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Modificação enzimática de óleos vegetais visando à obtenção de triglicerídeos dietéticos através do emprego de reatores de tanque agitado e leito fixo / Enzymatic modification of vegetable oils in order to obtain dietary triglycerides through the use of stirred tank reactors and fixed bedBassan, Natália 28 November 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017-11-28 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Objetivo: o presente trabalho teve como objetivo a síntese enzimática de lipídeos estruturados a partir dos óleos de semente de uva e algodão, especificamente os triglicerídeos dietéticos do tipo MLM (médio:longo:médio), ou seja, aqueles que possuem ácidos graxos de cadeia média (M), em posições sn-1 e sn-3, e de cadeia longa (L), na posição interna da molécula de triacilglicerol. Métodos: fez-se a caracterização das matérias primas (óleos de semente de uva e algodão) e dos TAGs (triglicerídeos) modificados em relação aos índices de acidez, peróxido, perfil em ácidos graxos por cromatografia gasosa e determinação da posição sn-2. Determinou-se as atividades de hidrólise e de esterificação das lipases empregadas. Utilizou-se um planejamento de experimentos (DCCR- Central Composite Rotatable Design) para verificar a influência de razão molar e temperatura sobre o grau de incorporação (GI) do ácido graxo de cadeia média. Por fim fez-se a caracterização hidrodinâmica do reator de leito fixo e/ou empacotado. Resultados: os resultados mostraram que as matérias primas estão dentro dos padrões de especificação (0,6 mg KOH/g para acidez e 10 meq/kg para peróxido), fornecendo valores semelhantes, independentemente do óleo analisado. Os óleos foram ainda caracterizados quanto à composição em ácidos graxos por cromatografia gasosa. Ambos apresentaram altas quantidades de ácidos graxos insaturados, ressaltando-se o essencial ácido linoleico (C18:2n6). Em seguida, foram efetuadas reações de acidólise, visando-se à seleção do ácido graxo e do biocatalisador. Para o óleo de uva, foram obtidos valores de grau de incorporação (GI, %) que variaram de 23,62±1,34 a 34,53±0,05%. Os melhores resultados foram obtidos empregando-se C10 como ácido graxo e a lipase Lipozyme RM IM (34,53±0,05%). Para o óleo de algodão, os melhores resultados de GI também foram obtidos empregando-se C10:0 e a lipase Lipozyme RM IM (36,63±0,23%), e o GI variou de 22,92±4,35 a 36,63±0,23%. Finalmente, realizou-se um planejamento de experimentos (DCCR) que avaliou a influência de razão molar e temperatura sobre o grau de incorporação, observando-se que apenas razão molar obteve influência significativa sobre o grau de incorporação. Com relação às reações de acidólise em leito fixo, estas foram conduzidas empregando-se tempo espacial de 1 hora, e o GI máximo foi em torno de 35% para ambos os óleos. Conclusão: diante do exposto, foi possível sintetizar triglicerídeos dietéticos do tipo MLM a partir dos óleos de semente de uva e algodão, utilizando reatores de tanque agitado e leito fixo. / Objective: the objective of the present work was the enzymatic synthesis of structured lipids from grape and cottonseed oils, specifically the MLM type dietary triglycerides, that is, those with medium chain fatty acids (M), in positions sn-1 and sn-3, and long-chain (L), in the internal position of the triacylglycerol molecule. Methods: The raw materials (grape and cottonseed oils) and the modified TAGs (triglycerides) were characterized in relation to the acid, peroxide, fatty acid profile by gas chromatography and the sn-2 position determination. The hydrolysis and esterification activities of the lipases employed were determined. A DCCR (Central Composite Rotatable Design) was used to verify the influence of molar ratio and temperature on the degree of incorporation (ID) of the medium chain fatty acid. Finally, the hydrodynamic characterization of the fixed bed reactor and / or packaged was performed. Results: The results showed that the raw materials are within the specification standards (0.6 mg KOH / g for acidity and 10 meq / kg for peroxide), providing similar values regardless of the oil analyzed. The oils were further characterized for fatty acid composition by gas chromatography. Both presented high amounts of unsaturated fatty acids, emphasizing the essential linoleic acid (C18: 2n6). Then, acidolysis reactions were carried out, aiming at the selection of the fatty acid and the biocatalyst. For the grape oil, values of degree of incorporation (ID,%) ranging from 23.62±1.34 to 34.53±0.05% were obtained. The best results were obtained using C10:0 as fatty acid and Lipozyme RM IM lipase (34.53 ± 0.05%). For cotton oil, the best ID results were also obtained using C10 and Lipozyme RM IM lipase (36.63 ± 0.23%), and ID ranged from 22.92 ± 4.35 to 36.63 ± 0.23%. Finally, an experiment planning (DCCR) was carried out, which evaluated the influence of molar ratio and temperature on the degree of incorporation, observing that only molar ratio had a significant influence on the degree of incorporation. In relation to the fixed bed acidolysis reactions, these were conducted using 1 hour spatial time, and the maximum ID was around 35% for both oils. Conclusion: in view of the above, it was possible to synthesize MLM type dietary triglycerides from the grape and cottonseed oils, using batch and fixed bed reactors. / CNPq: 446371/2014-9
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Catalisadores heterogêneos suportados em carvão ativado destinados à síntese de biodiesel de óleo de algodão. / Heterogeneous catalysts supported in activated carbon destined to the synthesis of biodiesel of cotton oil.MENEZES, Janaina Moreira de. 23 March 2018 (has links)
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Previous issue date: 2015 / Diante de uma demanda crescente por energia no mundo e o aumento da poluição atmosférica causada pelo uso de combustíveis fósseis, a busca por fontes de energia renováveis vem crescendo consideravelmente. O processo utilizado pelas usinas de biodiesel emprega catalisadores homogêneos básicos, que apesar de conduzir a elevados rendimentos requer óleos altamente refinados e necessita de etapas de purificação do produto final o que vem a contribuir para um alto custo de produção. Partindo desta premissa, busca-se desenvolver um catalisador heterogêneo de baixo custo que simplifique o processo de produção, que seja estável e forneça altas conversões em temperaturas brandas de reação. Desta forma, o presente trabalho teve como objetivo preparar catalisadores metálicos suportados em carvão ativado
comercial e aplicá-los na produção de biodiesel metílico e etílico a partir do óleo de algodão degomado e neutralizado, avaliando a conversão em ésteres. Os catalisadores foram preparados pelo método de impregnação úmida na concentração de 5% em massa. Foram caracterizados pelas técnicas de DRX, FRX, IFTR, MEV, titulação de Boehm e análise textural. Testes preliminares identificaram que o catalisador molibdênio ofereceu os melhores resultados na reação simultânea de esterificação/transesterificação metílica e etílica, com conversão de 43 % e 40 % respectivamente. Uma vez selecionado o catalisador este foi aplicado em um planejamento fatorial 23 para verificar o efeito das variáveis: temperatura de reação (80-160 °C), razão molar óleo:álcool (1:6 a 1:12) e concentração de catalisador (1 a 3 %); sob a resposta teor de ésteres. Verificou-se que a temperatura foi a variável de maior influência e atua de forma positiva nas reações de éster/transesterificação, conduzindo a conversão de 91 % em teor de ésteres. A partir de análise das superfícies de resposta, verificou-se que as condições ótimas de operação que conduzem a uma maior conversão em ésteres seriam: temperatura de 160 °C, razão molar óleo:álcool de 1:13 e concentração de catalisador de 3,2 %. Os resultados do ensaio de reuso mostrou que o catalisador pode ser reutilizado de forma consecutiva atingindo bons resultados, observou-se um decaimento de apenas 7 % no teor de éster ao ser reutilizado no 3° ciclo. O acompanhamento cinético demonstrou que com 5 horas de reação nas melhores condições reacionais é possível alcançar um teor de éster de 96,3 %. / Faced with a growing demand for energy in the world and the increase of air pollution caused
by the use of fóssil fuels, the search for renewable energy sources has grown considerably.
The processused in biodiesel plants use basic homogeneous catalysts, although they lead to
high yields, this requires highly refined oil sand purification steps of the final product which
is contribute to a high production cost. Starting from this premise, we seek to develop a lowcost
heterogeneous catalyst to simplify the production process, which could best able and
provides high conversions under mild reaction temperatures. Thus, this study aimed to
prepare metal catalysts supported on activated carbono and apply them in the production of
methyl and ethyl biodiesel using degummed and neutralized cottonseed oil, in batch reactor
with agitation, evaluating the conversion into esters. The catalysts were prepared by wet
impregnation at a mass concentration of 5%. They were characterized by techniques of DRX,
FRX, IFTR, MEV, Boehm tritation and textural analysis. Preliminary tests identified that the
molybdenum catalyst offered the best results in the simultaneous reaction of methyl and ethyl
ester/transesterification, with conversion of 43% and 40% respectively. Once selected the
catalyst, this was applied to a 23 factorial design to determine the effect of variables: reaction
temperature (80-160°C), molar ratio oil:alcohol (1:6 to 1:12) and catalyst concentration (1 to
3%); and the response variable was ester content. And it was found that the temperature
variable was the greatest influence and acts positively on the ester/transesterification
reactions, leading to 91% conversion in ester content. From analysis of response surfaces, it
was found that the optimal operating conditions leading to a higher conversion to esters are:
temperature 160°C oil molar ratio: 1:13 alcohol and catalyst concentration 3,2%. The results
of the recycle showed that reuse of the catalyst can be reused consecutively achieving good results, there was a decay of only 7% in the ester content to be reused in the 3rd cycle. The kinetic monitoring demonstrated that 5 hours of reaction with the best reaction conditions it is possible to achieve a 97.3% ester content.
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Avaliação de catalisadores de NiO e MoO3, suportados em MCM-41, na obtenção de biodiesel de óleo de algodão. / Evaluation of NiO and MoO3 catalysts, supported in MCM-41, to obtain biodiesel from cotton oil.SILVA, Adriano Sant'Ana. 30 August 2018 (has links)
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ADRIANO SANT'ANA SILVA - PPGEP TESE 2011..pdf: 12696755 bytes, checksum: 3f702ca1b940a9bb7e2fc2feb1499709 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-30T14:53:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2011-04 / Capes / 0 biodiesel é um biocombustível proveniente de fontes renováveis, tais como óleos
vegetais e gordura animal, e que foi proposto como alternativa ao óleo diesel
derivado do petróleo. Normalmente, este biocombustível é obtido a partir do óleo de
soja, por meio da reação de transesterificação, a qual faz uso de catalisadores
homogéneos alcalinos que ao término da reação não são reutilizados e ainda
exigem matéria prima refinada e isenta de água. Diante disso, o uso de catalisadores
heterogéneos tem-se consolidado cada vez mais no meio académico e industrial
pela possibilidade do seu reuso e por permitir o uso de diferentes fontes lipídicas.
Ademais, a busca por fontes lipídicas de menor custo, como óleo de algodão, e que
não concorram com outros seguimentos industriais, como a indústria de alimentos,
tornou-se foco atual de diversas pesquisas. Sendo assim, o objetivo desta tese foi
sintetizar, caracterizar e avaliar os catalisadores suportados M0O3-MCM-41 e NiOMCM-41 nas reações de transesterificação e esterificação, etílica e metílica do óleo
de algodão, usando sistema reacional estático. O suporte MCM-41 foi obtido pelo
método de síntese a temperatura ambiente. Os catalisadores foram sintetizados pelo
método de dispersão física em três concentrações distintas (1, 3 e 5% em massa) e
foram caracterizados por DRX, FTIR, análise textural e EDX. Por meio de um
planejamento fatorial 23 avaliou-se os efeitos das variáveis independentes:
temperatura, razão molar de óleo: álcool e concentração de catalisador, sobre as
variáveis dependentes éster e de triacilglicerídeo, na reação de transesterificação.
Na reação de esterificação avaliou-se os efeitos destas variáveis sobre a conversão
dos ácidos graxos livres em éster. Os resultados de caracterização indicaram que a
fase hexagonal da MCM-41 foi obtida e que o procedimento de dispersão física dos
óxidos foi viável para síntese dos catalisadores em estudo. Nos testes catalíticos o
catalisador 5%Mo03-MCM-41 apresentou os melhores resultados para a
transesterificação etílica e metílica; e esterificação metílica, com conversão de cerca
de 53, 48,1 e 78,7%, respectivamente. Para a reação de esterificação etílica o
catalisador 3%Mo03-MCM-41 apresentou o maior conversão, cerca de 67,9%. O
catalisador NiO-MCM-41 não apresentou atividade catalítica nas reações estudadas.
A temperatura, de acordo com o planejamento experimental foi a variável de maior
influência nas reações de transesterificação e esterificação. As reações conduzidas
em sistema estático foram viáveis para a obtenção do biodiesel / Biodiesel is a biofuel produced from renewable sources such as vegetable oils and
animal fat, which was proposed as an alternative to petroleum diesel. Typically, this
biofuel is made from soybean oil, by transesterification with alkaline homogeneous
catalysts that at the end of the reaction are not reused and still require refined oil.
Thus, the use of heterogeneous catalysts has been increasingly in industry by the
possibility of its reuse and for allowing the use of different lipid sources. Furthermore,
the search for low cost lipid sources, such as cottonseed oil, has become the current
focus of several studies. Therefore, the objective of this thesis was to synthesize,
characterize and evaluate the catalysts M0O3-MCM-41 and NiO-MCM-41 in ethyl and
methyl, transesterification and esterification reactions of cottonseed oil, using a static
reaction system. The support MCM-41 was obtained by synthesis at room
temperature. The catalysts were synthesized by the method of physical dispersion in
three different concentrations (1, 3 and 5% in weight) and were characterized by
XRD, FTIR, EDX and textural analysis. Through a 23 factorial design the effects of
independent variables: temperature, molar ratio of oil: the percentage of alcohol and
catalyst on the dependent variables éster and triglycerides in the transesterification
reaction, were evaluated. In the esterification reaction the effects of these variables
on the conversion of free fat acid was evaluated. The characterization results
indicated that the hexagonal phase of MCM-41 was obtained and the procedure of
physical dispersion of the oxides was viable for the synthesis of the catalysts under
study. In the catalytic tests the catalyst 5%Mo03-MCM-41 showed the best results for
the methyl and ethyl transesterification and for methyl esterification, with conversion
of about 53, 48.1 and 78.7%, respectively. For the reaction of ethyl esterification, the
catalyst 3%MoC«3-MCM-41 showed the highest conversion, about 67.9%. The
catalyst NiO-MCM-41 showed no catalytic activity. The temperature, according to the
experimental design, was the variable that most influenced the reactions.
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Estudo em microescala da conversão térmica e catalítica da borra do óleo de algodão para obtenção de bioqueroseneSouza, Tarciane Greyci dos Santos 13 July 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This study aimed to apply the micropirólise and catalytic and non-catalytic microhidropirólise, in assessing the production of bio-kerosene from the cotton oil sludge. Samples of cotton oil sludge were provided by the Northeast Center for Strategic Technologies - CETENE (experimental Plant Caetés-PE) and makes up a major waste of the productive chain of biodiesel plant. The pyrolysis was performed using 50 mg of biomass. In hidropirólises and pyrolysis temperatures were used 500 ° C and 550 also being investigated the influence of dispersion of the catalyst in the sample. The catalysts PMZ, PWZ, MT and WT tested at 10% (m/m) in the study, were produced based on the application for the petrochemical industry and are as novel for this type of application. The obtained solutions were analyzed by GC-FID and GC / MS, and the gases produced were analyzed and quantified micro-GC. The use of hydrogen gas did not minimize the production of alkenes in pyrolysis. The presence of water in the biomass optimized thermal cracking process. This cracking when performed in the presence of catalysts at 550 °C showed a higher yield of liquid biofuel to hydrocarbons in the C9 to C16 range (approximately 37%) compared to the non-catalytic treatment. The semi-quantitative analysis of gases produced in the pyrolysis suggested routes decarboxylation (in the presence of CO2) and decarbonylation (the CO present) during the catalytic thermal cracking, and demonstrate the occurrence of the Fischer-Tropsch process produces hydrocarbons in the range kerosene. / O presente trabalho teve como objetivo aplicar a micropirólise e microhidropirólise catalítica e não catalítica, na avaliação da produção de bioquerosene a partir da borra de óleo de algodão. As amostras da borra de óleo de algodão foram cedidas pelo Centro de Tecnologias Estratégicas do Nordeste CETENE (Usina experimental de Caetés-PE) e compõe um dos principais resíduos da cadeia produtiva de biodiesel da usina. As pirólises foram realizadas utilizando 50 mg de biomassa. Nas pirólises e hidropirólises foram utilizadas as temperaturas de 500 e 550 °C sendo investigado também a influência da dispersão do catalisador na amostra. Os catalisadores PMZ, PWZ, MT e WT testados a 10% (m/m) neste trabalho, foram produzidos para a aplicação na indústria petroquímica com o intuito de promover a isomerização de n-parafinas lineares que estão presentes no petróleo, aos seus respectivos isômeros ramificados, tendo como produto final uma gasolina com alto índice de octanagem. Porém, no processo de pirólise estes catalisadores apresentam-se inéditos. Os pirolisatos obtidos foram caracterizados por GC-FID e GC/MS, e os gases produzidos foram quantificados e analisados por micro-GC. A utilização da atmosfera de gás hidrogênio não minimizou a produção de alcenos como produto da pirólise. A presença de água na biomassa otimizou o processo de craqueamento térmico. Este craqueamento quando realizado na presença dos catalisadores na temperatura de 550 °C mostrou um rendimento maior de biocombustível líquido com hidrocarbonetos na faixa de C9 a C16 (aproximadamente 37%) em relação ao tratamento não catalítico. A análise semi-quantitativa dos gases produzidos na pirólise sugere as rotas de descarboxilação (pela presença de CO2) e descarbonilação (pela presença de CO) durante o craqueamento térmico catalítico, além de evidenciar a ocorrência do processo Fischer-Tropsch produzindo hidrocarbonetos na faixa do querosene.
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