Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-04-28Bitstream added on 2014-06-13T19:28:56Z : No. of bitstreams: 1 nunez_l_me_araiq.pdf: 4805192 bytes, checksum: 64ff00eb729fd417b5e185bf3c523ca2 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Materiais com potencial para aplicação como sensores de gás tem sido estudados desde meados dos anos 70. Conhecer o comportamento destes materiais é de fundamental importância para o sucesso de pesquisas nesta área. No presente trabalho foram sintetizadas amostras de dióxido de titânio puro e dopado com os seguintes metais: alumínio, lantânio, cobre ou tungstênio utilizando os métodos Pechini e sol gel. As amostras foram obtidas na forma de pó e filmes finos por ambos os métodos. Na preparação dos pós foram usadas duas rotas de processamento para ambos. No método Pechini variou-se a temperatura de calcinação e a concentração do dopante, no método sol gel variou-se a concentração do dopante e o procedimento, inserindo tratamento hidrotermal assistido por micro-ondas. Os pós obtidos apresentam tamanhos de partículas nanométricos com áreas superficiais entre 8 e 190 m2/g, valores de energia do band gap óptico entre 2,58 a 3,47 eV. Na preparação dos filmes a partir de solução Pechini variou-se a razão de aquecimento, durante o tratamento térmico, a concentração dos dopantes e presença de polietilenoglicol na solução. Na preparação dos nos filmes obtidos a partir de sol gel variou-se a concentração dos dopantes. Todos os filmes foram depositados sobre substrato de silício recoberto com uma camada de 300nm de oxido de silício, utilizando o processo spin-coating. Obteve-se indicativo de resposta sensora a O2 nos filmes dopados com lantânio, cobre ou tungstênio, obtidos a partir de solução Pechini, e para o filme dopado com alumínio a partir de método sol gel. / Materials with potential applications as gas sensor have been studied since the mid seventies. The success of researchers in this area is strongly dependent on the knowledge of the behavior of these materials. In the present work, both pure and aluminum-, lanthanum-, copper- or tungsten-doped titanium dioxide samples were synthesized by the Pechini and sol gel methods. Samples were obtained as powders and thin films. Powders were prepared by two routes in each of the processes. Sintering temperature and dopant concentration were varied in the Pechini method, whereas the dopant concentration and synthesis process were varied in the sol gel method, in which the microwave-assisted hydrothermal synthesis was implemented. The powders presented nanometric particles with specific surface areas between 8 and 190 m2/g, optical band-gap energies among 2.58 and 3.47 eV. Films were deposited by means of spin-coating technique onto silicon substrates covered with a 300 nm silicon oxide layer. Films doped with La, Cu and W obtained by the Pechini method, and films doped with Al obtained by the sol gel method, showed response towards O2.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-07-29Bitstream added on 2014-06-13T20:51:31Z : No. of bitstreams: 1 000736075.pdf: 909470 bytes, checksum: dc74b90b7067bc0c3746d7699b9bcb1b (MD5) / Este trabalho teve como objetivo estudar a efetividade de dois agentes clareadores compostos por peróxido de hidrogênio 38 % e a 15% contendo dióxido de titânio como semicondutor. Foram utilizadas 170 fatias de incisivos bovinos, distribuídas em 17 grupos (n=10), previamente manchadas por infusão de chá preto, por 7 dias. Os grupos de G1 a G4 receberam gel clareador à 15% e foto-catalisação, os grupos de G5 a G8 receberam apenas gel clareador. O grupo 9 (controle) não recebeu tratamento. Os grupos G10 ao G13 foram clareados com gel à 38% e fotocatalização, enquanto os grupos G14 ao G17 receberam apenas o tratamento clareador. Foram realizadas 3 aplicações, nos tempos experimentais de 4 (G1, G5, G10 e G14), 8 (G2, G6, G11 e G15), 12 (G3, G7, G12 e G16) e 16 (G4, G8, G13 e G17) minutos em 3 simulações com intervalos de 7dias. A efetividade do clareamento foi analisada por espectrofotometria (Color Guide) e processamento de imagens digitais (ScanWhite). Realizaram-se registros de cor antes do manchamento (M1) e após cada sessão (M2-M4). A longevidade do clareamento foi avaliada no período de 7 (M5) dias após o tratamento. Conclui-se que protocolos de tempo completo foram mais efetivos nas sessões iniciais (T1 e T2). A fotocatalização melhorou significativamente a eficácia do clareamento. Não houve diferença em relação à concentração utilizada (15% e 38%) nem ao tempo em que o agente clareador permaneceu em contato com o dente. Conclui-se que protocolos de tempo reduzido deveriam ser adotados para evitar exposição desnecessária. / This work aimed to study the effectiveness of two bleaching agents composed of 38% hydrogen peroxide and 15% containing titanium dioxide as a semiconductor. 170 slices were used bovine incisors divided into 17 groups (n = 10), previously stained with black tea infusion for 7 days. Groups G1 to G4 received the 15% whitening gel and photo-catalysis, groups G5 to G8 received only whitening gel. The 9 group (control) received no treatment. The groups G10 to G13 were bleached with 38% gel and fotocatalização while G14 to G17 groups received only the bleaching treatment. 3 applications were made, at days 4 (G1, G5, G10 and G14), 8 (G2, G6, G11 and G15), 12 (G3, G7, G12 and G16) and 16 (G4, G8, G13 and G17) simulations in 3 minutes with intervals of 7 days. The effectiveness of bleaching was analyzed by spectrophotometry (Color Guide) and digital image processing (ScanWhite). There were records color before staining (M1) and after each session (M2-M4). The longevity of bleaching was evaluated within 7 days (T5) after treatment. We conclude that full-time protocols were more effective in the initial sessions (T1 and T2). The fotocatalização significantly improved the effectiveness of whitening. There was no difference in the concentration used (15% and 38%) or the time at which the bleaching agent remained in contact with the tooth. We conclude that reduced time protocols should be followed to avoid unnecessary exposure.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-11-10Bitstream added on 2014-06-13T20:59:15Z : No. of bitstreams: 1 modestojunior_o_me_araiq.pdf: 832017 bytes, checksum: a5d74d2b4e6df26fab96ab6883b274c0 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O controle de microorganismos em determinados ambientes é um fator essencial para a conservação de alimentos e prevenção de patologias humanas. Diversos métodos de controle da presença de microorganismos já foram desenvolvidos e são amplamente utilizados; porém, cada um deles tem uma limitação, suscitando a busca por outros meios. Assim, o objetivo desse trabalho é o de avaliar o efeito da adição de metais de transição (Pd, Ag e Fe) ao TiO2 na desinfecção em fase gasosa pela fotocatálise heterogênea. Os ensaios foram realizados num reator que propiciou uma área de 720 cm2 de fotocatalisador e 16 watts de luz UV; a névoa de microorganismos após tratamento foi colhida em água estéril e sua quantificação foi realizada por semeadura em Plat Cont Agar. Dentre os fotocatalisadores preparados com o TiO2 comercial P25, os melhores resultados foram obtidos empregando-se o TiO2 com paládio fotodepositado, inativando respectivamente, E. coli, S. aureus e B. subtilis numa taxa de 53%, 91% e 90%, contra 46%, 30% e 31% para o TiO2 puro, demonstrando que a interação com o paládio produziu um efeito sinérgico aumentando a eficiência do fotocatalisador puro em até 200%. Considerando-se os fotocatalisadores sintetizados a partir do tetraisopropóxido de titânio, os melhores resultados foram obtidos com o TiO2 dopado com ferro, inativando respectivamente, E. coli, B. subtilis e S. aureus numa taxa de 48%, 48% e 47%, contra 31%, 22% e 25% para o TiO2 puro, mostrando que também neste caso ocorre um efeito sinérgico aumentando a eficiência do fotocatalisador em até 120%. Não há diferenças significativas (teste t) entre as radiações de 254 e 365 nm tanto para os ensaios de controle, utilizando somente radiação UV, quanto aquele com fotocatalisador irradiado, atribuída ao breve período de exposição de 15 segundos. / The control of microorganisms in certain atmospheres is an essential factor for the conservation of foodstuff and prevention of human pathologies. Several methods of control of the presence of microorganisms have already been developed and they are widely used, however, each one of them has a limitation, prompting the search for other alternatives. Thus, the objective of this work is to evaluate the effect of the addition of transition metals (Pd, Ag and Fe) to TiO2 in the disinfection in gaseous phase by heterogeneous photocatalysis. The experiments were carried out in a reactor that provided a photocatalyst area of 720 cm2 and 16 watts of UV light; the mist of microorganisms after treatment was collected in sterile water and its quantification was made by innoculation in Plat Cont Agar. Among the prepared photocatalysts from commercial TiO2 P25, the best results were obtained by the use of TiO2 with Pd, inactiving respectively, E. coli, S. aureus and B. subtilis in a rate of 53%, 91% and 90%, against 46%, 30% and 31% for pure TiO2, demonstrating that the interaction with the Pd produced a synergistic effect increasing the efficiency of the pure photocatalyst up to 200%. Considering the photocatalyst synthesized starting from the titanium tetraisopropoxide, the best results were obtained with TiO2 doped with iron, inactivating respectively, E. coli, B. subtilis and S. aureus in a rate of 48%, 48% and 47%, against 31%, 22% and 25% for pure TiO2, showing that also in this case a synergistic effect increasing the efficiency of the photocatalyst in up to 120% occurs There are no significant differences (test t) between the radiations of 254 and 365 nm either for the control experiments using only UV radiation or those with irradiated photocatalyst, attributed to the brief exposure period of 15 seconds.

Orientador: Celso Valentim Santilli / Banca: Marian Rosaly Davolos / Banca: Dimas Roberto Vollet / Banca: Léo Ricardo Bedore dos Santos / Banca: Kátia Jorge Ciuffi / Resumo: Este trabalho focaliza o estudo de materiais a base de TiO 2 obtidos utilizando-se do processo sol- gel. Buscou-se, através desse processo, controlar a hidrólise, o tamanho e a agregação das partículas, utilizando modificadores orgânicos nas primeiras etapas da síntese das suspensões coloidais, o que possibilitou preparar pós redispersáveis. As suspensões foram preparadas a partir da hidrólise do tetra-isopropóxido de titânio Ti(OPri)4 modificado com acetilacetona (Acac) em solução aquosa de ácido para-toluenossulfônico (PTSH). O efeito das razões de Acac/Ti, PTSH/Ti e H2O/Ti nas características físicoquímicas dos sistemas (soluções, sois, pós e filmes finos) foi avaliado pelo emprego de técnicas espectroscópicas (Raman, 13C RMN, EXAFS e XANES), análises térmicas (TG, ATD) e nanoscópicas (SAXS, RERX) Nas suspensões obtidas após hidrólise evidenciouse por espectroscopia Raman a presença dos grupos Acac e OPri ligados aos átomos de titânio. Todas as suspensões preparadas em presença de Acac, PTSH e H2O (H2O/Ti<20) são formadas por um conjunto monodisperso de nanopartículas com raio de giro de aproximadamente 10Å. Evidenciou-se a formação de agregados com estrutura fractal na ausência de PTSH ou pela adição de grande excesso de água (H2O/Ti>20). O estudo dos pós obtidos por secagem convencional (xerogéis) revelou a presença de grupos Acac formando anéis quelato com os átomos de titânio da superfície das nanopartículas de TiO2 bem como de moléculas de PTSH. A presença dessas duas espécies protege a superfície das partículas contra a agregação irreversível, resultando em pós totalmente redispersáveis em uma mistura álcool/água (70/30 v/v). O pós secos não são cristalinos e a ordem local dos átomos de titânio, revelada por EXAFS e XANES, apresenta uma característica intermediária entre a coordenação tetraédrica e octaédrica...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work the study of TiO2 based materials prepared by the sol-gel process is focused. The aim of using this process was to control the hydrolysis, the size and aggregation of particles, by organic modification of the colloidal suspensions particles surface during the first synthesis steps. This strategy allowed to redispersible powders. Suspensions were prepared from titanium tetraisopropoxide Ti(Opri)4 modified by acetilacetone (Acac) in para-toluene sulfonic acid (PTSH) aqueous solution. The effect of Acac/Ti, PTSH/Ti and H2O/Ti ratios on the physico-chemical characteristics of systems (solutions, sols, powders and thin films) was followed by spectroscopic (Raman, 13C RMN, EXAFS and XANES), thermometric (TG, DTA) and nanoscopic (SAXS, RERX) measurements. Raman results evidenced the presence of Acac and OPri groups bonded to titanium atoms for suspensions prepared from hydrolysis. Suspensions prepared in presence of Acac, PTSH and H2O (H2O/Ti<20) are formed by monodisperse set of nanoparticles with giration radius of almost 10Å. The formation of fractal structured aggregates was evidence in absence of PTSH or under excess of water (H2O/Ti=20). Conventionally dried powders (xerogels) show the presence of Acac groups or PTSH molecules quelated to surface titanium from TiO2 nanoparticles. The presence of both these species protect the particles surface against irreversible aggregation, giving rise to totally redispersible powders in alcohol water mixture (70/30 v/v). Dried powders are non-crystalline, but the local structure around titanium atoms, reveled by EXAFS e XANES, present intermediate characteristic between tetrahedral and octahedral coordination. The thermal analysis of powders revealed that the high liberation of heat during organic combustion favours material densification at relatively low temperatures (~500ºC). This behavior was explored in the preparation of transparent...(Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Elson Longo da Silva / Banca: Marco Aurélio Cebim / Banca: Júlio César Sczancoski / Banca: Máximo Siu Li / Banca: Ieda Lucia Viana Rosa / Resumo: Neste trabalho, nanopartículas de TiO2 foram obtidas a partir de uma metodologia baseada no processo sol-gel seguido pelo método solvotérmico assistido por micro-ondas (SAM), em diferentes tempos de processamento. Os TiO2 foram caracterizado pelas técnicas de análise térmica termogravimetria/calorimetria diferencial exploratória (TG/DSC), difração de raios X (XRD), espectroscopia Raman, espectroscopia de ressonância paramagnética nuclear (EPR), espetroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), microscopia eletrônica de varredura com canhão de elétrons por emissão de campo (FEG-SEM), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HR-TEM). As análises da superfície e porosidade foram efetuadas a partir do método BET, enquanto que as propriedades ópticas foram investigadas pela espectroscopia de absorção óptica na região UV-Vis, espectroscopia de fotoluminescência (FL) e experimentos fotocatalíticos. As temperaturas de calcinação em 380 °C e 450 °C formaram um material cristalino heteroestruturado (anatase+bruquita) e monofásico (anatase), respectivamente. Porém, a curta distância, estes estão altamente ordenados pela presença somente dos modos vibracionais relativos à fase anatase ativos no Raman. Os resultados de FEG-SEM e HR-TEM relevaram que o TiO2 é um material policristalino formado por cristalitos (~10 nm) que crescem por meio de um mecanismo de coalescência orientada e aleatória, resultando em um aglomerado microscópico de nanopartículas. A presença de defeitos estruturais foi atribuída às vacâncias de oxigênios monoionizadas (VO•) pelos sinais de EPR em g ≈2,023 e g≈1,966, que de acordo com os resultados de XPS e EDS sugerem que estas vacâncias estão tanto no bulk quanto na superfície. A partir do refinamento Rietveld, as vacâncias de oxigênio foram interpretadas como desvios em... / Abstract: In this work, TiO2 nanoparticles were obtained from methodology based on the sol-gel process followed by the microwave-assisted solvothermal method (MAS), in different processing times. The TiO2 were characterized by thermal analysis (TG/DSC), X-ray Diffraction (XRD), Raman spectroscopy, electron paramagnetic resonance (EPR), high-resolution transmission electron microscopy (HR-TEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray Photoelectron spectroscopy (XPS). Porosity and surface analysis were performed from the Brunauer-Emmett-Teller (BET) method, while the optical properties were investigated by UV-Vis absorption spectroscopy, photoluminescence (PL) and photocatalytic experiments. The calcination temperatures at 380 °C and 450 °C were responsible by the heterostructured (anatase + bruquita) and the monophase (anatase) crystalline materials, respectively. However, at short range are highly ordered due the presence of vibrational modes ascribed to only anatase phase active in Raman. The FEG-SEM e HR-TEM results showed TiO2is a polycrystalline material consisting of nanocrystals (~10 nm) grow up by means of the Oriented attachment mechanism, resulting in a microscopic agglomeration of nanoparticles. The presence of structural defects was attributed to singly ionized oxygen vacancies (VO•) by EPR signals at g≈2,023 and g≈1,966, which according to XPS and EDS results, suggest that these vacancies are in both bulk and surface. From the Rietveld refinement, the oxygen vacancies were interpreted as deviations from (Ti−O) and (O−T̂i−O), which tend to turn the ordered [TiO6] clusters in complex clusters [TiO5.VOx], [TiO5.VO•] and [TiO5.VO••]. The decreasing in the optical band gap (2,68-2,99 eV) and the PL at room temperature, indicate that these complex clusters represent the defects responsible for disorder at medium-range which exhibit a broadband at visible (350-700 nm) and another... / Doutor

Orientador: Leinig Antônio Perazolli / Banca: Rossano Gimenes / Banca: Alberto Adriano Cavalheiro / Resumo: Pelo presente trabalho foram obtidos fotocatalisadores formados por composições binárias e ternárias dos óxidos comerciais TiO2 anatase (marca Synth), SnO2 rutilo (marca Cesbra) e Ag2O (marca Vetec). Anteriormente à preparação dos materiais ternários houve a preparação e estudo de três composições binárias preparadas em três temperaturas distintas de calcinação (400 °C, 600 °C, 800 °C), formadas por TiO2 + SnO2 variando nas razões em porcentagem molar de 25/75, 50/50, 75/25 respectivamente. O material binário TiO2 + SnO2 (75/25 - 400 °C), assim como TiO2 puro foram modificados pela adição de Ag2O nas composições em porcentagem molar de 0,02; 0,1; 0,2 e 1,0. Os materiais foram obtidos pelo método de mistura de óxidos e homogeneização em moinho de bolas rotativo com posterior tratamento térmico à temperatura de 400 °C por 4 horas. Os desempenhos fotocatalíticos desses materiais foram monitorados através de ensaios de descoloração dos corantes orgânicos Rodamina B e Azul de Metileno sob iluminação de luz ultravioleta em reator fotocatalítico desenvolvido neste trabalho. Os picos de absorção molecular dos corantes foram monitorados durante os ensaios fotocatalíticos através de medidas de espectrofotometria UV-vis. Os fotocatalisadores foram caracterizados quanto às fases cristalinas por difração de Raios X, quanto à área superficial específica S(BET) em equipamento de análise de adsorção de N2, quanto à morfologia dos pós por FEG-SEM e quanto à composição química superficial por análise de XPS. Os fotocatalisadores ternários apresentaram cinética reacional superior ao encontrado para o óxido comercial referência TiO2 P25 (marca Degussa) nos ensaios com Rodamina B. Nos ensaios com Azul de Metileno foram obtidos resultados de cinética próximos do encontrado para o óxido... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this study were obtained photocatalysts consisting of binary and ternary compositions of the commercial oxides TiO2 (Synth), SnO2 (Cesbra) and Ag2O (Vetec). Prior to the preparation of ternary materials there was the preparation and study of three binary compositions prepared in three different calcination temperatures (400 °C, 600 °C, 800 °C) formed by TiO2 + SnO2 ranging in percentage molar ratios of 75/25, 50/50, 75/25 respectively. The binary material TiO2 + SnO2 (75/25 - 400 °C), as well as pure TiO2, has been modified by the addition of Ag2O in 0.02, 0.1, 0.2 and 1.0 molar percentage compositions. The materials were obtained by the oxide mixture technique and homogenization in a rotary ball mill with subsequent thermal treatment at 400 °C for four hours. The photocatalytic performances of these materials were studied by testing of Rhodamine B and Methylene Blue photobleaching under the activation of materials by ultraviolet light in photocatalysis reactor developed in this work. Molecular absorption peaks of the dyes during the tests of photobleaching were monitored by UV-vis spectrophotometry. Crystal structure patterns of the powders were examined by X-ray diffraction (XRD), BET surface area measurement were carried out by using N2 as the adsorptive gas, the morphology analysis were performed by scanning electron microscopy (FEG-SEM) and the elemental chemical composition at the powder surfaces was analysed by XPS analysis. The kinetic analysis showed that the ternary materials had better results than commercial reference oxide TiO2 P25 (Degussa) in the tests with Rhodamine B. When comparing the Methylene Blue performances realized with ternary and TiO2 + Ag2O compositions, the kinetic for both were near the P25. It was also checked photocatalytic activation by sunlight... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: José Humberto Dias da Silva / Banca: Luis Augusto Sousa Marques da Rocha / Banca: Marcelo Mulato / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Os efeitos causados por tratamentos térmicos em filmes de TiO2 preparados pela técnica de sputtering reativo foram investigados. Foram realizadas duas deposições, variando somente a temperatura de substrato, com aquecimento de 450ºC e sem aquecimento e foram obtidos filmes com espessura entre 330 e 450 nm. Os tratamentos térmicos foram realizados em temperaturas de 300 a 900ºC, intervalos de 100Cº e durações de 20 minutos e 300 minutos. As atmosferas utilizadas foram ambiente e vácuo (10-4torr). Foram focos da pesquisa as mudanças da fase anatase para rutila, variações na energia do gap e modificações na morfologia e na superfície. Tais mudanças foram identificadas por meio de espectros de transmitância óptica e medidas estruturais de raios X e Raman. Como principais resultados, obteve-se que todos os filmes cresceram na fase anatase com uma morfologia colunar, a temperatura de transição de fase depende da atmosfera de tratamento térmico (900ºC para atmosfera ambiente e 800ºC para vácuo), a presença da fase rutila está relacionada com o espalhamento de luz e o tempo de tratamento não teve influência nos resultados / Abstract: Not available / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-07-22Bitstream added on 2014-06-13T20:40:10Z : No. of bitstreams: 1 kataoka_fp_me_bauru.pdf: 2231157 bytes, checksum: 41333d9fadeec00b484d0df4442b5ebd (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Os problemas ambientais gerados pelo crescimento das atividades humanas e industriais têm aumentado a necessidade pelo desenvolvimento de tecnologias alternativas para a remediação de sistemas aquáticos contaminados. A fotocatálise heterogênea, utilizando dióxido de titânio, tem se mostrado eficiente neste aspecto. Neste trabalho, foram sintetizadas nanoestruturas de TiO2 utilizando como precursor o isopropóxito de titânio pela rota hidrotérmica. Os materiais obtidos foram caracterizados por DRX, FT-Raman, FTIR, BET e MEV. A fim de avaliar a atividade fotocatalítica das amostras produzidas, foram realizados testes de degradação do corante rodomina B sob irradiação UV, luz branca e luz solar. A medida da degradação da molécula foi mensurada por espectroscopia UV-Vis. Os resultados das caracterizações mostraram que a rota de síntese utilizada foi eficiente na produção de nanoestruturas cristalinas de TiO2 com morfologias diferentes e os ensaios de degradação revelaram que a propriedade fotocatalítica dos materiais esta diferente relacionada com a morfologia, a área superficial e a presença de grupos químicos ligados à superfície / The environmental problems generated by tye growth of human and industrial activities have increased the need for the development of alternative technologies for the remediation of contaminated aquatic systems. The heterogeneous photocatalysis using titanium dioxide, has been show effective in this respect. In this work, nanoestructures have been synthesized as a precursor of TiO2 using titanium isopropóxido by the hydrothermal route. The materials were characterized by XRD, FT-Raman, FTIR, BET and SEM. In order to evaluate the photocatalytic activity of the samples produced, tests were performed using degradation of the dye rhodamine B under UV, white light and sunlight. The measurements of the degradation of the molecule was measured by UV-Vis spectroscopy. The results of the characterizations showed that the synthetic route used was efficient in the production of crystalline nanostructured TiO2 with different morphologies and degradation testing revealed that the photocatalytic properties of materials is directly associated to the morphology, surface area and the presence of chemical groups bound to the surface

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-12-09Bitstream added on 2014-06-13T20:40:12Z : No. of bitstreams: 1 toniato_rg_me_bauru.pdf: 3295671 bytes, checksum: aa55e3de92e3cc1fb12d050f6db7af42 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os efeitos causados por tratamentos térmicos em filmes de TiO2 preparados pela técnica de sputtering reativo foram investigados. Foram realizadas duas deposições, variando somente a temperatura de substrato, com aquecimento de 450ºC e sem aquecimento e foram obtidos filmes com espessura entre 330 e 450 nm. Os tratamentos térmicos foram realizados em temperaturas de 300 a 900ºC, intervalos de 100Cº e durações de 20 minutos e 300 minutos. As atmosferas utilizadas foram ambiente e vácuo (10-4torr). Foram focos da pesquisa as mudanças da fase anatase para rutila, variações na energia do gap e modificações na morfologia e na superfície. Tais mudanças foram identificadas por meio de espectros de transmitância óptica e medidas estruturais de raios X e Raman. Como principais resultados, obteve-se que todos os filmes cresceram na fase anatase com uma morfologia colunar, a temperatura de transição de fase depende da atmosfera de tratamento térmico (900ºC para atmosfera ambiente e 800ºC para vácuo), a presença da fase rutila está relacionada com o espalhamento de luz e o tempo de tratamento não teve influência nos resultados / Not available

Nos últimos anos, a utilização de nanotubos (Nts) de dióxido de titânio (TiO2) têm atraído interesse tecnológico e científico de forma significativa devido às suas propriedades únicas, tais como grande área de superfície específica, alta capacidade de absorção e apresentam excelentes atividades fotoeletroquímicas e um meio para melhorar essas propriedades está relacionada ao controle da morfologia dos Nts durante a sua sintetização no processo de anodização. O objetivo desse estudo é avaliar a influência do potencial aplicado durante o processo de anodização para obtenção de Nts de TiO2, tendo em vista a utilização desses nanotubos como catalisador fotoeletroquímico. Para que houvesse a cristalização do óxido, realizou-se tratamento térmico a 400 °C ao ar, durante 3 h com taxa de aquecimento de 10 °C / min. Analisou-se a relação do potencial aplicado durante o processo de anodização com a morfologia dos nanotubos e a sua resposta fotoeletroquímica. As caracterizações foram realizadas através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), difração de raios X (DRX), espectrofotometria no ultravioleta visível (UV-VÍS), voltametria linear e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE).Observou-se que o potencial de anodização exerce influência na geometria do nanotubo, isto é, no comprimento, na espessura da parede e no diâmetro, alterando a absorção de luz e, consequentemente, o desempenho fotoeletroquímico das amostras. Os resultados obtidos por espectroscopia de impedância eletroquímica mostraram pouca diferença na resistividade das amostras estudas. Contudo, as correntes desenvolvidas no ensaio de voltametria linear, indicaram que a amostra Nt30 é um fotoeletrodo promissor para formar heteroestruturas baseado em nanotubos de dióxido de titânio. / In recent years, the use of TiO2 nanotubes (Nts) has attracted technological and scientific interests in a significant way due to its unique properties, such as large specific surface area, high absorption capacity and excellent photoelectrochemical activities. One way to improve these properties is to control the nanotubular morphology during its synthesis through the anodizing process. The objective of this study is to evaluate the influence of the applied potential during the anodization process to obtain titanium dioxide (TiO2) nanotubes and applying these nanotubes as a photoelectrochemical catalyst. In order to crystallize the Nts, heat treatment was carried out at 400 ° C in air for 3 h at a heating rate of 10 ° C / min. The effect of the applied potential during the anodizing process on the morphology of the nanotubes and their photoelectrochemical response were analyzed. The characterization was carried out using scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), visible ultraviolet spectrophotometry (UV-VIS) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). It was observed that the anodization potential influences the geometry of the nanotubes, that is, their length, wall thickness and diameter, altering their light absorption properties; consequently, influencing the photoelectrochemical performance of the samples. The results obtained from the electrochemical impedance spectroscopy showed a slightly small difference in the charge transportation resistance of the studied samples. However, the currents developed in the linear voltammetry tests indicated that the Nt30 sample is a promising photoelectrode to apply for other applications such as heterostructures and cationic/anionic doped structures based on titanium dioxide nanotubes.