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Études de bois traités par pyrolyse douce dans un réacteur semi-industriel pour une production de matériaux durable : comportement thermique, changements de propriétés et modélisation cinétique / Investigations of wood treated by mild pyrolysis in a semi-industrial reactor for sustainable material production : thermal behavior, property changes and kinetic modeling

Lin, Bo-Jhih 03 April 2019 (has links)
La pyrolyse douce est un procédé prometteur et largement utilisé, mené à une température de 200 à 300 °C dans une atmosphère inerte afin de produire des matériaux durables (bois traité thermiquement) ou des combustibles solides (bois torréfié). Le but de cette étude est d’étudier les bois traités thermiquement dans un réacteur à l’échelle semi-industrielle pour une production durable de matériaux. Deux essences de bois européennes différentes, une essence de feuillus (peuplier, Populus nigra) et une essence de résineux (sapin, Abies pectinata), sont utilisées pour réaliser les expériences. La présente recherche est divisée en trois parties. Dans la première partie, le comportement thermique des planches de bois est étudié dans un réacteur à l’échelle semi-industrielle. Les expériences sont effectuées à 200-230 °C avec une vitesse de chauffe de 0.2 °C min-1 dans un environnement sous vide (200 hPa) pour intensifier la dégradation thermique. Quatre étapes différentes de dégradation thermique lors du traitement thermique du bois sont définies, en fonction de l'intensité de la perte de masse différentielle (DML). Les caractéristiques de dévolatilisation du bois traité sont évaluées à l'aide de l'indice de dévolatilisation (ID) basé sur les résultats de l'analyse immédiate. La corrélation de l'ID par rapport à la perte de masse des deux essences de bois est fortement caractérisée par une distribution linéaire, ce qui permet de fournir un outil simple et utile pour prédire la perte de masse du bois. Dans la seconde partie de l’étude, plusieurs analyses (spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier, diffraction des rayons X, mesure du changement de couleur, teneur en humidité à l’équilibre et angle de contact) ont été réalisées. Les résultats obtenus démontrent clairement la dégradation thermique lors des réactions de déshydratation, de désacétylation, de dépolymérisation et de condensation au cours du traitement thermique. Les phénomènes de changement de couleur et de transformation hygroscopique observés sont illustrés et discutés en détail. La décarbonisation (DC), la déshydrogénation (DH) et la désoxygénation (DO) des bois traités sont également évaluées. Il s'avère que les trois indices peuvent être bien corrélés à la variation de couleur totale et à l'étendue de la réduction de l'hygroscopicité (HRE). Dans la dernière partie de l'étude, une modélisation cinétique du traitement thermique du bois est développée sur la base d’un schéma cinétique en deux étapes. La cinétique obtenue permet de prédire avec succès le rendement en solide de planches de bois lors du traitement dans un réacteur à l’échelle semi-industrielle. Dans le même temps, une prévision de la composition élémentaire est proposée. Celle-ci est basée sur les analyses élémentaires (ultimes) du bois non traité et du bois traité, ainsi que sur les rendements instantanés en solides. Les résultats indiquent que la prédiction des profils C, H et O est en bon accord avec les changements de composition attendus dans le matériau au cours du traitement. En résumé, les résultats obtenus et la cinétique établie sont propices à l’identification des mécanismes de dégradation thermique du bois et peuvent être utilisés pour le traitement thermique et la conception de réacteurs dans l'industrie afin de produire des matériaux bois adaptés à diverses applications. / Mild pyrolysis is a promising and widely applied process conducted at 200-300 °C in an inert condition to produce sustainable materials (i.e. heat treated wood) or solid fuel (i.e. torrefied wood). The aim of this study is to investigate the woods heat treated in a semi-industrial scale reactor for sustainable material production. Two different European wood species, a hardwood species (poplar, Populus nigra) and a softwood species (fir, Abies pectinata), are used to perform the experiments. The present research is divided into three parts. In the first part, the thermal behavior of wood boards is studied in a semi-industrial scale reactor. The experiments are carried out at 200-230 °C with a heating rate of 0.2 °C min-1 in a vacuum condition (200 hPa) to intensify the thermal degradation. Four different stages of thermal degradation during wood heat treatment are defined based on the intensity of differential mass loss (DML). The devolatilization characteristics of treated woods are evaluated by the devolatilization index (DI) based on the results of proximate analysis. The correlation of DI with respect to mass loss of the two wood species is strongly characterized by linear distribution, which is able to provide a simple tool to predict the mass loss of wood. In the second part of the study, a number of analyses, such as Fourier-transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction, measurement of color change, equilibrium moisture content, and contact angle) are performed to evaluate the property changes of treated woods. The obtained results clearly demonstrate the thermal degradation through dehydration, deacetylation, depolymerization, and condensation reactions during the heat treatment. The observed phenomena of color change and hygroscopic transformation are illustrated and discussed in detail. The decarbonization, dehydrogenation, and deoxygenation of the treated woods are also evaluated. It is found that the three indexes can be well correlated to the total color difference and hygroscopicity reduction extent (HRE). In the last part of the study, the kinetic modeling of wood heat treatment is developed based on a two-step kinetic scheme. The obtained kinetics successfully predict dynamic solid yield of wood boards during the treatment in the semi-industrial reactor. Meanwhile, the prediction of elemental composition is also performed by a direct method based on the elemental analyses of untreated and treated woods at the end of the treatment, as well as the instantaneous solid yield. The results point out that the prediction of C, H, and O profiles are in good agreement with expected composition changes in the wood materials during treatment. In summary, the obtained results and established kinetics are conducive to recognizing the mechanisms of wood thermal degradation and can be used for heat treatment process and reactor design in industry to produce wood materials for various applications.
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Modélisation DEM et approche expérimentale de la dynamique d'un système réactif en lit fluidisé dense : application à la gazéification de la biomasse

Cadile, Claudia 17 December 2014 (has links)
Le travail réalisé en collaboration entre l’entreprise CNIM et le laboratoire IUSTI a permis la miseen place d’un outil de simulation numérique afin d’étudier à l’échelle locale différents phénomènescouplés qui se produisent dans un réacteur de gazéification en lit fluidisé dense. L’approche choisie,DEM (Discrete Element Method), est basée sur le suivi de paquets de particules. Les résultats desimulation ont été comparés à des mesures expérimentales réalisées dans les laboratoires IUSTIet LERMAB : mesure de pression dans un lit fluidisé peu profond et caractérisation de la réactionde pyrolyse par suivis temporels de la masse volumique par une méthode innovante et de latempérature de la particule de biomasse ainsi que la composition des gaz produits. À plus grandeéchelle, les prédictions numériques du code ont été comparées à des mesures expérimentales deprofil de vitesse des particules et de mélange et ségrégation issues de la littérature. Les résultatsnumériques du lit fluidisé bisolide sans et avec réactions chimiques, obtenus sont en bon accordavec les mesures expérimentales. Ils ont permis de mettre en évidence le fort couplage entre lesphénomènes hydrodynamiques et thermochimiques.Ces travaux ouvrent de nouvelles perspectives tant sur le plan de l’expérimentation que de la simulation numérique où l’approche DEM retenue a montré un fort potentiel. L’extrapolation dumodèle DEM pour la simulation de la gazéification à des réacteurs industriels reste encore un défiau regard des ressources informatiques. / Energy production from green and renewable resources, such as biomass, are currently experiencinga significant growth. Thermochemical conversion of this biomass by gasification is a process usedfor over a century but still requires significant developments in terms of rentability optimizationand quality improvement of products gases.The work carried out in collaboration between the CNIM company and the IUSTI laboratoryallowed the establishment of a numerical simulation tool to study locally different coupled phenomenaoccurring in a dense fluidized bed gasification reactor. The chosen approach, DEM (DiscreteElement Method), is based on the monitoring of particle packets. The simulation results werecompared to experimental measurements realised in IUSTI and LERMAB laboratories : measuringpressure in a shallow fluidized bed and characterization of pyrolysis reaction with the timetracking of particle density by an innovative method, temperature and the composition of theproducts gases. On a larger scale, the numerical code predictions were compared with velocity,particles mixing and segregation profiles from experimental measurements of the literature. Theobtained numerical results of bi-solid fluidized bed with and without chemical reactions are ingood agreement with the experimental measurements. It helped to highlight the strong couplingbetween hydrodynamic and thermochemical phenomena.This work opens up new perspectives on the experimental plan and numerical simulation whichDEM approach has shown great potential. The extrapolation of the DEM model for the simulationof gasification industrial reactors remains a challenge in terms of computer resources.

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