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Crescimento e caracterização microestrutural e microquímica de filmes de nitreto de cromo depositados por magnetron sputtering desbalanceado

Senna, Marcos Jose Hoffmann de January 1996 (has links)
Filmes de nitreto de cromo foram depositados por magnetron sputtering desbalanceado, em atmosferas contendo N2 puro. Foram utilizados como substratos wafers de SiO2 amorfo e de MgO (001). Os filmes sobre Si02 foram depositados a 250 °C, e os filmes sobre MgO a 500 °C. A energia da partícula bombardeando a superficie durante a deposição e o fluxo dessas partículas para o substrato foram variados independentemente um do outro, permitindo que sua influência sobre a microestrutura resultante fosse determinada. A caracterização do plasma foi feita com o uso de sondas eletrostáticas. Para a caracterização dos filmes foram utilizadas as técnicas de microscopia eletrônica de transmissão de vista de topo e de seção transversal, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-x convencional e de alta resolução, difração de elétrons, espectrometria de Rutherford back-scattering e espectroscopia eletrônica Auger. Os filmes depositados sobre SO2 mostraram ser policristalinos monofãsicos com estrutura cristalina correspondente a do CrN, e apresentaram forte orientação preferencial na direção (111). Um aumento no bombardeamento iônico sobre o substrato causou uma sensível densificação do filme, com diminuição da porosidade inter- e intra-colunar. Os filmes obtidos sobre MgO (001) eram epitaxiais, com estrutura do CrN. O parâmetro de rede na direção do crescimento desses filmes aumentou em relação aos valores bulk, indicando a presença de tensão residual compressiva. Os filmes depositados com o uso de alta taxa de fluxo iônico para fluxo metálico J/JMc eram completamente densos, enquanto que aqueles nos quais foi usado baixo fluxo ocorreu a formação de vazios de dimensões nanoscópicas. A resistividade elétrica dos filmes epitaxiais foi influenciada por degraus existentes na superficie dos wafers, formados durante a etapa de clivagem. A nanodureza dos filmes epitaxiais apresentou um valor de cerca de 1300 kgfmm-2 . / Chromium nitride films, tipically 1 μm thick, were grown on amorphous SiO2 at 250 °C and on MgO (001) at 500 °C by ultra-high-vacuum reactive unbalancing magnetron sputter deposition in pure N2 discharges. The effects o f incident ion/metal flux ratio and ion energy on the film microstructure, texture, composition, morphology and stress state were examined using x-ray diffraction, transmission electron diffraction, transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, Rutherford back-scattering spectrometry and Auger electron spectroscopy. Films grown on SiO2 presented a single-phase polycrystalline strongly (111)-oriented Bl NaCl-structure corresponding to CrN. In the absence of ion bombardment films deposited on Si02 were underdense and exhibited high inter- and intra-grain porosity. A high-flux low-energy ion irradiation during deposition leads to film densification with a sharp decrease in porosity. Films deposited on MgO (001) with low and high flux were epitaxiaL demonstrating that epitaxiality was mainly determiued by the temperature. Films deposited using high flux, however, showed a completely dense structure while those ones obtained using low flux presented some nanoscopic voids. Electrical resistivity of the epitaxial films was influenced by cleavage-induced steps in the substrate. Hardness of the epitaxial films, determiued with a pyramidal nanoindenter, was about 1300 kgfmm-2.
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Tratamento químico e eletroquímico de superfícies de silício em meios contendo fluoretos

Gomes, Carmem Rosane Isse January 1996 (has links)
A preparação de superfícies de silício na indústria microeletrônica é feita por processos que, geralmente, envolvem uma etapa por via úmida com soluções alcalinas ou contendo fluoretos. Tais sistemas produzem acabamentos diferenciados: a partir da dissolução em presença de bases fortes, ocorre a dissolução por meio de reações de natureza anisotrópica e com o uso de soluções contendo fluoretos, a maior aplicação tecnológica é devida ao ataque químico isotrópico. O presente trabalho investigou o comportamento de superfícies de p-Si (100) em condições de circuito aberto e de polarização anódica em meios contendo fluoretos. Foram utilizadas soluções de NH4F de diferentes concentrações, pH e tipo de solvente (água e metanol). A partir dos testes realizados avaliou-se a taxa de dissolução do silício e a morfologia resultante foi observada. Os resultados obtidos mostram que a taxa de dissolução aumenta com a concentração de fluoretos na solução. Com relação ao pH, foi observado que o ataque em meios ácidos é mais intenso em profundidade, produzindo superfícies porosas para qualquer condição testada. O efeito do solvente foi mais pronunciado nos ensaios em que a amostra foi polarizada. Evidenciando-se, assim, a possibilidade de obtenção de diferentes acabamentos superficiais pelo controle das condições adequadas de composição do meio (concentração de fluoretos, pH e solvente). / The silicon surfaces preparation in microelectronical industry is carried out generally by processes involving one wet step with alcaline or fluoride solutions. Such systems cause different superficial structures: by dissolution in presence of strong alcalis involving reactions of anisotropic nature or by the use of fluoride solutions, whose the largest technological application is due to isotropic chemical etching. The present work investigated the behavior of p-Si (100) under open circuit and anodic polarization conditions in solutions containing fluoride. NH4F solutions with different concentrations, pH and solvent (water and methanol) were used. The silicon dissolution rate was evaluated based on the tests carried out and the surface morphology was observed. The results obtained shown that the silicon dissolution rate increases with the fluoride concentration in the solution. Regarding to pH, we noted that the etching in acid solutions is deeper than in alcaline solutions, this kind of etching resulting in the formation of porous layers on the surface to any condition investigated. The solvent effect was observed when the samples were polarized. The results become evident, therefore, the possibility to obtain different superficial structures by the contrai of suitable conditions of solution composition (fluoride concentration, solution pH and solvent).
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Estudo da anodização em novas ligas à base de Ti-15Zr-xMo para aplicação como implantes biomédicos /

Sousa, Tiago dos Santos Pereira de. January 2019 (has links)
Orientador: Luís Augusto Sousa Marques da Rocha / Bauru: Diego Rafael Nespeque Corrêa / Bauru: José Humberto Dias da Silva / Resumo: O titânio e suas ligas são amplamente utilizados na fabricação de implantes dentários e ortopédicos, devido às suas propriedades mecânicas, eletroquímicas e biológicas superiores. As ligas Ti-15Zr-xMo foram desenvolvidas com elementos beta estabilizadores não citotóxicos, a fim de diminuir o módulo de Young (evitando o efeito de blindagem óssea) e reações adversas com os tecidos ósseos. No entanto, muito esforço foi feito para incluir propriedades bioativas em superfícies metálicas, tornando possível reduzir o tempo de cicatrização dos tecidos danificados, favorecendo o processo de osseointegração. Neste cenário, a oxidação por micro- arco (MAO) tem sido um tratamento de modificação de superfície de baixo custo, usado para alterar a morfologia e a composição de superfícies metálicas para aplicações biomédicas. Neste estudo, o tratamento MAO foi usado para criar um filme de óxido rico em Ca, P e Mg em ligas Ti-15Zr-xMo (x = 0, 5, 10 e 15% em peso), antes e após tratamentos térmicos, para uso como biomateriais. O tamanho e distribuição dos poros foram analisados ​​por imagens SEM, análises de composição química da superfície foram realizadas por meio de medidas de XPS. Os resultados mostraram que os filmes de óxidos formados foram porosos, tendo que aspectos microestruturais (tamanho de grão e fases secundárias) afetadaram ligeiramente as características do filme (tamanho dos poros). Análises químicas indicaram que os filmes foram compostos preferencialmente por Ti e Zr, com in... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Titanium and its alloys are widely used for the manufacture of dental and orthopaedical implants, due their superior mechanical, electrochemical and biological properties. Ti-15Zr-xMo alloys have been developed with non-cytotoxic β-stabilizers elements, in order to decrease the Young's modulus (avoiding the stress shielding effect) and adverse reactions with bone tissues. However, much efforts have been taken to include bioactive properties in metallic surfaces, in order to reduce the healing time of damaged tissues, thus fasten the osseointegration process. In this scenery, micro-arc oxidation (MAO) has been a low-cost surface modification treatment, which is used to change the morphology and composition of metallic surfaces for biomedical applications. In this study, MAO treatment was used to create a Ca, Mg and P-rich oxide film in Ti-15Zr-xMo (x = 0, 5, 10 and 15 wt%), before and after heat treatment of the alloys for use as biomaterials. Surface chemical composition of the films was evaluated by XPS and EDS measurements. Morphology was analyzed by SEM images. The results showed that the oxide films were thick and porous, with microstructural aspects (grain size and secondary phases) slightly affecting the characteristics of the film (pore size, thickness and roughness). The heat treatment did not influence the microstructure of the film. Chemical analysis indicated that the films were composed mainly by Ti and Zr, with the incorporation of ions of Ca, P and Mg. Oxide fil... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Caracterização microestrutural e eletroquímica de óxidos de Nb crescidos por anodização

Oliveira, Cláudia Trindade January 2007 (has links)
Com o objetivo de produzir óxidos barreira mais estáveis e óxidos porosos de Nb em eletrólitos menos agressivos, estudou-se a anodização barreira e porosa de Nb. Para tanto alguns parâmetros do processo foram variados, tais como eletrólito, potencial e tempo de anodização. Os óxidos formados por anodização barreira foram analisados quanto a sua estabilidade durante o fenômeno de quebra do dielétrico, à morfologia, às fases formadas e à quantidade de defeitos. Os óxidos barreira podem crescer amorfos quando anodizados até potenciais abaixo do potencial em que ocorre a quebra do dielétrico, no qual ocorre cristalização dos mesmos, degradando suas propriedades dielétricas. O óxido formado em 1M H2SO4 apresentou menor potencial de quebra do dielétrico, enquanto que o formado em 1M H3PO4 apresentou o maior. Isto foi atribuído a maior quantidade de defeitos no óxido formado no primeiro e à incorporação de P no segundo eletrólito. Nos eletrólitos 1M H2C2O4 e 0,5M NbO-Oxalato observou-se comportamento semelhante, o que foi atribuído à formação de complexos nestes óxidos. O fenômeno de quebra do dielétrico durante a anodização pode produzir diferentes morfologias na superfície dos óxidos. Observou-se a ocorrência de pites aleatoriamente na superfície do óxido ou por um processo “em linha” em que a ocorrência do primeiro pite induz à ocorrência do segundo pite e assim sucessivamente. Além dos pites, observou-se a formação de ramificações na superfície do óxido. Além da superfície do óxido, a ocorrência de quebra do dielétrico provoca cristalização ao longo da espessura do mesmo. O início do fenômeno caracteriza-se pela produção de cristais menores. Após intenso breakdown observa-se a formação de cristais maiores os quais dão origem a duas camadas bem definidas de óxido cristalino. Os óxidos porosos de Nb foram analisados quanto ao eletrólito de anodização, à morfologia e à nucleação de poros. Alguns estudos já foram realizados com relação à anodização porosa de Nb, todos utilizando HF como eletrólito. No entanto, até o presente momento, nenhum estudo foi feito a respeito da anodização porosa de Nb em eletrólito orgânico. Com base nisso, neste trabalho estudou-se a anodização porosa de Nb nos eletrólitos HF e HCOOH. Observou-se que a formação de poros durante a anodização é influenciada pelo eletrólito de anodização. Em eletrólitos contendo HF houve maior dissolução do óxido, com a formação de poros regulares, enquanto que em eletrólitos contendo HCOOH a dissolução não foi considerada significativa, ocorrendo a formação de poros irregulares. Para os dois eletrólitos, HF e HCOOC foi verificada a ocorrência de lâminas no óxido. Em HF, a formação de lâminas foi induzida pelo tempo de anodização, enquanto que em HCOOH, a formação de lâminas foi influenciada pela quantidade de eletrólito. Neste trabalho verificou-se que é possível a obtenção de óxido poroso de Nb em eletrólitos menos agressivos, os quais não provoquem intensa dissolução do óxido. Isso torna possível a formação de óxidos porosos mais espessos. No entanto é necessária a continuidade deste estudo, pois os óxidos formados em eletrólitos orgânicos apresentaram estrutura irregular. / In this work we studied the Nb anodization, aiming to develop more stable barrier oxide and poros oxide layers in less aggressive electrolytes. For that, some process parameters were varied, as electrolyte comositions, potential and time. The oxides obtained by “barrier anodization” were analyzed concerning its stability during breakdown phenomenon, morphology, phases present and defects. The barrier oxides are amorphous when anodization is performed at potentials below the breakdown potential. The oxide formed in the breakdown potential is crystalline, degrading its dielectric properties. The oxide obtained in 1M H2SO4 presents the lowest breakdown potential, while the oxide obtained in 1M H3PO4 shows the highest one. This is explained by a higher defect density in the oxide obtained in 1M H2SO4 and by P incorporation in the oxide obtained in 1M H3PO4. A similar behavior was observed for the oxides obtained in 1M oxalic acid and in 0,5M NbO-Oxalate. This was explained by the complex development during the anodization of these oxides. The breakdown phenomenon can produce different morphologies of oxide surfaces. It was observed that pits can occur randomly or by association in a line. In this process the first pit occurrence induces the formation of a second pit in the near neighborhood occurrence and than successively. Besides pits, the development of some “ramifications” in the oxide surface was observed. Besides the oxide surface, the breakdown induced the crystallization by along the oxide thickness. The beginning of the phenomenon is characterized by nucleation of small crystals. After prolonged breakdown, it was observed the formation of big crystals, which originated two layers of crystalline oxide. The porous oxide were analyzed as its anodization electrolyte, morphology and porous nucleation. In this work the first result concerning anodizing in organic electrolytes to produce porous layers are presented, to more specifically in oxalic acid solutions containing HF and HCOOH. The poros development is influenced by the used electrolyte. HF-containing electrolytes, poros is obtained, with intense oxide dissolution. HCOOH-containing electrolytes, however, dissolution of the oxide is not pronounced and the formed pores are irregular. During the porous anodization in both electrolytes, HF and HCOOC solutions, the occurrence of laminas in the oxide are observed. In HF-containing solutions, the occurrence of a laminas is induced by the anodization time, while in HCOOH electrolyte, it was induced by the electrolyte concentration. In this work, it was showed that the obtaining of porous Nb oxide layer are possible oxide in less aggressive electrolytes, which don’t induce intense oxide dissolution. This makes possible to produced thicker oxides. However, it is necessary to continue this study, because the oxides formed in organic electrolytes presented irregular structure.
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Materialografia quantitativa de micro estruturas complexas baseada na segmentação por texturas

Costa, Raquel Aparecida Abrahão [UNESP] 24 February 2006 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-02-24Bitstream added on 2014-06-13T19:55:27Z : No. of bitstreams: 1 costa_raa_me_guara.pdf: 2052235 bytes, checksum: a7679d1faabaecae7d1f08931905e615 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A pesquisa desenvolvida para reconhecimento de padrões estatísticos com base nas informações de textura, ainda possui muitos desafios a serem superados. Um deles é a extração de características a partir de imagens que apresentam pouca variação de contraste. Este trabalho propõe um algoritmo de seleção de características de textura baseado nas característica de Haralick como a correlação e a entropia. A proposta dessa abordagem é tornar possível classificar os dados, linearmente separáveis ou não, em duas ou mais classes levando em conta um pequeno subespaço de características. Foram estudadas técnicas estatísticas para obtenção da textura, para análise e quantificação de colônias A e a fração volumétrica de Widmanstatten, presentes na liga Ti-6Al-4v. A pesquisa culminou no desenvolvimento de um algoritmo e na realização de testes de caracterização baseadas na textura das imagens. No primeiro teste utilizou-se a correlação entre duas áreas, de dimensões diferentes, de uma mesma imagem para identificação de pontos homólogos entre essas imagens onde foi possível a obtenção da fração volumétrica das fases A e B, onde a variação tonal é evidente. Para o segundo teste utilizou-se a correlação entre os mapas de entropia, seguindo o mesmo procedimento anterior para obter os pontos homólogos entre as imagens. A metodologia proposta pode ser aplicada a outros tipos de materiais. A partir dos resultados da fração de área A e a fração de área das colônias A, poderão ser feito ensaios nos quais será possível relacionar as porcentagens citadas com as propriedades mecânicas da liga. / The research developed for recognition of statistical patterns based on texture information has still many challenges to be overcome. One of them is characteristics extraction from images which display little contrast variation. This work proposes and algorithm of texture characteristics selection based on Haralick characteristics as correlation and entropy. This iniciation proposal is to make possible to classify data, linearly separable or not, in two or more ranges taking in account a little area of characteristics. It has been studied statistical techniques to obtain texture, for analysis and amount of A colony and Widmanstatten volumeter fraction, present in Ti-6Al-4V alloy. This research has culminated in an algorithm development and in characterization tests accomplishment based on image texture. In the first test there has been used correlation between two areas of different dimension, from the same picture for similar points identification between these images where it has been possible to obtain volumetric fraction of phases A and B where to tonal variation is evident. For the second test it has used correlation between entropy maps, following the previous procedure in order to obtain similar points between the images. The proposed methodology can be applied to other material types. From results of area fraction and A colonies area fraction it can be made tests in which it will be possible to relate the percentages cited with the alloy mechanical properties.
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Fabricação de membranas fibrosas de compósito PVDF/TIO2 pelo método de fiação por sopro em solução /

Gimenes, Tiago Cesar. January 2015 (has links)
Orientador: Fernando Rogério de Paula / Banca: Luiz Francisco Malmonge / Banca: Michael Jones da Silva / Resumo: Membranas poliméricas de PVDF, PVDF/TiO 2 e PVDF/TiP foram obtidas com êxito pela técnica de fiação por sopro em solução. Inicialmente foi realizado um estudo sobre a influência da concentração de PVDF em solução de DMF, na obtenção de membranas de PVDF puras. As micrografias obtidas destas membranas mostraram que a variação da concentração do PVDF influencia a morfologia e o diâmetro das nanofibras. Os resultados obtidos por difratometria de raios X mostraram a presença da fase β polar do PVDF. A influência da incorporação de TiO 2 em solução de PVDF/DMF também foi estudada. As micrografias obtidas das nanofibras de PVDF/TiO 2 mostraram que as incorporações não afetam a morfologia. As nanofibras, se apresentaram aleatoriamente dispersas, homogêneas e sem uma orientação preferencial. As análises por difratometria de raios X realizadas nas nanofibras identificaram a fase β do PVDF e a fase anatase do TiO 2 . As micrografias das nanofibras puras de PVDF/TiP apresentaram morfologias homogêneas, rugosas e sem o aparecimento de contas. Também foram obtidas nanofibras puras de TiO 2 . Essas nanofibras foram obtidas após o processo de queima das mantas de PVDF/TiP. As nanofibras puras de TiO 2 apresentaram uma morfologia que varia de acordo com o tratamento térmico recebido. Para as nanofibras tratadas termicamente a 400, 600 e 800 °C, as morfologias apresentadas são formadas pela união dos grãos de TiO 2 . As nanofibras tratadas a 1000 °C apresentaram uma morfologia lisa e a formação de nanofibras ocas. A difratometria de raios X das nanofibras de TiO 2 identificou picos característicos da fase cristalográfica anatase nas amostras tratadas a 400 e 600 °C. Para o tratamento a 800 °C é observado além da fase anatase a fase rutilo em menor proporção. No entanto, nas nanofibras tratadas a 1000 °C é observado apenas a fase rutilo. As mantas de PVDF obtidas neste trabalho podem ser utilizadas na área... / Abstract: PVDF, PVDF/TiO 2 and PVDF/TiP membrane of were successfully prepared by solution blow spinning method. A study on the influence of concentration of PVDF in DMF, to obtain PVDF nanofibers without incorporation of nanoparticles was performed. The micrographs show that the variation of PVDF concentration influences the morphology and the diameter of the nanofibers. The results obtained by diffraction X-ray showed the presence of the β-phase of PVDF. The influence of TiO 2 incorporated in the PVDF/DMF solution was studied. The micrographs PVDF/TiO 2 nanofibers showed that the incorporation do not affect the morphology, they present randomly dispersed, homogeneous and without a preferred orientation. X-ray diffraction identified the β phase of PVDF and the anatase phase of TiO 2 . The micrographs PVDF/TiP nanofibers showed homogeneous morphology, and without the appearance of beads. Also obtained were pure TiO 2 nanofibers. The TiO 2 nanofibers were obtained after the burning of PVDF/TiP nanofibers. The nanofibers produced presented a morphology dependent of heat treatment. Nanofibers heat treated at 400, 600 and 800 °C are formed by the union of TiO 2 grains. However, the nanofibers obtained at 1000 °C are smooth and hollow. The X-ray diffraction of TiO 2 nanofibers identified the anatase phase in the samples obtained at 400 and 600 °C. The sample obtained at 800 °C was observed anatase and rutile in lower proportion. In nanofibers obtained at 1000 °C was observed only rutile phase. PVDF blankets those obtained in this work can be used as filters and the TiO 2 incorporation can add the photocatalytic property. The pure TiO 2 nanofibers can also be used in photocatalysis and in hybrid cells using the TiO 2 as electron acceptor / Mestre
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Argilas da formação Corumbataí como base para obtenção de grés porcelanato por via seca /

Prado, Ana Candida de Almeida. January 2003 (has links)
Orientador: Antenor Zanardo / Banca: Ana Paula Margarido Menegazzo / Banca: Maria Margarita Torres Moreno / Resumo: Este trabalho apresenta os resultados, acompanhado das discussões apropriadas, referentes à pesquisa que objetivou viabilizar a utilização das argilas da Formação Corumbataí da região de Rio Claro (São Paulo - Brasil) como principal matéria-prima em formulações de massa cerâmica, para obtenção de um produto com as principais características do grés porcelanato. As matérias-primas utilizadas nas misturas são argilas da Formação Corumbataí provenientes das minas Sartori e Cruzeiro, um material de granulometria mais grossa rejeito de exploração de diabásio, basalto padrão do laboratório de Geoquímica e minério de manganês. Foram estudadas as possíveis adequações do processo, a fim de se obter produtos com propriedades do grés porcelanato, usando argilas de queima vermelha. Os corpos-de-prova foram produzidos em escala laboratorial, utilizando metodologia de produção de grés porcelanato tradicional, combinada com a usada em placas de revestimento cerâmico da classe BIIb, sendo a principal inovação a utilização da moagem via seca no preparo da massa cerâmica. Os ensaios laboratoriais visam a classificação das matérias-primas e caracterização física e química dos corpos-de-prova. A avaliação consiste em verificar a adequação dos resultados às exigências da norma NBR 13818/1997 da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) para produtos da classe BIa. O objetivo foi alcançado em algumas destas misturas, gerando produtos com baixa absorção de água, alta resistência mecânica, grande estabilidade química e agradável efeito estético. / Abstract: For this research, clays from Corumbataí Formation were used as the main raw material in the formulation of various mixtures, with the objective of obtaining a ceramic tile with porcelain stoneware characteristics. These mixtures were formulated using clays from the Sartori (Rio Claro-SP) and Cruzeiro (Limeira -SP) deposits, along with diabase waste, basalt and manganese ore. Different process modifications were studied in order to obtain tiles with porcelain stoneware properties, using clays with a high content of Fe2O3. Test samples were produced in laboratorial scale using traditional porcelain stoneware production methodology combined with the method used in BIIb class ceramic floor tiles. Dry milling was the main innovation used to prepare the different mixtures for this study. The laboratorial tests were designed to characterize the raw materials, and to evaluate the physical and chemical properties of the fired test samples. The evaluation consisted of verifying the final results in respect to the requirements of Brazilian Technique Norm (ABNT - NBR 13818/1997) for BIa class ceramic tiles. The objective of this research was realized in that some experimental mixtures produced tiles with low water absorption, high mechanical strength and chemical stability, while being aesthetically pleasing at the same time. / Mestre
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Avaliação de Poli (cloreto de vinila) livre de estabilizantes térmicos à base de chumbo

Guarda, Emerson Adriano January 2002 (has links)
Diferentes tipos de estabilizantes térmicos para PVC rígido foram avaliados comparativamente para determinação da sua eficácia. Estabilizantes à base de cálcio-zinco, bário-cádmio, e cálcio-zinco-chumbo foram testados em comparação com estabilizantes de chumbo, já utilizados comercialmente, empregando-se técnicas de termogravimetria e reometria de torque, além de técnicas auxiliares de infra-vermelho, reometria capilar e microscopia eletrônica de varredura. Todas as técnicas se mostraram úteis na determinação da estabilidade térmica do PVC Os estabilizantes térmicos à base de cálcio-zinco mostraram bom comportamento, mas nenhuma das formulações teve desempenho superior àquela cotendo chumbo, mostrando a dificuldade da substituição deste metal como estabilizante térmico para o PVC rígido. / Different thermal stabilizers for rigid PVC had been evaluated comparatively for determination of its effectiveness. Stabilizers based on calciumzinc, barium-cadmium, and calcium-zinc-lead had been compared with one based on lead, already used commercially. The PVC formulations were analysed by thermogravimetry, torque and capilary rheometry, infra-red spectroscopy and scaning electron microscopy. All the techniques were very useful in the PVC compounds thermal stability avaliation. None of the lead free PVC compounds had upper performance to that on containig lead, showing the difficulty of the lead stabilizers substitution for rigid PVC.
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Estudo da resistência química de poliestireno de alto impacto às gorduras

Grassi, Vinícius Galhard January 2002 (has links)
Neste trabalho foram estudadas as variáveis comj: Osicionaise estruturais que determinam a resistência ao ESC (ESCR) do HIPS às gorduras, bem como a influência do tipo e do teor de gordura no alimento, da temperatura e da tensão. Para tal, quatro amostras de HIPS comerciais foram submetidas ao ataque químico por alimentos gordurosos, sob diferentes tensões e temperaturas. Os alimentos gordurosos utilizados como agentes químicos foram: margarina de soja e de milho, creme vegetal à base de soja, manteiga, sorvete e uma mistura de azeite de oliva e ácido oleico. Com base no alongamento residual das amostras atacadas quimicamente e na análise de suas respectivas superfícies de fratura, foi proposta uma escala com valores de ESCR.A variação do módulo elástico foi simultaneamente monitorada. Nenhuma das amostras de HIPS testadas apresentou-se completamente apropriadapara o uso em embalagemde alimentosgordurosos. Observou-se que o nível de fragilização das amostras estudadas foi amplamente dependente à temperatura do teste. O início do processo de difusão das gorduras através do material é antecipado pelo aumento da temperatura e também da tensão. As amostras de HIPS apresentaram comportamentos diferenciados quando atacadas a 5 e a 23°C por razão da diferença no coeficiente de expansão térmica entre a borracha e o PS. Em temperaturas mais elevadas, ocorre uma maior compressão da borracha sobre a matriz de PS, contribuindo para a dissipação da tensão Com base nos resultados obtidos, sugere-se que um HIPS indicado para a embalagem de alimentos gordurosos, independentemente da temperatura de aplicação, deve apresentar as seguintes características: (a) tamanho de partícula de borracha próximo a 5 m; (b) massa molar j:Onderal da matriz de PS próxima a 200.000 g/mol; (c) conteúdo de fase gel próximo a 30%, com alto nível de entrecruzamento da borracha e (d) conteúdo de borracha entre 8 e 9%. O tipo de gordura, e não necessariamente a sua quantidade no alimento, foi o fator prej:Onderante para intensificar o ataque químico ao HIPS. As gorduras saturadas foram mais agressivas do que as gorduras mono e polinsaturadas.
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Elaboração e caracterização de revestimentos nanocompósitos Ni-P-Sic eletrodepositados

Malfatti, Célia de Fraga January 2004 (has links)
Revestimentos compósitos com incorporação de SiC (com tamanho médio 600nm e 30nm) à matriz metálica de Ni-P foram elaborados por eletrodeposição a partir de uma solução de sais de níquel, contendo um precursor fosforoso H3PO3, na qual as partículas foram colocadas em suspensão. A partir de medidas de viscosidade e velocidade de sedimentação foi evidenciado que o tamanho das partículas de SiC é uma característica importante que influencia na estabilidade das suspensões. Além disso, a presença de aditivos orgânicos, como SDS ou CTAHS, modifica as características das suspensões podendo ter, de acordo com o tamanho das partículas, um efeito sobre a taxa de incorporação da mesma no depósito durante o crescimento da matriz. Observou-se que acima de uma certa concentração de partículas em suspensão, a taxa de incorporação avaliada em função da fração em volume atinge um patamar, quando, no entanto, a mesma continua a aumentar se avaliada pelo número de partículas incorporadas. Para as suspensões com elevada concentração de partículas, o processo de incorporação torna-se seletivo, e as partículas de menor tamanho são preferencialmente incorporadas. Medidas de microdureza, análise térmica e ensaios eletroquímicos (voltametria cíclica e impedância eletroquímica) foram realizados com o objetivo de investigar o efeito da quantidade e do tamanho das partículas de SiC incorporadas, sobre o comportamento térmico, a microdureza, e a resistência à corrosão dos revestimentos compósitos Ni-P-SiC com teor em fósforo igual a 17 %at.

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