Esta dissertação teve como objetivo o estudo e desenvolvimento da técnica de síntese por combustão em solução para obtenção de nanocristais de alumina, e a caracterização desse material por diferentes técnicas. O estudo da obtenção incluiu o modelamento termodinâmico das reações investigadas e a influência da razão combustíveloxidante no tamanho de partícula. A síntese da alumina por combustão foi realizada a partir do par precursor químico glicina-nitrato de alumínio em água, para diferentes razões combustível-oxidante, temperaturas de chama e número total de moles gasosos, relacionando esses parâmetros com tamanho de cristalito no pó, deformação de rede, área superficial e porosidade total. As reações químicas de combustão em solução resultaram na formação in situ de fases metaestáveis de Al2O3 para o pó como-sintetizado. A fase Al2O3-α, cuja formação não ocorreu nem na presença de um extra-oxidante, somente foi obtida após um tratamento térmico a 1100°C do pó como-sintetizado. O modelamento termodinâmico da reação de combustão em solução mostrou que quando a razão combustível-oxidante aumenta, obtém-se uma elevação da temperatura de chama adiabática e da quantidade de gás produzida, definindo características do particulado como morfologia, tamanho de cristalito, área superficial e nível de aglomeração. A caracterização do pó utilizou técnicas como análise termodiferencial (ATD) e termogravimétrica (ATG), granulometria por dispersão de laser (GDL), BET para análise de área superficial e porosidade total, difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os pós de alumina alfa obtidos apresentaram-se como constituídos de cristalitos nanométricos, dispostos na forma de agregados de tamanho micrométrico. O tamanho de cristalito médio, calculado pelo método de Williamson-Hall, a partir de dados de análises por DRX, foi de 97 nm, e deformação média calculada de 5x10-3 % A análise granulométrica dos pós como-sintetizados verificou um tamanho de aglomerado de 40 µm, com distribuição monomodal. As análises por MEV e MET confirmaram a aglomeração das partículas do pó como-sintetizado, a partir de partículas com morfologia irregular.

Esta dissertação teve como objetivo o estudo e desenvolvimento da técnica de síntese por combustão em solução para obtenção de nanocristais de alumina, e a caracterização desse material por diferentes técnicas. O estudo da obtenção incluiu o modelamento termodinâmico das reações investigadas e a influência da razão combustíveloxidante no tamanho de partícula. A síntese da alumina por combustão foi realizada a partir do par precursor químico glicina-nitrato de alumínio em água, para diferentes razões combustível-oxidante, temperaturas de chama e número total de moles gasosos, relacionando esses parâmetros com tamanho de cristalito no pó, deformação de rede, área superficial e porosidade total. As reações químicas de combustão em solução resultaram na formação in situ de fases metaestáveis de Al2O3 para o pó como-sintetizado. A fase Al2O3-α, cuja formação não ocorreu nem na presença de um extra-oxidante, somente foi obtida após um tratamento térmico a 1100°C do pó como-sintetizado. O modelamento termodinâmico da reação de combustão em solução mostrou que quando a razão combustível-oxidante aumenta, obtém-se uma elevação da temperatura de chama adiabática e da quantidade de gás produzida, definindo características do particulado como morfologia, tamanho de cristalito, área superficial e nível de aglomeração. A caracterização do pó utilizou técnicas como análise termodiferencial (ATD) e termogravimétrica (ATG), granulometria por dispersão de laser (GDL), BET para análise de área superficial e porosidade total, difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os pós de alumina alfa obtidos apresentaram-se como constituídos de cristalitos nanométricos, dispostos na forma de agregados de tamanho micrométrico. O tamanho de cristalito médio, calculado pelo método de Williamson-Hall, a partir de dados de análises por DRX, foi de 97 nm, e deformação média calculada de 5x10-3 % A análise granulométrica dos pós como-sintetizados verificou um tamanho de aglomerado de 40 µm, com distribuição monomodal. As análises por MEV e MET confirmaram a aglomeração das partículas do pó como-sintetizado, a partir de partículas com morfologia irregular.

Esta dissertação teve como objetivo o estudo e desenvolvimento da técnica de síntese por combustão em solução para obtenção de nanocristais de alumina, e a caracterização desse material por diferentes técnicas. O estudo da obtenção incluiu o modelamento termodinâmico das reações investigadas e a influência da razão combustíveloxidante no tamanho de partícula. A síntese da alumina por combustão foi realizada a partir do par precursor químico glicina-nitrato de alumínio em água, para diferentes razões combustível-oxidante, temperaturas de chama e número total de moles gasosos, relacionando esses parâmetros com tamanho de cristalito no pó, deformação de rede, área superficial e porosidade total. As reações químicas de combustão em solução resultaram na formação in situ de fases metaestáveis de Al2O3 para o pó como-sintetizado. A fase Al2O3-α, cuja formação não ocorreu nem na presença de um extra-oxidante, somente foi obtida após um tratamento térmico a 1100°C do pó como-sintetizado. O modelamento termodinâmico da reação de combustão em solução mostrou que quando a razão combustível-oxidante aumenta, obtém-se uma elevação da temperatura de chama adiabática e da quantidade de gás produzida, definindo características do particulado como morfologia, tamanho de cristalito, área superficial e nível de aglomeração. A caracterização do pó utilizou técnicas como análise termodiferencial (ATD) e termogravimétrica (ATG), granulometria por dispersão de laser (GDL), BET para análise de área superficial e porosidade total, difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os pós de alumina alfa obtidos apresentaram-se como constituídos de cristalitos nanométricos, dispostos na forma de agregados de tamanho micrométrico. O tamanho de cristalito médio, calculado pelo método de Williamson-Hall, a partir de dados de análises por DRX, foi de 97 nm, e deformação média calculada de 5x10-3 % A análise granulométrica dos pós como-sintetizados verificou um tamanho de aglomerado de 40 µm, com distribuição monomodal. As análises por MEV e MET confirmaram a aglomeração das partículas do pó como-sintetizado, a partir de partículas com morfologia irregular.

Esta dissertação de mestrado investigou a técnica de síntese por combustão em solução (SCS) para obtenção do pó ferroelétrico tantalato de bismuto e estrôncio (SrBi2Ta2O9) nanoestruturado. Para isso foram utilizados como precursores dos cátions, o nitrato de estrôncio, nitrato de bismuto pentahidratado, óxido de tântalo e pentacloreto de tântalo. A uréia foi empregada como agente redutor (combustível). As reações foram realizadas em forno elétrico do tipo mufla. Foram variados a proporção molar de combustível, temperatura do forno e os precursores do tântalo. O pó com a fase ferroelétrica SrBi2Ta2O9 foi conformado por prensagem uniaxial em pastilhas com 1mm de espessura e 10mm de diâmetro. Posteriormente, foram sinterizados em temperaturas de 1000°C, 1200°C e 1300°C para estudo de microestrutura e de propriedades elétricas. A caracterização dos pós foi realizada pelas técnicas de análise termogravimétrica (ATG), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise de área superficial específica (BET), análise cristalográfica por difração de raios X (DRX). A morfologia do pó foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Após a sinterização, as amostras foram caracterizadas quanto a sua microestrutura por MEV e espectroscopia por dispersão de energia de raios X (EDS), propriedades físicas usando o Princípio de Arquimedes e espectroscopia de impedância (EI). O pó apresentou a fase SrBi2Ta2O9 após tratamento térmico a 800°C por 2h, usando o pentacloreto de tântalo e excesso de combustível, apresentando tamanho médio de cristalito igual a 38 nm, área superficial específica de 8,8 m2/g. No processo de sinterização do material conformado rico em 4 % de bismuto, verifica-se uma densidade relativa de 92% quando sinterizado a temperatura de 1300°C por 2h. O material apresentou curva de histerese típica de materiais ferroelétricos. As características ferroelétricas de campo coercitivo (2Ec), e polarização remanescente (2Pr) dessa amostra, foram de 12 kV/cm e 1 μC/cm2, respectivamente, resultados abaixo do observado para o mesmo material obtido pelo método convencional de mistura de óxidos. / The present study has investigated a combustion synthesis (CS) to obtain nanostructured powder of strontium bismuth tantalate (SrBi2Ta2O9). Strontium nitrate, bismuth nitrate pentahydrate, tantalum pentachloride and tantalum pentoxide were used as inorganic precursors and urea was used as fuel. The reactions were performed in an electric muffle furnace. The molar proportion of fuel, synthesis temperature and precursors of tantalum were varied. The powder with ferroelectric phase SrBi2Ta2O9 was conformed by uniaxial pressure in pellets with 1 mm thickness and 10 mm diameter. Afterwards, the pellets were sintered at temperatures of 1000°C, 1200°C and 1300°C to study their microstructural and electric properties. Powder characterization was performed with techniques such as termogravimetric analysis (TGA), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), specific surface area (BET) and crystallographic analysis for X-ray diffraction (XRD). The morphofology of the powder was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and transmission (TEM). The microstructure of the sintered samples was studied using SEM, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and impedance spectroscopy (IS). Furthermore, physical properties such as water absorption, density, porosity were evaluated by Archimedes method. The powder showed Aurivillius phase after calcination at 800°C for 2h, the average crystallite size was 38 nm and specific surface area 8,8 m²/g. The sinterization process of the specimen rich in bismuth (4%) indicated a relative density of 92% when sintered at 1300°C for 2h. Its ferroelectric characteristics of coercive field (2Ec) and remanent polarization (2Pr) were determined in 12 kV/cm and 1 μC/cm2, respectively.

Esta dissertação investigou a técnica de síntese por combustão em solução para obtenção de pó do espinélio de magnesioferrita (MgFe2O4) nanoestruturada. Foram utilizados como precursores inorgânicos, os nitratos de ferro nonahidratado e o de magnésio hexahidratado. Anidrido maleico foi empregado como combustível. A reação foi levada a efeito em forno elétrico tipo mufla. Foram variadas a proporção molar do combustível e a temperatura do forno, porém em etapas distintas. Pelas características do pó como-sintetizado, foi selecionada para a avaliação da temperatura de síntese a formulação 30% deficiente em combustível (2 moles de nitrato de ferro para 1 de nitrato de magnésio com 7/3 de anidrido maleico). Essa formulação foi sintetizada a temperaturas de 310°C, 400°C, 650°C, 770°C, 910°C e 1030°C (temperatura do forno durante a reação de combustão). A caracterização dos pós foi realizada pelas técnicas de análise termodiferencial (ATD) e termogravimétrica (ATG), análise de área superficial específica (BET), análise cristalográfica por difração de raios X (DRX), microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), espectroscopia Mössbauer e medidas magnéticas com um magnetômetro vibracional (VSM). As amostras caracterizadas de MgFe2O4 apresentaram tamanho de cristalito médio de 42,8 nm, área superficial específica entre 4,16 m2/g e 51,54 m2/g, magnetização de saturação média de 25,34 emu/g, campo coercitivo e magnetização remanente não superior a 98 Oe e 11 emu/g, respectivamente. / This study has investigated a solution combustion synthesis technique to obtain the nanostructured magnesioferrite (MgFe2O4) spinel powder. The inorganic precursors used were iron nitrate nanohydrate, magnesium nitrate hexahydrate. Maleic anhydride was used as fuel. The reaction was performed in an electric muffle furnace. The molar proportion of the fuel and the oven temperature were variated in distinct stages tough. Considering the characteristics of the as-synthesized powders, the 30% fuel-deficient formulation (2 moles iron nitrate to 1 mole magnesium nitrate, with 7/3 mole maleic anhydride) was selected for synthesis temperature evaluation. This formulation was sinthesized at 310°C, 400°C, 650°C, 770°C, 910°C and 1030°C (temperature in the furnace during the combustion reaction). Powders characterization was carried out by differentialthermal analysis (DTA), thermogravimetric analysis (TGA), specific superficial area (BET), crystallographic analysis by X-ray diffraction, microstructure by scanning electronic microscope (SEM) and transmission electronic microscope (TEM), Mössbauer spectroscopy and magnetic measurements with a vibrational sample magnetometer (VSM). The characterized samples of MgFe2O4 had an average crystallite size of 42.8 nm, superficial area between 4.16 and 51.54 m2/g, average saturation magnetization of 25.34 emu/g, coercive field and remanent magnetization not greater than 98 Oe and 11 emu/g, respectively.

Esta dissertação de mestrado investigou a técnica de síntese por combustão em solução (SCS) para obtenção do pó ferroelétrico tantalato de bismuto e estrôncio (SrBi2Ta2O9) nanoestruturado. Para isso foram utilizados como precursores dos cátions, o nitrato de estrôncio, nitrato de bismuto pentahidratado, óxido de tântalo e pentacloreto de tântalo. A uréia foi empregada como agente redutor (combustível). As reações foram realizadas em forno elétrico do tipo mufla. Foram variados a proporção molar de combustível, temperatura do forno e os precursores do tântalo. O pó com a fase ferroelétrica SrBi2Ta2O9 foi conformado por prensagem uniaxial em pastilhas com 1mm de espessura e 10mm de diâmetro. Posteriormente, foram sinterizados em temperaturas de 1000°C, 1200°C e 1300°C para estudo de microestrutura e de propriedades elétricas. A caracterização dos pós foi realizada pelas técnicas de análise termogravimétrica (ATG), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise de área superficial específica (BET), análise cristalográfica por difração de raios X (DRX). A morfologia do pó foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Após a sinterização, as amostras foram caracterizadas quanto a sua microestrutura por MEV e espectroscopia por dispersão de energia de raios X (EDS), propriedades físicas usando o Princípio de Arquimedes e espectroscopia de impedância (EI). O pó apresentou a fase SrBi2Ta2O9 após tratamento térmico a 800°C por 2h, usando o pentacloreto de tântalo e excesso de combustível, apresentando tamanho médio de cristalito igual a 38 nm, área superficial específica de 8,8 m2/g. No processo de sinterização do material conformado rico em 4 % de bismuto, verifica-se uma densidade relativa de 92% quando sinterizado a temperatura de 1300°C por 2h. O material apresentou curva de histerese típica de materiais ferroelétricos. As características ferroelétricas de campo coercitivo (2Ec), e polarização remanescente (2Pr) dessa amostra, foram de 12 kV/cm e 1 μC/cm2, respectivamente, resultados abaixo do observado para o mesmo material obtido pelo método convencional de mistura de óxidos. / The present study has investigated a combustion synthesis (CS) to obtain nanostructured powder of strontium bismuth tantalate (SrBi2Ta2O9). Strontium nitrate, bismuth nitrate pentahydrate, tantalum pentachloride and tantalum pentoxide were used as inorganic precursors and urea was used as fuel. The reactions were performed in an electric muffle furnace. The molar proportion of fuel, synthesis temperature and precursors of tantalum were varied. The powder with ferroelectric phase SrBi2Ta2O9 was conformed by uniaxial pressure in pellets with 1 mm thickness and 10 mm diameter. Afterwards, the pellets were sintered at temperatures of 1000°C, 1200°C and 1300°C to study their microstructural and electric properties. Powder characterization was performed with techniques such as termogravimetric analysis (TGA), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), specific surface area (BET) and crystallographic analysis for X-ray diffraction (XRD). The morphofology of the powder was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and transmission (TEM). The microstructure of the sintered samples was studied using SEM, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and impedance spectroscopy (IS). Furthermore, physical properties such as water absorption, density, porosity were evaluated by Archimedes method. The powder showed Aurivillius phase after calcination at 800°C for 2h, the average crystallite size was 38 nm and specific surface area 8,8 m²/g. The sinterization process of the specimen rich in bismuth (4%) indicated a relative density of 92% when sintered at 1300°C for 2h. Its ferroelectric characteristics of coercive field (2Ec) and remanent polarization (2Pr) were determined in 12 kV/cm and 1 μC/cm2, respectively.

Esta dissertação investigou a técnica de síntese por combustão em solução para obtenção de pó do espinélio de magnesioferrita (MgFe2O4) nanoestruturada. Foram utilizados como precursores inorgânicos, os nitratos de ferro nonahidratado e o de magnésio hexahidratado. Anidrido maleico foi empregado como combustível. A reação foi levada a efeito em forno elétrico tipo mufla. Foram variadas a proporção molar do combustível e a temperatura do forno, porém em etapas distintas. Pelas características do pó como-sintetizado, foi selecionada para a avaliação da temperatura de síntese a formulação 30% deficiente em combustível (2 moles de nitrato de ferro para 1 de nitrato de magnésio com 7/3 de anidrido maleico). Essa formulação foi sintetizada a temperaturas de 310°C, 400°C, 650°C, 770°C, 910°C e 1030°C (temperatura do forno durante a reação de combustão). A caracterização dos pós foi realizada pelas técnicas de análise termodiferencial (ATD) e termogravimétrica (ATG), análise de área superficial específica (BET), análise cristalográfica por difração de raios X (DRX), microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), espectroscopia Mössbauer e medidas magnéticas com um magnetômetro vibracional (VSM). As amostras caracterizadas de MgFe2O4 apresentaram tamanho de cristalito médio de 42,8 nm, área superficial específica entre 4,16 m2/g e 51,54 m2/g, magnetização de saturação média de 25,34 emu/g, campo coercitivo e magnetização remanente não superior a 98 Oe e 11 emu/g, respectivamente. / This study has investigated a solution combustion synthesis technique to obtain the nanostructured magnesioferrite (MgFe2O4) spinel powder. The inorganic precursors used were iron nitrate nanohydrate, magnesium nitrate hexahydrate. Maleic anhydride was used as fuel. The reaction was performed in an electric muffle furnace. The molar proportion of the fuel and the oven temperature were variated in distinct stages tough. Considering the characteristics of the as-synthesized powders, the 30% fuel-deficient formulation (2 moles iron nitrate to 1 mole magnesium nitrate, with 7/3 mole maleic anhydride) was selected for synthesis temperature evaluation. This formulation was sinthesized at 310°C, 400°C, 650°C, 770°C, 910°C and 1030°C (temperature in the furnace during the combustion reaction). Powders characterization was carried out by differentialthermal analysis (DTA), thermogravimetric analysis (TGA), specific superficial area (BET), crystallographic analysis by X-ray diffraction, microstructure by scanning electronic microscope (SEM) and transmission electronic microscope (TEM), Mössbauer spectroscopy and magnetic measurements with a vibrational sample magnetometer (VSM). The characterized samples of MgFe2O4 had an average crystallite size of 42.8 nm, superficial area between 4.16 and 51.54 m2/g, average saturation magnetization of 25.34 emu/g, coercive field and remanent magnetization not greater than 98 Oe and 11 emu/g, respectively.

Esta dissertação de mestrado investigou a técnica de síntese por combustão em solução (SCS) para obtenção do pó ferroelétrico tantalato de bismuto e estrôncio (SrBi2Ta2O9) nanoestruturado. Para isso foram utilizados como precursores dos cátions, o nitrato de estrôncio, nitrato de bismuto pentahidratado, óxido de tântalo e pentacloreto de tântalo. A uréia foi empregada como agente redutor (combustível). As reações foram realizadas em forno elétrico do tipo mufla. Foram variados a proporção molar de combustível, temperatura do forno e os precursores do tântalo. O pó com a fase ferroelétrica SrBi2Ta2O9 foi conformado por prensagem uniaxial em pastilhas com 1mm de espessura e 10mm de diâmetro. Posteriormente, foram sinterizados em temperaturas de 1000°C, 1200°C e 1300°C para estudo de microestrutura e de propriedades elétricas. A caracterização dos pós foi realizada pelas técnicas de análise termogravimétrica (ATG), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise de área superficial específica (BET), análise cristalográfica por difração de raios X (DRX). A morfologia do pó foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Após a sinterização, as amostras foram caracterizadas quanto a sua microestrutura por MEV e espectroscopia por dispersão de energia de raios X (EDS), propriedades físicas usando o Princípio de Arquimedes e espectroscopia de impedância (EI). O pó apresentou a fase SrBi2Ta2O9 após tratamento térmico a 800°C por 2h, usando o pentacloreto de tântalo e excesso de combustível, apresentando tamanho médio de cristalito igual a 38 nm, área superficial específica de 8,8 m2/g. No processo de sinterização do material conformado rico em 4 % de bismuto, verifica-se uma densidade relativa de 92% quando sinterizado a temperatura de 1300°C por 2h. O material apresentou curva de histerese típica de materiais ferroelétricos. As características ferroelétricas de campo coercitivo (2Ec), e polarização remanescente (2Pr) dessa amostra, foram de 12 kV/cm e 1 μC/cm2, respectivamente, resultados abaixo do observado para o mesmo material obtido pelo método convencional de mistura de óxidos. / The present study has investigated a combustion synthesis (CS) to obtain nanostructured powder of strontium bismuth tantalate (SrBi2Ta2O9). Strontium nitrate, bismuth nitrate pentahydrate, tantalum pentachloride and tantalum pentoxide were used as inorganic precursors and urea was used as fuel. The reactions were performed in an electric muffle furnace. The molar proportion of fuel, synthesis temperature and precursors of tantalum were varied. The powder with ferroelectric phase SrBi2Ta2O9 was conformed by uniaxial pressure in pellets with 1 mm thickness and 10 mm diameter. Afterwards, the pellets were sintered at temperatures of 1000°C, 1200°C and 1300°C to study their microstructural and electric properties. Powder characterization was performed with techniques such as termogravimetric analysis (TGA), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), specific surface area (BET) and crystallographic analysis for X-ray diffraction (XRD). The morphofology of the powder was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and transmission (TEM). The microstructure of the sintered samples was studied using SEM, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and impedance spectroscopy (IS). Furthermore, physical properties such as water absorption, density, porosity were evaluated by Archimedes method. The powder showed Aurivillius phase after calcination at 800°C for 2h, the average crystallite size was 38 nm and specific surface area 8,8 m²/g. The sinterization process of the specimen rich in bismuth (4%) indicated a relative density of 92% when sintered at 1300°C for 2h. Its ferroelectric characteristics of coercive field (2Ec) and remanent polarization (2Pr) were determined in 12 kV/cm and 1 μC/cm2, respectively.

Esta dissertação investigou a técnica de síntese por combustão em solução para obtenção de pó do espinélio de magnesioferrita (MgFe2O4) nanoestruturada. Foram utilizados como precursores inorgânicos, os nitratos de ferro nonahidratado e o de magnésio hexahidratado. Anidrido maleico foi empregado como combustível. A reação foi levada a efeito em forno elétrico tipo mufla. Foram variadas a proporção molar do combustível e a temperatura do forno, porém em etapas distintas. Pelas características do pó como-sintetizado, foi selecionada para a avaliação da temperatura de síntese a formulação 30% deficiente em combustível (2 moles de nitrato de ferro para 1 de nitrato de magnésio com 7/3 de anidrido maleico). Essa formulação foi sintetizada a temperaturas de 310°C, 400°C, 650°C, 770°C, 910°C e 1030°C (temperatura do forno durante a reação de combustão). A caracterização dos pós foi realizada pelas técnicas de análise termodiferencial (ATD) e termogravimétrica (ATG), análise de área superficial específica (BET), análise cristalográfica por difração de raios X (DRX), microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), espectroscopia Mössbauer e medidas magnéticas com um magnetômetro vibracional (VSM). As amostras caracterizadas de MgFe2O4 apresentaram tamanho de cristalito médio de 42,8 nm, área superficial específica entre 4,16 m2/g e 51,54 m2/g, magnetização de saturação média de 25,34 emu/g, campo coercitivo e magnetização remanente não superior a 98 Oe e 11 emu/g, respectivamente. / This study has investigated a solution combustion synthesis technique to obtain the nanostructured magnesioferrite (MgFe2O4) spinel powder. The inorganic precursors used were iron nitrate nanohydrate, magnesium nitrate hexahydrate. Maleic anhydride was used as fuel. The reaction was performed in an electric muffle furnace. The molar proportion of the fuel and the oven temperature were variated in distinct stages tough. Considering the characteristics of the as-synthesized powders, the 30% fuel-deficient formulation (2 moles iron nitrate to 1 mole magnesium nitrate, with 7/3 mole maleic anhydride) was selected for synthesis temperature evaluation. This formulation was sinthesized at 310°C, 400°C, 650°C, 770°C, 910°C and 1030°C (temperature in the furnace during the combustion reaction). Powders characterization was carried out by differentialthermal analysis (DTA), thermogravimetric analysis (TGA), specific superficial area (BET), crystallographic analysis by X-ray diffraction, microstructure by scanning electronic microscope (SEM) and transmission electronic microscope (TEM), Mössbauer spectroscopy and magnetic measurements with a vibrational sample magnetometer (VSM). The characterized samples of MgFe2O4 had an average crystallite size of 42.8 nm, superficial area between 4.16 and 51.54 m2/g, average saturation magnetization of 25.34 emu/g, coercive field and remanent magnetization not greater than 98 Oe and 11 emu/g, respectively.

Este estudo investigou a síntese de espinélio MgAl204 (MA) por combustão em solução (SCS), a caracterização microestrutural dos pós obtidos, a sua sinterização e a sua ação inibidora da combustão de carbono. Como precursores, foram empregados o nitrato de alumínio, nitrato de magnésio e sacarose em água. A fase cristalina somente foi obtida após um tratamento térmico a 900°C do pó como-sintetizado. Os pós obtidos foram caracterizados por análise termodiferencial (ATD) e termogravimétrica (ATG), granulometria por dispersão a laser (GDL), BET para análise de área superficial, análise cristalográfica por difração de Raios X (DRX) e por espectroscopia Raman e FTIR, e a morfologia por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os pós de MA apresentaram-se como constituídos de cristalitos nanométricos, com tamanho médio de 21,69nm (calculado via software WinFit) e 35,32nm (estimado por MET). Por análise granulométrica, constatou-se um tamanho de aglomerado médio de 8,21μm, em uma distribuição tetramodal, com uma larga distribuição de tamanho. A área superficial dos pós MA, tratados termicamente a 900°C, alcançou 17,47m²/g. Por MEV, constatou-se que esses aglomerados apresentam uma morfologia irregular, além de vazios (poros internos). Os pós de MA assim obtidos foram prensados uniaxialmente e queimados em diferentes temperaturas (1350-1650°C). Os corpos sinterizados foram caracterizados quanto às propriedades físicas (densidade aparente, absorção de água, porosidade aparente e retração linear), mecânicas (resistência à flexão 4 pontos) e quanto à microestrutura (por MEV). A maior densidade aparente obtida foi de 2,607g/cm3, para uma temperatura de 1650°C, representando uma densificação de 51%, para uma retração linear de 10,06%. A máxima resistência à flexão foi de 51,33MPa e o maior módulo de elasticidade 26,13GPa. A avaliação da ação inibidora dos pós de MA foi realizada pela sua incorporação a diferentes teores em flocos de grafite e posterior aquecimento em termobalança. Constatou-se que os pós de MA apresentaram potencial para o uso como aditivos antioxidantes de materiais à base de carbono em altas temperaturas, pois levaram à diminuição da perda de massa do grafite durante o seu aquecimento e a um aumento da temperatura onset. / This study investigated the synthesis of MgAl204 spinel (MA) by combustion in solution, microstructural characterization of the powders, the sintering process and the inhibiting action of carbon combustion. As precursors were used aluminum nitrate, magnesium nitrate and sucrose in water. The crystalline phase was obtained only after a heat treatment at 900 ° C of the as-synthesized powder. The powders were characterized by differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetric (TGA), laser scattering for particle size, BET for analysis of surface area, crystallographic analysis by X-ray diffraction (XRD) and by Raman and FTIR spectroscopy, and morphology by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The powders were presented as consisting of nanosized crystallites with an average crystallite size of 21,69nm (calculated via Winfit software) and 35,32nm (estimated by TEM). The sieve analysis had an average agglomerate size of 8,21μm, in a tetramodal distribution with a wide size distribution. The surface area of the powders calcined at 900°C reached 17,47m²/g. By SEM, it was verified that these clusters have an irregular morphology, and voids (internal pore). The MA powders thus obtained were uniaxially pressed and fired at different temperatures (1350-1650). The powders sintered were characterized by physical properties (bulk density, water absorption, apparent porosity and linear shrinkage), mechanical (flexural strength 4 points) and the microstructure (SEM). The higher bulk density obtained was 2,607g/cm3, to a temperature of 1650 ° C, representing a densification of 51%, for a linear shrinkage of 10.06%. These ceramic samples also had the highest flexural strength (of 51,33MPa) and higher elastic modulus (26,13GPa). The evaluation of the inhibitory action of MA was held by its incorporation into different levels of graphite flakes and subsequent heating in thermobalance. It was noted that the MA powders showed potential use as antioxidant additives of carbon based materials in high temperatures that led to decreased mass loss of graphite flakes during their heating and an increase in the onset temperature.