Techn. University, Diss., 2003--Dresden.

Techn. Universiẗat, Diss., 2003--Berlin.

Zugl.: Erlangen, Nürnberg, Universiẗat, Diss., 2007.

Techn. Universiẗat, Diss., 2006--Darmstadt.

In diesem Beitrag wird der Einfluss der Formfreiheit von gespritzten kunststoffgebundenen Permanentmagneten (PM) auf die Parameter eines Memory Motors, einer neuartigen Motortopologie, die es ermöglicht den PM-Fluss mit kurzen Stromimpulsen zu regeln. Mithilfe numerischer FEM-Simulationen einer in der Literatur vorgeschlagenen Memory Motor Topologie wurde demonstriert, dass der Einsatz der Magnete mit komplexer Form eine Verringerung der Drehmomentwelligkeit ermöglicht.

In der vorliegenden Arbeit werden die Zusammenhänge zwischen der magnetischen Mikrostruktur und der Ausrichtung der Kristallite, sowohl in Sintermagneten als auch in feinkristallinen, warmumgeformten Magneten auf Nd2Fe14B- und Pr2Fe14B-Basis, untersucht. Die EBSD-Technik (electron backscatter diffraction) wurde für Sintermagnete und für feinkristalline, warmumgeformte Magnete auf Nd2Fe14B-Basis erstmals erfolgreich eingesetzt, um eine quantitative Texturanalyse durchzuführen. Die Polfiguren des hoch texturierten Sintermagneten bzw. warmumgeformten Magneten zeigen eine stark ausgeprägte [001] Fasertextur. Aus dem Vergleich von REM-, EBSD- und Kerr-Untersuchungen an ein- und derselben Probenoberfläche der Sintermagnete konnte quantitativ gezeigt werden, wie die Domänenstruktur von der individuellen Orientierung der Nd2Fe14B-Körner abhängt. Die Domänenstruktur der hoch texturierten Sintermagnete weist auf eine starke magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten hin. In den Heißpresslingen und in den warmumgeformten Magneten auf Nd2Fe14B-Basis und Pr2Fe14B-Basis wurden Wechselwirkungsdomänen mittels Magnetkraftmikroskopie nachgewiesen. Die Wechselwirkungsdomänen, deren Größe stark vom Umformgrad abhängt, sind immer größer als die einzelnen Kristallite. Die Bildung der Wechselwirkungsdomänen wurde auf magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten zurückgeführt, was mit Hilfe der Wohlfarth-Analyse der Remanenzverhältnisse bestätigt werden konnte. Die magnetische Mikrostruktur der warmumgeformten Magnete wurde mit einem Modell, das auf der Bildung von Ketten magnetischer Momente (parallel zur Kettenachse) beruht, beschrieben. Unterhalb der Temperatur des Spinumorientierungsüberganges der Nd2Fe14B-Phase weisen die Sintermagnete rechteckige Domänenmuster auf. Diese magnetische Mikrostruktur wird durch eine spezifische Verteilung der Domänenwände in Bezug auf Änderungen der magnetischen Anisotropie ausgebildet. Im Gegensatz dazu ändern sich die Wechselwirkungsdomänen in dem warmumgeformten Magneten nicht, was auf die starke magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten zurückgeführt wurde. / In this work, the correlation between magnetic domain structure and grain alignment in sintered and die-upset magnets, based on Nd2Fe14B and Pr2Fe14B compounds, is investigated. For the first time, EBSD (electron backscatter diffraction) has been successfully applied to conduct a quantitative analysis of the texture of sintered and die-upset Nd2Fe14B magnets. Pole figures of the highly textured sintered and die-upset magnets show a strong [001] fiber texture. By a comparison of SEM, EBSD and Kerr images of the same surface of sintered magnets it was possible to correlate the domain structure of individual grains to their orientation. The domain structure of the highly textured sintered magnet indicates to the presence of a strong magnetostatic interaction between individual grains. Interaction domains have been studied in hot-pressed und die-upset magnets based on Nd2Fe14B and Pr2Fe14B compounds by MFM. The lateral expansion of interaction domains is always larger than grain size and depends from the degree of deformation. The formation of interaction domains is attributed to magnetostatic interaction between individual grains, which has been confirmed by a Wohlfarth’s analysis of the remanence ratio. The magnetic domain structure of die-upset magnets can be described by a model, based on the formation of chains of magnetic moments parallel to the chain direction. Below the spinreorientation temperature of the Nd2Fe14B phase, sintered magnets show a rectangular domain structure. This domain structure is formed by a specific domain wall distribution corresponding to changes of the magnetocrystalline anisotropy. In contrast to this, the interaction domains in the die-upset magnets show no changes below the spinreorientation temperature, what can be also ascribed to the magnetostatic interaction between individual grains.

Nanokristalline Permanentmagnete zeigen ungewöhnliche magnetische Eigenschaften aufgrund von Oberflächen- und Grenzflächeneffekten, die verschieden von denen massiver oder mikrokristalliner Materialien sind. Diese Arbeit zeigt Ergebnisse einer systematischen Untersuchung der Beziehung zwischen Mikrostruktur und magnetischen Eigenschaften von isotropen nanokristallinen (Nd,Pr)(Fe,Co)B-Permanentmagneten. Hochkoerzitive Magnete vom Typ (Nd,Pr)FeB wurden durch hochenergetisches Mahlen in der Kugelmühle oder Rascherstarrung hergestellt. Der Einfluss geringer Mengen von Zusätzen wie Dy und Zr und die Substitution von Nd durch Pr auf die magnetischen Eigenschaften wird dargestellt. Weiterhin wurde eine Einschätzung des Warmumformverhaltens dieser Materialien durchgeführt. Hochenergetisches Kugelmahlen einer Legierung mit der Anfangszusammensetzung Pr9Nd3Dy1Fe72Co8B6.9Zr0.1 führte, nach Glühbehandlung, zu fast einphasigem Magnetpulver mit einem maximalen Energieprodukt von (BH)max~140 kJm-3. Das hochenergetische Kugelmahlen wurde zu einer sehr vielseitigen Technik zur Herstellung hochleistungsfähiger Nanokompositmagnete weiterentwickelt. Das Zulegieren unterschiedlicher Anteile von weichmagnetischem alpha-Fe ist damit sehr effektiv möglich. Der Zusatz von 25 Gew.-% alpha-Fe führt zu einem hohen (BH)max=178kJm-3. Dies wird auf eine sehr effektive Austauschkopplung zwischen den hart- und weichmagnetischen Phasen zurückgeführt. Die Natur der intergranularen Wechselwirkungen kann durch die Wohlfarth´sche Remanenzanalyse (?deltaJ-plot¡§) beschrieben werden. Im speziellen wurden deltaJ-Diagramme für verschiedene (i) alpha-Fe Gehalte, (ii) Korngrößen und (iii) Austauschlängen erstellt. Es konnte gezeigt werden, dass in den Nanokompositmagneten auf Pr-Basis keine Spinumorientierung auftritt. Abschließend zeigt die Arbeit die Möglichkeit der Nutzung einer mechanisch aktivierten Gas-Festkörper-Reaktion auf, mit der eine sehr feinkörnige Mikrostruktur erhalten wird. Die Untersuchungen wurden mit stöchiometrischen Nd2(Fe1-xCox)14B-Legierungen begonnen (x=0-1). Die Verbindungen wurden unter höheren Wasserstoffdrücken und Temperaturen gemahlen, wodurch sie zu NdH2+delta und krz-(Fe,Co) (x=0-0.75) oder kfz-Co (x=1) entmischt wurden. Die Korngrößen des rekombinierten Nd2(Co,Fe)14B-Materials liegen im Bereich von 40-50 nm. / Nanocrystalline permanent magnets present unusual magnetic properties because of surface/interface effects different from those of bulk or microcrystalline materials. This work presents results of a systematic investigation of the relationship between microstructure and magnetic properties in isotropic nanocrystalline (Nd,Pr)(Fe,Co)B permanent magnets. Highly coercive (Nd,Pr)FeB-type magnets have been produced using high energy ball milling and melt-spinning. The influence of small amounts of additives, Dy and Zr, and the substitution of Nd by Pr on the microstructural and magnetic properties are shown. An assessment of the hot deformation behaviour has been carried out. Intensive milling of an alloy with starting composition Pr9Nd3Dy1Fe72Co8B6.9Zr0.1 yields, after annealing treatment, nearly single-phase magnet powders with a maximum energy product (BH)max?î140kJm-3. Co has a beneficial effect on the intrinsic magnetic properties but also on the microstructure, with a mean grain size of 20nm. Intensive milling is used to produce high-performance nanocomposite magnets by blending this latter alloy with different fractions of soft magnetic alfa-Fe. Addition of 25wt.% alfa-Fe leads to a high (BH)max=178 kJm-3 due to an effective exchange-coupling between the hard and the soft magnetic phases. The intergrain interactions between the crystallites of the nanocomposite structure are analysed. Demagnetisation recoil loops of the nanocomposite magnets show relatively open minor loops due to the exchange-spring mechanism. Information about the intergrain interactions during demagnetisation are obtained by plotting the deviation of the demagnetising remanence from the Wohlfarth-model (¡§deltaJ-plot¡¨). Exchange-coupling phenomena are studied by analysing the evolution of the corresponding deltaJ values when varying (i) the alfa-Fe content, (ii) the annealing temperature, i.e. the grain size and (iii) the measurement temperature. Low temperature measurements do not reveal any sign of spin reorientation for these Pr-based nanocomposite magnets. The work concludes showing the possibility of using a mechanically activated gas-solid reaction to obtain an effective grain refined microstructure starting from stoichiometric Nd2(Fe1-xCox)14B alloys (x=0-1). These compounds were milled under enhanced hydrogen pressure and temperature leading to their disproportionation into NdH2+delta and bcc-(Fe,Co) (x=0-0.75) or fcc-Co (x=1). Grain sizes of recombined Nd2(Fe,Co)14B materials were found to be 40-50nm.

In der vorliegenden Arbeit werden die Zusammenhänge zwischen der magnetischen Mikrostruktur und der Ausrichtung der Kristallite, sowohl in Sintermagneten als auch in feinkristallinen, warmumgeformten Magneten auf Nd2Fe14B- und Pr2Fe14B-Basis, untersucht. Die EBSD-Technik (electron backscatter diffraction) wurde für Sintermagnete und für feinkristalline, warmumgeformte Magnete auf Nd2Fe14B-Basis erstmals erfolgreich eingesetzt, um eine quantitative Texturanalyse durchzuführen. Die Polfiguren des hoch texturierten Sintermagneten bzw. warmumgeformten Magneten zeigen eine stark ausgeprägte [001] Fasertextur. Aus dem Vergleich von REM-, EBSD- und Kerr-Untersuchungen an ein- und derselben Probenoberfläche der Sintermagnete konnte quantitativ gezeigt werden, wie die Domänenstruktur von der individuellen Orientierung der Nd2Fe14B-Körner abhängt. Die Domänenstruktur der hoch texturierten Sintermagnete weist auf eine starke magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten hin. In den Heißpresslingen und in den warmumgeformten Magneten auf Nd2Fe14B-Basis und Pr2Fe14B-Basis wurden Wechselwirkungsdomänen mittels Magnetkraftmikroskopie nachgewiesen. Die Wechselwirkungsdomänen, deren Größe stark vom Umformgrad abhängt, sind immer größer als die einzelnen Kristallite. Die Bildung der Wechselwirkungsdomänen wurde auf magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten zurückgeführt, was mit Hilfe der Wohlfarth-Analyse der Remanenzverhältnisse bestätigt werden konnte. Die magnetische Mikrostruktur der warmumgeformten Magnete wurde mit einem Modell, das auf der Bildung von Ketten magnetischer Momente (parallel zur Kettenachse) beruht, beschrieben. Unterhalb der Temperatur des Spinumorientierungsüberganges der Nd2Fe14B-Phase weisen die Sintermagnete rechteckige Domänenmuster auf. Diese magnetische Mikrostruktur wird durch eine spezifische Verteilung der Domänenwände in Bezug auf Änderungen der magnetischen Anisotropie ausgebildet. Im Gegensatz dazu ändern sich die Wechselwirkungsdomänen in dem warmumgeformten Magneten nicht, was auf die starke magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten zurückgeführt wurde. / In this work, the correlation between magnetic domain structure and grain alignment in sintered and die-upset magnets, based on Nd2Fe14B and Pr2Fe14B compounds, is investigated. For the first time, EBSD (electron backscatter diffraction) has been successfully applied to conduct a quantitative analysis of the texture of sintered and die-upset Nd2Fe14B magnets. Pole figures of the highly textured sintered and die-upset magnets show a strong [001] fiber texture. By a comparison of SEM, EBSD and Kerr images of the same surface of sintered magnets it was possible to correlate the domain structure of individual grains to their orientation. The domain structure of the highly textured sintered magnet indicates to the presence of a strong magnetostatic interaction between individual grains. Interaction domains have been studied in hot-pressed und die-upset magnets based on Nd2Fe14B and Pr2Fe14B compounds by MFM. The lateral expansion of interaction domains is always larger than grain size and depends from the degree of deformation. The formation of interaction domains is attributed to magnetostatic interaction between individual grains, which has been confirmed by a Wohlfarth’s analysis of the remanence ratio. The magnetic domain structure of die-upset magnets can be described by a model, based on the formation of chains of magnetic moments parallel to the chain direction. Below the spinreorientation temperature of the Nd2Fe14B phase, sintered magnets show a rectangular domain structure. This domain structure is formed by a specific domain wall distribution corresponding to changes of the magnetocrystalline anisotropy. In contrast to this, the interaction domains in the die-upset magnets show no changes below the spinreorientation temperature, what can be also ascribed to the magnetostatic interaction between individual grains.

Nanokristalline Permanentmagnete zeigen ungewöhnliche magnetische Eigenschaften aufgrund von Oberflächen- und Grenzflächeneffekten, die verschieden von denen massiver oder mikrokristalliner Materialien sind. Diese Arbeit zeigt Ergebnisse einer systematischen Untersuchung der Beziehung zwischen Mikrostruktur und magnetischen Eigenschaften von isotropen nanokristallinen (Nd,Pr)(Fe,Co)B-Permanentmagneten. Hochkoerzitive Magnete vom Typ (Nd,Pr)FeB wurden durch hochenergetisches Mahlen in der Kugelmühle oder Rascherstarrung hergestellt. Der Einfluss geringer Mengen von Zusätzen wie Dy und Zr und die Substitution von Nd durch Pr auf die magnetischen Eigenschaften wird dargestellt. Weiterhin wurde eine Einschätzung des Warmumformverhaltens dieser Materialien durchgeführt. Hochenergetisches Kugelmahlen einer Legierung mit der Anfangszusammensetzung Pr9Nd3Dy1Fe72Co8B6.9Zr0.1 führte, nach Glühbehandlung, zu fast einphasigem Magnetpulver mit einem maximalen Energieprodukt von (BH)max~140 kJm-3. Das hochenergetische Kugelmahlen wurde zu einer sehr vielseitigen Technik zur Herstellung hochleistungsfähiger Nanokompositmagnete weiterentwickelt. Das Zulegieren unterschiedlicher Anteile von weichmagnetischem alpha-Fe ist damit sehr effektiv möglich. Der Zusatz von 25 Gew.-% alpha-Fe führt zu einem hohen (BH)max=178kJm-3. Dies wird auf eine sehr effektive Austauschkopplung zwischen den hart- und weichmagnetischen Phasen zurückgeführt. Die Natur der intergranularen Wechselwirkungen kann durch die Wohlfarth´sche Remanenzanalyse (?deltaJ-plot¡§) beschrieben werden. Im speziellen wurden deltaJ-Diagramme für verschiedene (i) alpha-Fe Gehalte, (ii) Korngrößen und (iii) Austauschlängen erstellt. Es konnte gezeigt werden, dass in den Nanokompositmagneten auf Pr-Basis keine Spinumorientierung auftritt. Abschließend zeigt die Arbeit die Möglichkeit der Nutzung einer mechanisch aktivierten Gas-Festkörper-Reaktion auf, mit der eine sehr feinkörnige Mikrostruktur erhalten wird. Die Untersuchungen wurden mit stöchiometrischen Nd2(Fe1-xCox)14B-Legierungen begonnen (x=0-1). Die Verbindungen wurden unter höheren Wasserstoffdrücken und Temperaturen gemahlen, wodurch sie zu NdH2+delta und krz-(Fe,Co) (x=0-0.75) oder kfz-Co (x=1) entmischt wurden. Die Korngrößen des rekombinierten Nd2(Co,Fe)14B-Materials liegen im Bereich von 40-50 nm. / Nanocrystalline permanent magnets present unusual magnetic properties because of surface/interface effects different from those of bulk or microcrystalline materials. This work presents results of a systematic investigation of the relationship between microstructure and magnetic properties in isotropic nanocrystalline (Nd,Pr)(Fe,Co)B permanent magnets. Highly coercive (Nd,Pr)FeB-type magnets have been produced using high energy ball milling and melt-spinning. The influence of small amounts of additives, Dy and Zr, and the substitution of Nd by Pr on the microstructural and magnetic properties are shown. An assessment of the hot deformation behaviour has been carried out. Intensive milling of an alloy with starting composition Pr9Nd3Dy1Fe72Co8B6.9Zr0.1 yields, after annealing treatment, nearly single-phase magnet powders with a maximum energy product (BH)max?î140kJm-3. Co has a beneficial effect on the intrinsic magnetic properties but also on the microstructure, with a mean grain size of 20nm. Intensive milling is used to produce high-performance nanocomposite magnets by blending this latter alloy with different fractions of soft magnetic alfa-Fe. Addition of 25wt.% alfa-Fe leads to a high (BH)max=178 kJm-3 due to an effective exchange-coupling between the hard and the soft magnetic phases. The intergrain interactions between the crystallites of the nanocomposite structure are analysed. Demagnetisation recoil loops of the nanocomposite magnets show relatively open minor loops due to the exchange-spring mechanism. Information about the intergrain interactions during demagnetisation are obtained by plotting the deviation of the demagnetising remanence from the Wohlfarth-model (¡§deltaJ-plot¡¨). Exchange-coupling phenomena are studied by analysing the evolution of the corresponding deltaJ values when varying (i) the alfa-Fe content, (ii) the annealing temperature, i.e. the grain size and (iii) the measurement temperature. Low temperature measurements do not reveal any sign of spin reorientation for these Pr-based nanocomposite magnets. The work concludes showing the possibility of using a mechanically activated gas-solid reaction to obtain an effective grain refined microstructure starting from stoichiometric Nd2(Fe1-xCox)14B alloys (x=0-1). These compounds were milled under enhanced hydrogen pressure and temperature leading to their disproportionation into NdH2+delta and bcc-(Fe,Co) (x=0-0.75) or fcc-Co (x=1). Grain sizes of recombined Nd2(Fe,Co)14B materials were found to be 40-50nm.

This work has been devoted to the study of phase transformations involving chemical ordering and magnetic properties evolution in bulk Fe-Pt alloys composed of nanometer-sized grains. A comprehensive study of phase transformations and ordering in Fe-Pt alloys is performed by a combination of in-situ neutron powder diffraction and thermal analysis. The dependence of ordering processes on the alloy composition and initial microstructure (homogeneous A1 phase or multilayer-type) is established. Through the use of mechanical alloying and subsequent heat treatment it has been possible to achieve the formation of chemically highly ordered L10 FePt and, in the case of the Fe-rich and Pt-rich compositions, L12 Fe3Pt and FePt3 phases, respectively. Whereas in Pt-rich alloys the decoupling effect of the FePt3 phase leads to coercivity improvement, in Fe-rich nanocomposites a peculiar nanometer scale multilayer structure gives rise to remanence enhancement due to large effects of exchange interactions between the crystallites of the phases. The structure, magnetic properties and magnetisation reversal processes of these alloys are investigated. Experimentally observed phenomena are understood on the basis of a simple two-particle interaction model. Neutron diffraction has also been used for the investigation of the magnetic structure of ordered and partially ordered nanocrystalline Fe-Pt alloys. It has been shown that the magnetic moment of Fe atoms in L10-type Fe Pt alloys is sensitive to the compositional order. The results are compared to density functional calculations.