Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro Tecnologico / Made available in DSpace on 2016-01-08T17:09:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 84698.pdf: 2015400 bytes, checksum: 2feed6692f6966fb6236447c370d5ef2 (MD5) Previous issue date: 1991 / O processo de sinterização e as características mecânico-microestrutural da lida de alumínio lida Al - 4,4% Cu - X% Mg obtida por sinterização com fase líquida são estudadas em função do teor de magnésio, na faixa de 0,6 a 2,2% em peso. Para a liga Al - 4,4% Cu - 1,6% Mg foi ainda estudada a influência da forma de adição dos elementos de liga sobre as propriedades. Verificou-se que a variação do teor de magnésio não teve influência sobre a sinterabilidade, mas observou-se redução da dutilidade com o aumento do teor de magnésio, devido à alteração nas características da matriz de alumínio. A introdução do Cu e do Mg na forma de pó de liga mestra Al - 47% Cu 17% Mg de tamanho de partícula entre 74 e 44m, resultou em propriedades mecânicas superiores às obtidas pela introdução dos elementos de liga na forma elementar, fato creditado à melhor distribuição dos elementos de liga no compactado e à formação de poros secundários de menores dimensões.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-10-19T12:44:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 340633.pdf: 4861396 bytes, checksum: 93038ea8ec339a433fca74245ae62d28 (MD5) Previous issue date: 2015 / Os compósitos magnéticos moles são materiais constituídos de partículas ferromagnéticas revestidas por um isolante elétrico, garantindo alta resistividade elétrica do componente produzido, possibilitando o seu uso em máquinas elétricas operando em uma larga faixa de frequências. O processamento desses materiais compreende uma etapa de compactação do pó precursor, seguida de tratamento térmico para alívio de tensões e aumento de resistência mecânica. A otimização desse processamento depende, no entanto, da frequência de magnetização, nível de indução magnética e carga mecânica aplicada nas condições de operação. O presente trabalho apresenta um processo de otimização e geração de modelos de previsão para as propriedades de perdas magnéticas, resistividade elétrica e resistência à ruptura em flexão de 3 pontos baseado nos parâmetros de processamento desses compósitos. A metodologia de otimização utilizada inclui um planejamento de experimentos do tipo Box-Behnken para estabelecer superfícies de resposta para as propriedades de interesse para o compósito magnético comercial Somaloy® 3P 700. No tocante as perdas magnéticas, os modelos gerados são bastante coerentes e precisos para a maioria dos casos analisados (0,1 a 1,5 T / 50 a 1000 Hz) e os pontos ótimos em termos da pressão de compactação e tempo de patamar na temperatura máxima do tratamento térmico mantiveram-se constantes respectivamente em 900 MPa e em 15 minutos, já a temperatura máxima de tratamento deve ser diminuída à medida que a frequência e a indução máxima são aumentadas. Os modelos gerados para resistividade elétrica e resistência mecânica, embora tenham apresentado intervalos de predição muito largos, demonstraram ser coerentes com os dados medidos e possibilitaram identificar os pontos ótimos de processamento. Através dos modelos percebeu-se que a resistividade elétrica é bastante diminuída com o aumento da temperatura e que a maior resistência mecânica prevista é de 82,7 ± 13,5 MPa para uma pressão de compactação de 700 MPa, temperatura máxima de 550 ºC e tempo de patamar de 15 minutos. Os resultados revelam a necessidade de controlar o processamento de forma a balancear as propriedades de interesse, que é uma tarefa bastante facilitada graças aos modelos de previsão gerados nesse trabalho para o compósito comercial Somaloy® 3P 700.<br> / Abstract: Soft magnetic composites are constituted of ferromagnetic particles coated by an electrically insulating layer granting high electrical resistivity of the produced part, which allows its use in electrical machines operating in a wide range of frequencies. Its material processing comprehends a compaction of the precursor powder, followed by a heat treatment for stress relieving and mechanical strength enhancement. The optimization for this processing depends on operating conditions, such as magnetizing frequency, magnetic induction level and applied mechanical loads. This work brings a study of optimizing and generating prediction models for magnetic losses, electrical resistivity and transverse rupture strength, based on the processing parameters. The proposed method includes a Box-Behnken design of experiments in order to establish response surfaces for the previous cited properties, and that method was tested in this work using the commercially available soft magnetic composite Somaloy® 3P 700. Regarding the magnetic losses, the generated models were consistent with measured data and accurate for most of the analyzed measuring conditions (0.1 to 1.5 T / 50 to 1000 Hz) and the optimal processing points concerning pressing pressure and soaking time were observed as constants at 900 MPa and 15 minutes, respectively. However, the optimal maximum temperature of heat treatment decreases as the frequency and maximum magnetic induction are increased. Even though presenting large prediction intervals, the generated models concerning the electrical resistivity and transverse rupture strength proved to be consistent with the measured data, allowing to identify the optimal processing parameters. By analysis of the models, it was observed that the electrical resistivity suffers a quick decrease as the temperature is increased. Moreover, the highest forecasted transverse rupture strength (82.7 ± 13.5 MPa) is achieved for the processing condition of pressing pressure of 700 MPa, maximum temperature of 550 ºC and soaking time of 15 minutes. The results of this work reveal the need of controlling the processing as a way to balance the final properties of the produced part, which is now an easier task due to the prediction models presented in this work for the commercial composite Somaloy® 3P 700.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-08-03Bitstream added on 2014-06-13T19:12:20Z : No. of bitstreams: 1 sousa_wat_me_rcla.pdf: 800409 bytes, checksum: 7cefe5f73084e1e79b1734e3595b528e (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo deste trabalho é estudar as modificações estruturais em sonogéis de sílica preparados a partir da sono-hidrólise do TEOS em função da adição de diferentes quantidades de DMF. Os géis são estudados em estágios que vão desde o estado saturado até o estado seco do gel resultante do processo de secagem supercrítica. O efeito da adição de DMF nas propriedades estruturais dos géis úmidos e nos aerogéis subseqüentes ainda não está completamente estabelecido. As caracterizações estruturais das amostras são feitas através das técnicas de Termogravimetria (TG), densidade aparente, espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS) e análise de distribuição de tamanho de poros e área de superfície por Adsorção de Nitrogênio. Como esses géis foram preparados pela sonohidrólise do tetraetilortosilicato (TEOS) com quantidades diferentes de dimetilformamida (DMF), a razão molar água/TEOS e o volume da mistura dos reagentes foram mantidos constantes no processo de sonohidrólise para todas as adições de DMF. Os sóis foram diluídos em quantidades proporcionais de água depois da hidrólise, a fim de obter a mesma concentração de sílica nos géis depois da geleificação e envelhecimento sob condições saturadas. Aerogéis foram obtidos pela extração supercrítica por CO2. A estrutura dos géis foi estudada por espalhamento de raio-X a baixo ângulo (SAXS) e adsorção de nitrogênio. Os géis úmidos exibem uma estrutura fractal de massa com a dimensão fractal crescendo de 2.23 até 2.35 e o comprimento de correlação da fractalidade de massa x decrescendo de ~ 9.4 nm para ~ 5.1 nm, conforme a razão molar DMF/TEOS varia de 0 a 4. A estrutura do aerogel não é substancialmente diferente para pequenas e intermediárias escalas de resolução, exceto pela variação de contraste e eliminação de alguma porosidade. Abaixo do tamanho de escala... / The objective of this work is study the structural modification in silica sonogels prepared from the sonohydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) with different additions of dimethyformamide (DMF). The gels are studied in different stages since the satured conditions until the dried conditions how result of the supercritical process. The effect of DMF addition in the structural properties of wet gels and dried gels not are totality established. The structural characteristics of the samples are measurement by Termogravimetry (TG), Density, Small-angle X-ray scattering (SAXS) and nitrogen adsorption. How these gels were prepared from the sonohydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) with different additions of dimethyformamide (DMF), the water/TEOS molar ratio and the reactant mixture volume were kept constant in the sonohydrolysis step for all the DMF additions. The sols were diluted in a proportionated water quantity after the hydrolysis in order to obtain the same silica concentration in the gels after gelation and aging under sealed conditons. Aerogels were obtained by CO2 supercritical extraction. The structure of the gels was studied by small-angle x-ray scattering (SAXS) and nitrogen adsorption. Wet gels exhibit a mass fractal structure with fractal dimension D increasing from 2.23 to 2.35 and mass fractal correlation length x decreasing from ~9.4 nm to ~5.1 nm, as the DMF/TEOS molar ratio is increased from 0 to 4. The aerogel structure is not substantially different at a low and intermediary length scale, but by the contrast variation and some porosity elimination. Below about the length scale ~1.6 nm, the mass fractal structure apparently evolves to a surface/mass fractal, with correlated mass fractal dimension Dm ~2.6 and surface fractal dimension Ds ~2.3. While Dm diminishes lightly with the DMF content, Ds seem not to be dependent on the DMF additions. The fundamental role... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-03-04Bitstream added on 2014-06-13T19:12:23Z : No. of bitstreams: 1 zadorosny_l_me_ilha.pdf: 3393568 bytes, checksum: b39b59b685225b543349760ff3d66599 (MD5) / Nanofibras poliméricas de poli(fluoreto de vinilideno) – PVDF – foram produzidas pela técnica de fiação por sopro em solução (FSS) a partir de soluções de PVDF/N,N, Dimetilformamida – DMF. Foram estudadas as influências da variação da concentração polimérica (15, 20, 25 e 30%, m/v), distância de trabalho (15, 18, 21 e 24 cm), taxa de alimentação (19, 38 e 76 μL/min), e pressão do gás (100, 140 e 180 kPa), sobre a morfologia e diâmetro das nanoestruturas. O diâmetro médio das nanofibras obtidas variou entre 91 e 245 nm. Imagens de MEV apontam que, dentre os parâmetros estudados, o que promoveu maior alteração morfológica das nanofibras foi a concentração polimérica, fator diretamente relacionado à viscosidade da solução. A variação dos demais parâmetros promoveu menores alterações tanto estruturais quanto morfológicas nos filmes nanofibrosos. Análises termogravimétricas (TGA) revelaram que os filmes são termicamente estáveis até uma temperatura de 420 °C. Difratometria de raios X (DRX) indicaram a presença das fases cristalinas α e β, sendo a fase β mais evidenciada para as nanofibras e PVDF casting. O filme obtido por FSS apresentou maior ângulo de contato, demostrando ser mais hidrofóbico. Ensaios de tensão deformação mostraram que os filmes nanofibrosos apresentaram uma deformação até a ruptura de 72%, cerca de 1,7 e 3,1 vezes maior que os obtidos por casting e prensagem a quente, respectivamente. Verificou-se também um decréscimo no módulo de elasticidade e do limite de resistência à tração das nanofibras, comparativamente aos outros filmes / Poly(vinylidene fluoride) – PVDF Nanofibers were produced by solution blow spinning technique (SBS) from solutions PVDF/N,N, Dimethylformamide – DMF. It was investigated the influence of the polymeric concentration (15, 20, 25 e 30% w/v), work distance (15, 18, 21 and 24 cm), feed rate (19, 38 e 76 μL/min), and gas pressure (100, 140 e 180 kPa), on the morphology of the nanostructure and diameter of the nanofibers. The average diameter of the obtained nanostructure was on the range 91 - 245 nm. SEM images show that, among the studied parameters, the concentration of the solution promoted the grater changes in the morphology of the polymer nanofibers. Such factor is directly related to the viscosity of the solution. Variation of the other parameters promoted both structural and morphological changes in the nanofiber films. Termograviometric analyses showed that the films are thermally stable up to 420°C. X-ray diffraction (XRD) indicated the presence of the crystalline phases α and β. However, the β phase is more evident in the nanofibers and in the PVDF casting. The films obtained by SBS showed higher contact angle, which means that they are more hydrophobic. Stress-strain tests showed that nanofiber films had a break deformation of 72%, approximately 1.7 and 3.1 times higher than those obtained by casting and hot pressing, respectively. There was also a decrease in the elastic modulus and in the tensile strength of the PVDF nanofibers when compared with the other films

A expectativa deste trabalho é discutir a questão da segurança em radiografia industrial, sob o contexto geral da atividade, procurando contribuir para a busca de melhores padrões de segurança para os profissionais que atuam em operações com fontes de radiação. Tomou-se como ponto de partida os dados divulgados pela Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN), no encontro sobre Segurança Radiológica em Radiografia Industrial (Rio de Janeiro, 1998) e contrapôs-se a opinião dos profissionais de radiografia industrial na região metropolitana de Porto Alegre, sobre os aspectos que afetam os padrões de segurança na atividade. Estes dados foram coletados com base na técnica do Design Macroergonômico proposto por Fogliatto e Guimarães (1999). Além dos problemas diretamente relacionados à segurança radiológica, ficou evidente a importância das questões de natureza gerencial e organizacional, que não são consideradas nos atuais padrões de segurança das empresas brasileiras de radiografia industrial.

Nanotubos de carbono de parede simples e dupla foram sintetizados por deposição química de vapor catalisada (DQVC) e os seguintes parâmetros foram avaliados: (i) composição do catalisador do sistema Fe-Mo-MgO; (ii) a temperatura de síntese (800-1000°C); (iii) o composto precursor de carbono (hexano e, comparativamente, metano e etanol); (iv) a concentração do precursor de carbono; (v) o tempo de síntese; (vi) o tipo de reator (reator de leito estacionário horizontal com relação a um de leito vertical fluidizado). Microscopia eletrônica de varredura e transmissão, análise termogravimétrica, difração de raios X, condutividade elétrica e espectroscopias Raman e de fotoluminescência foram as principais técnicas utilizadas para caracterizar os nanotubos de carbono (NTCs) produzidos. As características eletrônicas de redes 2 e 3D preparadas com NTCs foram também avaliadas. Isto permitiu estimar como esses parâmetros afetam o desempenho dos nanotubos sintetizados em possíveis aplicações práticas. Além de determinar o valor ótimo para alguns desses parâmetros, a cinética do crescimento dos NTCPS-D foi analisada e uma equação para a taxa de crescimento dos mesmos foi proposta. Por último, diferentes processos de purificação dos NTCs foram também estudados. / Single and double-wall carbon nanotubes were synthesized by catalytical chemical vapour deposition and the effect of the following parameters were evaluated: (i) composition of the catalyst from the Fe-Mo-MgO system, (ii) temperature of synthesis (800-1000°C), (iii) carbon source (hexane, methane and ethanol), (iv) concentration of carbon source, (v) time of synthesis, (vi) type of reactor (horizontal fixed bed reactor in comparison with vertical fluidized bed reactor). Scanning and transmission electron microscopy, thermogravimetric analysis, X-Ray diffraction, electrical conductivity and Raman and photoluminescence spectroscopies were the main tools to characterize the CVD-derived carbon nanotubes (CNTs). The electronic characteristic of 2 and 3 dimension networks prepared with the CNTs were also evaluated. Besides the determination of the optimal value for some of these parameters, the the growth kinetic was analyzed and an equation for the kinetic of growth of CNTs was proposed. Finally, different processes of purification of CNTs were studied.

Os cerâmicos óxidos, e.g. alumina, podem ser utilizados em diversas aplicações, devido à sua superfície reativa, dureza e resistência termomecânica. Um dos atributos que determina sua aplicação é a capacidade da sua superfície interagir com o meio. Dado o caráter anfotérico da alumina, sua reatividade é influenciada pelos grupos superficiais, nos quais predominam as hidroxilas. A capacidade de adsorver moléculas orgânicas em sua superfície é dependente do sistema partícula-surfactante. Neste trabalho foi estudado o regime de hidroxilação-desidroxilação de partículas de α-Al2O3 (d50= 0,4 μm). O objetivo principal foi identificar e classificar os sítios superficiais ativos para adsorção, a adsorção máxima e o tipo de interação com a superfície da alumina em meio apolar. Para tanto, a superfície das partículas foram recobertas com ácido esteárico em acetona. Foram utilizadas técnicas de análise térmica simultânea (STA), espectroscopia difusa na região do infravermelho por transformada de Fourier (DRIFTS) e análise de cromatografia líquida com espectroscopia de massa (LC-MS). Foram identificadas, além de água adsorvida fisicamente, hidroxilas associadas e isoladas. Nos sítios superficiais, a água adsorvida fisicamente foi removida a 225 °C e as hidroxilas associadas foram removidas gradualmente da superfície até 650 °C. Para os sítios superficiais foi determinado o ponto de saturação e formação de monocamada de ácido esteárico para a concentração de 0,8 % em massa. Foi observada também a formação de uma segunda camada para concentrações maiores que 1,6 % em massa. Os resultados indicam que a adsorção do ácido esteárico na superfície das partículas de alumina ocorre por interações eletrostáticas e ligações de hidrogênio, em sítios coordenados duplamente e triplamente. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-24T13:05:21Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Jaíne Webber.pdf: 2818829 bytes, checksum: 4c2cbd4ef706f09fa287d05155ac5937 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-24T13:05:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Jaíne Webber.pdf: 2818829 bytes, checksum: 4c2cbd4ef706f09fa287d05155ac5937 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Ceramic oxides, e.g. alumina, can be used in various applications due to their reactive surface, hardness and thermomechanical resistance. One of the attributes that determines its application is the ability of the surface to interact with the medium. Given the amphoteric nature of alumina, its reactivity is influenced by the surface groups, with a predominance of hydroxyl groups. The ability of adsorbing organic molecules on the surface is dependent on the particle-surfactant system. In this work, the hydroxylationdehydroxylation of α-Al2O3 (d50= 0.4 μm) particles was studied. The main objective was to identify and classify the active surface sites for adsorption, the maximum adsorption and the interaction mechanism of stearic acid with the alumina surface in nonpolar medium (acetone). Simultaneous Thermal Analysis (STA), Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy (DRIFTS) and Liquid Chromatography-Mass Spectrometry (LC-MS) were used. Besides physically adsorbed water, associated and isolated hydroxyls were identified. Both the adsorbed water and associated hydroxyls on surface sites were thermally removed at ambient pressure. On surface sites the physically adsorbed water was removed at 225 °C and associated hydroxyls were gradually removed from the surface up to 650 °C. For the surface active sites it was determined the saturation point and monolayer formation of stearic acid at the concentration of 0.8 %wt. The formation of a second layer for concentrations higher than 1.6 %wt. was also observed. The results indicate that adsorption of stearic acid on the surface of alumina occurs by electrostatic interactions and hydrogen bonds, in double and triplecoordinated sites.

Orientador: José Humberto Dias da Silva / Banca: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: José Varalda / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Atualmente a incorporação de Mn ao GaAs apresenta interesse destacado pela demonstrada capacidade do Mn em produzir buracos livres e ferromagnetismo nos compostos 'Ga IND. 1-x Mn IND. xAs' (0,00 < x '< OU =' 0,05) . Acredita-se que nestes materiais os buracos associados à presença de sítios Mn+2 são também intermediários da interação ferromagnética entre os íons de Mn da rede, tornando o 'Ga IND. 1-x Mn IND. xAs' um candidato interessante para a produção de dispositivos com efetivo controle de spin (spintrônica). Atualmente, a produção de 'Ga IND. 1-x Mn IND. xAs' ferromagnético é em sua maioria feita através da técnica de MBE. Neste trabalho foram produzidos e analisados filmes nanocristalinos de 'Ga IND. 1-x Mn IND. xAs' com diferentes concentrações de Mn (0,000 ≤ x ≤ 0,081) obtidos através da técnica de RF magnetron sputtering. O Mn foi incorporado aos filmes através de co-sputtering de um alvo de GaAs monocristalino recoberto por pequenas lâminas de Mn, em atmosfera de Ar ou Ar+'H IND. 2'. Foram investigados em detalhe os efeitos de diferentes concentrações de Mn sobre as propriedades estruturais e ópticas dos filmes de 'Ga IND. 1-x Mn IND. xAs' preparados por sputtering. A caracterização estrutural foi realizada basicamente através de medidas de difração de raios-X e a caracterização óptica através de medidas de transmitância na região compreendida entre o ultravioleta (2,0 eV) e o infravermelho próximo (0,5 eV). Também foram realizadas medidas de transmitância no infravermelho (0,05 a 0,50 eV) com o intuito de analisar a influência do Mn e do H nas propriedades vibracionais dos filmes. Os resultados revelam que os filmes analisados são paramagnéticos e que suas propriedades são fortemente influenciadas pela hidrogenação. Os filmes hidrogenados apresentam uma expansão aproximadamente... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The Mn incorporation in GaAs presents nowadays bold interest due to the demonstrated capability of Mn to produce free holes and ferromagnetism in 'Ga IND. 1-x Mn IND. xAs' compounds (0.00 < x ≤ 0.05). It is believed that in these materials the holes associated to Mn+2 sites mediate of the ferromagnetic interaction between the net Mn ions, making the 'Ga IND. 1-x Mn IND. xAs' an interesting candidate to the production of devices with effective spin control. The growth of ferromagnetic 'Ga IND. 1-x Mn IND. xAs' films is generally achieved using molecular beam epitaxy. In this work nanocrystalline 'Ga IND. 1-x Mn IND. xAs' films (0.000 ≤ x ≤ 0.081) were produced alternatively by RF magnetron sputtering. The films were deposited using a monocrystalline GaAs target and Ar or Ar+'H IND. 2' atmospheres. The Mn was incorporated in the films by cosputtering of small Mn slabs placed onto the GaAs target. The effect of the different Mn concentrations in the structural and optical properties of 'Ga IND. 1-x Mn IND. xAs' films have been investigated in detail. X-ray diffraction and transmittance in the 0.5-2.5 eV range were used in the structural and optical analysis respectively. Infrared transmittance in the 0.05 to 0.50 eV range was used to analyze the Mn and H influence in vibrational properties of the films. The results show that the analyzed nanocrystalline films are paramagnetic and their properties are strongly influenced by the hydrogenation. A lattice parameter linear expansion with the incorporated Mn concentration was observed in hydrogenated films similarly to the reported results for ferromagnetic films. The hydrogenated films also display a lower defect density in the gap and lower Urbach disorder parameter, allowing the more direct observation of the influence of Mn progressive incorporation in the films. / Mestre

Orientador: Dimas Roberto Vollet / Banca: Alberto Ibañez Ruiz / Banca: Lisandro pavie Cardoso / Resumo: O objetivo deste trabalho é estudar as modificações estruturais em sonogéis de sílica preparados a partir da sono-hidrólise do TEOS em função da adição de diferentes quantidades de DMF. Os géis são estudados em estágios que vão desde o estado saturado até o estado seco do gel resultante do processo de secagem supercrítica. O efeito da adição de DMF nas propriedades estruturais dos géis úmidos e nos aerogéis subseqüentes ainda não está completamente estabelecido. As caracterizações estruturais das amostras são feitas através das técnicas de Termogravimetria (TG), densidade aparente, espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS) e análise de distribuição de tamanho de poros e área de superfície por Adsorção de Nitrogênio. Como esses géis foram preparados pela sonohidrólise do tetraetilortosilicato (TEOS) com quantidades diferentes de dimetilformamida (DMF), a razão molar água/TEOS e o volume da mistura dos reagentes foram mantidos constantes no processo de sonohidrólise para todas as adições de DMF. Os sóis foram diluídos em quantidades proporcionais de água depois da hidrólise, a fim de obter a mesma concentração de sílica nos géis depois da geleificação e envelhecimento sob condições saturadas. Aerogéis foram obtidos pela extração supercrítica por CO2. A estrutura dos géis foi estudada por espalhamento de raio-X a baixo ângulo (SAXS) e adsorção de nitrogênio. Os géis úmidos exibem uma estrutura fractal de massa com a dimensão fractal crescendo de 2.23 até 2.35 e o comprimento de correlação da fractalidade de massa x decrescendo de ~ 9.4 nm para ~ 5.1 nm, conforme a razão molar DMF/TEOS varia de 0 a 4. A estrutura do aerogel não é substancialmente diferente para pequenas e intermediárias escalas de resolução, exceto pela variação de contraste e eliminação de alguma porosidade. Abaixo do tamanho de escala... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The objective of this work is study the structural modification in silica sonogels prepared from the sonohydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) with different additions of dimethyformamide (DMF). The gels are studied in different stages since the satured conditions until the dried conditions how result of the supercritical process. The effect of DMF addition in the structural properties of wet gels and dried gels not are totality established. The structural characteristics of the samples are measurement by Termogravimetry (TG), Density, Small-angle X-ray scattering (SAXS) and nitrogen adsorption. How these gels were prepared from the sonohydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) with different additions of dimethyformamide (DMF), the water/TEOS molar ratio and the reactant mixture volume were kept constant in the sonohydrolysis step for all the DMF additions. The sols were diluted in a proportionated water quantity after the hydrolysis in order to obtain the same silica concentration in the gels after gelation and aging under sealed conditons. Aerogels were obtained by CO2 supercritical extraction. The structure of the gels was studied by small-angle x-ray scattering (SAXS) and nitrogen adsorption. Wet gels exhibit a mass fractal structure with fractal dimension D increasing from 2.23 to 2.35 and mass fractal correlation length x decreasing from ~9.4 nm to ~5.1 nm, as the DMF/TEOS molar ratio is increased from 0 to 4. The aerogel structure is not substantially different at a low and intermediary length scale, but by the contrast variation and some porosity elimination. Below about the length scale ~1.6 nm, the mass fractal structure apparently evolves to a surface/mass fractal, with correlated mass fractal dimension Dm ~2.6 and surface fractal dimension Ds ~2.3. While Dm diminishes lightly with the DMF content, Ds seem not to be dependent on the DMF additions. The fundamental role... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Luiz Francisco Malmonge / Banca: Walter Katsumi Sakamoto / Banca: Antonio Riul Júnior / Resumo: Nanofibras poliméricas de poli(fluoreto de vinilideno) - PVDF - foram produzidas pela técnica de fiação por sopro em solução (FSS) a partir de soluções de PVDF/N,N, Dimetilformamida - DMF. Foram estudadas as influências da variação da concentração polimérica (15, 20, 25 e 30%, m/v), distância de trabalho (15, 18, 21 e 24 cm), taxa de alimentação (19, 38 e 76 μL/min), e pressão do gás (100, 140 e 180 kPa), sobre a morfologia e diâmetro das nanoestruturas. O diâmetro médio das nanofibras obtidas variou entre 91 e 245 nm. Imagens de MEV apontam que, dentre os parâmetros estudados, o que promoveu maior alteração morfológica das nanofibras foi a concentração polimérica, fator diretamente relacionado à viscosidade da solução. A variação dos demais parâmetros promoveu menores alterações tanto estruturais quanto morfológicas nos filmes nanofibrosos. Análises termogravimétricas (TGA) revelaram que os filmes são termicamente estáveis até uma temperatura de 420 °C. Difratometria de raios X (DRX) indicaram a presença das fases cristalinas α e β, sendo a fase β mais evidenciada para as nanofibras e PVDF casting. O filme obtido por FSS apresentou maior ângulo de contato, demostrando ser mais hidrofóbico. Ensaios de tensão deformação mostraram que os filmes nanofibrosos apresentaram uma deformação até a ruptura de 72%, cerca de 1,7 e 3,1 vezes maior que os obtidos por casting e prensagem a quente, respectivamente. Verificou-se também um decréscimo no módulo de elasticidade e do limite de resistência à tração das nanofibras, comparativamente aos outros filmes / Abstract: Poly(vinylidene fluoride) - PVDF Nanofibers were produced by solution blow spinning technique (SBS) from solutions PVDF/N,N, Dimethylformamide - DMF. It was investigated the influence of the polymeric concentration (15, 20, 25 e 30% w/v), work distance (15, 18, 21 and 24 cm), feed rate (19, 38 e 76 μL/min), and gas pressure (100, 140 e 180 kPa), on the morphology of the nanostructure and diameter of the nanofibers. The average diameter of the obtained nanostructure was on the range 91 - 245 nm. SEM images show that, among the studied parameters, the concentration of the solution promoted the grater changes in the morphology of the polymer nanofibers. Such factor is directly related to the viscosity of the solution. Variation of the other parameters promoted both structural and morphological changes in the nanofiber films. Termograviometric analyses showed that the films are thermally stable up to 420°C. X-ray diffraction (XRD) indicated the presence of the crystalline phases α and β. However, the β phase is more evident in the nanofibers and in the PVDF casting. The films obtained by SBS showed higher contact angle, which means that they are more hydrophobic. Stress-strain tests showed that nanofiber films had a break deformation of 72%, approximately 1.7 and 3.1 times higher than those obtained by casting and hot pressing, respectively. There was also a decrease in the elastic modulus and in the tensile strength of the PVDF nanofibers when compared with the other films / Mestre