O presente estudo teve por objetivo desenvolver um cimento reparador injetável a base de cimento Portland (CP) e, uma vez determinada a formulação deste cimento experimental (CE), avaliar suas propriedades físico-químicas, mecânicas e ópticas em comparação ao Agregado Trioxido Mineral (MTA). Partiu-se de uma mistura de CP branco e 20% de oxido de bismuto, que foi utilizada como Modelo de MTA para realização de ensaios piloto realizados para determinar a proporção po/liquido (PPL), os agentes radiopacificador, antimicrobiano, plastificante e acelerador de presa. Apos determinação dos constituintes do CE de forma a obter um material com características adequadas ao uso clinico, seu desempenho foi comparado ao MTA frente aos ensaios de injetabilidade, tempo de presa, escoamento, pH, liberação de íons cálcio e arsênio, resistência a compressão (RC), avaliação da estabilidade de cor e MEV. O cimento experimental foi totalmente injetado por meio de seringa comum acoplada a agulha 19 G, diferente do MTA (p<0,05) que atingiu a forca de injeção máxima estabelecida para o teste (100 N) com apenas 10% da massa injetada. O MTA apresentou a menor media de tempo de presa inicial e final, com diferença estatisticamente significante em relação ao CE. Enquanto o escoamento do MTA foi nulo, o CE apresentou bom escoamento segundo a norma n&ordm; 57 da ADA. Não houve diferença estatisticamente significante (p>0,05) entre o pH dos cimentos testados nos períodos de 2 h e 24 h, porem, apos 168 h, o MTA apresentou pH mais elevado, diferente estatisticamente (p<0,05) do CE. No período de 2 h, ambos os cimentos tiveram liberação semelhante de íons Ca+ (p>0,05), entretanto, após 24 h e 168 h, o CE teve liberação de Ca+ significativamente maior (p<0,05) do que o MTA. Não foi detectada liberação de íons arsênio nos cimentos avaliados. O CE apresentou maiores valores de RC que o MTA em todos os tempos estudados, com diferença estatisticamente significante (p<0,05) apos 24 h e 7 d. Ambos os cimentos apresentaram alteração de cor (&Delta;E) em níveis clinicamente inaceitáveis (&Delta;E3,3), no entanto, quando o CE foi testado sem adição de prata, apresentou (&Delta;E) semelhante (p>0,05) ao grupo controle (sem cimento). De acordo com os resultados obtidos, conclui-se que a combinação dos aditivos utilizada no estudo foi capaz de proporcionar ao cimento experimental boas propriedades, o que permitiu a obtenção de um cimento reparador injetável com atividade antimicrobiana melhorada / The aim of this study was to develop an injectable repair cement based on Portland cement (PC) and, once the formulation of this experimental cement (EC) was defined, to assess its physical-chemical, mechanical and optical properties in comparison to the Mineral Trioxide Aggregate (MTA). A mixture of white PC and 20% bismuth oxide, was used as a MTA Model to perform the pilot tests in order to choose the powder-to-liquid ratio (PLR), radiopacifier agent, antimicrobial agent, liquefier and setting accelerator for the EC. Once all the constituents of the EC were chosen and after it demonstrated to be suitable for clinical application, its performance was compared to MTA through injetability tests, setting time, flow, pH, calcium and arsenic ion release, compressive strength (CS), evaluation of color stability and SEM. The EC was fully injected through a 19G needle coupled to a common syringe, different (p <0.05) from MTA, which reached the maximum injection force (100N) with only 10% of its mass injected. The MTA had statistically significant lower initial and final setting times compared to EC. MTA did not flow, while EC showed good flow according to n&ordm; 57 ADA standard. There was no statistically significant difference (p> 0.05) between the pH of the cements after 2 h and 24 h, but after 168 h, MTA had higher pH, different (p <0.05) from EC. Regarding calcion ion release, both cements had similar results (p> 0.05) after 2 h, however, after 24 h and 168 h, Ca+2 release was significantly greater (p <0.05) for EC. Arsenic ions were not detected in any cement. The EC had higher RC values than MTA in all periods evaluated, with a statistically significant difference (p <0.05) after 24h and 7d. Both cements showed color change (&Delta;E) at clinically unacceptable levels (&Delta;E3,3), however, when the EC was tested without the addition of silver had (&Delta;E) similar (p> 0,05) to control group (without cement). According to the results, it can be concluded that the combination of additives selected in the study was able to provide good properties to the EC, allowing the obtainancy of an injectable repair cement with improved antimicrobial activity

Dada a considerável parcela de responsabilidade da indústria de produção de cimento no total de emissão mundial de CO2, um dos desafios atuais mais importantes é a adoção de estratégias que reduzam a utilização do cimento, sem prejuízo ao desempenho mecânico e a durabilidade dos materiais cimentícios. Dentre essas estratégias, uma das usualmente empregadas em alguns segmentos industriais é a reutilização de ligante pré-hidratado na produção. O entendimento de como a pré-hidratação altera as propriedades de pastas cimentícias tem também importante implicação científicas, quanto à cinética de reação do cimento Portland, mas sobretudo devido aos impactos nas propriedades reológicas da pasta, tanto após a mistura quanto ao decorrer da hidratação. Sabe-se que a pré-hidratação altera a cinética de hidratação do cimento, impactando as suas propriedades no estado endurecido. Além disso, a pré-hidratação modifica as propriedades físicas do cimento, influenciando diretamente no modo como as partículas se aglomeram. No entanto, boa parte da literatura refere-se à pré-hidratação que ocorre após má estocagem, diferentemente deste trabalho que trata da pré-hidratação em suspensão, mais comum em processos industriais. Assim, neste trabalho foi avaliada a cinética de reação por calorimetria isotérmica enquanto as propriedades reológicas foram avaliadas por reometria rotacional e oscilatória. Para a identificação e quantificação dos hidratos formados, a hidratação foi paralisada e foram realizados testes de TG e DRX. Os resultados mostraram que a adição do pré-hidratado altera a cinética de dissolução/precipitação do cimento anidro. Assim, quanto maior o teor de pré-hidratado e o período de pré-hidratação, menor o tempo de indução, antecipando a formação dos hidratos (silicatos e aluminatos), embora a taxa de reação no período de aceleração não tenha sido afetada de forma significativa. Quanto às propriedades físicas das partículas, forma realizados teste de granulometria, ASE (Área Superficial Específica) e densidade real. A pré-hidratação aumenta a sua ASE, o que acarreta no incremento da tensão de escoamento e da viscosidade das pastas. Inclusive, se esse aumento de ASE for incorporado em determinados modelos (YODEL e Interferência) é possível a predição dessas propriedades reológicas. O aumento de ASE também é responsável pelo maior enrijecimento e menor tempo de pega das suspensões pré-hidratadas. Correlacionando a reação química com a consolidação da pasta, ficou demonstrado que o maior enrijecimento da pasta pré-hidratada tem relação com a maior aproximação entre as partículas, a ASE inicial das pastas e a reatividade do pré-hidratado, otimizando assim a formação da microestrutura pela hidratação. / Given the considerable share of cement industry on overall share of CO2 emissions, one of the most important current challenges is the adoption of strategies that reduce the use of cement without compromising the mechanical performance and durability of cementitious materials. Among these strategies, one of the commonly employed in some industrial segments is the reuse of pre-hydrated binder in production. The understanding of as pre-hydration changes the properties of cementitious pastes also has important scientific implication regarding the reaction kinetics of Portland cement, but mainly due to the impacts on the rheological properties of the paste, both after mixing and along hydration. It is known that pre-hydration alters the hydration kinetics of the cement, impacting its properties in the hardened state. In addition, pre-hydration modifies the physical properties of the cement, directly influencing the way as the particles agglomerates. However, much of the literature refers to the pre-hydration that occurs after bad storage, unlike this work that works with pre-hydration in suspension, more common in industrial applications. Thus, in this work the kinetics of reaction by isothermal calorimetry was evaluated while the rheological properties were evaluated by rotational and oscillatory rheometry. For the identification and quantification of the hydrates formed, the hydration was paralyzed and TG and XRD tests were performed. The results showed that the inclusion of the pre-hydrate alters the dissolution/precipitation kinetics of the anhydrous cement. Thus, the higher the pre-hydration content and the pre-hydration period, the shorter the induction time, anticipating the formation of the hydrates (silicates and aluminates), although the reaction rate in the acceleration period was not significantly affected. As for the physical properties of the particles, there were realized tests of particle size distribution, SSA (Specific Surface Area) and real density. The pre-hydration increases its SSA, which leads to an increase in the yield stress and viscosity of the pastes. Even if this increase of SSA is incorporated in certain models (YODEL and Interference) it is possible to predict these rheological properties. The increase in ASE is also responsible for the greater hardening and quickly setting time of the pre-hydrated suspensions. Correlating the chemical reaction with paste consolidation, it was demonstrated that the higher hardening of the pre-hydrated paste is related to the greater approximation between the particles, the initial ASE of the pastes and the reactivity of the pre-hydrate, optimizing then the formation of the microstructure by hydration.

Este trabalho visa estudar o emprego da escória de aciaria a oxigênio (EACN) na construção civil. Para isso, elaborou-se um programa experimental em seis etapas: a primeira compreendeu a caracterização da EACN, do cimento, do clínquer e do gesso; na segunda, a EACN foi cominuída até valores de tamanho de partículas inferiores a 0,075mm; em seguida, caracterizada física, ambiental, química, mineralógica, microestrutural e termicamente, e teve a sua atividade pozolânica determinada; a terceira compreendeu a ativação da escória com hidróxido de sódio; na quarta, foram realizados ensaios de pega expansibilidade, resistência axial à compressão e durabilidade de argamassas de cimento CP V-ARI com substituição parcial do cimento por EACN; na quinta, obteve-se uma primeira escória de aciaria modificada (EACM1) mediante o processo pirometalúrgico da EACN em forma de pó, para alterar a composição química e estrutura para amorfa, tornando-a mais reativa, sendo submetida aos mesmos ensaios da quarta etapa, à exceção dos ensaios de pega e expansibilidade; na sexta e última, obteve-se uma segunda escória modificada (EACM2) pirometalurgicamente: a composição química próxima da escória de altoforno e amorfa. A carga desse processo pirometalúrgico foi calculada pelo software Factsage. Parte dessa escória modificada foi cominuída adicionalmente, de modo que foram obtidas amostras sem moagem adicional (EACM2a) e com moagem adicional (EACM2b). A escória modificada foi submetida aos ensaios da quinta etapa, mais o grau de vitrificação e a reatividade por microscopia de luz transmitida. Os resultados obtidos mostraram que argamassas em que parte do cimento CP V-ARI é substituída por escórias de aciaria (naturais ou modificadas) atendem às especificações de resistência à compressão nos seguintes casos: escória natural e modificada 1: substituição de até 10% do cimento CP V-ARI; escória modificada 2a, substituição de até 20% de cimento; escória modificada 2b, substituição de até 40% do cimento. Observou-se que a escória modificada 2b apresentou resistência à compressão superior ao traço referência nas idades de 28 dias e 91 dias. Apresenta-se ainda a utilização da EACM2b com o clínquer. Outros ensaios e comparações são apresentados para discutir o comportamento observado das escórias em estudo. / This study aims at employing BOF steel slag (EACN) in civil construction. Thus, the study developed an experimental program in six stages: the first one comprised the characterization of BOF steel slag, cement, clinker and gypsum; in the second stage BOF steel slag was reduced to particles sized less than 0.075mm; then, it was physical, environmental, chemical, mineralogical, microstructural and thermally characterized, it also had its pozzolanic activity determined; the third stage comprised the activation of BOF steel slag with sodium hydroxide; during the fourth stage, we carried out setting time, expansibility, axial compressive strength and durability tests for mortars made with cement CP V-ARI and partial substitution with BOF steel slag; in the fifth stage, we obtained the first modified BOF steel slag (EACM1) through pyrometallurgical process of powdered BOF steel slag so as to alter its chemical and structural makeup, making it more reactive to be submitted to the same tests of the fourth stage, except the setting time and expansibility tests; in the sixth and final stage, we obtained the second pyrometallurgically modified BOF steel slag: chemical makeup close to blastfurnace slag. The load of this pyrometallurgical process was calculated using software Factsage. Part of this modified slag was ground additionally, so that samples without additional grinding (EACM2a) and with additional grinding (EACM2b) were obtained. The modified slag underwent the fifth-stage tests, and the degree of vitrification and transmitted light microscopy reactivity. The results obtained show that mortars in which part of CP V-ARI cement was replaced with BOF steel slag (natural or modified) meet the compressive strength specifications in the following cases: Natural and modified slag 1: substitution of up to 10% of CP V-ARI cement; Modified slag 2a, substitution of up to 20% cement; Modified slag 2b, substitution of up to 40% cement. We observed that modified slag 2b showed higher compressive strength than the reference mix at ages 28 and 91 days. We also present the use of EACM2b as clinker. Other tests and comparisons are presented so as to discuss the observed behaviors of the study slags.

Os policarboxilatos são macromoléculas utilizadas como dispersantes de alta eficiência em composições cimentícias reduzindo a viscosidade das suspensões e minimizando a quantidade de água utilizada para o processamento. Estes aditivos são muito eficientes por promover estabilização eletroestérica devido a grupos funcionais que geram cargas e se adsorvem na superfície das partículas e suas cadeias poliméricas laterais apolares (side chains). Por isto, esses aditivos têm sido amplamente empregados em composições de concretos. No entanto, além de alterar as características reológicas dos materiais cimentícios, a utilização de policarboxilatos afeta também o potencial de superfície, as reações de hidratação dos cimentos, e as propriedades viscoelásticas dos materiais. Desta forma, neste trabalho foram avaliados os efeitos da variação do teor de policarboxilato éter - Glenium 51 - em suspensões de cimento Portland (CPIIE) a partir de ensaios de reometria rotacional e oscilatória, calorimetria de condução isotérmica e medidas de potencial zeta por ESA. Os resultados demonstram que para teores de 0.05 a 1.50 % de aditivo ocorre a diminuição da viscosidade e da tensão de escoamento e aumento do tempo de pega dos cimentos. Estes comportamentos foram atribuídos à adsorção do aditivo na superfície das partículas de cimento em que o desempenho varia em função do tempo. Nos primeiros momentos da adsorção o efeito espacial é majoritário e se tornando também eletrostático após 15 h devido à reação do cálcio iônico com as moléculas de policarboxilato. O consumo dos íons cálcio faz com que a velocidade da reação de hidratação seja reduzida retardando o início e o final de pega. Para teores de aditivo superiores a 3,00 % o sistema passa a apresentar um comportamento viscoelástico que não é adequado para o uso em materiais cimentícios. / The polycarboxylates are macromolecules used as high efficiency dispersants in cement compositions reducing the suspensions viscosity and the volume of water used in the processing. These additives are very efficient in promoting electrosteric stabilization due to functional groups that create charges and are absorbed by the particles\' surface and their side chains. That\'s the reason why these additives have been used in concrete compositions. However, besides the change polycarboxylates cause to the rheologic characteristics of cementitious materials, the use of polycarboxylates affects also the surface potential, the cement hydratation reactions, and the materials\' viscoelastic proprieties. In this work, the effects of ester polycarboxylate glenium 51 levels of variation were rated in Portland cement suspension (CP II-E) using rotational rheometry and oscillatory, isothermal conduction calorimetry and zeta potential measurement by ESA. The results show that for 0,05 to 1,50% levels of additives there was a reduction in viscosity and yield stress and an increase in the cement\'s setting time. These behaviors were attributed to the adsorption of the additive by the surface of the cements\' particles whose performance alters because of the time function. In the adsorption\'s first steps the spatial effects are the majority, while after 15 hours they also become electrostatic due to the reaction of the ionic calcium with the polycarboxylate molecules. The calcium ions waste leads to a reduction of the velocity of the hydratation reaction, slowing down the beginning and the end of setting time. For higher than 3,00% additive content, the system shows a viscoelastic behavior that is not fit for the use of cementitious materials.

Esta tese apresenta os resultados de uma investigação sistemática direcionada para materiais pozolânicos na Bacia do Paraná, no Estado de São Paulo. Todas as possíveis fontes geológicas com características pozolânicas como terras diatomáceas, arenitos opalinos, argilas cauliníticas e basaltos, foram consideradas neste estudo. Os trabalhos de laboratório, seguindo os trabalhos sistemáticos de campo, foram executados em duas etapas: na primeira, análises químicas e petrográficas, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura foram direcionadas para uma caracterização geral das amostras e, em seguida, somente as amostras com características mais interessantes para atividade pozolânica foram escolhidas para análises posteriores de confirmação das suas propriedades específicas (índice de resistência à compressão em corpos de prova com cal, após 7 dias, e cimento, após 28). Um total de 350 amostras foram caracterizadas na primeira etapa, das quais 32 amostras foram direcionadas para análises posteriores. Como resultado, as terras diatomáceas, os arenitos opalinos, as argilas e os basaltos confirmaram suas propriedades pozolânicas, todavia as terras diatomáceas e os arenitos opalinos não devem ser considerados para futura exploração econômica devido à sua escassez. Por outro lado, as argilas sedimentares das formações geológicas da Bacia do Paraná, bem como as rochas basálticas da Formação Serra Geral apresentam um grande potencial como material pozolânico, devido à sua abundância. As argilas das formações sedimentares, especialmente nas de Franca, Itaqueri e Corumbataí, mostraram alta reatividade, após ativação térmica a 800º C durante 1 hora. Das 16 amostras de rochas basálticas, de termos intermediário a ácido, somente uma apresentou alta reatividade pozolânica com cal, após 7 dias. Outras 4 amostras apresentaram valores na faixa entre 3 e 6 MPa, e 11 delas menos de 3 MPa. O fato de somente uma amostra ter apresentado um alto valor de resistência à compressão não significa que os basaltos não podem ser explorados como fonte possível de material pozolânico, significa que são potencialmente favoráveis. Os vidros vulcânicos de rochas basálticas são bastante susceptíveis tanto à alteração hidrotermal quanto ao intemperismo. Essas formas de alteração destroem totalmente o vidro vulcânico dos basaltos. Regiões basálticas nos arredores de Piraju-Timburi-Ipauçu e Paraguaçu Paulista foram delimitadas como potenciais para uso como pozolanas. Estas ocorrências estão alinhadas ao longo do Lineamento do Guapiara, evidenciando um possível controle tectônico. Com certeza, a prospecção futura nestas regiões deveria incluir sondagem rotativa a diamante para avaliar essas ocorrências em três dimensões. / This thesis presents the results of a systematic survey aiming at natural pozzolans in the Paraná Basin, São Paulo State. All possible geological resources with pozzolanic characteristics like diamantomaceous earth, opaline sandstones, kaolinitic clays and basalts were considered in this study. Laboratory work following systematic field work was carried out in two steps: first, chemical and petrographic analysis, X ray diffraction and scanning electron microscope for a general characterization of samples; after this step, only the samples with interesting features for pozzolanic activity were chosen for further analysis to confirm their pozzolanic properties (strength measurement in mortar made with lime and cement, respectively, after 7 and 28 days). A total of 350 samples were characterized during the first step, from which 32 samples were chosen for further analysis. The pozzolanic properties of diatomaceous earth, opaline sandstones, clays and basalts were confirmed. Diatomaceous earth and opaline sandstone cannot, however, be considered for further economical use in view of their scarcity. Abundant clays of sedimentary formations of the Paraná Basin as well as basaltic rocks from Serra Geral Formation, on the other hand, present a great potential as pozzolanic material. Clays belonging to the sedimentary formations, especially those named Franca, Itaqueri and Corumbataí showed high reactivity after thermal activation at 800°C during 1 hour. A single sample from 16 samples of intermediate to acid basaltic rocks presented higher pozzolanic reactivity with lime at 7 days. Other samples 4 presented values in the range between 3 and 6 MPa, and 11 samples lesser than 3 MPa. The fact that just one sample presented higher values of strength does not mean that basalts cannot be explored, it actually means that basalts are potentially favorable. Volcanic glass from basaltic rocks in known to be very susceptible hydrothermal alteration as well as to weathering. Such alteration totally destroys volcanic glass in basalts. Basaltic regions around Piraju-Timburi-Ipauçu and Paraguaçu Paulista were delimited as potential for pozzolanic use. These ocurrences are aligned along the Guapiara Lineament, evidencing a possible tectonic control. Obviously, future exploration in these regions should include diamond drilling to better evaluate these occurrences in three-dimensions.

A força de adesão entre resinas e ligas de metais básicos resulta do embricamento mecânico entre a superfície do metal e a resina e da interação química entre óxidos presentes na superfície dos metais e monômeros adesivos das resinas compostas. A literatura, entretanto, mostra que ainda persistem algumas dúvidas sobre a interação entre os diversos tipos de sistemas adesivos e metais básicos, por isso, essa pesquisa visa: verificar se a presença do Be na composição de ligas a base de Ni-Cr influencia a união metal básico/resina; comparar dois cimentos resinosos adesivos nessa função e verificar a influência da utilização de condicionadores (primers) adesivos metálicos para ligas nobres sobre essa união. Após 2500 termociclos, foram realizados testes de resistência à tração em 160 corpos-de-prova, que consistiam de dois discos de Ni-Cr-Be (Verabond – Aalba Dental Inc., Cordelia, CA-USA) com 6 mm de diâmetro e 2 mm de espessura cimentados entre si, e dois discos de Ni-Cr (Durabond - Odonto Comercial Importadora Ltda, São Paulo, SP), com as mesmas dimensões, cimentados entre si. Foram utilizadas diferentes marcas comerciais de sistemas adesivos: os cimentos resinosos adesivos, Panavia F (Kuraray Co. Ltd.), Bistite II DC (Tokuyama Corp.) e os agente de união (primers adesivos metálicos), Alloy Primer (Kuraray Co. Ltd. ), Metaltite (Tokuyama Corp.) e Cesead Opaque Primer (Kuraray Co. Ltd.). Discos cimentados sem primers serviram como grupo controle. Os resultados mostraram que houve diferença estatisticamente significante entre as duas ligas (Ni-Cr-Be –24,82 ± 7,6 MPa e Ni-Cr - 22,32 ± 7,9 MPa). Já para os cimentos houve superioridade adesiva do cimento Panavia F, que obteve média de resitência adesiva de 27,49 ± 4,8 MPa, sobre o cimento Bistite II, que obteve média de resistência adesiva de 19,63 ± 8,4 MPa. Os primers utilizados não apresentaram influência positiva sobre o Panavia F já que os grupos sem primer para esse cimento obtiveram média de 28,18 ± 5,6 MPa que é equivalente a média dos outros grupos com Panavia. Entretanto, para o cimento Bistite II DC os primers Alloy Primer e Metaltite obtiveram as menores médias, 12,7 ± 7,6 MPa e 15,71 ± 4,8 MPa respectivamente, enquanto sem primer, ou com o Cesead Opaque Primer, as médias foram significantemente superiores, 24.47 ± 6 MPa e 25.70 ± 6,8 Mpa respectivamente. Diante dos resultados conclui-se que os primers adesivos metálicos não potencializaram a adesão de cimentos resinosos adesivos sobre ligas de Ni-Cr. / The bond strength for resin and basic metals comes from the interaction between oxides in the metal surface and adhesive monomers in the composite resins composition. The literature shows that still are some questions about this interaction so this research intends to: verify if the presence of Be at Ni-Cr alloy plays some influence for this union, compare two resin luting cements at this function and study the influence the use of metal primers for noble metals in this mecanism of adhesion. After 2500 thermocycles, tensile bond strength tests were loaded at 160 specimens, which consisted of two metals discs with 6 mm in diameter and 2 mm thick from a Ni-Cr-Be alloy (Verabond – Aalba Dental Inc., Cordelia, CA-USA) bonded togheter and two metal discs from a Ni-Cr alloy (Durabond - Odonto Comercial Importadora Ltda, São Paulo, SP) bonded togheter. Diferent brand adhesive systems were used: the resin cements, Panavia F (Kuraray Co. Ltd.) and Bistite II DC (Tokuyama Corp.) and the metal primers, Alloy Primer (Kuraray Co. Ltd.), Metaltite (Tokuyama Corp.) and Cesead Opaque Primer (Kuraray Co. Ltd.). Nonprimed specimens served as control group. The results indicated that there is statiscal diferences beetwen the two alloys (Ni-Cr-Be –24,82 ± 7,6 MPa e Ni-Cr - 22,32 ± 7,9 MPa). Panavia F had founded greater bond strength (27,49 ± 4,8 MPa) than Bistite DC (19,63 ± 8,4 MPa). The metal primers did not show any positive influence for the Panavia bond strength when we considere that the no primer group had 28,18 ± 5,6 MPa bond strength media which were equivalente to the others Panavia´s groups. However for the Bistite cement, the bond strength for Alloy primer and Metaltite were the lower medias, 12,7 ± 7,6 MPa and 15,71 ± 4,8 MPa respectivally, while the no primer or the Cesead Opaque Primer groups showed superior medias 24,47 ± 6 MPa and 25,70 ± 6,8 MPa respectivally. The outcome of this research shows that the metal primers used did not incresead the bond strength between resin cements and Ni-Cr alloys.

A base de solo-cimento é um material de alta qualidade e durabilidade empregada na pavimentação rodoviária. Atualmente no Brasil, sua dosagem é realizada a partir de ensaios mecânicos, de forma a definir um valor mínimo de cimento que apresente resistência satisfatória. O foco da pesquisa consiste no estudo de prováveis diferenças na forma da adição do cimento: (i) mistura realizada com o solo seco, procedimento comumente adotado para dosagem, ou ainda (ii) mistura realizada com solo úmido, condição que representa o processo de produção em pista, ou usina. Ensaios mecânicos de resistência e rigidez foram realizados para as duas condições de umidade de mistura e para quatro tempos de cura (3, 7, 14 e 28 dias). As amostras moldadas a partir da umidade higroscópica apresentaram maiores valores de resistência à compressão simples e módulo de resiliência, porém menores de valores de resistência à tração por compressão diametral. O grau de saturação obtido na compactação Proctor das amostras de solo mostram que o solo compactado na umidade de campo atinge menores índices de vazios, resultando em massa específica aparente seca superiores ao solo compactado a partir da umidade higroscópica. Através do acompanhamento de um trecho experimental, foram realizadas medidas de bacias de deflexão com equipamento FWD, com o objetivo de retroanalisar os módulos resilientes das camadas constituintes da estrutura do pavimento. Os valores de módulo de resiliência retroanálisados apresentaram variações quando comparados com as determinações de rigidez determinadas em laboratório. / The soil-cement base-layer is a high quality and durable material employed in construction road. In Brazil, the soil-cement mix design is based on mechanical tests, in order to define a minimum cement content to assure satisfactory strength. The aim of this research is to study possible differences in the way cement is added to the mixture: (i) soil in the dry moisture condition (hygroscopic), common procedure adopted in laboratory for the mixture design, or (ii) soil in the wet moisture condition, common procedure during the road construction, or in the mix plant. Mechanical tests for strength and stiffness measurement were performed using both initial moisture conditions, and for four curing times (3, 7, 14, and 28 days). The sample compacted in the hygroscopic moisture condition showed higher strength in ultimate compressive strength (UCS) and resilient modulus (RM) tests. The degree of saturation calculated for the soil samples from the compaction test (Proctor) showed that the soil at wet moisture condition decreased the air voids. It resulted in higher dry density when compared with the soil at the dry moisture condition. One experimental test site, with soil-cement in the base layer was constructed and monitored. Its structural evaluation with Falling Weight Deflectometer (FWD) was used for backcalculation of the resilient modulus of the pavement layers. The backcalculated resilient modulus results were smaller than the values obtained from laboratory sample testing.

No presente trabalho foram comparadas as aderências e propriedades de cinco tipos de argamassas colantes para fixar ladrilhos de \"granitos e mármore\" em pisos e revestimentos de edificações. Uma das argamassas é industrializada e específica para granitos e mármores, outra preparada em laboratório para fixação de porcelanatos e mais três argamassas também desenvolvidas em laboratório, tendo como base a argamassa para porcelanato. Para a realização do ensaio de aderência foram escolhidos oito tipos diferentes de granitos e um mármore de grande aceitação comercial. Os resultados evidenciaram a excelente qualidade das argamassas colantes desenvolvidas em laboratório as quais superaram a industrializada. Verificou-se também que a aderência de todas as argamassas está relacionada à rugosidade das placas e às características mineralógicas dos \"granitos\". / In this paper, the adherence of five types of adhesive mortars used for fixing granite and marble tiles in floors and linings of buildings were compared. One of the mortars is industrialized and specific for granites and marbles, another one, is prepared in the laboratory for setting porcelains, and three other types of mortars, also developed in the laboratory, having the porcelain mortar as a base (were used). To carry out the adherence test, eight types of granites and one marble of large commercial acceptance were selected. The results of the tests showed the excellent quality of the adhesive mortars developed in the laboratory, which were considered superior than the industrialized type. Likewise, it was noted that the adherence of all types of mortars is related to the roughness of the plates and to the mineralogical characteristics of the granites.

Em função de aspectos de sustentabilidade, a indústria de cimento tem utilizado, cada vez mais, combustíveis e matérias -primas não convencionais, que têm apor tado ao clínquer portland uma maior variabilidade de elementos químicos. O presente estudo tem por objetivo analisar o efeito de elementos menores selecionados (S, P e Sr) sobre a mineralogia do clínquer portland. Esses elementos passaram a fazer parte da composição de clínqueres industriais de modo mais expressivo na última década. O enxofre está relacionado ao uso intensivo de coque de petróleo (75 a 80% da matriz energética da indústria de cimento nacional), o fósforo é resultante das ações de coproces samento de farinha animal, resíduos de curtume entre outros ; enquanto o estrôncio está presente em teores expressivos em carbonatitos e fosforitos que podem ser usados como matéria-prima para a fabricação de cimento. Foram analisadas amostras de clínqueres experimentais , sintetizados em laboratório a partir de matérias -primas puras com teores crescentes e controlados dos elementos químicos dopantes: 0,25; 0,50; 1,00; 1,50 e 2,00% em peso dos seus respectivos óxidos (\'SO IND.3\', \'P IND.2\'O IND.5\' e SrO). Todos os materiais (matérias -primas, farinhas e clínqueres) tiveram sua composição química determinada para controle dos processos de dosagem, mistura e queima. Os clínqueres foram observados ao microscópio ótico para a avaliação da mineralogia e texturas formadas e por difratometria de raios X - Método de Rietveld para análise qualitativa e quantitativa das fases e determinação dos parâmetros de cela unitária. A adição de \'P IND.2\'\'O IND.5\' prejudica a queimabilidade e potencializa a formação de \'C IND.2\'S, nas três formas de fosfato adicionadas (fosfato sintético, apatita e osso). O enxofre na forma de sulfato melhora a queimabilidade da farinha, porém conduz a um incremento do teor de \'C IND.2\'S; observou-se uma significativa diminuição do volume da cela unitária do \'C IND.3\'S e do \'C IND.2\'S. O estudo confirmou o caráter volátil do enxofre no processo de calcinação, sendo que o grau de perda é inversamente proporcional ao teor de adição do elemento. O íon \'Sr IND.2+\' , estrôncio, devido a sua similaridade química com o \'Ca IND.2+\' é incorporado às fases cristalinas do clínquer nos sí tios estruturais ocupados pelo cálcio, prejudicando a queimabilidade da farinha com aumento da cal livre e favorecendo a formação de \'C IND.2\'S em detrimento da alita. / Due to issues of sustainability, the cement industry has increasing the use of alternative fuel and raw materials, which have contributed to portland clinker greater variability of chemical elements. The present study aims to examine the effect of minor elements (S, P and Sr) on the mineralogy of portland cement clinker. These elements became part of the industrial composition of clinkers in a more expressive in the last decade. The sulfur is related to the intensive use of petroleum coke (75 to 80% of national cement industry energy matrix), phosphorus is the result of the co-processing of animal meal, waste tannery among others, while strontium is present in significant levels in carbonatites and phosphorites that can be used as raw material for cement manufacturing. Experimental clinkers were synthesized in the laboratory from pure ra w materials with increasing levels of chemicals and controlled doping: 0.25, 0.50, 1.00, 1.50 and 2.00% by weight of their respective oxides (\'SO IND.3\', \'P IND.2\'\'O IND.5\' and SrO). All materials (raw materials, raw meal and clinkers) had determined its chemical composition for process control dosage, mixing and burning. The clinkers were observed under optical microscope to assess the mineralogy and textures formed and by X -ray diffraction - Rietveld method for qualitative and quantitative analysis of the phases and determining the unit cell parameters. The addition of \'P IND.2\'\'O IND.5\' affects the burnability and enhances the formation of C 2 S in the three forms of added phosphate ( synthetic phosphate. bone and apatite). The sulphur, in the form of sulphate, improves the raw meal burnability, but leads to an increase in the content of \'C IND.2\' S observed a significant decrease in the volume of the \'C IND.3\'S and \'C IND.2\'S unit cell. The study confirmed the volatile nature of the sulphur in the calcination process, once the degree of loss is inversely proporti onal to the amount of the element addition. The ion \'Sr IND.2+\' , strontium, due to their chemical similarity with \'Ca IND.2+\' is incorporated into the crystal phases of the clinker in the structural sites occupied by calcium, impairing raw meal burnability with increased free lime and favoring the formation of \'C IND.2\'S at the expense of alite.

O objetivo desse trabalho foi o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação simultânea de Cd/Pb em cimento e Cr/Mn em alumina por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (SIMAAS) e amostragem de suspensão. Considerando os erros de amostragem de suspensão e as condições compromissadas impostas para a determinação simultânea, foi também objetivo do trabalho estudar a aplicação de padrão interno para corrigir erros sistemático e aleatório. A viabilidade de se usar o Tl como padrão interno foi explorada na determinação de Cd e Pb em cimento. O uso do padrão interno se baseou na hipótese de que o elemento Tl deveria adsorver quantitativamente sobre as partículas do material em suspensão. Foi feito o estudo térmico dos elementos Cd, Pb e Tl em soluções aquosas e suspensões, na presença e ausência de diferentes modificadores químicos. O melhor modificador químico (5 µg Pd + 3 µg Mg) foi escolhido com base nos gráficos de correlação. As melhores temperaturas de pirólise e atomização para a determinação simultânea de Cd e Pb foram 600&#176;C e 2000&#176;C, respectivamente. A preparação das amostras foi feita com suspensões contendo 30 µg L-1 de Tl em 0,1 % (v v-1) de HNO3 + 0,025 % (m v-1) de Triton X-100. A avaliação da exatidão foi feita com a determinação de Cd e Pb em cimento de construção civil e dentário com análise de solução e análise de materiais de referência de sedimento marinho (MESS1 e BCSS 1) e de rio (Buffalo River, IEAEA 356). Os resultados foram concordantes em um nível de confiança de 95% (teste t-student). Os limites de detecção (LD) obtidos foram 0,14 µg L-1 (1,4pg) para o Cd e de 1,2 µg L-1 (12 pg) para Pb. As massas características foram 1,2 pg e 25 pg para Cd e Pb, respectivamente. Na determinação simultânea de Cr e Mn em alumina não foi utilizado padrão interno. O estudo envolveu a obtenção de curvas de pirólise e atomização em presença de diferentes modificadores. Estudos de interferência mostraram que 100 mg L-1 de Al provocaram aumento nos sinais analíticos dos elementos que foi eliminado com o modificador químico NaOH (0,2 mol L-1) + HF (0,4 mol L-1) combinado com 350 µg de Nb. Nessa condição as temperaturas de pirólise e atomização foram 1400&#176;C e 2400&#176;C, respectivamente. As suspensões de alumina foram preparadas em 2 % (v v-1) HNO3. A avaliação da exatidão foi feita com a determinação de Cr e Mn em material de referência de alumina (Alumina Reduction Grade - 699) e os resultados foram concordantes em um nível de confiança de 95% (teste t-student). Os limites de detecção (LD), estimados a partir da variabilidade de 20 medidas consecutivas de uma solução contendo 2 % (v v-1) HNO3 foram 0,11 µg L-1 (2,2 pg) para Cr e 0,17 µg L-1 (3,5 pg) para o Mn. As massas características foram 10 pg e 1,3 pg para Cr e Mn, respectivamente. / The aim of this work was the development of analytical methods for the simultaneous determination of Cd/Pb in cement and Cr/Mn in alumina by electrothermal atomic absorption spectrometry (SIMAAS) and slurry sampling. Considering the errors of slurry sampling and the imposed compromissed conditions for the simultaneous determination, it was also the aiming of this work to study the application of internal standard for the sistematic and random errors correction. The viability of using Tl as internal standard was investigated for Cd and Pb determination in cement. The internal standard aplicability was based on the hypothesis of the element Tl would have to adsorver quantitatively on the particles of the material in suspension. The thermal behaviour of Cd, Pb and Tl in aqueous solutions and suspensions was obtained in presence and absence of different chemical modifiers. The best chemical modifier (5 mg Pd + 3 mg Mg) was chosen based on correlation graphs. The pyrolysis and atomization temperatures for the simultaneous determination of Pb were 600&#176;C and 2000&#176;C, respectively. The sample the preparation was made with 30 mg L-1 of Tl in 0,1% (v v-1) of HNO3 + 0.025% (m v-1 of Triton X-100. The evaluation of the accuracy was made with the determination of Cd and Pb in cement, microwave extraction in acid media and analysis of marine sediment reference materials (MESS1 and BCSS 1) and river sediment (Buffalo River, IEAEA 356). The results are concordant at 95% of confidence level using Studen\'s t-test. The detention limits (LD) was 0.14 µg L-1 (1.4 pg) for Cd and 1.2 µg L-1(12 pg) for Pb. The characteristic masses were 1.2 pg and 25 pg for Cd and Pb, respectively. The simultaneous determination of Cr and Mn in alumina was done without internal standard. Pyrolysis and atomization temperaturas were obtained in presence of different modifiers. Studies of interference shown that 100 mg L-1 of Al provoked increase in the analytical signals of Cr and Mn that was eliminated with the chemical modifier NaOH (0,2 mol L-1) + HF (0,4 mol L-1) combined with 350 mg of Nb as permanent chemical modifier. In this condition pyrolysis and atomization temperatures were 1400 &#176;C and 2400 &#176;C, respectively. The alumina suspensions were prepared in 2% (v v-1) HNO3. The evaluation of the accuracy was made with the determination of Cr and Mn in alumina reference material (Reduction Alumina Grating - 699) and the results were concordant at 95 % of the confidence level using Student\'s t-test. The detention limits (LD) were 0.11 µg L-1 (2.2 pg) for Cr and 0.17 µg L-1 (3.5 pg) for Mn. The characteristic masses were 10 and 1.3 pg for Cr and Mn, respectively.