Resumo: Os objetivos deste estudo foram avaliar: 1. o efeito de tratamentos póspolimerização (MW-irradiação por energia de microondas e WB-imersão em água aquecida) sobre o grau de conversão (DC) de resinas acrílicas para reembasamento imediato (Ufi Gel hard-U, Kooliner-K e Tokuso Rebase Fast-T) e de uma resina acrílica para base de prótese (Lucitone 550-L), submetida a dois ciclos de polimerização (LS-curto e LL-longo) por espectroscopia FT-Raman; 2. o peso molecular (M w) do pré-polímero dos materiais U, K, T e L e das amostras polimerizadas da resina K (controle; MW e WB) por GPC; 3. o efeito de MW e WB na temperatura de transição vítrea (Tg) das resinas para reembasamento imediato (Duraliner II-D, K, New Truliner-N, U e T) e da resina para base de prótese (LS e LL) por DSC; 4. o efeito de WB na liberação de compostos residuais (isobutil metacrilato-IBMA, 1,6-hexanediol dimetacrilato-1,6-HDMA e DBNP-dibutil-n-ftalato) a partir das resinas para reembasamento imediato K, N, U e T para saliva artificial por CLAE; 5. o efeito de WB na liberação de produtos de degradação (ácido metacrílico-MA e ácido benzóico-BA) a partir das resinas para reembasamento imediato K, N, U e T para saliva artificial por CLAE. Amostras do grupo controle não foram submetidas a nenhum tratamento. Os resultados de DC (%) foram analisados pelo teste de Kruskal-Wallis ( =0,05). Os resultados de Tg (ºC) foram analisados pela análise de variância (ANOVA), seguido pelo teste de Tukey ( =0,05). Os resultados da liberação de monômero ' 224 residual e plastificante (μg/mL) foram submetidos aos testes de Wilcoxon ou de Mann-Whitney ( =0,05). Os resultados da liberação de produtos de degradação (μg/mL) foram submetidos aos testes de Wilcoxon, Mann-Whitney ou Kruskal- Wallis ( =0,05). Para as amostras do grupo controle, não houve diferenças significantes entre o DC das resinas U e LL e entre...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aims of this study were to evaluate: 1. the effect of post-polymerization treatments (MW-microwave irradiation and WB-water-bath) on the degree of conversion (DC) of reline resins (Ufi Gel hard-U, Kooliner-K, and Tokuso Rebase Fast-T) and denture base resin (Lucitone 550-L), submitted to two polymerization cycles (LS-short and LL-long) by FT-Raman spectroscopy; 2. the molecular weight (M w) of the powder of U, K, T, and L materials and of K polymerized specimens (control; MW; and WB) by GPC; 3. the effect of MW and WB on the glass transition temperature (Tg) of the reline resins (Duraliner II-D, K, New Truliner-N, U and T) and the heat-polymerized resin (LS and LL) by DSC; 4. the effect of WB on the leaching of residual compounds (isobutyl methacrylate- IBMA, 1,6-hexanediol dimethacrylate-1,6-HDMA, and DBNP-dibutyl-nphthalate) from the reline resins (K, N, U, and T) in artificial saliva by HPLC; 5. the effect of WB on the leaching of degradation products (methacrylic acid-MA and benzoic acid-BA) from the reline resins K, N, U, and T in artificial saliva by HPLC. Control group specimens were left untreated. DC (%) data were analyzed using Kruskal-Wallis test (_=.05). Tg (ºC) data were analyzed using ANOVA/Tukey's test (_=.05). The results (æg/mL) of residual monomer and plasticizer leachability were submitted to Wilcoxon or Mann-Whitney tests (_=.05). The results (æg/mL) of degradation products leachability were submitted to Wilcoxon, Mann-Whitney or Kruskal-Wallis tests (_=.05). For DC control specimens, there were no significant differences between U and LL and among LL, K, and T. LS specimens had the highest DC. Only material K exhibited an increased DC after WB. All powders had M w from 4.0x105 to 6.5x105 and narrow M w distributions (2.1 to 3.6). Polymerization and post-polymerization produced K specimens with M w values similar to that of K powder...(Complete abstract, click electronic address below). / Orientador: Ana Lucia Machado / Coorientador: Quezia Bezerra Cass / Banca: Carlos Eduardo Vergani / Banca: Carlos Alberto dos Santos Cruz / Banca: Marcelo Ferraz Mesquita / Banca: Regina Vincenzi Oliveira / Doutor

Orientador: Francisco Jose de Souza Filho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-09T18:40:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ferreira_ClaudioManiglia_D.pdf: 2708039 bytes, checksum: d64f980c6dab5075c81d4c63643a7fe9 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Este estudo teve como objetivo analisar o material obturador guta-percha (polímero trans 1,4- poliisopreno), através de: i) composição química e comportamento térmico de cinco marcas de cones de guta-percha nacionais; ii) degradação da guta-percha após uso de diferentes técnicas de obturação que utilizam o calor para sua plastificação e após diferentes períodos de tratamento. No estudo químico foram feitas a separação e a quantificação dos componentes orgânicos e inorgânicos pela dissolução em clorofórmio, associada às análises por Difração de raios-X, Microanálise Elementar e Microanálise de Raios-X por Espectrometria de Energia Dispersiva. Os comportamentos térmicos foram estudados por meio de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e Análise Termogravimétrica (TGA), os quais forneceram os efeitos do aquecimento sobre a guta-percha, bem como a ocorrência de picos endotérmicos, os quais correspondem às transformações cristalinas da polímero guta-percha, o que é traduzido em transições de fases (fase ß para a e fase a para amorfa). A degradação da guta-percha foi analisada através de Cromatografia de Permeação em Gel (GPC) e Espectroscopia em Infra-Vermelho (FT-IR), utilizando-se materiais obturadores colhidos de canais obturados após diferentes períodos (entre 2 e 30 anos) de tempo, e após uso de diferentes técnicas termoplastificadas de obturação do sistema de canais radiculares. Com base nos protocolos experimentais estudados, pode-se concluir que: i) foram quantificados os componentes químicos (guta-percha, ceras, resinas, óxido de zinco e sulfato de bário) de todas as marcas estudadas, sendo que foram notadas oscilações entre as porcentagens dos componentes de acordo com as marcas estudadas; ii) a maioria dos produtos analisados demonstrou comportamento típico de gutapercha em fase ß, apresentando dois picos endotérmicos, com exceção dos cones Dentsply 0.04 e 0.06, que demonstraram comportamento térmico de polímero tipo cis; iii) as técnicas da termocompactação (10 segundos) e a compressão vertical causaram degradações na guta-percha, gerando perda de massa molar; iv) aquecimentos excessivos do polímero guta-percha causam sua degradação, gerando a formação de produtos voláteis e perda de massa molar; v) A gutapercha (trans 1,4-poliisopreno) degrada-se lentamente no interior do canal radicular, sendo notada após 15 anos, porém este processo pode ser influenciado por fatores externos como a infecção endodôntica / Abstract: The main purpose of this study was to analyze the filling material gutta-percha on the following standards: i) chemical composition and thermal behaviour of five brands of Brazilian cones; ii) trans 1,4 polyisoprene polymer degradation after the use of different heating obturation techniques and after different periods of treatment. In the chemical analyzes separation and quantification of organic compounds were made through chloroform dissolution associated with XR diffraction analyzes, elemental microanalyses and X-ray microanalyses by Spectrometry of dispersive energy. Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermogravimetry Analysis (TGA) were used to study the thermal behavior of gutta-percha cones, determining the temperature at which endothermic peaks occur, causing a transformation from the ß- to the a-form, and from the a- to amorphous phase. Polymer degradation was analyzed through chromatography of gel permeation (GPC) and infrared spectroscopy (FT-IR) using filling materials collected from root canals obturated after different periods of time (between 2 and 30 years) and after the use of different thermoplastic obturation techniques of root canal systems. Based on the studied experimental protocols, it can be concluded that: i) the quantification of chemical compounds (gutta-percha, wax, resin, zinc oxide and barium sulphate) showed variations in the percentages of compounds according to the studied brands; ii) most of the analyzed products showed characteristic behavior of phase ß in gutta-percha with two endothermic peaks, except for Dentsply cones 0.04 and 0.06 which demonstrated thermo behavior of polymer cis type; iii) thermomechanical compaction and vertical compression techniques promoted gutta-percha degradation causing loss of molar mass; iv) excessive polymer heating causes its degradation, forming volatile products and loss of molar mass, damaging its dimensional stability properties; v) trans 1,4 polyisoprene degrades itself slowly in the root canal which can be clearly seen after a period of 15 years and it can be influenced by external factors such as endodontic infection / Doutorado / Endodontia / Doutor em Clínica Odontológica

Orientador: Telma Teixeira Franco / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-02T19:11:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Todorovic_Zoran_M.pdf: 2109964 bytes, checksum: a9300d59d70b5fdcbb2831ea8b7e1899 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: A biocompatibilidade, biodegradabilidade e o fato de ser um polimero catiônico bioadesivo fazem a quitosana um material atrativo para inúmeras aplicações na área biotecnológica, agrícola, farmacêutica e médica. As quito sanas com massas molares baixas e os oligômeros têm maiores perspectivas nas últimas duas áreas. O objetivo deste projeto de pesquisa foi a obtenção de polimeros com massa molar média reduzida devido à ação da enzima papaína. Empregando papaína livre e em forma imobilizada a redução da massa molar da quito sana foi estudada. Quitina foi utilizada como suporte para imobilização da papaína e para imobilização da proteína modelo albumina de soro bovino. Experimentos com todos estes materiais foram realizados para estudar os efeitos da modificação da quito sana. Os experimentos foram conduzidos em reatores batelada com pH e temperatura controlados. Soluções da quito sana (1 %) foram preparadas utilizando ácido lático ou ácido acético para solubilização. Duas técnicas para determinação da massa molar da quito sana foram utilizadas. Em primeiro lugar, a visco simetria foi empregada sendo esta a técnica mais comum para investigação de redução da massa molar. Redução da viscosidade de soluções de quitosana foi associada à diminuição da massa molar média. Outro método utilizado para a determinação de massas molares foi a cromatografia de permeação em gel, que é considerado um método relativo de determinação de massa molar, pois necessita de padrões dos polimeros para a construção de uma curva padrão. A massa molar determinada por estes dois métodos é dependente do tamanho da molécula (diâmetro). O método absoluto de determinação da massa molar com detector de espalhamento de luz também foi utilizado. Este detector conectado on-line com cromatografia de permeação em gel fornece dados absolutos da massa molar média. Luz espalhada de diferentes partes da molécula do polimero em diferentes ângulos geram o valor correto da massa molar sem utilização dos padrões. Os resultados mostraram o efeito superior na redução da massa molar utilizando papaína em comparação com outros materiais utilizados. Esta redução da massa molar média é rápida e acentuada nos primeiros minutos da reação, em comparação com a continuação do processo / Abstract: Biocompatibility, biodegradability and the fact of being bioadhesive polycationic polymer make chitosan an attractive material for various applications in agricultural and biotechnological, pharmaceutical and medical fields. Chitosans with lower molecular weights and oligomers OOve major perspectives in the last two fields. An objective of this project of research was the production of polymers with reduced molecular weight due to the action of enzyme papain. Applying papain in the free and immobilized form the reduction of molecular weight of chitosan was studied. Chitin was used as a support for the immobilization of papain and for the immobilization of model protein bovine serum albumin. Experiments with all these materiais were realized to study the effects of modification of chitosan. Experiments were run using batch reactors at controled pH and temperature. Chitosan solutions (1 %) were prepared using lactic acid or acetic acid for solubilization. Two different techniques were used for determination of molecular weight of chitosan. First viscosimetry was applied as the most common technique used for investigation of reduction of molecular weights. Reduction of viscosity of chitosan solutions is associated with the reduction of molecular weight. The other method used for determination of molecular weights is gel permeation chromatography toot is considered a relative method of determination of molecular weights as it requires polymeric standards for the construction of the standard curve. Molecular weight determined by these two methods is dependant of the molecular size (diameter). Absolute method of determination of molecular weights through measurements with detector of light scattering was aIso applied in this studies. This detector connected on-line with gel penneation chromatography provides us with the absolute molecular weights. This method does not require standards measuring the light scattered from different parts of the polymeric molecule in different angles generating in this way the correct value of molecular weight. Results show the superior effect of papain on the reduction of molecular weight compared to the other materiais used. This reduction of molecular weight is fast, pronounced in the :fust minutes of the reaction in comparison with the continuation of the process / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química