Orientador: Younès Messaddeq / Doutor

Durant ce travail, nous avons étudié l'extraction alcaline de l'amidon de riz brésilien, le comportement hydrodynamique de l'amylose en solution ainsi que la formation et la structure cristalline de complexes d'inclusion d'amylose V. L'efficacité dans la déprotéinisation pendant l'extraction alcaline a été évaluée en utilisant le test de Biuret ainsi que les spectroscopies UV-Vis et de fluorescence. En parallèle, les modifications morphologiques des granules d'amidon et leur gélatinisation alcaline ont été étudiées. L'évolution de la cristallinité a été suivie afin de comprendre l'effet de la soude sur l ultrastructure des grains d'amidon. Des tentatives de séparation et de purification de l'amylose de riz brésilien par précipitation avec le thymol ont été faites. L'échantillon obtenu a été fractionné par chromatographie de filtration sur gel et analysé par diffusion de la lumière. En outre, de l'amylose commerciale a été étudiée en solution aqueuse en fonction du temps de stockage et de la force ionique. Des cristaux lamellaires d'amylose V ont été préparés par addition de complexants à des solutions métastables diluées d'amylose synthétique. La morphologie et la structure des cristaux ont été étudiées par microscopie électronique en transmission et diffraction des électrons et des rayons X. La structure cristalline du complexe de l'amylose V avec l' alfa-naphthol a été étudiée en détail par modélisation moléculaire. Le modèle conduisant au meilleur facteur d'accord est constitué d'un réseau tétragonal de simples hélices gauches d'ordre 8, empilée de manière anti-parallèle. Des molécules d' -naphthol sont incluses dans la maille cristalline, à la fois dans et entre les hélices. / O objetivo principal do presente trabalho foi estudar a extração alcalina do amido brasileiro, o comportamento hidrodinâmico da amilose, um biopolímero extraído do amido, e a cristalização e modelagem molecular dos cristais de V amilose. A eficiência na desproteinização durante a extração alcalina foi avaliada usando o teste de biureto bem como as espectroscopias de UV-Vis e fluorescência. Em paralelo, as alterações morfológicas dos grânulos de amido e sua gelatinização alcalina foram estudadas. A cristalinidade e a ultra-estrutura do amido foram monitoradas a fim de compreender o efeito do álcali na ultra-estrutura dos grânulos. A amilose foi isolada a partir do arroz brasileiro por dissolução e reprecipitação com timol. A amostra isolada foi fracionada por cromatografia de filtração em gel e analisada por espalhamento de luz. Além disso, amilose comercial foi estudada em solução aquosa em diferentes tempos de armazenamento bem como em diferentes forças iônicas. Cristais lamelares de V amilose foram obtidos pela adição de um complexante a soluções metaestáveis diluídas de amilose sintética. A morfologia e a estrutura dos cristais foram estudadas utilizando microscopia eletrônica de transmissão e difração de raios-X. Os detalhes da estrutura cristalina do complexo V alfa-naphthol foram investigados por meio de modelagem molecular. O modelo exibindo o melhor fator de acordo, entre os dados experimentais e simulados, foi obtido a partir de uma estrutura tetragonal contendo hélices esquerdas simples com oito resíduos de glicose por volta de hélice. As moléculas de -naftol foram localizadas na estrutura cristalina dentro e entre as hélices. / The main purposes of the present work were to follow the alkaline extraction of a Brazilian rice starch, to study the hydrodynamic behavior of amylose, a biopolymer extracted from starch, and to study the crystallization and molecular modeling of V-amylose crystals. The efficiency of the deproteinization by the alkaline treatment was evaluated using the biuret test as well as UV-vis and fluorescence spectroscopy. In parallel, the morphological changes in starch granules and their alkaline gelatinization were studied. The crystallinity and ultrastructure of starch were monitored in order to understand the effect of alkali on the ultrastructure of starch granules. Amylose was isolated from Brazilian rice starch by dissolution and reprecipitation with thymol. The isolated product was fractionated by gel filtration chromatography and analyzed using light scattering. In addition, commercial amylose was studied in aqueous solutions as a function of storage time and ionic strength. Lamellar crystals of V-amylose were obtained by adding guest molecules to metastable dilute aqueous solutions of synthetic amylose. The morphology and structure of the crystals were studied using transmission electron microscopy as well as electron and X-ray diffraction. The crystal structure of the inclusion complex of V-amylose with -naphthol was investigated in detail using molecular modeling. The model exhibiting the lowest reliability factor was described by a tetragonal lattice of antiparallel 8-fold left-handed single helices. Molecules of alfa-naphthol are included in the crystal lattice, both inside and in-between helices.

Durant ce travail, nous avons étudié l'extraction alcaline de l'amidon de riz brésilien, le comportement hydrodynamique de l'amylose en solution ainsi que la formation et la structure cristalline de complexes d'inclusion d'amylose V. L'efficacité dans la déprotéinisation pendant l'extraction alcaline a été évaluée en utilisant le test de Biuret ainsi que les spectroscopies UV-Vis et de fluorescence. En parallèle, les modifications morphologiques des granules d'amidon et leur gélatinisation alcaline ont été étudiées. L'évolution de la cristallinité a été suivie afin de comprendre l'effet de la soude sur l ultrastructure des grains d'amidon. Des tentatives de séparation et de purification de l'amylose de riz brésilien par précipitation avec le thymol ont été faites. L'échantillon obtenu a été fractionné par chromatographie de filtration sur gel et analysé par diffusion de la lumière. En outre, de l'amylose commerciale a été étudiée en solution aqueuse en fonction du temps de stockage et de la force ionique. Des cristaux lamellaires d'amylose V ont été préparés par addition de complexants à des solutions métastables diluées d'amylose synthétique. La morphologie et la structure des cristaux ont été étudiées par microscopie électronique en transmission et diffraction des électrons et des rayons X. La structure cristalline du complexe de l'amylose V avec l' alfa-naphthol a été étudiée en détail par modélisation moléculaire. Le modèle conduisant au meilleur facteur d'accord est constitué d'un réseau tétragonal de simples hélices gauches d'ordre 8, empilée de manière anti-parallèle. Des molécules d' -naphthol sont incluses dans la maille cristalline, à la fois dans et entre les hélices. / O objetivo principal do presente trabalho foi estudar a extração alcalina do amido brasileiro, o comportamento hidrodinâmico da amilose, um biopolímero extraído do amido, e a cristalização e modelagem molecular dos cristais de V amilose. A eficiência na desproteinização durante a extração alcalina foi avaliada usando o teste de biureto bem como as espectroscopias de UV-Vis e fluorescência. Em paralelo, as alterações morfológicas dos grânulos de amido e sua gelatinização alcalina foram estudadas. A cristalinidade e a ultra-estrutura do amido foram monitoradas a fim de compreender o efeito do álcali na ultra-estrutura dos grânulos. A amilose foi isolada a partir do arroz brasileiro por dissolução e reprecipitação com timol. A amostra isolada foi fracionada por cromatografia de filtração em gel e analisada por espalhamento de luz. Além disso, amilose comercial foi estudada em solução aquosa em diferentes tempos de armazenamento bem como em diferentes forças iônicas. Cristais lamelares de V amilose foram obtidos pela adição de um complexante a soluções metaestáveis diluídas de amilose sintética. A morfologia e a estrutura dos cristais foram estudadas utilizando microscopia eletrônica de transmissão e difração de raios-X. Os detalhes da estrutura cristalina do complexo V alfa-naphthol foram investigados por meio de modelagem molecular. O modelo exibindo o melhor fator de acordo, entre os dados experimentais e simulados, foi obtido a partir de uma estrutura tetragonal contendo hélices esquerdas simples com oito resíduos de glicose por volta de hélice. As moléculas de -naftol foram localizadas na estrutura cristalina dentro e entre as hélices. / The main purposes of the present work were to follow the alkaline extraction of a Brazilian rice starch, to study the hydrodynamic behavior of amylose, a biopolymer extracted from starch, and to study the crystallization and molecular modeling of V-amylose crystals. The efficiency of the deproteinization by the alkaline treatment was evaluated using the biuret test as well as UV-vis and fluorescence spectroscopy. In parallel, the morphological changes in starch granules and their alkaline gelatinization were studied. The crystallinity and ultrastructure of starch were monitored in order to understand the effect of alkali on the ultrastructure of starch granules. Amylose was isolated from Brazilian rice starch by dissolution and reprecipitation with thymol. The isolated product was fractionated by gel filtration chromatography and analyzed using light scattering. In addition, commercial amylose was studied in aqueous solutions as a function of storage time and ionic strength. Lamellar crystals of V-amylose were obtained by adding guest molecules to metastable dilute aqueous solutions of synthetic amylose. The morphology and structure of the crystals were studied using transmission electron microscopy as well as electron and X-ray diffraction. The crystal structure of the inclusion complex of V-amylose with -naphthol was investigated in detail using molecular modeling. The model exhibiting the lowest reliability factor was described by a tetragonal lattice of antiparallel 8-fold left-handed single helices. Molecules of alfa-naphthol are included in the crystal lattice, both inside and in-between helices.

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In non-homogeneous superconductors, the penetration of magnetic flux (provided by the vortex entry) within the sample is theoretically described by the macroscopic critical state models, where due to interaction with material impurities (pinning centres), the vortex density is high near the edges and decreases as we approach the center of the sample. Although extensively studied, the critical state models do not explain in detail how the microscopic events lead to the global behavior predicted by the macroscopic models , especially nearby the surfaces, where the vortex currents are deformed to satisfy the boundary conditions. We simulate through molecular dynamics methods the penetration and the microscopic dynamics of vortices in a superconducting slab subjected to a parallel applied magnetic field. We explicitly take into account the often neglected vortex-surface interaction and analyse how this can influence the dynamics and the critical state configurations. We then verify which of the various critical state models best describes the system. Nearby the surfaces, we observed regions with zero density of vortices, which arise due to the energetic barrier that hinders the vortex entry and exit. Such regions, known as flux free regions, have a thickness which depends on the strength of the applied magnetic field and the level of pinning forces in the material. We also analyse the temporal evolution of the flux front inside the superconductor and the hysteresis cycles of the magnetization due to an external field variation, and compare with results known in the literature. Another topic of broad interest concerns the possible ordered structures that the vortex lattice can form. In situations of uniform density the system of vortices converges to a minimum of energy and tends to be ordered as a triangular lattice (Abrikosov lattice). However, in situations where the vortices may form nonuniform distributions, due to variations in sample thickness, interactions with material inhomogeneities, among other ways, the triangular Abrikosov lattice will not satisfy the minimum energy condition. The question is whether the nonuniform distribution of vortices presents a structure of small domains of different densities, i.e., a nonuniform glass, or a new ordered structure emerges. We obtain evidences of conformal crystals as possible, stable nonuniform vortex configurations in a superconductor. Such configuration is an example of ordered crystallization in a nonuniform particle distribution. These ordered structures, although can present local inhomogeneities, preserve the topological order and can be mathematically mapped into a triangular lattice through a conformal transformation. We propose a simple method to obtain the particle density required to observe such structures and suggest possible experimental realizations in which conformal (or quasiconformal) vortex crystals could be observed in bulk superconductors or thin films. / Nesta dissertação, estudamos através de simulação computacional, propriedades da matéria de vórtices em supercondutores. Em supercondutores não homogêneos, a penetração do fluxo magnético (proporcionada pela entrada de vórtices) no interior da amostra é descrita teoricamente pelos modelos macroscópicos de estado crítico, onde devido à interação com as impurezas do material, a densidade de vórtices é alta próximo às bordas e decresce à medida que nos aproximamos do centro da amostra. Apesar de terem sido bastante estudados, os modelos de estado crítico não respondem detalhadamente qual a conexão dos eventos microscópicos com os resultados dos modelos macroscópicos, principalmente nas imediações da superfície, onde as correntes dos vórtices são deformadas para satisfazer as condições de contorno. Simulamos através de métodos de dinâmica molecular a penetração e a dinâmica microscópica de vórtices em um filme supercondutor devido à presença de um campo magnético aplicado paralelamente à sua superfície. Reproduzimos a interação dos vórtices com a superfície do supercondutor e analisamos como isso pode influenciar na dinâmica e nas configurações de estado crítico. Verificamos então qual dentre os vários modelos de estado crítico descreve melhor o sistema. Nas imediações da superfície, observamos regiões com densidade nula de vórtices, as quais surgem devido a barreira energética que retarda a entrada e a saída das linhas de fluxo no supercondutor. Tais regiões, conhecidas como flux free regions, têm uma espessura que depende da intensidade do campo magnético aplicado e do nível de impurezas do material. Analisamos também a evolução temporal da frente de fluxo dentro do supercondutor e os ciclos de histerese da magnetização devidos à variação de um campo magnético externo e comparamos com resultados conhecidos na literatura. Outro olhar interessante é em relação as possíveis estruturas ordenadas que a rede de vórtices pode formar. Em situações de densidade uniforme, o sistema converge para um mínimo de energia e tende a se ordenar como uma rede triangular (rede de Abrikosov). Entretanto, em situações em que os vórtices podem formar distribuições não uniformes, devido variações na espessura da amostra, interações com inomogeneidades do material, dentre outras maneiras, a rede triangular de Abrikosov não satisfará a condição de mínima energia. A questão é se a distribuição não uniforme de vórtices apresenta uma estrutura de pequenos domínios de diferentes densidades, i.e., um vidro não uniforme, ou se uma nova estrutura ordenada emerge. Obtemos evidências da formação de cristais conformes como uma rede estável de vórtices em um supercondutor. Tal formação é um exemplo de cristalização ordenada da rede em uma distribuição de partículas não uniforme. Estas estruturas ordenadas, embora possam apresentar inomogeneidades locais, preservam a ordem topológica e podem ser matematicamente mapeadas em uma rede triangular através de uma transformação conforme. Propomos um método simples para gerar a densidade de partículas necessária para a observação de tais estruturas e sugerimos possíveis experimentos nos quais cristais conformes de vórtices, ou quase conformes, poderiam ser observados em supercondutores volumosos e filmes finos.

Orientadores: Mauro Monteiro Garcia de Carvalho, Peter Junger Tatsch / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-07-22T10:10:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_ClovisEduardoMazzotti_D.pdf: 7886559 bytes, checksum: efdcd2c7c9d461eb80a2044176430ec6 (MD5) Previous issue date: 1996 / Resumo: Foram crescidos tarugos monocristalinos de antimoneto de gálio (GaSb), de arseneto de gálio (GaAs) e de fosfeto de índio (InP) utilizando-se as técnicas Czochra1ski,para o GaSb, e Liquid Encapsulated Czochralski (LEC), para os outros dois, tendo como objetivo o domíno e aperfeiçoamento das técnicas de crescimento e também a obtenção de lâminas monocristalinas destes materiais para serem utilizadas como substratos em epitaxia. Os tarugos monocristalinos de GaSb de 25mm de diâmetro foram crescidos na direção <100> com e sem dopagem intencional. Os cristais não dopados resultaram em tipo-p com concentrações de portadores entre 9,0 x '10 POT. 16 cm POT. -3¿ e 1,3 x ¿10 POT. 17 cm POT. ¿3¿. Os dopados (tipo-n) com telúrio (Te) apresentaram concentrações de portadores entre 4,3 x ¿10 POT. 17 cm POT. ¿3¿ e 3,8 x ¿10 POT. 18 cm POT. ¿3¿, de acordo com a quantidade de Te inicialmente acrescentada ao melt. A densidade de defeitos cristalinos (EPD) das amostras é da ordem de ¿10 POT. 3 cm POT. ¿2¿. O aperfeiçoamento introduzido à técnica de crescimento foi o pré-tratamento químico-térmico do gálio (Ga) e do antimônio (Sb) para contornar a formação de óxidos na superficie do melt durante o puxamento do cristal ¿ um problema típico da técnica de crescimento utilizada. Foi também desenvolvido um procedimento para a determinação das densidades de doadores e aceitadores para as amostras (tipo-n), levando-se em conta as duas bandas de condução envolvidas ('gama¿ e L). Os crescimentos de GaAs realizados neste trabalho tiveram como principal objetivo a calibração do sistema de crescimento LEC visando o posterior puxamento dos tarugos de InP. Os tarugos de GaAs foram crescidos na direção <100>, com diâmetro em torno de 25mm, não dopados intencionalmente. Foram cortadas lâminas destes tarugos as quais apresentaram características elétricas do (tipo-n), com 'n POT. H¿ em torno de 1,9 x 10 POT. 16 cm POT. ¿3¿ e EPD da ordem de ¿10 POT. 5 cm POT. ¿2¿. Monocristais de InP foram crescidos na direção <100> sem a adição de dopantes ((tipo-n)), dopados com enxofre (S) ((tipo-n)), dopados com zinco (Zn) (tipo-p) e dopados com ferro (Fe) (semi-isolantes). As lâminas não dopadas apresentaram ' n ANTPOT. H¿ entre 3,3 x 'l0 POT. 15 cm POT. ¿3¿ e 8,6 x 'l0 POT. 16 cm POT. ¿3¿,as do (tipo-n) apresentaram 'n ANTPOT. H¿ de 4,3 x 'l0 POT. 17 cm POT. ¿3¿ até 6,4 x ¿10 POT. 18 cm POT. ¿3¿, as do tipo-p apresentaram 'n ANTPOT. H¿ entre 2,9 x 10 POT. 17 cm-3e 5,1 x ¿10 POT. 18 cm POT. ¿3¿ e as semi-isolantes apresentaram resistividade de ' 1,0 x 'l0 POT. 7 'ômega¿ cm. O valor médio do EPD para estas lâminas foi da ordem de ¿10 POT. 4 cm POT. ¿2¿. A inovação proposta à técnica de crescimento utilizada foi o uso de cadinhos de um material alternativo ¿ o carbono vítreo / Doutorado / Eletronica e Comunicações / Doutor em Engenharia Elétrica

Orientador: Adil Muhib Samara / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciencias Medicas / Made available in DSpace on 2018-08-12T15:20:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mardegan_LucianaCalvo_M.pdf: 1133557 bytes, checksum: 3724bd20274a4ec0c0d6a02b0da7547d (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: No Brasil, a prevalência da osteoartrite é de cerca de 16,2%, sendo que aos 75 anos, 85% das pessoas apresentarão evidências clínica ou radiológica da doença. A condrocalcinose é a segunda principal causa de doença por deposição de cristais. Estudos recentes têm demonstrado uma prevalência de 8-10% de condrocalcinose radiológica em pacientes com 60 anos ou mais. Nosso objetivo é avaliar a influência dos cristais de pirofosfato de cálcio na osteoartrite inflamatória de joelhos. Foram avaliados vinte pacientes do Ambulatório de Ortopedia do Hospital de Clínicas da Unicamp, com critérios diagnóstico de osteoartrite em joelhos. Realizaram-se exames de imagem (radiografia, tomografia computadorizada e ressonância nuclear magnética), colheita do líquido sinovial com posterior análise por microscopia de luz compensada e polarizada, além da dosagem de cálcio no dia da colheita e noventa e seis horas após. Os achados foram correlacionados com a presença ou não de osteoartrite inflamatória. Entre os vinte pacientes estudados, onze apresentavam osteoartrite inflamatória, sendo que a condrocalcinose foi evidenciada na radiografia, tomografia e na ressonância de um paciente e apenas na tomografia de outro. Entre os nove que não apresentavam osteoartrite inflamatória, apenas um apresentou imagem de condrocalcinose na tomografia. Foi dosado o cálcio no LS de quinze pacientes, sendo que não houve diferença significativa entre a média do cálcio 1 e cálcio 2. Não foi possível estabelecer a relação entre a presença de cristais de pirofosfato de cálcio e a osteoartrite inflamatória de joelhos / Abstract: Objective: Osteoarthritis prevalence in Brazil is around 16, 2%, and, by the age of 75, 85% of the individuals will present with clinical or radiological signs of the disease. Chondrocalcinosis is the second cause of crystal deposition pathology. Recent studies show 8-10% of radiologic evidence of chondrocalcinosis in people older than 60 years. Our goal is to evaluate the impact of calcium pyrophosphate crystals on inflammatory knee osteoarthritis. Methods: Twenty patients from UNICAMP Clinical Hospital, Orthopedic clinic, with complains of knee joint pain were assessed. Image exams (Radiography, TC scan and Magnetic Resonance Imaging), synovial liquid exam (polarized compensated light microscopy and calcium quantification at the same day of synovial liquid aspiration and after 96 hours) were performed. The diagnosis of inflammatory osteoarthritis was given according to these findings. Results: Eleven patients, among the initial twenty, presented inflammatory osteoarthritis and chondrocalcinosis was observed in two of them. Chondrocalcinosis was detected by Rx, TC scan and MRI in one and just by TC in the other. As for the other nine subjects, just one presented chondrocalcinosis on TC scan. There was no difference regarding synovial liquid calcium measurements. Conclusion: It was not possible to establish a correlation between calcium pyrophosphate crystals and knee osteoarthritis / Mestrado / Clinica Medica / Mestre em Clinica Medica

Orientador: Oscar Ferreira de Lima / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-02T12:47:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_RaqueldeAlmeida_D.pdf: 4551866 bytes, checksum: 7116966c42891bf93e97350b7b2a2208 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Apresentamos neste trabalho estudos de relaxação magnética em amostras supercondutoras de Y1Ba2CU3O7-d . Utilizamos um monocristal crescido em cadinho de zircônia, com Tc~ 90 K e DT ~ 2 K; e uma amostra MTG solidificada direcionalmente com 17 % de Y211, Tc~ 91 K e D T ~ 2 K para H = 10 Oe. Discutimos de uma forma simplificada os aspectos mais relevantes do processo de relaxação magnética em supercondutores do Tipo-II, focando principalmente na teoria de movimentação coletiva de vórtices. Analizamos medidas de relaxação magnética de longa duração, obtida através de medidas de curvas de M x tempo para a amostra MTG, onde encontramos os valores do expoente de flux creep m para o regime de movimentação elástica dos vórtices. Descrevemos um comportamento anômalo nas curvas de M x T, medidas no aquecimento (FCW), após baixar a temperatura T de um valor acima de Tc para outro bem abaixo, sob um campo aplicado H. Estas curvas apresentam um aumento do diamagnetismo (-M) com T, passando por um mínimo antes de voltar a crescer rapidamente até atingir a linha de base normal. Analisamos várias destas curvas, medidas no monocristal e na amostra MTG, sob diferentes campos H. Testamos leis de escala para o eixo da magnetização provenientes da teoria de Collective Flux Creep. Introduzimos 3 diferentes janelas de tempo, 2, 5 e 10 minutos, com a finalidade de observarmos intervalos pequenos de relaxação. Este é um método experimental inédito para abordar o problema de creep coletivo, que acreditamos ser de grande utilidade para complementar os estudos tradicionais baseados apenas na relaxação temporal longa da magnetização. Observamos também a ocorrência de um outro tipo de "pico diamagnético", ou mínimo na magnetização, observado bem próximo a Tc apenas para campos baixos (H < 100 Oe), em amostras policristalinas, granulares e monocristal de baixa qualidade. Esta anomalia foi denominada de "efeito dip" e foi satisfatoriamente interpretada como uma consequência do aprisionamento de fluxo nas regiões intergranulares (weak links) durante o resfriamento, com subsequente liberação durante a medida no aquecimento (FCW) / Abstract: We present in this work a study of magnetic relaxation in superconducting Y1Ba2CU3O7-d samples. We have used a single crystal grown in zirconia crucible, with Tc ~ 90 K and D T ~ 2 K; and a directionally solidified MTG sample with 17 % of Y211, Tc ~ 91 K and .D T ~ 2 K for H = 10 Oe. We discuss in a simplified manner the most relevant aspects of the magnetic relaxation process in type-II superconductors, focusing mainly on the collective vortex creep theory. We analyze long duration magnetic relaxation measurements, obtained through M x time curves for the MTG sample, where we find the values of the flux creep exponent µ for the elastic vortex movement regime. We describe an anomalous behavior of the M x T curves, measured on warming (FCW), after lowering the temperature T from a value above Tc to another one well below, under an applied field H. These curves present an increase in diamagnetism (-M) with T, passing through a minimum before rapidly rising again until reaching the normal state base line. We analyze several of these curves measured in the single crystal and the MTG samples, under different fields H. We have tested scaling laws for the magnetization axis derived from the Collective Flux Creep theory. We introduce 3 different time windows, 2, 5 and 10 minutes, to observe small relaxation intervals. This is a novel experimental method to address the collective creep problem, which we believe is very useful to complement the traditional studies based only on long temporal relaxation of the magnetization. We have also observed the occurrence of another type of diamagnetic peak or magnetization minimum, near Tc and only for low fields (H < 100 Oe), in policrystaline, granular and low quality single crystal samples. This anomaly is called "dip effect" and is satisfactorily interpreted as a consequence of flux pinning inintergranular regions (weak links) during cooling, with subsequent liberation during the warming measurement (FCW) / Doutorado / Física / Doutora em Ciências

Orientador: Stephenson Caticha-Ellis / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T06:59:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cardoso_LisandroPavie_D.pdf: 2722464 bytes, checksum: 788c1fbdbdebe96d78a0593f30149079 (MD5) Previous issue date: 1983 / Resumo: Neste trabalho é utilizada a técnica de difração múltipla de raios-X no estudo da concentração e localização de impurezas na rede cristalina, acrescida da observação fundamental de que as impurezas não podem estar distribuídas com a mesma simetria do grupo espacial do cristal. Isto em princípio, poderia fazer aparecer intensidade espalhada nos nós proibidos da rede recíproca do cristal. Esse efeito foi efetivamente observado em diagramas de difração múltipla, onde através da escolha adequada das reflexões envolvidas, produz-se um reforço na intensidade espalhada nas posições proibidas para o cristal puro, porém observáveis no dopado. Foi desenvolvida a teoria das refletividades no caso cinemático que leva em conta o espalhamento pelos átomos de impurezas, cuja análise mostrou, em primeira aproximação, que a influência das impurezas pode se dar tanto nas posições permitidas para o cristal puro quanto nas proibidas, sendo que nas primeiras pode-se em princípio, obter informação sobre a posição e nas últimas, sobre a concentração das mesmas. A aplicação dessa teoria no caso da difração múltipla de raios-x forneceu subsídios para a escolha das posições de medida (reflexões múltiplas). Seu estudo analítico feito em aproximações de segunda e terceira ordens, resultou na escolha de casos de três feixes tipo Bragg-Bragg com ambas reflexões proibidas com acoplamento forte o caso mais favorável para o estudo da concentração. Ambos os casos Bragg-Bragg e Bragg~Laue, com reflexão secundária permitida são adequados ao estudo da localização das impurezas. Porém a sensibilidade varia muito segundo as reflexões envolvidas. Além disso, também é apresentada nesse trabalho, uma nova contribuição ao uso da difração múltipla com a escolha de um vetor primário proibido e sem simetria, o que produz várias vantagens, entre elas: discriminação por observação direta dos chamados pares de Bijvoet, desacoplamento dos casos de quatro feixes simultâneos transformando-os em casos de três feixes, uma indexação em forma absoluta usando apenas um espelho de simetria em diagramas de difração múltipla, assim como a possibilidade de se medir numa ou duas experiências a maior parte dos fatores de estrutura já corrigidos por absorção, Lorentz, polarização e extinção, fornecendo assim um método novo para medidas destinadas à resolução de estruturas. Sendo que a maior dificuldade experimental reside em que é necessário medir intensidades extremamente fracas, é preciso usar fontes geradoras de raios-X de alta potência. As experiências foram realizadas com um Rotaflex (ânodo rotatório) com alvo de Cu, no qual foram feitas várias adaptações para permitir as medidas pretendidas. Contudo a fonte aconselhável para esta experiência seria um síncroton. As amostras utilizadas foram placas cristalinas de Si puro e dopadas com Au e Sb, cortadas na direção [111] e também rutilo (TiO2) cortado na direção [201] proibida pelo grupo espacial e sem simetria especial, para usar a nova técnica de desacoplamento. Os resultados experimentais foram analisados através dos gráficos da relação R=[(sinal/ruído)dop]/[(sinal/ruído)puro] em função a concentração atômica (Au e Sb) para diferentes posições desses átomos na rede do Si. O fato importante a ser ressaltado é que a cada tipo de posição corresponde uma curva diferente no intervalo de concentrações possíveis, o que possibilita a sua discriminação. No caso do rutilo são mostrados diagramas de difração múltipla mostrando claramente o efeito de desacoplamento e indexação absoluta / Abstract: Not informed. / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

Orientador: Antonio G. J. Balbin Villaverde / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-13T22:17:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Munin_Egberto_M.pdf: 1491500 bytes, checksum: e879f0af597dfe5802d6eb9a3d07c493 (MD5) Previous issue date: 1990 / Resumo: Foi construída uma fonte de campos magnéticos intensos pulsados com capacidade para gerar campos acima de 100 kGauss com resolução de 1%, a qual foi utilizada para medir a dispersão da rotação de Faraday de 8 cristais isomorfos ao KDP - (RDA, KDA, CDA, ADA, DRDA, DCDA, KDP, RDP), e também de uma amostra de Dynasil 1001 (sílica amorfa). As medidas foram feitas na região visível do espectro, nas linhas dos laseres de He-Ne e Argônio. Com os valores medidos, calculamos a anomalia magneto-óptica g dos cristais, constante esta que pode ser correlacionada com o caráter das ligações eletrônicas. Aplicamos também aos dados experimentais, dois modelos teóricos através dos quais calculamos os gaps de energia dos cristais. Estudamos a influência da troca de ânions e/ou cátions e da substituição do hidrogênio por deutério nas propriedades destes materiais abordadas neste trabalho / Abstract: not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física

Orientador: Marcello Damy de Souza Santos / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas / Made available in DSpace on 2018-07-15T13:10:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fulfaro_Roberto_D.pdf: 2608603 bytes, checksum: 29203370be5cf8da70d0f1073150b98d (MD5) Previous issue date: 1970 / Resumo: Não informado / Abstract: Not informed. / Doutorado / Física / Doutor em Ciências