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Vidros e vitrocerâmicas em sistemas oxifluoretosBueno, Luciano Avallone [UNESP] January 2003 (has links) (PDF)
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bueno_la_dr_araiq.pdf: 2620291 bytes, checksum: 5eff56deddd374fe75752fecafcd8ce7 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Este trabalho foi dividido em 5 etapas. Primeiramente, realizou-se um estudo estrutural de vidros e vitrocerâmicas no sistema PbGeO3-PbF2-CdF2 utilizando-se das técnicas de Ressonância Magnética Nuclear (RMN-19F) e condutividade iônica, juntamente com os resultados de absorção de raios-X e espectroscopia vibracional obtidos no trabalho de mestrado. Foi proposta uma estrutura para estes materiais em que “clusters” de íons fluoretos se encontram dispersos dentro da matriz vítrea do metagermanato. Numa segunda parte estudou-se a evolução da condutividade iônica destes materiais em função da composição dos vidros e vitrocerâmicas. Dependendo da concentração de PbF2 pode-se obter materiais com valores de condutividade próximos e superiores àqueles encontrados para o condutor superiônico PbF2, indicando uma possível aplicação destes materiais em baterias no estado sólido. Amostras vítreas foram então dopadas com diferentes concentrações de íons Tm3+ e codopadas com Tm3+/Ho3+ com o objetivo de se estudar as propriedades de emissão em 1,47 μm, relacionadas à transição radiativa 3H4→3F4 do Tm3+. Com o aumento da concentração de Tm3+ ocorre uma diminuição na eficiência da emissão em 1,47 μm devido a supressão por concentração. Este efeito é minimizado quando se adiciona íons Ho3+, que são utilizados para que ocorra transferência de energia entre estes íons e aumente a eficiência em 1,47 μm. Notou-se também, que há uma concentração ótima de Ho3+ para este processo ocorrer. Com o objetivo de se obter vitrocerâmicas transparentes dopadas com íons lantanídeos, foi estudado a influência destes no processo de nucleação da fase cúbica do PbF2 na matriz vítrea, com relação ao tamanho dos íons e a variação da concentração. Observou-se que com o aumento da concentração e também com o aumento dos íons introduzido... / In the present study the structure of glasses and glass-ceramics in the PbGeO3- PbF2-CdF2 system was studied using 19F-NMR and ionic conductivity techniques together with the EXAFS and Raman spectroscopy. Raman and EXAFS data lead to the suggestion of an heterogeneous structure at the molecular scale. A metagermanate chain similar to the one found in the monoclinic PbGeO3 is suggest to be the basic structural feature for the lead cadmium fluorogermanate glasses studied here. 19F NMR data analysis lead to F-F distances similar to the ones found in pure crystalline phases suggesting that fluorine rich regions should be present permeating the metagermanate chain. Dynamic parameter also obtained from NMR data indicate that these glasses are fairly good ionic conductors. The structural model proposed could well account for the high values of ionic conductivity found here and also by several researchers in related systems. High mobile fluorine atoms would find a diffusion path through the fluorine rich areas proposed to exist based in the spectroscopic study performed here. These areas also would display higher thermodynamic probabilities for the formation of nuclei which will evolve to the nanocrystalline domains found in transparent glass ceramics that can be prepared from these oxifluoride glasses. Emission at 1,47 μm due the radiative electronic transition of Tm3+ ions was investigated in Tm3+ and Tm3+-Ho3+ doped glasses. Increasing the Tm3+ contents a concentration quenching was observed. This effect is minimized when Ho3+ is added due to an energy transfer process. The nucleation effect in oxifluoride glasses was observed when lanthanide ions were added. The process of nucleation of cubic PbF2 was observed with the increase of the concentration and the size of ions. This characteristic was also evaluated through the values of the Tx-Tg thermal parameter. Transparent glass ceramics...(Complete abstract click electronic access below)
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Vidros e vitrocerâmicas em sistemas oxifluoretos /Bueno, Luciano Avallone January 2003 (has links)
Resumo: Este trabalho foi dividido em 5 etapas. Primeiramente, realizou-se um estudo estrutural de vidros e vitrocerâmicas no sistema PbGeO3-PbF2-CdF2 utilizando-se das técnicas de Ressonância Magnética Nuclear (RMN-19F) e condutividade iônica, juntamente com os resultados de absorção de raios-X e espectroscopia vibracional obtidos no trabalho de mestrado. Foi proposta uma estrutura para estes materiais em que "clusters" de íons fluoretos se encontram dispersos dentro da matriz vítrea do metagermanato. Numa segunda parte estudou-se a evolução da condutividade iônica destes materiais em função da composição dos vidros e vitrocerâmicas. Dependendo da concentração de PbF2 pode-se obter materiais com valores de condutividade próximos e superiores àqueles encontrados para o condutor superiônico PbF2, indicando uma possível aplicação destes materiais em baterias no estado sólido. Amostras vítreas foram então dopadas com diferentes concentrações de íons Tm3+ e codopadas com Tm3+/Ho3+ com o objetivo de se estudar as propriedades de emissão em 1,47 μm, relacionadas à transição radiativa 3H4→3F4 do Tm3+. Com o aumento da concentração de Tm3+ ocorre uma diminuição na eficiência da emissão em 1,47 μm devido a supressão por concentração. Este efeito é minimizado quando se adiciona íons Ho3+, que são utilizados para que ocorra transferência de energia entre estes íons e aumente a eficiência em 1,47 μm. Notou-se também, que há uma concentração ótima de Ho3+ para este processo ocorrer. Com o objetivo de se obter vitrocerâmicas transparentes dopadas com íons lantanídeos, foi estudado a influência destes no processo de nucleação da fase cúbica do PbF2 na matriz vítrea, com relação ao tamanho dos íons e a variação da concentração. Observou-se que com o aumento da concentração e também com o aumento dos íons introduzido...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In the present study the structure of glasses and glass-ceramics in the PbGeO3- PbF2-CdF2 system was studied using 19F-NMR and ionic conductivity techniques together with the EXAFS and Raman spectroscopy. Raman and EXAFS data lead to the suggestion of an heterogeneous structure at the molecular scale. A metagermanate chain similar to the one found in the monoclinic PbGeO3 is suggest to be the basic structural feature for the lead cadmium fluorogermanate glasses studied here. 19F NMR data analysis lead to F-F distances similar to the ones found in pure crystalline phases suggesting that fluorine rich regions should be present permeating the metagermanate chain. Dynamic parameter also obtained from NMR data indicate that these glasses are fairly good ionic conductors. The structural model proposed could well account for the high values of ionic conductivity found here and also by several researchers in related systems. High mobile fluorine atoms would find a diffusion path through the fluorine rich areas proposed to exist based in the spectroscopic study performed here. These areas also would display higher thermodynamic probabilities for the formation of nuclei which will evolve to the nanocrystalline domains found in transparent glass ceramics that can be prepared from these oxifluoride glasses. Emission at 1,47 μm due the radiative electronic transition of Tm3+ ions was investigated in Tm3+ and Tm3+-Ho3+ doped glasses. Increasing the Tm3+ contents a concentration quenching was observed. This effect is minimized when Ho3+ is added due to an energy transfer process. The nucleation effect in oxifluoride glasses was observed when lanthanide ions were added. The process of nucleation of cubic PbF2 was observed with the increase of the concentration and the size of ions. This characteristic was also evaluated through the values of the Tx-Tg thermal parameter. Transparent glass ceramics...(Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Sidney José Lima Ribeiro / Coorientador: Younès Messaddeq / Banca: Oscar Peitl Filho / Banca: José Pedro Donoso Gonzáles / Banca: Osvaldo Antonio José Serra / Banca: Elizabeth Berwerth Stucchi / Doutor
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Propriedades elétricas e estruturais do niobato de potássio e estrôncio obtido pelo método de Pechini / Electrical properties and structural potassium and strontium niobate obtained by Pechini methodLima, Alan Rogério Ferreira 19 June 2015 (has links)
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TeseARFL.pdf: 6573564 bytes, checksum: bad4dcee97cc69f8b38a8d8e43182b56 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-03T20:11:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015-06-19 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / The
search for new technologies more efficient and environmentally sustainable,
triggered the search for new materials and synthesis routes that present a low
economic and energy impact. In this context, potassium and strontium niobate
(KSr2Nb5O15) tetragonal tungsten bronze structure (type-TTB) was doped with
La+3 and Ti+4 ions, with the aim of improving the structural and electrical
properties and understand the structural effects on the dielectric properties of the
structure host. Ceramics with stoichiometry KSr2Nb5O15 and K1+xSr2-
2xLaxNb5O15, K1+4xSr2-1.5xTixNb5-xO15 and K1+2xSr2-2xLaxNb5-xTixO15 (x = 0.05;
0.10 e 0.15) were synthesized using the Pechini method maintaining a molar
ratio of citric acid:metal 4:1, mass ratio citric acid:ethylene glycol 60:40. The
parameters of time and calcining temperature were optimized in order to obtain
powders with high crystal domain crystallographic coherency. The powders
were uniaxially and isostatically pressed and sintered in order to obtain dense
ceramic bodies for electrical measurements. The ceramic bodies were
characterized by morphological, structural and electrical analysis. The presence
of La+3 and Ti+4 ions in octahedral led to changes in the network, and
morphology of the host structure resulting in different dielectric behavior. The
higher dielectric constant value was observed for the host structure KSr2Nb5O15.
The dielectric behavior observed for solid solutions K1+xSr2-2xLaxNb5O15,
K1+4xSr2-1.5xTixNb5-xO15 and K1+2xSr2-2xLaxNb5-xTixO15 (x = 0.05; 0.10 e 0.15) was
attributed to growth abnormal grain in the ceramic body, structural modulations,
occupation of octahedral sites and distortions of the octahedral host structure. / A busca por novas tecnologias mais eficientes e ambientalmente sustentáveis,
provocou a busca por novos materiais e rotas de sínteses que apresentassem um
baixo impacto econômico e energético. Neste contexto, niobato de potássio e
estrôncio (KSr2Nb5O15) de estrutura tungstênio bronze (TB) foi dopado com íons
La+3 e Ti+4, com o intuito de melhorar as propriedades estruturais e elétricas e
compreender os efeitos estruturais nas propriedades dielétricas da estrutura
hospedeira. Cerâmicas com estequiometria KSr2Nb5O15 e K1+xSr2-2xLaxNb5O15,
K1+4xSr2-1,5xTixNb5-xO15 e K1+2xSr2-2xLaxNb5-xTixO15 (x = 0,05; 0,10 e 0,15) foram
sintetizadas utilizando-se o Método Pechini mantendo-se uma relação molar
Ácido Cítrico:Metal de 4:1 e relação mássica Ácido Cítrico:Etilenoglicol de
60:40. Os parâmetros de tempo e temperatura de calcinação foram otimizados
afim de se obter pós cristalinos com alto domínio de coerência cristalográfica.
Os pós foram prensados uniaxialmente e isostaticamente e sinterizados a fim de
obter corpos cerâmicos densos para as medidas elétricas. Os corpos cerâmicos
foram caracterizados por análises morfológicas, estruturais e elétricas. A
presença dos íons La+3 e Ti+4 levou a modificações na rede octaédrica e na
morfologia da estrutura hospedeira, implicando em distintos comportamentos
dielétricos. O maior valor de constante dielétrica foi observado para a estrutura
hospedeira do KSr2Nb5O15. O comportamento dielétrico observado para as
soluções sólidas K1+xSr2-2xLaxNb5O15, K1+4xSr2-1,5xTixNb5-xO15 e K1+2xSr2-
2xLaxNb5-xTixO15 (x = 0,05; 0,10 e 0,15) foi atribuído ao crescimento abnormal
dos grãos no corpo cerâmico, modulações estruturais, ocupações dos sítios
octaédricos e distorções da estrutura octaédrica da rede hospedeira.
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