OLIVEIRA, M. A. L. Síntese de hidrogéis superabsorventes como carreadores de herbicidas. 2017. 130 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-03-28T11:06:12Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_maloliveira.pdf: 5600080 bytes, checksum: d0a05b883b75578362d579b9b64f4022 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-04-24T19:00:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_maloliveira.pdf: 5600080 bytes, checksum: d0a05b883b75578362d579b9b64f4022 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-24T19:00:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_maloliveira.pdf: 5600080 bytes, checksum: d0a05b883b75578362d579b9b64f4022 (MD5) Previous issue date: 2017-02-20 / Agriculture plays an important role in Brazil. According to data from Agriculture Ministry, the exports from Brazilian agribusiness resulted in US$ 9.13 billions in July of 2015. The use of agrochemical products is necessary to meet the agricultural demand. However, superdosages of pesticides and damages caused by some of these substances, which are toxic, mutagenic, and carcinogenic, are reasons of concern. In spite of environmental pollution caused by pesticides, the management of these chemical substances reduces expences of up to US$ 20 billion per year in the American economics. By this way, the use of agricultural inputs in crops is not the problem but the management of these chemical agents on agriculture is. As a possibility of minimizing pesticide superdosage, then reducing environmental damages, studies about superabsorbent hydrogels which acts as pesticide carriers have gained more space at scientific research. These polymers can be used as carriers, where the active principle is anchored, then it is released gradually to the media where hydrogel was inserted. In this work, superabsorbent hydrogels based on acrylamide and potassium acrylate (Pam Acryl) were synthesized and characterized. In addition, a commercial hydrogel (Forth Gel®), which has the same composition of the another one was also used as comparison. Different methodologies of incorporation of the herbicide 2,4-D onto polymeric network of hydrogel were evaluated. After analysis, it was used the best method of incorporation to work with the pesticides metribuzin and atrazine. As results, it was verified that the methodology of incorporation 3 (where 1 in 1 mL solution of the herbicide was added in a flask containing 100 mg of hydrogel until the gel swelled up) was the best one. Releasing of 2,4-D higher than 90% was obtained at water. The hydrogel Pam Acryl showed swelling hiher than Forth Gel®. Data from FTIR and MEV proved that anchoring of herbicide into hydrogels does not degrade the polymeric network. After herbicide releasing, the hydrogels keep their basic function, that is, they keep storing a great amount of water onto their polymeric matrix. At this point, it is highlighted that Pam Acryl anchored with atrazine – 10 g/L and the methodology of incorporation 3 presented an increase of 38.1% on swelling degree of hydrogel. Finally, the hydrogels Pam Acryl and Forth Gel® showed favorable results as the propose of herbicides carriers. / A agricultura desempenha um importante papel econômico no Brasil. Segundo dados do Ministério da Agricultura, as exportações do agronegócio brasileiro somaram US$ 9,13 bilhões, em junho de 2015. O uso de agroquímicos é necessário para atender a grande demanda agrícola, porém as superdosagens de agrotóxicos, e os danos causados por algumas dessas substâncias, que são tóxicas, mutagênicas e cancerígenas, são preocupantes. No entanto, apesar da poluição ambiental causada pelos pesticidas, o uso dessas substâncias químicas, reduz gastos na economia norte-americana de até US$ 20 bilhões por ano. Desta forma, o problema não é o uso de insumos agrícolas nas lavouras e sim, a forma como esses agentes químicos estão sendo aplicados na agricultura. Como uma possibilidade para minimizar a superdosagem de pesticidas e, assim, diminuir os danos ambientais, estudos com hidrogéis superabsorventes com a função de carreadores de agroquímicos estão ganhando cada vez mais espaço no meio científico. Estes materiais poliméricos podem ser utilizados como veículo, no qual o principio ativo é ancorado e, subsequentemente, liberado gradualmente o composto incorporado em sua matriz para o meio no qual será inserido. Neste trabalho, sintetizamos e caracterizamos um hidrogel superabsorvente à base de acrilamida e acrilato de potássio (Pam-Acril), assim como, realizamos um estudo comparativo com um hidrogel comercial (Forth Gel®) de mesma composição química. Foram avaliadas diferentes metodologias de incorporação do herbicida 2,4-D na matriz polimérica dos hidrogéis e consequentemente, após análise, trabalhamos com os herbicidas metribuzim e atrazina, usando o nosso melhor método de incorporação. Como resultados, verificamos que a Metodologia de incorporação 3 (onde, acrescentou-se a solução do herbicida, de 1 em 1 mL, em um recipiente contendo 100 mg de hidrogel até observar-se o intumescimento máximo do gel) apresentou os melhores resultados. Obtivemos liberações do 2,4-D maiores que 90 % nos testes em água. O hidrogel sintetizado Pam-Acril, apresentou intumescimento maior que o hidrogel comercial Forth Gel®. Dados do FTIR e MEV comprovaram que o ancoramento dos herbicidas nos hidrogéis não degrada a matriz polimérica. Após a liberação dos herbicidas, os hidrogéis continuam cumprindo sua função base, ou seja, permanecem retendo uma grande quantidade de água no interior da matriz polimérica. Neste ponto, destacamos que o Pam-Acril com o herbicida atrazina – 10 g/L e metodologia de incorporação 3, apresentou um aumento de 38,1 % no grau de intumescimento hidrogel. Por fim, concluímos que os hidrogéis Pam-Acril e Forth Gel® apresentaram resultados favoráveis na proposta de carreadores de herbicidas.

SOUZA, T. V. P. Caracterização de escória de conversor a oxigênio obtida no processo BSSF antes e após tratamento hidrometalúrgico. 2016. 62 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-04-11T16:31:56Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_tvpsouza.pdf: 2827269 bytes, checksum: 47d3630191a258720fc4fd7c7dff22f4 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-04-25T17:41:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_tvpsouza.pdf: 2827269 bytes, checksum: 47d3630191a258720fc4fd7c7dff22f4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-25T17:41:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_tvpsouza.pdf: 2827269 bytes, checksum: 47d3630191a258720fc4fd7c7dff22f4 (MD5) Previous issue date: 2016-12-16 / Metallurgical slags have been studied and should be considered as subproducts of the steel industry with economic value. LD BOS slags contain high content of iron oxide because they are produced in oxidant conditions, and due to this fact these particular slags are not suitable for Portland ciment production. In the present work a BSSF slag (a converter slag) which was treated by the BSSF process was characterized and then a new hydrometallurgical process for separating iron oxides from white oxides is proposed was created. With this new process it was possible to obtain two solid parts: (i) a material with high iron oxide content, which can be used as chilling agente in the BOF, and (ii) a material with high content of white oxides, which can be useful for the cement industry. In The sample was got from a Corean steelworks, and from it was possible to determine for the BSSF slag behavior: (i) its paramagnetic behaviour, (ii) the presence of Fe2+ , (iii) the elements and phases. Also it was possible to verify that the material doesn’t have metal iron in its composition and was possible quantify the elements and phases presents in the sample. The following techniques where used: Mössbauer espectroscopy, magnetic analysis (VSM), scanning eléctron microscopy, x-ray fluorescence, x-ray diffraction. The calculated Fe recovery from the BSSF slag is 95,8 wt% (in the Fe-rich part after the hydrometallurgical treatment). It is concluded from this study that the separating iron oxides methodology proposed is promising for treatment of LD slags the present study can be used as a reference for separating iron oxides from white oxides of BOS slag which was treated by the BSSF process. / As escórias siderúrgicas vêm sendo estudadas e caracterizadas por ser um coproduto que contém óxidos metálicos de valor econômico. Escórias de conversor a oxigênio contêm alto teor de óxido de ferro porque são produzidas em condições oxidantes, o que torna difícil a sua aplicação para a produção de cimento, como exemplo o cimento Portland. No presente trabalho uma amostra de escória de conversor a oxigênio, tratada pelo processo BSSF (Baosteel’s Slag Short Flow), foi caracterizada e a partir dela foi criado um novo processo hidrometalúrgico para separação dos óxidos de ferro dos óxidos brancos presentes na mesma . Com este processo foi possível obter duas frações sólidas: uma fração com alto teor de óxido de ferro, que pode vir a servir como agente refrigerante para conversor a oxigênio, e outra fração com alto teor de óxidos brancos, que podem vir a servir como insumo para a indústria cimenteira. A amostra de escória foi cedida por uma indústria siderúrgica coreana, e desta descobriu-se algumas propriedade do seu comportamento magnético. Constatou-se também que o material não possui ferro metálico em sua composição e, foi possível quantificar os elementos e fases presentes na amostra, utilizando as técnicas: espectrometria Mössbauer, magnetometria de amostra vibrante, microscopia eletrônica de varredura, fluorescência de raios-X, difração de raios-X. Foi calculado o rendimento de recuperação de ferro de 95,8% (na fração rica em ferro após o processo hidrometalúrgico de separação que é proposto pelo autor). Conclui-se através deste estudo que a metodologia proposta de separação dos óxidos de ferro dos óxidos brancos é promissora para o tratamento de escória de conversor a oxigênio que foi tratada pelo processo BSSF.

MINÁ, E. M. Efeito da diluição sobre a microestrutura e resistência à corrosão de revestimentos da liga AWS ER NiCrMo-14 depositados pelo processo TIG com alimentação de arame frio. 2015. 117 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-10-27T14:12:39Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_emminá.pdf: 12647012 bytes, checksum: 29541a41d5d53db9a345fae3d14a9f36 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-10-27T16:07:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_emminá.pdf: 12647012 bytes, checksum: 29541a41d5d53db9a345fae3d14a9f36 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-27T16:07:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_emminá.pdf: 12647012 bytes, checksum: 29541a41d5d53db9a345fae3d14a9f36 (MD5) Previous issue date: 2015-05-29 / The overlay welding is a way for manufacture of materials that need specific properties on the surface. Typically, a low level of dilution is required to minimize the chemical changes that modify the overlay properties. The standard ISO 10423 establishes means for assessing the quality for the alloy AWS ER NiCrMo-3, that set a suitable overlay to severe conditions of corrosion those clads that have until 5% wt of iron content in the fusion zone, while for applications of moderate corrosion the criteria is required iron content until 10% wt. However, it is not known what quality criteria should be applied for coatings using noble alloys such as alloy AWS ER NiCrMo-14. The aim of this study was evaluate the effect of dilution on the microstructure, microsegregation and corrosion resistance of AWS ER NiCrMo-14 alloy overlay welded by GTAW cold wire feed process. Each clad was welded on ASTM A36 steel by GTAW process with the addition of a single cold wire layer of alloy AWS ER NiCrMo-14. The microstructure was characterized by scanning electron microscopy (SEM) and have not identified significant changes to the variation of dilution. It was observed on all overlays a γ-CFC matrix with dispersed precipitates in interdendritic regions. The microsegregation of the overlays was measured by energy dispersive of X-ray spectroscopy (EDS) chemical composition analysis, which showed that the Fe incorporation potential into the solid (k > 1) increased for increments in dilution. The Mo showed a high potential to segregate to liquid and your coefficient k increased with increments in dilution. The Cr and W showed a small drop in k partition coefficient with increases in the dilution. The precipitates were characterized by X-ray diffraction (XRD), EDS analysis using the transmission electron microscopy (TEM) and SEM and electron diffraction analysis. It were identified the phases σ, μ and P. The overlays were subjected to the corrosion test according to ASTM G48 C method to obtaining the critical pitting temperature (TCP) of each clad. The overlay with dilution of about 6% supported the maximum temperatures stipulated by the standard, 85 °C. While clads with dilutions of about 12% and 13% showed 55°C and 50°C TCP, respectively. Other overlays with dilutions over 20% failed in 45 °C. The corrosion mechanism apparently was initiated along solidification grain boundaries and/or in the interface between the precipitates and the matrix / A soldagem de revestimentos é uma alternativa para a fabricação de materiais que necessitam de propriedades especificas em sua superfície. Normalmente, busca-se um baixo nível de diluição para minimizar as variações químicas que alteram as propriedades do revestimento. A norma ISO 10423, estabelece um critério de qualidade para a liga AWS ER NiCrMo-3, que define um revestimento apto a condições de corrosão severas aqueles com uma concentração de até 5% de Fe na zona fundida, já para aplicações de corrosão mais branda é recomendado um teor de ferro de até 10%. No entanto, não há critérios de qualidade para revestimentos de ligas mais nobres como a liga AWS ER NiCrMo-14. O objetivo do presente estudo foi avaliar o efeito da diluição sobre a microestrutura, a microssegregação e a resistência a corrosão dos revestimentos da liga AWS ER NiCrMo-14 depositados pelo processo TIG com a adição de arame frio. Os revestimentos foram depositados sobre um substrato de aço ASTM A36 com uma única de liga AWS ER NiCrMo-14. A microestrutura foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e não foram identificadas alterações significativas com a variação da diluição. Foram observados em todos os revestimentos uma matriz γ-CFC com precipitados dispersos nas regiões interdendríticas. A microssegregação foi avaliada por medidas de composição química de energia dispersiva de raios X (EDS), que revelaram um aumento no potencial de incorporação ao sólido (k > 1) com o acréscimo da diluição para o Fe. Já o Mo segregou para o líquido (k < 1) em níveis maiores com o aumento da diluição. O Cr e o W apresentaram uma pequena queda no coeficiente de partição k com o aumento da diluição. Os precipitados foram caracterizados por difração de raios X, análises química de EDS utilizando a microscopia eletrônica de transmissão (MET) e MEV e por difração de elétrons (MET). Foram identificadas fases σ, μ e P. Os revestimentos foram submetidos ao ensaio de corrosão segundo o método C da norma ASTM G48 para a obtenção da temperatura crítica de pites (TCP) de cada revestimento. O revestimento com diluição de aproximadamente 6% suportou a temperatura máxima estipulada pela norma, 85°C. Já os revestimentos com diluições de aproximadamente 12% e 13% apresentaram TCP de 55 e 50°C, respectivamente. Os demais revestimentos com diluições acima de 20% falharam na temperatura de 45°C. O mecanismo de corrosão aparentemente deu início pelos contornos de grãos de solidificação e/ou na interface matriz/precipitados

PEREIRA, M. de S. Síntese e caracterização estrutural de óxidos semicondutores magnéticos diluídos do tipo SnO2 dopados com Fe, Co ou Mn produzidos pelo método sol-gel protéico. 2013. 91 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência dos Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2013-06-07T12:26:39Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_mspereira.pdf: 4261093 bytes, checksum: 9ea381f5858bdf1043fd3261115331af (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2013-06-07T17:02:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_mspereira.pdf: 4261093 bytes, checksum: 9ea381f5858bdf1043fd3261115331af (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-07T17:02:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_mspereira.pdf: 4261093 bytes, checksum: 9ea381f5858bdf1043fd3261115331af (MD5) Previous issue date: 2013 / The development of magnetic semiconductors has arisen growing attention due to their promising applications in spintronics. These materials can be produced by doping of a non-magnetic semiconductor with magnetic ions of transition metals. In this work, x-ray diffraction and infrared spectroscopy were used to study the structural characteristics of nanostructured Fe, Co or Mn-doped SnO2 oxide diluted magnetic semiconductors. The material was produced by a protein based sol-gel method called proteic sol-gel. To provide a basis for comparison, nanostructured standards of undoped SnO2 were produced with calcination temperatures of 300, 350 and 400◦ C. Samples of Sn1−x Mx O2−δ , where M is the magnetic dopant (Fe, Co or Mn) and x the dopant concentration, were prepared with the same calcination temperatures and x = 5, 10 and 20%. X-ray diffraction was used to identify the crystalline phases in the samples as well as to calculate structural parameters, particle sizes and residual microstrain. The analysis indicated that the synthesis resulted in nanosized compounds with the SnO2 structure. Samples calcined at 400◦ C presented the presence od spurious phases. Doping was confirmed by the variation of lattice parameters of compounds as a function of type and concentration of dopants. Vibrational modes of chemical bonds were identified by infrared spectroscopy. Based on this analysis, it was possible to study the energetic behavior of ionic bonds when doping elements are incorporated in Sn4+ sites in the host matrix. / O desenvolvimento de semicondutores magnéticos têm despertado crescente interesse dos pesquisadores devido suas promissoras aplicação na spintrônica. Estes semicondutores podem ser produzidos a partir da dopagem de semicondutor não magnético com íons de metais de transição. Neste trabalho, difração de raios-x e espectroscopia no infravermelho foram utilizados para estudar as características estruturais de óxidos semicondutores magnéticos diluídos nanoestruturados do tipo SnO2 dopados com Fe, Co ou Mn, produzidos pelo método sol-gel proteico. Padrões nanoestruturados de SnO2 sem dopagem foram produzidos com temperaturas de calcinação de 300, 350 e 400ºC para servir de base de comparação. Foram sintetizadas séries de amostras com fórmula geral Sn1−x Mx O2−δ , onde M é o elemento magnético (Fe, Co ou Mn) e x a concentração de dopante, com as mesmas temperaturas de calcinação e com três concentrações de dopante (5, 10 e 20%). A difração de raios-x foi utilizada para identificar as fases do composto assim como calcular os parâmetros estruturais, tamanhos de cristalito e microdeformações residuais. A análise indicou que a síntese resultou na obtenção de compostos com estrutura SnO2 com dimensões nanométricas. Amostras calcinadas a 400ºC apresentaram a presença de fases espúrias. A dopagem foi confirmada pela variação dos parâmetros de rede dos compostos em função do tipo e concentração dos dopantes. Os modos vibracionais das ligações químicas nos compostos foram identificados por espectroscopia infravermelho. Com base nesta análise, foi possível estudar o comportamento energético das ligações iônicas quando os elementos dopantes estão incorporados em sítios de íons Sn4+ na matriz hospedeira.

ANDRADE, T. C. Desenvolvimento e análise de técnicas de soldagem de reparos com deposição em dupla camada de aços inoxidáveis AWS ER309L e AWS ER347 aplicados sobre aços estruturais 2,25Cr-1Mo e 2,25Cr-1Mo-0,25V. 2016. 127 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-08T18:57:07Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_tcandrade.pdf: 5081181 bytes, checksum: a2b59641b1ab8258dcf0ed117d7efd1a (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-12T13:49:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_tcandrade.pdf: 5081181 bytes, checksum: a2b59641b1ab8258dcf0ed117d7efd1a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-12T13:49:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_tcandrade.pdf: 5081181 bytes, checksum: a2b59641b1ab8258dcf0ed117d7efd1a (MD5) Previous issue date: 2016-02-22 / The right choice of welding processes and parameters for a specification of a welding procedure for the manufacture or repair is an essential factor and can represent the success or the failure of overlay metallic components. Depending on the application, it is necessary that the material and also the weld region have suitable specific properties for requests from operating conditions of these components such as high stresses and high temperatures. This work aims to contribute to a study for the development and evaluation of techniques of welding overlay without post-weld heat treatment (PWHT) with AWS ER 309L and AWS ER 347 austenitic stainless steels for repair of 2,25Cr-1Mo (ASTM A387 Gr 22) and 2,25Cr-1Mo-0.25V (ASTM A832 Gr. 22V) structural steel plates. The base metals (2,25Cr-1Mo and 2,25Cr-1Mo-0.25V) and filler metal (AWS ER 309L and AWS ER 347) were characterized and evaluated chemical composition, microstructure and hardness tests. The preliminary welding was performed with a factorial planning analyzing shielding gas, filler metal, energy technique, welding heat input and arc waving. In this step, the welding were made in single weld bead with preheating at 175 C. Specimens were taken from the central region of the weld and analyzed by hardness and microstructure criteria for establishment the Decision Diagrams. The analysis of these diagrams show the main parameters that could result in good overlays and the overlay welding was performed according to the choice of these parameters. The results shown that the welding performed using the temper bead technique aiming to refining tempering the GGHAZ first layer was possible to improve the properties of that region. For 2,25Cr-1Mo steel the temper bead technique gave hardness below 250 HV in the HAZ of this material and for 2,25Cr-1Mo-0,25V steel the results did not meet the maximum hardness established by standard, but still there was an intense refining and tempering. / A escolha correta de processos e parâmetros de soldagem para uma especificação de um procedimento de soldagem para fabricação ou reparo é um fator imprescindível e pode representar o sucesso ou o fracasso de um revestimento de componentes metálicos. Dependendo da aplicação, é necessário que o material e também a região da solda tenham propriedades específicas, adequadas para as solicitações decorrentes das condições operacionais destes componentes, tais como altas tensões e temperaturas elevadas. Diante do exposto, este trabalho pretende contribuir com um estudo para o desenvolvimento e avaliação de técnicas de soldagem em dupla camada com aços inoxidáveis austeníticos AWS ER 309L e AWS ER 347 para reparo de chapas de aços estruturais 2,25Cr-1Mo (ASTM A387 Gr 22) e 2,25Cr-1Mo-0,25V (ASTM A832 Gr. 22V) visando a redução de dureza e o refino de grão na ZAC. Os metais de base (2,25Cr-1Mo e 2,25Cr-1Mo-0,25V) e de adição (AWS ER 309L e AWS ER 347) foram caracterizados e avaliados por meio de análises químicas, microestrutura e ensaios de dureza e de microdureza. A soldagem preliminar foi realizada com um planejamento de fatorial completo analisando gás de proteção, metal de adição, técnica da energia, energia de soldagem e técnica de oscilação. Nesta etapa, a soldagem foi feita em simples deposição com pré-aquecimento de 175 C. Foram retirados corpos de prova da seção transversal e analisados pelos critérios de dureza e microestrutura para a montagem dos diagramas de decisão. A análise destes diagramas mostrou os principais parâmetros que poderiam resultar em bons revestimentos e a etapa de soldagem de revestimento foi realizada segundo a escolha destes parâmetros. Os resultados mostraram que é possível a realização da soldagem com a técnica da dupla camada para o refino e revenimento da ZACGG da primeira camada, melhorando as propriedades dessa região. Para o aço 2,25Cr-1Mo a técnica da dupla camada obteve durezas abaixo de 250 HV na ZAC deste material e para o aço com adição de vanádio os resultados encontrados não atenderam a dureza máxima estabelecida por norma mas ainda sim houve um intenso refino e revenimento na amostra soldada com aplicação da técnica da dupla camada.

LIMA, A. N. C. Refinamento Rietveld das funções instrumentais e construção de figura de polos inversa. 2015. 67 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-08T16:32:02Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_anclima.pdf: 11086349 bytes, checksum: 212eb5660f9aeedb87e130192e1afbf7 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-12T14:04:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_anclima.pdf: 11086349 bytes, checksum: 212eb5660f9aeedb87e130192e1afbf7 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-12T14:04:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_anclima.pdf: 11086349 bytes, checksum: 212eb5660f9aeedb87e130192e1afbf7 (MD5) Previous issue date: 2015-07-10 / The powder X-ray diffraction allows direct investigation of the microstructure, and Rietveld refinement is one of the most widely used method for analyzing such data. The position of the profiles provide the network parameters, the intensity provides information on electron density, preferred directions and quantization stages, among others, the shape of the profile is the result of the instrumental effects, crystallite size and microstrain. In metallic materials with high strain and texture generated by the lamination process, show significant changes in the positions and intensities of the diffraction peaks difficult Rietveld refinement. Thus, it was a written Rietveld refinement software based on kinematic theory of X-ray diffraction to refine the structure of laminate material, and proposed and implemented a method for construction of inverse pole figure from the refined parameters of preferred orientation function. The refinement software was used for the inverse pole figure of ferritic steel subjected to laminations and thermal treatments different. It was also implemented to calculate the convolution function representing the profile instrumental for diffractometer with Bragg-Brentano geometry. It assessed the adjustment of these functions and their influence on the refined value of the network parameters. The values of the parameters refined instrumental functions were used as input parameters in the refinement of the ferritic steel. / A difração de raio X de pó permite a investigação direta da microestrutura, e o refinamento Rietveld é um dos método mais empregados para analisar esses dados. As posição dos perfis fornecem os parâmetros de rede, a intensidade fornece informações sobre densidade eletrônica, direções preferenciais e quantificação de fases, entre outros, a forma dos perfis é o resultado dos efeitos instrumentais, tamanho de cristalitos e microdeformação. Em materiais metálicos com altas deformação e textura, gerados pelo processo de laminação, apresentam mudanças significativas nas posições e intensidades dos picos de difração dificultando o refinamento Rietveld. Com isso, foi escrito um software de refinamento Rietveld baseado na teoria cinemática de difração de raio X para refinar a estrutura de materiais laminados, e proposto e implementado um método para construção de figuras de pólos inversa a partir dos parâmetros refinados da função de orientação preferencial. O software de refinamento foi aplicado para obter a figura de polos do aço ferrítico submetido a diferentes laminações e tratamentos térmicos. Também foi implementado o cálculo da convolução de funções que representam o perfil instrumentais para difratômetro com geometria Bragg-Brentano. Foi avaliado o ajuste dessas funções e sua influência sobre o valor refinado dos parâmetros de rede. Os valores dos parâmetros refinados das funções instrumentais foram utilizados como parâmetros de entrada no refinamento do aço ferrítico.

CAETANO, G. Q. Soldagem similar de aços inoxidáveis ferríticos e austeníticos pelo processo “friction stir welding”. 2016. 170 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-08T12:37:32Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_gqcaetano.pdf: 10670461 bytes, checksum: d9c323f4015ca9143dbe2047fb1d3291 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-12T14:14:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_gqcaetano.pdf: 10670461 bytes, checksum: d9c323f4015ca9143dbe2047fb1d3291 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-12T14:14:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_gqcaetano.pdf: 10670461 bytes, checksum: d9c323f4015ca9143dbe2047fb1d3291 (MD5) Previous issue date: 2016-02-22 / This study aimed to investigate the similar welding of several ferritic and austenitic stainless steels (AISI 304L, AISI 316L, AISI 410S and AISI 444) by the friction stir welding process (FSW), evaluating operational and metallurgical aspects to produce joints without defects. The FSW welding of four materials in this study was performed at the Helmholtz-Zentrum Geesthacht (Germany) due to the establishment of a cooperation agreement with the Universidade Federal do Ceará. The welding parameters range were based on papers found in literature, for the other kinds of stainless steel, different this study, changes the parameters were changed to determine an acceptable combination of surface finish, absence of cracks and good penetration. The better welding conditions based on surface finish and defects free for each welded steels were subjected to mechanical evaluation through tensile test, bending test and microhardness test. In the same way, for the better welded conditions, samples were extracted to metallographic preparation and evaluated by light microscopy and scanning electron microscopy. The results from microscopy techniques allows the correlation between microstructure with the microhardness profiles, as well as the causes of low mechanical properties for same welds by the identification of defects in the stir zone such, as voids and lack of penetration. The ferritic stainless steels welds showed the best results in mechanical assessment due to grain refinement that occurred in the stir zone and thermomechanical affected zone. The calculation of equivalent heat input showed that for stainless steel AISI 304L and AISI 410S, higher values of heat input determine the highest incidences of chromium carbide precipitation and other possible deleterious phases in the stir zone, however DL-EPR technique and mechanical testing have shown that it is possible to weld the stainless steels by FSW process with excellent corrosion resistance and good mechanical properties. / Este trabalho teve como objetivo, investigar a soldagem similar de diversos aços inoxidáveis ferríticos e austeníticos (AISI 304L, AISI 316L, AISI 410S e AISI 444) pelo processo friction stir welding (FSW), avaliando aspectos operacionais e metalúrgicos para a produção de juntas sem defeitos. A soldagem FSW dos quatro materiais em estudo foi realizada no Helmholtz-Zentrum Geesthacht (Alemanha) devido ao estabelecimento de um acordo de cooperação com a Universidade Federal do Ceará. Os parâmetros de soldagem foram baseados em trabalhos anteriores, para outros tipos de aços inoxidáveis, diferentes deste estudo, e a variação realizada na busca de parâmetros que determinassem uma combinação entre acabamento superficial aceitável, ausência de trincas e boa penetração. As melhores condições soldadas para cada aço, com base no acabamento superficial e na ausência de defeitos, foram submetidas a avaliação das propriedades mecânicas através dos ensaios de dobramento, microdureza e tração. Da mesma forma, para as melhores condições soldadas, amostras foram extraídas para preparação metalográfica e avaliadas por microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados da análise microscópica possibilitaram a correlação entre microestrutura com os perfis de microdureza, bem como as causas do baixo desempenho mecânico para os aços inoxidáveis austeníticos, com a identificação de defeitos na zona de mistura, tais como vazios e falta de penetração. Os aços inoxidáveis ferríticos apresentaram os melhores resultados na avaliação mecânica devido ao intenso refino de grão que ocorreu na zona de mistura e na zona termomecanicamente afetada. O cálculo do aporte térmico equivalente mostrou que para os aços inoxidáveis AISI 304L e AISI 410S, elevados valores de aporte térmico determinam maiores incidências de precipitação de carbonetos de cromo e de outras possíveis fases deletérias na zona de mistura, entretanto a técnica EPR-DL e os ensaios mecânicos comprovaram que é possível soldar os aços inoxidáveis pelo processo FSW com excelente resistência a corrosão e boas propriedades mecânicas.

SILVA, M. S. Estudo da Influência da fase sigma na fragilização do aço inoxidável superaustenítico ASTM A744 Gr. CN3MN: microdureza e resistência à corrosão localizada. 2016. 77 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-15T11:50:26Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_mssilva.pdf: 5729538 bytes, checksum: bbf25d3d0ea13f6e4b03ae6ef4fdfa3c (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-18T14:12:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_mssilva.pdf: 5729538 bytes, checksum: bbf25d3d0ea13f6e4b03ae6ef4fdfa3c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-18T14:12:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_mssilva.pdf: 5729538 bytes, checksum: bbf25d3d0ea13f6e4b03ae6ef4fdfa3c (MD5) Previous issue date: 2016-03-31 / Super austenitic stainless steels are mainly characterized by their high resistance to corrosion in different environments. The work environment temperature may favor the formation of phases that may affect the mechanical and corrosion-resistance properties of these steels. As a result of the amount of Mo, Ni and Cr, the precipitation occurs in secondary phases, being more common the phases sigma () and qui (). In order to evaluate the pit corrosion resistance as a result of σ phase quantification in the super austenitic studied, the following solubilization treatments were conducted: 1170 ºC for 2h and 1200 ºC for 4h and 8h (for formation of different volumetric fractions of the σ phase). Characterizations by means of optical and electron microscopy techniques were carried out before and after the cyclic polarization, as well as the use of the electron backscatter diffraction (EBSD), in addition to the open circuit potential (OCP) monitoring, verification of critical pit temperature (CPT) and measures of Vickers microhardness of phase precipitation in evaluate the effect mechanical properties. The results obtained were compared to the material as-received state (gross fusion), which was to subject to similarly analyzed. The presence of phase σ was verified in all conditions, with difference as regards the volumetric fraction as a result of the treatment applied. It may be then perceived that the solution annealing temperature increase promotes the volumetric fraction sigma phase increase, resulting in the material resistance reduction and Vickers microhardness increase. After the cyclic polarization unverified pit corrosion in any sample. For the sample with received the verification of critical pit temperature was 55 ° C, could not be verified pit corrosion other conditions. With the increase in the volume fraction of sigma phase it was possible to check the increase in hardness in the solubilized sample at 1200 ° C for 4 hours. / Aços inoxidáveis superausteníticos são caracterizados principalmente por sua alta resistência à corrosão em diversos ambientes. A temperatura do ambiente de trabalho pode favorecer a formação de fases que podem afetar as propriedades mecânicas e de resistência à corrosão desses aços. Em decorrência da quantidade de Mo, Ni e Cr ocorre precipitação de fases secundárias, sendo mais comuns as fases sigma () e qui (). Para avaliação da resistência a corrosão por pites em decorrência da quantificação da fase  no superaustenítico estudado, foram realizados os seguintes tratamentos térmicos de solubilização: 1170oC por 2h e 1200oC 4h e 8h (para formação de diferentes frações volumétricas da fase σ). Foram realizadas caracterizações por meio das técnicas de microscopia óptica e eletrônica antes e após a polarização cíclica, assim como a utilização da técnica de dispersão de elétrons retroespalhados (EBSD), além do monitoramento do potencial de circuito aberto (OCP), verificação da temperatura crítica de pite (CPT) e medidas de microdureza Vickers para avaliação do efeito da precipitação de fases nas propriedades mecânicas. Os resultados obtidos foram comparados ao estado como recebido do material (bruto de fusão) que também foi submetido às mesmas análises. Verificou-se a presença da fase σ em todas as condições, havendo diferença quanto a fração volumétrica em função do tratamento aplicado, pode-se então perceber que o aumento da temperatura de solubilização promove o aumento da fração volumétrica da fase sigma, acarretando a redução da resistência do material e aumento da microdureza Vickers. Após a polarização cíclica não foi verificado pite em nenhuma das amostras. Para a amostra com o recebida a temperatura crítica de pite verificada foi de 55 oC, para as demais condições não foi possível verificar pite. Com o aumento da fração volumétrica da fase sigma foi possível verificar o aumento da dureza na amostra solubilizada a 1200 oC por 4 horas.

LOURENÇO, E. R. A. Produção e caracterização de biocimentos de apatitas nanométricas incorporados com dióxido de silício para aplicações biomédicas. 2016. 96 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-15T12:16:55Z No. of bitstreams: 1 2016_tese_eralourenço.pdf: 2661907 bytes, checksum: 8061c7620e5de7b85b72c32df1ebf079 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-18T14:22:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_tese_eralourenço.pdf: 2661907 bytes, checksum: 8061c7620e5de7b85b72c32df1ebf079 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-18T14:22:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_tese_eralourenço.pdf: 2661907 bytes, checksum: 8061c7620e5de7b85b72c32df1ebf079 (MD5) Previous issue date: 2016-04-14 / Calcium phosphate biocements exhibit high osteoconductivity, ease of molding and handling, as well as excellent biocompatibility and bioactivity. However, their use is limited to applications in which they are submitted to small loads, mainly due to their low mechanical strength. This study aimed at developing and characterizing biocements made from calcium phosphate bioceramics obtained by precipitation in aqueous solution, with the incorporation of nanometric silicion dioxide. The biocements were produced in the laboratory by adding nanometric silicon dioxide (in the proportions 10%, 20%, 30% and 40% by weight) to nanometric beta tricalcium phosphate. The samples were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, pH testing, testing of mechanical strength by diametrical compression and biological characterizations. X-ray results exhibited peaks identified as brushite as well as peaks representative of beta tricalcium phosphate, besides traces of tricalcium silicate and calcium carbonate. It is observed that the additive interferes with dissociation of beta tricalcium phosphate for the formation of brushite, and favors the formation of tricalcium silicate, which reduces the dissociation of beta tricalcium phosphate. In the analysis of infrared it was possible to identify functional groups of the phosphates and silicon dioxide bands present in biocements. Results of the morphological analysis showed a surface formed by brushite crystals in the form of plates surrounded by agglomerated particles (probably beta tricalcium phosphate / silicon dioxide). Tensile tests by diametrical compression for the various compositions of biocements showed that the percentage of silicon dioxide present influences the mechanical strength of the material. Additions of silicon dioxide improve mechanical strength up to a certain level, after which they become deleterious to strength. The pH of the obtained biociments remained 6.0 and 6.5, close to the neutral range. Analysis of citotoxicity of biocements showed that they did not affect the metabolism of mitochondrial enzymes, neither in the structural integrity of the nucleus nor in the cytoplasmic enzymatic activity of cells. In SBF solution, formation of an apatite on the surface of the material indicates that the biocement produced is bioactive. In general, the biocements produced are considered viable for biomedical applications. / Os biocimentos de fosfato de cálcio apresentam alta osteocondutividade, facilidade de moldagem e manipulação, além de excelentes biocompatibilidade e bioatividade. No entanto, sua utilização é limitada a aplicações de baixa carga, devido principalmente à sua baixa resistência mecânica. Este trabalho teve como objetivo desenvolver e caracterizar biocimentos a partir de biocerâmicas de fosfato de cálcio obtidos por precipitação em solução aquosa, mediante a incorporação de dióxido de silício nanométrico. Os biocimentos foram produzidos em laboratório com a adição de dióxido de silício nanométrico (nas proporções de 10%, 20%, 30% e 40% em peso) ao beta fosfato tricálcio nanométrico. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, teste de pH, ensaio de resistência mecânica por compressão diametral e caracterizações biológicas. Com os resultados de raios X foi possível identificar os picos representativos da brushita, do beta fosfato tricálcio, além de traços de silicato tricálcio e carbonato de cálcio. Observa- se que o aditivo interfere na dissociação do beta fosfato tricálcio para a formação da brushita, e favorece a formação do silicato tricálcio, que reduz a dissociação do beta fosfato tricálcio. Na análise de infravermelho foi possível identificar os grupos funcionais dos fosfatos e as bandas de dióxido de silício presentes nos biocimentos. Os resultados obtidos na análise de caracterização morfológica apresentaram uma superfície formada por cristais de brushita em forma de placas envolvidos por partículas aglomeradas provavelmente, de beta fosfato tricálcio/dióxido de silício. Os ensaios de resistência à tração por compressão diametral nas diferentes composições de biocimentos mostraram que a porcentagem de dióxido de silício presente influencia na resistência mecânica do material. Observa-se que a resistência mecânica aumenta com o teor do aditivo atingindo um limite a partir do qual passa a diminuir significativamente. O pH dos biocimentos obtidos ficou entre 6,0 e 6,5, estando próximo do intervalo de neutralidade. Na análise de citotoxicidade os biocimentos não produziram alterações no metabolismo das enzimas mitocondriais como também na integridade estrutural do núcleo e atividade enzimática citoplasmática das células. No líquido corporal simulado foi identificada a formação de uma apatita superfície do material, indicando que o biocimento produzido é bioativo. De uma forma geral, os biocimentos produzidos são considerados viáveis para aplicações biomédicas.

MELO, S. L. S. Investigação das propriedades mecânicas e adesão interfacial dos compósitos de polipropileno virgem e reciclado reforçados com fibras e microfibras de bambu. 2016. 81 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-15T12:41:00Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_slsmelo.pdf: 7577855 bytes, checksum: e0e18f673631f728b9c3f41d41bcde7d (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-18T14:30:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_slsmelo.pdf: 7577855 bytes, checksum: e0e18f673631f728b9c3f41d41bcde7d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-18T14:30:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_slsmelo.pdf: 7577855 bytes, checksum: e0e18f673631f728b9c3f41d41bcde7d (MD5) Previous issue date: 2016-05-06 / The development of renewable and biodegradable materials is undoubtedly one of the most important of research to reduce environmental impacts. Therefore, the development of materials that can replace the use of materials from fossil fuels with raw material biodegradable, and almost unlimited achievement, makes plant fibers are a promising reinforcement to non-biodegradable materials. In this study, bamboo fibers were used to reinforce composites. In order to improve the fiber / matrix adhesion, chemical modifications were made on the fiber surface. Bamboo microfibers were also found to produce micro-composites and evaluate the mechanical stability of these modified micro-composites, which has the advantage of orientation in all directions of the material. The mechanical properties of mercerized and acetylated fibers and their composites with virgin and recycled polypropylene were obtained to analyze the stress at break and elastic modulus were affected after the surface treatment applied to the fiber. Analyses by SEM revealed the degradation of fibers depending on chemical modification, indicating the phase-matrix adhesion of composites and micro-composites. The FTIR fibers showed the efficacy of mercerization and acetylation surface with the appearance / disappearance of bands in the range of 3300 cm-1-3700 cm-1 and also at 1750 cm-1. With fiber tensile tests, it could be seen as chemical procedures affect the mechanical stability of the fibers. X-ray diffraction (XRD) were used to verify the degree of crystallinity of the fibers and relate it to their final mechanical properties. The crystallinity index with increased NaOH concentration (in mercerising solution) and decreased over time with acetylation. Tensile tests of fibers and composites revealed the influence of chemical modifications on the fibers. When For a higher concentration of NaOH in solution, the fibers had a higher maximum stress at rupture. However, for a longer acetylation was lower maximum stress at rupture of those fibers. For the virgin polypropylene composites uni- and bidirectional caused mechanical reinforcement fibers in some guidelines, such as the one-way 0 °. In all composites with recycled matrix, the fibers have been proven effective in the mechanical reinforcement of composites, reinforcing the maximum stress at break of up to 350% for composites bi-directional fibers. The modification procedure by acetylation in composites was effective as the mechanical reinforcement compared to composites with only mercerized fibers. / O desenvolvimento de materiais renováveis e biodegradáveis é uma das importantes vertentes de pesquisa para a diminuição dos impactos ambientais. Logo, o desenvolvimento de materiais que possam substituir o uso de materiais provenientes de fração destilada do petróleo por matéria prima biodegradável, e de obtenção quase ilimitada, faz com que as fibras de origem vegetal sejam um promissor reforço de para materiais não biodegradáveis. Neste estudo, fibras de bambu foram utilizadas para reforço de compósitos. No intuito de melhorar a adesão fibra/matriz, modificações químicas foram realizadas na superfície da fibra. Microfibras de bambu também foram obtidas para produzir microcompósitos e assim avaliar a estabilidade desses microcompósitos modificados, que possuem a vantagem de orientação em todas as direções do material. As propriedades mecânicas das fibras mercerizadas e acetiladas bem como seus compósitos de polipropileno virgem e reciclado foram obtidas para analisar principalmente a resistência e módulo de elasticidade. Estas propriedades foram afetadas após o tratamento superficial aplicado à fibra, apresentando os efeitos das modificações superficiais das fibras. As análises em MEV revelaram a degradação das fibras vegetais consoante modificação química, indicando a aderência fase-matriz dos compósitos e microcompósitos. Os FTIR’s das fibras revelaram a eficácia do procedimento de mercerização e acetilação superficial com o surgimento/desaparecimento de bandas na faixa de 3300 cm-1 a 3700 cm-1 e também em 1750 cm-1. Com os ensaios de tração das fibras, pôde-se perceber como os procedimentos químicos afetaram a estabilidade mecânica das fibras. As difrações de raios-X (DRX) foram utilizadas para verificar o grau de cristalinidade das fibras e relacioná-lo com as suas propriedades mecânicas finais. Para as fibras mercerizadas, o índice de cristalinidade, proporcionalmente, aumentou com concentração de NaOH (em solução de mercerização) e diminuiu com tempo de acetilação. Os ensaios de tração em fibras e compósitos revelaram a influência das modificações químicas nas fibras. Quando houve maior concentração de NaOH em solução, as fibras apresentaram uma maior resistência, entretanto, para um maior tempo de acetilação, foi menor a tensão máxima na ruptura dessas mesmas fibras. Para o polipropileno virgem, os compósitos uni e bidirecionais provocaram reforço mecânico em algumas orientações de fibras, como nas unidirecionais a 0°. Em todos os compósitos com matriz reciclada, as fibras se mostraram eficazes no reforço mecânico dos compósitos produzidos, reforçando a tensão máxima na ruptura em até 350% para compósitos com fibras bidirecionais. O procedimento de modificação por acetilação nos compósitos foi eficaz quanto ao reforço mecânico comparativamente aos compósitos com fibras apenas mercerizadas.