Made available in DSpace on 2013-08-07T18:54:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000401347-Texto+Completo-0.pdf: 3599370 bytes, checksum: e5c856d0ff54d52fa051b716ca2c0ef6 (MD5) Previous issue date: 2008 / Aqueous polyurethane dispersions (PUDs) have been used in the area of coatings, adhesives, sealants, among others. In the preparation these systems there are several variables, such as: the nature of raw materials, the NCO/OH rate, the ionic groups contents, the degrees of neutralization and chain extension and the type of process that can change features such as molar mass (MM), viscosity ( ) and particle size. This work presents the synthesis and characterization of PUDs using two diisocyanates: tetramethylxylene diisocyanate (TMXDI) and isophorone diisocyanate (IPDI) besides different polyols. The PUDs were synthesized through the processes of pre-polymer and of acetone and were characterized by infrared spectroscopy (IR), by gel permeation chromatography (GPC), by particle size and Brookfield viscosity. The infrared spectrum of this material presented an intense band around 1730 cm-1 and two bands of variable intensity, around 1246 cm-1 and 1180 cm-1 characteristics of the urethane group (NH-COO). The films of PUDs synthesized present average molecular weight around 20000–100000 g/mol. The viscosity of PUDs has value around 8–100000 mPa. s while the average particle size is at 61–430 nm. / Dispersões aquosas de poliuretano (DPUs) têm sido utilizadas na área de revestimentos, adesivos, selantes, entre outras. Na preparação desses sistemas existem diversas variáveis, tais como: a natureza dos reagentes de partida, a razão NCO/OH, a concentração de grupos iônicos, os graus de neutralização e extensão de cadeia e o tipo de processo de síntese que podem modificar características como massa molar (MM), viscosidade ( ) e tamanho de partícula. Este trabalho apresenta a síntese e a caracterização de DPUs utilizando-se dois diisocianatos: tetrametilxileno diisocianato (TMXDI) e isoforona diisocianato (IPDI) além de diferentes polióis. As DPUs foram sintetizadas pelo processo do pré-polímero e da acetona e caracterizadas por espectroscopia vibracional no infravermelho (IV), cromatografia de permeação em gel (GPC), tamanho de partícula e viscosidade Brookfield. O espectro de infravermelho deste material apresentou uma banda intensa em torno de 1730 cm-1 e duas bandas, de intensidade variável, em torno de 1246 cm-1 e 1180 cm-1 características do grupo uretano (NH-COO). O filme polimérico das DPUs sintetizadas possuem massa molar ponderal média em torno de 20000–100000 g/mol. A viscosidade obtida das DPUs possui valores entre 8–100000 mPa. s enquanto o tamanho de partícula médio está entre 61–430 nm.

Híbridos poliuretano-acrílicos foram sintetizados via polimerização em emulsão, utilizando uma dispersão de poliuretano base poliol poliéster como semente para a polimerização dos monômeros acrílicos, no caso, acrilato de butila e ácido metacrílico. As propriedades das dispersões híbridas resultantes foram avaliadas por espalhamento dinâmico de luz, teor de sólidos, pH e potencial Zeta. Os polímeros resultantes da secagem das dispersões aquosas foram caracterizados por cromatografia por exclusão de tamanho, calorimetria exploratória de varredura, análise dinâmico-mecânica, dureza, microscopia ótica do processo de cristalização, microscopia de força atômica, microscopia eletrônica de transmissão. A influência do método de síntese na morfologia dos híbridos foi avaliada. / PU-acrylic hybrids were prepared via emulsion polymerization, using an aqueous polyurethane dispersion as a seed for the acrylic monomers polymerization. Different quantities of acrylic monomers (butyl acrylate and methacrylic acid) were polymerized. The properties of the resulting hybrid dispersions were evaluated through dynamic light scattering, solid content, pH and Zeta potential. The resulting polymers obtained from dried dispersions were characterized via size exclusion chromatography, differential scanning calorimetry, dynamic mechanical analysis, optical microscopy of the crystallization process, atom force microscopy and transmission electron microscopy. The influence of the synthetic method on the morphology of the hybrids was evaluated.

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Mecânica, opção Térmica, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto

Híbridos poliuretano-acrílicos foram sintetizados via polimerização em emulsão, utilizando uma dispersão de poliuretano base poliol poliéster como semente para a polimerização dos monômeros acrílicos, no caso, acrilato de butila e ácido metacrílico. As propriedades das dispersões híbridas resultantes foram avaliadas por espalhamento dinâmico de luz, teor de sólidos, pH e potencial Zeta. Os polímeros resultantes da secagem das dispersões aquosas foram caracterizados por cromatografia por exclusão de tamanho, calorimetria exploratória de varredura, análise dinâmico-mecânica, dureza, microscopia ótica do processo de cristalização, microscopia de força atômica, microscopia eletrônica de transmissão. A influência do método de síntese na morfologia dos híbridos foi avaliada. / PU-acrylic hybrids were prepared via emulsion polymerization, using an aqueous polyurethane dispersion as a seed for the acrylic monomers polymerization. Different quantities of acrylic monomers (butyl acrylate and methacrylic acid) were polymerized. The properties of the resulting hybrid dispersions were evaluated through dynamic light scattering, solid content, pH and Zeta potential. The resulting polymers obtained from dried dispersions were characterized via size exclusion chromatography, differential scanning calorimetry, dynamic mechanical analysis, optical microscopy of the crystallization process, atom force microscopy and transmission electron microscopy. The influence of the synthetic method on the morphology of the hybrids was evaluated.

Híbridos poliuretano-acrílicos foram sintetizados via polimerização em emulsão, utilizando uma dispersão de poliuretano base poliol poliéster como semente para a polimerização dos monômeros acrílicos, no caso, acrilato de butila e ácido metacrílico. As propriedades das dispersões híbridas resultantes foram avaliadas por espalhamento dinâmico de luz, teor de sólidos, pH e potencial Zeta. Os polímeros resultantes da secagem das dispersões aquosas foram caracterizados por cromatografia por exclusão de tamanho, calorimetria exploratória de varredura, análise dinâmico-mecânica, dureza, microscopia ótica do processo de cristalização, microscopia de força atômica, microscopia eletrônica de transmissão. A influência do método de síntese na morfologia dos híbridos foi avaliada. / PU-acrylic hybrids were prepared via emulsion polymerization, using an aqueous polyurethane dispersion as a seed for the acrylic monomers polymerization. Different quantities of acrylic monomers (butyl acrylate and methacrylic acid) were polymerized. The properties of the resulting hybrid dispersions were evaluated through dynamic light scattering, solid content, pH and Zeta potential. The resulting polymers obtained from dried dispersions were characterized via size exclusion chromatography, differential scanning calorimetry, dynamic mechanical analysis, optical microscopy of the crystallization process, atom force microscopy and transmission electron microscopy. The influence of the synthetic method on the morphology of the hybrids was evaluated.