Diferentes nanoestruturas formadas em dióxido de titânio possuem grande influência nas propriedades de uma ampla variedade de aplicações. Em alguns casos é desejável produzir uma estrutura porosa com uma fase rutilo estável, ou em outros uma estrutura tubular com uma fase metaestável anatase. A transformação de uma estrutura porosa para uma tubular ainda não é completamente entendida, contudo muitos avanços foram realizados no sentido de entender a cinética físicoquímica para a formação destes materiais. As transformações de fase rutilo-anatase são conhecidas por serem afetadas pela influência da temperatura. Vários métodos são conhecidos por formar nanoestruturas, como sol-gel e Deposição Química por Vapor (CVD). O foco deste trabalho é criar nanoestruturas através de uma célula eletroquímica por anodização. A anodização tem se mostrado como uma técnica com custo reduzido para produção de materiais nanoestruturados, e que possui um grande controle sobre variáveis relacionadas ao processo. Contudo, os efeitos das variáveis de controle sobre as estruturas produzidas ainda não foram totalmente entendidos e correlacionados. Com isso, torna-se necessário detalhar o processo de formação de poros/tubos relacionando-os com parâmetros como: tensão aplicada, concentração eletrolítica, tratamento térmico e tamanho de grão. Amostras massivas (folha) e na forma de filmes de titânio comercialmente puro foram submetidas ao processo de anodização e analisados por MEV, DRX e ERD. / Different nanostructures formed in TiO2 possess great influence in the properties of a wide variety of applications. In some cases the phase rutile is desirable to produce a porous structure with a steady phase, or in others a tubular structure with a metastable phase anatase. The transformation of a porous structure or a tubular is not yet completely understood, however many advances had been carried through to understand the physicist-chemistry kinetic in the formation of these materials. The transformation of phase rutile/anatase is known by being affected by the influence of the temperature. Some methods are known by forming nanostructures, as Sol-Gel and Chemical Vapor Deposition. The focus of this work is to create nanostructures through an electrochemical cell using anodization method. The anodizing technique has shown as to be inexpensive to produce nanostructured materials, and gives a great control over a number of variables related to the process. However, the effect of the control variables on the produced structures had not been yet fully understood and correlated. With this, is necessary to detail the process of formation of pores/tubes, and relate the formation with parameters as: applied tension, electrolytic concentration, thermal treatment and grain influence. Bulk and films of commercially pure titanium had been submitted to the anodizing process and analyzed by SEM, XRD and DRS techniques.

[pt] Nanotubo de Carbono é um alótropo do Carbono cujo caráter 1D confere-lhe propriedades mecânicas, eletrônicas, térmicas, ópticas excepcionais. Por isso que cientistas têm estudado este material intensamente, tanto do ponto de vista teórico, como de um ponto de vista experimental. Um dos interesses de pesquisa experimental é se conseguir produzir de forma controlada Nanotubos de Carbono com propriedades otimizadas, para aplicações específicas. Outra linha de pesquisa experimental que existe é a de sintetizar Nanotubos de Carbono dopados, com o objetivo de se criar Nanotubos com novas propriedades físicas. A presente dissertação de Mestrado concentra-se na síntese de especificamente Nanotubos de paredes simples dopados com Boro, e tem como objetivos avaliar a viabilidade de se produzir tais Nanotubos dopados com níveis de dopagem controlados, assim como estudar as novas propriedades físicas que surgem em Nanotubos dopados. Inicialmente, neste trabalho será conduzida uma revisão da atual literatura científica sobre Nanotubos de Carbono, com foco nas diferenças físicas entre nanotubos puros e dopados. Em seguida, o aparato experimental e a metodologia utilizada serão descritos. Por fim, os resultados experimentais serão analisados objetivando-se entender a nova física por trás dos nanotubos dopados com Boro, assim como responder à questão se o método adotado conseguiu produzir Nanotubos dopados de forma controlada. / [en] Carbon nanotube is a carbon allotrope whose unique characteristic is its 1D geometry, and that has outstanding mechanical, electronic, thermal, optical properties. Nonetheless, this material has been deeply studied from theoretical and experimental standpoints. From the experimental point of view, there is the interest to create a controlled synthesis of Carbon Nanotubes with optimized physical properties for specific purposes. Another contemporary research interest is on the synthesis of doped Carbon Nanotubes, with the objective of inducing new properties on the Nanotube. This thesis work focuses on the synthesis of, specifically, Boron doped Single Walled Carbon Nanotubes, and aims to study the feasibility of producing Carbon Nanotubes with controlled doping levels by changing the precursor substance, and to understand the new physical properties that arise from the incorporation of Boron heteroatoms on the Carbon Nanotube structure. In this thesis work, a review of the current literature about Carbon Nanotube science is conducted, with focus on the differences in properties between pristine and doped tubes. Then, the experimental setup and methodology is explained. Finally, the experimental results are analyzed in order to understand the new physics of Boron doped Single Walled Carbon Nanotubes, and answer the question of whether a controllable method has been developed to dope Carbon Nanotubes.