many computational models and analytical methods are being employed for evaluation of the behavior of such materials. An alternative technique, applied to the steady-state thermo-mechanical analysis, which considers the coupling between microstructure and macrostructure behaviors, is that originally denominated of Higher-Order Theory. In this work is used the same theoretical base of the Higher-Order Theory, with a simplification in the discretization and assembly of the system of equations. In this way, this theory presents some similarities in relation to the finite-volume technique used in fluid dynamics problems, reason for which is enough reasonable to adopt the denomination finitevolume theory for this method. Besides, as a contribution of this study, it is presented a parametric formulation that allows a larger flexibility in the mesh generation and a reduction of the problem in relation to the number of variables, particularly appropriate for analysis of structures with curved contour. The formulation was also extended for the accomplishment of transient thermo-mechanical analysis. In the present study, a three-dimensional formulation of the method is also used for the determination of the effective properties of fiber reinforced composites and particulate materials, where comparisons were accomplished with micromechanics simplified models and with those based on the mean field theory (selfconsistent, Mori-Tanaka and differential scheme). Besides, there is a series of numerical applications in bi-dimensional thermo-elastic and elastic problems, where are accomplished verifications using analytical solutions and comparisons with the finite element method. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O avanço da ciência de materiais tem proporcionado o advento de materiais compósitos com características peculiares que asseguram elevado desempenho termo-mecânico, tais como os compósitos avançados reforçados por fibras e aqueles dotados de microestrutura com variação gradual. Atualmente, muitos modelos computacionais, assim como métodos analíticos, vêm sendo empregados para avaliação do comportamento de tais materiais. Uma técnica alternativa, voltada à análise termo-mecânica em regime estacionário, na qual o comportamento do material é analisado considerando-se o acoplamento entre microestrutura e macroestrutura, é aquela originalmente denominada de Higher-Order Theory. Neste trabalho, utiliza-se a mesma base teórica da Higher-Order Theory, com uma simplificação em termos de discretização e montagem do sistema de equações. Neste sentido, esta teoria apresenta algumas semelhanças em relação à técnica de volumes finitos usada em problemas de dinâmica dos fluidos, razão pela qual é bastante razoável adotar a denominação teoria de volumes finitos para o método. Além disso, como uma contribuição deste estudo, apresenta-se uma formulação paramétrica que permite uma maior flexibilidade na geração da malha e uma diminuição do problema em relação ao número de incógnitas, particularmente apropriada para análise de estruturas com contorno curvo. A formulação também foi ampliada para possibilitar a execução de análises termo-mecânicas transientes. No presente estudo, também é utilizada uma formulação tridimensional do método para a determinação das propriedades efetivas de materiais compósitos reforçados por fibras e particulados, onde foram realizadas comparações com modelos simplificados da micromecânica e com aqueles baseados na teoria de campos médios (Auto-consistente, Mori-Tanaka e Esquema Diferencial). Além disso, há uma série de aplicações numéricas em problemas termo-elásticos e elásticos bidimensionais, onde são realizadas verificações a partir de soluções analíticas e comparações com o método dos elementos finitos.