Made available in DSpace on 2016-08-29T15:36:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_7402_Resumo Dissertação Final - Gisela Benatti Silva - PDF.pdf: 71513 bytes, checksum: 2b900ddb7b27ebe9e1c6bac118df486c (MD5) Previous issue date: 2015-04-10 / O objetivo do presente estudo foi elaborar e caracterizar um extrato hidrossolúvel à base de gergelim para ser usado como possível substituto do leite de vaca e extrato de soja. Foi proposto um modelo de cinética de absorção de água durante a etapa de maceração no qual estimou o tempo ideal de batimento do gergelim macerado e se essa etapa influencia no rendimento do produto. Posteriormente com o objetivo de saber a influência do tempo de batimento (0,45 min a 14,55 min) e a concentração do extrato (1,925% a 23,07%) foram avaliadas através de um delineamento composto central rotacional (DCCR), ou seja, um delineamento 22 incluindo 4 ensaios nas condições axiais e 5 repetições no ponto central, totalizando 13 experimentos. Para todos os ensaios do delineamento realizou-se análises de viscosidade, cor, sólidos solúveis totais e rendimento. As mesmas análises foram realizadas em amostras comerciais de leite de vaca e extrato hidrossolúvel de soja com o intuito de comparação. Após a realização dessa etapa foi possível à seleção de algumas amostras para elaboração do extrato hidrossolúvel de gergelim e então realizou-se análises físico-químicas (proteína, cinzas, lipídios, carboidratos) e determinou-se a capacidade antioxidante por ABTS e teor de compostos fenólicos de tais amostras. Quanto à análise de rendimento não houve diferença significativa da quantidade de extrato obtido em diferentes temperaturas de maceração pelo teste de Tukey (p> 0,05). O DCCR foi realizado no programa Statistica e selecionaram-se os ensaios 1, 2, 6, 7, PC (ponto central) que foram as amostras que mais se assemelharam com as amostras comerciais estudadas. Nessas amostras realizou-se as análises físico-químicas além de capacidade antioxidante e compostos fenólicos. O conteúdo de sólidos totais na amostra 6 foi superior as demais amostras, diferindo estatisticamente das demais amostras (p> 0,05). Já para o teor de lipídios, cinzas e proteínas encontrados nas amostras 6 e PC foram maiores que as demais amostras, enquanto a amostra 7 exibiu o menor teor de lipídios e proteínas, considerando que o teor de cinzas das amostras 1, 2 e 7 foram estatisticamente iguais. O teor de carboidratos calculado por diferença foi superior nas amostras 1, 2 e 7 e com o menor valor na amostra 6. Os valores de capacidade antioxidante e compostos fenólicos não se diferenciaram estatisticamente entre si ao nível de 5% de probabilidade. Concluiu-se portanto que a etapa de maceração não influenciou no rendimento do produto final. A partir das análises físico-químicas pode-se concluir que o extrato hidrossolúvel de gergelim em determinadas amostras apresentou um melhor desempenho quanto ao valor nutricional comparado ao extrato de soja.

O aumento no consumo de antibióticos por seres humanos e animais tem elevado a sua concentração na sua forma inalterada ou de seus metabólitos, que chegam às estações de tratamento de efluentes, onde os tratamentos convencionais são incapazes de degradar estas moléculas, sendo liberadas diretamente nos corpos d\'água receptores. A liberação destas moléculas no meio ambiente tem proporcionado a seleção de organismos patogênicos resistentes, capazes de transmitir geneticamente esta característica a seus descendentes. Este trabalho tem como objetivo o estudo da degradação da molécula de cloridrato de doxiciclina, por ser um antibiótico de largo espectro da família das tetraciclinas, através do processo Fenton. Foram determinados neste trabalho as influências da temperatura, concentração inicial de peróxido de hidrogênio, concentração inicial de íon ferroso e do pH sobre a concentração residual de cloridrato de doxiciclina, concentração residual de peróxido de hidrogênio, concentração de íon ferroso e de carbono orgânico total (COT) em função do tempo de reação. Os métodos analíticos empregados foram baseados em espectrofotometria, análise instrumental para a determinação do carbono orgânico total (COT), titulometria e cromatografia líquida (CLAE) com detectores de UV e de massa. Testes preliminares mostraram que as melhores condições operacionais de temperatura, concentrações de íon ferroso e de peróxido de hidrogênio estariam ao redor de CFe2+ = 62,5 mg/L, CH2O2 = 500 mg/L e T = 20ºC. Estas condições foram utilizadas como ponto central do planejamento fatorial do tipo Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR). Os resultados do planejamento tratados com o software Statistica® mostraram que as condições operacionais para a menor concentração residual de fármaco (0 mg/L) e redução de 40,9% da carga orgânica em solução deveriam estar ao redor de concentração de íon ferroso, CFe2+ = 25 mg/L, concentração de peróxido de hidrogênio, CH2O2 = 611 mg/L e temperatura = 35ºC, das quais a variável CH2O2 apresentou a maior importância estatística. Ao redor destas condições foi feita uma análise paramétrica para se verificar as influências individuais da temperatura, CFe2+, CH2O2 e da relação CFe2+/ CH2O2. Também foi testada a citotoxicidade dos resíduos gerados. Este estudo mostrou que a variável de maior importância sobre o processo foi a concentração de peróxido de hidrogênio, que tem relação direta com a razão CFe2+/ CH2O2 apresentado melhores resultados quando esta é mantida igual a 0,16. Houve melhora acentuada na mineralização da matéria orgânica com a inserção de microbolhas de ar, obtendo assim redução de até 44% da matéria orgânica em relação à concentração inicial de carbono orgânico de 55 mg/L. Apesar da baixa mineralização obtida pelo estudo, o processo Fenton se mostrou promissor na degradação do cloridrato de doxiciclina, devido principalmente ao fato de os resíduos de degradação não possuírem ação inibitória sobre o organismo teste Escherichia coli e nem citotoxicidade sobre as células L-929, evidenciando que as propriedades antibióticas da molécula foram inativadas, inibindo a capacidade de promover a resistência bacteriana a este antibiótico. / The increasing consumption of antibiotics by humans and animals have increased their concentrations in the environment in their unchanged form or of their metabolites, that reach public wastewater treatment plants, which are unable to degrade these molecules, and are released into surface waters. The release of these molecules in the environment has caused the selection of resistant pathogenic organisms, genetically capable of transmitting this feature to their descendants. This work has as objective the study of the degradation of doxycycline hydrochloride, which is a common broad-spectrum antibiotic of the tetracycline family, by the Fenton process. In this work were determined the influences of temperature, initial hydrogen peroxide concentration, initial ferrous ion concentration and of pH on the final residual concentration of doxycycline, residual concentration of hydrogen peroxide, residual concentration of ferrous ion and total organic carbon (TOC) along the reaction time, using titrations and instrumental analytical techniques as spectrophotometry, TOC analyzer and high performance liquid chromatography (HPLC) with UV and mass detectors. Preliminary tests showed that the best operating conditions of temperature, concentrations of ferrous ion and hydrogen peroxide would be around CFe2+ = 62.5 mg/L, CH2O2 = 500 mg/L and T = 20°C. These conditions were use d as the central point of the Central Composite Rotational Design (DCCR). The results of the experimental planning were treated with the Statistica® software and it was showed that the operational conditions for the smallest residual drug concentration (0 mg/L) and 40.9% TOC reduction should be around ferrous ion concentration, CFe2+ = 25 mg/L, concentration of hydrogen peroxide, CH2O2 = 611 mg/L and temperature = 35°C. The hydrogen peroxide exhibited the highest statistical importance of the studied variables. It was accomplished a parametric study around the best operational conditions inferred from the statistical analysis to check the individual influences of temperature, CFe2+, CH2O2 and the ratio CFe2+/ CH2O2. It was also verified the cytotoxicity of the reaction mediums after the end of the experiments. This study showed that the process is highly dependent of the hydrogen peroxide concentration, directly related to the ratio CFe2+/ CH2O2 and presented the best results when this ratio was kept equal to 0.16. It was observed a marked improvement in the mineralization of the organic matter, up to 44% reduction of the initial TOC value of 55 mg/L, when air was pumped to the reaction medium. Despite the low mineralization obtained in this study, the Fenton process proved to be promising in the degradation of doxycycline hydrochloride, due mainly to the low cytotoxicity of the residues. It was observed neither inhibitory action on the test organism Escherichia coli nor cytotoxicity on L-929 cells, indicating that the antibiotic properties of the molecule had been inactivated and also its ability to stimulate bacterial resistance to this antibiotic.

O aumento no consumo de antibióticos por seres humanos e animais tem elevado a sua concentração na sua forma inalterada ou de seus metabólitos, que chegam às estações de tratamento de efluentes, onde os tratamentos convencionais são incapazes de degradar estas moléculas, sendo liberadas diretamente nos corpos d\'água receptores. A liberação destas moléculas no meio ambiente tem proporcionado a seleção de organismos patogênicos resistentes, capazes de transmitir geneticamente esta característica a seus descendentes. Este trabalho tem como objetivo o estudo da degradação da molécula de cloridrato de doxiciclina, por ser um antibiótico de largo espectro da família das tetraciclinas, através do processo Fenton. Foram determinados neste trabalho as influências da temperatura, concentração inicial de peróxido de hidrogênio, concentração inicial de íon ferroso e do pH sobre a concentração residual de cloridrato de doxiciclina, concentração residual de peróxido de hidrogênio, concentração de íon ferroso e de carbono orgânico total (COT) em função do tempo de reação. Os métodos analíticos empregados foram baseados em espectrofotometria, análise instrumental para a determinação do carbono orgânico total (COT), titulometria e cromatografia líquida (CLAE) com detectores de UV e de massa. Testes preliminares mostraram que as melhores condições operacionais de temperatura, concentrações de íon ferroso e de peróxido de hidrogênio estariam ao redor de CFe2+ = 62,5 mg/L, CH2O2 = 500 mg/L e T = 20ºC. Estas condições foram utilizadas como ponto central do planejamento fatorial do tipo Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR). Os resultados do planejamento tratados com o software Statistica® mostraram que as condições operacionais para a menor concentração residual de fármaco (0 mg/L) e redução de 40,9% da carga orgânica em solução deveriam estar ao redor de concentração de íon ferroso, CFe2+ = 25 mg/L, concentração de peróxido de hidrogênio, CH2O2 = 611 mg/L e temperatura = 35ºC, das quais a variável CH2O2 apresentou a maior importância estatística. Ao redor destas condições foi feita uma análise paramétrica para se verificar as influências individuais da temperatura, CFe2+, CH2O2 e da relação CFe2+/ CH2O2. Também foi testada a citotoxicidade dos resíduos gerados. Este estudo mostrou que a variável de maior importância sobre o processo foi a concentração de peróxido de hidrogênio, que tem relação direta com a razão CFe2+/ CH2O2 apresentado melhores resultados quando esta é mantida igual a 0,16. Houve melhora acentuada na mineralização da matéria orgânica com a inserção de microbolhas de ar, obtendo assim redução de até 44% da matéria orgânica em relação à concentração inicial de carbono orgânico de 55 mg/L. Apesar da baixa mineralização obtida pelo estudo, o processo Fenton se mostrou promissor na degradação do cloridrato de doxiciclina, devido principalmente ao fato de os resíduos de degradação não possuírem ação inibitória sobre o organismo teste Escherichia coli e nem citotoxicidade sobre as células L-929, evidenciando que as propriedades antibióticas da molécula foram inativadas, inibindo a capacidade de promover a resistência bacteriana a este antibiótico. / The increasing consumption of antibiotics by humans and animals have increased their concentrations in the environment in their unchanged form or of their metabolites, that reach public wastewater treatment plants, which are unable to degrade these molecules, and are released into surface waters. The release of these molecules in the environment has caused the selection of resistant pathogenic organisms, genetically capable of transmitting this feature to their descendants. This work has as objective the study of the degradation of doxycycline hydrochloride, which is a common broad-spectrum antibiotic of the tetracycline family, by the Fenton process. In this work were determined the influences of temperature, initial hydrogen peroxide concentration, initial ferrous ion concentration and of pH on the final residual concentration of doxycycline, residual concentration of hydrogen peroxide, residual concentration of ferrous ion and total organic carbon (TOC) along the reaction time, using titrations and instrumental analytical techniques as spectrophotometry, TOC analyzer and high performance liquid chromatography (HPLC) with UV and mass detectors. Preliminary tests showed that the best operating conditions of temperature, concentrations of ferrous ion and hydrogen peroxide would be around CFe2+ = 62.5 mg/L, CH2O2 = 500 mg/L and T = 20°C. These conditions were use d as the central point of the Central Composite Rotational Design (DCCR). The results of the experimental planning were treated with the Statistica® software and it was showed that the operational conditions for the smallest residual drug concentration (0 mg/L) and 40.9% TOC reduction should be around ferrous ion concentration, CFe2+ = 25 mg/L, concentration of hydrogen peroxide, CH2O2 = 611 mg/L and temperature = 35°C. The hydrogen peroxide exhibited the highest statistical importance of the studied variables. It was accomplished a parametric study around the best operational conditions inferred from the statistical analysis to check the individual influences of temperature, CFe2+, CH2O2 and the ratio CFe2+/ CH2O2. It was also verified the cytotoxicity of the reaction mediums after the end of the experiments. This study showed that the process is highly dependent of the hydrogen peroxide concentration, directly related to the ratio CFe2+/ CH2O2 and presented the best results when this ratio was kept equal to 0.16. It was observed a marked improvement in the mineralization of the organic matter, up to 44% reduction of the initial TOC value of 55 mg/L, when air was pumped to the reaction medium. Despite the low mineralization obtained in this study, the Fenton process proved to be promising in the degradation of doxycycline hydrochloride, due mainly to the low cytotoxicity of the residues. It was observed neither inhibitory action on the test organism Escherichia coli nor cytotoxicity on L-929 cells, indicating that the antibiotic properties of the molecule had been inactivated and also its ability to stimulate bacterial resistance to this antibiotic.

Submitted by Irene Nascimento (irene.kessia@ufpe.br) on 2017-04-10T17:01:48Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Iasmim Lucas da Silva.pdf: 2916095 bytes, checksum: c23cab722c74173251220dd40ba0f0cc (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-10T17:01:48Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Iasmim Lucas da Silva.pdf: 2916095 bytes, checksum: c23cab722c74173251220dd40ba0f0cc (MD5) Previous issue date: 2016-07-28 / Facepe / A L-asparaginase (E.C. 3.5.1.1) é essencial para um curso normal do ciclo celular, estando presente em bactérias, fungos, animais e plantas e não é encontrada em seres humanos. Importante para o tratamento da leucemia linfoblástica aguda dentre outras doenças leucêmicas e a doença de Hodgkin. As Pseudomonas são ocorrentes no solo e água, apresentam a capacidade de produzir enzimas, como é o caso da L-asparaginase do Tipo I e II. Com isso, o objetivo deste trabalho foi obter melhores parâmetros para otimização, purificação parcialmente da L-asparaginase excretada por Pseudomonas sp. isolada da rizosfera da Caesalpinia. pyramidalis. No presente estudo visando otimizar a produção do complexo de L-asparaginase foi realizado um planejamento experimental central composto (23) com 4 pontos centrais, sendo as variáveis pH (4, 7 e 10), temperatura (30°C, 40°C e 50°C) e concentração da L-asparagina (0,2%, 0,5% e 0,8%) estudadas. Posteriormente realizou-se a análise estatística das variáveis e a análise da variância (ANOVA) dos resultados obtidos que foram avaliados através do programa Statistica, versão 7.0 (StatSoft Co., USA). Em seguida, realizou-se a purificação da enzima L-asparaginase excretada por Pseudomonas sp. através da técnica de cromatografia de troca iônica e uma eletroforese SDS-PAGE. Posteriormente, foi realizada a caracterização da enzima purificada, avaliando os efeito e estabilidades em diferentes valores de pH e temperaturas, por fim a enzima em diferentes substratos e íons. Finalizando foram efetuadas as identificações morfológica e molecular da bactéria, utilizando o Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) e a nível de espécie usou-se o primer 16 S respectivamente. Os resultados obtidos no procedimento de otimização da atividade de L-asparaginase foram obtidos nos ensaios com concentração de L-asparagina a 0,8%, pH 4 e temperatura de 30°C, com valores de atividades 0,5604 U/mL e 0,0632 mg de proteína/mL, respectivamente. Os melhores dados da cromatografia de troca iônica mostraram que das 57 frações coletadas, as de melhor atividade para L-asparaginase, foram as frações de valores 1,1412 U/mL e 1,1417 U/mL, com um rendimento de 0,64% e 18,6 U/mg de atividade específica. Realizou-se uma eletroforese PAGE-SDS para obter o peso molecular da proteína, apresentando como peso molecular de 32 kDa. Na caracterização enzimática, a enzima se mantem estável em pH 7, em relação a temperatura, tivemos a melhor estabilidade 30 °C, a L-asparaginase apresentou melhor efeito nos substratos L-asparagina seguido da L-glutamina e por fim o nitrato de sódio (NaNO3), cloreto de Mercúrio (HgCl2), cloreto de magnésio (MgCl2) e ureia apresentaram os melhores efeitos de íons. Em relação à identificação bacteriana encontrou-se colônias em forma de bastonetes curtos, com longos flagelos e a nível de espécie foi denominada com sendo Pseudomonas aeruginosa. Portanto, os resultados obtidos da L-asparaginase caracterizada, isolada da P. aeruginosa, mostraram resultados significativos e extremamente importantes para a indústria biotecnológica, apresentando assim a viabilidade e confiabilidade do estudo realizado. / L-asparaginase (E.C. 3.5.1.1) is essential for the normal course of cell cycle being present in bacteria, fungi, animals and plants and is not found in humans. Important for the treatment of acute lymphoblastic leukemia among other leukemic disease and Hodgkin's disease. The Pseudomonas are occurring in soil and water, have the capacity to produce enzymes, such as L-asparaginase Type I and II. Thus, the aim of this study was to obtain the best parameters for optimization, purification part of L-asparaginase secreted by Pseudomonas sp. isolated from the rhizosphere of Caesalpinia pyramidalis. In the present study to optimize the production of L-asparaginase complex was performed a central experimental design compound (23) with four central points and the variables pH (4, 7 and 10), temperature (30°C, 40°C and 50°C) and concentration of L-asparagine (0,2%, 0,5% and 0,8%) studied. Later there was the statistical analysis of the variables and analysis of variance (ANOVA) of the results that were evaluated through Statistica, version 7.0 (StatSoft Co., USA). Then there was the purification of L-asparaginase enzyme secreted by Pseudomonas sp. by ion exchange chromatography technique and SDS-PAGE electrophoresis. Afterwards, the characterization of the purified enzyme was carried out to evaluate the effect and stability at different pH values and temperatures, and finally the enzyme on different substrates and ions. Finalizing were made the morphological and molecular identification of bacteria using the Scanning Electron Microscope (SEM) and the kind of level we used the primer 16S respectively. The results of the optimization procedure for L-asparaginase activity in the assays were obtained with a concentration of L-asparagine to 0,8%, pH 4 and 30°C, with activity values 0,5604 U/mL and 0,0632 mg of protein/mL, respectively. The best data ionic exchange chromatography showed that the 57 collected fractions, the best activity to L-asparaginase were fractions values 1,1412 U/mL and 1,1417 U/mL, with a yield of 0,64 % and 18,6 U/mg specific activity. We performed a SDS-PAGE electrophoresis for the molecular weight of the protein, presenting as molecular weight of 32 kDa. In the enzyme characterization, the enzyme is stable at pH 7 with respect to temperature had better 30 °C stability, L-asparaginase had a better effect on the L-asparagine substrate followed by L-glutamine and finally sodium nitrate (NaNO3), mercury chloride (HgCl2), magnesium chloride (MgCl2) and urea showed the best effects ions. Regarding the bacterial identification met colonies in the form of short rods with flagella long and species level was named as being Pseudomonas aeruginosa. Therefore, the results of characterized L-asparaginase, isolated from P. aeruginosa, showed significant results and extremely important for the biotechnology industry, thus presenting the viability and reliability of the study performed.

Grandes quantidades de diferentes classes de fármacos são consumidas anualmente no mundo. Após a administração do fármaco, uma parte significativa deste, aproximadamente 10 a 90%, é excretada do corpo humano de forma inalterada para o esgoto doméstico. O tratamento convencional de esgotos não remove eficientemente esse tipo de composto, que pode permanecer no efluente que deixa as estações de tratamento ou pode ser adsorvido no lodo gerado a partir da degradação biológica, que muitas vezes é utilizado como fertilizante, constituindo uma rota adicional de entrada de fármacos no meio ambiente. A presença de antibióticos no ambiente pode acarretar a seleção de microrganismos resistentes a esses medicamentos, fazendo com que as drogas utilizadas atualmente não sejam mais eficazes. Visando reduzir seus efeitos nocivos, este trabalho estudou a degradação de enrofloxacina, que é um antibiótico amplamente utilizado na medicina veterinária, através do processo Fenton de acordo com um planejamento experimental do tipo Delineamento Composto Central Rotacional - DCCR. No planejamento fatorial, foram estudadas as influências da temperatura e das concentrações iniciais de peróxido de hidrogênio e íon ferroso. Adicionalmente, foram estudadas as influências do pH, bombeamento de ar no meio reacional e adição sucessiva de reagente de Fenton em um ensaio de longa duração. As variáveis de resposta determinadas foram as concentrações residuais de enrofloxacina, peróxido de hidrogênio e de carbono orgânico total. Para este estudo, utilizaram-se, após estudos preliminares, as condições reacionais utilizadas em trabalhos anteriores do grupo de pesquisa, constituindo assim, as variáveis independentes do planejamento experimental DCCR, que foram: temperatura (0 a 40ºC), concentração de íons ferrosos, (5 a 120 m/L), e concentração de peróxido de hidrogênio (100 a 900 mg/L). Durante os ensaios experimentais foram coletadas amostras para a quantificação de peróxido de hidrogênio, enrofloxacina e carbono orgânico total, e para isso, foram utilizados os métodos permanganométrico, espectrofotométrico e instrumental, respectivamente. Os resultados obtidos foram tratados com o software Statistica®, com o intuito de se obter as condições mais favoráveis para a oxidação química da enrofloxacina, entretanto, as superfícies de resposta não apresentaram regiões de concentração mínima residual do fármaco. Por este motivo foi realizado um estudo paramétrico das variáveis ao redor da condição experimental que resultou na menor concentração residual final de enrofloxacina (28,3 mg/L de íon ferroso, 738 mg/L de peróxido de hidrogênio e 31,9°C). A maior degradação da enrofloxacina foi obtida com a utilização de 35 mg/L de íon ferroso, 738 mg/L de peróxido de hidrogênio e com temperatura de 31,9°C, resultando em uma redução de aproximadamente 31% de carga orgânica em relação à inicial, que era de 63,44 mg/L. Apesar da baixa eficiência de degradação resultante obtida neste trabalho, o processo Fenton pode ser utilizado em conjunto com outros processos de tratamento para diminuir a atividade bacteriana do fármaco e obter eficiências globais maiores. / Large quantities of different classes of drugs are consumed annually worldwide. After administration of the drug, a significant part of the drug, about 10 to 90%, is excreted from the human body in an unchanged form to domestic sewage. The conventional treatment in wastewater treatment does not remove efficiently this type of compound, which may remain in the effluent leaving the Wastewater Treatment Plants or may adsorb onto the sludge, which is often used as a fertilizer, providing an additional drugs entry into the environment. The presence of antibiotics in the environment may lead to the selection of resistant microorganisms to these drugs, making currently drugs to become ineffective. Aiming to reduce their harmful effects it was studied in this work the degradation of enrofloxacin, which is widely used as a veterinary antibiotic, through the Fenton process according to an experimental planning Central Composite Rotatable Design - CCRD. In the experimental planning were investigated the influences of the temperature, initial concentrations of hydrogen peroxide and ferrous ion. In addition, were studied the influences of pH, pumping air into the reaction medium and subsequent addition of Fenton\'s reagent in a long duration test. The response variables were the residual concentrations of enrofloxacin, hydrogen peroxide and total organic carbon. For this study, we used, after preliminary studies, the reaction conditions determined in previous works of the research group, thus, the independent variables of the experimental CCRD, were: temperature (0 to 40°C), ferrous ions concentration, (5 to 120 mg/L) and hydrogen peroxide concentration (100 to 900 mg/L). During the experimental tests, samples were collected to determine the hydrogen peroxide, enrofloxacin and total organic carbon concentrations, and for this, the experimental analytical methods used were the potassium permanganate titration, spectrophotometric and instrumental, respectively. The results obtained were treated with Statistica® software; in order to obtain the most favorable conditions for the chemical oxidation of enrofloxacin, however, the response surfaces showed no regions of minimal drug residual concentration. For this reason, was made a parametric study around the experimental conditions that resulted in the lower final residual concentration of enrofloxacin (28.3 mg/L ferrous ion, 738 mg/L of hydrogen peroxide and 31.9°C). The major degradation of enrofloxacin was obtained with the use of 35 mg/L of ferrous ion, 738 mg/L of hydrogen peroxide and a temperature of 31.9°C, resulting in a reduction of approximately 31% organic load in relation to the initial, which was 63.44 mg/L. Despite the low degradation efficiency resulting obtained from this work, the Fenton process can be used in conjunction with other advanced oxidation process to reduce the microbial activity of the products and achieve higher levels of efficiency.

Frente à importância da preservação dos recursos genéticos algais depositados em coleções de referência para o apoio de programas de melhoramento, faz-se necessário o desenvolvimento de metodologias para a conservação de microalgas em estado metabolicamente inativo por longos períodos. Neste contexto, objetivou-se com o presente trabalho estabelecer protocolos otimizados de criopreservação para espécies de microalgas com arquiteturas celulares distintas (colonial cenobial, cocóide unicelular e colonial palmeloide), determinando-se os parâmetros ótimos para o congelamento, incluindo a fase de crescimento algal, além do tipo e da concentração de agentes crioprotetores. Foram testados três agentes químicos crioprotetores: dois agentes com alta permeabilidade celular, Glicerol e Dimetilsulfóxido (DMSO), e um agente não-permeável, Polietilenoglicol 400 (PEG 400). A otimização das variáveis foi realizada empregando-se delineamento composto central rotacional (DCCR) 22. Para a maioria das cepas unicelulares cocóides analisadas o congelamento durante a fase de desaceleração do crescimento algal (6º dia de cultivo) na presença do crioprotetor DMSO 7% (v/v) resultou nas taxas mais elevadas de viabilidade celular após a criopreservação (até 94%). Por outro lado, as taxas mais altas de recuperação da viabilidade celular de algas cenobiais (62,6%) foram obtidas mediante congelamento durante a fase de crescimento algal exponencial (3º dia de cultivo) na presença dos agentes glicerol e PEG 400 combinados na concentração de 5% (v/v) cada. Comportamento distinto também foi observado para as cepas palmelóides analisadas, com as taxas de recuperação mais elevadas (78,8%) tendo sido obtidas mediante congelamento durante a fase de desaceleração do crescimento algal (6º dia de cultivo) na presença da combinação de agentes crioprotetores, glicerol (5% v/v) + PEG 400 (5% v/v). Os resultados obtidos sugerem que a morfologia apresentada pelo talo algal pode ser um bom indicador para a escolha do agente crioprotetor a ser utilizado para a criopreservação. / In view of the importance of preserving algal genetic resources deposited in reference collections for the support of enhancement programs, it is necessary to develop methodologies for the conservation of microalgae in a metabolically inactive state for long periods. In this context, the objective of this work was to establish optimized cryopreservation protocols for microalgae species with distinct cellular architectures (cenobial colonial, unicellular coccoid and palmeloid colonial), determining the optimal parameters for freezing, including the algal growth phase, and also the type and concentration of cryoprotective agents. Three cryoprotectants were tested: two agents with high cell permeability, Glycerol and Dimethylsulfoxide (DMSO), and a non-permeable agent, Polyethylene Glycol 400 (PEG 400). The optimization of the variables was carried out using a central composite rotational design (CCRD) 22. For most of the single-celled coccoid strains analyzed, the freezing during the deceleration phase of algal growth (6th day of culture) in the presence of 7% DMSO cryoprotectant v/v) resulted in the highest rates of cell viability after cryopreservation (up to 94%). On the other hand, the highest rates of cellular viability of the cenobial algae (62.6%) were obtained by freezing during the exponential algal growth phase (3rd day of cultivation) in the presence of combined glycerol and PEG 400 agents in the concentration of 5% (v / v) for each one. Different behavior was also observed for the analyzed palmeloid strains, with the highest recovery rates (78.8%) being obtained by freezing during the deceleration phase of algal growth (6th day of culture) in the presence of the combination of cryoprotectants, glycerol (5% v/v) + PEG 400 (5% v/v). The results obtained suggest that the morphology presented by the algal stem can be a good indicator for the choice of cryoprotectant to be used for cryopreservation.

Made available in DSpace on 2018-08-01T23:19:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10549_Dissertação Final de Mestrado - Patrick Pereira dos Santos pdf.pdf: 1786502 bytes, checksum: 12741abd43efcd788ea4b6e5943a02d2 (MD5) Previous issue date: 2018-05-10 / A beterraba é uma hortaliça rica em nutrientes, principalmente, minerais. A coloração avermelhada forte deve-se a presença do pigmento betalaína que contém ação antioxidante. Alguns compostos presentes na beterraba são sensíveis à exposição ao calor. Deste modo, o objetivo deste trabalho é a avaliação de dois métodos de secagem do extrato aquoso de beterraba. Os métodos serão: secagem em leito em espuma e por atomização. Na secagem em leito de espuma será avaliado a performance de dois agentes espumantes, estudado a cinética do processo, ao empregar as temperaturas do ar de secagem de 40, 50, 60, 70 e 80 ºC. Para secagem por atomização será empregada a temperatura do ar de 180 ºC e concentrações de maltodextrina (5, 10, 15, 20 e 25%). Os extratos secos obtidos dos

Grandes quantidades de diferentes classes de fármacos são consumidas anualmente no mundo. Após a administração do fármaco, uma parte significativa deste, aproximadamente 10 a 90%, é excretada do corpo humano de forma inalterada para o esgoto doméstico. O tratamento convencional de esgotos não remove eficientemente esse tipo de composto, que pode permanecer no efluente que deixa as estações de tratamento ou pode ser adsorvido no lodo gerado a partir da degradação biológica, que muitas vezes é utilizado como fertilizante, constituindo uma rota adicional de entrada de fármacos no meio ambiente. A presença de antibióticos no ambiente pode acarretar a seleção de microrganismos resistentes a esses medicamentos, fazendo com que as drogas utilizadas atualmente não sejam mais eficazes. Visando reduzir seus efeitos nocivos, este trabalho estudou a degradação de enrofloxacina, que é um antibiótico amplamente utilizado na medicina veterinária, através do processo Fenton de acordo com um planejamento experimental do tipo Delineamento Composto Central Rotacional - DCCR. No planejamento fatorial, foram estudadas as influências da temperatura e das concentrações iniciais de peróxido de hidrogênio e íon ferroso. Adicionalmente, foram estudadas as influências do pH, bombeamento de ar no meio reacional e adição sucessiva de reagente de Fenton em um ensaio de longa duração. As variáveis de resposta determinadas foram as concentrações residuais de enrofloxacina, peróxido de hidrogênio e de carbono orgânico total. Para este estudo, utilizaram-se, após estudos preliminares, as condições reacionais utilizadas em trabalhos anteriores do grupo de pesquisa, constituindo assim, as variáveis independentes do planejamento experimental DCCR, que foram: temperatura (0 a 40ºC), concentração de íons ferrosos, (5 a 120 m/L), e concentração de peróxido de hidrogênio (100 a 900 mg/L). Durante os ensaios experimentais foram coletadas amostras para a quantificação de peróxido de hidrogênio, enrofloxacina e carbono orgânico total, e para isso, foram utilizados os métodos permanganométrico, espectrofotométrico e instrumental, respectivamente. Os resultados obtidos foram tratados com o software Statistica®, com o intuito de se obter as condições mais favoráveis para a oxidação química da enrofloxacina, entretanto, as superfícies de resposta não apresentaram regiões de concentração mínima residual do fármaco. Por este motivo foi realizado um estudo paramétrico das variáveis ao redor da condição experimental que resultou na menor concentração residual final de enrofloxacina (28,3 mg/L de íon ferroso, 738 mg/L de peróxido de hidrogênio e 31,9°C). A maior degradação da enrofloxacina foi obtida com a utilização de 35 mg/L de íon ferroso, 738 mg/L de peróxido de hidrogênio e com temperatura de 31,9°C, resultando em uma redução de aproximadamente 31% de carga orgânica em relação à inicial, que era de 63,44 mg/L. Apesar da baixa eficiência de degradação resultante obtida neste trabalho, o processo Fenton pode ser utilizado em conjunto com outros processos de tratamento para diminuir a atividade bacteriana do fármaco e obter eficiências globais maiores. / Large quantities of different classes of drugs are consumed annually worldwide. After administration of the drug, a significant part of the drug, about 10 to 90%, is excreted from the human body in an unchanged form to domestic sewage. The conventional treatment in wastewater treatment does not remove efficiently this type of compound, which may remain in the effluent leaving the Wastewater Treatment Plants or may adsorb onto the sludge, which is often used as a fertilizer, providing an additional drugs entry into the environment. The presence of antibiotics in the environment may lead to the selection of resistant microorganisms to these drugs, making currently drugs to become ineffective. Aiming to reduce their harmful effects it was studied in this work the degradation of enrofloxacin, which is widely used as a veterinary antibiotic, through the Fenton process according to an experimental planning Central Composite Rotatable Design - CCRD. In the experimental planning were investigated the influences of the temperature, initial concentrations of hydrogen peroxide and ferrous ion. In addition, were studied the influences of pH, pumping air into the reaction medium and subsequent addition of Fenton\'s reagent in a long duration test. The response variables were the residual concentrations of enrofloxacin, hydrogen peroxide and total organic carbon. For this study, we used, after preliminary studies, the reaction conditions determined in previous works of the research group, thus, the independent variables of the experimental CCRD, were: temperature (0 to 40°C), ferrous ions concentration, (5 to 120 mg/L) and hydrogen peroxide concentration (100 to 900 mg/L). During the experimental tests, samples were collected to determine the hydrogen peroxide, enrofloxacin and total organic carbon concentrations, and for this, the experimental analytical methods used were the potassium permanganate titration, spectrophotometric and instrumental, respectively. The results obtained were treated with Statistica® software; in order to obtain the most favorable conditions for the chemical oxidation of enrofloxacin, however, the response surfaces showed no regions of minimal drug residual concentration. For this reason, was made a parametric study around the experimental conditions that resulted in the lower final residual concentration of enrofloxacin (28.3 mg/L ferrous ion, 738 mg/L of hydrogen peroxide and 31.9°C). The major degradation of enrofloxacin was obtained with the use of 35 mg/L of ferrous ion, 738 mg/L of hydrogen peroxide and a temperature of 31.9°C, resulting in a reduction of approximately 31% organic load in relation to the initial, which was 63.44 mg/L. Despite the low degradation efficiency resulting obtained from this work, the Fenton process can be used in conjunction with other advanced oxidation process to reduce the microbial activity of the products and achieve higher levels of efficiency.

Submitted by Amanda Silva (amanda.osilva2@ufpe.br) on 2015-03-04T13:08:41Z No. of bitstreams: 2 Dissertação- Kassandra Mendes Versão Final com ficha.pdf: 2822925 bytes, checksum: 48b536c35ab8f530a79dd738feceb4d6 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-04T13:08:41Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação- Kassandra Mendes Versão Final com ficha.pdf: 2822925 bytes, checksum: 48b536c35ab8f530a79dd738feceb4d6 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2013 / Os resíduos agroindustriais, fontes de matéria-prima lignocelulósica, podem ser utilizados tanto na produção de bioetanol quanto na obtenção de produtos químicos de alto valor agregado, como polióis, ácidos orgânicos e aldeídos, substituindo assim as fontes não-renováveis. Dentre os resíduos da cana-de-açúcar, foca-se na palha de cana-de-açúcar que apresenta grande potencial para geração de calor, eletricidade, produção de etanol celulósico e outros produtos. Sendo composta basicamente de celulose e hemicelulose (fontes de açúcares) e lignina, forma uma complexa estrutura bastante recalcitrante com difícil disponibilização de seus carboidratos. Para tal fim aplica-se uma etapa de pré-tratamento, que tem como objetivo alterar ou remover a lignina e a hemicelulose, aumentar a área superficial da celulose e diminuir seu grau de polimerização e sua cristalinidade. Neste trabalho foi realizado o pré-tratamento da palha da cana-de-açúcar com ácido sulfúrico diluído variando-se os seguintes fatores: temperatura, tempo de reação, carga de sólidos e concentração de ácido em relação à massa do resíduo. No sentido de se proporcionar a ocorrência de mistura de carboidratos para processamento químico visando obtenção de produtos de alto valor agregado foi aplicado um planejamento experimental do tipo Delineamento Central Composto Rotacional (DCCR) consistindo de 27 experimentos. Visou-se obter a melhor condição para otimização da produção de xilose aliada a uma baixa formação de produtos de degradação (ácido fórmico, ácido acético, hidróxi-metil-furfural e furfural). Baixa carga de sólidos (10% em massa), baixa concentração de ácido (0,5% em massa), tempo intermediário (15 min) e temperatura baixa (105°C) foram identificadas como as melhores condições para se operar o processamento. Cosntatou-se que tal condição favoreceu uma melhor quantidade de xilose presente no hidrolisado aliada a poucas quantidades de produtos de degradação.

Submitted by Neusa Fagundes (neusa.fagundes@unioeste.br) on 2018-06-18T13:49:14Z No. of bitstreams: 2 Camila_Correa2017.pdf: 1275223 bytes, checksum: 77569c2521068112f0523744356a06c7 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-18T13:49:14Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Camila_Correa2017.pdf: 1275223 bytes, checksum: 77569c2521068112f0523744356a06c7 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-07-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The population development has affected the consumption increase in agricultural products, which leads to higher agrochemicals consumption. Thus, sprayers washing used in crops during agrochemicals applications has generated highly toxic effluents, consequently there is a great treatment need. Therefore, this research aims at investigating the effects of Fenton process parameters and the efficiency of photo-Fenton and Fenton processes on atrazine herbicide degradation. During this trial two steps were carried out. In the first step, a 2² central composite rotational design (CCRD) containing 3 central and 4 axial points for the Fenton process was proposed, with two factors: concentrations of Fe2+ (2.95, 5, 10, 15, 17.05 mg L-1) and H2O2 (29.5, 50, 100, 150 and 170.5 mg L-1), whose response factor was atrazine degradation. The obtained optimum conditions were Fe2+ = 17.05 mg L-1 and H2O2 = 128 mg L-1, and the maximum degradation was 91.00% in the validation tests. In the second step, kinetic tests were carried out using the best optimum operation conditions obtained at CCRD. The kinetics was investigated, and it reached reductions of 91.76 and 99.14%, respectively, in the Fenton and solar photo-Fenton processes, for a reaction times of 30 and 6 minutes. The behavior of pseudo-first order was observed. Although of the efficient degradation of atrazine, the results have indicated that the established values such as 2.0 μg L-1 of maximum allowed atrazine were not reached by CONAMA 357/2005 (the current Brazilian legislation). Finally, it can be concluded that the processes are promising in atrazine degradation and should be incorporated by farmers as part of the systems for the treatment of their contaminated effluents. / O crescimento populacional vem influenciando o aumento do consumo dos produtos agrícolas e, portanto, há maior consumo de agroquímicos. A lavagem dos pulverizadores utilizados nas aplicações de agroquímicos ocasiona a geração de efluentes altamente tóxicos, os quais necessitam de tratamento. Assim esta pesquisa teve como objetivos investigar os efeitos dos parâmetros operacionais do processo Fenton e a eficiência dos processos foto-Fenton solar e Fenton na degradação do herbicida atrazina. A pesquisa foi realizada em duas etapas. Na primeira etapa, foi proposto um delineamento composto central rotacional (DCCR) 2² contendo 3 pontos centrais e 4 axiais para o processo Fenton, com dois fatores: as concentrações de Fe2+ (2,95; 5; 10; 15; 17,05 mg L-1) e de H2O2 (29,5; 50; 100; 150 e 170,5 mg L-1), cujo fator resposta foi a degradação da atrazina. As condições ótimas encontradas foram de Fe2+ = 17,05 mg L-1 e de H2O2 = 128 mg L-1, e a máxima degradação encontrada foi de 91,00% nos testes de validação. Na segunda etapa, foram realizados testes cinéticos utilizando as melhores condições operacionais obtidas no DCCR. A cinética foi investigada e alcançou reduções de 91,76 e 99,14%, respectivamente, nos processos Fenton e foto-Fenton solar, para os tempos reacionais de 30 e de 6 minutos. Foi também observado comportamento de pseudo-primeira ordem. Apesar da eficiente degradação da atrazina, os resultados indicaram que não foram atingidos os valores estabelecidos como máximo permitido de 2,0 μg L-1 de atrazina pela resolução Conama 357/2005 (legislação brasileira vigente). Portanto, pode-se concluir que os processos são promissores na degradação da atrazina e poderão ser incorporados pelos agricultores como processos de polimento, como parte dos sistemas para o tratamento dos seus efluentes contaminados.