El presente trabajo tiene como objetivo determinar la composición del aceite y del extracto metanólico hidrofílico de las semillas de lúcuma (Pouteria lucuma), las cuales son generadas como residuos agroindustriales. Estas provienen del distrito de Chilca (ubicado en la provincia de Cañete, a 62 km de Lima), cedidas por la heladería OVNI. La metodología consiste en la obtención del extracto metanólico hidrofílico y del aceite, el primero proviene de la maceración de la semilla con metanol y remoción de la parte lipofílica con hexano, mientras que el aceite es resultado de la separación con hexano a los extractos generados por maceración con metanol y acetona de forma secuencial y por extracción con equipo Sohxlet al residuo final con hexano. Así, metabolitos como ácidos grasos libres, ácidos grasos esterificados, triterpenos lineales, triterpenos esteroidales y no esteroidales, entre otros, son identificados en las tres fracciones que comprende el aceite mediante GC-MS y se registra 851,49 ± 1,29 mg de -sitosterol y 75,42 ± 1,02 mg de estigmasterol por cada 100 g de aceite. Mientras que con el GC-FID y estándares de FAMEs se reporta la presencia de los ácidos oleico, palmítico, esteárico y (9E)-octadecenoico, quienes conforman el 30 % del aceite. El contenido de fenoles totales es de 1130,63 ± 11,89 mg EAG/100 g de semilla seca y de flavonoides totales de 661,23 ± 4,73 mg quercetina/100 g de semilla seca en el extracto metanólico hidrofílico. Mediante UHPLC-ESI-MS/MS, se reporta que metabolitos como aminoácidos, ácidos orgánicos, ácido gálico, una amplia gama de flavonoides, entre otros, están contenidos en el mismo extracto y con empleo del reactivo DPPH se registra que este posee una concentración inhibitoria media (IC50) a 41 g / mL. En base a los resultados se concluye que este residuo agroindustrial posee un valor agregado por explorar. / The aim of this work is to determine the composition of the oil and hydrophilic methanolic extract of lucuma seeds (Pouteria lucuma), which are generated as agroindustrial waste. These come from the district of Chilca (located in the province of Cañete, 62 km from Lima), donated by the OVNI ice cream shop. The methodology consists in obtaining the hydrophilic methanolic extract and the oil, the first comes from the maceration of the seed with methanol and the removal of the lipophilic part with hexane, while the oil is the result of the separation with hexane at the extracts generated by maceration with methanol and acetone sequentially and by extraction with Sohxlet equipment to the final residue with hexane. Thus, metabolites such as free fatty acids, esterified fatty acids, linear triterpenes, steroidal and non-steroidal triterpenes, among others, are identified in the three fractions comprising the oil by GC-MS and 851.49 ± 1.29 mg of -sitosterol and 75.42 ± 1.02 mg of stigmasterol per 100 g of oil. While with the GC-FID and FAME standards, the presence of oleic, palmitic, stearic and (9E) -octadecenoic acids is reported, which make up 30% of the oil. The content of total phenols is 1130.63 ± 11.89 mg EAG / 100 g of dry seed and total flavonoids of 661.23 ± 4.73 mg of quercetin / 100 g of dry seed in the hydrophilic methanolic extract. Through UHPLC-ESI-MS / MS, it is reported that metabolites such as amino acids, organic acids, gallic acid, a wide range of flavonoids, among others, are contained in the same extract and with the use of DPPH reagent it is recorded that it possesses a medium inhibitory concentration (IC50) at 41 μg / ml. Based on the results, it is concluded that this agroindustrial waste has an added value to be explored. / Tesis

Submitted by Marcele Costal de Castro (costalcastro@gmail.com) on 2017-12-08T17:05:01Z No. of bitstreams: 1 EMDIO ABEL LOPES SAMPAIO M.pdf: 2807672 bytes, checksum: 86bec688718ea3dd47e27a88e51fb83d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-08T17:05:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EMDIO ABEL LOPES SAMPAIO M.pdf: 2807672 bytes, checksum: 86bec688718ea3dd47e27a88e51fb83d (MD5) Previous issue date: 1998-06 / A separação dos íons E+3 e Gd+3 foi estudada pela técnica de cromatografia de extração em coluna utilizando-se uma resina polimérica macroporosa à base de estireno e divinilbenzeno, copolimerizados em presença do ácido di(2-etil-hexíl) fosfórico (DEHPA) como agente extratante. A resina foi caracterizada quanto a densidade aparente, teor de DEHPA e a capacidade de retenção em relação ao íon Gd+3. Foram realizados estudos preliminares de extração, em tubos de ensaio, utilizando-se soluções clorídricas padronizadas de cada um desses íons, onde verificou-se uma dependência de 3a ordem entre os coeficientes de distribuição e a acidez inicial livre na fase aquosa. Nas separações cromatográficas, realizadas em coluna de vidro de 1,1 cm de diâmetro e 100 cm de altura, utilizando-se misturas clorídricas sintéticas de Eu-Gd, foi estudada a influência da quantidade de carga, do fluxo de eluição, da acidez de eluição, da razão entre as quantidades de Eu-Gd nas soluções de carga e da temperatura sobre o fator de separação desses dois íons. Uma completa separação, na escala de miligramas, foi obtida carregando-se a coluna com uma quantidade da mistura Eu-Gd equivalente a 1% da capacidade total da coluna, contendo 50% de Eu e 50% de Gd. A eluição foi feita com HCI 0,75 M com uma vazão de 1,0 ml/min, e temperatura de 50 °C.

Unidad de práctica para optar al título de Químico Farmacéutico / Autor no autoriza el acceso a texto completo de su documento / El clonazepam y alprazolam, entre otros, pertenecen a un grupo de medicamentos denominados benzodiazepinas (BDZs), que presentan variadas propiedades farmacológicas, tales como sedantes, ansiolíticos y relajantes musculares. En el ámbito forense, dichos fármacos se utilizan de forma ilegal en delitos sexuales y hurtos, donde se convierten en las sustancias de elección para poner en estado de indefensión a las personas. También son consideradas drogas de abuso, siendo muy frecuente encontrarlas solas o asociadas a otras drogas en muchas de las muertes traumáticas, por lo tanto, es de suma importancia poder contar con una metodología analítica correctamente validada, en una institución forense, como lo es el Servicio Médico Legal (SML). De acuerdo a lo que representan estas sustancias, el presente trabajo consistió en dos tareas principales, la primera de ellas fue validar la metodología analítica por cromatografía de gases con detector de captura de electrones (GC/ECD), que actualmente es utilizada en el SML para la confirmación de clonazepam y alprazolam en muestras de individuos fallecidos, o vivos con alguna problemática legal. La matriz utilizada para la validación fue sangre, de la cual se obtuvieron las BDZs por medio de una extracción en fase sólida con columnas Oasis HLB. La segunda tarea realizada, fue implementar una metodología analítica por electroforesis capilar (EC) con detector de arreglo de diodos, para la detección de: clonazepam, alprazolam, diazepam, flunitrazepam, nitrazepam y metabolitos (7-aminoclonazepam, α-OH alprazolam, nordiazepam, oxazepam), y así poder tener una técnica instrumental alternativa a la CG/ECD, que permita identificar estas BZDs de las posibles interferencias cromatográficas

Unidad de práctica para optar al título de Químico Farmacéutico / Los aniones inorgánicos en muestras acuosas, son un aspecto de interés en ciencias forenses. Por esta razón, la Policía de Investigaciones de Chile (PDI), ha implementado la cromatografía iónica como técnica principal en el análisis de aniones, atendiendo, además, al hecho de que es imperativo contar con dicha técnica validada para propósitos de certificación de calidad del laboratorio. Así, se realiza el proceso de validación del método de análisis de aniones en fase acuosa por cromatografía iónica con detección de conductividad eléctrica, incorporando, además, la supresión de iones como una mejora del sistema. El método analítico en cuestión, se desarrolló con el fin de llevar a cabo el análisis de ocho aniones diferentes (los cuales son: F-, Cl-, NO2-, SO42-, Br-, NO3-, ClO3- y PO43-) de forma simultánea, en una sola corrida analítica. Para esto es importante contar con un procedimiento de elaboración de soluciones multiestándar para los analitos de interés. Los aspectos a evaluar en el proceso de validación, son los parámetros de desempeño del método: linealidad, intervalo de trabajo, sensibilidad, selectividad, límite de detección, límite de cuantificación, precisión, exactitud y robustez. Los cuales fueron determinados en un equipo de cromatografía iónica Dionex ICS-3000 con supresión iónica y detector de electroconductividad. Para el análisis se utilizaron soluciones multiestándar y muestras forenses preparadas en el Laboratorio de Criminalística Central de la Policía de Investigaciones. La metodología analítica se validó empleando como guía el método estándar EPA.301 sobre análisis de aniones por cromatografía iónica en muestras acuosas

El presente estudio desarrolla una técnica analítica para determinar gamma hidroxibutirato (GHB) en líquidos biológicos. Esto es debido a que esta sustancia viene siendo utilizada como una droga de abuso, así como para cometer actos delincuenciales en nuestro país. De esta manera se logra un aporte significativo al análisis químico-toxicológico en el Perú, ya que no existen estudios previos en nuestro medio. Esta técnica permitirá determinar la presencia del GHB por CCF y HPLC; lo cual facilitará a los laboratorios de instituciones como la Policía y el Ministerio Público a mejorar su labor al tener la certeza de su identificación en líquidos biológicos y vísceras. Se buscó la determinación de GHB por CCF por ser esta una técnica analítica común, sencilla y de fácil aplicación en cualquier laboratorio de toxicología; se evaluaron los mejores solventes de separación, reactivos reveladores generales y también los específicos. Además, se determinó el GHB por HPLC empleándose la columna XTerra MS C18 y un MS ESI-UV como sistema de detección. Finalmente, se aplicó la metodología analítica en orinas de personas que fueron llevadas a la DIRCRI para un examen toxicológico. PALABRAS CLAVES : Gamma hidroxibutirato (GHB), Cromatografía en Capa Fina (CCF), Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC). / This study reports the development of an analytical technique for the determination of gamma hydroxibutyrate (GHB) in biological fluids. This fact as a result of this substance is being used like a drug abuse, beside is involve in delinquent acts in our country. According to this way is reached a significant contribution to the chemical – toxicological analysis to Peru; because of, there is not previous studies. This technique will allow the determination of the presence of this new drug by using TLC and HPLC, thus improving the labor of institutions such as National Police and Ministry of People by having the certainly of the presence of GHB in biological fluids or goats. We used TLC because of the simplicity of this common analytical technique, beside it is easy to implement in toxicology laboratories, the best separation solvents and general and specific reveal reactives were evaluated. We also utilized HPLC technique using an Xterra MS C18 column and MS ESI-UV detection system. Finally, we applied this analytical methodology in the urine of people who were taken to DIRCRI for a toxicological test. KEYWORDS : Gamma hydroxybutyrate (GHB), Thin Layer Chromatography (TLC), High Performance Liquid Chromatography (HPLC).

El presente estudio desarrolla una técnica analítica para determinar gamma hidroxibutirato (GHB) en líquidos biológicos. Esto es debido a que esta sustancia viene siendo utilizada como una droga de abuso, así como para cometer actos delincuenciales en nuestro país. De esta manera se logra un aporte significativo al análisis químico-toxicológico en el Perú, ya que no existen estudios previos en nuestro medio. Esta técnica permitirá determinar la presencia del GHB por CCF y HPLC; lo cual facilitará a los laboratorios de instituciones como la Policía y el Ministerio Público a mejorar su labor al tener la certeza de su identificación en líquidos biológicos y vísceras. Se buscó la determinación de GHB por CCF por ser esta una técnica analítica común, sencilla y de fácil aplicación en cualquier laboratorio de toxicología; se evaluaron los mejores solventes de separación, reactivos reveladores generales y también los específicos. Además, se determinó el GHB por HPLC empleándose la columna XTerra MS C18 y un MS ESI-UV como sistema de detección. Finalmente, se aplicó la metodología analítica en orinas de personas que fueron llevadas a la DIRCRI para un examen toxicológico. PALABRAS CLAVES: Gamma hidroxibutirato (GHB), Cromatografía en Capa Fina (CCF), Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC). / -- This study reports the development of an analytical technique for the determination of gamma hydroxibutyrate (GHB) in biological fluids. This fact as a result of this substance is being used like a drug abuse, beside is involve in delinquent acts in our country. According to this way is reached a significant contribution to the chemical – toxicological analysis to Peru; because of, there is not previous studies. This technique will allow the determination of the presence of this new drug by using TLC and HPLC, thus improving the labor of institutions such as National Police and Ministry of People by having the certainly of the presence of GHB in biological fluids or goats. We used TLC because of the simplicity of this common analytical technique, beside it is easy to implement in toxicology laboratories, the best separation solvents and general and specific reveal reactives were evaluated. We also utilized HPLC technique using an Xterra MS C18 column and MS ESI-UV detection system. Finally, we applied this analytical methodology in the urine of people who were taken to DIRCRI for a toxicological test. -- KEYWORDS : Gamma hydroxybutyrate (GHB), Thin Layer Chromatography (TLC), High Performance Liquid Chromatography (HPLC). / Tesis

En la sangre, los hematíes por su metabolismo consumen la glucosa plasmática o sérica, generando inexactitud en la glicemia por el tiempo que trascurre desde la toma de muestra hasta su procesamiento. El objetivo del estudio fue estandarizar la colección de sangre sobre papel filtro y su tratamiento para la determinación de glucosa. Materiales y métodos: a partir de muestras de voluntarios se determinó el área del papel milimetrado, volumen de colección, tiempo de secado, concentración y volumen de desproteinizante, agitación, temperatura y centrifugación, para posteriormente estandarizar el volumen de desproteinizado mediante el porcentaje de inhibición en el método enzimático de glucosa-oxidasa. Resultados: el papel adecuado fue Whatman® n°3, en una área de 100mm2, la cantidad de sangre de 20uL, el tiempo de secado 16 min. El desproteinizado con TCA al 10% con 200uL, sin agitación, centrifugación ni baño de hielo. El porcentaje de inhibición fue 2.49% que se corrige con el factor de 1,075. Conclusión: el método de colección de sangre en papel de filtro y su tratamiento con TCA para la determinación de glucosa es útil y válido con un r de 0,951. / In the blood, red blood cells for its metabolism consume the glucose of plasma or serum, generating inaccurate by the time spent from sample collection to processing. The objective was to standardize blood collection on filter paper and its treatment for glucose determination. Material and methods: From samples of volunteers we determined the area of graph paper, collection volume, drying time, concentration and volume of deproteinizing, agitation, temperature and centrifugation, and subsequently standardize the volume of deproteinized by the percentage of inhibition in the enzymatic method of glucose oxidase. Results: The appropriate paper was Whatman No 3, in an area of 100 mm2, the amount of blood of 20uL, the drying time 16 min. The deproteinized with 10% TCA with 200uL, without stirring, centrifugation or ice bath. The percentage of inhibition was 2.49% which is corrected by the factor of 1.075. Conclusion: The methods of blood collection on filter paper and treated with TCA for glucose determination is useful and valid with an r of 0.951.

La validación de un método analítico, constituye un instrumento importante para garantizar la calidad del medicamento, En el presente trabajo se demostró la aplicabilidad del método analítico propuesto por la USP 26, aun introduciendo cambios significativos, para el análisis del Enalapril Maleato por cromatografía liquida de alta Performance (HPLC) en el Perú, el cual seguidamente se validó. Con el cual se establece una evidencia documentada de que el método analítico es capaz de cumplir en forma consistente y repetitiva las especificaciones establecidas. Se presentan los resultados obtenidos en la validación del método analítico por cromatografía liquida de alta performance (HPLC). Previo al inicio de la validación, se realizó un ensayo de adaptabilidad del sistema, con el cual se comprobó el buen funcionamiento del sistema de bombeo, inyector, horno y detector. El método fue validado, siguiendo una metodología de trabajo elaborado previamente en un protocolo de validación, donde se analizaron diferentes parámetros como son: Selectividad, Linealidad, Precisión, Exactitud, Rango y la adecuación del sistema. Definidas las condiciones, se inicia los análisis para la evaluación de los parámetros de validación y se demuestra mediante el diseño experimental y los procedimientos estadísticos empleados, que el método analítico propuesto es selectivo, porque no se evidencian que los productos de degradación interfieran en el análisis del principio activo, además se obtiene un porcentaje de pureza de pico del 100%; es lineal porque se obtiene un coeficiente de correlación r = 0,99987; es precisa ya que para la repetibilidad se obtiene una RSD de 0,64%; y para la reproducibilidad se obtiene una RSD de 0,88%; y finalmente es exacto porque se obtiene un porcentaje de recuperación de 99,88%. Cumpliendo los parámetros de validación establecidos en las obras oficiales, se comprobó de esta forma la validez del método analítico. / --- The validation of an analytic method, constitutes an important instrument to guarantee the quality of the medication, Presently work was demonstrated the applicability of the analytic method proposed by the USP 26, even introducing significant changes, for the analysis of the Enalapril Maleato for cromatografía liquidates of high Performance (HPLC) in the Peru, the one which subsequently you been worth. With which settles down a documented evidence that the analytic method is able to complete in consistent and repetitive form the established specifications. The results are presented obtained in the validation of the analytic method by cromatografía it liquidates of high performance (HPLC). Previous to the beginning of the validation, one carries out a rehearsal of adaptability of the system, with which was proven the good operation of the system of pumping, injector, oven and detecting. The method was validated, following a work methodology elaborated previously in a validation protocol, where different parameters were analyzed like they are: Selectivity, Linealidad, Precision, Accuracy, Range and the adaptation of the system. Defined the conditions the analyses begin for the evaluation of the validation parameters and it is demonstrated by means of the experimental design and the procedures statistical employees that the Selective proposed analytic method because they are not evidenced that the degradation products interfere in the analysis of the active principle, a percentage of purity of pick of 100% is also obtained; it is lineal because one obtains a correlation coefficient r = 0,99987; it is he/she specifies since for the repetibilidad a RSD of 0,64% it is obtained; and for the reproducibilidad a RSD of 0,88% is obtained; and finally it is exact because one obtains a percentage of recovery of 99,88%. Completing the established validation parameters in the official works, he/she was proven this way the validity of the analytic method. / Tesis

La validación de un método analítico, constituye un instrumento importante para garantizar la calidad del medicamento, En el presente trabajo se demostró la aplicabilidad del método analítico propuesto por la USP 26, aun introduciendo cambios significativos, para el análisis del Enalapril Maleato por cromatografía liquida de alta Performance (HPLC) en el Perú, el cual seguidamente se validó. Con el cual se establece una evidencia documentada de que el método analítico es capaz de cumplir en forma consistente y repetitiva las especificaciones establecidas. Se presentan los resultados obtenidos en la validación del método analítico por cromatografía liquida de alta performance (HPLC). Previo al inicio de la validación, se realizó un ensayo de adaptabilidad del sistema, con el cual se comprobó el buen funcionamiento del sistema de bombeo, inyector, horno y detector. El método fue validado, siguiendo una metodología de trabajo elaborado previamente en un protocolo de validación, donde se analizaron diferentes parámetros como son: Selectividad, Linealidad, Precisión, Exactitud, Rango y la adecuación del sistema. Definidas las condiciones, se inicia los análisis para la evaluación de los parámetros de validación y se demuestra mediante el diseño experimental y los procedimientos estadísticos empleados, que el método analítico propuesto es selectivo, porque no se evidencian que los productos de degradación interfieran en el análisis del principio activo, además se obtiene un porcentaje de pureza de pico del 100%; es lineal porque se obtiene un coeficiente de correlación r = 0,99987; es precisa ya que para la repetibilidad se obtiene una RSD de 0,64%; y para la reproducibilidad se obtiene una RSD de 0,88%; y finalmente es exacto porque se obtiene un porcentaje de recuperación de 99,88%. Cumpliendo los parámetros de validación establecidos en las obras oficiales, se comprobó de esta forma la validez del método analítico. / The validation of an analytic method, constitutes an important instrument to guarantee the quality of the medication, Presently work was demonstrated the applicability of the analytic method proposed by the USP 26, even introducing significant changes, for the analysis of the Enalapril Maleato for cromatografía liquidates of high Performance (HPLC) in the Peru, the one which subsequently you been worth. With which settles down a documented evidence that the analytic method is able to complete in consistent and repetitive form the established specifications. The results are presented obtained in the validation of the analytic method by cromatografía it liquidates of high performance (HPLC). Previous to the beginning of the validation, one carries out a rehearsal of adaptability of the system, with which was proven the good operation of the system of pumping, injector, oven and detecting. The method was validated, following a work methodology elaborated previously in a validation protocol, where different parameters were analyzed like they are: Selectivity, Linealidad, Precision, Accuracy, Range and the adaptation of the system. Defined the conditions the analyses begin for the evaluation of the validation parameters and it is demonstrated by means of the experimental design and the procedures statistical employees that the Selective proposed analytic method because they are not evidenced that the degradation products interfere in the analysis of the active principle, a percentage of purity of pick of 100% is also obtained; it is lineal because one obtains a correlation coefficient r = 0,99987; it is he/she specifies since for the repetibilidad a RSD of 0,64% it is obtained; and for the reproducibilidad a RSD of 0,88% is obtained; and finally it is exact because one obtains a percentage of recovery of 99,88%. Completing the established validation parameters in the official works, he/she was proven this way the validity of the analytic method.

Publicación a texto completo no autorizada por el autor / Realiza el análisis de los Espectros de Masa de 293 cromatogramas obtenidos mediante un Cromatografo de Gases con Espectrómetro de masas (GC-MS) como detector, a partir de hisopados de manos provenientes de diversas regiones del Perú, detectándose en 92 (31,40 %) la presencia de cocaína y derivados tal como: cinamoil cocaína I, cinamoil cocaína II, ester de metil ecgonina, cocaetileno, ácido benzoico, benzoil cocaína, y en 33 (11,26 %) la presencia de adulterantes, tal como sigue: 25 con fenacetina (8,53%), 4 con paracetamol (1,36%), 1 con lidocaína (0,34%), 1 con endrin (0,34%) y 2 con Δ 9 - THC (Delta-9 tetra hidro cannabinol) (0,68%). Los resultados obtenidos indican las sustancias que utilizan los manipuladores de cocaína en el Perú. / Tesis de Segunda Especialidad