O objetivo desta tese foi caracterizar o pentóxido de nióbio (Nb2O5), produzir materiais compósitos de matriz polimérica de uso odontológico e avalia-los. As partículas de Nb2O5 foram caracterizadas com difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, granulometria a laser, método de Brunauer–Emmett–Teller e espectroscopia micro-Raman. Um adesivo experimental foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 5, 10 e 20 %, em peso). Este adesivo foi avaliado quanto à radiopacidade, grau e cinética de conversão, microdureza e a sua interface com a dentina. Um cimento endodôntico experimental de cura dual também foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 80, 100 e 120 %, em peso). Este cimento foi avaliado quanto à radiopacidade, escoamento, espessura de película, microdureza e grau de conversão (imediatamente, 7 dias e 14 dias após a fotoativação). A avaliação do Nb2O5 mostrou que as partículas utilizadas apresentavam estrutura monoclínica, com formato irregular, com tamanho médio de 38,16 μm, área de superfície de 3,86 m2/g e estrutura química compatível com pentóxido de nióbio. A radiopacidade e dureza do adesivo aumentaram com a incorporação do Nb2O5 e ele pode ser detectado no interior da interface dentina/adesivo. No cimento endodôntico a incorporação do Nb2O5 também aumentou a radiopacidade e a dureza e reduziu o escoamento apenas no grupo com 120 %. O grau de conversão aumentou até 14 dias após a fotoativação, com exceção do grupo com 80%. Após a caracterização do Nb2O5 e da produção dos materiais experimentais, foi feito o depósito de pedido de patente de invenção. Conclui-se que o pentóxido de nióbio é uma nova e promissora partícula para uso em Odontologia como agente de carga. / The aim of this thesis was to characterize the niobium pentoxide (Nb2O5), to produce resin-based composite for dental applications and evaluate them. Niobium pentoxide was characterised by X-ray diffraction, surface area, particle size, micro-Raman and scanning electron microscopy. An experimental adhesive resin was formulated with 0, 5, 10 and 20 wt% Nb2O5. The formulated adhesive resins were evaluated based on microhardness, degree of conversion, radiopacity and interface (resin/dentin) characterisation by micro-Raman. An experimental dual-cured root canal sealer was produced with a methacrylate-based comonomer blend. Nb2O5 was added at four different concentrations: 0, 80, 100 and 120wt%. Radio-opacity, flow, film thickness, microhardness and degree of conversion (after 1, 7 and 14 days) were evaluated. The particles used in this study presented a monoclinic crystalline phase with typical chemical groups, mean size of 38.16 μm and 3.86 m2/g of surface area. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5 in the adhesive resin, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. For the endodontic cement, the radiopacity and microhardness increased with the Nb2O5 addition. The flow was significantly smaller for the 120% group. All groups except those with 80wt% had higher values for degree of conversion after 14 days than immediately after photocuring. After the Nb2O5 characterization and the production of experimental materials, an application for patent was done. Niobium pentoxide is a new and promising filler for dental materials production.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver um software, de fácil operação e eficiente, para determinar a difusividade térmica de biomateriais. A necessidade de se conhecer a difusividade térmica de materiais como, por exemplo, esmalte e dentina, é essencial para o estabelecimento de protocolos de utilização clínica laser, para evitar danos colaterais ao paciente. O software desenvolvido, denominado CZ ThermaDiff, baseia-se no processamento de imagens térmicas adquiridas por uma câmera termográfica no infravermelho (ThermaCam SC3000, FLIR System, EUA). Foi desenvolvido em ambiente LabView, o que permitiu criar um painel de controle de fácil operação, contendo apenas duas funções básicas (Start e Stop). O software arquiva os dados em formato de tabela contendo todas as medidas de difusividade térmica, suas médias para intervalos de 10 °C e suas respectivas temperaturas, para uma amostra. Foi observado, tanto para o esmalte quanto para a dentina, que os valores de difusividade não são constantes e aumentavam em função da temperatura. Os valores encontrados foram aplicados a um modelo de transferência de calor, simulando um dente molar humano com as seguintes estruturas: esmalte, dentina e polpa. O modelo baseia-se no método de resistores térmicos, sendo que para a polpa foi utilizado o modelo de difusão de calor, considerando a circulação sanguínea. Os valores de temperatura obtidos neste modelo teórico, utilizando difusividades dependentes da temperatura foram maiores que as obtidas com um valor constante de difusividade, medido à temperatura ambiente. Este fato realça a importância da mensuração da difusividade em função da temperatura e da interface desenvolvida neste trabalho. / The aim of this work was to develop a software, easy to operate and efficient, to determine the thermal diffusivity of biomaterials as enamel and dentin. It is necessary to know the thermal diffusivity of these materials to establish laser irradiation protocols, to avoid collateral damage to the patient. The software developed named called CZ ThermaDiff, processes thermographic images from a thermographic camera (ThermaCam SC300, FLIR System, USA). The software was programmed in LabView environment, allowing easy operation from a control window with only two buttons (start and stop). Thermal diffusivity values, the mean values for intervals of 10 °C and its respective temperature, for one sample are saved in table form. For both biomaterials, thermal diffusivity increased as function of the temperature increase. The experimental thermal diffusivity data were used in a heat transfer model, for a human molar tooth with three layers: enamel, dentin and pulp. The model was based on the thermal resistors method, for the three layers and for the pulp, it was applied the heat diffusion model, taking into account the blood circulation. Using temperature dependent diffusivities, temperatures where values were higher than the temperatures of the theoretical model using a constant diffusivity value, obtained at ambient temperature. This fact emphasized the importance of both: the temperature dependent diffusivity measurement and the software developed in this work.

O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do hipoclorito de sódio e a clorexidina sobre biofilme dental formado in situcom relação a: concentração do hipoclorito de sódio (1%, 2.5% e 5%) e clorexidina 2%, tempo de exposição à solução irrigadora (5, 15 e 30 minutos.), volumes das soluções (500 µl e 1 mL), espessura do biofilme e área de limpeza segundo analise morfométrica. Foram utilizados 120 blocos de dentina bovina esterilizada, colocados em um aparelho intraoral e utilizados por um voluntário durante 3 dias. Transcorrido o período experimental as amostras foram retiradas e coradas com 50 µl de laranja de acridina para determinar a espessura do biofilme pre irrigação por meio do Microscopio confocal de varredura laser (CLSM). Foram conformados 12 grupos experimentais com 10 blocos cada um e irrigados com NaOCl e clorexina. Dez amostras foram irrigadas com 500 µl (N=5) e 1mL (N=5) de NaOCl 1% por: 5 min (G1), 15 min (G2) e 30 min (G3). Dez amostras foram irrigadas com 500 µl (N=5) e 1mL (N=5) de NaOCl 2.5% por: 5 min (G4), 15 min (G5) e 30 min (G6). Dez amostras foram irrigadas com 500 µl (N=5) e 1mL (N=5) de NaOCl 5% por: 5 min (G7), 15 min (G8) e 30 min (G9). Dez amostras foram irrigadas com 500 l (N=5) e 1mL (N=5) de Clorexidina 2% por: 5 min (G10), 15 min (G11) e 30 min (G12). Para cada sub grupo experimental (N=5) se deixou um sexto bloco o qual foi irrigado com água destilada estéril para procedimentos de controle. Nos grupos de 15 e 30 minutos a solução de NaOCl e clorexidina foi renovada a cada 5 minutos. Os segmentos de dentina foram lavados com 200 µl de água destilada estéril para eliminar resíduos não aderidos e corados com 50 µl de Laranja de acridina para determinar a espessura do biofilme após irrigação por meio do CLSM. Foram encontrados altos valores de dissolução do biofilme e dentina limpa após contato com NaOCl a 5% durante 5 e 15 min. e com todos os grupos de NaOCl durante 30 min. O uso de Clorexidina a 2% não dissolveu o biofilme e nem aumentou a limpeza dentinária quando comparado com o NaOCl (P < 0.05). / Introduction: The aim of this study is to evaluate the biofilm dissolution and cleaning ability of different irrigant solutions on intraorally infected dentin. Methods: 120 bovine dentin specimens were infected intraorally using a removable orthodontic device. 30 samples were used for each irrigant solution; 2% Chlorhexidine, 1%, 2.5% and 5.25% of sodium hypochlorite (NaOCl). The solutions were used for 5, 15 and 30 minutes and 2 experimental volume 500µl and 1mL. The samples were stained using the acridine orange dye before and after the experiments and evaluated using a confocal microscope. The percentage of biofilm, isolated cells and no colonized dentin was measured using a grid system. Differences in the reduction or increase of the studied parameters was assessed using non-parametric methods ( P < 0.05). Results: The higher values of biofilm dissolution and clean dentin were found in the 30 minutes NaOCl groups and in the 5 and 15 minutes of 5.25% NaOCL. The use of 2% chlorhexidine solution does not improve the biofilm dissolution neither increases the cleaning of the dentin in comparison to the NaOCl solutions (P < 0.05). Conclusions: 2% chlorhexidine does not dissolve the biofilms. 30 minutes of sodium hypochlorite are necessary to have the higher values of biofilm dissolution and to increase the cleaning of the dentin independently of the concentration in comparison to the 5 min and 15 min contact time.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / IntroduÃÃo: Os cimentos resinosos autoadesivos foram introduzidos no mercado a fim de reduzir os passos clÃnicos e, assim, diminuir o tempo e a sensibilidade operatÃria. Apesar de o conceito de aplicaÃÃo Ãnica ser bastante atrativo, alguns estudos mostram limitaÃÃes desses materiais no que se diz respeito ao potencial de desmineralizaÃÃo e interaÃÃo superficial com a dentina. Objetivo: Avaliar o efeito da remoÃÃo de colÃgeno dentinÃro com NaOCl a 5% na resistÃncia de uniÃo da interface formada entre cimentos resinosos e a dentina. Metodologia: Trinta e dois terceiros molares recÃm- -extraÃdos tiveram a dentina coronÃria exposta, as raÃzes removidas e foram divididos aleatoriamente em quatro grupos de acordo com o tipo de cimento (convencional ou autoadesivo) e com a estratÃgia de cimentaÃÃo utilizada (manutenÃÃo ou remoÃÃo de colÃgeno da dentina): RelyX ARC/Single Bond 2 aplicado de acordo com a recomendaÃÃes do fabricante - controle (RAc); RelyX ARC/Single Bond 2 aplicado apÃs a remoÃÃo de colÃgeno (RAd); RelyX U200 aplicado de acordo com a recomendaÃÃes do fabricante - controle (RUc); RelyX U200 aplicado apÃs a remoÃÃo de colÃgeno (RUd). Blocos de resina compostas foram cimentados sobre a superfÃcie dentinÃria e os espÃcimes foram seccionados para o teste de microtraÃÃo. Os palitos de cada grupo foram subdivididos em dois subgrupos: teste imediato e teste apÃs 20.000 ciclos tÃrmicos. Resultado: O teste Anova mostrou que a remoÃÃo de colÃgeno aumentou os valores de resistÃncia de uniÃo para ambos os cimentos, embora, para o grupo RAd, houve um decrÃscimo nos valores de resistÃncia de uniÃo para os palitos termociclados. O teste qui-quadrado mostrou um significante aumento de falhas prematuras para os grupos, exceto para o grupo RUd. ConclusÃo: A remoÃÃo de colÃgeno melhorou a resistÃncia de uniÃo imediata para os materiais testados, mas sà ocorreu preservaÃÃo desta uniÃo, apÃs termociclagem, quando o RelyX U200 foi utilizado. / Introduction: The self-adhesive resin cements have been introduced to the market in order to reduce the clinical steps and, thus, reducing the operative time and sensitivity. Although the concept of one-step applying be very attractive, some studies show limitations of resin cements concerning the potential of demineralization and superficial interaction with the dentin. Objective: To evaluate the effect of removing dentin collagen with 5% NaOCl on the bond strength of resin cements/dentin interface. Methods: Thirty-two freshly extracted third molars were sliced to expose sound dentin, to remove the roots and were randomly divided into four groups according to the type of cement used (conventional or self-adhesive) and strategy of cementing used: RelyX ARC/Single Bond 2 applied following the manufacturerÂs instructions â control (RAc), RelyX ARC/Single Bond 2 applied on deproteinized dentin (RAd); RelyX U200 applied following the manufacturerÂs instructions â control (RUc); RelyX U200 applied on deproteinized dentin (RUd). Blocks of composite resin were cemented on dentin surface and the specimens were prepared for microtensile bond test. The sticks of each group were subdivided into two subgroups: immediate test and test after 20,000 thermal cycles. Results: Three-way Anova showed that collagen removal increased the bond strength values for both cements, although the RAd group showed a decrease in the bond strength values after thermocycling. Chi-square test showed significant increase of premature failures for the groups, except for the group of RUd. Conclusion: The collagen removal improved the immediate bond strength for both cements tested, but, after thermocycling, this union was preserved only in the RelyX U200 group.

Objetivo: analisar a influÃncia do uso de inibidores de metaloproteinases da matriz [epigalocatequina-3-galato (EGCG) e digluconato de clorexidina (CHX)] utilizados como prÃ-tratamento dentinÃrio sobre a resistÃncia de uniÃo de um sistema adesivo autocondicionante em dentina hÃgida (H) e erosivamente desmineralizada (ED). Materiais e MÃtodos: terceiros molares humanos hÃgidos extraÃdos tiveram o terÃo oclusal seccionado, expondo a superfÃcie dentinÃria subjacente ao esmalte. A microdureza de superfÃcie (Knoop) da dentina exposta foi usada como parÃmetro para a seleÃÃo de 36 dentes, que foram aleatoriamente distribuÃdos em 6 grupos experimentais, de acordo com o tipo de dentina e com o prÃ-tratamento empregado (n=6): HAD (HÃgida + Ãgua destilada); HCHX (HÃgida + CHX a 2%); HEGCG (HÃgida + EGCG a 0,1%); EDAD (Erosivamente desmineralizada + Ãgua destilada); EDCHX (Erosivamente desmineralizada + CHX a 2%); EDEGCG (Erosivamente desmineralizada + EGCG a 0,1%). Todos os grupos foram submetidos à formaÃÃo de uma pelÃcula adquirida com saliva humana e, em seguida, os dentes dos grupos EDAD, EDCHX e EDEGCG foram submetidos a um ciclo erosivo (Ãcido cÃtrico 1%, pH 3,75; 3x/dia por 5 dias), enquanto que nos grupos HAD, HCHX e HEGCG, a soluÃÃo Ãcida foi substituÃda por Ãgua destilada. No perÃodo entre os ciclos, os espÃcimes foram armazenados em saliva artificial durante 2 h. ApÃs os ciclos, as superfÃcies dentinÃrias (hÃgidas e erosivamente desmineralizadas) foram prÃ-tratadas com 15 &#956;L da soluÃÃo, ativamente, por 60 s e, posteriormente, o sistema adesivo Clearfil SE Bond (CSEB) foi aplicado e um platà de 4 mm de resina composta Filtek Z250 foi construÃdo. ApÃs estocagem em Ãgua destilada a 37 ÂC por 24 h, os dentes foram cortados em forma de palitos, os quais foram submetidos a um ensaio mecÃnico de microtraÃÃo à velocidade de 0,5 mm/min. Resultados: os valores de resistÃncia de uniÃo (MPa) foram estatisticamente avaliados por ANOVA a dois critÃrios (condiÃÃo da dentina e prÃ-tratamento) e teste de Bonferroni (entre grupos), com nÃvel de significÃncia de 5%. Os grupos tratados com CHX apresentaram valores de resistÃncia de uniÃo estatisticamente inferiores (p<0,05) em relaÃÃo aos demais grupos, independentemente da condiÃÃo de dentina. Os grupos com prÃ-tratamento com Ãgua destilada e EGCG nÃo apresentaram diferenÃas significantes entre si (p>0,05). ConclusÃo: o uso de CHX influenciou negativamente, enquanto o uso de EGCG nÃo influenciou a resistÃncia de uniÃo do sistema adesivo CSEB à dentina hÃgida (H) e erosivamente desmineralizada (ED). / Objective: to analyze the influence of the use of two matrix metalloproteinases inhibitors [epigallocatechin-3-gallate (EGCG) and chlorhexidine digluconate (CHX)] as pretreatment solutions on dentin bond strength of a self-etch adhesive system on sound (H) and erosively demineralized dentin (ED). Materials and Methods: intact human third molars were sectioned on the occlusal third, exposing the underlying dentin surface. The surface hardness (Knoop) from exposed dentin was used as a parameter for the selection of 36 teeth that were randomly divided into 6 experimental groups according to the type and dentin pretreatment employed (n=6): HAD (sound + distilled water); HCHX (sound + 2% CHX); HEGCG (sound + 0,1% EGCG); EDAD (erosively demineralized + distilled water); EDCHX (erosively demineralized + 2% CHX); EDEGCG (erosively demineralized + 0,1% EGCG). All groups were subjected to an acquired pellicle formation with human saliva and then, teeth from EDDW, EDCHX and EDEGCG groups were subjected to an erosion cycle (1% citric acid, pH 3.75, 3 3x/day, during 5 days), whereas in the groups HAD, HCHX and HEGCG the acid solution was replaced by distilled water. Between the cycles, specimens were stored in artificial saliva for 2 h. After the cycles, dentin surfaces (sound and erosively demineralized) were pretreated with 15 &#956;L of the solution, actively, for 60 s and than Clearfil SE Bond (CSEB) was applied and a 4mm resin build up was made with composite resin Filtek Z250Â. After storage in distilled water at 37 ÂC for 24 h, specimens were sectioned in sticks, which were subjected to a which were subjected to a microtensile mechanical test with speed of 0.5 mm/min. Results: bond strength values (MPa) were statistically evaluated by two-way ANOVA (dentin condition and pretreatment) and Bonferroni test (between groups), with a significance level of 5%. The groups treated with CHX showed bond strength values statistically lower (p< 0.05) compared to the other groups, regardless of the condition of dentin. Groups with pretreatment with distilled water and EGCG showed no significant differences between them (p>0.05). Conclusion: the use of CHX influenced negatively, while the use of EGCG did not affect the bond strength of CSEB to sound and erosively demineralized dentin.

Vários experimentos têm demonstrado que pulsos ultra curtos no domínio de subpicossegundos promovem uma combinação de efeitos termomecânicos que superam algumas das objeções ao uso de um laser como instrumento removedor. Usando os parâmetros apropriados de operação, lasers com pulsos ultra curtos podem se comportar melhor do que instrumentos convencionais, incluindo alguns dos lasers pulsados comercialmente já disponíveis na Odontologia. A exploração e otimização nos parâmetros dos lasers disponíveis podem promover a remoção de certas objeções ao amplo uso dos lasers. O uso de lasers de pulsos ultra-curtos para ablação de dentes previne o superaquecimento e é uma alternativa para a remoção mecânica de material; além de minimizar o volume desse material removido. Através de estudos morfológicos e químicos, são apresentadas as características de interação laser pulsado - tecido duro dental, com relação a sua largura de pulso - nano ou picossegundos. O objetivo principal é dar início a um novo sistema para ablação de esmalte e dentina humanos: o laser de Nd:YAG no regime de picossegundos. A eficiência da ablação com laser através de um regime de picossegundos minimiza a destruição do material adjacente devido a formação de plasma e ataque. Isso previne a geração excessiva de ondas de choque e promove uma considerável diminuição nos efeitos mecânicos. A diminuição das ondas de choque provavelmente também poderá reduzir a vibração e conseqüentemente a sensação de dor, se aplicado clinicamente. Apesar da baixa taxa de ablação, os resultados mostram a real possibilidade para usar um sistema laser comercial relativamente simples para pulsos em picossegundos que poderia promover a Dentística Operatória Puntual e Seletiva, em outras palavras, seria possível tratar apenas o tecido alterado com seletividade e sem remover tecido sadio ou mesmo promover danos aos tecidos ao redor. Na maioria dos experimentos aqui apresentados, o laser de pulso ultra-curtos apresentou aumento na proporção Ca/P, melhorando a resistência química da superfície irradiada. Além disso, os cortes precisos resultam em superfícies mais lisas, que é importante para prevenir a colonização do biofilme. Outros estudos in vitro são necessários, mudando os parâmetros de energia e simulando situações clínicas para propor o uso efetivo desse sistema in vivo, mas, de fato, o sistema laser em picossegundos pode melhorar a qualidade da Dentística Operatória num futuro breve. / In several already demonstrated experiments, ultrashort laser pulses on the subpicosecond range have been shown to produce a strong thermo-mechanical effect, in several different situations. Even been out side dentistry, the general aspects of subpicosecond pulses interaction with matter are of broad applications on can be used as general references. This strong thermo-mechanical effect has created objections toward the use of such lasers as a material removal too1. On the other hand, using the appropriated parameters of operation, ultra short laser pulses of subnanosecond duration could present better performance than conventional lasers operating at nanosecond regime in several aspects. Through chemical and morphological studies, they are presented the main features from interaction between pulsed laser and dental hard tissue, considering pulse width - nano or picosecond pulse. The main objective is starting to use a new system to ablate human enamel and dentin: Nd:YAG picosecond laser system. Efficient laser ablation in the picosecond regime minimizes destruction of adjacent material due to a plasma formation and etching. This avoids an excessive generation of shock waves and promotes a considerable decrease in mechanical effects. The decreasing of shock waves also reduces vibration and consequently the sensation of pain, if clinically used. Despite the small ablation rate, our results show the real possibility to use a relative simple commercial laser system for picosecond pulses to be use effectively in Dentistry. The real clinical use of a picosecond laser system could promote the Punctual and Selective Operative Dentistry, in other words, we could treat just the decayed tissue with selectivity without remove sound tissue or even promote damage to tissues around. Besides, the precise cuts maybe give us a smoother surface, which is important to prevent biofilm colonization. We need to evaluate more in vitro studies, changing parameters and simulating clinical situations to propose the effective use of this system in vivo, but in fact, we believe that the picosecond laser system can improve the quality of Operative Dentistry in a brief future.

Orientador: Regina Maria Puppin-Rontani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-10T12:41:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sacramento_PatriciaAlmada_M.pdf: 5980094 bytes, checksum: 075993d843f3218f7ddc58aaa39d672f (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Durante o tratamento endodôntico são utilizadas substâncias irrigadoras com a finalidade de auxiliar a desinfecção dos condutos, sendo o hipoclorito de sódio a mais utilizada. Estas substâncias modificam a superfície do substrato dentinário, o qual é utilizado na formação da camada híbrida e união dos sistemas adesivos à dentina. Os estudos são controversos quanto à alteração da resistência de união em cavidades previamente tratadas com substâncias irrigadoras utilizadas na endodontia. Desta forma os objetivos destes estudos in vitro foram avaliar a resistência de união de sistemas adesivos na dentina de profundidade média de dentes decíduos e permanentes previamente tratadas com uma substância irrigadora utilizadas no tratamento endodôntico e a possível degradação da união resina/substrato por até 90 dias de armazenamento em água destilada. Neste estudo foram utilizados noventa terceiros molares e noventa molares decíduos livres de cárie, fraturas ou trincas. Dezoito grupos de dentes permanentes e dezoito grupos de decíduos foram delineados de acordo com os sistemas adesivos Adper Single Bond 2 (SB), Clearfil Protect Bond (CP), Adper Prompt L-Pop (APL); com ou sem irrigação da superfície de união com NaOCl (0.5%) e tempo de armazenamento de 24h, 45 dias, 90 dias. A dentina média foi exposta para realização do procedimento de união. Os dentes foram restaurados com resina foto-ativada Charisma cor A3.5 e submetidos ao teste de microtração (µTBS). O modo de falha, presença de tags e a interface resina/dentina foram avaliados por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os dados (µTBS) foram analisados pelo teste estatístico análise de variância e teste de Tukey (p<0,05). O modo de fratura, a presença de tags e a interface de união resina/dentina foram avaliados por MEV e os dados obtidos foram submetidos ao teste Qui-quadrado (p<0.05). Os resultados demonstraram que para dentes decíduos, APL mostrou o menor valor de resistência por µTBS. Ocorreu um significativo decréscimo nos valores de µTBS após 90 dias de armazenamento somente quando os dentes decíduos e permanentes não foram submetidos à irrigação com NaOCl. Para os dentes permanentes, somente APL mostrou um decréscimo nos valores de µTBS quando NaOCl foi usado. Após 90 dias de armazenamento, a presença de tags na maioria das amostras diminuiu, exceto para o SB na dentina decídua, o qual exibiu 100% de presença. Dentro das condições deste estudo, conclui-se que considerando-se dentes decíduos e permanentes, a irrigação com NaOCl não afetou a resistência de união após 90 dias de armazenamento, exceto quando APL foi utilizado na dentina de dentes permanentes; em adição, para dentes decíduos o fator mais importante na adesão foi o sistema adesivo utilizado, entretanto para dentes permanentes a interação sistema adesivo e NaOCl foi fator significativo / Abstract: During the endodontic treatment irrigant substances with the purpose of assisting the disinfection of the ducts are used, being the most used the sodium hypochlorite. These substances modify the teeth substrata, which is used in the formation of the hybrid layer and bonding of the adhesive systems to the dentine. The studies are controversial of the shear bond strength in cavities previously treated with irrigants substances used in endodontic treatment Objective: To evaluate, by microtensile bond strength (µTBS) and the resin/dentin interface morphology, the 90-day-bonding degradation of primary and permanent dentin after simulating the irrigation procedure during endodontics, using different adhesive systems. Methods: Ninety sound third molars and ninety sound primary molars were divided into eighteen permanent and eighteen primary dentin groups, according to: adhesive systems (Adper Single Bond 2-SB, Clearfil Protect Bond-CP, Adper Prompt L-Pop-APL); dentin treatment (with or no 0.5% NaOCl irrigation) and storage time (24h, 45 days, 90 days). The middle dentin was exposed; NaOCl irrigation was accomplished according to the group, and restored with composite (Charisma-Shade-A3.5). Sticks with 1mm2 section area were obtained and submitted to µTBS test and obtained data were submitted to ANOVA and Tukey tests (p<0.05). The failure mode, resin tags presence and the resin/dentin interface were evaluated by Scanning Electron Microscopy (SEM) and obtained data were submitted to Chi-square test (p<0.05). Results: For primary dentin, APL showed the lowest µTBS values, regardless irrigation and storage time. For permanent dentin, µTBS values of APL decreased when NaOCl was used, and CP and SB showed similar values. There was significant decrease in µTBS at 90-day storage when primary and permanent dentin was not irrigated with NaOCl, however until 45-day storage did not affect µTBS values. The often failure mode was the mixed for both permanent and primary dentin. At 90-day storage, the resin tags presence generally decreased, except for SB in primary dentin that it remains almost 100%. Conclusions: concerning permanent and primary teeth, NaOCl irrigation did not affect the bonding strength after 90-day storage, except when APL was used in permanent dentin; in addition, for primary teeth the most important factor in adhesion is the adhesive system used, while for permanent teeth the interaction between adhesive system and NaOCl irrigation is significant / Mestrado / Odontopediatria / Mestre em Odontologia

O presente estudo avaliou a composição química da dentina radicular de dentes submetidos à radioterapia por meio de Espectroscopia Raman Confocal (ERC). Vinte pré-molares inferiores humanos homólogos foram selecionados e distribuídos em dois grupos (n=10) de acordo com a irradiação: não irradiados e irradiados, submetidos à radioterapia fraccionada com raios-X de 6 MV. Os dentes foram seccionados e submetidos à análise da composição química da dentina radicular submetida à radioterapia por meio de ERC, em relação aos picos de fosfato, carbonato e amidas I, II e III. Foi utilizada objetiva de 40x (Olympus), com luz de comprimento de onda de 785 nm, compreendendo a faixa espectral de 400 - 1800 cm-1, na região de baixa frequência, com resolução espacial de 2 &micro;m. Para a geração do espectro, a potência do laser utilizada foi de 21 mW e o tempo de exposição de 5 segundos. A intensidade dos picos fosfato - PO43- (590 cm-1) e carbonato - CO32- (1070 cm-1) no ERC são proporcionais à quantidade de conteúdo inorgânico, enquanto que a amida I (1670 cm-1), II (1453 cm-1) e III (1267 cm-1) são proporcionais ao conteúdo orgânico (colágeno). Os dados obtidos foram submetidos à análise estatística (Teste T, P<0,05) para amostras independentes, avaliando-se a influência da radioterapia nos valores de fosfato, carbonato e amidas I, II e III em diferentes regiões radiculares. Em região de dentina radicular intracanal, o grupo irradiado (1,23&plusmn;0,06) apresentou menores valores de fosfato quando comparado ao grupo não irradiado (1,40&plusmn;0,18) (P<0,05). Em relação ao carbonato, foi observado que os dentes irradiados (1,56&plusmn;0,06) apresentaram menores valores quando comparados ao grupo não irradiado (1,42&plusmn;0,10) (P<0,05). Para os picos de amida, não foi observada diferença estatística entre os grupos em amida I (P=0,295) e amida II (P=0,792). No entanto, o tratamento radioterápico reduziu significativamente os valores de amida III do grupo irradiado (1,05&plusmn;0,19) em comparação ao grupo não irradiado (1,28&plusmn;0,24). Quando avaliada a região da dentina radicular média, o grupo irradiado (1,30&plusmn;0,12) apresentou menores valores de fosfato quando comparado ao grupo não irradiado (1,48&plusmn;0,22) (P<0,05); e em relação aos valores de carbonato (P=0,859), amida I (P=0,785), amida II (P=0,771) e amida III (P=0,338) não foi observada diferença estatística entre eles. Na análise em cemento, não houve diferenças estatísticas entre os grupos irradiado e não irradiado para os valores de fosfato (P=0,448), carbonato (P=0,575) e amida I (P=0,225), amida II (P=0,437) e amida III (P=0,187). Dessa forma, pode-se concluir que a radioterapia promoveu alterações nos picos de amida III, indicando modificação estrutural do colágeno. / The present study was to evaluate the root dentin chemical composition of teeth submitted to radiotherapy by Confocal Raman Spectroscopy (CRS). Twenty inferior human homologues premolars were selected and divided in two groups (n = 10) according to the irradiation protocol: non Irradiated and irradiated, submitted to fractional X-ray radiotherapy of 6 MV. The teeth were sectioned and submitted to the analysis of the chemical composition of radicular dentin submitted to radiotherapy by CRS, evaluating the phosphate, carbonate and amides I, II and III peaks. A 40x objective (Olympus) was used, generating a light with a 785 nm wavelength, comprising the spectral range of 400-1800 cm-1 in the low frequency region with spatial resolution of 2 &micro;m. For the spectrum generating the laser power used was 21 mW and the exposure time was 5 seconds. The intensity of the phosphate - PO43- (590 cm-1) and carbonate - CO32- (1070 cm-1) peaks in the CRS are proportional to the amount of inorganic content while the amide I (1670 cm-1), II (1453 cm-1) and III (1267 cm-1) are proportional to organic content (collagen). The data were submitted to statistical analysis (Test T, P<0.05) for independent samples, evaluating the influence of radiotherapy on the phosphate, carbonate and amide I, II and III values in different root regions. In the intracanal dentin root region, the irradiated group (1.23 ± 0.06) had lower phosphate values when compared to the non-irradiated group (1.40 ± 0.18) (P<0.05). In relation to the carbonate, it was observed that the irradiated teeth (1.56 + 0.06) had lower values than the non-irradiated group (1.42 + 0.10) (P<0.05). The amide peaks has no statistical difference observed between the groups in relation to the amide I (P=0,295) and amide II (P=0,792). However, the radiotherapeutic treatment significantly reduced the amide III values of the irradiated group (1.05 + 0.19) compared to the non-irradiated group (1.28 + 0.24). When the middle radicular dentin region was evaluated, the irradiated group (1.30 ± 0.12) had lower phosphate values when compared to the non-irradiated group (1.48 ± 0.22) (P<0.05); and in relation to the carbonate (P=0.859), amide I (P=0.785), amide II (P=0,771) and amide III (P=0,338) peaks no statistical difference was showed between irradiated and non-irradiated teeth. In the cement analysis, there was no statistical difference between the irradiated and non-irradiated groups for the phosphate (p = 0.448), carbonate (P=0.575), amide I P=0.225), amide II (P=0,437) and amide III (P=0,187) values. In conclusion, the radiotherapy was able to promote alterations in the amide III, changing the collagen structure.

As endotoxinas são responsáveis por importantes reações sistêmicas e locais, podendo comprometer o sucesso do tratamento endodôntico. O hidróxido de cálcio, mesmo com limitações, mostra-se como opção única efetiva entre as soluções irrigadoras e as medicações intracanal na redução das endotoxinas nos túbulos dentinários. O experimento realizado avaliou a eficiência do laser de Nd:YAG frente à uma endotoxina inoculada no canal radicular pela utilização de duas cinemáticas de irradiação. Após um período de incubação, confirmada a passagem da endotoxina inoculada no canal radicular através da dentina e do cemento radicular, a irradiação foi realizada ou com cinemática oscilatória ou com cinemática helicoidal, para posterior leitura e comparação com os grupos controle. Os parâmetros utilizados na irradiação com o laser de Nd:YAG de comprimento de onda de 1064 nm foram: 100mJ, 15 Hz, 1,5 W, diâmetro do núcleo da fibra 320 ?m, fluência do pulso 124 J/cm2, largura do pulso 120 ?s e intervalo de relaxação térmica 30 s. Os dados foram comparados pelo método ANOVA, complementado pelo teste de Tukey. As concentrações de endotoxina nos espécimes dos grupos irradiados (helicoidal e oscilatório) foram similares. Além disso, elas também foram similares às dos espécimes controle negativo e significantemente menores (p=0,0271) que as do controle positivo, que não sofreram irradiação. A irradiação com laser de Nd: YAG, nas condições deste experimento é efetiva na inativação da endotoxina da dentina radicular. / The endotoxins are responsible for important systemic and local reactions that could compromise the endodontic success. The calcium hydroxide even with limitations is the only effective option among the irrigant solutions and intracanal medications on the endotoxin reduction in the dentinal tubules. This experiment evaluated the Nd:YAG laser efficacy regarding the inoculated endotoxin in the root canal with two cinematic irradiation procedures. The irradiation was accomplished using an oscillatory and helicoidal technique after an incubation period where the passage of the inoculated endotoxin inside the root canal through dentin and cement was confirmed. Following this the analysis and comparison among the groups was performed. The Nd:YAG laser (?=1064 nm) irradiation, used parameters were: 100mJ, 15 Hz, 1,5 W, core fiber diameter of 320 ?m, pulse fluency of 124 J/cm2, pulse width of 120 ?s and relaxation time interval of 30 s. The data were statistically compared by ANOVA complemented by the Tukey\'s test (p<=0,005). The endotoxin concentration at the irradiated samples, regardless the techniques applied were similar. Moreover these concentrations were also similar to those of negative controls and significantly smaller than those of positive controls that were not irratiated (p=0,0271). The Nd:YAG laser irradiation under this experiment conditions was effective on the root canal endotoxin inactivation.

O objetivo desta tese foi caracterizar o pentóxido de nióbio (Nb2O5), produzir materiais compósitos de matriz polimérica de uso odontológico e avalia-los. As partículas de Nb2O5 foram caracterizadas com difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, granulometria a laser, método de Brunauer–Emmett–Teller e espectroscopia micro-Raman. Um adesivo experimental foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 5, 10 e 20 %, em peso). Este adesivo foi avaliado quanto à radiopacidade, grau e cinética de conversão, microdureza e a sua interface com a dentina. Um cimento endodôntico experimental de cura dual também foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 80, 100 e 120 %, em peso). Este cimento foi avaliado quanto à radiopacidade, escoamento, espessura de película, microdureza e grau de conversão (imediatamente, 7 dias e 14 dias após a fotoativação). A avaliação do Nb2O5 mostrou que as partículas utilizadas apresentavam estrutura monoclínica, com formato irregular, com tamanho médio de 38,16 μm, área de superfície de 3,86 m2/g e estrutura química compatível com pentóxido de nióbio. A radiopacidade e dureza do adesivo aumentaram com a incorporação do Nb2O5 e ele pode ser detectado no interior da interface dentina/adesivo. No cimento endodôntico a incorporação do Nb2O5 também aumentou a radiopacidade e a dureza e reduziu o escoamento apenas no grupo com 120 %. O grau de conversão aumentou até 14 dias após a fotoativação, com exceção do grupo com 80%. Após a caracterização do Nb2O5 e da produção dos materiais experimentais, foi feito o depósito de pedido de patente de invenção. Conclui-se que o pentóxido de nióbio é uma nova e promissora partícula para uso em Odontologia como agente de carga. / The aim of this thesis was to characterize the niobium pentoxide (Nb2O5), to produce resin-based composite for dental applications and evaluate them. Niobium pentoxide was characterised by X-ray diffraction, surface area, particle size, micro-Raman and scanning electron microscopy. An experimental adhesive resin was formulated with 0, 5, 10 and 20 wt% Nb2O5. The formulated adhesive resins were evaluated based on microhardness, degree of conversion, radiopacity and interface (resin/dentin) characterisation by micro-Raman. An experimental dual-cured root canal sealer was produced with a methacrylate-based comonomer blend. Nb2O5 was added at four different concentrations: 0, 80, 100 and 120wt%. Radio-opacity, flow, film thickness, microhardness and degree of conversion (after 1, 7 and 14 days) were evaluated. The particles used in this study presented a monoclinic crystalline phase with typical chemical groups, mean size of 38.16 μm and 3.86 m2/g of surface area. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5 in the adhesive resin, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. For the endodontic cement, the radiopacity and microhardness increased with the Nb2O5 addition. The flow was significantly smaller for the 120% group. All groups except those with 80wt% had higher values for degree of conversion after 14 days than immediately after photocuring. After the Nb2O5 characterization and the production of experimental materials, an application for patent was done. Niobium pentoxide is a new and promising filler for dental materials production.