Die vorliegende Arbeit behandelt die Wechselwirkung von Verarbeitung und Gefüge Mn-Al basierter hartmagnetischer Werkstoffe sowie die Auswirkung des Gefüges auf deren Eigenschaften. Dabei wurde das Gefüge der metastabilen tau-Phase im Anschluss an die Phasenbildung aus der Hochtemperaturphase epsilon-MnAl und die Auswirkung einer anschließenden Umformung untersucht. Der Schwerpunkt der Arbeit lag in der Analyse der Evolution verschiedener Gefügebestandteile, wie Grenzflächenverteilung, Versetzungen und Korngröße unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie und Elektronenrückstreubeugung. Die epsilon-tau Umwandlung kann auf 2 verschiedene Routen erfolgen. In beiden Fällen wird die Bildung von 3 kristallographisch unterschiedlichen zwillingsähnlichen Defekten beobachtet, die als wahre Zwillinge, Ordnungszwillinge und Pseudozwillinge bezeichnet werden. Sie lassen sich als Rotationen um einen kristallographischen {111}-Pol beschreiben. Der Anteil der Zwillingsdefekte nach der Umwandlung, aber auch die Korngröße und Versetzungsdichte sind von der gewählten Umwandlungsroute abhängig. Während die Sättigungspolarisation annähernd gleich ist, reagiert die Koerzitivfeldstärke sensitiv auf den Gefügezustand. Eine niedrige Korngröße und hohe Versetzungsdichte tragen zu ihrer Erhöhung bei. Eine anschließende Kaltumformung erzeugt ein vielfach verzwillingtes Verformungsgefüge mit hoher Koerzitivfeldstärke. Wärmebehandlungen und die Analyse der Schärfe von Kikuchi-Beugungsbildern haben gezeigt, dass nicht die hohe Zwillingsdichte, sondern primär Versetzungen im Verformungsgefüge die Koerzitivfeldstärke steigern. Warmumformung von tau-MnAl führt zur dynamischen Rekristallisation. Die Kinetik der Gefügeneubildung und die resultierende Korngröße sind stark von der Umformtemperatur abhängig. Durch Umformung lässt sich eine kristallographische Texturierung von tau-MnAl erreichen. Die Orientierung der magnetisch leichten [001]-Richtung ist dabei vom gewählten Umformverfahren und gegebenenfalls von der Nachbehandlung abhängig. Statische und dynamische Rekristallisation reduzieren den Anteil der Zwillingsdefekte signifikant und besonders Pseudozwillinge und Ordnungszwillinge werden im Gefüge beseitigt. Das Rekristallisationsgefüge weist gegenüber dem Umwandlungsgefüge einen geringeren Widerstand gegen die mit der Zersetzungsreaktion verbundene Bildung von beta-Mn auf. Die Ursache liegt in einer selektiven beta-Mn-Bildung an allgemeinen Korngrenzen, während die Zwillingsdefekte einen erhöhten Widerstand gegen sie Zersetzung aufweisen.

Die vorliegende Arbeit behandelt die Wechselwirkung von Verarbeitung und Gefüge Mn-Al basierter hartmagnetischer Werkstoffe sowie die Auswirkung des Gefüges auf deren Eigenschaften. Dabei wurde das Gefüge der metastabilen tau-Phase im Anschluss an die Phasenbildung aus der Hochtemperaturphase epsilon-MnAl und die Auswirkung einer anschließenden Umformung untersucht. Der Schwerpunkt der Arbeit lag in der Analyse der Evolution verschiedener Gefügebestandteile, wie Grenzflächenverteilung, Versetzungen und Korngröße unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie und Elektronenrückstreubeugung. Die epsilon-tau Umwandlung kann auf 2 verschiedene Routen erfolgen. In beiden Fällen wird die Bildung von 3 kristallographisch unterschiedlichen zwillingsähnlichen Defekten beobachtet, die als wahre Zwillinge, Ordnungszwillinge und Pseudozwillinge bezeichnet werden. Sie lassen sich als Rotationen um einen kristallographischen {111}-Pol beschreiben. Der Anteil der Zwillingsdefekte nach der Umwandlung, aber auch die Korngröße und Versetzungsdichte sind von der gewählten Umwandlungsroute abhängig. Während die Sättigungspolarisation annähernd gleich ist, reagiert die Koerzitivfeldstärke sensitiv auf den Gefügezustand. Eine niedrige Korngröße und hohe Versetzungsdichte tragen zu ihrer Erhöhung bei. Eine anschließende Kaltumformung erzeugt ein vielfach verzwillingtes Verformungsgefüge mit hoher Koerzitivfeldstärke. Wärmebehandlungen und die Analyse der Schärfe von Kikuchi-Beugungsbildern haben gezeigt, dass nicht die hohe Zwillingsdichte, sondern primär Versetzungen im Verformungsgefüge die Koerzitivfeldstärke steigern. Warmumformung von tau-MnAl führt zur dynamischen Rekristallisation. Die Kinetik der Gefügeneubildung und die resultierende Korngröße sind stark von der Umformtemperatur abhängig. Durch Umformung lässt sich eine kristallographische Texturierung von tau-MnAl erreichen. Die Orientierung der magnetisch leichten [001]-Richtung ist dabei vom gewählten Umformverfahren und gegebenenfalls von der Nachbehandlung abhängig. Statische und dynamische Rekristallisation reduzieren den Anteil der Zwillingsdefekte signifikant und besonders Pseudozwillinge und Ordnungszwillinge werden im Gefüge beseitigt. Das Rekristallisationsgefüge weist gegenüber dem Umwandlungsgefüge einen geringeren Widerstand gegen die mit der Zersetzungsreaktion verbundene Bildung von beta-Mn auf. Die Ursache liegt in einer selektiven beta-Mn-Bildung an allgemeinen Korngrenzen, während die Zwillingsdefekte einen erhöhten Widerstand gegen sie Zersetzung aufweisen.

In der vorliegenden Arbeit werden die Zusammenhänge zwischen der magnetischen Mikrostruktur und der Ausrichtung der Kristallite, sowohl in Sintermagneten als auch in feinkristallinen, warmumgeformten Magneten auf Nd2Fe14B- und Pr2Fe14B-Basis, untersucht. Die EBSD-Technik (electron backscatter diffraction) wurde für Sintermagnete und für feinkristalline, warmumgeformte Magnete auf Nd2Fe14B-Basis erstmals erfolgreich eingesetzt, um eine quantitative Texturanalyse durchzuführen. Die Polfiguren des hoch texturierten Sintermagneten bzw. warmumgeformten Magneten zeigen eine stark ausgeprägte [001] Fasertextur. Aus dem Vergleich von REM-, EBSD- und Kerr-Untersuchungen an ein- und derselben Probenoberfläche der Sintermagnete konnte quantitativ gezeigt werden, wie die Domänenstruktur von der individuellen Orientierung der Nd2Fe14B-Körner abhängt. Die Domänenstruktur der hoch texturierten Sintermagnete weist auf eine starke magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten hin. In den Heißpresslingen und in den warmumgeformten Magneten auf Nd2Fe14B-Basis und Pr2Fe14B-Basis wurden Wechselwirkungsdomänen mittels Magnetkraftmikroskopie nachgewiesen. Die Wechselwirkungsdomänen, deren Größe stark vom Umformgrad abhängt, sind immer größer als die einzelnen Kristallite. Die Bildung der Wechselwirkungsdomänen wurde auf magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten zurückgeführt, was mit Hilfe der Wohlfarth-Analyse der Remanenzverhältnisse bestätigt werden konnte. Die magnetische Mikrostruktur der warmumgeformten Magnete wurde mit einem Modell, das auf der Bildung von Ketten magnetischer Momente (parallel zur Kettenachse) beruht, beschrieben. Unterhalb der Temperatur des Spinumorientierungsüberganges der Nd2Fe14B-Phase weisen die Sintermagnete rechteckige Domänenmuster auf. Diese magnetische Mikrostruktur wird durch eine spezifische Verteilung der Domänenwände in Bezug auf Änderungen der magnetischen Anisotropie ausgebildet. Im Gegensatz dazu ändern sich die Wechselwirkungsdomänen in dem warmumgeformten Magneten nicht, was auf die starke magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten zurückgeführt wurde. / In this work, the correlation between magnetic domain structure and grain alignment in sintered and die-upset magnets, based on Nd2Fe14B and Pr2Fe14B compounds, is investigated. For the first time, EBSD (electron backscatter diffraction) has been successfully applied to conduct a quantitative analysis of the texture of sintered and die-upset Nd2Fe14B magnets. Pole figures of the highly textured sintered and die-upset magnets show a strong [001] fiber texture. By a comparison of SEM, EBSD and Kerr images of the same surface of sintered magnets it was possible to correlate the domain structure of individual grains to their orientation. The domain structure of the highly textured sintered magnet indicates to the presence of a strong magnetostatic interaction between individual grains. Interaction domains have been studied in hot-pressed und die-upset magnets based on Nd2Fe14B and Pr2Fe14B compounds by MFM. The lateral expansion of interaction domains is always larger than grain size and depends from the degree of deformation. The formation of interaction domains is attributed to magnetostatic interaction between individual grains, which has been confirmed by a Wohlfarth’s analysis of the remanence ratio. The magnetic domain structure of die-upset magnets can be described by a model, based on the formation of chains of magnetic moments parallel to the chain direction. Below the spinreorientation temperature of the Nd2Fe14B phase, sintered magnets show a rectangular domain structure. This domain structure is formed by a specific domain wall distribution corresponding to changes of the magnetocrystalline anisotropy. In contrast to this, the interaction domains in the die-upset magnets show no changes below the spinreorientation temperature, what can be also ascribed to the magnetostatic interaction between individual grains.

In der vorliegenden Arbeit werden die Zusammenhänge zwischen der magnetischen Mikrostruktur und der Ausrichtung der Kristallite, sowohl in Sintermagneten als auch in feinkristallinen, warmumgeformten Magneten auf Nd2Fe14B- und Pr2Fe14B-Basis, untersucht. Die EBSD-Technik (electron backscatter diffraction) wurde für Sintermagnete und für feinkristalline, warmumgeformte Magnete auf Nd2Fe14B-Basis erstmals erfolgreich eingesetzt, um eine quantitative Texturanalyse durchzuführen. Die Polfiguren des hoch texturierten Sintermagneten bzw. warmumgeformten Magneten zeigen eine stark ausgeprägte [001] Fasertextur. Aus dem Vergleich von REM-, EBSD- und Kerr-Untersuchungen an ein- und derselben Probenoberfläche der Sintermagnete konnte quantitativ gezeigt werden, wie die Domänenstruktur von der individuellen Orientierung der Nd2Fe14B-Körner abhängt. Die Domänenstruktur der hoch texturierten Sintermagnete weist auf eine starke magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten hin. In den Heißpresslingen und in den warmumgeformten Magneten auf Nd2Fe14B-Basis und Pr2Fe14B-Basis wurden Wechselwirkungsdomänen mittels Magnetkraftmikroskopie nachgewiesen. Die Wechselwirkungsdomänen, deren Größe stark vom Umformgrad abhängt, sind immer größer als die einzelnen Kristallite. Die Bildung der Wechselwirkungsdomänen wurde auf magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten zurückgeführt, was mit Hilfe der Wohlfarth-Analyse der Remanenzverhältnisse bestätigt werden konnte. Die magnetische Mikrostruktur der warmumgeformten Magnete wurde mit einem Modell, das auf der Bildung von Ketten magnetischer Momente (parallel zur Kettenachse) beruht, beschrieben. Unterhalb der Temperatur des Spinumorientierungsüberganges der Nd2Fe14B-Phase weisen die Sintermagnete rechteckige Domänenmuster auf. Diese magnetische Mikrostruktur wird durch eine spezifische Verteilung der Domänenwände in Bezug auf Änderungen der magnetischen Anisotropie ausgebildet. Im Gegensatz dazu ändern sich die Wechselwirkungsdomänen in dem warmumgeformten Magneten nicht, was auf die starke magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten zurückgeführt wurde. / In this work, the correlation between magnetic domain structure and grain alignment in sintered and die-upset magnets, based on Nd2Fe14B and Pr2Fe14B compounds, is investigated. For the first time, EBSD (electron backscatter diffraction) has been successfully applied to conduct a quantitative analysis of the texture of sintered and die-upset Nd2Fe14B magnets. Pole figures of the highly textured sintered and die-upset magnets show a strong [001] fiber texture. By a comparison of SEM, EBSD and Kerr images of the same surface of sintered magnets it was possible to correlate the domain structure of individual grains to their orientation. The domain structure of the highly textured sintered magnet indicates to the presence of a strong magnetostatic interaction between individual grains. Interaction domains have been studied in hot-pressed und die-upset magnets based on Nd2Fe14B and Pr2Fe14B compounds by MFM. The lateral expansion of interaction domains is always larger than grain size and depends from the degree of deformation. The formation of interaction domains is attributed to magnetostatic interaction between individual grains, which has been confirmed by a Wohlfarth’s analysis of the remanence ratio. The magnetic domain structure of die-upset magnets can be described by a model, based on the formation of chains of magnetic moments parallel to the chain direction. Below the spinreorientation temperature of the Nd2Fe14B phase, sintered magnets show a rectangular domain structure. This domain structure is formed by a specific domain wall distribution corresponding to changes of the magnetocrystalline anisotropy. In contrast to this, the interaction domains in the die-upset magnets show no changes below the spinreorientation temperature, what can be also ascribed to the magnetostatic interaction between individual grains.

Im binären Mn-Ga-System wurde für Legierungen mit 55 at.% bis 65 at.% Mangan die Phasenbildung der L10-Phase mit Röntgenbeugung und Differenzialkalorimetrie untersucht. Nach der Herstellung der L10-Phase in allen Legierungen erfolgte eine Untersuchung der intrinsischen magnetischen Eigenschaften. Die Mn55Ga45-Legierung zeigte dabei die höchste Sättigungsmagnetisierung mit µ0Ms = 0,81 T. Für diese Legierung erfolgten deshalb Versuche zur Verbesserung der extrinsischen Eigenschaften. Dazu wurden Pulver gemahlen und die Möglichkeit der Ausrichtung im Magnetfeld untersucht. Dabei konnte ein Texturgrad von 0,45 für Pulver mit einer Partikelgröße kleiner 10 µm erreicht und die Koerzitivfeldstärke um das 7-fache gegenüber der Volumenprobe erhöht werden. Weiterhin konnten die Pulverproben durch Heißkompaktieren bei 400 °C erneut zu einer Volumenprobe gepresst werden. Die dabei erhaltene Probe besitzt eine Koerzitivfeldstärke von 0,16 T und eine leicht reduzierte Sättigungsmagnetisierung auf Grund einer Packungsdichte von 83 %. Im ternären Mn-Al-Ga-System wurden Proben der Sollzusammensetzung Mn55Al45-xGax mit 5,625 < x < 22,5 hergestellt. Für Legierungen mit x >= 11,86 erwies sich eine Wärmebehandlung bei 600°C für 24 Stunden als ausreichend die reine L10-Phase zu erzeugen. Bei den Legierungen mit einem geringeren Ga-Anteil war eine zweistufige Wärmebehandlung notwendig, um ausschließlich L10 zu erhalten. Nach der ersten Wärmebehandlung bei 1100 °C entstand ein Phasengemisch aus gamma2 und L10(epsilon). Letzteres wurde aus der epsilon-Hochtemperaturphase gebildet. Durch die anschließende Wärmebehandlung bei 500 °C für 24 Stunden konnte die verbleibende gamma2-Phase in L10(gamma2) umgewandelt werden. Untersuchungen der lokalen Legierungszusammensetzung ergaben einen geringeren Mn-Anteil der L10(gamma2)-Phase im Vergleich zu L10(epsilon). Die Unterschiede in den zwei L10-Phasen konnten weiterhin durch eine Reflexaufspaltung in den Röntgenbeugungsaufnahmen sowie der Existenz zweier Curie-Temperaturen bestätigt werden. Die gemessenen Sättigungsmagnetisierungen ergaben eine Superposition beider Phasen und einen maximalen Wert von µ0Ms = 0,85 T. Untersuchungen der thermischen Stabilität der L10-Phasen bei 700 °C zeigten, dass die L10(gamma2)-Phase thermisch stabil ist und sich die L10(epsilon)-Phase langsam in beta-Mn und gamma2 zersetzt. Bei der Zersetzung war im Vergleich zum binären Mn-Al-System eine starke Steigerung der thermischen Stabilität durch die Substitution geringer Mengen Galliums zu erkennen. Über die zersetzungsbedingte Reduktion der Magnetisierung konnten Abschätzungen der Zersetzungskinetik getroffen werden.