Orientador: Marcelo Giannini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-13T02:32:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Aguiar_ThaianeRodrigues_M.pdf: 2081066 bytes, checksum: 7befb03bacdaacad5af000ab6fe79fb2 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: A utilização de materiais que possibilitam alcançar excelência em estética, associada à redução do número de etapas presentes no protocolo de cimentação adesiva, tem destacado o interesse dos profissionais quanto ao uso dos cimentos resinosos autoadesivos. Com o recente advento destes materiais, contempla-se a necessidade em conhecer suas propriedades físicas e químicas, assim como o mecanismo de união ao substrato dental. Diante disso, este estudo teve como objetivo avaliar a influência do modo de polimerização (dupla polimerização e ativação química) de 4 cimentos resinosos sendo 3 cimentos resinosos autoadesivos (RelyX Unicem (RX), 3M ESPE, Seefeld, Alemanha; BisCem (BC), Bisco Inc., Schuamburg, IL, EUA e G-Cem (GC), GC Corp., Tóquio, Japão) e 1 cimento resinoso convencional (Panavia F 2.0 (PF), Kuraray Medical Inc., Kurashiki, Japão) quanto ao grau de conversão, resistência flexural biaxial e resistência de união à dentina. Para o ensaio de microtração, superfícies dentinárias de terceiros molares humanos foram utilizados e o padrão de fratura foi analisado em Microscopia Eletrônica de Varredura, enquanto, para os outros testes, os espécimes foram preparados a partir dos próprios cimentos resinosos com dimensões padronizadas e definidas de acordo com o ensaio aplicado. Para o estudo do grau de conversão, também foi avaliado o comportamento dos cimentos resinosos em função do tempo (5, 10 e 15 minutos), observou-se diferença estatística entre o tempo de avaliação e o modo de polimerização. A dupla polimerização aumentou os valores médios de grau de conversão para o RX e o BC; entretanto, o PF não demonstrou diferença significativa. Em relação ao tempo de avaliação, o melhor comportamento quanto ao grau de conversão foi observado 15 minutos após a manipulação dos cimentos avaliados com exceção do BC quimicamente ativado, que não demonstrou diferença estatística entre o período de 5 e 10 minutos. Para o cimento autoadesivo G-Cem, o cálculo do grau de conversão foi inviabilizado, pois não foi observado o anel aromático de carbono na leitura inicial do monômero. No ensaio de resistência flexural biaxial notou-se que a fotoativação aumentou os valores médios do módulo de flexão e da resistência à flexão; contudo, o cimento resinoso autoadesivo BC sempre apresentou os menores valores médios. O ensaio de microtração demonstrou o aumento da resistência de união dos materiais PF e GC quando fotoativados; os cimentos RX e BC não foram influenciados pelo modo de polimerização, porém, quando quimicamente ativados, o PF e RX apresentaram as maiores médias, sendo RX semelhante ao GC. O padrão de fratura apresentou predominância da falha adesiva entre dentina e cimento resinoso exceto para o grupo RX quimicamente ativado e GC fotoativado, seguido por falhas mistas envolvendo fraturas adesivas e coesivas no cimento resinoso. Conclui-se que a fotoativação dos cimentos resinosos de dupla polimerização empregados demonstrou melhores resultados na avaliação do grau de conversão, na resistência flexural biaxial e na resistência de união; entretanto, o melhor desempenho de alguns sistemas pode estar relacionado às características químicas inerentes ao material. / Abstract: The use of materials that enable excellence in esthetics, coupled with a reduction in the number of steps in the adhesive luting protocol, have aroused the interest of professionals in the use of self-adhesive resin luting. As these materials have appeared only recently, it is necessary to study the physical and chemical properties as well as the mechanism of bonding to dental substrate. Thus, the purpose of this study was to evaluate the effect of curing mode (dual and self-polymerizing) of four resin cements, of which three were self-adhesive resin cements (RelyX Unicem (RX), 3M ESPE, Seefeld, Germany; BisCem (BC), Bisco Inc., Schuamburg, IL, USA e G-Cem (GC), GC Corp., Tokyo, Japan) and one convenctional resin cement (Panavia F 2.0 (PF), Kuraray Medical Inc., Kurashiki, Japan) with regard to the degree of conversion, biaxial flexural strength and bond strength to dentin. For microtensile bond test, occlusal dentin surfaces of third human molars were used and the fractured surfaces of tested specimens were examined by scanning electron microscopy. In other tests, resin cement specimens of standard dimensions were prepared in accordance with each test applied. To study the degree of conversion, the behavior of resin cements was observed with regard to evaluation time (5, 10 and 15 minutes) and statistical difference was observed for the time of evaluation and curing mode. The mean values for RX and BC were increased when the resin cement was dual-polymerizing; however, PF showed no significant differences. With regard to the time of evaluation, the highest degree of conversion was observed 15 minutes after the cement was manipulated for all the groups evaluated, except when BC was auto-polymerized after 5 and 10 minutes. For the resin cement G-Cem it was not possible to calculate the degree of conversion, because no aromatic carbon ring was shown during the initial measurement of the monomer. For biaxial flexural strength, dual-polymerizing of the resin cement produced higher flexural modulus and strength; however, the resin cement BC always showed the lowest values. The tensile bond strength showed higher bond strength for PF and GC when light polymerized. The resin cements RX and BC were not influenced by the polymerization mode. However, when the systems were self-polymerizing, PF and RX showed the best results and RX was similar to GC. The failure pattern presented a predominance of adhesive failures between dentin and resin cement, except when RX was self-polymerized and G-Cem light polymerized, followed by mixed fractures, involving adhesive failure and cohesive fractures of the resin cement. It was concluded that light activation of the dual-polymerized resin cements used, showed highest degrees of conversion, biaxial flexural strength and microtensile bond strength. However, the better performance of some cementing systems may be associated with the chemical characteristics inherent to the material. / Mestrado / Dentística / Mestre em Clínica Odontológica

Les propriétés pétrophysiques des réservoirs silicoclastiques sont influencées par de nombreux facteurs sédimentaires et diagénétiques. Les principaux phénomènes diagénétiques affectant les réservoirs sont généralement la cimentation de quartz et les compactions mécanique et chimique. Des réservoirs gréseux ayant des contextes géologiques différents ont été considérés dans cette étude ; les réservoirs carbonifères d’origine deltaïque-marine du bassin des Palmyrides-Sud en Syrie et les réservoirs cambro-ordoviciens du bassin de Sbaa en Algérie. Cette thèse consiste à établir l’histoire diagénétique, déterminer les contrôles sédimentaires et structuraux influençant l’évolution des phénomènes diagénétiques, caractériser l’habitus des cristaux authigènes de quartz formés autour les grains détritiques et aussi mettre en relation les différentes contrôles sédimentaires et diagénétiques sur les caractéristiques des pores et ainsi que sur la variation de la perméabilité. L’histoire diagénétique entre le réservoir du bassin de Sbaa se caractérise par une forte cimentation de quartz composée de trois phases Q1, Q2 /et Q3, par tapissage illitique et ainsi par une importante compaction chimique liée à certains faciès glaciaires et également une cimentation d’argiles principalement en illite mais surtout dans les champs d’Oued Zine et de Bou Hadid. A l’exception du champ de Hassi Ilatou, où une faible cimentation de quartz composée de Q1 a eu lieu. Alors que la diagenèse des réservoirs gréseux du bassin des Palmyrides-Sud est représentée par une faible cimentation de quartz composée d’une seule phase Q1, une absence de compaction chimique, ainsi qu’une cimentation d’argiles dominée par la chlorite et les kaolins. Les analyses microthermométriques des inclusions fluides dans les surcroissances de quartz mettent en évidence une silicification se déroulant principalement entre 100 et 160°C dans les deux bassins. D’après la reconstitution de l’histoire thermique de bassin, cet intervalle de température a été atteint entre le Viséen et la fin du Namurien dans le bassin de Sbaa et au Crétacé supérieur-Paléocène dans le bassin des Palmyrides-Sud. Les analyses isotopiques indiquent une eau originelle météorique et marine, progressivement réchauffée lors de l’enfouissement, et s’enrichissant au fur et à mesure en ¹⁸O dans les pores intergranulaires et des fluides évolués et chauds à l’origine des filonnets. L’habitus des cristaux authigènes de quartz et la forme de croissance montrent une relation avec les phases de ciment de quartz, son taux et la présence/absence de gaz. En effet, des cristaux à prisme court, tronqués par des facettes additionnelles, et des cristaux trapus caractérisent les grès cimentés par une seule phase de quartz authigène, et une fréquence importante des cristaux de quartz à multiples nucléas est constatée dans ces grès. Des cristaux à prisme développé et rarement des cristaux à prisme court caractérisent les grès contenant deux phases du ciment de quartz. Des cristaux peu développés et limités à quelques faces sont présents dans les grès cimentés par trois phases du ciment de quartz dans la paléozone à eau du réservoir dans le champ ODZ. Une forme de croissance en escalier est présente uniquement dans ces derniers grès. La présence des inclusions à hydrocarbures dans les surcroissances de quartz dans la partie supérieure du réservoir ordovicien du champ de Oued Zine indique que la mise en place des hydrocarbures dans le réservoir a été contemporaine à la cimentation de quartz à des températures 100-140°C en raison de la paléostructure anticlinale dans ce champ. Un deuxième épisode a eu lieu suite à la fracturation hercynienne à des températures comprises entre 117-185°C qui augmente vers le nord-ouest du bassin. La composition du gaz dans les inclusions monophasées (92 ± 5 mole %) est comparable à la composition actuelle du gaz dans le réservoir. / Petrophysic properties of siliciclastic reservoirs are influenced by many sedimentary and diagenetic factors. The main diagenetic processes affecting the reservoir quality are quartz cementation and mechanical and chemical compaction. The cementing of quartz plays a role in reducing the porosity as it precipitates occupying intergranular porosity. However, its influence on the evolution of permeability is not well known because the morphology of authigenic quartz crystals and controls responsible for this morphology remain poorly understood. Sandstone reservoirs with different geological settings were considered in this study; Carboniferous reservoirs of deltaic-marine Palmyrides South Basin (fields: Arak, Debayate South, and Sukhneh) in Syria and the Cambro-Ordovician reservoirs Sbaa Basin (fields : Hassi Ilatou , Hassi Ilatou NE, Bou Hadid, Oued Zine, and Bou Hadid W) in Algeria. They have widely varying porosities both laterally and vertically and permeabilities. Thus, this thesis is to establish the diagenetic history, determine the sedimentary and structural controls influencing the evolution of diagenesis, characterize crystallographic habits of authigenic quartz formed around the detrital grains and to relate the different sedimentary controls and diagenetic on pore characteristics and as well as the variation of the permeability. In the Sbaa Basin, the presence of inclusions hydrocarbons allowed to reconstruct the history of gas migration. The diagenetic history of the Sbaa Basin is characterized by strong cementing quartz composed of three phases Q1, Q2 / Q3, illite coatings, significant chemical compaction, and also by illite cements, especially in the fields of Oued Zine and Bou Hadid. However, Hassi Ilatou field shows low quartz cementation (Q1). In addition, reservoir sandstones of the Palmyrides-South Basin show low quartz cementation composed of a single phase Q1, an absence of chemical compaction, as well as clay cementation dominated by chlorite and kaolin characterize the diagenesis history. Microthermometric analyzes of fluid inclusions located in quartz overgrowths show that the silicification occurred mainly between 100 and 160 °C in both basins. According to the reconstruction of the thermal history, these temperatures have been reached between the end of the Visean and Namurian for the Sbaa Basin and Upper Cretaceous-Paéocène for the Palmyrides-South Basin. Isotope analyzes indicate marine/meteoric water gradually heated during burial, and enriched in ¹⁸O in intergranular pores and evolved hot fluids are responsible for vein precipitation. The habits of quartz overgrowth crystals and growth forms observed in the studied sandstones show a relation with the number of quartz cement phases. Effectively, crystals with short prisms, truncated by supplementary faces, and large crystals characterize one-phased (Q1) cemented sandstones. In addition, quartz crystals of multiple nucleations are frequent in these sandstones. However, crystals with long prisms and rarely crystals with short prisms characterize two-phased (Q1 and Q2) cemented sandstones. Crystals of poorly developed faces are present in three-phased (Q1, Q2, and Q3) cemented sandstones. Step-like striation present only in these sandstones. Methane inclusions in the quartz overgrowths of the upper part of Ordovician reservoir of Oued Zine indicate that the gas emplacement into the reservoir occurred synchronically with early quartz cementation in the sandstones located near the contact with the Silurian gas-source rocks at 100-140°C during the Late Carboniferous period and the late Hercynian episode fracturing at temperatures between 117 and 185°C. Microthermometric data on gas inclusions reveal the presence of an average of 92 ± 5 mole % of CH4, which is similar to the present-day gas composition in the reservoirs.

Orientador: Marcelo Giannini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-13T02:04:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DiFrancescantonio_Marina_M.pdf: 16720831 bytes, checksum: ce2d1ee161bca05d6b15b3e0a9eaeedd (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: As propriedades mecânicas dos cimentos resinosos são influenciadas pelo tipo e composição da matriz resinosa, tipo e tamanho das partículas de carga, modo e grau de conversão dos monômeros em polímeros, e a viscosidade é uma propriedade que está intimamente ligada a esses fatores. Os objetivos deste estudo foram avaliar a influência da viscosidade (alta e baixa) e modo de polimerização (polimerização dual e autopolimerizado) de cimentos resinosos duais (Nexus 2/ Kerr, Corp e Variolink II/ Ivoclar-Vivadent): na resistência de união da restauração à dentina (RU), no grau de conversão (GC) e na resistência flexural biaxial (RFB). Para o teste de RU, substratos dentinários de cinqüenta e seis terceiros molares humanos foram utilizados para o ensaio de microtração através da cimentação de uma peça protética do material de resina composta indireta e estes foram foto-ativados ou não segundo cada grupo experimental. Após 24 horas, os dentes foram secionados para obter espécimes em forma de palitos (de área de secção transversal de 1.0 mm²), que foram testados em tração a uma velocidade de 0,5 mm/ mim (4411/Instron). Os resultados foram analisados por ANOVA 3 fatores e teste Tukey (p=0,05). Para a análise do GC, os cimentos foram aplicados na superfície da unidade de reflectância total atenuada acoplada ao espectrômetro infravermelho (Nicolet Instrument Corp, Madson, Wisconsin, EUA) sendo foto-ativados ou não. Espectros foram obtidos após 5 minutos e 24 horas. O cálculo do grau de conversão foi realizado através da análise da mudança na proporção entre as alturas dos picos das ligações duplas de carbono alifática e aromática. Os dados foram submetidos a ANOVA 3 fatores e teste de Tukey (p=0,05). Para o ensaio de RFB, noventa e seis discos de cimentos resinosos (0,5mm de espessura/ 6mm de diâmetro) foram preparados utilizando moldes de silicone de adição (n=12) e foram foto-ativados ou não segundo os grupos experimentais. Após 5 dias, os discos foram testados em dispositivos de ensaio de flexão biaxial em máquina de ensaio universal (1,27 mm/min, Instron 5844) e os dados analisados estatisticamente por ANOVA 3 fatores e teste Tukey(p=0,05). Para a RU, a polimerização dual (foto + autopolimerização) aumentou significantemente os valores médios para os cimentos resinosos em baixa viscosidade para ambos os cimentos resinosos duais utilizados no estudo. Em relação o GC, a foto-ativação e quando o GC foi mensurado após 24 horas, aumentaram significativamente o GC para ambos os cimentos resinosos. A versão em baixa viscosidade apresentou maior GC que os em alta viscosidade, para as duas formas de polimerização. No teste RFB, a foto-ativação aumentou significantemente a resistência e módulo de flexão. A versão em alta viscosidade quando foto-ativada mostrou maior resistência flexural que em baixa viscosidade, enquanto a viscosidade não alterou os valores médios de módulo flexural. Pode-se concluir que a foto-ativação é necessária durante a cimentação de restaurações indiretas, para garantir adequadas propriedades físico-químicas, e a utilização de cimentos resinosos em diferentes viscosidades pode modificar os valores médios de RFB, GC e RU à dentina. / Abstract: The mechanical properties of resin cements may be influenced by the type and monomer composition, type and filler size, mode, and degree of conversion, which are all associated with resin viscosities. The aim of this study was to evaluate the influence of resin cement viscosity (high and low) (Nexus 2/ Kerr, Corp and Variolink II/ Ivoclar-Vivadent) and the curing mode (dual and chemical activation) on the bond strength to dentin, on the degree of conversion and biaxial flexural strength. For microtensile bond strength test, two bonding agents and their respective resin cement, occlusal dentin surfaces of fifty-six human third molars were used for the testing and the resin cements were applied to pre-cured resin composite discs, which were fixed to dentin surfaces, simulating an indirect restoration. The restored teeth were either light-activated or allowed to self-cure, according to experimental groups. After 24 hs, the teeth were sectioned to obtain bonded beams specimens (1.0 mm²). Each specimen was tested in tension at a crosshead speed of 0.5 mm/min (4411/Instron). Data (MPa) was analyzed by 3- way ANOVA and Tukey's Tukey's test (p=0.05). To evaluate the degree of conversion, the resin cements were applied to surface of a horizontal attenuatedtotal- reflectance unit (Nicolet Instrument Corp, Madson, Wisconsin, EUA) and were polymerized using one of two conditions: self-cure (SC) or direct light exposure (600 mW/cm2, XL3000/3M ESPE) and infrared spectra were obtained after 5 minutes and 24 hours. The degree of conversion was calculated using standard techniques of observing changes in aliphatic-to-aromatic peak ratios pre- and postcuring. Data were analyzed by 3-way repeated measure ANOVA and Tukey's test (p=0.05). For the biaxial flexural strength, forty-eight resin cement discs of each product (0.5 mm thick and 6.0 mm in diameter) were created using silicon impression material molds (n=12) and were either light activated or not, according to experimental groups. After 5 days, the specimens were subjected to the biaxial flexure test in a universal testing machine (1.27 mm/min, Instron 5844) and the data ware statistically analyzed by 3-way ANOVA and Tukey's post-hoc test (p=0.05). For bond strength testing, the dual curing mode increased the bond strength for the low viscosity resin cements for both dual resin cement used in this study. For the degree of conversion, the light activation, after 24h, significantly increased the degree of conversion for both resin cements, and the low viscosity version from dual cure or self-cured groups exhibited higher degree of conversion than high viscosity version. Regarding biaxial flexural strength, the light-activation significantly increased flexural strength and modulus, and the high viscosity versions of dual cure groups exhibited higher flexural strength than their low viscosity versions, while the viscosity of resin cements did not influence the modulus. In conclusion, the light-activation of dual resin cements is required in indirect restorations, to provide proper mechanical and chemical properties, and the use of resin cements with different viscosities may change the bonding biomechanical characteristics of indirect restorations. / Mestrado / Dentística / Mestre em Clínica Odontológica

Thèse ou mémoire avec insertion d’articles / Les puits de pétrole et de gaz ont leur propre cycle de vie: le forage, la production, et finalement le bouchage et l'abandon (P&A) des puits. Les opérations de P&A impliquent généralement la mise en place d'un bouchon de ciment dans des sections spécifiques du puits de forage, afin de fournir des isolations zonales et de prévenir toute fuite. L'une des techniques courantes de mise en place d'un bouchon de ciment est la méthode du dump bailing, dans laquelle un coulis de ciment est injecté via un conteneur excentrique dans le puits de forage rempli d'un fluide in situ. Le processus est affecté par divers paramètres d'écoulement, tels que la différence de densité (flottabilité), le taux d'injection, les considérations géométriques, l'angle d'inclinaison, le rapport de viscosité et la contrainte d'écoulement. Motivée par cette application industrielle, cette thèse de doctorat étudie l'écoulement par injection miscible flottante d'un fluide lourd (dense) dans une conduite inclinée à extrémité fermée remplie d'un fluide léger (moins dense). Pour ce faire, des expériences accompagnées de méthodes semi-analytiques et informatiques complémentaires sont utilisées pour analyser les effets des paramètres susmentionnés sur la dynamique de l'écoulement. Pour généraliser nos résultats, nous les présentons en utilisant les nombres adimensionnels pertinents de l'écoulement, y compris le nombre de Reynolds (Re) qui représente les contraintes inertielles par rapport aux contraintes visqueuses, le nombre de Froude (Fr) qui montre le rapport des forces d'inertie aux forces de flottabilité, le nombre d'Archimède (Ar) et le nombre de flottabilité (χ) qui sont tous deux le rapport des contraintes de flottabilité aux contraintes visqueuses, le nombre de Bingham (B) qui représente la limite d'élasticité par rapport aux contraintes visqueuses, le rapport de viscosité (M), l'angle d'inclinaison (β), le rapport de rayon (Rc) qui est le rapport du rayon intérieur du tube intérieur au rayon intérieur du tube extérieur, le rapport d'aspect (δ) qui représente le rapport de la hauteur de dégagement au rayon intérieur du tube extérieur, et l'excentricité (E). Pour les flux d'injection miscibles flottants iso-visqueux, on observe quatre étapes distinctes au cours du développement du flux: le jet initial, la région de mélange, la région d'affaissement et le front de fluide lourd atteignant l'extrémité de la conduite et retournant vers la région de mélange. Les caractéristiques de l'écoulement sont quantifiées pour chaque phase d'écoulement, sur la base de Re, Ar, Fr et β. Cette étude est ensuite étendue aux effets des rapports de viscosité faibles à modérés (0.04 ≤ M ≤1), à divers rapports d'aspect (δ) et à la dynamique de l'écoulement dans la région annulaire entre la conduite d'injection (intérieure) et la conduite extérieure. On constate que le placement de fluide le plus efficace se produit lorsque δ est petit. En outre, la diminution de M améliore l'élimination du fluide in situ, en augmentant la vitesse du front du fluide lourd dans la section circulaire du domaine d'écoulement. Les résultats des flux d'injection de contrastes de viscosité élevés (0.0025 ≤ M ≤ 0.10) montrent qu'une séparation du front du fluide lourd se produit lorsque M est petit, Re est grand, et β ≫ 30, ce qui conduit à classer les flux en régimes de séparation et de non-séparation, dans un plan de groupe adimensionnel basé sur une combinaison de Ar, β, Re, et M. Pour l'injection miscible flottante d'un fluide à forte limite d'élasticité dans un fluide newtonien léger, des expériences complémentaires et une modélisation semi-analytique ont permis d'identifier trois régimes d'écoulement distincts, à savoir les régimes de rupture, d'enroulement et de flambage (bulging). Dans cette étude, un modèle d'approximation de la lubrification est développé en utilisant l'équation constitutive de Herschel-Bulkley. Sur la base d'une prédiction raisonnable du début de la cédulation, les régimes d'écoulement sont classés par rapport à une combinaison élégante des paramètres d'écoulement sans dimension, y compris B, χ, M, et δ. Un bon accord est obtenu entre la carte des régimes d'écoulement fournie par le modèle et les expériences. Le modèle permet d'étudier les variations de la limite de transition du régime en fonction du rapport des rayons (Rc) et de l'excentricité (E). Les trois principaux régimes d'écoulement observés sont étudiés plus en détail à l'aide de techniques d'imagerie par caméra à grande vitesse, de fluorescence induite par laser et de vélocimétrie Doppler à ultrasons. En conséquence, les caractéristiques détaillées de l'écoulement et les sous-régimes à plus long terme sont analysés. En particulier, le régime de rupture est étudié en termes de processus de cédulation, d'encolure et de pincement, de longueur des filaments et de leurs comportements de chute ultérieurs. Le régime d'enroulement est évalué en termes de comportements d'enroulement régulier, libre et irrégulier. Enfin, le régime de flambage (bulging) est analysé en termes d'apparition d'une partie tombante détachée et de profondeur de pénétration maximale. / Oil and gas wells have their own life cycle: drilling, production, and eventually plug and abandonment (P&A) of the wells. P&A operations usually involve the placement of a cement plug in specified sections of the wellbore, to provide zonal isolations and prevent any leakages. One of the common cement plug placement techniques is the dump bailing method, in which cement slurry is injected via an eccentric container into the wellbore filled with an in-situ fluid. The process is affected by various flow parameters, such as the density difference (buoyancy), the injection rate, the geometrical considerations, the inclination angle, the viscosity ratio, and the yield stress. Motivated by this industrial application, in this Ph.D. thesis, buoyant miscible injection flow of a heavy (dense) fluid into an inclined closed-end pipe filled with a light (less dense) fluid is studied. To do so, experiments accompanied by complementary semi-analytical and computational methods are used to analyze the effects of the aforementioned parameters on the flow dynamics. To generalize our results, we present them using the relevant dimensionless numbers of the flow, including the Reynolds number (Re) which represents the inertial stresses to the viscous stresses, the Froude number (Fr) which shows the ratio of the inertial forces to the buoyant forces, the Archimedes number (Ar) and the buoyancy number (χ) which both are the ratio of the buoyant stresses to the viscous stresses, the Bingham number (B) which represents the yield stress to viscous stresses, the viscosity ratio (M), the inclination angle (β), the radius ratio (R[subscript c]) which is the ratio of the inner radius of the inner pipe to the inner radius of the outer pipe, the aspect ratio (δ) which represents the ratio of the releasing height to the inner radius of the outer pipe, and the eccentricity (E). For iso-viscous buoyant miscible injection flows, four distinct flow stages during the flow development are observed: the initial jet, the mixing region, the slumping region, and the heavy fluid front reaching the pipe end and returning toward the mixing region. The flow features are quantified for each flow stage, based on Re, Ar, Fr and β. Then, this study is extended by considering the effects of low-to-moderate viscosity ratios (0.04 ≤ M ≤1), various aspect ratios (δ), and taking into account the flow dynamics in the annular region between the injection (inner) pipe and the outer pipe. It is found that the most efficient fluid placement occurs when δ is small. Also, decreasing M enhances the removal of the in-situ fluid, via increasing the heavy fluid front velocity in the circular section of the flow domain. The results of high viscosity contrasts (0.0025 ≤ M ≤ 0.10) injection flows show that a heavy fuid front separation occurs when M is small, Re is large, and β ≫ 30, leading to classify the flows into separation and non-separation regimes, in a dimensionless group plane based on a combination of Ar, β, Re, and M. For the buoyant miscible injection of a heavy yield stress fluid into a light Newtonian fluid, using complementary experiments and semi-analytical modelling, three distinct flow regimes, namely, the breakup, coiling, and buckling (bulging) regimes are identified. In this study, a lubrication approximation model is developed using the Herschel-Bulkley constitutive equation. Based on a reasonable prediction to the yielding onset, the flow regimes are classified versus an elegant combination of the dimensionless flow parameters, including B, χ, M, and δ. A good agreement is achieved between the flow regime map provided by the model and experiments. Using the model, the regime transition boundary variations versus the radius ratio (R[subscript c]) and the eccentricity (E) are investigated. The three main observed flow regimes are further investigated based on high-speed camera imaging, laser-induced fluorescence, and ultrasound Doppler velocimetry techniques. Accordingly, detailed flow features and sub-regimes at longer times are analyzed. In particular, the breakup regime is studied in terms of the yielding, necking and pinch-off process, the length of filaments, and their subsequent falling behaviours. The coiling regime is evaluated in terms of the regular, free and irregular coiling behaviours. Finally, the buckling (bulging) regime is analyzed in terms of the appearance of a detached falling part and the maximum penetration depth.

Thèse ou mémoire avec insertion d'articles. / Les puits de pétrole et de gaz sont scellés par le processus de cimentation primaire pendant les opérations de forage. L'étanchéité du puits est obtenue en plaçant du ciment dans la zone cible, qui est un espace étroit créé entre le trou de forage foré et l'extérieur d'un tubage en acier (ou d'un revêtement) qui est abaissé à l'intérieur du puits. Le ciment doit déplacer et éliminer le fluide en place d'abord dans le tubage, puis dans la section annulaire du puits avec un minimum de mélange. L'intégrité des bouchons de ciment placés est cruciale pendant toute la durée du forage du puits, ainsi que pendant la production du puits. Dans un tel écoulement par déplacement, plusieurs paramètres d'écoulement et propriétés du fluide contrôlent l'inter-pénétration des fluides, parmi lesquels les propriétés non newtoniennes (limite d'écoulement avec caractéristiques d'amincissement par cisaillement) des fluides impliqués sont considérées comme critiques. Presque toutes les études similaires antérieures dans la littérature envisagent l'injection d'un fluide newtonien dans un fluide non newtonien. Cependant, lors du processus de cimentation du puits, le fluide déplacé peut également posséder des propriétés non newtoniennes. Par conséquent, dans cette étude, l'imposition d'un fluide viscoplastique lourd dans un fluide newtonien léger est étudiée expérimentalement dans un tuyau vertical à grand allongement. Les densités des fluides sont légèrement différentes et ils sont miscibles. Le flux de déplacement est descendant. Les effets de la limite d'élasticité et du débit imposé sur la dynamique de l'écoulement, le mélange des fluides et la qualité de l'écoulement de déplacement sont analysés. Les résultats sont généralement utiles pour améliorer la qualité du processus de cimentation des puits primaires dans l'industrie pétrolière et gazière. / The oil and gas wells are sealed by the primary cementing process during drilling operations.The well sealing is achieved by placing cement into the target area, which is a narrow gapcreated between the drilled borehole and the outside of a steel casing (or liner) that is lowered down inside the well. The cement should displace and remove the in-place fluid initially in the casing and then in the annulus section of the well with minimum possible mixing. The integrity of placed cement plugs is crucial over the entire drilling time of the well, as wellas during the production of the well. In such a displacement flow, several flow parameters and fluid properties control the interpenetration of the fluids, among which non-Newtonianproperties (yield stress with shear thinning features) of the involved fluids are considered critical. Almost all previous similar studies in the literature consider injecting a Newtonianfluid into a non-Newtonian one. However, in the well cementing process, the displaced fluidcan also possess non-Newtonian properties. Therefore, In this study, the imposing of a heavy viscoplastic fluid into a light Newtonian fluid is investigated experimentally in a vertical pipewith a large aspect ratio. The densities of fluids are slightly different, and they are miscible.The displacement flow is downward. The effects of yield stress and the imposed flow rate onthe flow dynamics, the fluids mixing, and the quality of the displacement flow are analyzed.The results are generally helpful to improve the quality of the primary well cementing processin the oil and gas industry.

Pour mieux comprendre les problèmes de stabilité observés sur la ligne nord du TGV en Picardie, des essais de caractérisation mécanique ont été réalisés sur le loess naturel qui est le sol de la fondation ferroviaire. L'accent a été mis sur son comportement sous un grand nombre de chargements cycliques dans des conditions non saturées, sur son comportement d'effondrement à l'humidification et sur sa susceptibilité de liquéfaction quand la saturation est atteinte. Les résultats obtenus ont montré que la couche située à 2,20m présente le plus grand risque d'instabilité. Une nouvelle méthode évaluation des risques de liquéfaction a été développée à partir d'essais courants de géotechniques. Cette méthode prend en compte notamment l'effet de la non saturation initiale. Une application directe de cette méthode sur 4 sites différents a monté une cohérence avec les sondages in situ. Sur le plan numérique, un modèle élastoplastique avec endommagement a été développé pour décrire les principaux phénomènes observés tels que l'effondrement dû à la diminution de la succion, l'endommagement et la liquéfaction dus au chargement cyclique.

En 2010, la plus grande catastrophe de l’histoire de l’industrie pétrolière s’est produite dans le golfe du Mexique avec l’explosion du puit de pétrole Macondo. Les causes de l’accident sont connues : la couche de ciment dans l’espace annulaire du puit qui est supposée empêcher les fuites, a cédé. Ces fuites sont dues à la présence de boue (la boue est utilisée lors du forage du puit avant sa cimentation) dans l’annulaire dégradant la prise du ciment. Nous utilisons la microfluidique afin d’étudier la question des films de boue qui restent sur les parois de l’annulaire. Le ciment et la boue sont modélisés par des suspensions de microgel qui ont des propriétés rhéologiques similaires. Des nombres sans dimension comparables entre la microfluidique et la situation réelle permettent d’extraire de cette étude des informations pertinentes pour l’industrie pétrolière. Nous menons des expériences de déplacements de suspensions de microgel par d’autres fluides et nous mesurons l’évolution de l’épaisseur du film laissé derrière l’interface en fonction du temps et de la vitesse de l’interface. Nous testons différentes géométries dans lesquelles les propriétés de surface sont modifiées afin d’empêcher ou de permettre le glissement des fluides dans le système. Nous montrons que le glissement est un paramètre crucial de l’expérience. De plus, nous avons aussi étudié l’écoulement de fluides de Herschel-Bulkley en systèmes confinés. Cette étude a mis en évidence un nouvel effet associé à une longueur caractéristique qui n’avait pas encore été mentionnée dans la littérature. Cette étude fondamentale révèle la richesse de la dynamique des fluides de Herschel-Bulkley. / In 2010, in the Gulf of Mexico, the blow out of the Macondo well was the largest accident in the history of the petroleum industry. It appeared clearly that the cement sheath in the annular gap of the well that is supposed to hinder leakages failed. Leakages are due to the presence of mud (the mud is used during the well fabrication) in the annular gap that damage cement hardening. We use the microfluidic tool to address the question of the mud film left in the annular gap during the cementing process. The cement and the mud will be modelled by microgel suspensions, which turn out to have similar rheological characteristics. Important dimensionless numbers can be made comparable so that useful information can be extracted from studies performed in microfluidic environments. We perform experiments in which we displace microgel suspensions by another fluid. We image the film left behind the finger and we observe its evolution over time and as a function of the front velocity. Various geometries are tested in which the walls chemistry are tuned to allow or prevent slippage. We show that slippage is a crucial parameter of the experiments. Additionally to this approach, we have also performed a study on the flow of Herschel-Bulkley fluids in confined systems. This study revealed a novel effect associated to a characteristic length that has not been reported before. This fundamental study reveals the richness of Herschel-Bulkley flow dynamics.

Les propriétés pétrophysiques des réservoirs silicoclastiques sont influencées par de nombreux facteurs sédimentaires et diagénétiques. Les principaux phénomènes diagénétiques affectant les réservoirs sont généralement la cimentation de quartz et les compactions mécanique et chimique. Des réservoirs gréseux ayant des contextes géologiques différents ont été considérés dans cette étude ; les réservoirs carbonifères d'origine deltaïque-marine du bassin des Palmyrides-Sud en Syrie et les réservoirs cambro-ordoviciens du bassin de Sbaa en Algérie. Cette thèse consiste à établir l'histoire diagénétique, déterminer les contrôles sédimentaires et structuraux influençant l'évolution des phénomènes diagénétiques, caractériser l'habitus des cristaux authigènes de quartz formés autour les grains détritiques et aussi mettre en relation les différentes contrôles sédimentaires et diagénétiques sur les caractéristiques des pores et ainsi que sur la variation de la perméabilité. L'histoire diagénétique entre le réservoir du bassin de Sbaa se caractérise par une forte cimentation de quartz composée de trois phases Q1, Q2 /et Q3, par tapissage illitique et ainsi par une importante compaction chimique liée à certains faciès glaciaires et également une cimentation d'argiles principalement en illite mais surtout dans les champs d'Oued Zine et de Bou Hadid. A l'exception du champ de Hassi Ilatou, où une faible cimentation de quartz composée de Q1 a eu lieu. Alors que la diagenèse des réservoirs gréseux du bassin des Palmyrides-Sud est représentée par une faible cimentation de quartz composée d'une seule phase Q1, une absence de compaction chimique, ainsi qu'une cimentation d'argiles dominée par la chlorite et les kaolins. Les analyses microthermométriques des inclusions fluides dans les surcroissances de quartz mettent en évidence une silicification se déroulant principalement entre 100 et 160°C dans les deux bassins. D'après la reconstitution de l'histoire thermique de bassin, cet intervalle de température a été atteint entre le Viséen et la fin du Namurien dans le bassin de Sbaa et au Crétacé supérieur-Paléocène dans le bassin des Palmyrides-Sud. Les analyses isotopiques indiquent une eau originelle météorique et marine, progressivement réchauffée lors de l'enfouissement, et s'enrichissant au fur et à mesure en ¹⁸O dans les pores intergranulaires et des fluides évolués et chauds à l'origine des filonnets. L'habitus des cristaux authigènes de quartz et la forme de croissance montrent une relation avec les phases de ciment de quartz, son taux et la présence/absence de gaz. En effet, des cristaux à prisme court, tronqués par des facettes additionnelles, et des cristaux trapus caractérisent les grès cimentés par une seule phase de quartz authigène, et une fréquence importante des cristaux de quartz à multiples nucléas est constatée dans ces grès. Des cristaux à prisme développé et rarement des cristaux à prisme court caractérisent les grès contenant deux phases du ciment de quartz. Des cristaux peu développés et limités à quelques faces sont présents dans les grès cimentés par trois phases du ciment de quartz dans la paléozone à eau du réservoir dans le champ ODZ. Une forme de croissance en escalier est présente uniquement dans ces derniers grès. La présence des inclusions à hydrocarbures dans les surcroissances de quartz dans la partie supérieure du réservoir ordovicien du champ de Oued Zine indique que la mise en place des hydrocarbures dans le réservoir a été contemporaine à la cimentation de quartz à des températures 100-140°C en raison de la paléostructure anticlinale dans ce champ. Un deuxième épisode a eu lieu suite à la fracturation hercynienne à des températures comprises entre 117-185°C qui augmente vers le nord-ouest du bassin. La composition du gaz dans les inclusions monophasées (92 ± 5 mole %) est comparable à la composition actuelle du gaz dans le réservoir.

Les géopolymères apparaissent comme une alternative potentielle aux liants hydrauliques classiques. Ces aluminosilicates alcalins sont des matériaux amorphes produits à partir de métakaolin, ou de cendres volantes réagissant avec une liqueur d'hydroxyde, ou de silicate alcalin. Cette thèse a pour but d'évaluer le potentiel des géopolymères pour la construction des puits de pétrole. Il s'agit de combler un déficit de caractérisation et de compréhension sur le comportement rhéologique, et sur l'évolution mécanique et chimique, du gâchage à la prise des géopolymères. Pour ce faire, des méthodes aussi diverses que la RMN, le SAXS, la DLS et l'USWR ont été mobilisées pour expliquer les observations rhéologiques et mécaniques. Dans un premier temps, nous avons étudié la viscosité d'un des réactifs de la géopolymérisation : la liqueur alcaline. Nous avons montré que les variations de viscosité peuvent être expliquées par des considérations de volumes effectifs des espèces en solution. Les variations de ces volumes effectifs en fonction de la composition peuvent être rationalisées en invoquant le phénomène de volume d'excès molaire, lié à la solvatation des ions, ainsi que l'organisation de la liqueur en paires d'ions. Une fois la viscosité de la liqueur connue, il est possible de suivre l'évolution des propriétés rhéologiques de la suspension de métakaolin lors des premières heures de la réaction, en fonction de la composition et de la température. Finalement, un suivi combiné de la dissolution du métakaolin par RMN du solide et du développement des propriétés mécaniques de la matrice géopolymère du gâchage au durcissement par USWR nous a permis de conclure au caractère limitant de l'étape de dissolution du métakaolin.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-06-13T13:02:47Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Erica Andrade Borges.pdf: 4139502 bytes, checksum: c80b9b1a5c5ba294663e2fd676cb075a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-13T13:02:47Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Erica Andrade Borges.pdf: 4139502 bytes, checksum: c80b9b1a5c5ba294663e2fd676cb075a (MD5) Previous issue date: 1201-02-11 / CAPEs / O objetivo deste estudo foi validar o uso da técnica da tomografia por coerência óptica através de experimento in vitro para avaliar a cimentação e a linha de união laminado-cimento-dente antes e depois da termociclagem, visando a aplicação clínica deste instrumento. Além de comparar diferentes modalidades de materiais e protocolos de cimentação. A técnica da tomografia por coerência óptica (TCO) é um método não invasivo, quantitativo e qualitativo, e foi utilizado para avaliação da qualidade póscimentação do laminado, minimizando possíveis erros, e proporcionando acompanhamento clínico sem exposição a radiação ou qualquer procedimento invasivo. Foram feitas imagens em 2D e 3D dos laminados e das superfícies dentais antes e depois da cimentação e do processo de ciclagem térmica. Os laminados (20) foram cimentados na superfície de esmalte bovino de acordo com uma distribuição aleatória em 4 grupos (n=05): FA – cimento resinoso dual com fotoativação prévia do adesivo; FC – cimento resinoso dual sem fotoativação prévia do adesivo; AF - cimento resinoso autocondicionante dual com fotoativação; AQ - cimento resinoso autocondicionante dual com polimerização química. Os laminados foram fabricados em porcelana modificada por dissilicato de lítio, na espessura de 0,5 mm. As análises foram feitas através de imagens 2D e 3D com o TCO. Os resultados mostraram claramente a presença de bolhas com dimensões típicas que variaram de 146 μm a 1427 μm, além de falhas como a presença de gap e até a desadaptação do laminado. Parte dessas falhas, já estavam presentes imediatamente após o processo de cimentação e após a ciclagem térmica mantiveram-se estáveis ou foram acentuadas. Os resultados indicam que um acompanhamento periódico de pacientes que utilizam laminados cerâmicos é de fundamental importância para garantia da manutenção da qualidade do procedimento, bem como evitar problemas na saúde bucal. Propomos então a técnica de TCO como padrão para este procedimento. / The aim of this study was to validate the use of optical coherence tomography (OCT) through in vitro experiment to evaluate the cementing and the union line of lumineer-cement-tooth before and after the thermal cycling. In addition to comparing different types of materials and cementation protocols. The technique of optical coherence tomography (OCT) is a noninvasive, quantitative and qualitative method, and was used to evaluate the postcementation quality of the lamina, minimizing potential errors, and providing clinical follow-up without exposure to radiation or any invasive procedure. Were made in both 2D and 3D imaging of tooth surfaces and the laminate before and after the cementing and the thermocycling process. 20 specimens of lumineers-teetth were prepared in bovine teeth and randomly allocated in 4 experimental groups (n=5) with two different cementation techniques and two different types of cementing agent: FA - dual resin cement with prior photo activation of the adhesive; FC - dual resin cement without curing the adhesive; AF - self-etching resin cement with photoactivation; AQ - selfetching resin cement with chemical polymerization. The lumineers were made of lithium disilicate and obtained using a vacuum injection technique, thickness of 0.5 mm. The analysis was performed by using 2D and 3D OCT images, obtained before and after the thermal cycling. The results showed the presence of bubbles with typical size ranging from 146 μm to 1427 μm, and faults as the presence of gap and laminate mismatch. Some of these faults were already present immediately after the process of cementing and after thermal cycling remained stable or were marked. The results indicate that regular monitoring of patients using lumineers is of fundamental importance for ensuring the maintenance of the quality of the procedure and how to avoid problems in oral health. Then we propose the OCT technical default for this in vivo to follow-up.