RIBEIRO, T. S. Caracterização estrutural e magnética de óxidos semicondutores magnéticos SnO2 e ZnO dopados com Fe, Co ou Mn sintetizados por moagem mecânica e sol-gel proteico. 2016. 127 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-15T13:12:52Z No. of bitstreams: 1 2016_tese_tsribeiro.pdf: 7218264 bytes, checksum: 6deed1e64b7480da88a5a90da3d8ef2a (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-18T14:49:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_tese_tsribeiro.pdf: 7218264 bytes, checksum: 6deed1e64b7480da88a5a90da3d8ef2a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-18T14:49:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_tese_tsribeiro.pdf: 7218264 bytes, checksum: 6deed1e64b7480da88a5a90da3d8ef2a (MD5) Previous issue date: 2016-05-23 / In this work, we studied the thermal, structural and magnetic properties of semiconductor oxides SnO2 and ZnO doped with cobalt, iron or manganese prepared by mechanical grinding of high energy and sol-gel protein. In general, samples taken presented nanostructured and the dopant ions Co2 +, Fe 3+ or Mn 2+ replacing Sn4 + or Zn 2+ ion host. Samples of SnO2 doped with Fe3 + and prepared by grinding increased by doping the semiconductor matrix as milling time function and showed no presence of impurities resulting from the synthesis. Results show the formation of iron sites in the SnO2 matrix with oxygen deficiency, which is assigned to the stoichiometric imbalance of the precursor compounds used in grinding. Samples SnO2 undoped and doped with Co 2+ and Mn 2+ protein synthesized by sol-gel revealed a large amount of organic material after the synthesis. This problem was solved with subsequent heat treatment. For samples SnO2 doped with Fe 3+ synthesis was more efficient suggesting that these ions behave as catalysts for the reactions. It was not possible to obtain complete doping the zinc oxide samples containing Fe3 + synthesized by mechanical milling, as several samples to the same concentration were subjected to several times of grinding without achieving complete incorporation of Fe3 + ions in the ZnO structure. zinc oxide and undoped samples protein synthesized by the sol-gel method with three calcination temperatures showed the formation of ZnO2 compound. The samples containing Fe3 + showed the ZnO compounds and ZnO2, with increasing fraction of the compound ZnO2 with increasing calcination temperature, suggesting that the Fe 3+ acts as a very efficient catalyst for the reaction. As for the zinc oxide samples containing Co2 + and Mn2 + showed only ZnO compound indicating that these ions acting as catalysts of the reaction more efficiently than Fe3 +. The sample doped with Mn2 + calcined at 600 ° C showed a fraction of ZnMn3. The magnetic measurements of all samples showed hysteresis loop indicating the presence of ferromagnetism at room temperature. The ferromagnetism of the doped SnO2 samples (both produced by milling or by sol-gel protein) had no consistent with the type and dopant concentration. It is possible that the ferromagnetism in these samples, obtained from the structural defects caused the addition of dopant atom and the synthesis process. Since the zinc oxide samples produced by sol-gel protein despite presençaa of ferromagnetism in the undoped sample, the inclusion of dopants magnetic ions introduced a considerable increase in saturation magnetization and a more modest increase in magnetic remanence. These results show that the substitutional doping Zn 2+ ions by magnetic led to a considerable improvement in the magnetic properties of the compound. / Neste trabalho, foram estudadas as propriedades térmicas, estruturais e magnéticas dos óxidos semicondutores SnO2 e ZnO dopados com cobalto, ferro ou manganês preparados por moagem mecânica de altas energias e sol-gel proteico. Em geral, as amostras obtidas se apresentaram nanoestruturadas e com os íons dopantes Co2+ , Fe3+ ou Mn2+ em substituição ao íon hospedeiro Sn4+ ou Zn2+. As amostras de SnO2 dopadas com Fe3+ e preparadas por moagem apresentaram aumento de dopagem na matriz semicondutora como função do tempo de moagem e não mostraram a presença de impurezas provenientes da síntese. Os Resultados mostram a formação de sítios de ferro na matriz de SnO2 com deficiência de oxigênio, que é atribuído ao desbalanço estequiométrico dos compostos precursores usados na moagem. As amostras de SnO2 sem dopagem e dopadas com Co2+ e Mn 2+ sintetizadas por sol-gel proteico apresentaram uma grande quantidade de matéria orgânica após a síntese. Esse problema foi solucionado com tratamento térmico posterior. Para as amostras SnO2 dopadas com Fe3+ a síntese se mostrou mais eficaz sugerindo que estes íons se comportam como catalisadores para as reações. Não foi possível obter dopagem completa nas amostras de óxido de zinco dopadas com Fe3+ sintetizadas por moagem mecânica, visto que várias amostras para uma mesma concentração foram submetidas a vários tempos de moagens sem conseguir a total incorporação dos íons Fe3+ na estrutura do ZnO. Amostras de óxido de zinco sem dopagem e sintetizadas pelo método sol-gel proteico com três temperaturas de calcinação apresentaram a formação do composto ZnO2 . As amostras dopadas com Fe3+ apresentaram os compostos ZnO e o ZnO2 , com aumento da fração do composto ZnO2 com o aumento da temperatura de calcinação, sugerindo que o Fe3+ age como um catalisador pouco eficiente da reação. Já as amostras de óxido de zinco dopadas com Co2+ e Mn2+ apresentaram somente o composto ZnO indicando que esses íons agem como catalisadores da reação de forma mais eficiente que o Fe3+. A amostra dopada com Mn2+ calcinada a 600 °C apresentou uma fração mínima de ZnMn3 . As medidas magnéticas de todas as amostras apresentaram laço de histerese indicando a presença de ferromagnetismo a temperatura ambiente. O ferromagnetismo das amostras dopadas de SnO2 (tanto as produzidas por moagem quanto por sol-gel proteico) não apresentaram consistência com o tipo e concentração de dopante. É possível que o ferromagnetismo nessas amostras seja proveniente dos defeitos estruturais ocasionados na adição do átomo dopante e do processo de síntese. Já nas amostras de óxido de zinco produzidas por sol-gel proteico, apesar da presençaa de ferromagnetismo na amostra sem dopagem, a inclusão dos íons magnéticos dopantes introduziu um aumento considerável na magnetização de saturação e um aumento mais modesto da remanência magnética. Esses resultados mostram que a dopagem substitucional de Zn2+ por íons magnéticos levou a uma melhoria considerável nas propriedades magnéticas do composto.

GONÇALVES FILHO, G. P. Estudo da resistência à corrosão do aço inoxidável martensítico ASTM A743 CA-6NM. 2014. 54 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-25T18:33:24Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_gpgonçalvesfilho.pdf: 3039917 bytes, checksum: e9ec4bdb271106b6a387cb5b5651dc0f (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-08-01T14:12:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_gpgonçalvesfilho.pdf: 3039917 bytes, checksum: e9ec4bdb271106b6a387cb5b5651dc0f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-01T14:12:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_gpgonçalvesfilho.pdf: 3039917 bytes, checksum: e9ec4bdb271106b6a387cb5b5651dc0f (MD5) Previous issue date: 2014-07-28 / The CA-6NM A743 martensitic stainless steel has been used in services that require high mechanical strength associated to corrosion resistance, mainly in equipment’s for oil extraction, rotors and in the components of hydraulic turbines. Those equipment’s run on the acidic environment, high temperature and high mechanical resistance. The heat treatments performed in the CA-6NM A743 martensitic stainless steel are essential for obtaining the desired mechanical properties and the cycle control of heat treatments that can influence corrosion resistance. The samples were heat treated under the following conditions: austenitized for 3 hours at 1050 °C and subsequent quenched in forced air (ventilated). Afterwards, two tempers were carried out: the first tempering at 670°C for 10 hours and the second at 610°C for 15 hours. The two tempers were cooled by air. Microstructural characterization, monitoring open circuit potential, linear polarization and electrochemical impedance were performed to evaluate the corrosion resistance of the steel in different pHs. The microstructural characterization showed a martensitic microstructure and retained austenite. That residual austenite may be formed due to the low cooling rate of the molten material. In the electrochemical testing an increasingly positive interference (increase of corrosion rate) was observed for pH values below 4. For pH values between 4 and 6.5, the corrosion rate is independent of pH and relies only on the speed at which oxygen diffuses into the metal surface. / O aço inoxidável martensítico A743 grau CA-6NM é empregado em serviços que requerem boa resistência mecânica associada a resistência à corrosão, principalmente em equipamento para extração de petróleo, rotores e componentes de turbinas hidráulicas. Esses equipamentos trabalham em meio ácido, temperaturas elevadas e uma alta resistência mecânica. Os tratamentos térmicos empregados nos aços inoxidáveis martensíticos A743 grau CA-6NM são essenciais para obtenção das propriedades mecânicas desejadas, e o controle dos ciclos dos tratamentos térmicos pode influenciar a resistência à corrosão. Os corpos de prova foram tratados termicamente nas seguintes condições: austenitizados por 3 horas a 1050ºC com posterior têmpera ao ar forçado (ventilado). Em seguida foram realizados dois revenimentos: o primeiro revenimento na temperatura de 670ºC por 10 horas e o segundo a 610ºC por 15 horas, sendo os dois revenimentos resfriados ao ar. Para avaliar a resistência do aço à corrosão em meios com diferentes pHs foram realizados a caracterização da microestrutura e os ensaios de monitoramento do potencial de circuito aberto, polarização linear e impedância eletroquímica. A caracterização da microestrutural apresentou uma microestrutura de martensita e austenita retida. Esta austenita residual provavelmente se forma devido à baixa velocidade de resfriamento do material fundido. Nos ensaios eletroquímicos verificou-se o aumento do processo de corrosão no material, quando o pH permanece abaixo de 4. Para valores de pH entre 4 e 6,5, a taxa de corrosão independe do pH, ou seja, depende somente da velocidade com que o oxigênio difunde para a superfície metálica.

LIMA, A. G. T. Caracterização do isolamento acústico de polímeros reciclados adicionados de fibras de bambu utilizando análise do coeficiente de absorção sonora em tubos de impedância. 2016. 84 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-08-03T11:23:06Z No. of bitstreams: 1 2016 _dis_agtlima.pdf: 3783170 bytes, checksum: c9ba219291a612a5e381437c4f7bef12 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-08-03T16:06:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016 _dis_agtlima.pdf: 3783170 bytes, checksum: c9ba219291a612a5e381437c4f7bef12 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-03T16:06:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016 _dis_agtlima.pdf: 3783170 bytes, checksum: c9ba219291a612a5e381437c4f7bef12 (MD5) Previous issue date: 2016-07-20 / The use of vegetal fibers added to polymers has been considerably increasing over the last few years, both for economic reasons as for environmental concerns. As an example of the latter, we have the new European directive (2009 Renewable Energy Directive) which stablishes increasing use of renewable energy and overall reduction of energy consumption as a target for 2020. One of the polymers with greater diversity of applications and diversity of use is the Polypropylene. The material itself is difficult to degrade naturally so an incentive is necessary to recycle, recover and reuse it. Within this context, and with a growing social concern for environmentally sustainable solutions, there is the prospect of using plant fibers (typically abundant in tropical regions such as the Brazilian Northeast) in conjunction with this polymer to see if the mechanical and acoustic properties of the proposed composites are suited to those required by current safety and comfort standards. Once one possible combination of bamboo fibers and polypropylene meet the requirements of a particular application and after setting up a viable manufacturing method, it is possible to replace the materials used by the industry today by new less aggressive substances to the environment and, probably, lower indirect economic costs. Among the main results, the composite of recycled polypropylene with treated fibers and bi-directionally oriented presented a sound absorption coefficient up to 95% higher than the recycled polypropylene without any fibers. / A utilização de polímeros adicionados de fibras vegetais vem aumentando consideravelmente nos últimos anos, por motivações tanto econômicas quanto ambientais. Como exemplo desta última, tem-se a nova diretriz europeia (2009 Renewable Energy Directive) que estabelece a maior utilização de energias renováveis e redução geral de consumo energético nos transportes como meta para 2020. Um dos polímeros com maior diversidade de aplicações e versatilidade de uso é o Polipropileno. O material em si é de difícil degradação natural, de modo que se faz necessário um incentivo à reciclagem, recuperação e reutilização do mesmo neste cenário. Dentro deste âmbito, e com uma crescente preocupação da sociedade por soluções ambientalmente sustentáveis, surge a perspectiva de utilizar fibras vegetais (tipicamente abundante em regiões tropicais como é o caso do Nordeste brasileiro) em conjunto com este polímero para verificar se as propriedades mecânicas e acústicas dos compósitos propostos atendem às requeridas pelos padrões de segurança e conforto vigentes. Uma vez encontrada alguma combinação possível de fibras de bambu e polipropileno que atenda às exigências de uma determinada aplicação e estabelecendo-se um método de fabricação viável, é possível substituir os materiais hoje utilizados pela indústria por novas substâncias menos agressivas ao meio ambiente e, provavelmente, de menor custo econômico indireto. Dentre os principais resultados deste trabalho, o compósito de polipropileno reciclado com fibras tratadas orientadas bidirecionalmente apresentou coeficiente de absorção sonora 95% do que o polipropileno reciclado sem adição de fibras.

AVELINO JÚNIOR, A. F. Estudo da corrosão do aço Maraging grau 300 em meio de cloreto contendo CO2 e CO2 / H2S. 2017. 120 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-06-21T11:47:12Z No. of bitstreams: 1 2017_tese_afavelinojúnior.pdf: 4212244 bytes, checksum: 7e85af3bb28fd7372c2013e8a430e325 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-06-21T14:17:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_tese_afavelinojúnior.pdf: 4212244 bytes, checksum: 7e85af3bb28fd7372c2013e8a430e325 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-21T14:17:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_tese_afavelinojúnior.pdf: 4212244 bytes, checksum: 7e85af3bb28fd7372c2013e8a430e325 (MD5) Previous issue date: 2017-01-27 / Pipelines play an extremely important role in the world as a means of transporting gases and liquids over long distances from their sources to final consumers . However, numerous submarines structures are welded, and have dissimilar joints in conne ction with the flanges present s in submarine equipment s , these are subject to cathodic protection, occurring the release of hydrogen that migrates into the metal, favouring the p ropagation of defects . Pipelines play an extremely important role through the world as a means of tran sporting gases and liquids over long distances from their sources to ultimate consumers . Thus , corrosion in oil fields manifests itself in several media including corrosion by carbon dioxide (CO 2 ) and corrosion by hydrogen sulphide ( H 2 S). One possibility in the use of maraging steels would be the replacement of materials with little mechanical resistance (e.g., mild steel), in submarines applications that also require a good resistance to corrosion . Thus, t he corrosion behavior of the 18 % Ni 300 - grade maraging steel in a 0.6 mol L - 1 NaCl solution just saturated with CO 2 gas and in another medium containing H 2 S 1 mmol L - 1 and saturated with CO 2 , w as investigated by open circuit potential monitoring, linear potentiodynamic polarization a nd electrochemical impedance techniques along with products corrosion characterization techniques . Prior the corrosion tests, the maraging steel was solution - treated at 840 °C for 1 h and aged at 480 °C and 650 °C for 3 hours . The corrosion electrochemical tests proved that the precipitates formed during the aging thermal treatment was detrimental to corrosion resistance of the 18Ni 300 - grade maraging steel and the solution - treated condition presented the higher corrosion resistance than the aged samples an d the 1020 mild steel . X - Ray Photoelectron Spectroscopy and Scanning Electron Microscopy eletronic technique s allowed to identify FeCO 3 , Fe 2 O 3 , or Fe 3 O 4 , Ni(OH) 2 , NiO, TiO 2 and M oO 3 as the corrosion products in all 18 %Ni 300 grade maraging samples in 0.6 mol L - 1 NaCl medium, saturated with CO 2 gas . While in a 0.6 mol L - 1 NaCl solution medium containing H 2 S 1 mmol L - 1 and saturated with CO 2 , were allowed to detect FeCO 3 , Fe 2 O 3 , Fe (SO 4 ) and Fe(SO 4 ) 3 , NiO , Ni(OH) 2 , NiS, NiSO 4 , MoO 2 , Mo 2 O 3 and MoS 2 in corrosion products. / Os oleodutos desempenham um papel extremamente importante no mundo como meio de transporte de gases e líquidos em longas distâncias das suas fontes para os consumidores finais No entanto inúmeras estruturas submarinas são soldadas e possuem juntas dissimilares com os flanges presentes em equipamentos submarinos estes são sujeitos a proteção catódica ocorrendo a liberação de hidrogênio que migra para o interior do metal facilitando a propagação de defeitos Desssa forma a corrosão em campos petrolíferos manifesta-se em vários meios entre os quais a corrosão por dióxido de carbono (CO2) e corrosão por ácido sulfídrico (H2S) Uma possibilidade no uso dos aços maraging seria a substituição de materiais com pouca resistência mecânica (por exemplo o aço carbono) em aplicações submarinas que necessitam também de uma boa resistência a corrosão Assim o comportamento da corrosão de um aço maraging grau 300 em um meio de NaCl 0 6 mol L-1 apenas saturado com CO2 e um outro meio de NaCl 0 6 mol L-1 contendo H2S 1 mmol L-1 e saturado com CO2, foi investigado por técnicas eletroquímicas de monitoramento de potencial de circuito aberto polarização potenciodinâmica linear e impedância eletroquímica juntamente com técnicas de caracterização em suas microestruturas utilizando por difração de raios X e de difração de elétrons retroespalhados e os produtos de corrosão obtidos foram avaliados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e identificados pela técnica de X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) Antes dos ensaios de corrosão e das técnicas de cacacterização o aço maraging grau 300 foi solubilizado na temperatura de 840 °C por 1 hora e envelhecido nas temperaturas de 480 °C e 650 °C por 3 horas Os ensaios de corrosão provaram que os precipitados formados durante os tratamentos térmicos de envelhecimento foram prejudiciais a resistência à corrosão do aço maraging grau 300 e que a condição solubilizada apresentou maior resistência à corrosão que as envelhecidas e ao aço carbono 1020 A técnica de espectroscopia fotoelétrica de raios X permitiu a identificação dos compostos FeCO3 Fe2O3 ou Fe3O4 Ni(OH)2 NiO TiO2 e MoO3 nos produtos de corrosão no meio de NaCl mol L-1 contendo apenas CO2 e FeCO3 Fe2O3 Fe(SO4) e Fe(SO4)3 NiO Ni(OH)2 NiS NiSO4 MoO2 Mo2O3 e MoS2 nos produtos de corrosão no meio de NaCl mol L-1 contendo H2S 1 mmol L-1 saturado com CO2

CAMURÇA, P. J. Simulação do ensaio ultrassônico pela técnica TOFD utilizando o método dos volumes finitos. 2014. 97 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-07-27T11:22:16Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_pjcamurça.pdf: 3303243 bytes, checksum: b0c56f3462f17ea5823d57e2d98a97d6 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-08-03T14:42:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_pjcamurça.pdf: 3303243 bytes, checksum: b0c56f3462f17ea5823d57e2d98a97d6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-03T14:42:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_pjcamurça.pdf: 3303243 bytes, checksum: b0c56f3462f17ea5823d57e2d98a97d6 (MD5) Previous issue date: 2014-05-19 / Nondestructive testing is widely used in industry to detect and size up discontinuities embedded in parts, equipments and structures. Numerical methods can be used to solve several engineering problems at lower costs and shorter times. In this perspective, this work aims to apply numerical modeling to simulate ultrasonic testing using the time of flight diffraction technique known as TOFD. For this, the two-dimensional wave equation was discretized by the finite volume method. Two algorithms (sequential and parallelized using of MPI library – Message Passing Interface) were developed to simulate the wave propagation. Three kinds of discontinuities (lack of penetration, porosity and crack) were embedded into the model material in order to investigate the interaction of the wave with discontinuities. Typical A-scan signals were obtained successfully to all studied conditions. Performance curves for the parallel version of the program were also obtained. / Técnicas não destrutivas ultrassônicas são amplamente utilizadas no setor industrial com a finalidade de detectar e dimensionar descontinuidades presentes em peças, equipamentos e estruturas. Métodos numéricos podem ser aplicados na solução de problemas reais de ciência e engenharia, a um menor custo e menor tempo. Nessa perspectiva, o presente trabalho tem a finalidade de aplicar modelagem numérica para simular a técnica não destrutiva ultrassônica de tempo de percurso da onda difratada conhecida por TOFD (do inglês time-of-flight diffraction). Para isso, a equação bidimensional da onda foi discretizada pelo método dos volumes finitos sendo elaborados dois algoritmos para simular a propagação da onda: um sequencial e outro em paralelo utilizando a biblioteca MPI (do inglês Message-Passing Interface). Na modelagem do meio de propagação foram inseridas descontinuidades, tais como: falta de penetração, poro e trinca, a fim de investigar a interação da onda com a descontinuidade. Uma comparação com sinais capturados experimentalmente indica que os sinais A-scan foram satisfatoriamente simulados para as descontinuidades estudadas. Curvas de speedup e eficiência para a versão paralela do programa também foram produzidas.

Com o objetivo de produzir óxidos barreira mais estáveis e óxidos porosos de Nb em eletrólitos menos agressivos, estudou-se a anodização barreira e porosa de Nb. Para tanto alguns parâmetros do processo foram variados, tais como eletrólito, potencial e tempo de anodização. Os óxidos formados por anodização barreira foram analisados quanto a sua estabilidade durante o fenômeno de quebra do dielétrico, à morfologia, às fases formadas e à quantidade de defeitos. Os óxidos barreira podem crescer amorfos quando anodizados até potenciais abaixo do potencial em que ocorre a quebra do dielétrico, no qual ocorre cristalização dos mesmos, degradando suas propriedades dielétricas. O óxido formado em 1M H2SO4 apresentou menor potencial de quebra do dielétrico, enquanto que o formado em 1M H3PO4 apresentou o maior. Isto foi atribuído a maior quantidade de defeitos no óxido formado no primeiro e à incorporação de P no segundo eletrólito. Nos eletrólitos 1M H2C2O4 e 0,5M NbO-Oxalato observou-se comportamento semelhante, o que foi atribuído à formação de complexos nestes óxidos. O fenômeno de quebra do dielétrico durante a anodização pode produzir diferentes morfologias na superfície dos óxidos. Observou-se a ocorrência de pites aleatoriamente na superfície do óxido ou por um processo “em linha” em que a ocorrência do primeiro pite induz à ocorrência do segundo pite e assim sucessivamente. Além dos pites, observou-se a formação de ramificações na superfície do óxido. Além da superfície do óxido, a ocorrência de quebra do dielétrico provoca cristalização ao longo da espessura do mesmo. O início do fenômeno caracteriza-se pela produção de cristais menores. Após intenso breakdown observa-se a formação de cristais maiores os quais dão origem a duas camadas bem definidas de óxido cristalino. Os óxidos porosos de Nb foram analisados quanto ao eletrólito de anodização, à morfologia e à nucleação de poros. Alguns estudos já foram realizados com relação à anodização porosa de Nb, todos utilizando HF como eletrólito. No entanto, até o presente momento, nenhum estudo foi feito a respeito da anodização porosa de Nb em eletrólito orgânico. Com base nisso, neste trabalho estudou-se a anodização porosa de Nb nos eletrólitos HF e HCOOH. Observou-se que a formação de poros durante a anodização é influenciada pelo eletrólito de anodização. Em eletrólitos contendo HF houve maior dissolução do óxido, com a formação de poros regulares, enquanto que em eletrólitos contendo HCOOH a dissolução não foi considerada significativa, ocorrendo a formação de poros irregulares. Para os dois eletrólitos, HF e HCOOC foi verificada a ocorrência de lâminas no óxido. Em HF, a formação de lâminas foi induzida pelo tempo de anodização, enquanto que em HCOOH, a formação de lâminas foi influenciada pela quantidade de eletrólito. Neste trabalho verificou-se que é possível a obtenção de óxido poroso de Nb em eletrólitos menos agressivos, os quais não provoquem intensa dissolução do óxido. Isso torna possível a formação de óxidos porosos mais espessos. No entanto é necessária a continuidade deste estudo, pois os óxidos formados em eletrólitos orgânicos apresentaram estrutura irregular. / In this work we studied the Nb anodization, aiming to develop more stable barrier oxide and poros oxide layers in less aggressive electrolytes. For that, some process parameters were varied, as electrolyte comositions, potential and time. The oxides obtained by “barrier anodization” were analyzed concerning its stability during breakdown phenomenon, morphology, phases present and defects. The barrier oxides are amorphous when anodization is performed at potentials below the breakdown potential. The oxide formed in the breakdown potential is crystalline, degrading its dielectric properties. The oxide obtained in 1M H2SO4 presents the lowest breakdown potential, while the oxide obtained in 1M H3PO4 shows the highest one. This is explained by a higher defect density in the oxide obtained in 1M H2SO4 and by P incorporation in the oxide obtained in 1M H3PO4. A similar behavior was observed for the oxides obtained in 1M oxalic acid and in 0,5M NbO-Oxalate. This was explained by the complex development during the anodization of these oxides. The breakdown phenomenon can produce different morphologies of oxide surfaces. It was observed that pits can occur randomly or by association in a line. In this process the first pit occurrence induces the formation of a second pit in the near neighborhood occurrence and than successively. Besides pits, the development of some “ramifications” in the oxide surface was observed. Besides the oxide surface, the breakdown induced the crystallization by along the oxide thickness. The beginning of the phenomenon is characterized by nucleation of small crystals. After prolonged breakdown, it was observed the formation of big crystals, which originated two layers of crystalline oxide. The porous oxide were analyzed as its anodization electrolyte, morphology and porous nucleation. In this work the first result concerning anodizing in organic electrolytes to produce porous layers are presented, to more specifically in oxalic acid solutions containing HF and HCOOH. The poros development is influenced by the used electrolyte. HF-containing electrolytes, poros is obtained, with intense oxide dissolution. HCOOH-containing electrolytes, however, dissolution of the oxide is not pronounced and the formed pores are irregular. During the porous anodization in both electrolytes, HF and HCOOC solutions, the occurrence of laminas in the oxide are observed. In HF-containing solutions, the occurrence of a laminas is induced by the anodization time, while in HCOOH electrolyte, it was induced by the electrolyte concentration. In this work, it was showed that the obtaining of porous Nb oxide layer are possible oxide in less aggressive electrolytes, which don’t induce intense oxide dissolution. This makes possible to produced thicker oxides. However, it is necessary to continue this study, because the oxides formed in organic electrolytes presented irregular structure.

Este estudo teve como objetivo avaliar o efeito do grupo hidrocarboneto do doador de elétrons externo (DE), do tipo alcoxisilano, no desempenho do catalisador MgCl2.TiCl4.DI-AlEt3/DE na polimerização de propeno. Os DE testados apresentam estrutura genérica do tipo R2Si(OMe)2 e os mesmos foram avaliados com um catalisador comercial do tipo MgCl2.TiCl4.DI na polimerização de propeno em escala de laboratório. Foram empregados quatro doadores de elétrons externos, sendo um usualmente utilizado em processos industriais, o Ciclohexilmetildimetoxisilano (CHMDS). O Diciclopentildimetoxisilano (DCPDS) foi escolhido pela sua alta atividade catalítica e controle da estereoespecificidade, o 3,3,3-trifluorpropilmetildimetoxisilano (FPMDS) pela elevada sensibilidade ao hidrogênio. O quarto DE utilizado foi o Di-n-propildimetoxisilano (DPDS), sendo o mesmo escolhido pela sua elevada atividade catalítica. Os grupos hidrocarbonetos diciclopentil conferiram ao DCPDS o envenenamento seletivo dos sítios catalíticos bem como boa afinidade com o catalisador em estudo. O DCPDS propiciou elevada atividade catalítica, sendo esta em torno de 43 kg PP/g cat.2 h, bem como boa estereoespecificidade, tornando possível a produção de polipropileno com teor de solúveis em xileno da ordem de 1,7 %. O grupo hidrocarboneto 3,3,3-trifluorpropil, presente no FPMDS demonstrou favorecer a ação do hidrogênio, possibilitando a produção de polipropileno com taxa de fluidez superior em duas vezes a dos polímeros obtidos com o uso do CHMDS sob as mesmas condições de polimerização. O DPDS apresentou atividade catalítica similar a do CHMDS, ou seja de 32 kg PP/g cat.2 h, com a desvantagem de apresentar baixo controle da estereoregularidade do catalisador, indicando que os grupos hidrocarbonetos lineares n-propil presentes no DPDS não conferem boa performance a este DE Desta forma, os testes realizados ratificam as informações constantes na literatura para o DCPDS e o FPMDS, ou seja, apresentam determinadas peculiaridades e, quando estas forem requeridas, estes DE devem ser empregados em substituição ao CHMDS. Cabe salientar que o mesmo não ocorreu para o DPDS, porém, neste caso, verificou-se recentemente junto ao fornecedor deste produto que o mesmo foi produzido apenas em escala experimental devido ao seu mau desempenho. No pré-contato entre o catalisador e o cocatalisador, verificou-se que é preferível o emprego de baixas temperaturas (5°C) e pequenos tempos de pré-contato (5 min) entre ambos. Testes realizados indicaram que ao passar de 5 para 10 °C ocorre uma queda da atividade e da estereoespecificidade do catalisador. Para temperaturas de pré-contato da ordem de 10 a 35°C praticamente não houve variação da atividade catalítica, porém, observa-se uma diminuição da estereoregularidade do polipropileno. Intervalos de tempo na faixa de 15 a 120 min ocasionam uma pequena queda na atividade catalítica e os valores de taxa de fluidez deslocam-se para valores superiores. A adição de pequenas quantidades de hidrogênio possibilitou um aumento significativo da atividade catalítica. Neste caso, quando esta foi elevada de 0,004 para 0,014 % em massa (C3H6/H2) houve um acréscimo de 250 % na atividade do sistema catalítico empregado (MgCl2.TiCl4.DIBP- TEA/FPMDS).

SILVA, S. A. Estudo dos produtos da combustão do carvão mineral e da borra branca de alumínio para aplicação na construção civil. 2013. 81 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciências dos Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2013-11-05T12:38:34Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_sasilva.pdf: 1928738 bytes, checksum: 5bab091fb2979c2735ab3ba1472ac286 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2013-11-06T14:06:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_sasilva.pdf: 1928738 bytes, checksum: 5bab091fb2979c2735ab3ba1472ac286 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-11-06T14:06:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_sasilva.pdf: 1928738 bytes, checksum: 5bab091fb2979c2735ab3ba1472ac286 (MD5) Previous issue date: 2013 / The increased production of waste generates the need to treat them and / or store them appropriately, minimizing or eliminating environmental damage. In this research, we studied the Coal Combustion Products (CCPs) and white aluminum dross. The CCPs were obtained during the burning of coal in a power plant and the white dross was obtained during the recovery process of aluminum. With the main objective of producing cement using high-energy milling, the residues were chemically characterized by X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluorescence (XRF), Infrared Spectroscopy (INFRA) and physically by determination of Setting Time and Compressive Strength. Chemical analysis showed the presence of a phase which is observed in Portland cement, and two other similar phases. However, when performing physical characterizations, the results showed no formation of cement. On the other hand, it was observed that it is possible to form mullite at lower temperatures than the one presented in the literature using high energy milling and sintering at 1200°C. The formation of mullite from waste at lower temperatures presents great potential for use of CCPs and white aluminum dross in the ceramic industry. / O aumento da produção de resíduos gera a necessidade de tratá-los e/ou armazená-los de forma adequada, minimizando ou eliminando os prejuízos ambientais. Nesta pesquisa, foram estudados os Produtos da Combustão do Carvão Mineral (PCCs) e borra branca de alumínio. Os PCCs foram obtidos durante a queima do carvão mineral em uma usina termoelétrica e a borra branca foi obtida durante o processo de recuperação de alumínio. Com o objetivo principal de produzir um cimento a partir da moagem de alta energia, os resíduos foram caracterizados quimicamente por Difração de Raios X (DRX), Fluorescência de Raios X (FRX), Espectroscopia de Infravermelho (INFRA) e fisicamente por Tempo de Pega e Resistência à Compressão. As análises químicas mostraram a presença de uma das fases que constitui o cimento Portland, e outras duas fases semelhantes. No entanto, ao realizar as caracterizações físicas, os resultados mostraram a não formação de cimento. Por outro, foi observado que é possível formar mulita a temperaturas mais baixas que a apresentada na literatura, utilizando moagem de alta energia e sinterização a 1200°C. A formação de mulita a temperaturas mais baixas a partir de resíduos apresenta grande potencial de utilização dos materiais estudados, na indústria cerâmica.

CHAVES, S. J. Estudo eletroquímico da influência da energia de soldagem na resistência à corrosão de soldas do aço inoxidável superduplex UNS S32760. 2013. 117 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência dos Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2014-01-02T13:09:59Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_sjchaves.pdf: 3701966 bytes, checksum: ebb9537b2b6420e9cba56155c3c99af1 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2014-01-07T18:11:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_sjchaves.pdf: 3701966 bytes, checksum: ebb9537b2b6420e9cba56155c3c99af1 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-01-07T18:12:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_sjchaves.pdf: 3701966 bytes, checksum: ebb9537b2b6420e9cba56155c3c99af1 (MD5) Previous issue date: 2013 / The oil industry requires materials with special properties such as high mechanical and corrosion resistance, so it has invested in research of new materials.These researches permit the use of super duplex stainless steels to meet such expectations.However, the effect of welding thermal cycles can be harmful to the properties of these alloys by modifying ferrite/austenite microstructure and intermetallic phases precipitation. The aim of this work is therefore to evaluate the influence of heat input on corrosion resistance and microstructural transformations of super duplex stainless steel UNS S32760 in multipass welding process MIG/MAG. The samples were produced and welded joints were prepared by modifying the heat input at levels of 0.5, 1.0 and 2.0 kJ/mm.Two regions of the welded joint were obtained for study: moltenzone (ZF) and the heat affected zone (ZAC). A sample unwelding was used as reference. The corrosion resistance was evaluated by means of electrochemical techniques: open circuit potentialmonitoring,potentiodynamic polarization, electrochemical impedance spectroscopy and determination of critical pitting temperature (CPT).The electrochemical tests showed that ZAC energy 1.0 kJ/mm was more susceptible to corrosion. The CPT test showed no significant difference in the results., The nucleation of pits occurred in the ferritic phase in both the regions ZAC and ZF and did not show a relationship with the regions where precipitation occurred intermetallic phases. The results indicated that the heat input was the factor that had the greatest influence on the average content of ferrite in the root zone of the joints. There was precipitation of chromium nitrides in all samples and sigmaphase in the samples of 1.0 kJ/mm and 2.0 kJ/mm. It was observed that the chemical compositions between the ferrite and austenite phases are fairly similar, but the ferrite phase has presented a pitting resistance equivalente (PREN) lower than the austenite. / A indústria de petróleo requer materiais com características específicas como a alta resistência mecânica e à corrosão, por isso tem investido em pesquisas de novos materiais. Destas pesquisas surgem possibilidades da utilização dos aços inoxidáveis superduplex para atender tais expectativas, no entanto, o efeito dos ciclos térmicos de soldagem pode ser prejudicial às propriedades destas ligas, por meio da alteração microestrutural ferrita/austenita e da precipitação de fases intermetálicas. Desta forma, este trabalho tem como objetivo avaliar a influência da energia de soldagem sobre a resistência à corrosão e as transformações microestruturais na soldagem multipasse, pelo processo MIG/MAG, do aço inoxidável superduplex UNS S32760. Foram produzidas e utilizadas juntas soldadas modificando-se a energia de soldagem nos níveis 0,5, 1,0 e 2,0 kJ/mm. Duas regiões da junta soldada foram obtidas para estudo: a Zona Fundida (ZF) e a Zona Afetada pelo Calor (ZAC). Uma amostra sem sofrer soldagem foi utilizada como referência. A resistência à corrosão foi avaliada por meio das técnicas eletroquímicas: monitoramento do potencial de circuito aberto, polarização potenciodinâmica, espectroscopia de impedância eletroquímica e da temperatura crítica de pite (CPT). Os ensaios eletroquímicos mostraram que a ZAC da energia 1,0 kJ/mm se mostrou mais susceptível a corrosão. O ensaio CPT não mostrou diferença significativa nos resultados. A nucleação dos pites ocorreu na fase ferrítica tanto na região da ZAC e ZF e não apresentou uma relação com as regiões onde havia a precipitação de fases intermetálicas.Os resultados indicaram que a energia de soldagem foi o fator que exerceu maior influência sobre o teor médio de ferrita na região da raiz das juntas. Houve precipitações de nitretos de cromo em todas as energias e de fase sigma na energia de 1,0 kJ/mm e 2,0 kJ/mm. Foi observado que as composições químicas entre as fases ferrita e austenita são bastante semelhantes, porém a fase ferrítica apresentou um PREN inferior ao da austenita.

CARVALHo, E. V. Desenvolvimento de nanobiocompósitos para aplicação em sistemas de liberação controlada de fármacos. 2013. 65 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência dos Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2014-03-28T18:11:29Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_evcarvalho.pdf: 3728701 bytes, checksum: c181f9dbda3bac9bdb8cbbb39016b06f (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2014-03-28T19:05:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_evcarvalho.pdf: 3728701 bytes, checksum: c181f9dbda3bac9bdb8cbbb39016b06f (MD5) / Made available in DSpace on 2014-03-28T19:05:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_evcarvalho.pdf: 3728701 bytes, checksum: c181f9dbda3bac9bdb8cbbb39016b06f (MD5) Previous issue date: 2013-07-29 / In the last twenty years, the field of biomaterials based on calcium phosphates has grown rapidly, playing a key role as a bone substituent. Hydroxyapatite has chemical and structural similarity to the mineral phase of bone and teeth, is biocompatible and osteoconductive. It has excellent chemical and biological affinity with the bone tissue and important biomedical applications such as filling bone defects and scaffolds in tissues engineering. Hydroxyapatite nanocrystals were successfully synthesized by co-precipitation and hydrothermal route. X-ray diffraction, Fourier-transform infrared spectroscopy, N2 adsorption/desorption, Zeta Potential and Transmission Electron Microscopy were used to structural characterization, size and morphology of the nanoparticles. Mesoporous structures were obtained with pore diameters ranging from 12 to 31 nm. The nanoparticles showed a rod-shaped mophorlogy and were incorporated into a polymer to form a scaffold. The drug simvastatin, which influences bone regeneration when locally applied, was associated with the biocomposite. The characterization of the scaffolds was performed by Scanning Electron Microscopy. / Nos últimos vinte anos, o campo de biomateriais à base de fosfato de cálcio tem crescido rapidamente, desempenhando um papel-chave como substituinte ósseo. A hidroxiapatita (HA) apresenta semelhança química e estrutural com a fase mineral dos ossos e dos dentes, é biocompatível e osteocondutiva, tem excelente afinidade química e biológica com os tecidos ósseos e tem aplicações biomédicas importantes como preenchimento de defeitos ósseos e em “scaffolds” na engenharia de tecidos. Nanocristais de HA foram sintetizados com sucesso por co-precipitação e via hidrotérmica. Para a caracterização estrutural, tamanho e morfologia das fases obtidas foram utilizadas técnicas de Difração de Raios-x (DRX), Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Adsorção/dessorção de N2, Potencial Zeta (PZ) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM). Estruturas mesoporosas foram obtidas com diâmetros de poros variando entre 12 e 31 nm. Os nanocristais de HA apresentaram uma morfologia definida, em forma de bastão, e foram incorporadas a um polímero para formação de um “scaffold”. A droga sinvastatina (SINV), que influencia a regeneração óssea quando aplicada localmente, foi associada aos biocompósitos obtidos. A caracterização dos “scaffolds” foi realizada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV).