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Desenvolvimento dos Processos de Cominuição, Passivação e Investigação da Cinética de Hidretação Massiva da Liga U-4Zr-2Nb Pelo Processo de Hidretação-DesidretaçãoBruno Moreira de Aguiar 22 February 2008 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foram realizadas a cominuição e passivação da liga metálica U-4Zr-2Nb pelo processo de hidretação-desidretação, bem como o estudo da sua cinética. A obtenção deste material pulverizado através das técnicas da metalurgia do pó é uma etapa necessária e chave na fabricação da pastilha, que será empregada na laminação da placa combustível. Foi escolhida a liga com composição U-4Zr-2Nb devido à sua elevada densidade e baixo teor de elementos de liga, além de suas pequenas seções de choque para nêutrons térmicos. Previamente, foi projetado e construído o equipamento tipo Sievert volumétrico para a cominuição da liga metálica de urânio pelo processo de hidretação-desidretação, operacionalizando-o no modo automático, através da aquisição de dados por intermédio de softwares também desenvolvidos neste trabalho. Juntamente com o desenvolvimento deste equipamento, outro software foi desenvolvido para calcular a cinética de hidretração e a porcentagem hidretada. A seguir, com a utilização deste equipamento, amostras da liga U-4Zr-2Nb foram tratadas termicamente, hidretadas, passivadas, moídas e desidretadas. O processo de cominuição desenvolvido foi realizado nas condições de temperaturas de hidretação variando entre 108C e 295C e a pressão variando entre 2,0 bar e 1,5 bar. Todas as amostras foram hidretadas por completo, independentemente da temperatura de processamento. O tempo de hidretação variou entre 550 a 16176 segundos, de acordo com a temperatura utilizada, sendo mais rápido para temperaturas mais altas. Independentemente dos tratamentos térmicos feitos previamente nas amostras, todas apresentaram somente a fase α e, conseqüentemente, todas as hidretações realizadas foram massivas.
Foi desenvolvido também um processo de passivação dos pós obtidos, tendo-se conseguido amostras cominuídas estáveis, ou seja, não apresentaram reações pirofóricas quando expostas ao ar, nem uma excessiva oxidação das mesmas. Para isto, foi utilizada uma mistura de gases contendo 90% de argônio e 10% de oxigênio. Após a passivação, os hidretos foram moídos e passivados novamente para obtenção final do pó metálico. A granulometria final dos pós metálicos obtidos não depende dos tratamentos térmicos da amostra nem da temperatura de hidretação. As partículas maiores se revelaram um aglomerado de partículas menores e, portanto, foi utilizado um processo de moagem para desaglomeração parcial destas partículas, tendo-se obtidos partículas com tamanhos na faixa entre 11,2 e 22,4 μm. / In this work the comminution and passivation of U-4Zr-2Nb alloys by hydrading-dehydrading process was carried out and the kinetics of hydride formation was studied. The obtaining of the powdered material through the techniques of powder metallurgy is a key and necessary step in the manufacture of the pellet useful for providing the fabrication of the fuel plate. An alloy with composition U-4Zr-2Nb was chosen due to their high density and low alloying elements, in addition to its low thermal neutrons cross section. A volumetric Sievert equipment for comminuition of uranium alloys by the process of hydriding-dehydriding was designed and constructed. This equipment operates in an automatic mode through the data acquisition software also developed in this work. Along with the development of this equipment, other software was developed to calculate the kinetic of hydriding and the hydriding amount. Then, using this equipment, samples of the U-4Zr-2Nb alloy were heat treated, hydrided, passivated, milled and dehydrided. The developed comminution process was obtained in the temperature range of 108oC to 295oC and in the pressure range of 1.5 Bar to 2 Bar. All samples were completely hydrided, regardless of the hydriding temperature. The hydriding time ranged from 540 to 16176 seconds, according to the temperature used, being faster at higher temperature. Regardless of the previously heat treatments, all samples showed only the α phase and, consequently, all hydridings were massive performed.
It was also developed a passivation process of the obtained powder, and the powdered samples were stable, not pyrophoric and no kind of reaction was observed when exposed to air, without an excessive oxidation. In this case, it was used a gas mixture of 90% argon and 10% oxygen. After passivation, the hydride were milled and passivated again to obtain the metallic powder. The final size of the powdered metal did not depend on the heat treatment of the sample or on the hydriding temperature. The larger particles revealed to be an agglomerate of particles and therefore the milling process partially dismantle these agglomerates into primary particles. The particles size ranged from 11.2 up to 22.4 μm.
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ESTUDO DA TRANSFORMAÇÃO DE FASES DAS LIGAS U-2,5Zr-7,5Nb E U-3Zr-9Nb TRATADAS TERMICAMENTE A 600 C E DA COMINUIÇÃO PELO PROCESSO DE HIDRETAÇÃO-DESIDRETAÇÃO / PHASE TRANSFORMATION STUDY OF THE U-2.5Zr-7.5Nb AND U-3Zr-9Nb ALLOYS ISOTHERMALLY TREATED AT 600 C AND OF THE COMMINUTION BY THE HYDRIDING-DEHYDRIGING PROCESSNatália Mattar Cantagalli 23 June 2010 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O combustível nuclear metálico tipo placa em dispersão é um combustível versátil que pode
ser projetado para ser utilizado tanto em reatores de testes quanto em reatores de potência. A
elevada densidade das ligas metálicas de urânio com elementos de transição, como, Zr, Nb,
Mo, etc, propicia o emprego deste combustível utilizando urânio com baixo teor de
enriquecimento, o que o torna mais seguro no sentido de conter a proliferação nuclear. Além
disso, as excelentes propriedades mecânicas e a grande resistência à corrosão das ligas
metálicas de U-Zr-Nb, tornam a escolha desta liga na forma de combustível tipo placa em um
desenvolvimento de grande atratividade devido às possibilidades de se alcançar um
combustível de alto desempenho.
Neste trabalho foram investigadas as transformações de fases das ligas U-2,5Zr-7,5Nb e U-
3Zr-9Nb em diferentes condições de tratamentos térmicos, bem como foi desenvolvido o
processo de cominuição destas ligas pelo processo de hidretação-desidretação.
As transformações de fases foram obtidas realizando-se a homogeneização das ligas de U-
2,5Zr-7,5Nb e U-3Zr-9Nb em elevadas temperaturas (1000 oC, durante 1 e 16 h), seguido de
têmpera em água, bem como de envelhecimento a 600 oC em diferentes tempos (0,5, 3 e 24h),
também, seguido de têmpera em água. As fases obtidas foram caracterizadas por intermédio
das técnicas de difração de raios X, microdureza, microscopia ótica, microscopia eletrônica e
EDS. Nestas condições experimentais, foram obtidas duas microestruturas distintas. Uma
microestrutura monofásica constituída da fase gama () martensítica de cristalinidade cúbica
de corpo centrado. A outra com estrutura do tipo lamelar perlítica, constituída da mistura das
fases alfa e gama (α e ). A fase α tem cristalinidade ortorrômbica. Diferentemente da fase
gama martensítica de alta estabilidade mecânica e elevada resistência à corrosão, a estrutura
do tipo perlita não possui boas propriedades mecânicas e é pouco resistente à corrosão.
Os resultados da microdureza revelaram uma boa correlação entre dureza e a estrutura
cristalina da amostra. Observou-se que as ligas tratadas isotermicamente até 3 horas, as quais
são constituídas predominantemente pela fase  cúbica, apresentaram baixos valores de
dureza. Por outro lado, essas ligas tratadas isotermicamente por 24 horas transformaram-se majoritariamente em fase α com estrutura ortorrômbica e elevados valores de dureza. Isso
mostra que a estrutura do tipo perlita é mais dura do que a fase .
Os pós das ligas dúcteis de U-2,5Zr-7,5Nb e U-3Zr-9Nb foram obtidos pela cominuição das
mesmas com uso do hidrogênio. A cominuição realizada pelo processo de hidretaçãodesidretação
foi feita na temperatura de cerca de 200 oC, em diferentes tempos variando entre
20 minutos a 4 horas. Os pós assim obtidos foram caracterizados por intermédio de
microscopia ótica, difração de raios X e determinação da distribuição do tamanho de
partículas por meio do equipamento a laser CILAS. O processamento utilizado permitiu a
obtenção de pós com duas classes de tamanhos dependendo do tipo de tratamento. Os pós de
ambas as ligas envelhecidos a 600 oC durante 0,5 e 3 horas apresentaram pós com
granulometria de 180 a 200 m e, por outro lado, os pós de ambas as ligas envelhecidas a 600
oC durante 24 horas apresentaram pós com granulometria superior a 220 m.
Os pós de ambas as ligas homogeneizados a 1000 oC e envelhecidos até 3 horas a 600 oC com
granulometria na faixa de 180 a 200 μm são adequados para serem utilizados na dispersão do
cerne para a obtenção de combustível tipo placa para uso em reatores de teste e de potência de
pequeno e médio portes. / Plate-type dispersion metallic nuclear fuel is a versatile fuel that can be designed to be used in
both test and power reactors. The high density of uranium alloys with transition elements,
such as Zr, Nb, Mo, etc, allows the use of this fuel with low uranium enrichment, which
makes it safer in order to prevent nuclear proliferation. Furthermore, the excellent mechanical
properties and high corrosion resistance of U-Zr-Nb metallic alloys makes the choice of this
alloy as plate type fuel in a development of great attractiveness due to the possibilities of
achieving a high performance fuel.
In this study, it was investigated the phase transformations of the U-2.5Zr-7.5Nb and U-3Zr-
9Nb in distinct heat treatments, as well as it was developed the process of comminution of
these alloys by the hydriding-dehydriging process.
The phase transitions were obtained by performing the homogenization of the U-2.5Zr-7.5Nb
and U-3Zr-9Nb alloys at high temperatures (1000 oC for 1 and 16 h) followed by water
quenching, as well as by aging at 600 oC at different times (0.5, 3 and 24 h). The obtained
phase transitions were characterized through the X-ray diffraction, micro hardness, optical
microscopy, electron microscopy and EDS techniques. Under these experimental conditions,
it was obtained two different microstructures. A single phase microstructure consisting of the
martensitic  phase of body centered cubic crystallinity. The other one with the lamellar
pearlite type structure, consisting on a mixture of α and  phases. The α phase has
orthorhombic structure. Unlike of the high stability and good corrosion resistance martensitic
structure, the two phases pearlite type structure has poor mechanical properties and low
corrosion resistance.
The results of microhardness have revealed a good correlation between hardness and crystal
structure of the sample. It was observed that alloys isothermally treated up to three hours,
which are predominantly the  cubic phase showed lower hardness values. Moreover, these
alloys isothermally treated for 24 hours were processed mostly in α-phase with orthorhombic
structure and high hardness values. This shows that the pearlite type structure is harder than
the  phase. The powders from ductile U-2.5Zr-7.5Nb and U-3Zr-9Nb alloys were obtained by hydrogen
comminution. The comminution process carried out by hydriding-dehydriding was performed
at a temperature of about 200 oC, at different times ranging from 20 minutes to 4 hours
according to the composition and phase of each alloy. The obtained powders were
characterized by optical and electronic microscopy, X-ray diffraction and determination of
particle size distribution by means of laser CILAS equipment. The utilized process allowed
the production of powders with two particle size classes depending on the type of treatment.
The powders of both alloys aged at 600 oC for 0.5 and 3 hours presented powders with
particle sizes of about 180-200 μm, on the other hand, powders of both alloys aged at 600 oC
for 24 hours presented powders with particle sizes greater than about 220 μm.
The powders of both alloys homogenized at 1000 oC and aged up to 3 hours at 600 oC with
particle size in the range from 180 to 200 μm are suitable for use in the dispersion of the fuel
core to be utilized in test and power of small and medium sizes reactors.
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Effects of domestic megafauna and landscape on diversity of mammals in Atlantic Forest remnants /Rodrigues, Laís Lautenschlager. January 2019 (has links)
Orientador: Mauro Galetti Rodrigues / Resumo: A conversão de paisagens florestais para usos antrópicos é a principal causa do desmatamento das florestas tropicais em todo o mundo. Essas florestas são conhecidas por conter parte significativa da biodiversidade terrestre global, porém pouco se sabe sobre como as modificações na paisagem, como a perda de habitat para produção agropecuária e o principalmente o impacto do gado afetam a diversidade e ocupação de mamíferos resilientes nesses fragmentos. Sendo assim, nós examinamos como a riqueza de espécies e a composição de mamíferos são explicadas pela configuração da paisagem e como a presença do gado afeta a detecção de mamíferos de médio e grande porte. Foram amostradas 20 paisagens dominadas por pastagens ao longo de um gradiente de cobertura florestal (8% a 98%), no sudeste do Brasil. Nós registramos 75% das espécies de mamíferos esperadas para esta região em uma cobertura florestal de média a alta. A cobertura florestal, distância euclidiana do vizinho mais próximo e área estrutural foram as variáveis que melhor explicaram a ocorrência de algumas espécies de mamíferos dependentes de floresta. As comunidades de mamíferos exibiram um alto grau de alternação de espécies entre as paisagens, representando 95% da diversidade beta total. Os impactos da pecuária foram mostrados devido ao seu efeito negativo na detecção de espécies florestais e positivo na detecção de grupos de espécies não florestais. Discutimos a importância de manter fragmentos com alta cobertura vegetal para... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The landscape conversion to anthropic uses is the major cause of deforestation worldwide. Tropical forests are known to contain a significant portion of global terrestrial biodiversity, but little is known about how changes in landscape, such as habitat loss for livestock and its impacts affect the diversity and occupation of resilient mammals in forest fragments immersed in pasture matrices. Here we examine how species richness and mammal composition are explained by landscape configuration and how cattle presence affects the detection of medium and large mammals. We sampled 20 landscapes dominated by pastures along a forest cover gradient (8% to 98%) in southeastern Brazil. We recorded 75% of the mammalian species expected for this region in a medium-to-high forest cover. Landscapes metrics, as forest cover, Euclidean distance from the nearest neighbor and structural area were the variables that best explained the occurrence of some forest mammal species. Mammalian communities exhibited a high degree of species turnover between landscapes, representing 95% of total beta diversity. Livestock impacts were shown due to its negative effect on the detection of forest-dwelling species and positive on the detection of non-forest species groups. We discuss the importance of maintaining forest fragments with high vegetation cover to improve connectivity between disturbed landscapes, favoring mammalian species flow. There is an urgent need for a better understanding of livestock gene... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Estudo das contaminações provenientes do processo de cominuição de amostras geológicas / A study of contaminations derived from comminution processes of geologic samplesSertek, Jose Paulo 17 September 2010 (has links)
A cominuição de amostras geológicas envolve etapas para reduzir seus grãos garantindo sua representatividade, com o auxílio de vários equipamentos de moagem de amostras. São duas as contaminações que podem ser causadas durante o uso desses equipamentos. A primeira é a contaminação primária, pelo contato face a face entre a amostra e os componentes do sistema de moagem, e a segunda é a contaminação cruzada, derivada do material de outras amostras, previamente tratadas, que esteja depositado na superfície dos equipamentos de moagem. São limitadas as informações encontradas na literatura acerca das contaminações primárias, a maioria dos autores presumindo que a mesma seja maior na etapa final dos processos de tratamento. Ainda assim, se faz necessário um estudo sistemático sobre as possibilidades de contaminação primária, durante as diversas etapas de tratamento das amostras. Para esta pesquisa foram utilizadas amostras de quartzo puro, coletado na Fazenda Batatal, em Diamantina, Minas Gerais, com o exame da contaminação primária causada pelo uso dos equipamentos de fragmentação (britador de mandíbulas primário de aço manganês, britador de mandíbulas secundário de carbeto de tungstênio e prensa hidráulica com acessórios de fragmentação em aço) e, a seguir, os de pulverização (moinho de anéis de ágata, carbeto de tungstênio e aço-Cr). O quartzo, um dos materiais mais puros encontrados na natureza, é o que apresenta dureza suficientemente alta para promover intensos processos de interação e contaminação mais extrema. Posteriormente, avaliou-se a possibilidade da contaminação cruzada em quartzo causada pelo tratamento prévio de amostras de basalto (o RS132, da Formação Serra Geral, Rio Grande do Sul) e de granito (o ITU-06.04A, da intrusão Salto, Salto, São Paulo), utilizadas como padrões nos laboratórios do Instituto de Geociências da Universidade de São Paulo, IGc-USP, com composições determinadas por fluorescência de raios X (FRX), no Laboratório de FRX do IGc-USP. As determinações químicas em soluções convenientemente preparadas de amostras de quartzo, utilizadas nas etapas de contaminação primária e cruzada, foram realizadas por espectrometria óptica com plasma indutivo acoplado (ICP-OES) e espectrometria de massa com plasma indutivo acoplado (ICP-MS) no Laboratório de Química e ICP-OES/MS do IGc-USP. Para estudos da contaminação primária foram geradas alíquotas Q1A, Q1B, Q1C, Q2A, Q2B, Q2C, Q3A, Q3B e Q3C (1 identifica tratamento por britador primário de ferro fundido, 2 o britador secundário de CW, 3 a prensa de aço-carbono; e A, B e C identificam os moinhos de anéis na moagem final: ágata, CW e aço-cromo). Nos estudos da contaminação cruzada foram geradas quatro alíquotas, Q4A-Gcc e Q4B-Gcc (quartzo pulverizado, respectivamente, em moinho de anéis de ágata e de CW, após pulverização do granito), e Q4A-Bcc e Q4B-Bcc (quartzo pulverizado nos mesmos moinhos, após tratamento do basalto). A única contaminação registrada foi causada pelos equipamentos durante cominuição primária do quartzo. A ambientação dos moinhos realizada após a moagem de granito ou basalto foi efetuada mediante limpeza rotineira, seguida de moagem com areia quartzosa (a seguir descartada), procedimento efetivo para evitar contaminação cruzada, por remover o material (basáltico ou granítico) aderido às superfícies dos equipamentos. O britador primário de aço manganês colabora com contaminações por Fe e Mn e elementos Cr, Mo, Cu, Sc e Nb, em teores menores. O britador de mandíbulas secundário de CW contaminou com W, provavelmente também com C (determinado por programa Total-Quant), e com algo de Al. A prensa em aço carbono contamina em níveis de 50 ppm de Fe, e teores menores de Cr e Mn. Moinhos pulverizadores de aço temperado contaminaram principalmente com Fe e Cr e, em teores menores, com Mn, W, Ni, Zn, Mo, e V. Cu e Sc aparecem também em níveis extremamente baixos nas amostras tratadas, e podem ser adicionados por estes moinhos. O moinho de anéis de CW contaminou com W (1000 ppm) e Co (70 ppm), aparecendo ainda C com teores apreciáveis; também contamina com Ta e Nb (em torno de 2 e 0,6 ppm, respectivamente). As determinações de vários elementos-traço no quartzo pulverizado em moinho de anéis de ágata ficaram muito próximas, ou abaixo, do limite de detecção das técnicas utilizadas, não se documentando nenhuma contaminação por efeito da utilização deste equipamento. / The grinding of geologic samples is performed to reduce grain size of the constituting minerals and to preserve a representative sample of the original material, with the help of several grinding and milling equipments. The primary and a secondary or crossed contamination are the possible effects that can be produced during these processes. The first is caused by the interaction between the components of the grinding equipments and the sample, the second derives from contamination by other geologic materials previously ground in those equipments. The information found in the previous literature on the subject is relatively limited, most authors assuming that the main contamination may be produced during the final stages of comminution, the one leading to the generation of fine powders. Thus, there is a need to conduct a systematic survey about extent and possibility of primary contaminations. The materials used are samples of pure quartz crystals from the Fazenda Batatal, city of Diamantina, Minas Gerais state, with research initially centered on the examination of primary contamination caused by the fragmentation equipment (manganese steel primary crusher, W carbide secondary crusher, hydraulic press with steel anvil) and then grinding to fine powder (ring grinders equipped with agate, W carbide or chrome-steel rings). Quartz, one of the purest substances found in nature, is a hard mineral that interacts vigorously with the grinding equipment, therefore causing more extreme contamination. A second round was performed testing crossed contamination in quartz caused by previous grinding of basalt (RS 132, Serra Geral Formation, Rio Grande do Sul state) and granite (ITU-06.04A, from the Salto intrusion, city of Salto, São Paulo state), used as standards at the chemistry laboratories of the Instituto de Geociências, Universidade de São Paulo (IGc-USP), with their compositions determined by XRF at Igc-USP. The other chemical determinations, performed on samples of quartz solutions, for checking primary as well as crossed contamination, were performed on ICP-OES and ICPMS equipments, at the Chemistry and ICP-OES/MS Laboratory of Igc-USP. For the testing of primary contamination, the quartz aliquots Q1A, Q1B, Q1C, Q2A, Q2B, Q2C, Q3A, Q3B, and Q3C were prepared (1, 2 and 3 identify, respectively, primary jaw crusher with iron jaws, the secondary crusher with W carbide jaws and the hydraulic press with carbon steel anvil; A, B and C stand for the three used ring grinders, respectively equipped with agate, W carbide and chrome steel rings). Crossed contamination was tested with the aliquots Q4A-Gcc and Q4B-Gcc (quartz samples powdered, respectively, in the agate ring grinder and the CW ring grinder, after grinding of granite), and Q4A-Bcc and Q4B-Bcc (the same procedures as before, now with previous grinding of basalt). The only contamination registered in this study was caused during primary crushing and grinding of the quartz samples. Cleansing of equipment performed after grinding of basalt or granite using conventional cleaning techniques followed by grinding of quartzose sand (later discarded), is a procedure that erases the previous (basaltic or granitic) material from the used equipment; no significant crossed contamination was registered. The primary manganese steel crusher adds principally Fe and Mn to quartz, and elements as Cr, Mo, Cu, Sc and Nb, in lesser amounts. The secondary W carbide jaw crusher contaminates with W, probably also with C (determined with the TotalQuant program), and also with some Al. The carbon steel press contributes with contamination of about 50 ppm Fe, and lesser amounts of Cr and Mn. Powdering mills with tempered steel add mainly Fe and Cr and, to lesser extents, also Mn, W, Ni, Zn, Mo, and V to the quartz; Cu and Sc are present as possible contaminants in very low levels. The W carbide ring mill contaminates quartz with W (around 1000 ppm) and Co (around 70 ppm), adding significant levels of C. This mill contributes also with Ta and Nb additions (2 and 0.6 ppm, respectively). The determination of trace elements in quartz powdered with the agate ring mills does not register significant increases in the analyzed amounts, with levels that remain close to, or below, the respective detection limits, thus possibly precluding any contamination with the use of these mills.
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Estudo das contaminações provenientes do processo de cominuição de amostras geológicas / A study of contaminations derived from comminution processes of geologic samplesJose Paulo Sertek 17 September 2010 (has links)
A cominuição de amostras geológicas envolve etapas para reduzir seus grãos garantindo sua representatividade, com o auxílio de vários equipamentos de moagem de amostras. São duas as contaminações que podem ser causadas durante o uso desses equipamentos. A primeira é a contaminação primária, pelo contato face a face entre a amostra e os componentes do sistema de moagem, e a segunda é a contaminação cruzada, derivada do material de outras amostras, previamente tratadas, que esteja depositado na superfície dos equipamentos de moagem. São limitadas as informações encontradas na literatura acerca das contaminações primárias, a maioria dos autores presumindo que a mesma seja maior na etapa final dos processos de tratamento. Ainda assim, se faz necessário um estudo sistemático sobre as possibilidades de contaminação primária, durante as diversas etapas de tratamento das amostras. Para esta pesquisa foram utilizadas amostras de quartzo puro, coletado na Fazenda Batatal, em Diamantina, Minas Gerais, com o exame da contaminação primária causada pelo uso dos equipamentos de fragmentação (britador de mandíbulas primário de aço manganês, britador de mandíbulas secundário de carbeto de tungstênio e prensa hidráulica com acessórios de fragmentação em aço) e, a seguir, os de pulverização (moinho de anéis de ágata, carbeto de tungstênio e aço-Cr). O quartzo, um dos materiais mais puros encontrados na natureza, é o que apresenta dureza suficientemente alta para promover intensos processos de interação e contaminação mais extrema. Posteriormente, avaliou-se a possibilidade da contaminação cruzada em quartzo causada pelo tratamento prévio de amostras de basalto (o RS132, da Formação Serra Geral, Rio Grande do Sul) e de granito (o ITU-06.04A, da intrusão Salto, Salto, São Paulo), utilizadas como padrões nos laboratórios do Instituto de Geociências da Universidade de São Paulo, IGc-USP, com composições determinadas por fluorescência de raios X (FRX), no Laboratório de FRX do IGc-USP. As determinações químicas em soluções convenientemente preparadas de amostras de quartzo, utilizadas nas etapas de contaminação primária e cruzada, foram realizadas por espectrometria óptica com plasma indutivo acoplado (ICP-OES) e espectrometria de massa com plasma indutivo acoplado (ICP-MS) no Laboratório de Química e ICP-OES/MS do IGc-USP. Para estudos da contaminação primária foram geradas alíquotas Q1A, Q1B, Q1C, Q2A, Q2B, Q2C, Q3A, Q3B e Q3C (1 identifica tratamento por britador primário de ferro fundido, 2 o britador secundário de CW, 3 a prensa de aço-carbono; e A, B e C identificam os moinhos de anéis na moagem final: ágata, CW e aço-cromo). Nos estudos da contaminação cruzada foram geradas quatro alíquotas, Q4A-Gcc e Q4B-Gcc (quartzo pulverizado, respectivamente, em moinho de anéis de ágata e de CW, após pulverização do granito), e Q4A-Bcc e Q4B-Bcc (quartzo pulverizado nos mesmos moinhos, após tratamento do basalto). A única contaminação registrada foi causada pelos equipamentos durante cominuição primária do quartzo. A ambientação dos moinhos realizada após a moagem de granito ou basalto foi efetuada mediante limpeza rotineira, seguida de moagem com areia quartzosa (a seguir descartada), procedimento efetivo para evitar contaminação cruzada, por remover o material (basáltico ou granítico) aderido às superfícies dos equipamentos. O britador primário de aço manganês colabora com contaminações por Fe e Mn e elementos Cr, Mo, Cu, Sc e Nb, em teores menores. O britador de mandíbulas secundário de CW contaminou com W, provavelmente também com C (determinado por programa Total-Quant), e com algo de Al. A prensa em aço carbono contamina em níveis de 50 ppm de Fe, e teores menores de Cr e Mn. Moinhos pulverizadores de aço temperado contaminaram principalmente com Fe e Cr e, em teores menores, com Mn, W, Ni, Zn, Mo, e V. Cu e Sc aparecem também em níveis extremamente baixos nas amostras tratadas, e podem ser adicionados por estes moinhos. O moinho de anéis de CW contaminou com W (1000 ppm) e Co (70 ppm), aparecendo ainda C com teores apreciáveis; também contamina com Ta e Nb (em torno de 2 e 0,6 ppm, respectivamente). As determinações de vários elementos-traço no quartzo pulverizado em moinho de anéis de ágata ficaram muito próximas, ou abaixo, do limite de detecção das técnicas utilizadas, não se documentando nenhuma contaminação por efeito da utilização deste equipamento. / The grinding of geologic samples is performed to reduce grain size of the constituting minerals and to preserve a representative sample of the original material, with the help of several grinding and milling equipments. The primary and a secondary or crossed contamination are the possible effects that can be produced during these processes. The first is caused by the interaction between the components of the grinding equipments and the sample, the second derives from contamination by other geologic materials previously ground in those equipments. The information found in the previous literature on the subject is relatively limited, most authors assuming that the main contamination may be produced during the final stages of comminution, the one leading to the generation of fine powders. Thus, there is a need to conduct a systematic survey about extent and possibility of primary contaminations. The materials used are samples of pure quartz crystals from the Fazenda Batatal, city of Diamantina, Minas Gerais state, with research initially centered on the examination of primary contamination caused by the fragmentation equipment (manganese steel primary crusher, W carbide secondary crusher, hydraulic press with steel anvil) and then grinding to fine powder (ring grinders equipped with agate, W carbide or chrome-steel rings). Quartz, one of the purest substances found in nature, is a hard mineral that interacts vigorously with the grinding equipment, therefore causing more extreme contamination. A second round was performed testing crossed contamination in quartz caused by previous grinding of basalt (RS 132, Serra Geral Formation, Rio Grande do Sul state) and granite (ITU-06.04A, from the Salto intrusion, city of Salto, São Paulo state), used as standards at the chemistry laboratories of the Instituto de Geociências, Universidade de São Paulo (IGc-USP), with their compositions determined by XRF at Igc-USP. The other chemical determinations, performed on samples of quartz solutions, for checking primary as well as crossed contamination, were performed on ICP-OES and ICPMS equipments, at the Chemistry and ICP-OES/MS Laboratory of Igc-USP. For the testing of primary contamination, the quartz aliquots Q1A, Q1B, Q1C, Q2A, Q2B, Q2C, Q3A, Q3B, and Q3C were prepared (1, 2 and 3 identify, respectively, primary jaw crusher with iron jaws, the secondary crusher with W carbide jaws and the hydraulic press with carbon steel anvil; A, B and C stand for the three used ring grinders, respectively equipped with agate, W carbide and chrome steel rings). Crossed contamination was tested with the aliquots Q4A-Gcc and Q4B-Gcc (quartz samples powdered, respectively, in the agate ring grinder and the CW ring grinder, after grinding of granite), and Q4A-Bcc and Q4B-Bcc (the same procedures as before, now with previous grinding of basalt). The only contamination registered in this study was caused during primary crushing and grinding of the quartz samples. Cleansing of equipment performed after grinding of basalt or granite using conventional cleaning techniques followed by grinding of quartzose sand (later discarded), is a procedure that erases the previous (basaltic or granitic) material from the used equipment; no significant crossed contamination was registered. The primary manganese steel crusher adds principally Fe and Mn to quartz, and elements as Cr, Mo, Cu, Sc and Nb, in lesser amounts. The secondary W carbide jaw crusher contaminates with W, probably also with C (determined with the TotalQuant program), and also with some Al. The carbon steel press contributes with contamination of about 50 ppm Fe, and lesser amounts of Cr and Mn. Powdering mills with tempered steel add mainly Fe and Cr and, to lesser extents, also Mn, W, Ni, Zn, Mo, and V to the quartz; Cu and Sc are present as possible contaminants in very low levels. The W carbide ring mill contaminates quartz with W (around 1000 ppm) and Co (around 70 ppm), adding significant levels of C. This mill contributes also with Ta and Nb additions (2 and 0.6 ppm, respectively). The determination of trace elements in quartz powdered with the agate ring mills does not register significant increases in the analyzed amounts, with levels that remain close to, or below, the respective detection limits, thus possibly precluding any contamination with the use of these mills.
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