Este trabalho tem como objetivos a obtenção e caracterização de nanocompósitos de polipropileno (PP) com nanopartículas e nanofibras, sintetizadas pelo método hidrotérmico, de dióxido de titânio (TiO2) modificadas com diferentes tipos de organossilanos e/ou polipropileno graftizado com anidrido maleico (PP-g-MA) com o intuito de compatibilizar a carga à matriz polimérica. A caracterização dos nanocompósitos foi realizada através de análises de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Análise de Termogravimetria (TGA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Análise Dinâmico Mecânica (DMA), Microscopia Eletrônica de Varredura com Espectroscopia de Dispersão de Energia (MEV-EDS), Espectroscopia Ultravioleta Visível (UV-Vis), Difração de Raios-X (DRX) e índice de refração. As modificações realizadas nas nanocargas (nanopartículas e nanofibras) causaram uma maior organofilicidade às mesmas, melhorando a compatibilidade com a matriz do polímero resultando em uma diminuição no tamanho dos aglomerados de dióxido de titânio. A presença de nanofibras e nanopartículas de TiO2 resultaram na melhora das propriedades térmicas, óticas e mecânicas do polipropileno, com destaque para a amostra com nanofibras funcionalizada com trietoxioctilsilano (TEOSi). As nanocargas tiveram razoável melhora na dispersão na matriz polimérica, que pode ser comprovado pelas análises de MET. Visto que o TiO2 possui excelentes características a serem exploradas em matrizes poliméricas e, no entanto, possui diferente polaridade quando comparado à maioria destas matrizes, quando realizada a compatibilização da matriz-carga ou a funcionalização da nanocarga, essa interação entre a nanocarga e a matriz aumenta. Assim, o uso de PP-g-MA como compatibilizante ou de organossilanos, como agentes de funcionalização, indica que os resultados obtidos até então são no mínimo promissores / This study aims to obtain nanocomposites of polypropylene with nanoparticles and nanofibers synthesized from titanium dioxide (TiO2) modified with different types of organosilanes and/or polypropylene grafted with maleic anhydride (PP-g-MA) in order to match the filler to the polymer matrix and then to caracterize these materials. The characterization of the nanocomposites was performed by Transmission Electron Microscopy (TEM), Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Dynamic Mechanical Analysis (DMA), Scanning Electron Microscopy coupled to an Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS), Ultraviolet-Visible Spectroscopy (UV-Vis), X-ray Diffraction (XRD), Refractive Index, and Eletrical Conductivity. The modification of the nanofillers, nanoparticles and nanofibers, improved their organophilicity and their compatibility with the polymer matrix resulting in a decrease in the size of agglomerated titanium dioxide. The presence of TiO2 nanoparticles and nanofibers resulted in better thermal, optical and mechanical properties of polypropylene, especially the sample with nanofibers functionalized nanofibers with triethoxyoctylsilane (TEOSi). The nanofillers had reasonable improvement in dispersion in the polymer matrix, which can be evidenced by TEM analysis. Since the TiO2 has excellent features to be explored in polymers matrices, and yet, has different polarity when compared to most of these matrices, when the compatibility of matrix-filler or the functionalization of the nanofiller is accomplished, the interaction of the nanofiller and matrix increases. Therefore the use of PP-g-MA as compatibilizers or of silanes as fuctionalization agents indicates that the results obtained so far are at least promising for improving the properties, such as optical and thermal, of the nanocomposites.

Estágio realizado na Barbot e orientado pelo Eng.º João Braga / Tese de mestrado integrado. Engenharia Química. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2010

Orientador: Fernando Rogério de Paula / Resumo: Questões ambientais vêm sendo destaque nos meios de comunicação, motivando a busca por técnicas e materiais que possam amenizar os efeitos nocivos ao meio ambiente causados pelo crescimento populacional. Dentre essas técnicas, os Processos Oxidativos Avançados vêm se desenvolvendo, pois possibilitam a degradação de poluentes por meio da atividade fotocatalítica de alguns materiais semicondutores. O dióxido de titânio é um dos materiais semicondutores que se destacam nessa aplicação devido a suas propriedades físicas e químicas. No presente trabalho, o dióxido de titânio foi sintetizado por uma nova rota sintética envolvendo oxisulfato de titânio, peróxido de hidrogênio e água deionizada. Inicialmente, as amostras foram sintetizadas com diferentes concentrações de peróxido de hidrogênio e tratadas termicamente a 600 °C. A morfologia, estrutura e atividade fotocatalítica dessas amostras foram analisadas. Os resultados mostraram que concentrações a partir de 0,392 mol/L de H2O2 proporcionaram a formação de microtubos e que esta morfologia favorece a atividade fotocatalítica do dióxido de titânio. A temperatura de tratamento térmico foi outro parâmetro estudado, amostras foram sintetizadas com uma concentração fixa de 0,392 mol/L de peróxido de hidrogênio e submetidas a diferentes temperaturas. Os resultados obtidos com difratometria de raios-X mostraram a existência de fases puras anatase e rutilo, assim como fases mistas com diferentes percentuais. Dentre elas, a amostra tratad... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre

Este trabalho investigou a síntese e utilização de nanotubos de TiO2 como fotocatalisador na esterificação de ácidos graxos para a produção de biodiesel. Para tanto, foram sintetizados TiO2 pelo método hidrotérmico convencional e pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas, partindo de TiO2 comercial (P25 da Evonik) em solução concentrada de NaOH. Na síntese pelo método hidrotérmico convencional, utilizou-se uma autoclave de aço inoxidável revestida com teflon. As temperaturas investigadas foram 110°C e 130ºC, e o tempo de reação em 20h e 48h. A síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas foi realizada em um sistema de digestão por micro-ondas em frascos com revestimento interno de teflon. As reações foram programadas a 400 W de potência nas temperaturas de 110°C, 130°C e 150°C, com tempos de reação de 1,5h e 3h. O tratamento pós-reação dos nanotubos consistiu no ajuste de pH, variando de 4 a 10, e no tratamento térmico a 450°C por 1 hora. Os nanotubos de TiO2 foram caracterizados quanto a sua cristalinidade, morfologia, área superficial, adsorção e atividade fotocatalítica. Para os experimentos de esterificação, avaliou-se as melhores condições de reação, como concentração do catalisador P25 (5, 10, 15 e 20% m/m) e razão molar metanol:ácido oleico (3:1, 6:1, 9:1 e 12:1). As melhores condições experimentais foram obtidas na concentração de 15% (m/m) de catalisador e razão 3:1 metanol:ácido oleico. Os nanotubos de TiO2 mostraram propriedades de fotocatalisador e de adsorvente, dependendo do adsorvato. As amostras de nanotubos de TiO2 que apresentaram maior eficiência fotocatalítica foram as produzidas pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas. Esse resultado pode ser associado à maior área superficial dos nanotubos de TiO2 assim produzidos. / This study investigates the synthesis and use of TiO2 nanoparticles as photocatalysts in the esterification of fatty acids for biodiesel production. Therefore, TiO2 were synthesized by conventional hydrothermal method and the microwave- assisted hydrothermal method, starting from commercial TiO2 (P25 Evonik) in concentrated NaOH solution. For the synthesis by the conventional hydrothermal method, we used a stainless steel autoclave lined with Teflon. The investigated temperatures were 110°C and 130°C, and the reaction times were 20 h and 48 h. The microwave-assisted hydrothermal synthesis was carried out in a microwave digestion system using vials with an inner lining of Teflon. The reactions were programmed at 400 W of power at temperatures of 110°C, 130°C, and 150°C, with reaction times of 1.5 h and 3 h. The post-reaction treatment of the nanotubes consisted of pH adjustment, ranging from 4 to 10, and calcining at 450°C for 1 hour. The nanotubes were characterized by crystallinity, morphology, surface area, adsorption, and photocatalytic activity. For the esterification experiments, we evaluated the best reaction conditions, such as P25 catalyst concentration (5, 10, 15, or 20% w/w) and methanol:oleic acid ratio (3:1, 6:1, 9:1, or 12:1). Fifteen percent catalyst and a 3:1 ratio of methanol:oleic acid were optimal for this reaction. The nanotubes had photocatalytic and adsorbent properties, depending on the adsorbate. The nanotube samples producted by the microwave-assisted hydrothermal method had the best photocatalytic efficiency. This result may be associated with higher surface area of these produced TiO2 nanotubes.

Este trabalho investigou a síntese e utilização de nanotubos de TiO2 como fotocatalisador na esterificação de ácidos graxos para a produção de biodiesel. Para tanto, foram sintetizados TiO2 pelo método hidrotérmico convencional e pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas, partindo de TiO2 comercial (P25 da Evonik) em solução concentrada de NaOH. Na síntese pelo método hidrotérmico convencional, utilizou-se uma autoclave de aço inoxidável revestida com teflon. As temperaturas investigadas foram 110°C e 130ºC, e o tempo de reação em 20h e 48h. A síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas foi realizada em um sistema de digestão por micro-ondas em frascos com revestimento interno de teflon. As reações foram programadas a 400 W de potência nas temperaturas de 110°C, 130°C e 150°C, com tempos de reação de 1,5h e 3h. O tratamento pós-reação dos nanotubos consistiu no ajuste de pH, variando de 4 a 10, e no tratamento térmico a 450°C por 1 hora. Os nanotubos de TiO2 foram caracterizados quanto a sua cristalinidade, morfologia, área superficial, adsorção e atividade fotocatalítica. Para os experimentos de esterificação, avaliou-se as melhores condições de reação, como concentração do catalisador P25 (5, 10, 15 e 20% m/m) e razão molar metanol:ácido oleico (3:1, 6:1, 9:1 e 12:1). As melhores condições experimentais foram obtidas na concentração de 15% (m/m) de catalisador e razão 3:1 metanol:ácido oleico. Os nanotubos de TiO2 mostraram propriedades de fotocatalisador e de adsorvente, dependendo do adsorvato. As amostras de nanotubos de TiO2 que apresentaram maior eficiência fotocatalítica foram as produzidas pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas. Esse resultado pode ser associado à maior área superficial dos nanotubos de TiO2 assim produzidos. / This study investigates the synthesis and use of TiO2 nanoparticles as photocatalysts in the esterification of fatty acids for biodiesel production. Therefore, TiO2 were synthesized by conventional hydrothermal method and the microwave- assisted hydrothermal method, starting from commercial TiO2 (P25 Evonik) in concentrated NaOH solution. For the synthesis by the conventional hydrothermal method, we used a stainless steel autoclave lined with Teflon. The investigated temperatures were 110°C and 130°C, and the reaction times were 20 h and 48 h. The microwave-assisted hydrothermal synthesis was carried out in a microwave digestion system using vials with an inner lining of Teflon. The reactions were programmed at 400 W of power at temperatures of 110°C, 130°C, and 150°C, with reaction times of 1.5 h and 3 h. The post-reaction treatment of the nanotubes consisted of pH adjustment, ranging from 4 to 10, and calcining at 450°C for 1 hour. The nanotubes were characterized by crystallinity, morphology, surface area, adsorption, and photocatalytic activity. For the esterification experiments, we evaluated the best reaction conditions, such as P25 catalyst concentration (5, 10, 15, or 20% w/w) and methanol:oleic acid ratio (3:1, 6:1, 9:1, or 12:1). Fifteen percent catalyst and a 3:1 ratio of methanol:oleic acid were optimal for this reaction. The nanotubes had photocatalytic and adsorbent properties, depending on the adsorbate. The nanotube samples producted by the microwave-assisted hydrothermal method had the best photocatalytic efficiency. This result may be associated with higher surface area of these produced TiO2 nanotubes.

Este trabalho tem como objetivos a obtenção e caracterização de nanocompósitos de polipropileno (PP) com nanopartículas e nanofibras, sintetizadas pelo método hidrotérmico, de dióxido de titânio (TiO2) modificadas com diferentes tipos de organossilanos e/ou polipropileno graftizado com anidrido maleico (PP-g-MA) com o intuito de compatibilizar a carga à matriz polimérica. A caracterização dos nanocompósitos foi realizada através de análises de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Análise de Termogravimetria (TGA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Análise Dinâmico Mecânica (DMA), Microscopia Eletrônica de Varredura com Espectroscopia de Dispersão de Energia (MEV-EDS), Espectroscopia Ultravioleta Visível (UV-Vis), Difração de Raios-X (DRX) e índice de refração. As modificações realizadas nas nanocargas (nanopartículas e nanofibras) causaram uma maior organofilicidade às mesmas, melhorando a compatibilidade com a matriz do polímero resultando em uma diminuição no tamanho dos aglomerados de dióxido de titânio. A presença de nanofibras e nanopartículas de TiO2 resultaram na melhora das propriedades térmicas, óticas e mecânicas do polipropileno, com destaque para a amostra com nanofibras funcionalizada com trietoxioctilsilano (TEOSi). As nanocargas tiveram razoável melhora na dispersão na matriz polimérica, que pode ser comprovado pelas análises de MET. Visto que o TiO2 possui excelentes características a serem exploradas em matrizes poliméricas e, no entanto, possui diferente polaridade quando comparado à maioria destas matrizes, quando realizada a compatibilização da matriz-carga ou a funcionalização da nanocarga, essa interação entre a nanocarga e a matriz aumenta. Assim, o uso de PP-g-MA como compatibilizante ou de organossilanos, como agentes de funcionalização, indica que os resultados obtidos até então são no mínimo promissores / This study aims to obtain nanocomposites of polypropylene with nanoparticles and nanofibers synthesized from titanium dioxide (TiO2) modified with different types of organosilanes and/or polypropylene grafted with maleic anhydride (PP-g-MA) in order to match the filler to the polymer matrix and then to caracterize these materials. The characterization of the nanocomposites was performed by Transmission Electron Microscopy (TEM), Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Dynamic Mechanical Analysis (DMA), Scanning Electron Microscopy coupled to an Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS), Ultraviolet-Visible Spectroscopy (UV-Vis), X-ray Diffraction (XRD), Refractive Index, and Eletrical Conductivity. The modification of the nanofillers, nanoparticles and nanofibers, improved their organophilicity and their compatibility with the polymer matrix resulting in a decrease in the size of agglomerated titanium dioxide. The presence of TiO2 nanoparticles and nanofibers resulted in better thermal, optical and mechanical properties of polypropylene, especially the sample with nanofibers functionalized nanofibers with triethoxyoctylsilane (TEOSi). The nanofillers had reasonable improvement in dispersion in the polymer matrix, which can be evidenced by TEM analysis. Since the TiO2 has excellent features to be explored in polymers matrices, and yet, has different polarity when compared to most of these matrices, when the compatibility of matrix-filler or the functionalization of the nanofiller is accomplished, the interaction of the nanofiller and matrix increases. Therefore the use of PP-g-MA as compatibilizers or of silanes as fuctionalization agents indicates that the results obtained so far are at least promising for improving the properties, such as optical and thermal, of the nanocomposites.

Neste trabalho, serão apresentados os resultados referentes a síntese e caracterização de nanocompósitos de polietileno reforçados com nanoesferas, nanotubos e nanofitas de TiO2 e do compósito de polietileno reforçado com microesferas de TiO2. A primeira etapa do trabalho envolveu a síntese e caracterização do polietileno e das partículas de TiO2. Inicialmente foi realizado um estudo para se determinar o melhor solvente para a polimerização in situ utilizando como sistema catalítico Cp2ZrCl2/MAO. Após análises de atividade, massa molar e distribuição de massa molar das amostras obtidas em hexano, ciclohexano e tolueno, foi escolhido o tolueno à 60ºC, como melhor solvente. Nano e micropartículas aproximadamente esféricas foram obtidas comercialmente, contudo nanofitas e nanotubos foram sintetizados através de rota química e eletroquímica respectivamente, apresentando pequena distribuição de tamanhos. A segunda etapa envolveu a caracterização dos compósitos. Foram realizadas análises morfológicas, térmicas, estruturais e análises de produto de fotodegradação através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), difração de raio-X (DRX), Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC), Análise Dinâmico-Mecânica (DMA), infravermelho (FTIR/ATR) e evolução de CO2. Observou-se que a concentração de TiO2 na matriz polimérica não influencia a temperatura de fusão e cristalinidade dos polímeros e não resulta em melhora na estabilidade térmica e nas propriedades mecânicas dos materiais. Através de análises dos picos de difração dos planos (110) e (200) do polietileno nos nanocompósitos e no compósito quando comparados ao polietileno puro, pode-se observar que a presença das nanopartículas afeta o tamanho dos cristalitos. Para realizar experimentos de fotodegradação, as amostras foram irradiadas com uma lâmpada de Xenônio, simulando a irradiação solar. O monitoramento das amostras irradiadas foi realizado através de análises de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e evolução de CO2, sendo possível observar uma grande influência da carga inorgânica na degradação do polímero. / In this work, we present the results from synthesis and characterization of polyethylene nanocomposites reinforced with TiO2 nanospheres, nanotubes and nanoribbons and composites reinforced with TiO2 microspheres. The primary step was the synthesis and characterization of polyethylene and TiO2 particles. At first it was evaluated the ideal solvent for in situ polymerization using Cp2ZrCl2/MAO as catalyst system. After evaluating activity, molecular weight and molecular weight distribution of the samples obtained in hexane, toluene and cyclohexane, the toluene at 60ºC, was found to be the best solvent. Spherical nano and microparticles were obtained commercially, nanoribbons and nanotubes were synthesized by chemical and electrochemical route, respectively, presenting narrow size distribution. The second part of this work concerned the characterization of the composites. Scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), x-ray diffraction (XRD), Differential Thermal analyses (DSC), Dynamic-mechanical analysis (DMA), infrared spectroscopy (FTIR/ATR) and CO2 evolution experiments were carried out to analyze the morphology, structure, thermal properties and photodegradation of the materials. According to the results the melting and crystallinity temperatures of polymers is not dependent on the concentration of TiO2 in the matrix and it does not improve thermal stability or mechanical properties. By analyzing the XRD diffraction peaks of the (110) and (200) planes of the polyethylene pure, in the nanocomposites and in the composite, it was observed that the presence of the TiO2 affects the crystallite size. Photodegradation experiments were carried out using Xenon lamp, in order to simulate sunlight irradiation. The irradiated samples were monitored with infrared spectroscopy, scanning electron microscopy and CO2 evolution. According to the results, it was possible to observe a strong influence of the inorganic load on the polymer degradation.

Esse trabalho teve por finalidade preparar, pelo método solvo térmico, fotocatalisadores a base de dióxido de titânio (TiO2) puro e modificado com prata (Ag/TiO2), na forma de filmes suportados em vidro a fim de obter materiais ativos em reações de fotodegradação de atorvastatina tanto sob luz visível como sob ultravioleta. Para sintetizar esses materiais foram utilizadas diferentes combinações de solventes (etilenoglicol, água deionizada, etanol e butanol) e de precursores de titânio (isopropóxido e butóxido de titânio). Também foi avaliado o efeito do aumento da concentração de precursor de titânio da solução de síntese e do tempo de tratamento para formação dos filmes. Os materiais obtidos foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia por refletância difusa (ERD), microscopia eletrônica de varredura (MEV) com espectroscopia por energia dispersiva (EDS), hidrofobicidade e perfilometria. Os catalisadores foram testados quanto a sua atividade fotocatalítica, mostrando-se promissores na fotodegradação do fármaco atorvastatina cálcica na região do visível e do ultravioleta. A síntese, pelo método solvo térmico, levou a formação de estruturas nano e micrométricas com diferentes formas, indicando que a interação solvente-precursor exerce papel crucial na morfologia do material. A análise de DRX indicou a presença apenas da fase cristalina rutilo. As energias de band gap (Eg) mostraram-se favoráveis à fotocatálise no UV e no visível. Todos os catalisadores se mostraram ativos no UV, sendo que a reação de degradação fotocatalítica da atorvastatina com o catalisador sintetizado com o par etilenoglicol e isopropóxido de titânio mostrou o melhor resultado: 28,0 % de remoção do fármaco em 30 minutos de experimento. A presença de prata nos catalisadores foi observada tanto na forma de cloreto de prata como também de prata metálica. A impregnação de prata nos filmes de titânia levou ao aumento da remoção do fármaco em 30 minutos de reação sob luz visível de 16,5 % (amostra não dopada) para 18,3 %. (amostra com prata). / This paper aims to prepare at solvothermal route, photocatalysts based on titanium dioxide (TiO2) and modified with pure silver (Ag/TiO2), in films supported on glass, in order to obtain active materials in photodegradation reactions of atorvastatin on visible light and on ultraviolet light. To synthesize these materials different combinations of solvents (ethylene glycol, deionized water, ethanol and butanol) and precursors of titanium (titanium isopropoxide and butoxide ) were used . The effect of increasing the concentration of the titanium precursor in the synthesis solution and reaction time of film formation was also evaluated. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), diffuse reflectance spectroscopy (ERD), scanning electron microscopy (SEM) with spectroscopy energy dispersive (EDS) , hydrophobicity and perfilometry . The catalysts were tested for their photocatalytic activity, showing to be promising in the photodegradation of atorvastatin calcium on the visible and ultraviolet radiation. The synthesis by solvothermal route led to the formation of nano and micrometric structures with different shapes, indicating that the precursor - solvent interaction plays a crucial role in the morphology of the material. XRD analysis indicated the presence of only the rutile crystalline phase . The band gap energies ( Eg ) were favorable to the photocatalysis on visible or UV. The presence of silver helped in increasing the crystallinity of the material and the photocatalytic activity in visible light.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-12-20T03:10:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 342958.pdf: 1632158 bytes, checksum: 741cebf277b244a6ebbb7de9df7d34f1 (MD5) Previous issue date: 2016 / Um dos principais processos oxidativos avançados para o tratamento de efluentes é a fotocatálise heterogênea. A recombinação elétron/lacuna é um dos fatores limitantes da velocidade de reações fotocatalíticas, o que reduz a eficiência quântica e tem limitado o uso desta tecnologia no tratamento de águas e efluentes líquidos. A dopagem do dióxido de titânio com metais e/ou não metais tem sido proposta como uma forma eficiente de impedir a recombinação e acelerar as reações de oxidação fotocatalítica, mas este é assunto que motiva muitas discussões entre os pesquisadores. Neste trabalho, foram preparados e caracterizados fotocatalisadores de TiO2 dopados com cério pelo método de impregnação a úmido, os quais foram avaliados por meio de cinéticas de degradação do azul de metileno e suas caracterizações foram feitas por meio das técnicas de Difração de Raio-X (DRX), Termogravimetria (TGA), Espectroscopia Raman, Espectroscopia de Refletância Difusa UV-Vis, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Área BET. Para o fotocatalisador contendo 0,05% de cério, o tamanho de cristalito aumentou quando a temperatura de calcinação até 600°C. As energias de band-gap dos fotocatalisadores dopados com cério tiveram uma pequena diminuição em relação ao TiO2 P25. Na cinética de degradação do azul de metileno, pode se observar que a medida que aumenta a concentração de cério na amostra, ocorre uma diminuição da atividade fotocatalítica. Os resultados mostraram que a atividade fotocatalítica dos catalisadores dopados diminui com o aumento da quantidade de cério na amostra, e é resultado das modificações cristalinas e texturais que ocorrem quando o sólido é submetido aos diferentes tratamentos térmicos.<br> / Abstract : Heterogeneous photocatalysis is one of the main advanced oxidation processes for the treatment of effluents. The electron/vacancy recombination has been discussed as an important limiting factor to achieve high photonic efficiency, and inhibits the use of this technology to treat industrial wastewater in large scale. The doping of titanium dioxide has been proposed as an efficient way to prevent recombination and accelerate the photocatalytic oxidation reactions but there is no consensus about the metal doping. In this work, TiO2 photocatalysts doped with cerium were prepared by wet impregnation, characterized and used to degrade an organic compound in liquid phase Different cerium content and temperature of calcination were used to sintetize doped photocatalysts. The photocatalytic activity was determined by the decolorization of methylene blue in aqueous suspension under UV irradiation. The samples were characterized by determining the BET surface area, crystallinity thermal behavior, Raman Spectroscopy, UV-Vis Diffuse Reflectance Spectroscopy, and Scanning Electron Microscopy (SEM). The results showed that the increase of cerium contente on the solid produces less photoactive photocatalysts. For the photocatalyst with 0.05% cerium the crystallite size increased from 2.76 Å to 4.12 Å when the calcination temperature was 600 °C. However for lower temperatures can be observed that the cerium had protective effect in crystallinity of TiO2. The band-gap energy of photocatalysts did not change as the cerium content was increased. The photocatalytic activity to degrade methylene blue decreases as the cerium content increases, and it is a result of the morphologic, textural and crystalline characteristics of the solid, which depends on the thermal treatment of the samples.

Resumo: Este trabalho foi realizado com o objetivo de verificar a possível conformação de cerâmicas de dióxido de titânio (TiO2) utilizando proteína vegetal (soja) como agente ligante e elemento formador de poros. Para tanto, foram confeccionados corpos cerâmicos com diferentes composições de sólidos e variações nos percentuais de proteínas (extrato e proteína texturizada de soja). Como auxiliar de defloculação, com o intuito de reduzir as viscosidades das dispersões estudadas, utilizou-se a sacarose. A escolha destes materiais, além da já conhecida propriedade bactericida do dióxido de titânio, deveu-se a características tais como: baixo custo, não toxicidade, facilidade de obtenção e, principalmente, propriedades inertes, que conferiram ao produto final condição de uso, sem prováveis danos a saúde. Para melhor entendimento do comportamento das proteínas de soja, foram estudadas algumas propriedades reológicas destes materiais, puros ou em presença da sacarose. A caracterização das peças cerâmicas constou de medidas de rugosidade superficial e densidade aparente, além da verificação por meio de microscopia óptica. Os resultados obtidos permitiram conhecer as peculiaridades e comportamento das proteínas de soja, mostrando suas capacidades de conformação, além das características distintas que concedem aos materiais utilizados diferentes possibilidades de usos; enquanto as proteínas texturizadas são mais apropriadas para filtros domésticos ou membranas, o extrato de soja apresenta características mais adequadas para o desenvolvimento de cerâmicas utilizadas como isolantes térmicos. / Abstract: The main purpose of this work was to verify the possible formation of titanium dioxide (TiO2) ceramics by using vegetable protein (soya bean) as a binder and pore forming element. Accordingly, ceramic specimens were made from different compositions of solids as well as variations in the percentage of proteins (soya essence and texturized soya). Saccharose was used as a dispersion agent in order to reduce the viscosities. Titanium dioxide and soya protein were particularly chosen. The former was for its bactericide property; the latter was due to its low cost, no toxicity, besides being easily acquired. However, the utmost feature is its inert property responsible for the perfect condition of use, probably without any health risks. In order to understand the function of soya proteins, some of their reological behavior were studied, either pure or when in presence of saccharose. The specimens studied were characterized by superficial roughness measurements, apparent density and the verification using optical microscopy. The results obtained showed the peculiarities, as well as the behavior of soya proteins, indicating their formation capacity. Besides this, it was also verified distinct properties that allow the use of soya proteins in different ways. Whereas the texturized soya is more appropriate for residencial filters or membranes, the soya essence presents better performance to the development of ceramics used as thermal insulating. / Orientador: Elson de Campos / Coorientador: Flavio de Paula Santos / Banca: Edson Cocchieri Botelho / Banca: Olivério Moreira de Macedo Silva / Mestre