Os aços inoxidáveis dúplex compõem uma família de materiais conhecidos por apresentar uma excelente combinação propriedades mecânicas e de corrosão, e por isso têm sido amplamente estudados nos últimos anos. Contudo, essa combinação de propriedades está intrinsecamente relacionada com a microestrutura desses aços, composta por iguais quantidades de ferrita e austenita, e esse equilíbrio entre as fases é extremamente dependente dos ciclos térmicos aos quais são submetidos, sob risco, inclusive, da precipitação de fases secundárias deletérias. Sendo assim, a soldagem desses materiais exige uma série de cuidados para que ela não implique em prejuízo para suas propriedades. Nesse contexto, a soldagem por fricção surge como alternativa para a união e reparo dessas ligas, justamente por apresentar um menor aporte térmico que técnicas convencionais de soldagem. Isto posto, foi realizado um reparo pelo processo de soldagem por fricção com pino consumível em uma chapa de 12mm de espessura feita em um aço inoxidável dúplex UNS S31803. Para tanto, foram registrados os dados térmicos do processamento, analisou-se a microestrutura apresentada pela junta soldada, além de avaliar-se sua tenacidade ao impacto. Os resultados comprovaram que, embora não ocorra significativa precipitação de fases secundárias, o processo de soldagem por fricção provoca diminuição da tenacidade ao impacto do material por causar o deslocamento do equilíbrio entre as fases no sentido de formação da fase ferrítica. / Duplex stainless steels compose a family of materials known to exhibit an excellent combination of mechanical and corrosion properties, and therefore have been widely studied in recent years. However, this combination of properties intrinsically relates to the microstructure of these steels that consists of equal amounts of ferrite and austenite, and this balance between phases is extremely dependent on the thermal cycles, at risk including the precipitation of deleterious secondary phases. Thus, welding of these materials requires a lot of care so that it does not result in damage to their property. In this context, the friction welding is an alternative to the union and repair of these alloys, just by having a lower heat input than conventional welding techniques. That said, a repair by the friction taper plug welding process was made on a 12 mm plate thick in a duplex stainless steel UNS S31803. Thermal processing data were recorded, microstructure presented by the welded joint was analyzed, and evaluate is its impact toughness. The results proved that although not occur significant precipitation of secondary phases, the friction welding process causes decrease in the impact toughness of the material for causing the displacement of the equilibrium between the phases towards the formation of the ferritic phase.

O objetivo deste estudo é qualificar reparos realizados através do processo de Soldagem por Fricção com Pino Consumível (SFPC), ou Friction Hydro Pillar Processing (FHPP) em chapas de aços inox duplex SAF 2205 (AID UNS S31803). Em paralelo, fazer uma comparação relativa ao mesmo material reparado com o processo TIG (GTAW). Após a obtenção das juntas reparadas em ambos os processos, estas passaram por rigorosa análise microestrutural e ensaios mecânicos para, dessa forma, qualificá-las através de critéios usuais recomendados em normas para utilização no restauro de estruturas que utilizam o material em questão. Foi utilizada a simulação termodinâmica para prever possíveis fases intermetálicas. Foram investigadas as propriedades metalúrgicas através de microscopia ótica e eletrônica de varredura, fractografia e Difração de Raios-X além de ensaios de corrosão. Já as propriedades mecânicas foram averiguadas através de ensaios de impacto, de dobramento e perfis de microdureza. Após qualificar ambos os processos com o objetivo de reparar estruturas que utilizam AID SAF 2205, foi obtida uma junta soldada livre de defeitos com os parâmetros aplicados: força aplicada em 25 kN, velocidade 7000 RPM, burn-off 9 mm e forjamento pelo período de 10 segundos. Dessa forma, o FHPP provou ser um processo de acordo aos critérios recomendados em normas. / The aim of this study is qualify repairs made through Friction Hydro Pillar Processing (FHPP) in plates of duplex stainless steel SAF 2205 (AID UNS S31803). In same time make a comparation with the Gas Tungsten Arc Welding processing (GTAW) using the same material. The processed joints repairs will be analyzed in microstructural and mechanical tests to qualify using criteria according standards used for structural repairs in this material. Was utilized the thermodinamics simulation to predict possible intermetallic phases. Were investigated the metallurgical properties with scanning electron microscope, fractography and X -ray diffraction in addition to corrosion test. The mechanical properties were investigated with impact tests, bending test and micro hardness profile. After qualify both repair processes using stainless steel sAF 2205, was obtained a weld free of defects with applied parameters: force 25 kN, speed 7000 rpm, bunr-off 9 mm and forging force during 10 seconds. Thus, the FHPP proved a suitable process according standards recommendations.

Os aços inoxidáveis duplex se caracterizam por terem boas propriedades mecânicas e de resistência a corrosão, no entanto as suas propriedades de resistência ao desgaste são baixas. Para melhorar as propriedades superficiais desses materiais são utilizados tratamentos termoquímicos como a nitretação a plasma. Este tratamento é feito em temperaturas baixas para evitar a formação de nitretos de cromo, os quais quando são formados empobrecem o teor de cromo da matriz metálica, evitando que se forme a camada passiva, que confere resistência a corrosão a este tipo de material. Também, a nitretação a plasma permite que a dureza superficial atinja até dez vezes o valor da dureza inicial do material, o que melhora notavelmente as propriedades de resistência ao desgaste destes aços. Este estudo tem por objetivo avaliar camadas nitretadas formadas por nitretação a plasma em um aço inoxidável duplex AISI 2205. Para isto foram feitas várias experiências onde se estudou o efeito das variáveis do processo na formação da camada nitretada. Foram feitos tratamentos na temperatura de 400ºC sob pressões de 1,8 e 3,6 Torr por 720 min. Outra série de experimentos foi feita entre 350 e 500º por 240 min, para avaliar o efeito da temperatura nesse tratamento. Além disso, foi estudado o efeito de diferentes porcentagens de ferrita (40 e 64%) incialmente presente na microestrutura do material. Para isto foi feito um tratamento térmico de solubilização com têmpera em água a partir de 1200°C por uma hora, no material como recebido. A caracterização das camadas formadas foi feita por microscopia eletrônica de varredura, microscopia de força atômica, difração de raios x com radiação Cu K e difração de raios x de ângulo rasante a 5º. 7 Obtiveram-se camadas nitretadas com espessuras entre 3 µm e 18 µm. As espessuras das camadas sugerem que as variáveis: temperatura, tempo e pressão se relacionam com a espessura de forma direta, à medida que aumentam cada uma dessas variáveis, há um aumento da espessura da camada. As imagens obtidas por AFM sugerem que a nitretação a plasma induz mudanças na topografia da superfície, mudando com isto os valores de rugosidade. Também, foi observado que a espessura da camada nitretada é maior na amostra com menor percentagem de ferrita (40%). Nos difratogramas foi possível identificar a formação de austenita expandida e nitretos de cromo CrN. / The duplex stainless steels are characterized by their good mechanical properties and corrosion resistance, but their wear resistance is low. To improve the surface properties of these materials plasma nitriding thermochemical treatments are used. This treatment is done at low temperatures to avoid chromium nitrides precipitation. CrN precipitation promotes the depletion of chromium of the metallic matrix preventing the formation of the chromium oxide layer that passivates these kind of materials. In addition, the plasma nitriding treatment allows reaching hardness values up to ten times greater the characteristic values of the untreated material, greatly improving the wear resistance of these steels. The aim of this work is to study nitrided layers formed by plasma nitriding in an AISI 2205 duplex stainless steel. For this, there were made several experiments where it was studied the effect of process variables on the nitrided layer formation. Treatments were performed at temperature of 400 °C under 1.8 and 3.6 Torr pressures during 720 min. Another series of experiments was tested between 350 °C and 500 °C during 240 min, to study the temperature effect. In addition, the effect of different ferrite percentages (40 and 64%) in the microstructure was studied. The ferrite percentage variation was obtained by a heat treatment of quenching in water at 1200 °C for one hour in the material as received. Samples characterization was done by scanning electron microscopy, atomic force microscopy and x-ray diffraction Cu K, glancing angle x-ray diffraction with an incident angle of 5º. There were obtained nitrided layer with a thickness between 3m and 18m. Layer thicknesses suggest that the variables: temperature, pressure and time are related to the thickness directly. AFM images obtained suggest that the plasma nitriding induces changes in surface topography, changing the values of roughness of the surface. In addition, it was observed that the layer thickness is bigger in the sample with less ferrite percentage (40%). X-ray patterns show the presence of expanded austenite and CrN.

AgÃncia Nacional do PetrÃleo / FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / Os aÃos inoxidÃveis duplex possuem boas propriedades mecÃnicas e excelente resistÃncia à corrosÃo, aumentando seu uso em ambientes agressivos. Estas caracterÃsticas os fazem muito utilizados principalmente na indÃstria quÃmica e petroquÃmica. Geralmente, a fabricaÃÃo e reparo destes equipamentos envolvem operaÃÃes de soldagem, sendo que à muito importante avaliar a influÃncia dos parÃmetros de soldagem multipasse no balanceamento de fases, na microestrutura e microdureza. Primeiramente, foram realizadas soldagens em aÃo ASTM A516 Gr. 60 com eletrodo revestido AWS 2209-17, empregando diversas energias, variando a velocidade e corrente de soldagem. Foi feita a caracterizaÃÃo microestrutural atravÃs de microscopia Ãptica, quantificaÃÃo do teor de ferrita utilizando ferritoscÃpio e ensaio de microdureza para avaliar o metal de solda. Posteriormente, foram selecionadas as melhores condiÃÃes da etapa anterior para soldagem do aÃo inoxidÃvel duplex UNS S31803 para avaliar o efeito da energia de soldagem no balanceamento de fases, na microestrutura e microdureza no metal de solda e ZAC. Na Ãltima etapa foram realizadas soldagens em juntas de aÃo duplex, de modo a avaliar o efeito da energia de soldagem e restriÃÃo da junta no balanceamento de fases, microestrutura, microdureza e tenacidade do metal de solda e da ZAC. Foi verificada a influÃncia da energia de soldagem no teor de ferrita, possuindo comportamentos diferentes de acordo com os parÃmetros de soldagem. As microestruturas bÃsicas da austenita formada foram alotrimÃrfica, WidmanstÃtten e intragranular. Nas regiÃes com sobreposiÃÃo de passe houve maior quantidade de austenita no metal de solda e microestrutura mais refinada na ZAC. Foi observado que quanto maior a velocidade de soldagem, maior a quantidade de WidmanstÃtten. De forma geral, foi observado menor nÃvel de microdureza no metal de solda, principalmente nas condiÃÃes com maior quantidade de austenita WidmanstÃtten. A restriÃÃo da junta soldada influenciou no balanceamento de fases e na tenacidade da ZAC. NÃo houve efeito da energia de soldagem na tenacidade do metal de solda, possuindo nÃveis menores em relaÃÃo ao material como recebido / Duplex stainless steels show good mechanical properties and excellent corrosion resistance. These qualities are increasing their use in aggressive environments. Thus, these characteristics make them very used in chemical and petrochemical, mainly. Generally, the manufacture and repair of any industrial equipment involve welding operations, even though it is very important to evaluate the influence of multipass welding parameters in phase balances, microstructure and microhardness. Firstly, the shielded metal arc welding in steel ASTN A516 Gr. 60 with electrode AWS 2209-17 had been carried through with many energies, varying welding speed and current. Microstructural characterization by optic microscopy, quantification of ferrite content using ferritscope and microhardness test has being performed to evaluate the weld metal. After that, the best conditions of the last stage for welding of duplex stainless steel UNS S31803 had been chosen to evaluate the effect of the welding energy in phase balances, microstructure, and microhardness in the weld metal and HAZ. In the last stage, the weldings in joint of duplex steel had been carried through, in order to evaluate the effect of the welding energy and restriction of joint in phase balances, microstructure, microhardness and toughness of the weld metal and HAZ. The influence of the welding energy in the ferrite content was checked, although the behavior was different according to variation of the welding parameters. The basic microstructures of formed austenitic were allotriomoph, WidmanstÃtten and intragranular. Regions with pass overlapping presented greater amount of austenite in the weld metal and microstructure more refined in the HAZ. It was observed that increasing welding speed, greater is the amount of WidmanstÃtten austenite. In general, the increase of the amount of WidmanstÃtten austenite decreases level of microhardness in the weld metal. The restriction of the welded joint influenced in phase balances and toughness of the HAZ. There was not effect of the welding energy on toughness of the weld metal and this region occurred higher levels in relation to material as received

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / Este trabalho objetiva estudar a influÃncia da energia de soldagem na resistÃncia à corrosÃo do aÃo inoxidÃvel duplex UNS S31803 ou SAF 2205. Para isto foi avaliada a susceptibilidade do material soldado à corrosÃo intergranular e por pite e sua relaÃÃo com a microestrutura da zona afetada termicamente pelo calor durante o processo de soldagem. Foram tambÃm avaliadas a microdureza e a quantificaÃÃo de fases para correlacionÃ-los com a microestrutura. As tÃcnicas eletroquÃmicas utilizadas neste estudo foram a de reativaÃÃo e a de polarizaÃÃo potenciodinÃmica cÃlcica. A avaliaÃÃo da microestrutura foi feita por microscopia Ãtica. A energia dispersiva de raios X foi usada para terminar a composiÃÃo quÃmica do material como recebido. Os resultados mostraram que na faixa de energia utilizada (4 a 18KJcm-1) nÃo houve corrosÃo intergranular na zona afetada pelo calor. Os testes eletroquÃmicos e de imersÃo em FeCl36% mostraram que o material soldado à susceptÃvel a corrosÃo por pite e que a susceptibilidade à maior com o aumento da energia de soldagem. O potencial de pite aumenta com o percentual de ferrita, enquanto a dureza à pouco influenciada pela energia de soldagem / The aim of this work is to study the influence of the welding energy in the corrosion resistance of UNS S31803 or SAF 2205, duplex stainless steel. For this purpose, double loop electrochemical potentiokinetic reactivation and cyclic polarization were the electrochemicaltechniques used to evaluate the susceptibility of the welded steel to intergranular and pitting corrosion, respectively. The microstructure observed using an optical microscope wich also made possible to assess the phase quantification. Hardness measurements were also carried out. The electrochemical results showed that the welded steel is not susceptible to the intergranular. On the other hand, all the welded steel were susceptibles to pitting corrosion wich is rising with the welding energy. Aditionally, the pitting potencial increase with the ferrite content in the welded steel, while the hardness is not strongly influenced by the welding energy

Fatias de rochas compreendendo granitóides, gnaisses bandados, anfibolitos, quartzitos e metapelitos formam um sistema imbricado situado na porção oeste do Lineamento Patos (Província Borborema, NE do Brasil). A estrutura situada no sul do estado do Ceará, inserida no Bloco Assaré, nesse momento ainda carece de estudos geológicos que permitam a sua melhor compreensão. Neste contexto, o presente trabalho foi realizado com o objetivo de trazer novos dados geocronológicos e estruturais para acrescentar no entendimento do duplex transcorrente. Datações de rochas situadas no interior das escamas imbricadas em zircões (U-Pb) via LA-ICP-MS indicam que o duplexé constituído por unidades (escamas) de idades diferentes. Gnaisses bandados, diques de anfibolito e metaultramáficas da unidade Granjeiro forneceram idades arqueanas (gnaisses: c. 2.8 Ga, LM10; c. 3.2 Ga, LM3; dique: c. 3.0 Ga, LM2). Idades siderianas e riacianas foram encontradas em gnaisses e anfibolitos a oeste de Cajazeiras (c. 2.4 Ga, LM1; c.2.4, LM13) e em augen gnaisses a sul de Cedro (c. 2.2 Ga, LM11), respectivamente. Essas sequencias do embasamento encontram-se em contato alóctone com metapelitos e quartzitos agrupados na Formação neoproterozoica Lavras da Mangabeira. Critérios cinemáticos derivados doestudo das microestruturas e das tramas cristalográficas de milonitos ricos em quartzo mostram que a sequência metassedimentar foi empurrada para nordeste. Eixos-c e eixos- de quartzo indicam a ativação de sistemas de deslizamento de alta temperatura durante o desenvolvimento da trama. Estimativas de temperaturas baseadas na abertura de ângulo da trama de eixos-c e em contatos suturados entre grãos de quartzo indicam que a deformação dúctil ocorreu entre 500 e 700 °C. A formação do duplex transcorrente, que constitui uma estrutura única na Província Borborema, possivelmente foi facilitada pela presença de rochas arqueanas que provavelmente se comportaram de forma mais rígida durante a deformação facilitando o cavalgamento oblíquo dos conjuntos litológicos. O arranjo estrutural das fatias imbricadas é portanto consistente com um duplextranscorrente compressivo induzido pela deformação cisalhante destral. / Slices of metaplutonic rocks, banded gneiss, amphibolites and metasedimentary sequences form a strike-slip duplex situated in the west portion of the Patos Lineament (Borborema Province, Northeastern Brazil). U-Pb (LA-ICP-MS) data in zircons from the imbricate slices indicate they are constituted by rocks of different ages. Banded gneiss, orthogneisses and metaultramafic dikes assembled in the Granjeiro Complex yielded Archean ages between 2.8 and 3.2 Ga. In contrast, biotite gneisses and amphibolites produced a Siderian (ca. 2.4 Ga) age and an augen gneiss apparently intrusive in the Siderian sequences yielded a Rhyacian (ca. 2.2 Ga) age. These basement sequences are in allochtonous contact with metapelites and quartzites grouped in the Lavras da Mangabeira Formation of Neoprotrozoic age. Kinematic criteria deduced from the study of the microstructures and crystallographic fabric of quartz-rich mylonites show that the metasedimentary sequence was thrusted to the northeast direction. Crystalligraphic c- and a- axis of quartz indicated that medium- to high temperature slip-systems were active during the fabric development. Temperature estimations based on the opening-angle of the c-axis fabric and the sutured contacts between quartz-quartz grains indicated that the ductile deformation occurred at 500 and 700°C. The development of the tectonic duplex was likely facilitated by the occurrence of Archean rocks involved in the shear deformation. They would have acted as a rigid (competent) material that induce the stacking of the sequences during the bulk dextral transcurrent deformation of the Patos Lineament.

Les aciers inoxydables lean duplex sont des alliages de fer, de chrome et de nickel dans lesquels coexistent deux phases cristallographiques (austénite - γ et ferrite - α). Ces aciers présentent de très bonnes propriétés mécaniques et de résistance à la corrosion, et trouvent leurs principales applications dans les domaines de l’exploration pétrolière offshore et du dessalement de l’eau de mer. Malgré ces excellentes propriétés, l’influence de la déformation plastique induite par les procédés de mise en forme sur la résistance à la corrosion de ces matériaux est encore peu comprise, et peut constituer un levier d’amélioration de ces alliages. Ainsi, cette étude a eu pour but de déterminer les paramètres de microstructure liés à la déformation plastique et pouvant impacter les réactions d’oxydation du métal et d’évolution de l’hydrogène, souvent liées aux phénomènes de corrosion des métaux en milieux acides. Le rôle de l’émergence des marches de glissement, conséquence en surface du glissement des dislocations dans le métal lors de la déformation plastique, a également été étudié. Des éprouvettes d’acier inoxydable lean duplex UNS S32304 ont été déformées en traction uniaxiale à des niveaux allant de 0% à environ 20%. Un groupe d’échantillons avec et un deuxième groupe sans présence de marches de glissement ont été préparés. Une étude des mécanismes de plasticité de l’acier inoxydable lean duplex distinguant chacune des phases et faisant intervenir notamment des caractérisations des structures de dislocations, des contraintes internes et des marches de glissement a été réalisée. Les vitesses de corrosion (oxydation) du métal et la réaction d’évolution de l’hydrogène (REH) ayant lieu à sa surface ont été étudiés par voie électrochimique en milieu acide chloruré. Il a été démontré que, en absence de marches de glissement, la déformation plastique de l’acier inoxydable lean duplex n’a pas d’effet détectable sur sa résistance à la corrosion dans les conditions de l’étude. Néanmoins, les marches de glissement générées à la surface du matériau pendant la déformation plastique impactent fortement les vitesses de corrosion. Cela est lié à une modification de la cinétique de la REH. Pour les faibles niveaux de déformation (jusqu’à environ 3%), les vitesses de corrosion ainsi que la cinétique d’évolution de l’hydrogène augmentent fortement (facteur d’environ 4), puis diminuent pour atteindre des valeurs proches de celles de l’état de référence vers 10% de déformation. Des essais sur des aciers monophasés à composition chimique proche de chacune des phases de l’acier inoxydable lean duplex ainsi qu’une technique électrochimique locale basée sur l’utilisation de microcapillaires ont confirmé le rôle joué par les marches. Après recoupement avec une simulation à partir de données tirées de la littérature, l’analyse pointe fortement vers une explication faisant intervenir la variation du travail de sortie des électrons de la surface en présence de marches et le rôle de l’émergence des plans denses (111). / Lean duplex stainless steels are alloys basically composed of iron, chromium and nickel in which two cristallographic phases coexist (austenite - γ and ferrite - α). These steels present high mechanical properties and corrosion resistance, and find their main applications in the offshore oil exploration and water desalinization sectors. Despite the excellent properties, the effect of plastic strain induced by forming on the corrosion resistance of these materials is yet to be understood, and may represent an improvement lever for these alloys. This study had thereby the aim of determining the microstructure parameters related to plastic strain and that might have an impact on the oxidation reaction of the metal and on the hydrogen evolution reaction (HER), which are often connected to corrosion phenomena of metals in acidic environments. The role of the emergence of slip steps, which are the result at the surface of the sliding of dislocations inside the metal while it deforms plastically, were also studied. Specimens for tensile testing made from UNS S32304 lean duplex stainless steel were strained by interrupted uniaxial tensile testing at different levels ranging from 0% to approximately 20%. A group of specimens with and another group without presence of slip steps on the surface were produced. A study of the plasticity mechanisms of the lean duplex stainless steel was carried out. It mainly involved characterizations of structures of dislocations, internal stresses and slip steps. It distinguished the ferritic and austenitic phases. Corrosion rates (oxidation) of the metal and HER taking place at its surface were studied by electrochemical technique in acidic chloride medium. It was demonstrated that, in the absence of slip steps, plastic strain has no detectable effect on its corrosion resistance in the conditions of the study. Nevertheless, slip steps have shown a strong impact on corrosion rates. That was related to a modification of HER kinetics. For low stain levels (up to approximately 3%), corrosion rates as well as HER kinetics strongly increased (up to 4 times), and then decreased and reached values similar to the ones of the unstrained state at approximately 10% of strain. Tests on monophasic steels having chemical compositions similar to those of each phase of the lean duplex stainless steel have confirmed this important role played by steps. The same has been observed by a local electrochemical technique based on microcapillaries. After confrontation with a simulation based on literature, the analysis points to an explanation involving the electron work function of the surface presenting slip steps and to the role played by the emergence of (111) plans.

Material selection is an important step during the design process of an object. The goal is to produce an object to meet the requirement with minimum cost. During the recent years with discovery of oil and gas in deep water, oil and gas industry facing new challenges of handling corrosive material in seabed that gives more importance and criticality to material selection of equipment for this kind of application. Hydrogen sulfide (H2S), chloride and carbon dioxide (CO2) have made the big challenges for material that handle corrosive fluids in the seabed.This report presents a brief review of material selection for two parts of deepwater gate valve, Body and Gate. It is mostly focused on mechanical properties and required corrosion resistance. Ferritic alloys with low PRE numbers and low mechanical properties and also austenitic alloys with low yield strength are not a proper option for this case. Alloy 2205 is the most common stainless steel which is used in deep water gate valve production. There are other alloys in duplex group that show better mechanical and chemical properties than alloy 2205 but because of their high expense are not used by industries.

付記する学位プログラム名: 社会を駆動するプラットフォーム学卓越大学院プログラム / 京都大学 / 新制・課程博士 / 博士(情報学) / 甲第25441号 / 情博第879号 / 京都大学大学院情報学研究科情報学専攻 / (主査)教授 原田 博司, 教授 佐藤 高史, 教授 林 和則 / 学位規則第4条第1項該当 / Doctor of Informatics / Kyoto University / DGAM

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