Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3810453 bytes, checksum: f423186e582c85555cd8c1d3ea6cddcb (MD5) Previous issue date: 2014-08-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The work consisted in the synthesis of ferrites of composition Ni0,5-xNdxZn0,5Fe2O4 varying the concentration of neodymium ions (Nd3+) for 0 ≤ x ≤ 0.3, the method being chosen as the citrate precursor method or route of synthesis. After synthesis, the samples were calcined at 350°C and then pressed into discs and toroids. Subsequently these samples were sintered at 1000°C for 3 hours, the rate being controlled heating and cooling. The calcined materials were characterized by XRD, SEM and vibrating sample magnetometry (MAV) and sintered samples by XRD, SEM, MAV, and measures of permeability and magnetic losses. The method of the precursor citrate has been demonstrated to be an effective method because obtained structural materials with desirable features. From XRD and the Rietveld refinement, it was found that the synthesized samples and treated at 350°C showed 100% formation of the single phase of spinel type and treated at 1000°C showed besides the ferrite phase, secondary phase confirmed by refinement as NdFeO3. The samples treated at 1000°C for 3 hours have passed the dimensions in micrometers due to the diffusion effect between the crystals, which increases at higher temperatures. The synthesized and treated at 350 and 1000°C for 3 hours ferrites behave as magnetically "soft" or "soft" and intensity of saturation magnetization decreases with the increase in the samples of neodymium (Nd3+) materials. The proof of this decrease was demonstrated by the study of positioning of cations in the spinel network using the Rietveld refinement method, and the influence of these changes in the magnetic properties, from the comparative relationship between the magnetization values in terms of the Bohr magneton theoretical (MBTeórico) and experimental Bohr (MBExp.). The results of electrical tests of the synthesized samples showed that the materials developed have potential for miniaturization for applications in electronic devices such as inductive microwave in telecom cores / O trabalho consistiu na síntese de ferritas de composição Ni0,5-xNdxZn0,5Fe2O4 variando a concentração dos íons neodímio (Nd3+) de 0 ≤ x ≤ 0,3, sendo escolhido o método do citrato precursor como método ou rota de síntese. Após a síntese, as amostras obtidas foram calcinadas na temperatura de 350°C e depois prensadas em forma de pastilhas e toróides. Posteriormente estas amostras foram sinterizadas a 1000ºC durante 3 horas, sendo controlado a velocidade de aquecimento e de resfriamento. Os materiais calcinados obtidos foram caracterizados por DRX, MEV e magnetometria de amostra vibrante (MAV) e as amostras sinterizadas por DRX, MEV, MAV, e medidas de permeabilidade e perdas magnéticas. O método do citrato precursor demonstrou-se ser um método eficiente, pois obtivemos materiais com aspectos estruturais desejáveis. A partir das análises de DRX e do refinamento pelo método de Rietveld, verificou-se que as amostras sintetizadas e tratadas a 350ºC apresentaram formação de 100% de fase única do tipo espinélio e as tratadas a 1000ºC apresentaram além da fase ferrita, uma fase secundária, confirmada pelo refinamento como sendo NdFeO3. As amostras tratadas a 1000ºC por 3 horas passaram a possuir dimensões em micrômetros, devido ao efeito de difusão entre os cristais, que aumenta em altas temperaturas. As ferritas sintetizadas e tratadas a 350 e 1000ºC por 3 horas comportaram-se como materiais magneticamente macios ou moles e com intensidade da magnetização de saturação diminuindo nas amostras com o incremento de neodímio (Nd3+). A comprovação desta diminuição foi demonstrada pelo estudo de posicionamento dos cátions na rede espinélio, utilizando o refinamento do método de Rietveld, e da influência destas mudanças nas propriedades magnéticas, a partir da relação comparativa entre os valores de magnetização em termos de magnéton de Bohr teórico (MBTeórico) e de Bohr experimental (MBExp.). Os resultados das análises elétricas das amostras sintetizadas apresentaram que os materiais obtidos possuem potencialidades de miniaturização para aplicações como núcleos indutivos em dispositivos eletrônicos de micro-ondas na área de telecomunicações

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MariaJOSB.pdf: 5434037 bytes, checksum: 1a000204d534c8f41a3acbfce7dfaef5 (MD5) Previous issue date: 2007-09-17 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / It was synthesized MnZn ferrite with general formulae Mn1-xZnxFe2O4 (mol%), 0,3 &#8804; x &#8804; 0,7 by using the citrate precursor method. The precursors decomposition was studied by thermogravimetric analysis (TGA), differential thermogravimetric analysis (DTG), differential thermal analysis (DTA) and Fourier transform infrared (FTIR) of powder calcined at 350?C/3,5h. X-ray diffraction pattern (XRD) of samples was done from 350 to 1200?C/2h using various atmospheres. The power calcined at 350?C/3,5h formed spinel phase. It is necessary atmosphere control to avoid secondary phase such as hematite. From 900 to 1200?C was obtained 90,66 and 100% of MnZn spinel ferrite phase, respectively. Analysis by dispersive energy scanning (EDS) at 350?C shows high Mn and Zn dispersion, indicating that the diffusion process was homogeneous. Semi-quantitative analysis by EDS verified that despite the atmosphere control during calcinations at high temperatures (< 800?C) occurred ZnO evaporation causing stoichiometric deviation. Vibrating sample magnetometer (VSM) measures show soft ferrite material characteristics with Hc from 6,5 x 10-3 to 11,1 x 10-2 T. Saturation magnetization (Ms) and initial permeability (?i) of MnZn spinel phase obtained, respectively, from 14,3 to 83,8 Am2/kg and 14,1 to 62,7 (Am2/kg)T / Foi sintetizada ferrita de MnZn com f?rmula geral Mn1-xZnxFe2O4 (mol%) para 0,3 &#8804; x &#8804; 0,6 com uso do m?todo dos citratos precursores. A decomposi??o dos precursores foi estudada por an?lise termogravim?trica (TGA), termogravim?trica diferencial (DTG), an?lise t?rmica derivada (DTA) e espectroscopia na regi?o do infravermelho (FTIR) dos p?s calcinados em 350?C/3,5h. Foram feitas difra??es de raios X (DRX) entre 350 e 1200?C/2h usando v?rias atmosferas. O p? calcinado a 350?C/3,5h formou fase espin?lio. ? necess?rio o controle da atmosfera para evitar fases secund?rias como a hematita. Em 900 e 1200?C foram obtidos respectivamente, 90,7 e 100% de fase ferrita espin?lio. An?lises por espectroscopia de energia dispersiva (EDS) em 350?C mostrou alta dispers?o de Mn e Zn, indicando que o processo de difus?o foi homog?neo. A an?lise semi-quantitativa por EDS verificou que apesar do controle da atmosfera durante a calcina??o em altas temperaturas (> 800?C), ocorreu vaporiza??o de ZnO causando desvio estequiom?trico. Medidas por magnet?metro de amostra vibrante (MAV) mostraram caracter?sticas de materiais magneticamente macios com Hc de 6,5 x 10-3 at? 11,1 x 10-2 T. A magnetiza??o de satura??o e a permeabilidade inicial da fase espin?lio de MnZn foi obtida entre 14,3 a 83,8 Am2/kg e 14,1 a 62,7 (Am2/kg)T, respectivamente

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AlyssonEGM.pdf: 4274696 bytes, checksum: 0f940193275b15ce59b4b1f45e3dc11c (MD5) Previous issue date: 2008-09-24 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Were synthesized different ferrites NixZn1-xFe2O4 (0,4 &#8804; x &#8804; 0,6) compositions by using citrate precursor method. Initially, the precursors citrates of iron, nickel and zinc were mixed and homogenized. The stoichiometric compositions were calcined at 350?C without atmosphere control and the calcined powders were pressed in pellets and toroids. The pressed material was sintered from 1100? up to 1200?C in argon atmosphere. The calcined powders were characterized by XRD, TGA/DTG, FTIR, SEM and vibrating sample magnetometer (VSM). All sintered samples were characterized using XRD, SEM, VSM and measurements of magnetic permeability and loss factor were obtained. It was formed pure ferromagnetic phase at all used temperatures. The Rietveld analyses allowed to calculate the cations level occupation and the crystallite size. The analyses obtained nanometric crystals (12-20 nm) to the calcined powder. By SEM, the sintered samples shows grains sizes from 1 to 10 &#956;m. Sintered densities (&#961;) were measured by the Archimedes method and with increasing Zn content, the bulk density decrease. The better magnetization results (105-110 emu/g) were obtained for x=0,6 at all sintering temperatures. The hysteresis shows characteristics of soft magnetic material. Two magnetization processes were considered, superparamagnetism at low temperature and the magnetic domains formation at high temperatures. The sintered toroids presents relative magnetic permeability (&#956;r) from 7 to 32 and loss factor (tan&#948;) of about 1. The frequency response of toroids range from 0,3 kHz to 0,2 GHz. The composition x=0,5 presents both greater &#956;r and tan&#948; values and x=0,6 the most broad range of frequency response. Various microstructural factors show influence on the behavior of &#956;r and tan&#948;, such as: grain size, porosity across grain boundary and inside the grain, grain boundary content and domain walls movement during the process of magnetization at high frequency studies (0,3kKz 0,2 GHz) / Foram sintetizadas diferentes composi??es da ferrita Ni1-xZnxFe2O4 com 0,4 &#8804; x &#8804; 0,6 pelo uso do m?todo dos citratos precursores. Para se obter a fase estequiom?trica do sistema Ni1-xZnxFe2O4 foram misturados e homogeneizados os citratos precursores de ferro, n?quel e zinco. As composi??es estequiom?tricas foram calcinadas em atmosfera ambiente na temperatura de 350?C e depois prensadas em pastilhas e tor?ides. As amostras prensadas foram sinterizadas nas temperaturas de 1100?, 1150? e 1200?C em atmosfera de arg?nio. Os p?s calcinados foram caracterizados por DRX, TGA/DTG, FTIR, MEV e magnetometria de amostra vibrante (MAV) e as amostras sinterizadas por DRX, MEV, MAV, massa espec?fica e medidas de permeabilidade e perdas magn?ticas. Observou-se a forma??o de fase pura ferrimagn?tica em todas as temperaturas aplicadas. A an?lise pelo m?todo de Rietveld calculou o n?vel de ocupa??o dos c?tions e o tamanho de cristalito. Foram obtidos tamanhos de cristais nanom?tricos, de 12 a 20 nm para os p?s calcinados. Por MEV, as amostras sinterizadas apresentam tamanhos de gr?os na faixa de 1 a 10 &#956;m. A massa espec?fica (&#961;) do material sinterizado apresenta uma tend?ncia de diminui??o com a adi??o de Zn. Os melhores resultados de magnetiza??o foram obtidos para x=0,6 nas tr?s temperaturas de sinteriza??o, variando de 105 a 110 emu/g. As histereses mostram um perfil de materiais magn?ticos moles. Dois processos de magnetiza??o foram considerados, o superparamagnetismo a baixa temperatura (350?C) e a forma??o de dom?nios magn?ticos em altas temperaturas. Os materiais sinterizados apresentam permeabilidade (&#956;) de algumas unidades, de 7 a 30, e perdas magn?ticas (tan&#948;) por volta de 1. A resposta em freq??ncia dos n?cleos toroidais est? na faixa de 0,3 kHz a 0,2 GHz. Os maiores valores de &#956; e tan&#948; s?o para x=0,5 e a maior faixa de resposta em freq??ncia ? para x=0,6. V?rios fatores da microestrutura contribuem para o comportamento das grandezas &#956; e tan&#948;, tais como: os tamanhos dos gr?os, porosidade inter e intragranular, quantidade de contornos de gr?os e os aspectos da din?mica das paredes de dom?nios quando excitadas magneticamente sob alta freq??ncia