A presente dissertação propõe métodos para seleção de variáveis preditivas com base em índices de importância das variáveis e regressão PLS (Partial Least Squares). Partindo-se de uma revisão da bibliografia sobre PLS e índices de importância das variáveis, sugere-se um método, denominado Eliminação Backward (EB), para seleção de variáveis a partir da eliminação sistemática de variáveis de acordo com a ordem definida por índices de importância das variáveis. Um novo índice de importância de variáveis, proposto com base nos parâmetros da regressão PLS, tem seu desempenho avaliado frente a outros índices reportados pela literatura. Duas variações do método EB são propostas e testadas através de simulação: (i) o método EBM (Eliminação backward por mínimos), que identifica o conjunto que maximiza o indicador de acurácia preditiva sem considerar o percentual de variáveis retidas, e (ii) o método EBDE (Eliminação backward por distância euclidiana), que seleciona o conjunto de variáveis responsável pela mínima distância euclidiana entre os pontos do perfil gerado pela eliminação das variáveis e um ponto ideal hipotético definido pelo usuário. A aplicação dos três métodos em quatro bancos de dados reais aponta o EBDE como recomendável, visto que retém, em média, apenas 13% das variáveis originais e eleva a acurácia de predição em 32% em relação à utilização de todas as variáveis. / This dissertation presents new methods for predictive variable selection based on variable importance indices and PLS regression. The novel method, namely Backward Elimination (BE), selects the most important variables by eliminating process variables according to their importance described by the variable importance indices. A new variable importance index is proposed, and compared to previous indices for that purpose. We then offer two modifications on the BE method: (i) the EBM method, which selects the subset of variables yielding the maximum predictive accuracy (i.e., the minimum residual index), and (ii) the EBDE, which selects the subset leading to the minimum Euclidian distance between the points generated by variable removal and a hypothetical ideal point defined by the user. When applied to four manufacturing data sets, the recommended method, EBDE, retains average 13% of the original variables and increases the prediction accuracy in average 32% compared to using all the variables.

A presente pesquisa aborda a utilização de gráficos de controle em processo produtivo com variáveis autocorrelacionadas. Tem como objetivo verificar a estabilidade do processo de lingotamento contínuo na fabricação de tarugos por gráficos de controle aplicados aos resíduos oriundos da previsão dos modelos matemáticos por meio da modelagem linear e/ou não linear. Primeiramente, é observada a existência de correlação entre os dados, utilizandose, então, a Análise de Componentes Principais. Com os dados livres de correlação, testa-se a autocorrelação nas Componentes Principais. A partir desse instante, são aplicados os modelos ARIMA, para encontrar os resíduos nos quais será testada a presença de volatilidade, podendo-se aplicar os modelos ARCH e/ou GARCH. Para exemplificar a metodologia utilizada na pesquisa, foi realizado um estudo de caso em uma empresa do RS, na célula da aciaria, especificamente na máquina de lingotamento contínuo onde são fabricados os tarugos para o Aço DIN20MnCr5, seção quadrada 240 mm. Foi possível a avaliação da estabilidade do processo para as variáveis originais por meio do gráfico . Posteriormente, os dados foram decompostos em Componentes Principais, avaliados por meio dos gráficos de controle e EWMA, indicando as componentes com maior instabilidade e as variáveis com maior influência dentro do novo conjunto de dados. Identificado o conjunto de variáveis, essas foram modeladas, utilizando-se a metodologia de modelos lineares e não lineares para encontrar os resíduos e assim construir os gráficos. Os modelos matemáticos encontrados foram capazes de representar os processos produtivos, possibilitar a compreeensão do comportamento das variáveis e auxiliar na monitoração do processo, e, além disso, mostrar as variáveis que contribuem para que o sistema esteja instável e ocasione a produção de sucata para o aço estudado. / This research addresses the use of control charts in the production process with autocorrelated variables. It aims to determine the stability of the continuous casting process in the manufacture of billets through control charts applied to the residues that come from prediction (of waste) from of mathematical models, by means of (modeling) linear and/or nonlinear modelling. First, it is observed existence of correlation among data, then using Principal Component Analysis. With correlation-free data, the autocorrelation is tested in the Principal Components. From that moment ARIMA models are applied to find residues in which will be tested the presence of volatility maybe applying ARCH and/or GARCH models. To illustrate the methodology used in the survey was conducted a case study at the in a Steel Plant in the State of RS, in the Aciaria cell, specifically in the continuous casting machine where steel billets DIN20MnCr5 square section 240mm are manufactured. It was possible to evaluate the stability of the process for original variables through the graph . Subsequently, data were broken down into Principal Components, evaluated by means of control charts and EWMA, indicating the components with higher instability and variables with greater influence within the new data set. Identied the set of variables, they were modeled using the methodology of linear and nonlinear models to find the residues and thus construct the graphs. Mathematical models were found capable of representing the production process, allowing understanding the variables behavior and assisting in process monitoring; showing the variables that contribute to the system is unstable and causes the scrap production for the steel studied.

Made available in DSpace on 2014-06-12T16:32:05Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo6269_1.pdf: 1525051 bytes, checksum: c460e375afe452c8ea8797f4ab2951f1 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2007 / Técnicas estatísticas são excelentes para demonstrar o grau de segurança requerido por um processo farmacêutico. Assim sendo, o controle estatístico de processo (CEP) é uma das mais poderosas metodologias desenvolvidas visando auxiliar no controle eficaz da qualidade. O objetivo deste trabalho foi utilizar as ferramentas disponibilizadas pelo CEP, como cartas ou gráficos de controle, para detectar desvios de parâmetros representativos do processo, reduzindo a quantidade de produtos fora de especificações e os custos de produção na Indústria Farmacêutica. Como o acompanhamento de diversas linhas de produção tornaria o trabalho extenso, optou-se por desenvolvê-lo na Divisão de Formas Farmacêuticas Sólidas (comprimidos) do Laboratório Farmacêutico do Estado de Pernambuco, S/A, onde foram verificadas a estabilidade estatística do processo produtivo e a fidelidade dos registros das informações geradas. Este trabalho foi desenvolvido com 3 produtos (captopril , dipirona e metildopa) cuja criticidade do processo já havia sido identificada através das informações contidas nos registros de lotes e em pesquisas retrospectivas. Foi acompanhada cada etapa do processo produtivo para que todos os dados fossem tratados de maneira a sugerir correções, quando necessárias, aumentando desta forma a segurança do processo para obtenção de comprimidos pelo LAFEPE, além de gerar uma otimização no processo, possibilitando uma redução de custos industriais na produção de formas farmacêuticas sólidas. Como conclusão foram apresentadas sugestões visando à melhoria do processo produtivo estudado

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-05-22T19:43:27Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-05-22T19:43:40Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-22T19:43:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) Previous issue date: 2017-12-19 / The pharmaceutical industry is one of the most competitive and requires constant innovation, dynamism, investments in research and development. The adoption of quality tools in order to ensure efficient production processes that accomplish the parameters defined by companies and legislation, is capable of increasing the productivity of processes, as well as avoiding waste of raw materials, inputs and other industrialization products . Statistical Process Control is one of the quality tools that have a statistical nature, and with the use of charts or graphs of control, allows the visualization of the behavior of the process over time, the control for detection of deviations of parameters representative of the process and the analysis and blocking of possible special causes responsible for the instabilities of the process under study, reducing the quantity of products out of specification and production costs. In this way, this work aims to identify the critical points in the production of drugs in a pharmaceutical industry from the application of control charts. This study is a retrospective analysis of data from 26 batches produced from a topical product line of a pharmaceutical industry during the year 2016, using the data related to the liquid packaging processes considering the parameters of net weight, weight of talcum, tube / valve height, tube / valve diameter and gas container, considering the process parameters of the net gas weight, gross weight and pressure. In the first phase, a descriptive analysis (Action Stat® software) and the normality test for variables (software R, Livre) were performed, applying the Shapiro-Wilk test to evaluate if the sample had a Normal distribution to perform an exploratory verification on viability of application of the control charts, where it was possible to verify that the parameters liquid weight, talc weight, net weight of gas and pressure were normal. However, the parameters of tube / valve height, tube / valve diameter and gross weight were not normal and could not have their control charts considered for the studies. In the second phase, the data that showed normality had their control charts for variables X bar and R, mean and amplitude, applied, in addition to calculations related to the capacity of the process with analysis, interpretation of results and suggestion of improvements, where the following results were observed: 1) the net weight parameter presents a process under control with Cp = 1.05 and Cpk = 0.71 and not able; 2) the weight parameter of the talc presents a process under control with Cp = 0.60 and Cpk = 0.59 and also not able; 3) the parameter net weight of the gas after a second plot of the data was under control and with Cp = 1.17 and Cpk = 1.03 and reasonably capable; 4) the pressure parameter also after a second plot of the data was under control and with Cp = 4.29 and Cpk = 4.16 and able. As an improvement, an Ishikawa Diagram was created for each parameter studied in order to investigate the special causes that may act under the process and a framework that assists in corrective action measures. / A indústria farmacêutica é uma das mais competitivas e que exige constante inovação, dinamismo, investimentos em pesquisa e desenvolvimento. A adoção de ferramentas da qualidade como intuito de garantir processos produtivos eficientes e que atendam aos parâmetros definidos pelas empresas e pela legislação, é capaz de aumentar a produtividade dos processos, além de se evitar desperdícios de matérias-primas, insumos e outros produtos de industrialização. O Controle Estatístico de Processo é uma das ferramentas da qualidade que possui natureza estatística, e com a utilização das cartas ou gráficos de controle, possibilita a visualização do comportamento do processo no decorrer do tempo, e controle para detecção de desvios de parâmetros representativos do processo, e da análise e bloqueio de possíveis causas especiais, responsáveis pelas instabilidades do processo em estudo, reduzindo a quantidade de produtos fora de especificação e os custos de produção. Desta forma, este trabalho objetiva identificar os pontos críticos na produção de medicamentos em uma indústria farmacêutica a partir da aplicação das cartas de controle. Este estudo trata-se de uma análise retrospectiva dos dados de 26 lotes produzidos de uma linha de medicamento tópico de uma indústria farmacêutica no decorrer do ano de 2016, utilizando os dados referentes aos processos de envase do líquido considerando os parâmetros de peso líquido, peso do talco, altura do tubo/válvula, diâmetro do tubo/válvula e envase do gás, considerando os parâmetros de processo do peso líquido do gás, peso bruto e pressão. Na primeira fase foi realizada análise descritiva (software Action Stat®) e o teste de normalidade para variáveis (software R, Livre), aplicando o teste de Shapiro-Wilk para avaliar se a amostra possuia distribuição Normal para realizar uma verificação exploratória sobre a viabilidade de aplicação das cartas de controle, onde foi possível verificar que os parâmetros peso líquido, peso do talco, peso líquido do gás e pressão apresentaram normalidade. Já os parâmetros altura do tubo/válvula, diâmetro do tubo/válvula e peso bruto não apresentaram normalidade e não puderam ter as suas cartas de controle consideradas para o estudos. Na segunda fase, os dados que apresentaram normalidade tiveram as suas cartas de controle para variáveis X barra e R, média e amplitude, aplicadas, além de serem realizados os cálculos relativos à capacidade do processo com análise, interpretação dos resultados e sugestão de melhorias, onde observaram-se os seguintes resultados: 1) o parâmetro peso líquido apresenta um processo sob controle com Cp = 1,05 e Cpk = 0,71 e não capaz; 2) o parâmetro peso do talco apresenta um processo sob controle com Cp = 0,60 e Cpk = 0,59 e também não capaz; 3) o parâmetro peso líquido do gás, após uma segunda plotagem dos dados apresentou-se sob controle e com Cp = 1,17 e Cpk = 1,03 e razoavelmente capaz; 4) o parâmetro pressão também após uma segunda plotagem dos dados apresentou-se sob controle e com Cp = 4,29 e Cpk = 4,16 e capaz. Como melhoria foi criado um Diagrama de Ishikawa para cada parâmetro estudado a fim de investigar as causas especiais que possam atuar sob o processo e um quadro que auxilia nas medidas de ação para correção.

Submitted by Cibele Nogueira (cibelenogueira@ufgd.edu.br) on 2016-03-14T13:32:40Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) CAMILLAMISSIO.pdf: 764327 bytes, checksum: 67093ce9c04ffd26fb73b9be9d885c6c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-14T13:32:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) CAMILLAMISSIO.pdf: 764327 bytes, checksum: 67093ce9c04ffd26fb73b9be9d885c6c (MD5) Previous issue date: 2016-02-29 / The sugar and alcohol sector occupies a prominent place in the Brazilian economy. The quality of the sugarcane plantation affects the longevity of the plantation, productivity and production costs. Therefore, this study aimed to evaluate the quality of sugarcane planting in the day shifts and night. The mechanized planting was carried out in Piraveve Iraídes farm area in the municipality of Ivinhema, MS. Was evaluated the quality indicators in the pre-planting: natural and total damage (TDN) and total mechanical damage shoots (TDMG), post-planting: number of billets (NG), number of viable shoots m-1 (NGV), total shoots viable (TGI), consumption seedlings (CM), groove depth (PS), groove coverage (CS), groove spacing (ES) and faults (F). For the evaluation of pre-planting seedlings, 40 billets were collected in the area of changes and performed 20 repetitions for TDN only the day shift and 10 repetitions for each shift to TDMG. For the post-planting was established for sampling one traversal collection with spacing of 50 x 1.50 m apart, totaling 60 points, 30 points assessed for the day shift and 30 points for the night. The data were submitted to descriptive statistics, analysis of variance and to evaluate the stability of mechanical planting process was used control charts. The TDN, TDMG, NR, NG, NGV, TGI, ES for day and night shifts, F and CS for the night shift had stable process based on the upper and lower control limits for letters of individual mobile and amplitude value. The CM, CS and F for daytime presented unstable or out of control process. To achieve the specific limits sought by the production unit to NGV, it is necessary to increase the consumption of plants found in this work and intensify the training of tractor operators and planter, to realign the expected goals and qualify manpower. It is necessary to draw up an improvement plan for the operation of mechanical planting seeking to meet the specific boundaries of the production unit. / O setor sucroalcooleiro ocupa lugar de destaque na economia Brasileira. A qualidade do plantio de cana-de-açúcar repercute na longevidade do canavial, produtividade e nos custos de produção. Objetivou-se avaliar a qualidade do plantio mecanizado de cana-de-açúcar nos turnos diurno e noturno. O plantio mecanizado foi realizado em área da fazenda Piraveve Iraídes no município de Ivinhema, MS. Avaliaram-se os indicadores de qualidade no pré-plantio: total de danos naturais (TDN) e total de danos mecânicos gemas (TDMG), no pós-plantio: número de gemas m-1 (NG), número de gemas viáveis m-1 (NGV), total de gemas inviáveis (TGI), consumo de mudas (CM), profundidade do sulco (PS), cobertura do sulco (CS), espaçamento entre sulco (ES) e falhas (F). Para a avaliação das mudas pré-plantio, foram coletados 40 rebolos na área de muda e realizado 20 repetições para TDN somente no turno diurno e 10 repetições para cada turno para TDMG. Para o pósplantio foi estabelecido para amostragem um caminhamento de coleta com espaçamento de 50 x 1,50 m entre si, totalizando 60 pontos, sendo 30 pontos avaliados para o turno diurno e 30 pontos para o noturno. Os dados foram submetidos à estatística descritiva, análise de variância e para avaliar a estabilidade do processo de plantio mecanizado utilizou-se as cartas de controle. O TDN, TDMG, NR, NG, NGV, TGI, ES para o turno diurno e noturno, F e CS para o turno noturno apresentaram processo estável baseados nos limites superior e inferior de controle para as cartas de valor individual e amplitude móvel. O CM, CS e F para o período diurno apresentaram processo instável ou fora de controle. Para atingir os limites específicos buscados pela unidade produtora para NGV, faz-se necessário aumentar o consumo de mudas verificado neste trabalho e intensificar o treinamento dos operadores do trator e plantadora, para realinhar as metas esperadas e qualificar a mão de obra. Faz-se necessário a elaboração de um plano de melhorias para a operação do plantio mecanizado buscando atender aos limites específicos da unidade produtora.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-05-10T17:42:04Z No. of bitstreams: 1 monicadecassiarodrigues.pdf: 2802913 bytes, checksum: bdfa73cefd408c8e903c2a27927bb1b1 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-06-15T19:13:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 monicadecassiarodrigues.pdf: 2802913 bytes, checksum: bdfa73cefd408c8e903c2a27927bb1b1 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-15T19:13:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 monicadecassiarodrigues.pdf: 2802913 bytes, checksum: bdfa73cefd408c8e903c2a27927bb1b1 (MD5) Previous issue date: 2015-05-25 / A carta de controle é uma ferramenta gráfica do Controle Estatístico do Processo – CEP. Neste gráfico há uma faixa de tolerância estabelecendo os limites superior de controle (LSC) e inferior de controle (LIC) e uma linha média do processo, determinados estatisticamente. Além de determinar a estabilidade de um processo, é uma ferramenta eficiente para separar causas comuns de causas especiais. O presente estudo objetivou a implementação da carta de controle no Laboratório de Qualidade do Leite (LQL) da Embrapa Gado de Leite para avaliação dos resultados advindos de amostras de referência interna (amostras piloto), provenientes de leite cru bovino preparadas no próprio laboratório e utilizadas na rotina analítica para verificação da repetibilidade dos equipamentos automatizados. Para tanto foram coletados em torno de 10 litros de leite cru que foram agitados durante todo o processo de amostragem e posteriormente fracionados em frascos de polipropileno com capacidade de 40 mL, contendo conservantes específicos para as análises de contagem de células somáticas (CCS) e componentes e para análise de contagem total de bactérias (CTB). Posteriormente foram selecionadas aleatoriamente 20 amostras piloto, que foram analisadas em equipamentos automatizados.Com os resultados obtidos calculou-se a média, LSC e LIC. As amostras piloto foram utilizadas na rotina de análise onde a cada 60 amostras externas foi inserida uma amostra piloto. Os resultados provenientes das amostras piloto foram lançados nas cartas de controle desenvolvidas no LQL no software “Excel”, e comparados com as cartas de controle geradas pelo software Minitab que utilizou os limites de 3 sigmas em torno da média. Os resultados para a carta de controle para o componente gordura demonstraram estabilidade utilizando os limites de controle de 10%, já para os limites de 3 sigmas o processo se mostrou mais rigoroso possibilitando incorrer em erros. Na carta de controle para proteína destacou-se a necessidade de avaliar as amostras de perfil anômalo, os outlier. Na carta de controle para lactose foi verificada a necessidade de um conhecimento profundo do processo, evitando assim interrupções no processo de análise devido ao comportamento do gráfico. A carta de controle para a característica da qualidade sólidos totais demonstrou a robustez da ferramenta quando comparada a ferramentas já validadas no mercado. A carta de controle para CCS manteve regularidade ao longo do tempo em ambas as ferramentas utilizadas. Nesta foi possível salientar a importância do analista que visualmente verifica alterações ou tendências na carta de controle e assim pode acionar uma ação corretiva. A carta de controle para CTB reafirmou a necessidade de se verificar amostras de perfil anômalo, esta pode ter sido impactada por uma amostra analisada anterior. Por meio das cartas de controle, foi possível verificar o comportamento das amostras de referência interna (amostras piloto) no decorrer do processo analítico, possibilitando detectar desvios e auxiliando na tomada de decisão. Considerando que a carta de controle foi desenvolvida em planilhas eletrônicas com software “Excel”, ferramenta de fácil acesso e de baixo custo, a mesma se mostrou bastante robusta e viável. / The control chart is a graphic tool used by "Statistical Process Control" (SPC). This graphic displays the tolerance range which establishes upper (UCL) and lower (LCL) control limits in addition to a center line statistically established for the process. This tool, besides determining the stability of the process, is useful to distinguish between common and special causes. This study aimed implement control charts in the Milk Quality Laboratory (LQL) at Dairy Cattle Research Center (Embrapa). The control charts of check-samples results are used to monitoring the automated equipment repeatability. These check-samples, applied in routine analysis, are those prepared in the laboratory using raw cow milk. For this purpose it has been collected 10 L of raw milk constantly stirred in the sampling process. This volume was subsequently fractionated in 40 ml polypropylene flasks, containing specifics preservatives used for somatic cells (SCC) and total bacterial (TBC) count analysis. One set (20 samples), randomly selected, of this check-samples were subsequently analyzed in the automated equipment. The results obtained have then been used to get the mean, UCL and the LCL. The check-samples used in the routine analysis have been inserted one of them at every each 60 customer samples analyzed and generate control charts with the results. The control charts was developed by LQL, using the software "Excel", and compared with the control charts generated by the software "Minitab", using 3 sigmas around the mean. The control chart for component fat is stable when is used 10 % control limits. The process became more strict when is used the 3 sigmas limits and enable mistakes risks. The protein control chart was highlighted the need to outliers evaluation. The lactose control chart has been the need an in-depth knowledge of the process, thus avoiding breaks in the routine analysis based on graphical display behavior. The total solids control chart shown the robustness of the tool when compared with others already validate in the market. The both tools used for the SCC control chart retained the regularity over time. In this specific control chart it was possible to stress the importance of the analyst visually checking to trigger corrective action when notice changes and trends in the chart. The carryover effect in the routine analysis impact the CTB Control Charts and has shown the necessity to check outliers samples occurrences. Using control charts it was possible verify the behavior displayed by the check samples in the analytic process run, which allows spot deviations, and assisting in decision making. Whereas the control charts was developed using the software “Excel”, an easy-to-use and low-cost tool, it is very robust and viable.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The economy globalization forced the companies to invest in other forms of management and in technologies that intensify its competitiveness on the market and provide an increasing in the quality and in the cost/benefit of their products and services. In this context, the purpose of this research consists of creating an interactive site about Statistical Process Control (SPC), that could help companies to have theoretical-practical notions of the operation of this tool and of its application. In order to get that, the tools of Statistical Process Control will be used, helping companies to forecast the output trials and, at the same time, increase the quality of its products and services, avoiding scraps and redo. In this way, the concepts and the software used in the analysis, construction and implementation of the interactive site are described. Subsequently, the created tool has been tested and evaluated, by mean a cases. Results obtained revealed that it is efficient, because the graphics generated shown the user a real and concrete vision based on the supplied information for the CEP on-line program. Finally, based on the results, a deeper study regarding some limitations presented by the tool must continue, like the size of the sample and review calculus of limits, which are not performed by the program. / Com a crescente globalização da economia e abertura de novos mercados, as empresas estão sendo impulsionadas a investir em outras formas de gestão e em tecnologias que intensifiquem a sua competitividade no mercado e proporcionem um aumento na qualidade e no custo/benefício de seus produtos e serviços. Neste contexto, o objetivo deste trabalho consiste em criar um site1 interativo sobre o Controle Estatístico do Processo (CEP), o qual possa contribuir para que as empresas tenham noções teórico-práticas do funcionamento dessa ferramenta e de sua aplicação. Para tanto, serão utilizadas as ferramentas do Controle Estatístico do Processo (CEP), visando auxiliar as empresas a tornar previsíveis as saídas de seus processos de produção e, ao mesmo tempo, aumentar a qualidade de seus produtos e serviços, evitando o refugo e o retrabalho. Dessa forma, descrevem-se os conceitos e os softwares2 utilizados, na análise, construção e implementação do site interativo. Posteriormente, o aplicativo criado foi testado e avaliado, utilizando-se para isso amostras de estudos de casos. Os resultados obtidos revelaram que é eficiente, uma vez que os gráficos gerados permitem ao usuário uma visão real e concreta baseada nas informações fornecidas ao aplicativo CEP on-line . Finalmente, com base nos resultados, deve-se proceder a um estudo mais aprofundado com relação a algumas limitações que o aplicativo apresenta, tais como o tamanho da amostra, pois se restringe a amostras somente de tamanho constante, e os cálculos dos limites revisados, os quais não são efetuados pelo aplicativo.

Este trabalho visou a aplicação de uma ferramenta da qualidade chamada Analytical Quality Assurance Cycle, que engloba num ciclo: a Validação de Métodos, já bem conhecida do meio científico; o Cálculo de Incerteza Analítica e Controle de Qualidade Intralaboratorial, estes ainda pouco aplicados no meio acadêmico, mas que unidos se mostraram uma alternativa útil e poderosa para a garantia da qualidade de resultados de um laboratório de pesquisa e desenvolvimento universitário. O projeto de pesquisa que recebeu a aplicação da ferramenta buscava uma otimização de metodologia de extração de contaminantes, denominada Refrigerated Sorptive Extraction que é baseada em sorção por barra de polidimetilsiloxano, e posterior determinação do contaminantes voláteis e semivoláteis por um cromatógrafo a gás com detector de ionização em chama (GC/FID). Uma das otimizações comtemplou a miniaturização do protótipo, o que tornou possível utilizar a dessorção térmica diretamente no injetor do cromatógrafo, o que permitiu ao equipamento determinar concentrações cada vez mais baixas, como foi o caso dos compostos octilfenol e fluoranteno, alcançando a concentração de 0,5 µg L-1. A aplicação da metodologia foi realizada em amostras ambientais reais de água superficial, coletadas segundo os procedimentos descritos no Guia nacional de coleta e preservação de amostras publicado pela Agencia Nacional de Águas (ANA) e Companhia Ambiental do Estado de São Paulo (CETESB). Como um adendo da etapa de Cálculo de Incerteza do ciclo, foram descritos os critérios para o Cálculo de Incerteza da Amostragem, de muita importância para a garantia da qualidade do resultado final. Foram encontrados alguns obstáculos para a aplicação do Analytical Quality Assurance Cycle, que exige a utilização de padrões analíticos com incerteza declarada (produzidos de acordo com a norma ISO Guia 34) e a calibração de equipamentos que interferem na qualidade dos resultados. Nesse trabalho não foi possível utilizar os padrões ISO Guia 34, mas através de um programa de verificação da balança analítica com peso-padrão calibrado em laboratório da Rede Brasileira de Calibração do Instituto Nacional de Metrologia e Qualidade Industrial (RBC/INMETRO), foi possível obter a Rastreabilidade Metrológica para as medições realizadas nas amostras coletadas. Apesar de todo o cuidado com a garantia da qualidade com as ferramentas aplicadas, a Rastreabilidade Metrológica por si só não consegue garantir a qualidade do resultado da medição integralmente. Portanto foi detectada a necessidade de implantar um Sistema de Gestão da Qualidade adaptado ao laboratório para prover a Rastreabilidade Documental que faltava. Foram utilizadas as normas NBR ISO/IEC 17025 e Boas Práticas de Laboratório para fornecer uma base para o sistema implantado. Enfim, todo esse trabalho foi dedicado a aproximar a Metrologia, a Garantia e o Controle da Qualidade aos laboratórios de pesquisa universitários, pois é imprescindível que esses conceitos sejam aplicados à academia para garantir a reprodutibilidade dos resultados gerados. / This thesis presents an application of a quality tool called the Analytical Quality Assurance Cycle, which involves in a cycle: the Validation of Methods, already well known in the scientific environment, the Estimation of Analytical Uncertainty and Intralaboratorial Quality Control. These latter are few applied in the academic medium, but that united tools proved to be an useful and powerful alternative for a guarantee of the quality of results of research and development laboratories at universities. The research project that received the application of this tool sought an optimization of contamination extraction methodology, denominated Refrigerated Sorptive Extraction that is based on sorption by a polydimethylsiloxane bar, and subsequent determination of volatile and semivolatile contaminants by a gas chromatograph with flame ionization detector (GC/FID). One of the optimizations contemplated the miniaturization of the prototype, which enabled the thermal desorption inside the injector of the chromatograph, which allowed the equipment to reach concentrations increasingly low, as was the case of the compounds octylphenol and fluoranthene, achieving a concentration of 0,5 µg L-1. The application of the methodology was carried out in samples of surface water collected according to the National Collection and Preservation Guide published by the Brazilian National Water Agency (ANA) and São Paulo State Environmental Company (CETESB). As an addendum of the Estimation of Uncertainty step in the cycle, was discussed the methods of Estimation of Uncertainty of the Sampling, that it is very important for a guarantee of the quality of the final result. Some challenges were found in the application of the Analytical Quality Assurance Cycle, which requires the use of analytical standards with declared uncertainty (made according the ISO Guide 34) and a calibration of equipment that interferes in the quality of the results. In this project, it is not used analytical standards with declared uncertainty, but the introduction of a program of verification of the analytical balance with standard weight calibrated in a laboratory of the Brazilian Calibration Network of the National Institute of Metrology and Industrial Quality (RBC/INMETRO) provides the Metrological Traceability for the measurements of the samples collected. Despite all the care taken with quality assurance with the applied tools, Metrological Traceability alone cannot guarantee the total quality of the measurement results. Thus, a need was detected to implement a Quality Management System adapted to the laboratory for a probable Documentary Traceability that was lacking. NBR ISO/IEC 17025 and Good Laboratory Practices (GLP) were used as a basis for the implanted system. Finally, all this work was dedicated to approximate the Metrology, the Guarantee and a Quality Control to the university research laboratories, for which these concepts are applied in the academy to guarantee the reproducibility of the generated results.

A presente tese apresenta proposições para o uso da seleção de variáveis no aprimoramento do controle estatístico de processos multivariados (MSPC) em bateladas, a fim de contribuir com a melhoria da qualidade de processos industriais. Dessa forma, os objetivos desta tese são: (i) identificar as limitações encontradas pelos métodos MSPC no monitoramento de processos industriais; (ii) entender como métodos de seleção de variáveis são integrados para promover a melhoria do monitoramento de processos de elevada dimensionalidade; (iii) discutir sobre métodos para alinhamento e sincronização de bateladas aplicados a processos com diferentes durações; (iv) definir o método de alinhamento e sincronização mais adequado para o tratamento de dados de bateladas, visando aprimorar a construção do modelo de monitoramento na Fase I do controle estatístico de processo; (v) propor a seleção de variáveis, com propósito de classificação, prévia à construção das cartas de controle multivariadas (CCM) baseadas na análise de componentes principais (PCA) para monitorar um processo em bateladas; e (vi) validar o desempenho de detecção de falhas da carta de controle multivariada proposta em comparação às cartas tradicionais e baseadas em PCA. O desempenho do método proposto foi avaliado mediante aplicação em um estudo de caso com dados reais de um processo industrial alimentício. Os resultados obtidos demonstraram que a realização de uma seleção de variáveis prévia à construção das CCM contribuiu para reduzir eficientemente o número de variáveis a serem analisadas e superar as limitações encontradas na detecção de falhas quando bancos de elevada dimensionalidade são monitorados. Conclui-se que, ao possibilitar que CCM, amplamente utilizadas no meio industrial, sejam adequadas para banco de dados reais de elevada dimensionalidade, o método proposto agrega inovação à área de monitoramento de processos em bateladas e contribui para a geração de produtos de elevado padrão de qualidade. / This dissertation presents propositions for the use of variable selection in the improvement of multivariate statistical process control (MSPC) of batch processes, in order to contribute to the enhacement of industrial processes’ quality. There are six objectives: (i) identify MSPC limitations in industrial processes monitoring; (ii) understand how methods of variable selection are used to improve high dimensional processes monitoring; (iii) discuss about methods for alignment and synchronization of batches with different durations; (iv) define the most adequate alignment and synchronization method for batch data treatment, aiming to improve Phase I of process monitoring; (v) propose variable selection for classification prior to establishing multivariate control charts (MCC) based on principal component analysis (PCA) to monitor a batch process; and (vi) validate fault detection performance of the proposed MCC in comparison with traditional PCA-based and charts. The performance of the proposed method was evaluated in a case study using real data from an industrial food process. Results showed that performing variable selection prior to establishing MCC contributed to efficiently reduce the number of variables and overcome limitations found in fault detection when high dimensional datasets are monitored. We conclude that by improving control charts widely used in industry to accomodate high dimensional datasets the proposed method adds innovation to the area of batch process monitoring and contributes to the generation of high quality standard products.

Objetivou-se utilizar o controle estatístico de processo (CEP) como ferramenta de melhoria da qualidade do leite. O objetivo do primeiro estudo foi avaliar o CEP como ferramenta de identificação de variações não naturais, na qualidade do leite, passíveis de serem manipuladas. Para este estudo, foram utilizados dados de produção de leite, de contagem de células somáticas (CSS) e de contagem bacteriana total (CBT) de 384 fazendas, obtidos do banco de dados da Clínica do Leite - ESALQ/ USP no ano de 2009. Avaliou-se os efeitos naturais (época do ano e produção de leite) sobre a variação de CCS e CBT, e adicionalmente, foram gerados gráficos de controle para escore de células somáticas (ECS) e contagem bacteriana total transformada (tCBT), com a finalidade de identificar fontes de variação não naturais em um grupo de quatro fazendas. A variabilidade das informações foi avaliada pelo estimador do desvio padrão (sigma), calculado com base na amplitude móvel. Verificou-se que a época do ano influenciou significativamente o ECS e a tCBT. Os gráficos de controle, dentro de cada época, indicaram a presença de variações não naturais no ECS e na tCBT no grupo de fazendas avaliadas. Além disso, os gráficos de controle também caracterizaram fazendas em controle estatístico de processos. No segundo estudo objetivou-se utilizar o CEP como ferramenta de identificação e classificação de fazendas com maiores probabilidades de violarem os padrões de qualidade utilizados pela indústria. Foram utilizados dados de CCS e CBT de 452 fazendas, no período de janeiro de 2009 a março de 2010. Calcularam-se as proporções de violação nos padrões de qualidade, considerando os limites de CCS = 400.000 céls./ mL e CBT = 100.000 UFC/ mL. Foram calculados os índices de capacidade (Cpk) e classificaram-se as fazendas segundo quatro categorias de médias e de índices Cpk. As fazendas que apresentaram maiores médias e desvios obtiveram maiores frequências de violação. As fazendas com médias inferiores aos limites propostos para CCS e CBT representaram, respectivamente, 25,05 % e 97,78 % das fazendas. Entretanto, a proporção de fazendas que forneceram leite consistentemente dentro dos padrões de qualidade avaliados (Cpk 1) representou 4,65 % e 35,17 % das propriedades para CCS e CBT respectivamente. Portanto, a aplicação do CEP dentro das fazendas é uma ferramenta adicional para monitorar a qualidade do leite produzido, o índice Cpk pode ser utilizado em conjunto com os atuais modelos de caracterização da qualidade do leite de fazendas pelas indústrias, uma vez que identifica rebanhos mais consistentes em produzir leite dentro de um padrão de qualidade. / This study aimed to employ statistical process control (SPC) as a tool to improve milk quality. The first objective of the study was to evaluate SPC as tool to identify non-natural variation of milk quality that are possible to be manipulated. In this study, data on milk production, somatic cell count (SCC), and total bacterial count (TBC) of 384 farms were used, provided by database of Clínica do Leite ESALQ/ USP in 2009. Natural effects (time of year and milk production) trough SCC and TBC variation were evaluated, and additionally, control charts for score cell somatic (SCS) and total bacterial count transformed (TBCt) were built aiming to identify sources of non-natural variations in a group of four farms. The variability of information was evaluated trough standard deviation estimator (sigma), calculated with basis of moving range. It was observed that time of year influenced significantly SCS and TBCt. The control charts, in each period, indicated signs of non-natural variation in SCS and TBCt in the group of herds evaluated. Furthermore, the control charts characterized the farms in statistical process control. The second study aimed to use SPC as a tool for identification and rating farms with larger probabilities of infraction on quality standard used by industry. Data of SCC and TBC from 452 farms, from January 2009 to March 2010, were used. The proportion of violation in quality standard, regarding the limits of SCC = 4000,000 cells/ mL and TBC = 100,000 CFU/ mL was calculated. Capability indices (Cpk) were calculated and farms were categorized into four classes of Cpk means and indices. Farms that presented larger means and deviation shoed superior frequencies of violation. Herds with means below the proposed limits of SCC and TBC represented, respectively, 25.05 % and 97.78 % of farms. However, proportion of farms that delivered milk consistently within the standards of quality evaluated (Cpk 1) represented 4.65 % and 35.17 % of farms for SCC and TBC, respectively. Therefore, application of SPC on farms is an additional tool for monitoring milk quality produced, the index Cpk can be used, by industries, associated with the current models to characterize milk quality from farms, since it identifies herds more consistent in producing quality-standard milk.